JPH06511267A - ロジンハンダ付用フラックスをテルペン及び炭化水素で除去するための組成物及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ロジンハンダ併用フラックスをテルペン及び炭化水素で除去するための組成物及 び方法 発明の分野 本発明は基材から付着した汚れを除去するための方法に関する。更に詳しくは、 本発明は溶媒和剤及びすすぎ剤の非共沸混合物を利用する有効な洗浄方法に関す る。

本発明は、多数の種々の商業用途で高度に望ましい特性及び特徴を有する洗浄方 法を提供する。例えば、殆どの金属部品は加工プロセス中に油またはその他の加 工薬剤で処理され、この油は部品が仕上製品中に設置される前に除去される必要 がある。また、過剰のロジンフラックスは、印刷回路板が使用に受け入れられる 前に印刷回路板から除去されなければならないことが頻繁に必要とされる。本発 明の方法はこれらの用途及びその他の多くの用途における使用に適している。

かくして、本発明は最初に印刷回路板の洗浄へのその利用可能性に関して本明細 書に記載されるが、本発明が更に広い用途を有することは出願全体を読むことに より理解されるであろう。

印刷回路板は、典型的には、その−面または両面に電気接点及び導体を有するガ ラス繊維強化誘電プラスチックの硬質または可撓性のソートからなる。電気部品 は、幾つかのハンダ付は技術のいずれが一つを使用してこれらのコネクター及び ／または接点に電気的に接続される。商業上の製造方法に現在使用されるハンダ 付は技術の殆とが、実際のハンダ付は工程を行う前に、印刷回路板の全回路面、 またはその少なくとも一部をハンダ併用フラックスで被覆する工程を含む。ロジ ンフラックスが単独で、またはアミン塩酸塩の如き活性化アミンをベースとする 添加剤と組み合わせて普通使用されて、導電性金属部品を洗浄し、カリハンダと の強い機械的かつ電気的結合を促進する。

ハンダ付はプロセスが完結した後、印刷回路板上の残留フラックスの存在は印刷 回路板に含まれる電気回路及び部品のオベラビリティに有害である。それ故、印 刷回路板に存在するあらゆる残留フラックスは除去される必要がある。

報告された開発 印刷回路板から付着残渣を除去するのに使用される技術は、溶剤による印刷回路 板の簡単なブラッシングから比較的複雑なエマルション洗浄に至る範囲の多種広 く使用される洗浄技術の一つは蒸気脱脂または蒸気−液体−蒸気洗浄として知ら れている。この方法によれば、印刷回路板が、（１）比較的高温の溶剤を含む蒸 気：（２）比較的低温の溶剤を含む液体：そして最後に（３）比較的高温の溶剤 を含む蒸気により連続して接触される。

蒸気脱脂に関連して典型的に使用される装置は２区分タンクからなる。タンクの 第一区分は沸騰溶剤を含み、そしてタンクの第二区分は比較的低温の非沸騰溶剤 を含む。冷却コイルが沸騰溶剤の上の蒸気空間中に用意されており、溶剤蒸気が コイル上で凝縮し、タンクの第二区分中の低温溶剤に移される。低温の液体溶剤 の成る部分がタンクの第一区分に戻されて充分な量の沸騰液体溶剤を維持する。

洗浄方法は、典型的には、最初に比較的低温の汚れを含む回路板を沸騰溶剤の上 の蒸気空間に導入することにより進行する。回路板と溶剤蒸気の温度差のために 、溶剤が印刷回路板上で凝縮し、残留ロジンフラックスに対し溶媒和作用を奏す る。

凝縮された蒸気及びそれにより溶媒和されたロジンフラックスがタンクの第一区 分に戻される。所望の量の洗浄作用が生じた後に、印刷回路板はタンクの第二区 分に移動され、低温溶剤中に浸漬され、それにより印刷回路板を冷却し、かつ所 望され得る最終洗浄を行う。次いで比較的低温の印刷回路板が比較的高温の蒸気 空間に再度導入され、そこで凝縮蒸気が印刷回路板の最終のすすぎを行う。この ような蒸気−液体−蒸気洗浄方法がレオニダの４７５〜４７７頁に記載されてい る。

レオニダの教示によれば、蒸気脱脂方法は約７５℃（１６７°Ｆ）未満の沸点を 有する溶剤を必要とする。

また、印刷回路板からの残留フラフクスの除去に従来使用されていた物質の型は 多種多様である。例えば、塩素化炭化水素、脂肪族炭化水素、アルコール、及び テルペンが既知のロジンフラックス溶剤である。それらの高い蒸気圧及び蒸気状 態における良好な溶媒和能力のために、クロロフルオロカーボンを含む塩素化炭 化水素が蒸気脱脂型の方法に広く使用されていた。しかしながら、塩素化炭化水 素は、一般に、洗浄すべき印刷回路板またはその他の基材に存在し得るイオン性 残渣に対し比較的不良溶剤である。レオニダの文献４６６頁を参照のこと。この 理由及びその他の理由のため、一般に、塩素化炭化水素、特にクロロフルオロカ ーボンは時々その他の低沸点溶剤と組み合わせて使用されていた。

塩素化炭化水素及びその他の低沸点溶剤を含む混合物は蒸気脱脂型の方法におけ る使用につき示唆されていた。しかしながら、一般に、従来技術は、蒸気脱脂方 法における広く異なる蒸気圧を有する成分を有する混合物の使用を示唆していな かったし、成る場合にはその使用に賛同さえしていなかった。これは、例えば、 ショルフィールド（Ｓｃｈｏｌｆｉｅｌｄ）らの米国特許第３．６４０．８８４ 号明細書の１ＷＡ１４７〜５１行に、“溶剤の混合物が印刷回路板からロジンフ ラックスを除去するために使用されていたが、それらはそれらが成る温度範囲で 沸騰し、従って大気に対して開放している蒸気脱脂用途または超音波用途では精 留を受けるという欠点を有する”と説明されているように、塩素化炭化水素を含 む溶剤混合物の使用に関する従来技術に関して特に当てはまっていた。それ故、 ショルフィールドは、蒸気脱脂方法で溶剤として使用するために２成分及び３成 分の共沸混合物の形態のテトラクロロジフルオロエタンの使用を必要とする。蒸 気脱脂型の洗浄方法における溶剤として塩素化炭化水素を含む共沸混合物の使用 を開示するその他の特許は、ゴルスキイ（Ｇｏｒｓｋｉ）の米国特許第３．９６ ０．７４６号、ベグン（Ｂｅｇｕｎ）の米国特許第３、７３３．２１８号、及び バー７チンソン（Ｈｕｔｃｈｉｎｓｏｎ）の米国特許第４．０６２．７９５号で ある。

塩素化炭化水素及び塩素化炭化水素を含む混合物は印刷回路板洗浄方法で溶剤と して広くかつを利に使用されていたが、このような物質の使用は最近環境上の理 由のために強く賛同されていなかった。特に、クロロフルオロカーボンを含む塩 素化炭化水素の使用は生態学者により酷評されていた。何となれば、大気へのこ のような物質の分散はオゾン層を損なうことがわかったからである。この理由の ため、塩素化炭化水素の使用は大きく制限され、成る状況では、完全に禁止され ていた。かくして、それらの魅力的な溶解作用特性にもかかわらず、塩素化炭化 水素は最早蒸気脱脂方法で選択される溶剤ではない。かくして、典型的な従来技 術の脱脂方法（これらは有効な洗浄のために塩素化炭化水素に大きく頼る）の別 法に対する要望が現存している。

発明の要約 本件出願人は、付着した汚れが基材から有効に除去される洗浄方法を発見した。

特に、本発明の方法は一般に（ａ）基材を液体溶媒和剤と接触させ、そして好ま しくは同時に、かつ／または続いて、（ｂ）基材をすすぎ剤と接触させることを 含み、前記すすぎ剤の蒸気圧対前記溶媒和剤の蒸気圧の比は比較的高く、好まし くは約２０以上である。

本発明の一つの好ましい局面によれば、接触工程（ａ）は基材を上記の溶媒和剤 とすすぎ剤とを含む沸騰液体洗浄組成物と接触させることを含む。溶媒和剤とす すぎ剤の揮発性の著しい差のために、溶媒和剤は液相中に留まるという強い傾向 を有し、そして沸騰液の上にある蒸気空間はごく少量の溶媒和剤と比較的高濃度 のすすぎ剤とを含む。これは極めて有利な状態である。何となれば、溶媒和剤を 回収し、循環する必要が本発明の好ましい方法により最小にされるからである。

更に、溶媒和剤の比較的不揮発性の性質のために、大気への有害な溶媒和物質の 可能な飛散に関する心配が実質的に減少または排除される。

本発明の別の好ましい局面によれば、接触工程（ｂ）は基材をすすぎ剤を含む蒸 気と接触させることを含む。この工程は上記の好ましい沸騰液実施態様に関する 使用に特に好ましい。何となれば、このような実施態様では、沸騰液の直接上の 蒸気空間はかなりの濃度のすすぎ剤を含むからである。

本発明の特に好ましい実施態様は、溶媒和剤とすすぎ剤が互いに不混和性である 洗浄組成物を含む。このような組成物の使用と関連する利点が以下に記載される 。

図面の説明 図１は、本発明の方法に関して使用される好ましい装置の半略図である。

発明の詳細な説明 本発明は、付着した汚れを基材から有効に除去するためにプロセス工程と処理薬 剤の組み合わせを利用する。“基材”という用語は、望ましくない物質による汚 染を受け得るあらゆる装置または製品を表示するために広義で本明細書に使用さ れる。かくして、“基材”という用語は、例えば、機械部品、工具、部品集成体 及び印刷回路板を包含する。同様にまた、“付着した汚れ”という用語は、例え ば、通常の機械手段により基材から容易に除去されない望ましくない物質を表示 するために広義で使用される。かくして、“付着した汚れ”という用語は、無機 物質及び有機物質、例えば、グリース、ワックス、油、接着剤及びロジンフラッ クスを包含する。しかしながら、本件出願人は、本発明が印刷回路板からのロジ ンフラックスの洗浄に関して、また機械部品からのワックス、グリース及び／ま たは油の洗浄に関して特別な実用性があることを意図している。

本発明の方法は、洗浄すべき基材を液体溶媒和剤と接触させる工程を含む。この 状況において、“溶媒和剤”という用語は、付着した汚れを溶媒和する強い傾向 を有する成分または成分の混合物を表す。本発明の溶媒和剤は少なくとも約１０ 、更に好ましくは少なくとも約２０の室温における溶媒和力を有することが好ま しい。

溶媒和力は、室温で溶媒和剤１００重量部中に溶解可能な付着した汚れの重量部 を測定することによりめられる。特に好ましい実施態様によれば、付着残渣は実 質的に全ての割合で溶媒和剤中で実質的に充分に混和性である。　。

本発明の重要な特徴は、比較的低い蒸気圧を有する溶媒和剤の使用である。本件 出願人は、本発明のその他の好ましい特徴と組み合わせて低蒸気圧の溶媒和剤の 使用が高度に有効であると同時に環境上好都合である洗浄方法を提供することを 発見した。特に、低蒸気圧の溶媒和剤は液状で残存する強い傾向を有する。従来 の塩素化炭化水素溶剤の主たる欠点は、このような化合物が環境中に飛散すると いう傾向であった。更に、本発明の溶媒和剤が液状で残存する強い傾向は、ブロ セス設社を簡素化する。それ故、本発明の一実施態様において、溶媒和剤は、約 ０．０５気圧（約４０ｒｔｒｉ１ｇ）以下、更に好ましくは約０．０１気圧（約 ８　ａｎＨｇ）以下の室温蒸気圧を有することが好ましい。“室温”という用語 は約７００Ｆ（約２０℃）の温度を示すために本明細書で使用される。

溶媒和剤はまたその他の望ましい特徴及び特性を存し得る。例えば、溶媒和剤は 基材またはその部品の構造の材料の強度、保全性または操作性に悪影響を及ぼさ ないことが好ましい。印刷回路板を含む基材に関して、溶媒和剤はエポキシ樹脂 含浸ガラス繊維に対し不活性であることが好ましく、エポキシ樹脂含浸ガラス繊 維の溶剤ではないことが好ましい。また、本発明の溶媒和剤は加工特性を改良す るために低粘度であることが好ましく、また安全特性を改良するために毒性の低 いことが好ましい。本発明の溶媒和剤は大気、土壌及び水に対し好都合であるこ とが非常に好ましい。化学安定性及び光化学安定性がまた本発明の溶媒和剤のそ の他の好ましい特徴である。

本発明の溶媒和剤は、テルペン、二塩基性エステル、−塩基性エステル、石油溶 剤、アルキル置換２−ピロリドン、ケトン、エーテル、アルコール、アミン及び 上記の物質の２種以上の混合物からなる群から選ばれることが好ましく、テルペ ンがロジンフラックスを含む付着した汚れに好ましい。全てのテルペン及びテル ペン系化合物が本発明の溶媒和剤としての使用に適していることが意図されてい るが、溶媒和剤はα−ピネン、β−ピネン、γ−テルピネン、δ−３−カレン、 リモネン、ジペンテン、テルビルン及び上記の物質の２種以上の混合物からなる 群から選ばれることが特に好ましく、リモネン及びジペンテンが好ましい。以下 に報告される実施例かられかるように、特に良好な結果がまた有機エステルの使 用で得られた。

また、本発明は基材をすすぎ剤と接触させることを必要とする。本明細書に使用 されるすすぎ剤という用語は、基材から溶媒和剤、及びそれにより溶解された付 着残渣を洗浄する能力を特徴とする成分または成分の混合物を表す。すすぎ剤の その他の特性は、基材の型及び使用される溶媒和剤の如き因子に応じて広く変化 し、全てのこのようなすすぎ剤が本発明の範囲内にある。

本発明の好ましい実施態様によれば、すすぎ剤は、溶媒和剤の室温におＣする蒸 気圧に対して高い室温における蒸気圧を有する。更に特別に、室温におけるすす ぎ剤の蒸気圧対溶媒和剤の蒸気圧の比は約２０以上、更に好ましくは約１００以 上であることが好ましい。本発明の別の好ましい実施態様において、すすぎ剤の 室温蒸気圧は約０．０１気圧（約８ｍｍＨｇ）〜約ｌ気圧（約７６０１ｇ）であ ることが好ましく、約０．１気圧（約８０＋ｎｍＨｇ）〜約９気圧（約６８０ｎ ｎｌ（ｇ）であることが更に好ましい。本件出願人は、上記の好ましい範囲内の 蒸気圧を有するすすぎ剤が本発明の方法に有益な特性を与えることを見出した。

例えば、好ましい方法は、すすぎ剤を基材から除去するのに延長された乾燥工程 を必要としない。この宵利な特徴は、基材から容易に蒸発し、それによりすすぎ 工程後に基材をきれいにし、がっ乾燥させる傾向がある高蒸気圧のすすぎ剤の使 用に少なくとも一部よるものである。本明細書に記載された好ましい蒸気圧特性 を有するすすぎ剤は、以下に更に詳しく説明されるように、本発明の方法により 使用される場合にその他の利点を有する。

また、本発明のすすぎ剤は、オゾン層の減少を生じる既知の傾向を殆ど有しない か、または全く有しないことが好ましい。更に詳しくは、すすぎ剤は約０．１５ 以下、更に好ましくは約０．０５以下、更に好ましくは約０のオゾン減少係数（ ＯＤＰ）を報告されティる。ＣＦＣ−１１３、ＣＦＣ−１１４及びＣＦＣ−１１ からなるすすぎ剤は約０．６より大きいオゾン減少係数を有し、それ故、本発明 によれば好ましくない。

上記されるように、また以下に詳しく説明されるように、溶媒和剤及びすすぎ剤 は互いに不混和性であることが特に好ましい。しかしながら、幾つかの用途に関 して、すすぎ剤は溶媒和剤と実質的に混和性であることが好ましい。以下に詳し く記載される好ましい実施態様によれば、洗浄すべき物品は溶媒和剤及びすすぎ 剤の両方を一緒に液状で含む洗浄組成物と接触される。脆くて、こうして組成物 が不当に攪拌される場合に損傷を受け易い物品を洗浄する際には、すすぎ剤と溶 媒和剤があらゆる割合で充分に混和性である洗浄組成物の使用が望ましい。何と なれば、このような組成物は、互いに不混和性である溶媒和剤とすすぎ剤とを含 む組成物よりも更に有効に、殆どまたは全く攪拌しないで使用し得るからであ好 ましいすすぎ剤は、少なくとも一部、すすぎ剤を構成する分子中の塩素の不在ま たは減少された存在のために、大気のオゾンに比較的好都合であることが、当業 者により理解されるべきである。しかしながら、減少された塩素含量は、ロジン ハンダ付は用フラックスを含む多くの付着した汚れを溶媒和するすすぎ剤の能力 の低下をもたらすことがまた理解される。しかしながら、本発明のその他の特徴 及び特性のために、好ましいすすぎ剤の比較的低い溶媒和力は本発明の方法の洗 浄有効性に有害ではない。それ故、本発明のすすぎ剤の主目的は、洗浄すべき基 材から溶媒和剤を洗浄することであり、そしてすすぎ剤が付着した汚れを溶媒和 する能力を有することは必要とされないが、この能力は本発明の成る実施態様で 存在してもよい。

また、本発明のすすぎ剤はその他の望ましい有益な特性を有し得る。例えば、す すぎ剤は、基材の構造またはその部品の材料の強度、保全性または操作性に悪影 響しないことが好ましい。印刷回路板を含む基材に関して、すすぎ剤はエポキシ 樹脂含浸ガラス繊維に対し不活性であることが好ましく、エポキシ樹脂含浸ガラ ス繊維の溶剤ではないことが好ましい。また、本発明のすすぎ剤は安全特性を改 良するために毒性及び引火性の低いことが好ましい。また、本発明のすすぎ剤は 大気、土壌及び水に対し好都合であることが非常に好ましい。化学安定性及び光 化学安定性がまた本発明のすすぎ剤のその他の好ましい特徴である。すすぎ剤に 関する上記の特性の夫々が、全体としてのすすぎ組成物につき同等に好ましい。

本発明のすすぎ剤は、塩素化炭化水素、クロロフルオロカーボン、フルオロカー ボン、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、脂肪族炭化水 素、芳香族炭化水素、アルコール、ケトン、エーテル及び上記の物質の二種以上 の混合物からなる群から選ばれることが好ましい。本発明のすすぎ剤は、モノク ロロ炭化水素もしくはジクロロ炭化水素、モノクロロフルオロカーボンもしくは ジクロロフルオロカーボン、フルオロカーボン、脂肪族炭化水素、アルコール及 び上記の物質の二種以上の混合物からなる群から選ばれることが更に好ましい。

本明細書に使用される脂肪族炭化水素という用語は、炭素及び水素を含む炭化水 素を表し、直鎖及び分枝鎖及び環式の炭化水素並びに飽和及び不飽和の炭化水素 を含む。本明細書に使用されるヒドロフルオロカーボン及びフルオロカーボンと いう用語は、塩素を含まないフッ素置換炭化水素を表す。ペルフルオロヘキサン の使用が好ましい。アルコールの中で、イソプロパツール及びフッ素化アルコー ル、例えば、ペンタフルオロプロパツールが好ましい。ヒドロクロロフルオロカ ーボンの中で、ジクロロペンタフルオロプロパンが好ましい。

本発明の特に好ましい実施態様は、溶媒和剤及びすすぎ剤が互いに不混和性であ る洗浄組成物の提供を含む。“不混和性”という用語は、本明細書中でその通常 の意味で使用されて、液体溶媒和剤及び液体すすぎ剤が互いに混じり合わないこ とを意味する。例えば、その二種の液体が一緒にされる場合、夫々がそれ自体の 層を形成し、高い比重を有する液体が、低い比重を有する液体の上層の下にある 層を形成する。か（して、本発明のこの実施態様の組成物は、乱されていない状 態で、層別の液相を含む。不混和性液体の使用の利点は、使用中の組成物がすす ぎ剤単独の沸騰温度に実質的に等しい比較的一定の温度で沸騰する傾向があるこ とである。これに関して、溶媒和剤はすすぎ剤に実質的に不溶性であり、典型的 には、処理基材から除去された汚れがまた、すすぎ剤を沸騰させるのに使用し得 る高温でさえも、すすぎ剤に実質的に不溶性であることが注目される。溶媒和剤 及びすすぎ剤は互いに混和性または不混和性であり得るので、本発明は互いに部 分混和性であり、または互いに部分不混和性である溶媒和剤とすすぎ剤とを含む 洗浄組成物をその範囲内に含むことが認められるべきである。

好ましい実施態様において、液体すすぎ剤は組成物の層別形態で溶媒和剤の下に ある。このような実施態様において、比較的高沸点の溶媒和剤は低沸点のすすぎ 剤の上に保護キャップまたはブランケットを形成する。これは、組成物が使用さ れていない場合にすすぎ剤の蒸発損失を防止する。上記の型の組成物の実施態様 は、溶媒和剤の比重よりも高い比重を有するすすぎ剤を選択することにより用意 し得る。

本発明のすすぎ剤は非水性すすぎ剤であることが特に好ましい。本明細書に使用 される非水性すすぎ剤という用語は、ごく少量の、好ましくは５％未満、更に好 ましくは約１％未満の水を含むすすぎ剤を表す。実質的に無水のすすぎ剤が特に 好ましい。水系は成る種の望ましい特性を有するが、水を含む即時利用可能性及 び低コストのすすぎ剤は基材の構造の材料の一種以上に対ししばしば腐食性であ る。更に、水を含む系ですすがれる基材は乾燥し難い。かくして、水を含むすす ぎ剤の使用は洗浄される基材及び／またはその中に含まれる部品に対し潜在的に 有害であり、かつ乾燥し難い基材を製造するという有害な特性を有する。それ故 、水を含むすすぎ剤またはすすぎ組成物の使用は好ましくない。

一方、水は特に無機の汚れを含む多くの型の汚れを溶解できるので、水が本発明 の実施に際して溶媒和剤として使用し得る。水は溶媒和剤として単独で、または 一種以上のその他の溶媒和剤と組み合わせて使用し得る。しかもそれは、不混和 性成分を含む組成物中で特に有利に使用し得る。

優れた結果が、上記の溶媒和剤とすすぎ剤とを使用して種々の洗浄用途で得られ た。しかしながら、洗浄の改良が一種以上の表面活性剤の使用により実現し得る 用途があり得る。適当な表面活性剤は当業界の知識に基いて選択し得る。

本発明の接触工程を行うために、多くの技術が当業者に知られており、利用でき 、全てのこのような技術の使用が本発明の範囲内にある。かくして、本発明の接 触工程は夫々の工程の目的を達成するのに充分な条件下で行われることが一般に 充分である。即ち、基材を溶媒和剤と接触させる工程は前もって決めた型及び量 の付着した汚れを基材から溶媒和または解放するのに充分な条件下で進行するこ とが好ましく、一方、基材をすすぎ剤と接触させる工程は前もって決めた量の溶 媒和剤を基材から洗浄するのに充分な条件下で進行することが好ましい。例えば 、基材を溶媒和剤と接触させる工程は、前もって決めた程度の溶媒和及び／また は解放が得られるまで基材を溶媒和剤でブラッシングまたは噴霧することを含み 得ることが意図されている。それにもかかわらず、本件出願人は、成る種の有効 かつ有益な洗浄が下記の好ましい接触条件により達成し得ることを見出した。

本発明の接触工程は溶媒和剤及び／またはすすぎ剤を含む液体または蒸気中の基 材の浸漬を含むことが一般に好ましい。更に、基材の攪拌及び／または接触媒体 の攪拌がまた接触効率を最大にする目的のために好ましい。実際に、組成物と基 材の間の相対的な移動を維持することは汚れ除去を加速する傾向がある。使用に 際して、不混和性液体を含む組成物が攪拌されることが強く推奨され、かくして 特に好ましい。組成物の不混和性成分の攪拌はその混合物の生成をもたらし、そ してすすぎ剤を加熱組成物の表面に向かって移動させ、そこでそれが気化する。

組成物は更に一様に沸騰する傾向がある。組成物の攪拌の停止を含む洗浄プロセ スの終了後に、組成物がすすぎ剤の沸点より下に冷却する際に、不混和性液体は 二つの別個の層に容易に分離する。処理部品から除去された汚れは典型的には溶 媒和剤の層中に集まる。かくして、汚れによるすすぎ剤の汚染を避けることがで きる。

また、実施に際して、その系は、高沸点の薬剤の引火点より上で操作される場合 でさえも引火点を有していなくてもよい。これは、低沸点の物質が引火点を有し ないように選ばれ、そして操作中に低沸点の物質が非燃焼性の蒸気相で装置系を 満たすので生じるのであろう。

接触工程の順序に関して、基材をすすぎ剤と接触させる工程は、基材を液体溶媒 和剤と接触させる工程と実質的に同時に、がっ／またはその工程に続いて行われ ることが意図されており、続いて行われる接触が成る実施態様によれば好ましい 。

また、本発明の接触工程の期間は、幾つかの因子、例えば、付着した汚れの型及 び性質、基材の構造の材料及び所望される洗浄の程度に応じて、広（変化しても よく、全てのこのような期間が本発明の範囲内にある。しかしながら、基材を溶 媒和剤と接触させる工程は、基材から付着した汚れの実質的に全てを溶媒和また は少なくとも解放するのに充分な時間にわたって基材を溶媒和剤と接触して保つ ことを含むことが好ましい。当業者は、本開示により与えられた指針により、無 用な実験を行わないで特別な用途に適した接触時間を容易に決めることができる ことが意図されている。しかしながら、基材が約３０秒〜約５分、更に好ましく は約３０秒〜約２分の期間にわたって溶媒和剤と接触されることが特に好ましい 。

基材をすすぎ剤と接触させる工程は、基材からすすぎ剤の大部分、好ましくは実 質的に全部を洗浄するのに有効な期間にわたって基材をすすぎ剤と接触させるこ とを含むことが好ましい。再度、当業者は、本件出願により与えられた指針によ り、無用な実験を行わないで特別な用途に必要とされる正確な接触時間を容易に 決めることができることが意図されている。しかしながら、基材が約３０秒〜約 ５分、更に好ましくは約３０秒〜約３分の期間にわたってすすぎ剤と接触される ことが一般に好ましい。

上記の期間の接触工程の使用が、印刷回路板がらロジンハンダ代用フラックスの 除去を含む方法、特にクロロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン 、フルオロカーボンまたはアルコールを含むすすぎ剤と、テルペンもしくはテル ペン系材料、またはエステルもしくはエステル系材料、例えば、−塩基性エステ ルもしくは二塩基性エステル（前者が好ましい）を含む溶媒和剤とを使用するこ のような方法に特に好ましい。

また、接触工程が行われる温度及び圧力条件は、多数の因子、例えば、加熱媒体 及び冷却媒体のコスト及び入手可能性に応じて広く変化してもよく、全てのこの ような変化が本発明の範囲内にある。簡素化の目的のために、接触工程はほぼ周 囲圧力条件で行われることが一般に好ましい。温度条件に関して、基材を溶媒和 剤と接触させる工程は（１）約１０’Ｃ（約５０’Ｆ）〜約１５０℃（約３００ 　ｏＦ）、更に好ましくは約３０℃（約８０″’Ｆ）〜約１２０℃（約２５０　 ’Ｆ）の温度の溶媒和剤を用意し、そして（２）基材を用意した溶媒和剤と接触 させることを含むことが非常に好ましい。

また、本発明は、特にこのような沸騰が上記の範囲の温度範囲内で起こる場合に 、基材を溶媒和剤を含む沸騰液と接触させることを含むことが好ましい。

本発明の一つの好ましい実施態様によれば、基材をすすぎ剤と接触させる工程は 、基材をすすぎ剤を含む蒸気と接触させることを含み、基材の温度は蒸気の温度 よりも低く、好ましくは蒸気の温度よりも少なくとも約５℃低い。基材をすすぎ 剤と接触させる工程は、（１）約５℃（約４０’Ｆ）〜約１２０　’Ｃ（約２５ ０　’Ｆ）、更に好ましくは約２０℃（約７０°Ｆ）〜約１００　℃（約２３０ ″Ｆ）の温度のすすぎ剤を用意し、そして（２）基材を用意したすすぎ剤と接触 させることを含むことが更に好ましい。

本件出願人は、本発明の溶媒和工程及びすすぎ工程の有効性が上記の温度条件で 行われる場合にかなり改良されることを見出した。

実際の接触機構に関して、あらゆる既知の接触技術が本発明の方法による使用に 適していることが意図されている。がくして、液体の溶媒和剤及びすすぎ剤に関 して、接触工程は、例えば、噴霧、ブラッシング及び／または基材の浸漬を含ん でもよく、浸漬が好ましい。蒸気状態のすすぎ剤に関して、接触工程は、例えば 、すすぎ剤蒸気を基材に送ること及び／または基材をすすぎ剤蒸気中に浸漬する ことを含んでもよく、浸漬が好ましい。

本発明の方法の特に好ましい実施態様は、（ａ）基材を溶媒和剤とすすぎ剤とを 含む沸騰液体組成物と接触させ、そして（ｂ）基材を大容積比のすすぎ剤と小容 積比の溶媒和剤とを含む蒸気と接触させることを含み、前記すすぎ剤の蒸気圧対 前記溶媒和剤の蒸気圧の比は少なくとも約２０である。この実施態様は非常に好 ましいことがわかった。何となれば、それは簡素化され、しかも有効なプロセス 設計を可能にするからである。成る実施態様によれば、溶媒和剤を含む沸騰液の 使用は、基材と溶媒和剤の間の好ましい高温接触を確立する。更に、低蒸気圧の 溶媒和成分と高蒸気圧のすすぎ成分とを含む沸騰液の用意は、大部分のすすぎ剤 と、あるとしてもごく少量の溶媒和剤とを含む沸騰液の上の蒸気空間の発生をも たらす。かくして、蒸気のすすぎ剤への沸騰液の接近と対になった蒸気空間から の溶媒和剤の有効な排除は簡単かつ高度に有効なプロセス設計を可能にする。そ の最も好ましい形態において、溶媒和剤とすすぎ剤は互いに不混和性である。

今、図１を特に参照して、本発明の一実施態様によるバッチ式の洗浄方法が示さ れている。この実施態様の方法は、仕切り部材またはウェアー１３により分離さ れた第一区分１１と第二区分１２とを有する仕切られた洗浄タンク１０を使用す る。タンク１０の第一区分ＩＩは溶媒和剤を含む液体洗浄組成物１４で第一の前 もって規定されたレベルまで満たされ、また第二区分１２はすすぎ剤を含む液体 すすぎ組成物１５で前記の第一の前もって規定されたレベルの上の第二の前もっ て規定されたレベルまで満たされる。冷却コイル１６がタンクｌＯ中に含まれた 液体の上方の蒸気空間中に備えられている。タンク１０の第一区分１１は液体洗 浄組成物に熱を与えるための加熱コイル１８を備えており、またタンク１０の第 二区分１５は液体洗浄組成物から熱を奪うための冷却コイル２０を備えている。

図１に示された型の実施態様に関して、第一タンク区分ｌｌ中に含まれた液体洗 浄組成物１４は溶媒和剤とすすぎ剤とを含むことが特に好ましく、溶媒和剤は大 比率、好ましくは液体洗浄組成物の約５０〜約８０重量％て存在することが好ま しく、またすすぎ剤は小比率、好ましくは液体洗浄組成物の約２０〜約４０重量 ％で存在することが好ましい。加熱部材１８は液体洗浄組成物の温度を沸点の上 まで上昇するように調節されることが好ましい。

洗浄タンクの区分１１及び１２中に含まれた液体の上に、本発明のすすぎ剤を含 む蒸気１９がある。更に特別には、タンク区分１１の温度が液体洗浄組成物１４ の沸点まで上昇される際に、その中に含まれたすすぎ剤が優先的に気化され、洗 浄タンク１０の蒸気空間１９を満たす。冷却コイル１６中の冷却液の流れは、第 一タンク区分ｌｌ中に含まれた沸騰液により生成される蒸気の量とほぼ同じ蒸気 の量を凝縮するように調節される。凝縮液移動装置（図示されていない）が凝縮 液をタンク１０の第二区分１２へ送出する。第二タンク区分１２中に含まれた低 温のすすぎ剤の適当なレベルは、化切り部材またはオーバーフローウェアー１３ の高さにより調節される。

過剰の液体すすぎ剤がウェアー１３の上を流出し、第二タンク区分１１に流入し 、それにより、気化によりそれから失われたすすぎ剤を補給する。

本発明の方法の一つの好ましい実施態様が、残留ロジンハンダ併用フラックスを 含む印刷回路板を洗浄するための図１に示された装置の使用に関して今説明され る。第一工程は、印刷回路板をタンク１０の第一区分ｌｌ中に含まれた沸騰液中 に浸漬することにより汚染された印刷回路板を溶媒和剤と接触させることを含み 、それにより印刷回路板に存在する残留ロジンフランクスを溶媒和し、力り／ま たは解放する。第一接触工程は約１〜約７分の期間を有することが好ましい。次 の工程は、回路板から溶媒和剤、及びその中に溶解され、またはそれにより解放 されたロノンフラックスを洗浄するように印刷回路板をすすぎ剤と接触させるこ とを含む。この第二接触工程は、実質的に連続的に下記の工程の二つ以上を行う ことを含むことが好ましい。（ｉ）溶媒和剤との接触からの印刷回路板の除去の 実質的に直後に印刷回路板を液体タンク１０の上にある蒸気空間１９に暴露する ことにより印刷回路板をすすぎ剤と接触させ、（ｉ　ｉ）更に、印刷回路板をタ ンク１０の第二区分中に含まれた比較的低温の液体すすぎ剤中に浸漬することに より印刷回路板をすすぎ剤と接触させ、そして（ｉｉｉ）印刷回路板を液体タン クＩＯの上にある蒸気空間１９中に浸漬することにより印刷回路板をすすぎ剤と 接触させる。接触工程のこの好ましい順序が、付着した汚れを含む基材を洗浄し 、乾燥させるのに高度に有効な技術を与えるものと考えられる。

上記の接触工程に）は、それが過剰の溶媒和剤及び混在した汚れを印刷回路板か ら洗浄し、重力の影響下で沸騰液に戻すことを可能にするので有利である。かく して、溶媒和剤及び／または除去された汚れによるタンク１０の区分１２中に含 まれたすすぎ剤の汚染が、最小にされる。成る実施態様に関して、接触工程（１ ）は許容できる程に洗浄され、乾燥された印刷回路板を与えることが意図されて いる。

しかしながら、更に厳密な要件に関して、更なる接触工程（ｉｉ）及び（ｉｉｉ ）が使用されることが好ましい。特に、印刷回路板は、タンク区分１１の上方の 空間がら除去され、そしてタンク区分１２中に含まれた比較的低温のすすぎ組成 物中に浸漬されることが好ましい。この更に別の工程は、付加的なすすぎを与え 、また印刷回路板を、好ましくはタンク１２中の液体の温度付近に冷却するのに 利用できる。この好ましい実施態様における最後の工程は、印刷回路板を低温の すすぎ液から除去し、再度印刷回路板を蒸気空間１９中に含まれた比較的高温の 蒸気と接触させることを含む。星度差のために、蒸気空間中のすすぎ剤は基材上 で凝縮し、それにより最後のすすぎ工程及びきれいな乾燥した印刷回路板を与え る。

実施例 以下の実施例は本発明の例示及び／または比較であり、本発明の限定ではない。

比較例の指示は必ずしもこれらの比較例が従来技術の操作を代表するという表示 １、ｌ、１−トリクロロエタンからなるすすぎ剤約２７０重量部（ｐｂｗ）及び リモネンからなる溶媒和剤的６３０ｐｂｗを加熱容器中で合わせてリモネン溶媒 和剤約７０重量％と１．１．１−１−リクロロエタンすすぎ剤約３０重量％とか らなる液体洗浄組成物を生成した。次いで加熱容器中に含まれた液体クリーナー を沸騰させ、その時点で液体の温度は約１４０℃であった。沸騰液の直ぐ上にあ る蒸気空間は、実質的にｉ、ｌ、ｌ−トリクロロエタンとわずかに痕跡量のリモ ネンからなっていた。

主として容器の断熱されていない壁による熱損失のために、蒸気空間の温度は沸 騰液の温度より約６６℃低かった。

約０．１５９ｃｍ　（１／１６インチ）の厚さを有する１″’　Ｘ　２”の長方 形の金属試験クーポンをほぼ室温で切削油で汚染した。次いで汚染されたクーポ ンを沸騰液の上の蒸気空間に入れ、その後、１．　１．　ｌ−４リクロロエタン 蒸気がクーポンと接触し、その上に凝縮した。クーポンの温度が、クーポン上に 生成する凝縮の停止により明示されるように、蒸気空間の温度と平衡になるまで 、クーポンを蒸気空間中に保った。クーポンを蒸気から除去し、観察して切削油 で汚染されていることがわかり、それにより、クーポンを蒸気のすすぎ剤と接触 させる工程が汚染物質の実質的に全部をクーポンから除去するのには単独では充 分ではないことを示す。

次いで、未だ汚染されているクーポンを汚染物質の実質的に全部を溶媒和し、ま たは解放するのに充分な時間、即ち、約４５〜６０秒にわたって沸騰液中に浸漬 することによりクーポンをリモネン溶媒和剤と接触させた。次いでクーポンを沸 騰液から除去し、クーポンをほぼ室温に冷却させるのに充分な時間、即ち、約６ ０秒にわたってほぼ室温の液体１，１．１−トリクロロエタンを含む容器に入れ た。

次いで、クーポン上の凝縮の停止を観察するのに充分な時間、即ち、約４０〜６ ０秒にわたってクーポンを沸騰液の直ぐ上の蒸気空間中に再度浸漬し、それによ りクーポンを実質的にすすぎ剤１．　１．　ｌ−トリクロロエタンからなる蒸気 と接触させることにより、すすぎ剤との更なる接触を行った。再度クーポンを蒸 気から除去し、実質的に乾燥しており、かつ切削油汚染物質及び溶媒和剤を含ま ないこと図１に示された一般的な型の装置を使用してアスファルト汚染物質で覆 われたワイヤロッドからアスファルト汚染物質を除去し、但し、冷却コイル２０ は容器の第二区分１２中に備えられていなかった。イソプロパツールからなるす すぎ剤約２７０重量部（ｐｂｗ）とリモネンからなる溶媒和剤的６３０ｐｂｗを 合わせることにより洗浄組成物を調製した。装置の第一区分に液体洗浄組成物を 仕込み、装置の第二区分に実質的にイソプロパツールからなる液体を仕込んだ。

沸騰が起こるまで液体洗浄組成物を加熱した。沸騰洗浄液の温度は約９２℃であ った。沸騰液から生じる蒸気を凝縮し、そして装置の第−区分及び第二区分の両 方中で実質的に一定の液体レベルを保つのに充分な速度で装置の第二区分に移し た。沸騰液の直ぐ上にある蒸気空間は、実質的にイソプロパツールとわずかに痕 跡量のリモネンからなっていた。主として容器の断熱されていない壁による熱損 失のために、蒸気空間の温度は沸騰液の温度より約９℃低かった。タンクの第二 区分中の液体は約２５〜４０℃の温度であり、実質的にイソプロパツールとわず かに痕跡量のリモネンからなっていた。

ワイヤロッドをアスファルトで被覆し、次いでほぼ室温に冷却した。次いで汚染 されたロッドを、ロッド上の蒸気の凝縮の実質的な停止を可能にするのに充分な 期間、即ち、約４０〜６０秒にわたって沸騰液の直ぐ上の蒸気空間中に入れた。

次いてワイヤロッドを蒸気空間から除去し、観察してアスファルトで実質的に汚 染されたままであることがわかった。次いでワイヤロッドを蒸気空間中に通し、 沸騰液に入れた。ワイヤロッドを沸騰液中に約６０秒保った。沸騰液からの除去 後、ワイヤロッドは実質的にアスファルトを含まないことがわかったが、溶媒和 剤で濡らされていた。

次いで、きれいであるが濡れているワイヤロッドを約６０秒間低温液体すすぎ剤 中に浸漬した。次いでロッドをワイヤロッド上の蒸気の凝縮の停止を観察するの に充分な期間、即ち、約４０〜６０秒にわたって沸騰液の上の蒸気空間中に入れ た。

次いてワイヤロッドを蒸気から再度除去し、きれいで、しかも乾燥していること 汚染物質が高融解温度のワックスであった以外は、実施例２を繰り返した。ワイ ヤロッドを溶融ワックス中に浸漬することにより被覆し、次いでほぼ室温に冷却 した。次いで被覆されたワイヤロッドを、ロッド上の蒸気の凝縮速度の実質的な 低下を可能にするのに充分な期間、即ち、約２０〜３０秒にわたって沸騰液の直 ぐ上の蒸気空間中に入れた。次いでワイヤロッドを蒸気空間から除去し、観察し てワックスで実質的に汚染されたままであることがわかったが、ワックスの軟化 が明らかに起こっていた。ワイヤロッドを冷却し、次いで沸騰液中に約６０秒浸 漬した。沸騰液からの除去後、被覆されたワイヤロッドは実質的にワックスを含 まないことがわかったが、溶媒和剤で濡らされていた。

次いて、きれいであるが濡れているワイヤロッドを約１０〜２０秒間低温液体す すぎ剤中に浸漬した。次いでロッドをワイヤロッド上の蒸気の凝縮の停止を観察 するのに充分な期間、即ち、約４０〜６０秒にわたって沸騰液の上の蒸気相中に 浸漬した。次いでワイヤロッドを蒸気から再度除去し、きれいで、しかも乾燥し ていることがわかった。

実施例４ 図１に示された一般的な型の装置を使用してポスカン（Ｂｏｓｃａｎ）原油で覆 われたワイヤロッドからその原油を除去したが、但し、装置の第二区分にすすぎ 液を仕込まず、凝縮蒸気を沸騰洗浄液に直接戻した。装置の第一区分に実施例２ の液体洗浄組成物を仕込んだ。沸騰が起こるまで液体洗浄組成物を加熱した。沸 騰洗浄液の温度は約９２℃であった。沸騰液から生じる蒸気を凝縮し、沸騰液に 戻した。

沸騰液の直ぐ上にある蒸気空間は、実質的にイソプロパツールとわずかに痕跡量 のリモネンからなっていた。主として容器の断熱されていない壁による熱損失の ために、蒸気空間の温度は沸騰液の温度より約１７℃低かった。

ワイヤロッドをボスカン原油で被覆し、はぼ室温に冷却した。次いで汚染された ロッドを、ロッド上の蒸気の凝縮の実質的な停止を可能にするのに充分な期間、 即ち、約４０〜６０秒にわたって沸騰液の直ぐ上の蒸気空間中に入れた。次いで 数滴の油が汚染されたワイヤハンガーから落下するのを観察した。次いでワイヤ ロッドを蒸気空間から除去し、観察して原油で実質的に汚染されたままであるこ とがわかった。次いでワイヤロッドを沸騰液中に約３０秒浸漬し、次いで沸騰液 の直ぐ上の蒸気空間に上げた。次いでワイヤロッドを約３０秒の期間にわたって 蒸気空間中に保ち、その後、それを装置から取り出し、冷却した。ワイヤロッド はかなりきれいであるがわずかに湿っていることを観察した。次いでワイヤロッ ドをワイヤハンガーの凝縮の停止を観察するのに充分な期間、即ち、約４０〜６ ０秒にわたって沸騰液の上の蒸気空間中に再度浸漬した。次いでワイヤロッドを 蒸気から再度除去し、きれいで、しかも乾燥していることがわかった。

実施例５ 図１に示された一般的な型の装置を使用してポリアミド樹脂汚染物質で覆われた ワイヤロッドからその樹脂汚染物質を除去した。ｌ、１．　１−１−リクロロエ タンからなるすすぎ剛的２７０　ｐｂｗとリモネンからなる溶媒和剛的６３０ｐ ｂｗを合わせることにより洗浄液を調製した。装置の第一区分に液体洗浄組成物 を仕込み、装置の第二区分に実質的に１．　１．　１−１−リクロロエタンから なる液体を仕込んだ。

沸騰が起こるまで液体を加熱した。沸騰液から生じる蒸気を凝縮し、そして装置 の第−区分及び第二区分の両方中で実質的に一定の液体レベルを保つのに充分な 速度で装置の第二区分に移した。沸騰液の温度は約１１８℃であり、またタンク の第二区分中の冷却液の温度は約２５〜４０’Ｃであった。主として容器の断熱 されていない壁による熱損失のために、蒸気空間の温度は沸騰液の温度より約４ ４℃低かった。沸騰液の直ぐ上にある蒸気は、実質的に１．　１．　１−トリク ロロエタンがらなり、痕跡量以下のリモネンが存在していた。

ワイヤロッドをユニオンキャンプ（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｍｐ）から商品８開１−Ｒ Ｅ！Ｚ　２６４６として市販されている溶融ポリアミド残渣中に浸漬することに より被覆し、次いでほぼ室温に冷却した。次いで汚染されたワイヤロッドを沸騰 液の上の蒸気空間に入れ、その後、１．　１．　１−トリクロロエタン蒸気がロ ッドと接触し、その上に凝縮した。ワイヤロッドを約１分間蒸気空間中に保ち、 次いで除去した。ロッドがらの汚染物質の除去は明らかではなく、それにより、 ワイヤロッドを蒸気のすすぎ剤と接触させる工程は汚染物質をワイヤロッドがら 除去するのには単独では充分ではないことを示した。

次いで、未だ汚染されているワイヤロッドを汚染物質の実質的に全部を溶媒和し 、または解放するのに充分な時間、即ち、約６分間にわたって沸騰液中に浸漬す ることによりワイヤロッドをリモネン溶媒和剤と接触させた。次いでワイヤロッ ドを沸騰液から除去し、約６０秒にわたって冷却液１．　１．　ｌ−トリクロロ エタンを含む装置の第二区分に入れた。次いで、ロッド上の凝縮の速度のがなり の低下を観察するのに充分な時間、即ち、約４０〜６０秒にわたってロッドを沸 騰液の直ぐ上の蒸気空間中に再度入れ、それによりロッドを実質的にすすぎ剤１ ．　１．　１−トリクロロエタンからなる蒸気と接触させることにより、すすぎ 剤との更なる接触を行った。再度ロッドを蒸気から除去し、実質的に乾燥してお り、かつ樹脂汚染物質及び溶媒和剤を含まないことがわかった。

次の実施例群（実施例６〜９）は、本発明の範囲内にあり、かつ互いに不混和性 である溶媒和剤とすすぎ剤とを含む組成物の使用を説明する。これらの実施例の 組成物中に使用されたすすぎ剤はペルフルオロヘキサン（ＣｇＦ＋Ｊである。下 記の表１はペルフルオロヘキサンの種々の物理的性質に関する情報を含む。

ペルフルオロヘキサンの性質 基本の式　Ｃ，Ｆ、。

引火点、℃　なし 正規の沸点、℃５６ 流動点、℃−９０ 液体密度、２５℃、ｇｍ／ｍ１　１．６８液体粘度、２５℃、ｃｐ　ｏ、　６７ 蒸気圧、２５℃、ａｎＨｇ　２３２ 熱伝導率、ｗ／（ｃｍ）（’Ｃ）ｘ　１０’　０．５７比熱、２５℃、ｃａｌ／ （ｇｍＸ　℃）　０．２５ｂ、Ｐにおける気化熱、ｃａｌ／ｇｍ　２１熱膨張係 数、２５℃、ｍｌ／（ｍ１０℃）ｘ　１０’　１．６表面張力、２５℃、ダイン ／Ｃｍ　１２水中の溶解度、２５℃、ダイン／ｐｐｍ　１０オゾン減少ポテンシ ヤル（ＯＤＰ）　０実施例に の実施例の組成物は５０重量％のイソプロピルミリステート（溶媒和剤）と５０ 重量％のペルフルオロヘキサン（すすぎ剤）とを含んでいた。個々の成分を、攪 拌機及びヒーターを備え、冷却器が取り付けられた容器に入れた。成分を攪拌し て混合物を生成し、これを加熱、沸騰させてすすぎ剤の定常の還流を生じた。金 属部品を切削油で覆い、１３８°Ｆ（約５９℃）の温度を有する沸騰組成物中に １〜２分間浸漬した。次いて部品を組成物から取り出し、装置の蒸気帯域の上に 上げ、そこでそれをほぼ室温に冷却した。次いで冷却した部品を蒸気帯域に下げ 、そこでペルフルオロヘキサンの蒸気が冷却した部品の上に凝縮した。蒸気帯域 中の蒸気の温度は＋３６　ａＦ　（約５８℃）であり、これはペルフルオロヘキ サンの沸騰温度と同じ温度である。部品を蒸気帯域の蒸気中に５〜７分間保ち、 その時点て液体が部品上の凝縮を停止した。部品を蒸気帯域から除去し、きれい で乾燥していることを確かめた。

実施例７ 実施例６の組成物に、組成物が１５重量％の切削油（組成物の合計重量を基準と する）を含むような量の切削油を添加した。実施例６に記載した操作を、添加油 を含む組成物を用いて再度実験した。得られた結果は、洗浄及び乾燥に関して実 施例６に報告された結果と同じであった。また、沸騰組成物の温度及び蒸気の温 度は、実施例６に報告された温度と同じであった。攪拌及び熱のインプットを終 了した時、組成物は二つの別個の層に分離した。下層はイソプロピルミリステー トより大きい比重を有するペルフルオロヘキサンからなることが観察された。ペ ルフルオロヘキサンの層は透明であり、外見上汚れまたはクリーナーで汚染され ていなかった。組成物の上層は切削油の明瞭な色を示すイソプロピルミリステー トを含んでいた。

実施例８ イソプロピルミリステートをメチルカプレートに代えた以外は、実施例６及び実 施例７に記載された操作を再度実験した。得られた結果は、実施例６及び実施例 ７に報告された結果と同じであった。

実施例９ 組成物を、その中に３Ｍ社により商品名フルオラド（Ｆｌｕｏｒａｄ）ＦＣ−４ ３０として販売され、３Ｍ社によりフルオロ脂肪族ポリマーエステルとして特性 決定されたノニオン性フルオロ液体表面活性剛的１０ｐｐｍを含むことにより変 性した以外は、上記の実施例６〜８に記載された操作を繰り返した。

洗浄結果は実施例６〜８に記載された結果と同じであった。゛比較例Ａ　、 インプロパツールからなるすすぎ剤をほぼ大気圧で加熱容器に仕込み、沸騰させ た。

ワイヤロッドをアスファルトで覆い、はぼ室温に冷却した。汚染されたロッドを 沸騰液に約６０秒浸漬した。沸騰液から除去した後、ロッドがらのアスファルト の除去は明らかではなかった。

本発明の実施例の別の実施例は、“不混和性”の溶媒和剤とすすぎ剤とを含み、 上記のように変性された市販のクリーナー中に使用される洗浄組成物の使用を伴 った。洗浄組成物は８０重量％の溶媒和剤と２０重量％のすすぎ剤とを含んでい た。

溶媒和剤は、主としてｄ−リモネンを含み、ペトロフエーム（Ｐｅｔｒｏｆｅｒ ｍ）社により商品名バイオアクト（ＢＩＯＡＣＴ）１２１として販売されるテル ペン系組成物であった。

すすぎ剤はペルフルオロヘキサンであった。使用したクリーナーは、ブトレック ス・ケミカル・インダストリイズ社（Ｄｅｔｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄ ｕｓｔｒｉｅｓ、　Ｉｎｃ、　）によりモデル２Ｄ　１２−ＥＶ溶剤クリーナー （以下、“ブトレックスクリーナー”と称する）として販売される装置の電気加 熱された水冷された片であった。ブトレックスクリーナーは、溶媒和剤とすすぎ 剤とを含む洗浄組成物を保持し、加熱するための区分とすすぎ剤を保持するため の区分とを有する。ブトレックスクリーナーを、洗浄組成物とすすぎ組成物とを 攪拌するための装置を含むように改良し、このような装置は洗浄組成物をそれを 保持する区分の底部から抜取り、かつ洗浄組成物をノズルを通してその本体に戻 すようにポンプ輸送するポンプからなっていた。

すすぎ剤を保持する区分を同様に改良してそれを保持する区分中のすすぎ剤の本 体の攪拌を行った。ブトレックスクリーナーは、冷却コイルを含む蒸気帯域を備 えるようになる。ブトレックスクリーナーを、当初の装置コイルの上に置かれ、 かつ冷凍系により一２０°Ｆ（約−２９℃）に冷却された冷却コイルの付加的な 組を含むように改良した。付加的な冷却コイルを使用してすすぎ剤の蒸発による 損失を最小にした。本発明は、市販されているか、または本発明の実施に容易に 適合するように改良し得るその他の型の洗浄装置で有効に使用し得ることが理解 されるべきである。

ＦＩＧ、１ フロントページの続き （５１）　Ｉｎｔ、　Ｃ１，５識別記号　庁内整理番号Ｃ２３Ｇ　５１０２４　 ９３５２−４に５１０２８　９３５２−４に ５１０３２　９３５２−４Ｋ （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，Ｎ′Ｌ、ＳＥ）、０Ａ（Ｂ Ｆ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、ＣＭ、ＧＡ、ＧＮ、ＭＬ、ＭＲ，ＳＮ、ＴＤ、Ｔ Ｇ）、ＡＴ、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　ＣＨ，Ｃ５，ＤＥ。

ＤＫ、　ＥＳ、　ＦＩ、　ＧＢ、　ＨＵ、ＪＰ、　ＫＰ、　ＫＲ，ＬＫ、ＬＵ、 ＭＧ、ＭＮ、ＭＷ、ＮＬ、Ｎｏ、ＰＬ、ＲＯ、ＲＵ、ＳＤ、ＳＥ、ＵＳ ＦＩ （７２）発明者　レベナー　ケヴイン　アールアメリカ合衆国　フロリダ州　３ ２２２５　ジャクソンヴイル　ホリー　オークス　レイク　ロード　ウェスト　 １５８２ （７２）発明者　セル　ロバート　ディーアメリカ合衆国　フロリダ州　３２０ ３４　ファーナンディーナ　ビーチ　フローレンスポイント　ドライヴ　２０

Claims (24)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）印刷回路板を、溶媒和剤とすすぎ剤とを含む沸騰液と接触させ（前記 溶媒和剤は、 （ｉ）約１０ｍｍＨｇ以下の室温蒸気圧、及び（ｉｉ）約１０以上の溶媒和強さ を有し、かつ前記すすぎ剤は、 （ｉ）約８０ｍｍＨｇ〜約７６０ｍｍＨｇの室温蒸気圧及び約０〜約０．０５の オゾン減少係数を有する）、 （ｂ）工程（ａ）に続いて、基材を、前記すすぎ剤を含み、かつ前記沸騰液の温 度より少なくとも約５℃低い温度を有する冷却液と接触させ、（ｃ）工程（ｂ） を、前記基材の温度を前記液体の温度付近に低下するのに充分な時間にわたって 続け、 （ｄ）工程（ｃ）に続いて、基材を、実質的に前記すすぎ剤からなり、かつ前記 冷却液の温度よりも少なくとも約５℃高い温度を有する蒸気と接触させ、そして （ｅ）工程（ｄ）の接触工程を、前記基材の温度を前記蒸気の温度付近に上昇す るのに充分な時間にわたって続けることを特徴とする印刷回路板からロジンハン ダ付用フラックスを除去する方法。
2. ２．前記沸騰液が大きい重量比の溶媒和剤を含む請求の範囲第１項に記載の方法 。
3. ３．溶媒和剤がテルペン、テルペン系化合物及びこれらの混合物からなる群から 選ばれる請求の範囲第１項に記載の方法。
4. ４．前記すすぎ剤が、塩素化炭化水素、クロロフルオロカーボン、フルオロカー ボン、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、アルコール、 フッ素化アルコール、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求の範囲第 １項に記載の方法。
5. ５．前記溶媒和剤が実質的にテルペンからなり、かつ前記すすぎ剤が実質的にフ ルオロカーボンからなる請求の範囲第１項に記載の方法。
6. ６．前記すすぎ剤が実質的にペルフルオロヘキサンからなる請求の範囲第５項に 記載の方法。
7. ７．溶媒和剤が実質的に一種以上の有機エステルからなる請求の範囲第１項に記 載の方法。
8. ８．（ａ）印刷回路板を溶媒和剤とすすぎ剤とを含む洗浄液と接触させ（前記す すぎ剤の蒸気圧対前記溶媒和剤の蒸気圧の比は少なくとも約２０であり、かつ前 記すすぎ剤は約０．１５以下のオゾン減少係数を有する）、そして（ｂ）（ａ） に続いて、基材を、大部分の前記溶媒和剤を実質的に含まないすすぎ組成物と接 触させることを特徴とする印刷回路板から付着した汚れを除去する方法。
9. ９．前記洗浄液が沸騰液である請求の範囲第８項に記載の方法。
10. １０．（ａ）基材を溶媒和剤を含む洗浄液体組成物と接触させ、そして（ｂ）基 材をすすぎ剤（前記すすぎ剤の温度は前記液体溶媒和剤の温度より少なくとも５ ℃低く、前記すすぎ剤の蒸気圧対前記溶媒和剤の蒸気圧の比は少なくとも約２０ である）と接触させることを特徴とする基材から汚れを除去する方法。
11. １１．前記液体洗浄組成物が前記溶媒和剤と前記すすぎ剤とを含み、かつ前記組 成物を加熱して前記すすぎ剤を沸騰させることを含む請求の範囲第１０項に記載 の方法。
12. １２．前記溶媒和剤が実質的にテルペンまたは有機エステルからなり、かつ前記 すすぎ剤がクロロフルオロカーボン、フルオロカーボン、ヒドロフルオロカーボ ン、ヒドロクロロフルオロカーボン、アルコール、フッ素化アルコール、及びこ れらの混合物からなる群から選ばれる請求の範囲第１１項に記載の方法。
13. １３．溶媒和剤とすすぎ剤とを含み、前記溶媒和剤が（ｉ）約１０ｍｍＨｇ以下 の室温蒸気圧、及び（ｉｉ）約１０以上の溶媒和強さ を有し、かつ前記すすぎ剤が （ｉ）約８０ｍｍＨｇ〜約７６０ｍｍＨｇの室温蒸気圧及び約０〜約０．０５の オゾン減少係数を有することを特徴とする液体組成物。
14. １４．前記組成物が大きい重量比の溶媒和剤を含む請求の範囲第１３項に記載の 組成物。
15. １５．溶媒和剤がテルペン、テルペン系化合物及びこれらの混合物からなる群か ら選ばれる請求の範囲第１３項に記載の組成物。
16. １６．前記すすぎ剤が、塩素化炭化水素、クロロフルオロカーボン、フルオロカ ーボン、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、アルコール 、フッ素化アルコール及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求の範囲第 １３項に記載の組成物。
17. １７．互いに不混和性である溶媒和剤とすすぎ剤とを含み、前記すすぎ剤の蒸気 圧対前記溶媒和剤の蒸気圧の比が少なくとも約２０であることを特徴とする組成 物。
18. １８．前記すすぎ剤が約０．１５以下のオゾン減少係数を有する請求の範囲第１ ７項に記載の組成物。
19. １９．前記溶媒和剤が実質的にテルペンからなり、かつ前記すすぎ剤が実質的に フルオロカーボンまたはヒドロフルオロカーボンからなる請求の範囲第１７項に 記載の組成物。
20. ２０．前記溶媒和剤が実質的に有機エステルからなり、かつ前記すすぎ剤が実質 的にフルオロカーボンまたはヒドロフルオロカーボンからなる請求の範囲第１７ 項に記載の組成物。
21. ２１．前記溶媒和剤と前記すすぎ剤が互いに不混和性である請求の範囲第１項、 第８項、または第１０項に記載の方法。
22. ２２．前記溶媒和剤と前記すすぎ剤が互いに不混和性である請求の範囲第１３項 または第１７項に記載の組成物。
23. ２３．前記液体を撹拌することを含む請求の範囲第２１項に記載の方法。
24. ２４．洗浄組成物を保持するための装置、前記洗浄組成物を加熱するための装置 、及びすすぎ剤を保持するための装置を含み、また前記洗浄組成物の上にある蒸 気帯域及び前記蒸気帯域中で蒸気を凝縮するための冷却装置を含む洗浄装置にお いて、前記洗浄組成物を撹拌するための装置及び前記すすぎ剤を撹拌するための 装置を含むことを特徴とする洗浄装置。