JPH0652384B2 - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPH0652384B2
JPH0652384B2 JP59015504A JP1550484A JPH0652384B2 JP H0652384 B2 JPH0652384 B2 JP H0652384B2 JP 59015504 A JP59015504 A JP 59015504A JP 1550484 A JP1550484 A JP 1550484A JP H0652384 B2 JPH0652384 B2 JP H0652384B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は写真感光材料に関し、特に内部潜像型直接ポジ
ハロゲン化銀写真感光材料に関する。
（従来技術） ハロゲン化銀写真感光材料の製造に当つて、ハロゲン化
銀をゼラチンで代表される結合剤（保護コロイド）中で
つくり、この乳剤を支持体上に塗布する事はよく知られ
ている。しかしながら、ハロゲン化銀（但し銀換算量
で）とその結合剤は一般におよそ１：１の割合（重量
比）で慣用的に用いられている。この事は主としてハロ
ゲン化銀粒子表面に潜像を形成する、いわゆる「表面潜
像型乳剤」（ネガ乳剤）のみならず、主として粒子内部
に潜像を形成する「内部潜像型乳剤」（以下、「内潜型
乳剤」という）を用いて直接ポジ画像を形成せしめる直
接ポジ乳剤についてもあてはまる。
内潜型直接ポジ乳剤層を有する感光材料に於る結合剤／
銀の具体例についてみると、例えば米国特許３，９２
３，５１３号の実施例９では１．２（赤感層）、０．９
（緑感層）、１．０（青感層）であり、又実施例１１で
も０．８（赤感層）、０．８３（緑感層）、０．６７
（青感層）である。一方、緑感層と青感層の中間層に酸
化亜鉛を含有する事を開示した米国特許４，３５６，２
５０号でも１．０（赤、緑、青感層とも）であるし、又
内潜型乳剤層と色素供与化合物（以下、「色材」とい
う）含有層との間に中間層を設けその中にチタン白等の
固体顔料を含有せしめた事を開示した特開昭５８−１７
４３５号でも０．７９である。更に同一感色性をもつ内
潜型乳剤を複層化した事を開示した米国特許４，３３
２，８８５号でも１．０〜１．１７である。
内潜型直接ポジハロゲン化銀乳剤層を有する写真感材の
なかでも上記の米国特許に開示されているような、実質
的に同一の感色性を有する少くとも二つの内潜型直接ポ
ジハロゲン化銀乳剤層からなり、しかもこれらの複数層
の感度が互いに異なるハロゲン化銀乳剤層のユニツトを
少くとも一つ含む型の写真感材では、複層化しないで少
くとも二種類の乳剤を混合する型の感材に比べて、 それぞれのハロゲン化銀乳剤層に添加する層感剤や造
核剤等の最適使用量を選べるために、より高感度が得ら
れる事、 画像濃度が処理温度に依存して増感する、いわゆる
“処理温度依存性”の問題を少くできる事、や 階調調節が容易である事、 等の利点があるので、この型の写真感材は高画質の写真
をつくる上で勝れたものである。
また、前記の特開昭５８−１７４３５号に開示されたよ
うな内潜型直接ポジハロゲン化銀乳剤層に接して固体顔
料含有層を有する型の写真感材も、銀現像の抑制が防止
され、感度が上昇するという効果が得られるために、高
画質の写真をつくる上で勝れたものである。
しかしながら、これらの型の感材に共通してみられる技
術的問題点は、なぜか保存安定性に欠けるため、この点
を改良する事がより勝れた画質の写真を提供する上で肝
心である。
（発明の目的） そのため本発明の目的は保存安定性が改良された内潜型
直接ポジハロゲン化銀写真感光材料を提供する事にあ
る。
（発明の構成） 本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、支持体上に内部潜
像型直接ポジハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層有す
る写真感光材料に於て、 該内部潜像型直接ポジハロゲン化銀乳剤層が実質的
に同一の感色性を有する少なくとも二つの層からなる
か、又は 少くとも該内部潜像型直接ポジハロゲン化銀乳剤層
とこれに接した固体顔料含有層（但し、この層はハロゲ
ン化銀乳剤層に対し露光する方向とは反対側に位置す
る）とからなり、しかも前記のとに於る内部潜像型
直接ポジハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層に含有す
るハロゲン化銀とその結合剤の割合が結合剤／銀（重量
比）表示で３．０を越える事を特徴とするハロゲン化銀
写真感光材料によつてその保存安定性が効果的に改良さ
れ、長期間保存した感材を用いても高い最高濃度(Dmax)
と低い最低濃度(Dmin)の画像が得られる事を見い出し
た。
本発明によつて得られる効果は、ハロゲン化銀乳剤の保
存安定性に影響を与える層（例えば前に述べたような固
体顔料含有層や混色防止剤含有中間層や色材含有層等）
に接する内潜型直接ポジハロゲン化銀乳剤層に対してそ
の結合剤／銀の使用割合が３．０を越えるように調節す
ると特に顕著であり、なかでも複層化された同一感色性
をもつ内潜型直接ポジハロゲン化銀乳剤層（これらの層
のハロゲン化銀の感度は互に異る）のうち、固体顔料含
有層に接する層に対して結合剤／銀の割合を前記のよう
に調節してやるのが最も効果的である。
結合剤／銀の割合（重量比）としては、１．２５を越え
ると効果的であるが、なかでも２．０以上がより好まし
く、特に３．０以上が最も好ましい。
ちなみに、結合剤／銀の割合は、内潜型ハロゲン化銀乳
剤層を構成するために使用される結合剤（固形分）の重
量をその層に含有されるハロゲン化銀の換算銀重量で割
る事によつて算出された値である。
同一感色性を有する複層化された内潜型直接ポジハロゲ
ン化銀乳剤層としては、青感層、緑感層又は赤感層のい
ずれでもよく、なかでもこれらの三層とも各々複層化さ
れているのが好ましい。また、各々複層化された同一感
色性をもつ乳剤層の感度は互に異る事が好ましい。
本発明の感材中の中間層に含有しうる混色防止剤の具体
例としては、米国特許２，３３６，３２７号、同２，３
６０，２９０号、同２，４０３，７２１号、同３，７０
０，４５３号、同２，７０１，１９７号、特開昭４６−
２１２８号、特開昭５４−２９６３７号、特開昭５３−
９５２８号、特開昭５５−５２０５６号等に記載のジヒ
ドロキシベンゼン誘導体、及びその他ジヒドロキシナフ
タレン誘導体、アミノナフトール誘導体、スルフオンア
ミドフエノール誘導体、スルフオンアミドナフトール誘
導体等がある。
これらの化合物は混合防止剤として有用に機能するため
に適当なバラスト基を持つことが必要である。
混色防止剤の塗布量は、約１×１０−４〜約１×１０
−２ｍｏｌ／ｍ２、好ましくは、５×１０−４〜５×１
０−３ｍｏｌ／ｍ２である。
本発明に用いられる固体顔料としては例えば、特開昭５
８−１７４３５号に開示されているようなものが適当で
ある。
即ち、例えば酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウ
ム、鉛白、硫化亜鉛などの白色顔料、カドミウム黄、コ
バルト銀、コバルト青、カドミウム赤、グンジヨウ、イ
ンダンスロンブルー、フタロシアニンブルーなどの有色
顔料および特公昭４３−２５６４４号、特公昭４８−３
８９７号、特公昭４９−３８２４号、特公昭４９−１１
７２７号、特公昭４９−１１７２８号、特公昭４９−１
１７２９号、特公昭４９−４９１７３号、特公昭４９−
４９１７４号、特公昭５１−６１７２号、特公昭５４−
３４０６号で開示されているような真珠顔料を用いるこ
とができる。真珠顔料は通常薄い平板上の核の部分に好
ましい光学的性質をもつ厚さになる様に、上述のような
白色および／又は有色顔料をコーテイングしたものが多
いが、本発明の実施に当つてはこれらの製造法、素材に
限定されるものではない。特に好ましい顔料は酸化チタ
ン、酸化ジルコニウムおよび種々の真珠顔料である、酸
化チタン、酸化ジルコニウム、種々の真珠顔料は一般に
市販されている銘柄から選んでも使用することができ、
特に真珠顔料は例えばMearl社よりFlamenco-Blue１０
０、Flamenco-Green１００、Flamenco-Red１００の商品
名で市販されているものを用いることができる。
さらに好ましい真珠顔料は顔料の核の部分の厚さが薄
く、１μm以下のものであり、特に好ましくは核上に顔
料を好ましい光学的性質をもつ厚さにコーテイングした
のちに化学的および／又は物理的方法によつて核を除去
した核の部分がない顔料が望ましい。
またハロゲン化銀乳剤層の乳剤の感度の１０分の１以下
の感度を持ち現像によつて感度、階調、Dmax.,Dmin.に
実質的に影響を与えないハロゲン化銀粒子（好ましくは
サイズが０．２μ以下）などがある。
これらの固体顔料は普通親水性コロイドと屈折率が０．
１以上異なつているので露光時に、反射、散乱、干渉現
象などにより、一度度ハロゲン化銀乳剤層を通つた光が
再度該ハロゲン化銀乳剤層を通ることによつて感光要素
の感度が上昇するという副次的効果を持つ。
また好ましくは青感性内潜型ハロゲン化銀乳剤層とイエ
ロー色材含有層の間の隔離層には青い光のみを反射しイ
エローの光は透過するように固体顔料を選ぶのが好まし
く、緑感性内潜型ハロゲン化銀乳剤層とマゼンタ色材含
有層の間の隔離層には緑色の光のみを反射し赤い光は透
過するように固体顔料を選ぶのが好ましい。
固体顔料の含有量は所望の効果、使用する材料によつて
異なるが、約３ｇ／ｍ２以下を含む）が適当である。
本発明に使用しうる内潜型直接ポジハロゲン化銀乳剤と
しては、特に制限がなく、従来公知のものを使用でき
る。例えばハロゲン化銀の溶解度差を利用してつくる、
いわゆる「コンバージヨン型」乳剤や、金属イオンをド
ープするか、もしくは化学増感すするか、又はその両方
を施したハロゲン化銀の内部核（コア）と核内部核の少
くとも感光サイトを被覆しているハロゲン化銀の外部殻
（シエル）からなる「コア／シエル型」ハロゲン化銀乳
剤等を用いる事ができるが、なかでもコア／シエル型乳
剤の使用が好ましい。
本発明に使用されるコア／シエルハロゲン化銀粒子のコ
アに金属イオンをドープするには、例えばコアのハロゲ
ン化銀粒子形成または物理熟成の過程において、カドミ
ウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩また
はその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩またはそ
の錯塩などの金属イオン源を共存させておく方法を採用
できる。金属イオンは通常ハロゲン化銀１モルに対し１
０−６モル以上の割合で使用する。コアのハロゲン化銀
は上記金属イオンのドープに代えまたはそれと共に貴金
属増感剤、硫黄増感剤、還元増感剤の１種以上を用いて
化学増感してもよい。特に金属増感と硫黄増感を施すと
感度が上昇する。かかるコアのハロゲン化銀の処理及び
コアを構成するハロゲン化銀の粒子表面をシエルとなる
ハロゲン化銀で被覆する方法は公知であつて、例えば米
国特許第３，２０６，３１６号、同第３，３１７，３２
２号、同第３，３６７，７７８号（ただし粒子表面のカ
ブらせ工程は除く）、同第３，７６１，２７６号各明細
書等に記載されている方法が有利に適用できる。
コアのハロゲン化銀のシエルのハロゲン化銀の使用比率
は任意であるが通常、前者１モルに対して後者を０．５
〜８モル用いるとよい。
コア及びシエルのハロゲン化銀は同じ組成を持つものが
好ましいが互いに異なる組成を持つものであつてもよ
い。本発明にあつてはコアとシエルのハロゲン化銀とし
ては例えば臭化銀、沃化銀、塩化銀、塩臭化銀、臭沃化
銀、塩臭沃化銀等を用いうる。好ましいハロゲン化銀は
少くとも５０モル％の臭化銀からなり、最も好ましいの
はコアもシエルもともに臭化銀の場合である。
本発明においては種々の粒子サイズをもつコア／シエル
ハロゲン化銀粒子を使用しうるが、平均粒子直径が約
０．１〜２．５ミクロン、好ましくは約０．２〜２．５
ミクロン、とくに好ましくは約０．８〜２．０ミクロン
のコア／シエルハロゲン化銀粒子が良好な結果を与え
る。
コア／シエルハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体のよ
うな規則的(regular)な結晶体を有するものでも、また
球体、板状などのような変則的(irregular)な結晶形を
もつもの、あるいはこれらの結晶形の複合形をもつもの
でも更には種々の結晶形の粒子の混合から成つているも
のでもよい。板状をもつた内部潜像型コア／シエルハロ
ゲン化銀乳剤としては、例えば欧州特許７９５８３号や
英国特許２１１１７０６Ａや同２１１０８３１Ａに記載
のものが有用である。
かかる本発明のコア／シエルハロゲン化銀粒子は周知の
ように結合剤中に分散される。
結合剤としては、ゼラチンを用いるのが有利であるが、
それ以外の親水性コロイドも用いることができる。
たとえばゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子とのグ
ラフトポリマー、アルブミン、カゼイン等の蛋白質；ヒ
ドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、セルローズ硫酸エステル類等の如きセルロース誘導
体；アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘導体など
を用いることができる。
ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンのほか酸処理ゼラチ
ンやBull.Soc.Sci.Photo.Japan,No.１６、３０頁（１９
６６）に記載されたような酸素処理ゼラチンを用いても
よく、又ゼラチンの加水分解物や酵素分解物も用いるこ
とができる。ゼラチン誘導体としては、ゼラチンにたと
えば酸ハライド、酸無水物、イソシアナート類、ブロモ
酢酸、アルカンサルトン類、ビニルスルホンアミド類、
マレインイミド化合物類、ポリアルキレンオキシド類、
エポキシ化合物類等種々の化合物を反応させて得られる
ものが用いられる。その具体例は米国特許２，６１４，
９２８号、同３，１３２，９４５号、同３，１８６，８
４６号、同３，３１２，５５３号、英国特許８６１，４
１４号、同１，０３３，１８９号、同１，００５，７８
４号、特公昭４２−２６８４５号などに記載されてい
る。
前記ゼラチン・グラフトポリマーとしては、ゼラチンに
アクリル酸、メタアクリル酸、それらのエステル、アミ
などの誘導体、アクリロニトリル、スチレンなどの如
き、ビニル系モノマーの単一（ホモ）または共重合体を
グラフトさせたものを用いることができる。ことに、ゼ
ラチンとある程度相溶性のあるポリマー、たとえばアク
リル酸、メタアクリル酸、アクリルアミド、メタアクリ
ルアミド、ヒドロキシアルキルメタアクリレート等の重
合体とゼラチンとのグラフトポリマーが好ましい。これ
らの例は米国特許２，７６３，６２５号、同２，８３
１，７６７号、同２，９５６，８８４号などに記載があ
る。
代表的な合成親水性高分子物質はたとえば西独特許出願
（ＯＬＳ）２，３１２，７０８号、米国特許３，６２
０，７５１号、同３，８７９，２０５号、特公昭４３−
７，５６１号に記載のものである。また、写真乳剤層等
には処理液の通過を良くする等の目的で、水性アルカリ
中で実質的に非膨潤性で且つゼラチンと相溶性でしかも
実質的に非フイルム形成性の不活性粒（好ましくはポリ
マーラテツクス）が含有してもよい。ポリマーラテツク
スとしては、例えばアクリル酸やメタアクリル酸系のポ
リマー（ホモポリマー又はコポリマー）やスチレン系の
ポリマー（ホモポリマー又はコポリマー）ラテツクスを
使用できる。
本発明に用いる写真乳剤はハロゲン化銀の粒子表面を化
学増感する必要はないが、ある程度化学増感しても構わ
ない。また写真感乳剤は、メチン色素類等によつて分光
増感されてよい。
本発明に用いる写真乳剤は造核剤の存在下に現像するか
又は全面露光下に現像するかして直接ポジ像を作るもの
であるが、ここで使用できる造核剤としては米国特許第
２，５８８，９８２号、同２，５６３，７８５号に記載
されたヒトラジン類；同３，２２７，５５２号に記載さ
れたヒドラジド類とヒドラゾン類；英国特許１，２８
３，８３５号、特開昭５２−６９６１３号、米国特許
３，６１５，６１５号、同３，７１９，４９４号、同
３，７３４，７３８号、同４，０９４，６８３号、同
４，１１５，１２２号等に記載された４級塩化合物、米
国特許３，７１８，４７０号に記載されたカブらせ作用
のある(nucleating)置換基を色素分子中に有する増感色
素；米国特許４，０３０，９２５号、同４，０３１，１
２７号、同４，２４５，０３７号、同４，２５５，５１
１号、同４，２６６，０１３号、同４，２７６，３６４
号、英国特許２，０１２，４４３号などに記載されたチ
オ尿素結合型アシルヒドラジン系化合物；米国特許４，
３７４，９２３号などに記載された尿素型アシルヒドラ
ジン系化合物；および米国特許４，０８０，２７０号、
同４，２７８，７４８号、英国特許２，０１１，３９１
Ｂ等に記載されたチオアミド環やトリアゾール、テトラ
ゾール等のヘテロ環基を吸着基として結合したアシルヒ
ドラジン系化合物が代表的なものである。
ここで使用される造核剤の量は、本発明の写真乳剤を表
面現像液で現像したときに充分な最大濃度を与えるよう
な量であることが望ましい。実際上は、用いられるハロ
ゲン化銀乳剤の特性、造核剤の化学構造及び現像条件に
よつて異なるので、適当な含有量は、広い範囲にわたつ
て変化しうるが、造核剤を現像液中に添加する場合は、
一般に現像液１について約０．０１ｇ〜５ｇ（好まし
くは０．０５ｇ〜１ｇ）である。乳剤層中に添加する場
合には、写真乳剤中の銀１モル当り約０．１mg〜５ｇの
範囲が実際上有用で、好ましくは銀１モル当り約０．５
mg〜約２ｇである。乳剤層に隣接する親水性コロイド層
に含有させる場合には、同一面積の写真乳剤に含まれる
銀の量に対して上記同様の量を含有させればよい。
造核剤は好ましくは写真乳剤層又はその隣接層中に添加
される。
本発明の感光材料は黒白写真用にもカラー写真用にも使
用できる。また、この感材の具体的な用途としては、撮
影用感材、プリント用感材、印刷用感材、レントゲン用
感材、マイクロ写真用感材、拡散転写用感材、熱現像型
感材、銀色素漂白法用感材、映画用感材等であり、本発
明の感材は幅広い分野で利用できる。
本発明の感材がカラー用に使用される場合、この感材に
は種々の色材が使用される。色材として最も代表的なも
のの一つにカプラーがある。カプラーは分子中にバラス
ト基とよばれる疎水基を有する非拡散のものが望まし
い。カプラーは銀イオンに対し４当量性あるいは２当量
性のどちらでもよい。また色補正の効果をもつカラード
カプラー、あるいは現像にともなつて現像抑制剤を放出
するカプラー（いわゆるＤＩＲカプラー）を含んでもよ
い。カプラーはカツプリング反応の生成物が無色である
ようなカプラーでもよい。
黄色発色カプラーとしては公知の開鎖ケトメチレン系カ
プラーを用いることができる。これらのうち特にベンゾ
イルアセトアニリド系及びピバロイルアセトアニリド系
化合物が有用である。
マゼンタ発色カプラーとしてはピラゾロン系化合物、イ
ンダゾロン系化合物、シアノアセチル化合物などを用い
ることができ、特にピラゾロン系化合物が有用である。
またピラゾロトリアゾール系化合物、ピラゾロイミダゾ
ール系化合物、ピラゾロピラゾール系化合物なども有用
である。
シアン発色カプラーとしてはフエノール系化合物、ナフ
トール系化合物などを用いることができる。
この他、カラードカプラー、ＤＩＲカプラー（特に拡散
性の大きい現像抑制物質を放出するＤＩＲカプラー）な
ども併用することができる。
ＤＩＲカプラー以外に、現像にともなつて現像抑制剤を
放出する化合物を、感光材料中に含んでもよく、例えば
米国特許３，２９７，４４５号、同３，３７９，５２９
号、西独特許出願（ＯＬＳ）２，４１７，９１４号、特
開昭５２−１５２７１号、同５３−９１１６号に記載の
ものが使用できる。
カプラーは同一層に二種以上含むこともできる。同一の
化合物を異なる２つ以上の層に含んでもよい。
カプラーは、一般に乳剤層中の銀１モル当り２×１０
−３モルないし５×１０−１モル、好ましくは１×１０
−２モルないし５×１０−１モル添加される。
また、本発明の感材がカラー拡散転写法用に使用される
場合、色材として色素現像薬を使用する事ができるが、
色材自身としてはアルカリ性（現像液中）で非拡散性
（非移動性）であるが、現像の結果、拡散性色素（又は
その前駆体）を放出する型の色材を使用する方が有利で
ある。この拡散性色素放出型色材としては、拡散性色素
を放出するカプラーやレドツクス化合物等があり、これ
らはカラー拡散転写法（ウエツト方式）用のみならず、
熱現像型感材用（ドライ方式）色材としても有用であ
る。
拡散性色素放出レドツクス化合物（以下、「ＤＲＲ化合
物」という）は下記の一般式で表わす事ができる。
Ｙの具体例は、米国特許３，９２８，３１２号、同３，
９９３，６３８号、同４，０７６，５２９号、同４，１
５２，１５３号、同４，０５５，４２８号、同４，０５
３，３１２号、同４，１９８，２３５号、同４，１７
９，２９１号、同４，１４９，８９２号、同３，８４
４，７８５号、同３，４４３，９４３号、同３，７５
１，４０６号、同３，４４３，９３９号、同３，４４
３，９４０号、同３，６２８，９５２号、同３，９８
０，４７９号、同４，１８３，７５３号、同４，１４
２，８９１号、同４，２７８，７５０号、同４，１３
９，３７９号、同４，２１８，３６８号、同３，４２
１，９６４号、同４，１９９，３５５号、同４，１９
９，３５４号、同４，２７８，７５０号、同４，１３
５，９２９号、同４，３３６，３２２号、同４，３７
１，６０４号、同４，１３９，３８９号、特開昭５３−
５０７３６号、同５２−４８１９号、同５１−１０４３
４３号、同５４−１３０１２２号、同５３−１１０８２
７号、同５６−１２６４２号、同５６−１６１３１号、
同５７−４０４３号、同５７−６５０号、同５７−２０
７３５号、同５３−６９０３３号、同５４−１３０９２
７号、同５６−１６４３４２号、同５７−１１９３４５
号等に記載されている。又、Ｄで表わされる色素部分に
ついては、 イエロー色素の例： 米国特許３，５９７，２００号、同３，３０９，１９９
号、同４，０１３，６３３号、同４，２４５，０２８
号、同４，１５６，６０９号、同４，１３９，３８３
号、同４，１９５，９９２号、同４，１４８，６４１
号、同４，１４８，６４３号、同４，３３６，３２２
号；特開昭５１−１１４９３０号、同５６−７１０７２
号；リサーチ デスクロージヤー(Research Disclosur
e)１７６３０（１９７８）号、同１６４７５（１９７
７）号に記載されているもの。
マゼンタ色素の例： 米国特許３，４５３，１０７号、同３，５４４，５４５
号、同３，９３２，３８０号、同３，９３１，１４４
号、同３，９３２，３０８号、同３，９５４，４７６
号、同４，２３３，２３７号、同４，２５５，５０９
号、同４，２５０，２４６号、同４，１４２，８９１
号、同４，２０７，１０４号、同４，２８７，２９２
号；特開昭５２−１０６，７２７号、同５２−１０６７
２７号，同５３−２３，６２８号、同５３−３６，８０
４号、同５６−７３，０５７号、同５６−７１０６０
号、同５５−１３４号に記載されているもの。
シアン色素の例： 米国特許３，４８２，９７２号、同３，９２９，７６０
号、同４，０１３，６３５号、同４，２６８，６２５
号、同４，１７１，２２０号、同４，２４２，４３５
号、同４，１４２，８９１号、同４，１９５，９９４
号、同４，１４７，５４４号、同４，１４８，６４２
号；英国特許１，５５１，１３８号；特開昭５４−９９
４３１号、同５２−８８２７号、同５３−４７８２３
号、同５３−１４３３２３号、同５４−９９４３１号、
同５６−７１０６１号；ヨーロツパ特許（ＥＰＣ）５
３，０３７号、同５３，０４０号；Research Disclosur
e１７，６３０（１９７８）号、及び同１６，４７５
（１９７７）号に記載されているもの。
これら化合物の塗布量は一般に約１×１０−４〜１×１
０−２モル／ｍ２が適当であり、好ましくは２×１０
−４〜２×１０−２モル／ｍ２である。
本発明の感材に使用される支持体としては、寸度安定性
の良いものであればしなやかなものでもそうでないもの
でもよく、一般に写真用に使用されているものならばい
ずれも使用できる。なかでも例えば紙、ラミネート・コ
ーテイングした紙、合成高分子フイルム（セルロース・
トリアセテート、ポリエステル等）等が好ましく使用で
きる。
本発明において色材としてＤＲＲ化合物を用いる場合、
これをクロス酸化できるものであれば、どのようなハロ
ゲン化銀現像薬（又は電子共与剤）でも使用することが
できるが、なかでも３−ピラゾリドン類が好ましい。
本発明の感材が拡散転写法用フイルムユニツト用に用い
られる場合には粘性現像液で処理することが好ましい。
この粘性現像液はハロゲン化銀乳剤の現像（と拡散転写
色素像の形成と）に必要な処理成分を含有した液状組成
物であつて、溶媒の主体は水であり、他にメタノール、
メチルセロソルブの如き親水性溶媒を含むこともある。
好ましくは処理組成物は高分子量のポリビニルアルコー
ル、ヒドロキシエチルセルローズ、ナトリウムカルボキ
シメチルセルローズの如き親水性ポリマーを含有する。
これらのポリマーは処理組成物に室温で１ポイス以上、
好ましくは５００〜１０００ポイス程度の粘度を与える
ように用いるとよい。
上記の処理組成物は、米国特許２，５４３，１８１号、
同２，６４３，８８６号、同同２，６５３，７３２号、
同２，７２３，０５１号、同３，０５６，４９１号、同
３，０５６，４９２号、同３，１５２，５１５号等に記
載されているような圧力により破裂可能な容器に充填し
て使用することが好ましい。
本発明の感材がカラー拡散転写法に用いられる場合、写
真乳剤は受像層が塗布されている支持体と同一の支持体
上に一体として塗布されていてもよいし、又別の支持体
上に塗布されていてもよい。またハロゲン化銀写真乳剤
層（感光要素）と受像層（受像要素）とはフイルムユニ
ツトとして組合わされた形態で提供されてもよいし、又
分離独立した写真材料として提供されてもよい。フイル
ムユニツトとしての形態は、露光、現像、転写画像の鑑
賞を通じて終始一体化されたものでもよいし、或いは現
像後、剥離するタイプのものでもよい。
実施例 １ 透明ポリエチレンテレフタレートフイルム支持体上に下
記の層を、列挙した順に塗布することにより、本発明に
よる感光要素Ｉを作つた。
(1)コポリ〔スチレン−Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ，Ｎ，
Ｎ−トリヘキシルアンモニウムクロライド〕４．０ｇ／
ｍ２とゼラチン４．０ｇ／ｍ２を含む受像層。
(2)二酸化チタン２２ｇ／ｍ２とゼラチン２．２ｇ／ｍ
２を含む白色反射層。
(3)カーボンブラツク２．７ｇ／ｍ２とゼラチン２．７
ｇ／ｍ２を含む不透明層。
(4)下記構造のシアン色素放出レドツクス化合物０．５
０ｇ／ｍ２、Ｎ，Ｎ−ジエチルラウリルアミド０．５０
ｇ／ｍ２及びゼラチン１．５ｇ／ｍ２を含む層。
(5)二酸化チタン０．３ｇ／ｍ２とゼラチン０．６８ｇ
／ｍ２を含む隔離層。
(6)赤感性内部潜像型臭化銀直接ポジ乳剤（ゼラチン
５．６ｇ／ｍ２、銀１．４ｇ／ｍ２）と１−アセチル−
２−〔４−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフエノキシアセ
トアミド）フエニル〕−ヒドラジン（０．０１５ｇ／ｍ
２）と２−ペンタデシルハイドロキノン−５−スルホン
酸ナトリウム（０．１３ｇ／ｍ２）を含む層。
(7)ゼラチン（０．５ｇ／ｍ２）を含む保護層。
本発明の感光要素Ｉに対する比較試料として前記の(6)
の赤感性内部潜像型直接ポジ乳剤層の組成を以下の
(6′)の如くにした他は感光要素Ｉと全く同じ試料を作
つた（感光要素II）。
(6′)赤感性内部潜像型臭化銀直接ポジ乳剤（ゼラチン
１．２ｇ／ｍ２、銀１．４ｇ／ｍ２）と１−アセチル−
２−〔４−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフエノキシアセ
トアミド）フエニル〕−ヒドラジン（０．０１５ｇ／ｍ
２）と２−ペンタデシルハイドロキノン−５−スルホン
酸ナトリウム（０．１３ｇ／ｍ２）を含む層。
透明ポリエチレンテレフタレートフイルム支持体上に下
記の層を、列記した順序で被覆することによりカバーシ
ートを作つた。
(1)ポリアクリル酸（１０ｇ／ｍ２）からなる中和層。
(2)アセチルセルロース（１０ｇ／ｍ２）からなるタイ
ミング層。
各写真要素を２８５４゜Kのタングステン光を用い、濃
度差０．２の光学 を通して露光（この時最大露光量は１０Ｃ．Ｍ．Ｓ．）
した。
露光した各写真要素と袋状容器に入れた下記粘性処理液
を１対の並置圧縮ローラーとの間を通過させることによ
り、上述のカバーシートとの間に処理液を均一に展開し
た。
粘性処理液の組成 処理液展開１時間後に濃度測定して下記の表１の結果を
得た。写真像はポジ像である。
次に上記感光要素（Ｉ）、（II）を６０℃、５０％Ｒ．
Ｈ．で３日間放置したのち前述の露光条件でカバーシー
ト、処理液を用いて展開処理し１時間後の濃度を測定し
たところ表２のごとくであつた。
上記結果から結合剤／銀比が大きい感光要素Ｉの方が保
存安定性が良好なことがわかる。
実施例 ２ 透明なポリエチレンテレフタレートフイルム支持体上に
順次以下の層を塗布した感光要素IIIを作成した。
(1)コポリ〔スチレン−Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ，Ｎ，
Ｎ−トリヘキシルアンモニウムクロリド〕（３．０ｇ／
ｍ２）、ゼラチン（３．０ｇ／ｍ２）を含有する媒染
層。
(2)二酸化チタン（２０ｇ／ｍ２）、ゼラチン（２．０
ｇ／ｍ２）を含有する光反射層。
(3)カーボンブラツク（３．０ｇ／ｍ２）、ゼラチン
（２ｇ／ｍ２）を含有する遮光層。
(4)下記構造のシアン色素放出レドツクス化合物（０．
４４ｇ／ｍ２）、トリシクロヘキシルホスフエート
（０．０９ｇ／ｍ２）、２，５−ジ−ｔ−ペンタデシル
ハイドロキノン（０．００８ｇ／ｍ２）、およびゼラチ
ン（０．８ｇ／ｍ２）を含有する層。
(5)二酸化チタン０．３ｇ／ｍ２とゼラチン０．６８ｇ
／ｍ２を含む隔離層。
(6)第一の赤感性乳剤層として下記の増感色素で分光増
感された平均粒径０．８μの内部潜像型臭化銀粒子を含
む直接ポジ乳剤（ゼラチン１．５２ｇ／ｍ２、銀０．３
３ｇ／ｍ２）に下記構造の造核剤および２−スルホ−５
−ｎ−ペンタデシルハイドロキノン・ナトリウム（０．
０４ｇ／ｍ２）を含有する層。
赤色増感色素 造核剤 (7)第二の赤感性乳剤層として前記の増感色素（０．０
７mg／ｍ２）で分光増感した平均粒径１．３μの内部潜
像型臭化銀粒子を含む直接ポジ乳剤（ゼラチン０．８２
ｇ／ｍ２、銀０．７ｇ／ｍ２）に前記造核剤（０．０２
７mg／ｍ２）および２−スルホ−５−ｎ−ペンタデシル
ハイドロキノン・ナトリウム塩（０．０９ｇ／ｍ２）を
含有する層。
(8)下記構造式の化合物（０．４３ｇ／ｍ２）、トリヘ
キシルホスフエート（０．１ｇ／ｍ２）およびゼラチン
（０．４ｇ／ｍ２）を含有する層。
(9)下記構造式のマゼンタ色素放出レドツクス化合物
（０．２１ｇ／ｍ２）トリシクロヘキシルホスフエート
（０．０８ｇ／ｍ２）、２，５−ジ−ｔ−ペンタデシル
ハイドロキノン（０．００９ｇ／ｍ２）及びゼラチン
（０．９ｇ／ｍ２）を含有する層。
(10)第一の緑感乳剤層として下記の緑色増感色素で分光
増感した平均粒径１．０μの内部潜像型臭化銀粒子を含
む直接ポジ乳剤（ゼラチン０．３６ｇ／ｍ２、銀０．３
３ｇ／ｍ２）に層(6)と同じ造核剤（０．０１２mg／ｍ
２）、および２−スルホ−５−ｎ−ペンタデシルハイド
ロキノン・ナトリウム塩（０．０４８ｇ／ｍ２）を含有
する層。
緑色増感色素 (11)第二の緑感乳剤層として前記の緑感性増感色素
（０．０９mg／ｍ２）で分光増感した平均粒径１．５μ
の内部潜像型臭化銀粒子を含む直接ポジ乳剤（ゼラチン
０．５４ｇ／ｍ２、銀０．４９ｇ／ｍ２）に層(6)と同
じ造核剤（０．０１８mg／ｍ２）および２−スルホ−５
−ｎ−ペンタデシルハイドロキノン・ナトリウム塩
（０．０４８ｇ／ｍ２）を含有する層。
(12)層(8)と同一の層。
(13)下記構造のイエロー色素放出レドツクス化合物
（０．５３ｇ／ｍ２）、トリシクロヘキシルホスフエー
ト（０．１３ｇ／ｍ２）、２，５−ジ−ｔ−ペンタデシ
ルハイドロキノン（０．０１４ｇ／ｍ２）およびゼラチ
ン（０．７ｇ／ｍ２）を含有する層。
(14)第一の青感乳剤層として平均粒径１．０μの内部潜
像型臭化銀粒子を含む直接ポジ乳剤（ゼラチン１．４ｇ
／ｍ２、銀０．３５ｇ／ｍ２）に層(6)と同じ造核剤
（０．０１３mg／ｍ２）および２−スルホ−５−ｎ−ペ
ンタデシルハイドロキノン・ナトリウム塩（０．０２２
ｇ／ｍ２）を含有する層。
(15)第二の青感乳剤層として平均粒径１．５μの内部潜
像型臭化銀粒子を含む直接ポジ乳剤（ゼラチン１．８５
ｇ／ｍ２、銀０．７４ｇ／ｍ２）に層(6)と同じ造核剤
（０．０２７mg／ｍ２）および２−スルホ−５−ｎ−ペ
ンタデシルハイドロキノン・ナトリウム塩（０．０４８
ｇ／ｍ２）を含有する層。
(16)ゼラチン（１．０ｇ／ｍ２）を含有する層。
本発明の感光要素IIIに対する比較試料として以下の構
成の感光要素IVを作成した。
(イ)層(1)〜(5)は感光要素IIIと全く同じ。
(ロ)層(6)はゼラチン量が０．３３ｇ／ｍ２の他は感光要
素IIIと同じ。
(ハ)層(7)〜層(13)は感光要素IIIと全く同じ。
(ニ)層(14)はゼラチン量が０．３５ｇ／ｍ２の他は感光
要素IIIと同じ。
(ホ)層(15)はゼラチン量が０．７４ｇ／ｍ２の他は感光
要素IIIと同じ。
(ヘ)層(16)は感光要素IIIと同じ。
透明なポリエチレンテレフタレート支持体上に順次、以
下の層(1′)〜(3′)を塗布してカバーシートを作製し
た。
(1′)アクリル酸とアクリル酸ブチルの８０対２０（重
量比）の共重合体（２２ｇ／ｍ２）および１，４−ビス
（２，３−エポキシプロポキシ）−ブタン（０．４４ｇ
／ｍ２）を含有する層。
(2′)アセチルセルロース（１００ｇのアセチルセルロ
ースを加水分解して、３９．４ｇのアセチル基を生成す
るもの）（３．８ｇ／ｍ２）およびスチレンと無水マレ
イン酸の６０対４０（重量比）の共重合体（分子量約５
万）（０．２ｇ／ｍ２）および５−（β−シアノエチル
チオ）−１−フエニルテトラゾール（０．１１５ｇ／ｍ
２）を含有する層。
(3′)塩化ビニリデンとメチルアクリレートとアクリル
酸の８５対１２対３（重量比）の共重合体ラテツクス
（２．５ｇ／ｍ２）およびポリメチルメタクリレートラ
テツクス（粒径１〜３μｍ）（０．０５ｇ／ｍ２）を含
有する層。
下記組成の処理液を作成した。
感光要素IIIとIVをそのまま露光、展開処理した時（“F
resh”と称する）の最高濃度および感光要素IIIとIVを
６０℃、５０％Ｒ．Ｈ．３日間とこれとは別に４５℃、
８０％Ｒ．Ｈ．３日間放置したのち露光、展開処理した
ときの最高濃度を表３に記す。
露光条件は実施例１と同じである。また展開処理の方法
も実施例１と同じである。処理液の展開厚みは８０ミク
ロンであつた。
表３の結果から結合剤／銀比が大きい（本実施例では赤
感層、青感層）感光要素IIIの方が保存安定性が良好な
ことがわかる。
なお感光要素IIIとIVの最低濃度は同じであつた。
実施例 ３ カーボンブラツクを１２重量％ねり込んで遮光性を持た
せたポリエチレンテレフタレートフイルム支持体上に下
記の層を列挙した順に塗布することにより、感光要素
（Ｖ）を作つた。
感光要素（Ｖ） (1)下記構造のイエロー色素放出レドツクス化合物
（１．０ｇ／ｍ２）、Ｎ，Ｎ−ジエチルラウリルアミド
（０．２５ｇ／ｍ２）、ゼラチン（１．０ｇ／ｍ２）を
含む層。
(2)二酸化チタン０．２ｇ／ｍ２とゼラチン０．４ｇ／
ｍ２を含む隔離層。
(3)青感性内部潜像型臭化銀直接ポジ臭化銀乳剤（ゼラ
チン４．２ｇ／ｍ２、銀１．４ｇ／ｍ２）と１−アセチ
ル−２−〔４−（２，４−ジ−ｔ−ペンチルフエノキシ
アセトアミド）フエニル〕−ヒドラジン（０．０１５ｇ
／ｍ２）と２−ペンタデシルハイドロキノン−５−スル
ホン酸ナトリウム（０．０７５ｇ／ｍ２）を含む層。
(4)ゼラチン（１．０ｇ／ｍ２）を含む層。
層(3)のゼラチン量が１．１ｇ／ｍ２である他は感光要
素（Ｖ）と全くく同じ構成の感光材料を比較試料として
作り感光要素（VI）とした。
上記感光要素（Ｖ）と（VI）を(イ)そのまま露光（“Fre
sh”と称する）、(ロ)６０℃、５０％Ｒ．Ｈ．３日間放
置後露光、(ハ)４５℃、８０％Ｒ．Ｈ．３日間放置後露
光の３条件で露光した。
露光条件は実施例１と同じである。
一方、片側をカーボンブラツクを含有したポリエチレン
でラミネートして遮光性を持たせた紙支持体の反対側に
下記の層を列挙した順に塗布することにより受像シート
を作つた。
(1)ポリアクリル酸１７ｇ／ｍ２、Ｎ−ヒドロキシサク
シンイミドベンゼンスルフオネート０．０６ｇ／ｍ２と
エチレングリコール０．５ｇ／ｍ２とを含む厚さ７ミク
ロンに塗布した中和層。
(2)酢酸セルロース（酸化度５４）を厚さ２ミクロンに
塗布したタイミング層。
(3)塩化ビニリデンとアクリル酸との共重合ラテツクス
を厚さ４ミクロンに塗布したタイミング層。
(4)コポリ〔スチレン−Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ，Ｎ，
Ｎ−トリヘキシルアンモニウムクロライド〕４．０ｇ／
ｍ２とゼラチン４．０ｇ／ｍ２を含む受像層。
(5)フタル化ゼラチン（２．０ｇ／ｍ２）を含む剥離
層。
前記の露光済み感光要素と受像要素を重ね合わせ、そし
てこれらのシートの端に下記の処理組成物を含むポツド
（圧力により破裂しうる袋）を記置したフイルム・ユニ
ツトをつくり、これを一対の並置ローラー間を通過させ
ることにより展開処理した。展開処理液は８０ミクロン
であつた。
処理組成物 得られた結果（最高濃度）を表４に示す。
表４の結果から結合剤／銀比が大きい感光要素（Ｖ）の
方が保存安定性が良好なことがわかる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持体上に内部潜像型直接ポジハロゲン化
    銀乳剤層を少なくとも一層有する写真感光材料に於て、 該内部潜像型直接ポジハロゲン化銀乳剤層が実質的
    に同一の感色性を有する少くとも二つの層からなるか、
    又は 少くとも該内部潜像型直接ポジハロゲン化銀乳剤層
    とこれに接した固体顔料含有層（但し、この層はハロゲ
    ン化銀乳剤層に対し露光する方向とは反対側に位置す
    る）とからなり、しかも前記のとに於る内部潜像型
    直接ポジハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層に含有す
    るハロゲン化銀とその結合剤の割合が結合剤／銀（重量
    比）表示で３．０を越える事を特徴とするハロゲン化銀
    写真感光材料。
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