JPH0653951B2 - 電解浴塩の浄化方法 - Google Patents
電解浴塩の浄化方法Info
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- JPH0653951B2 JPH0653951B2 JP1216927A JP21692789A JPH0653951B2 JP H0653951 B2 JPH0653951 B2 JP H0653951B2 JP 1216927 A JP1216927 A JP 1216927A JP 21692789 A JP21692789 A JP 21692789A JP H0653951 B2 JPH0653951 B2 JP H0653951B2
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- cathode chamber
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、溶融塩電解に供せられる浴塩、特に塩化物含
有浴塩中に含まれる不純物金属を電解処理することによ
り除去する電解浴塩の浄化方法に関する。
有浴塩中に含まれる不純物金属を電解処理することによ
り除去する電解浴塩の浄化方法に関する。
（従来の技術） 金属の電解採取において、電解浴塩中に、採取しようと
する金属（以下、目的金属という）以外の金属で目的金
属より貴な金属（以下、これを不純物金属という）のイ
オンが含まれているときは、これらの不純物金属が陰極
に最初に析出するかあるいは目的金属と共に析出し、目
的金属の純度や収率を低下させる。従って、電解を行う
前に電解浴塩中に含まれている不純物金属を除去し、電
解浴塩を浄化することは非常に重要である。
する金属（以下、目的金属という）以外の金属で目的金
属より貴な金属（以下、これを不純物金属という）のイ
オンが含まれているときは、これらの不純物金属が陰極
に最初に析出するかあるいは目的金属と共に析出し、目
的金属の純度や収率を低下させる。従って、電解を行う
前に電解浴塩中に含まれている不純物金属を除去し、電
解浴塩を浄化することは非常に重要である。
水溶液電解に供せられる電解液に対しては、沈澱剤の添
加、亜鉛末の添加（置換析出）等による浄化方法が採ら
れている。しかし、溶融塩電解に供せられる浴塩に対し
ては、このような方法を用いるのが難しい。本発明者等
は先に不純物金属を電解除去する方法、即ち、溶融塩電
解に供せられる浴塩を、予め電解対象物質の分解電圧よ
り低い電圧で電解する浄化方法を提案した（特願平第１
−106558号）。
加、亜鉛末の添加（置換析出）等による浄化方法が採ら
れている。しかし、溶融塩電解に供せられる浴塩に対し
ては、このような方法を用いるのが難しい。本発明者等
は先に不純物金属を電解除去する方法、即ち、溶融塩電
解に供せられる浴塩を、予め電解対象物質の分解電圧よ
り低い電圧で電解する浄化方法を提案した（特願平第１
−106558号）。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記の電解による浄化方法で問題となる
のは、例えば鉄のように異なるイオン価を有する金属の
塩化物が含まれる場合である。このような物質が含まれ
た浴塩を電解すると、最初は、陽極で塩素が発生し、陰
極では不純物金属が析出するが、時間の経過に伴い陰極
近傍で還元された金属イオンが浴塩の電解槽内での流れ
とともに陽極側に移動し、陽極でより高いイオン価を有
する金属イオンに酸化される。この酸化された金属イオ
ンは、更に、前記の移動方向とは逆に陰極側に移動し、
再度還元される。このような還元、酸化を繰り返すの
で、両電極間に流した直流電流は、次第に、不純物金属
の析出に使用されずに金属イオンの酸化、還元に使用さ
れることになる。電流効率も当然のことながら急激に低
下することになり、通電を停止せざるを得なくなる。
のは、例えば鉄のように異なるイオン価を有する金属の
塩化物が含まれる場合である。このような物質が含まれ
た浴塩を電解すると、最初は、陽極で塩素が発生し、陰
極では不純物金属が析出するが、時間の経過に伴い陰極
近傍で還元された金属イオンが浴塩の電解槽内での流れ
とともに陽極側に移動し、陽極でより高いイオン価を有
する金属イオンに酸化される。この酸化された金属イオ
ンは、更に、前記の移動方向とは逆に陰極側に移動し、
再度還元される。このような還元、酸化を繰り返すの
で、両電極間に流した直流電流は、次第に、不純物金属
の析出に使用されずに金属イオンの酸化、還元に使用さ
れることになる。電流効率も当然のことながら急激に低
下することになり、通電を停止せざるを得なくなる。
一般に金属イオンの移動を防止するために隔膜が用いら
れているが、溶融塩は高温で、しかも腐食性が強く、す
焼板、アスベスト等限られた材料しか使用することがで
きず、しかも電流効率、材料の耐久性についても満足で
きるものではなかった。
れているが、溶融塩は高温で、しかも腐食性が強く、す
焼板、アスベスト等限られた材料しか使用することがで
きず、しかも電流効率、材料の耐久性についても満足で
きるものではなかった。
本発明は、従来の電解浄化法における上記の課題を解決
し、異なるイオン価を有する不純物金属のイオンが含ま
れていても、何ら支障なく電解を継続できる電解浴塩の
浄化方法を提供することを目的とする。
し、異なるイオン価を有する不純物金属のイオンが含ま
れていても、何ら支障なく電解を継続できる電解浴塩の
浄化方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 本発明の要旨は、溶融塩電解に供せられる浴塩を、多孔
質板によって陽極室と陰極室に分離された電解槽に供給
し、浴塩を前記の多孔質板を通して陽極室から陰極室へ
流入させながら目的電解対象物質の分解電圧より低い電
圧で電解することを特徴とする電解浴塩の浄化方法、に
ある。
質板によって陽極室と陰極室に分離された電解槽に供給
し、浴塩を前記の多孔質板を通して陽極室から陰極室へ
流入させながら目的電解対象物質の分解電圧より低い電
圧で電解することを特徴とする電解浴塩の浄化方法、に
ある。
前記の“多孔質板”とは、ジルコニア製、ジルコニア−
ムライト製、ムライト製のような、高温で、かつ腐食性
の強い塩化物含有浴塩中でも安定な板状体に、浴塩が容
易には移動できない程度の微細孔を多数設けたものであ
る。
ムライト製、ムライト製のような、高温で、かつ腐食性
の強い塩化物含有浴塩中でも安定な板状体に、浴塩が容
易には移動できない程度の微細孔を多数設けたものであ
る。
また、前記の“浴塩を多孔質板を通して陽極室から陰極
室へ流入させる”ときの速度はそれほど大きくする必要
はなく、本質的には必要処理量に関わるものであるが、
実質的に０でなければ極めて遅い速度であってもよい。
要は、陽極室から陰極室へ浴塩が流れ、陰極室から陽極
室への流れが生じないことが必要である。
室へ流入させる”ときの速度はそれほど大きくする必要
はなく、本質的には必要処理量に関わるものであるが、
実質的に０でなければ極めて遅い速度であってもよい。
要は、陽極室から陰極室へ浴塩が流れ、陰極室から陽極
室への流れが生じないことが必要である。
もちろん隔膜を介して陰極室から陽極室へ浴塩の移動が
起こらなければ、陽極室から陰極室へモルトンポンプを
使用して浴塩を移送しても差し支えない。
起こらなければ、陽極室から陰極室へモルトンポンプを
使用して浴塩を移送しても差し支えない。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す概略
断面図で、目的金属を採取するための本電解槽ａと浴塩
を浄化する浄化電解槽ｂとで構成されている。本電解槽
ａには外枠１の中に陽極２と陰極３が設置されており、
内部には電解浴塩４が満たされている。陽極２と陰極３
との間には、陽極２上に生成する塩素ガスと陰極３上に
析出した浴上に浮上する金属とが反応しないように隔壁
５が設けられている。一方、浄化電解槽ｂにおいても外
枠６の中に陽極７、陰極８、隔壁10が設置され、内部に
は電解浴塩９が満たされているが、本電解槽ａと異なる
点は、隔壁10の下部に多孔質板11が設けられ、浄化電解
槽ｂが陽極室15と陰極室16とに分離されていることであ
る。本電解槽ａと陽極室15の間、陰極室16と本電解槽ａ
の間はそれぞれ導管13、14で接続されている。
断面図で、目的金属を採取するための本電解槽ａと浴塩
を浄化する浄化電解槽ｂとで構成されている。本電解槽
ａには外枠１の中に陽極２と陰極３が設置されており、
内部には電解浴塩４が満たされている。陽極２と陰極３
との間には、陽極２上に生成する塩素ガスと陰極３上に
析出した浴上に浮上する金属とが反応しないように隔壁
５が設けられている。一方、浄化電解槽ｂにおいても外
枠６の中に陽極７、陰極８、隔壁10が設置され、内部に
は電解浴塩９が満たされているが、本電解槽ａと異なる
点は、隔壁10の下部に多孔質板11が設けられ、浄化電解
槽ｂが陽極室15と陰極室16とに分離されていることであ
る。本電解槽ａと陽極室15の間、陰極室16と本電解槽ａ
の間はそれぞれ導管13、14で接続されている。
（作用） 上記のように構成された装置において、例えば本電解槽
ａの浴塩４に不純物金属が混入した場合、浴塩４は導管
13を通して浄化電解槽ｂの陽極室15へ導かれる。この陽
極室15へ導かれた浴塩９は多孔質板11を通過して徐々に
陰極室16へ流れ、陰極室16に浴塩９が所定量満たされた
状態で電解処理が行われる。不純物金属イオンは陰極８
に析出し、浴塩９は浄化される。この浄化された浴塩９
は導管14により本電解槽ａに戻される。
ａの浴塩４に不純物金属が混入した場合、浴塩４は導管
13を通して浄化電解槽ｂの陽極室15へ導かれる。この陽
極室15へ導かれた浴塩９は多孔質板11を通過して徐々に
陰極室16へ流れ、陰極室16に浴塩９が所定量満たされた
状態で電解処理が行われる。不純物金属イオンは陰極８
に析出し、浴塩９は浄化される。この浄化された浴塩９
は導管14により本電解槽ａに戻される。
なお、電解処理の際は、本発明者等が先に出願した前記
の発明の明細書に記載しているように、電解対象物質、
例えばマグネシウムを電解法により製造する場合の塩化
マグネシウムのように、目的金属の塩であって、電解す
ることにより分解して目的金属を陰極上に析出する物
質、の分解電圧より低い電圧で電解する必要がある。
の発明の明細書に記載しているように、電解対象物質、
例えばマグネシウムを電解法により製造する場合の塩化
マグネシウムのように、目的金属の塩であって、電解す
ることにより分解して目的金属を陰極上に析出する物
質、の分解電圧より低い電圧で電解する必要がある。
本発明方法の特徴は、上記のように多孔質板11により陽
極室15と陰極室16とを分離し、浄化すべき浴塩４を陽極
室15に導いて徐々に陰極室16へと流すことにある。即
ち、浴塩９の流れを常に陽極室15から陰極室16へと方向
づけることにより、陰極８で生成した低いイオン価の金
属イオンが陽極室15へ移動し、陽極７で高いイオン価の
金属イオンに酸化されるのを防止するものである。
極室15と陰極室16とを分離し、浄化すべき浴塩４を陽極
室15に導いて徐々に陰極室16へと流すことにある。即
ち、浴塩９の流れを常に陽極室15から陰極室16へと方向
づけることにより、陰極８で生成した低いイオン価の金
属イオンが陽極室15へ移動し、陽極７で高いイオン価の
金属イオンに酸化されるのを防止するものである。
浄化すべき浴塩４を陽極室15から陰極室16へ流入させる
には、例えば、陽極室15の液面を陰極室16の液面よりも
高く保持しつつ、陽極室15への浴塩４の導入又は／及び
浄化された浴塩９の抜き取りを連続的に行ってもよい。
また、孔の径を小さくして浴塩の通過速度を低く抑えた
多孔質板11を使用し、最初、陽極室15の液面を陰極室16
の液面よりも高くしておけば、電解処理を行う間、浴塩
９を徐々に多孔質板11を通過させることができ、陽極室
15への浴塩４の供給及び陰極室16からの浴塩９の抜き取
りを行わずに、浴塩９を陽極室15から陰極室16へ流入さ
せることもできる。このような手段を講じた場合、ポン
プを使用して浴塩を陽極室から陰極室へ移送するにして
も、ポンプの出力が小さくてすむ。
には、例えば、陽極室15の液面を陰極室16の液面よりも
高く保持しつつ、陽極室15への浴塩４の導入又は／及び
浄化された浴塩９の抜き取りを連続的に行ってもよい。
また、孔の径を小さくして浴塩の通過速度を低く抑えた
多孔質板11を使用し、最初、陽極室15の液面を陰極室16
の液面よりも高くしておけば、電解処理を行う間、浴塩
９を徐々に多孔質板11を通過させることができ、陽極室
15への浴塩４の供給及び陰極室16からの浴塩９の抜き取
りを行わずに、浴塩９を陽極室15から陰極室16へ流入さ
せることもできる。このような手段を講じた場合、ポン
プを使用して浴塩を陽極室から陰極室へ移送するにして
も、ポンプの出力が小さくてすむ。
〔実施例１〕 縦25cm、横10cm、高さ20cmの石英製の電解槽を製作し、
中央部に厚さ10mmのジルコニア性多孔質板（孔径800μ
ｍ）を設置した。この多孔質板により隔てられた両側
に、陽極としてのグラファイト板と陰極としての鉄板を
設置し、この槽全体をニクロム線ヒーターを取付けた炉
内に入れた。電解槽内には、浴塩として、塩化マグネシ
ウム20重量％（以下、％は全て重量％を意味する）、塩
化ナトリウム50％及び塩化カルシウム30％からなる混合
塩４kgを入れ、700℃に加熱保持し、溶融した。この混
合浴塩中のFe濃度は0.1％であった。
中央部に厚さ10mmのジルコニア性多孔質板（孔径800μ
ｍ）を設置した。この多孔質板により隔てられた両側
に、陽極としてのグラファイト板と陰極としての鉄板を
設置し、この槽全体をニクロム線ヒーターを取付けた炉
内に入れた。電解槽内には、浴塩として、塩化マグネシ
ウム20重量％（以下、％は全て重量％を意味する）、塩
化ナトリウム50％及び塩化カルシウム30％からなる混合
塩４kgを入れ、700℃に加熱保持し、溶融した。この混
合浴塩中のFe濃度は0.1％であった。
次に、前記の浴塩と同じ組成の溶融塩に塩化鉄を0.01％
（Fe濃度として）含有させたものを60ｇ／分の速度で陽
極室側に投入し、両極間に直流電流を流した。電圧は2.
5Ｖ、電流は最初10Ａ流れたが次第に減少して２Ａでほ
ぼ一定となった。この状態での電流効率は60％であっ
た。この電流値は当然入ってくる鉄分の当量比より大き
くすべきであるが、低濃度の場合はその量に相当する電
流しか流れなかった。約45分後に陰極室から浴塩の抜き
取りを開始したが、その浴塩中の鉄分は30ppm以下にな
っており、十分浄化された浴塩を得ることができた。
（Fe濃度として）含有させたものを60ｇ／分の速度で陽
極室側に投入し、両極間に直流電流を流した。電圧は2.
5Ｖ、電流は最初10Ａ流れたが次第に減少して２Ａでほ
ぼ一定となった。この状態での電流効率は60％であっ
た。この電流値は当然入ってくる鉄分の当量比より大き
くすべきであるが、低濃度の場合はその量に相当する電
流しか流れなかった。約45分後に陰極室から浴塩の抜き
取りを開始したが、その浴塩中の鉄分は30ppm以下にな
っており、十分浄化された浴塩を得ることができた。
〔実施例２〕 厚さ10mmのジルコニア−ムライト製多孔質板（孔径800
μｍ）を用い、その他は実施例１とすべて同じ条件で電
解処理を行った。
μｍ）を用い、その他は実施例１とすべて同じ条件で電
解処理を行った。
その結果、陰極室から抜き取った浴塩中のFe濃度は30pp
m以下であった。
m以下であった。
〔実施例３〕 厚さ10mmのムライト製の多孔質板（孔径1mm）を用い、
その他は実施例１とすべて同じ条件で電解処理を行っ
た。
その他は実施例１とすべて同じ条件で電解処理を行っ
た。
その結果、陰極室から抜き取った浴塩中のFe濃度は30pp
m以下であった。
m以下であった。
〔実施例４〕 陽極室に投入する浴塩として、塩化鉄の他に塩化マンガ
ンを0.01％（Mn濃度として）含有させた浴塩を用い、そ
の他は実施例１とすべて同じ条件で電解処理を行った。
ンを0.01％（Mn濃度として）含有させた浴塩を用い、そ
の他は実施例１とすべて同じ条件で電解処理を行った。
その結果、陰極室から抜き取った浴塩中のFe濃度及びMn
濃度はいずれも30ppm以下で、十分浄化された浴塩を得
ることができた。また、電流効率は50％であった。
濃度はいずれも30ppm以下で、十分浄化された浴塩を得
ることができた。また、電流効率は50％であった。
〔比較例１〕 実施例１で使用した装置及び混合浴塩を用い、但し、塩
化鉄を含有させた浴塩の投入と、陰極室からの浴塩の抜
き取りは行わず、電圧2.5Ｖで電解処理を行った。電流
は最初10Ａ流れたが次第に減少して1.5Ａになった。１
時間電解処理を行った結果、陰極室のFe濃度は0.02％に
減少したが、陽極室のFe濃度は0.17％と若干増加してい
た。また、電流効率は13％であった。
化鉄を含有させた浴塩の投入と、陰極室からの浴塩の抜
き取りは行わず、電圧2.5Ｖで電解処理を行った。電流
は最初10Ａ流れたが次第に減少して1.5Ａになった。１
時間電解処理を行った結果、陰極室のFe濃度は0.02％に
減少したが、陽極室のFe濃度は0.17％と若干増加してい
た。また、電流効率は13％であった。
この例においては、多孔質板を通しての陽極室から陰極
室への浴塩を流入がないため、時間の経過に伴い、陰極
で還元されて生じたFe2+が陽極室へ移動してFe3+に酸化
され、再度陰極室へ移動するという、還元、酸化の繰り
返しが生じ、そのため、電流効率が低下し、陰極室のFe
濃度を十分低減させることができなかったと考えられ
る。
室への浴塩を流入がないため、時間の経過に伴い、陰極
で還元されて生じたFe2+が陽極室へ移動してFe3+に酸化
され、再度陰極室へ移動するという、還元、酸化の繰り
返しが生じ、そのため、電流効率が低下し、陰極室のFe
濃度を十分低減させることができなかったと考えられ
る。
〔比較例２〕 多孔質板として厚さ10mmのアルミナ焼結板（孔径800μ
ｍ）を取り付けた他は実施例１と同様の装置を用い、比
較例１と同じ条件で電解処理を行った。電圧2.5Ｖで1.5
時間電解処理を行った結果、陰極室のFe濃度は0.02％、
陽極室のFe濃度は0.09％となり、また、浴塩の色は陰極
室では無色、陽極室ではうすい茶色を呈していた。次
に、陰極室から浴塩を取り出そうとすると、陽極室から
浴塩が流れ込んで陰極室のFe濃度は上昇し、浄化された
浴塩を得ることはできなかった。
ｍ）を取り付けた他は実施例１と同様の装置を用い、比
較例１と同じ条件で電解処理を行った。電圧2.5Ｖで1.5
時間電解処理を行った結果、陰極室のFe濃度は0.02％、
陽極室のFe濃度は0.09％となり、また、浴塩の色は陰極
室では無色、陽極室ではうすい茶色を呈していた。次
に、陰極室から浴塩を取り出そうとすると、陽極室から
浴塩が流れ込んで陰極室のFe濃度は上昇し、浄化された
浴塩を得ることはできなかった。
（発明の効果） 溶融塩電解に供せられる浴塩を電解処理により浄化する
際、処理すべき浴塩を多孔質板を通して陽極室から陰極
室へ流入させる本発明方法を適用することにより、電流
効率の低下をきたすことなく、浴塩を浄化することがで
きる。
際、処理すべき浴塩を多孔質板を通して陽極室から陰極
室へ流入させる本発明方法を適用することにより、電流
効率の低下をきたすことなく、浴塩を浄化することがで
きる。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例の概略
断面図である。
断面図である。
Claims (2)
- 【請求項１】溶融塩電解に供せられる浴塩を、多孔質板
によって陽極室と陰極室に分離された電解槽に供給し、
浴塩を前記の多孔質板を通して陽極室から陰極室へ流入
させながら目的電解対象物質の分解電圧より低い電圧で
電解することを特徴とする電解浴塩の浄化方法。 - 【請求項２】陽極室の浴塩液面を陰極室の浴塩液面より
も常に高く保持することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の電解浴塩の浄化方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216927A JPH0653951B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 電解浴塩の浄化方法 |
| CA002012009A CA2012009C (en) | 1989-03-16 | 1990-03-13 | Process for the electrolytic production of magnesium |
| NO90901189A NO901189L (no) | 1989-03-16 | 1990-03-14 | Fremgangsmaate for elektrolytisk fremstilling av rent magnesium. |
| US07/493,733 US5089094A (en) | 1989-03-16 | 1990-03-15 | Process for the electrolytic production of magnesium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216927A JPH0653951B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 電解浴塩の浄化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0379784A JPH0379784A (ja) | 1991-04-04 |
| JPH0653951B2 true JPH0653951B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=16696113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216927A Expired - Fee Related JPH0653951B2 (ja) | 1989-03-16 | 1989-08-23 | 電解浴塩の浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653951B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4763169B2 (ja) * | 2001-08-06 | 2011-08-31 | 株式会社三徳 | 金属リチウムの製造方法 |
| CN115305507B (zh) * | 2021-05-08 | 2024-09-03 | 中南大学 | 熔盐电解氧化铝生产金属铝的方法 |
-
1989
- 1989-08-23 JP JP1216927A patent/JPH0653951B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379784A (ja) | 1991-04-04 |
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