JPH0655832B2 - ポリカーボネート粒状体の製造法 - Google Patents
ポリカーボネート粒状体の製造法Info
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- JPH0655832B2 JPH0655832B2 JP63196145A JP19614588A JPH0655832B2 JP H0655832 B2 JPH0655832 B2 JP H0655832B2 JP 63196145 A JP63196145 A JP 63196145A JP 19614588 A JP19614588 A JP 19614588A JP H0655832 B2 JPH0655832 B2 JP H0655832B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、ポリカーボネート粒状体を製造する方法、更
に詳しくは嵩密度が0.6ｇ／mlより大きい実質的に多孔
質でないポリカーボネート粒状体を連続的に製造する方
法に関する。
に詳しくは嵩密度が0.6ｇ／mlより大きい実質的に多孔
質でないポリカーボネート粒状体を連続的に製造する方
法に関する。
＜従来技術＞ ポリカーボネートの有機溶媒溶液から溶媒を除去してポ
リカーボネート粒状体を製造する方法は、従来より種々
提案されている。例えばポリカーボネート溶液を熱水中
に供給し、攪拌しつつ溶媒を蒸発させて、一旦餅状に
し、次いでゲル化し、粉砕して粒状化する方法（特公昭
45−9875号公報）、熱水中に湿式粉砕処理したポリカー
ボネート粒状体水スラリーを循環させながら37〜150℃
に予熱したポリカーボネートの溶液を撹拌下供給し、溶
媒を蒸発させると同時にスラリー中の粒状体を成長させ
る方法（特開昭60−115625号公報）、攪拌されているポ
リカーボネート粒状体に、ポリカーボネート溶液と蒸気
を供給接触させて溶媒を蒸発させる方法（特公昭60−54
329号公報）等が提案されている。
リカーボネート粒状体を製造する方法は、従来より種々
提案されている。例えばポリカーボネート溶液を熱水中
に供給し、攪拌しつつ溶媒を蒸発させて、一旦餅状に
し、次いでゲル化し、粉砕して粒状化する方法（特公昭
45−9875号公報）、熱水中に湿式粉砕処理したポリカー
ボネート粒状体水スラリーを循環させながら37〜150℃
に予熱したポリカーボネートの溶液を撹拌下供給し、溶
媒を蒸発させると同時にスラリー中の粒状体を成長させ
る方法（特開昭60−115625号公報）、攪拌されているポ
リカーボネート粒状体に、ポリカーボネート溶液と蒸気
を供給接触させて溶媒を蒸発させる方法（特公昭60−54
329号公報）等が提案されている。
しかしながら、最初の方法では、容器内で餅状物からゲ
ル化物へと相変化するために連続生産が困難で操作が繁
雑であり、熱効率も著しく悪い。しかも、得られる粒状
体は粒径の分布が広いため、取扱が困難である。次の方
法は連続化は容易であるが、大量のポリカーボネート粒
状体水スラリーを循環させる必要があるので生産効率が
著しく悪く、またポリカーボネートの溶液を予熱特に溶
媒の沸点以上の高温に予熱すると供給時に突沸し易く、
定常運転の制御が難しくなる。最後の方法では、多孔質
のポリカーボネート粒状体を製造することが目的である
ため、容器内の温度を高く保持する必要があり、多量の
蒸気を消費し、また得られる粒状体は、多孔質であるた
め含有水分が多くなり、乾燥効率が著しく悪く、更に多
孔質であるため嵩密度が低いので貯蔵、収袋、運搬等の
効率も著しく悪い。
ル化物へと相変化するために連続生産が困難で操作が繁
雑であり、熱効率も著しく悪い。しかも、得られる粒状
体は粒径の分布が広いため、取扱が困難である。次の方
法は連続化は容易であるが、大量のポリカーボネート粒
状体水スラリーを循環させる必要があるので生産効率が
著しく悪く、またポリカーボネートの溶液を予熱特に溶
媒の沸点以上の高温に予熱すると供給時に突沸し易く、
定常運転の制御が難しくなる。最後の方法では、多孔質
のポリカーボネート粒状体を製造することが目的である
ため、容器内の温度を高く保持する必要があり、多量の
蒸気を消費し、また得られる粒状体は、多孔質であるた
め含有水分が多くなり、乾燥効率が著しく悪く、更に多
孔質であるため嵩密度が低いので貯蔵、収袋、運搬等の
効率も著しく悪い。
＜発明の目的＞ 本発明の目的は、乾燥効率が優れ、更に貯蔵、収袋、運
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造する方法を提供せんとす
るものである。
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造する方法を提供せんとす
るものである。
本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭意検討を重ね
た結果、驚くべきことに、ポリカーボネート溶液から溶
媒を除去する際に、極めて狭い範囲に特定された温度に
保持した温水中に供給すると、餅状態を経過せずに、直
接ゲル化状態となるため、連続化が容易になること、し
かも、得られる粒状体は嵩密度が高く、実質的に多孔質
でないことから、上記目的が全て達成されることを知っ
た。本発明はこの知見に基いて更に検討を重ねた結果、
完成したものである。
た結果、驚くべきことに、ポリカーボネート溶液から溶
媒を除去する際に、極めて狭い範囲に特定された温度に
保持した温水中に供給すると、餅状態を経過せずに、直
接ゲル化状態となるため、連続化が容易になること、し
かも、得られる粒状体は嵩密度が高く、実質的に多孔質
でないことから、上記目的が全て達成されることを知っ
た。本発明はこの知見に基いて更に検討を重ねた結果、
完成したものである。
＜発明の構成＞ 本発明はポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカー
ボネート粒状体を連続的に製造するに当たり、室温に保
持した該有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より
５℃高い温度に保持した温水中に攪拌下連続的に供給
し、該有機溶媒を蒸発させ、生成する粒状のポリカーボ
ネートのゲル化物を循環させることなく連続的に系外に
排出させた後乾燥して嵩密度が0.6ｇ／mlより大きい実
質的に多孔質でないポリカーボネート粒状体とすること
を特徴とするポリカーボネート粒状体の製造法である。
ボネート粒状体を連続的に製造するに当たり、室温に保
持した該有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より
５℃高い温度に保持した温水中に攪拌下連続的に供給
し、該有機溶媒を蒸発させ、生成する粒状のポリカーボ
ネートのゲル化物を循環させることなく連続的に系外に
排出させた後乾燥して嵩密度が0.6ｇ／mlより大きい実
質的に多孔質でないポリカーボネート粒状体とすること
を特徴とするポリカーボネート粒状体の製造法である。
本発明でいうポリカーボネートは、ビスフエノールＡか
ら誘導されるポリカーボネートを主たる対象とするが、
小割合の他の二価フエノール、例えばハイドロキノン、
ビス（4-ヒドロキシフエニル）メタン、1,1-ビス（4-ヒ
ドロキシフエニル）エタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフ
エニル）ブタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフエニル）ヘ
キサン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフエニル）シクロヘキ
サン、α，α−ビス（4-ヒドロキシフエニル）トルエ
ン、α，α−ビス（4-ヒドロキシフエニル）エチルベン
ゼン、ビス（4-ヒドロキシフエニル）エーテル、ビス
（4-ヒドロキシフエニル）ケトン、ビス（4-ヒドロキシ
フエニル）スルフィド、ビス（4-ヒドロキシフエニル）
スルホン、これらの核低級アルキル置換体等との共重合
体であってもよい。
ら誘導されるポリカーボネートを主たる対象とするが、
小割合の他の二価フエノール、例えばハイドロキノン、
ビス（4-ヒドロキシフエニル）メタン、1,1-ビス（4-ヒ
ドロキシフエニル）エタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフ
エニル）ブタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフエニル）ヘ
キサン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフエニル）シクロヘキ
サン、α，α−ビス（4-ヒドロキシフエニル）トルエ
ン、α，α−ビス（4-ヒドロキシフエニル）エチルベン
ゼン、ビス（4-ヒドロキシフエニル）エーテル、ビス
（4-ヒドロキシフエニル）ケトン、ビス（4-ヒドロキシ
フエニル）スルフィド、ビス（4-ヒドロキシフエニル）
スルホン、これらの核低級アルキル置換体等との共重合
体であってもよい。
上記ポリカーボネートの溶剤として使用する有機溶媒
は、ポリカーボネートを溶解できるものであれば任意に
使用可能であり、例えば塩化メチレン、ジクロロベンゼ
ン、クロロホルム、テトラクロロエタン、トリクロロエ
タン、ジクロロエタン、1,2-ジクロロエチレン等の塩素
化炭化水素又はこれらと例えばジオキサン、テトラヒド
ロフラン、アセトフエノン、トルエン、キシレン、シク
ロヘキサン、アセトン、ｎ−ヘプタン等との混合物があ
げられ、特に塩化メチレン、クロロホルム等の沸点が60
℃以下の低級塩素化炭化水素が好ましい。
は、ポリカーボネートを溶解できるものであれば任意に
使用可能であり、例えば塩化メチレン、ジクロロベンゼ
ン、クロロホルム、テトラクロロエタン、トリクロロエ
タン、ジクロロエタン、1,2-ジクロロエチレン等の塩素
化炭化水素又はこれらと例えばジオキサン、テトラヒド
ロフラン、アセトフエノン、トルエン、キシレン、シク
ロヘキサン、アセトン、ｎ−ヘプタン等との混合物があ
げられ、特に塩化メチレン、クロロホルム等の沸点が60
℃以下の低級塩素化炭化水素が好ましい。
ポリカーボネートの有機溶媒溶液は、ポリカーボネート
を有機溶媒に溶解して調整してもよいが、有機溶媒の存
在下に二価フエノールとホスゲンとを反応させて得られ
るポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。溶液中のポリカーボネート濃度は通常７〜25重量％
であり、ポリカーボネートの溶液は室温、通常10〜30℃
で使用される。
を有機溶媒に溶解して調整してもよいが、有機溶媒の存
在下に二価フエノールとホスゲンとを反応させて得られ
るポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。溶液中のポリカーボネート濃度は通常７〜25重量％
であり、ポリカーボネートの溶液は室温、通常10〜30℃
で使用される。
本発明で使用する造粒槽は、内容物を充分に攪拌混合で
きるものであればよく、例えばニーダー、バドルミキサ
ー等が好ましく使用される。具体例としては第１図に示
すような装置があげられる。図中１は造粒槽、２は攪拌
機、３は温水供給管、４はポリカーボネートの有機溶媒
溶液供給管、５は溶媒蒸気排出管、６はポリカーボネー
トゲル化物と温水からなるスラリーの排出管、７はスラ
リーから分離した温水の循環管、８は温水を加熱するた
めの水蒸気供給管、９はポンプである。
きるものであればよく、例えばニーダー、バドルミキサ
ー等が好ましく使用される。具体例としては第１図に示
すような装置があげられる。図中１は造粒槽、２は攪拌
機、３は温水供給管、４はポリカーボネートの有機溶媒
溶液供給管、５は溶媒蒸気排出管、６はポリカーボネー
トゲル化物と温水からなるスラリーの排出管、７はスラ
リーから分離した温水の循環管、８は温水を加熱するた
めの水蒸気供給管、９はポンプである。
本発明にあっては、上記ポリカーボネートの有機溶媒溶
液を、該溶媒の沸点〜該沸点より５℃高い温度に保持さ
れ且つ攪拌されている温水中に連続的に供給する。この
際温水の温度が溶媒の沸点より低いときは、溶媒の蒸発
速度が遅くなり、造粒槽内のポリカーボネート中に溶媒
が多量残留し、槽内で餅状態又はドープ状態になり、連
続生産が不能になる。また、溶媒の沸点より５℃高い温
度より高温にしたのでは、溶媒の蒸発速度が速くなり、
供給されたポリカーボネートの有機溶媒溶液中のポリカ
ーボネート濃度が急激に上昇し、ポリカーボネートのゲ
ル化に適した濃度25〜60重量％の範囲にある時間が短く
なり、ゲル化が進まず、得られる粒状体は多孔質にな
り、本発明の目的が達成されない。
液を、該溶媒の沸点〜該沸点より５℃高い温度に保持さ
れ且つ攪拌されている温水中に連続的に供給する。この
際温水の温度が溶媒の沸点より低いときは、溶媒の蒸発
速度が遅くなり、造粒槽内のポリカーボネート中に溶媒
が多量残留し、槽内で餅状態又はドープ状態になり、連
続生産が不能になる。また、溶媒の沸点より５℃高い温
度より高温にしたのでは、溶媒の蒸発速度が速くなり、
供給されたポリカーボネートの有機溶媒溶液中のポリカ
ーボネート濃度が急激に上昇し、ポリカーボネートのゲ
ル化に適した濃度25〜60重量％の範囲にある時間が短く
なり、ゲル化が進まず、得られる粒状体は多孔質にな
り、本発明の目的が達成されない。
このように、上記温度範囲に保持された温水中に、ポリ
カーボネートの有機溶媒溶液を供給、攪拌して溶媒を蒸
発除去することによって、ポリカーボネートは、餅状態
を経過せずに、直接ゲル化状態の粒状体になる。この粒
状体は温水スラリーの状態で排出される。次いで温水を
分離し、乾燥する。この間に必要に応じて粉砕して粒径
を揃えてもよい。この分離、乾燥、粉砕には任意の手段
が採用される。
カーボネートの有機溶媒溶液を供給、攪拌して溶媒を蒸
発除去することによって、ポリカーボネートは、餅状態
を経過せずに、直接ゲル化状態の粒状体になる。この粒
状体は温水スラリーの状態で排出される。次いで温水を
分離し、乾燥する。この間に必要に応じて粉砕して粒径
を揃えてもよい。この分離、乾燥、粉砕には任意の手段
が採用される。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、乾燥効率が優れ、更に貯蔵、収袋、運
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造することができ、その奏
する効果は格別なものである。
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造することができ、その奏
する効果は格別なものである。
＜実施例＞ 以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。
実施例 内容量500の造粒槽を設けた第１図に示すような造粒
装置を使用し、攪拌下にポリカーボネート濃度15重量％
の塩化メチレン溶液10kg／分と80℃の温水1.5kg／分を
供給開始すると同時に、温水循環管から2.7kg／cm2の水
蒸気を造粒槽内の温水の温度が40℃に維持する速度で供
給開始し、スラリー排出管からポリカーボネートのゲル
化状態の粒状体を含む温水スラリーが排出し始めた時点
で、新しい温水の供給を停止した。スラリー排出管から
排出されたスラリーは、分離器により粒状体と温水に分
離され、分離された温水は循環ポンプによって循環再利
用すると同時に2.7kg／cm2の水蒸気の供給は継続して造
粒槽内の温水の温度を40℃に保持した。
装置を使用し、攪拌下にポリカーボネート濃度15重量％
の塩化メチレン溶液10kg／分と80℃の温水1.5kg／分を
供給開始すると同時に、温水循環管から2.7kg／cm2の水
蒸気を造粒槽内の温水の温度が40℃に維持する速度で供
給開始し、スラリー排出管からポリカーボネートのゲル
化状態の粒状体を含む温水スラリーが排出し始めた時点
で、新しい温水の供給を停止した。スラリー排出管から
排出されたスラリーは、分離器により粒状体と温水に分
離され、分離された温水は循環ポンプによって循環再利
用すると同時に2.7kg／cm2の水蒸気の供給は継続して造
粒槽内の温水の温度を40℃に保持した。
スラリーから分離されたポリカーボネートの粒状体は塩
化メチレン40重量％、水２重量％を含有し、その粒径は
１〜10mmであった。この粒状体を分級し、粒径３mm以下
の粒状体を熱風乾燥機により145℃で４時間乾燥して塩
化メチレン含有量0.03重量％、水含有量0.01重量％、嵩
密度0.66ｇ／ml、融点142℃の粒状体を得た。この粒状
体を顕微鏡により500倍に拡大して調べたところ気孔は
全く認められなかった。
化メチレン40重量％、水２重量％を含有し、その粒径は
１〜10mmであった。この粒状体を分級し、粒径３mm以下
の粒状体を熱風乾燥機により145℃で４時間乾燥して塩
化メチレン含有量0.03重量％、水含有量0.01重量％、嵩
密度0.66ｇ／ml、融点142℃の粒状体を得た。この粒状
体を顕微鏡により500倍に拡大して調べたところ気孔は
全く認められなかった。
比較例１ 比較のため、造粒槽内の温水の温度を60℃にする以外は
上記実施例と同様に行った。スラリーから分離されたポ
リカーボネートの粒状体は塩化メチレン15重量％、水28
重量％を含有し、その粒径は１〜10mmであった。この粒
状体を分級し、粒径３mm以下の粒状体を熱風乾燥機によ
り145℃で乾燥すると、一部溶融したのでTgより２℃高
い135℃で４時間乾燥して塩化メチレン含有量0.30重量
％、水含有量0.15重量％、嵩密度0.43ｇ／mlの粒状体を
得た。この粒状体を顕微鏡により500倍に拡大して調べ
たところ極めて多孔性であって、100μ程度の大きな孔
が相当数認められた。
上記実施例と同様に行った。スラリーから分離されたポ
リカーボネートの粒状体は塩化メチレン15重量％、水28
重量％を含有し、その粒径は１〜10mmであった。この粒
状体を分級し、粒径３mm以下の粒状体を熱風乾燥機によ
り145℃で乾燥すると、一部溶融したのでTgより２℃高
い135℃で４時間乾燥して塩化メチレン含有量0.30重量
％、水含有量0.15重量％、嵩密度0.43ｇ／mlの粒状体を
得た。この粒状体を顕微鏡により500倍に拡大して調べ
たところ極めて多孔性であって、100μ程度の大きな孔
が相当数認められた。
比較例２ 比較のため、造粒槽内の温水の温度を36℃にする以外は
上記と同様に行ったところ、造粒槽内では餅状乃至ゲル
水化現象が起こり、連続的に粒状体を排出することはで
きなかった。
上記と同様に行ったところ、造粒槽内では餅状乃至ゲル
水化現象が起こり、連続的に粒状体を排出することはで
きなかった。
造粒槽内から一部抜取った固体は塩化メチレン61重量
％、水５重量％を含有し、大きな塊であった。熱風乾燥
機により145℃で４時間乾燥すると嵩密度0.60ｇ／ml、
融点143℃であった。
％、水５重量％を含有し、大きな塊であった。熱風乾燥
機により145℃で４時間乾燥すると嵩密度0.60ｇ／ml、
融点143℃であった。
第１図は本発明を実施するに適した装置の一例を示す略
図である。 図中１は造粒槽、２は攪拌機、３は温水供給管、４はポ
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、５は溶媒蒸気排
出管、６はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、７はスラリーから分離した温水の循環
管、８は温水を加熱するための水蒸気供給管、９はポン
プである。
図である。 図中１は造粒槽、２は攪拌機、３は温水供給管、４はポ
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、５は溶媒蒸気排
出管、６はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、７はスラリーから分離した温水の循環
管、８は温水を加熱するための水蒸気供給管、９はポン
プである。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネート粒状体を連続的に製造するに当たり、室温
に保持した該有機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点
より５℃高い温度に保持した温水中に撹拌下連続的に供
給し、該有機溶媒を蒸発させ、生成する粒状のポリカー
ボネートのゲル化物を循環させることなく連続的に系外
に排出させた後乾燥して嵩密度が0.6ｇ／mlより大きい
実質的に多孔質でないポリカーボネート粒状体とするこ
とを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196145A JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196145A JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0245536A JPH0245536A (ja) | 1990-02-15 |
| JPH0655832B2 true JPH0655832B2 (ja) | 1994-07-27 |
Family
ID=16352968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63196145A Expired - Fee Related JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0655832B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5446083B2 (ja) * | 2007-10-19 | 2014-03-19 | 三菱化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115625A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
-
1988
- 1988-08-08 JP JP63196145A patent/JPH0655832B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0245536A (ja) | 1990-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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