JPH0655963B2 - 極細繊維束の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、紡糸口金（ダイ）から紡糸された段階で既に
極細繊維束が得られる極細繊維束の製造方法に関し、と
くに解繊の容易な極細繊維束の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 本願出願人は、先に昭和５９年９月２５日付けの特許出
願、特願昭５９−１９８６６９号において、略円形断面
形状で実質的に不定長な直径２００μ以下の熱可塑性樹
脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束した形の極細繊
維束であって、該繊維束を構成する極細繊維同志は部分
的に接着している所が存在していることを特徴とする極
細繊維束及びその製造方法を提案した。 この出願時における極細繊維束の製造方法は、スクリュ
式押出機内に、熱可塑性樹脂、水及び熱可塑性樹脂中に
水が分散して行くことを補助する助剤を入れて溶融・混
練すると、この溶融・混練中に押出機内で自然に繊維束
となって形成されことに着目し、スクリュ式押出機によ
る溶融・混練後に１個のオリフィス孔から直径２００μ
以下の極細繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維
束を紡糸することを特徴とするものである。 このような極細繊維束の製造方法は、従来の製造方法が
押出機から溶融ポリマーを押し出した後、これを延伸し
て紡糸するのと比べて押出機内で既に極細繊維束となっ
て紡糸されるという今までの紡糸方法からは想像のつか
ない画期的なものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、先の出願において提案した手段では、繊維束を
構成する単繊維同志がかなりの部分で点接着し、あるい
は互いに絡みあって、紡糸された極細繊維束を後に解繊
しようとしても、解繊しにくい。本発明は、前記極細繊
維束の製造にあたり、極細繊維同志が点接着し、あるい
は絡み合っているのをダイから押し出す前に解して配向
せしめ、極細繊維同志の点接着や絡み合いの少ない極細
繊維束を得ることができて、製造後における極細繊維束
の解繊を容易にすることを技術的課題とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、前記技術的課題を解決するため、略円形断面
形状で実質的に不定長な直径２００μ以下の熱可塑性樹
脂極細繊維の多数が、略平行状態に集束している極細繊
維束の製造方法において、次のような技術的手段をとっ
た。 すなわち、本発明は、スクリュ式押出機で、熱可塑性樹
脂、水及び熱可塑性樹脂中に水が分散して行くことを補
助する助剤を溶融・混練した後に、この溶融・混練中に
押出機内で形成された繊維状物を、スクリュ出口1aとダ
イ２との間に設けた少なくとも１箇所の絞りオリフィス
10を通過させることによって、直径２００μ以下の極細
繊維の多数が略平行状態に集束した形の繊維束を押出機
先端のダイ２から押し出すもので、最大の特徴は溶融・
混練により形成された繊維状樹脂を、絞りオリフィス10
を通過させることにより、点接着し、絡み合っている極
細繊維同志を分離して、一定方向に配向し引き揃えるこ
とにある。 〔作用〕 以下、本発明に係る熱可塑性樹脂、助剤、水、製造装置
等について述べた後、具体的製造行程について説明す
る。 ＜熱可塑性樹脂＞ 本発明に係る極細繊維束の製造に用いる熱可塑性樹脂
は、水不溶性で繊維化できる樹脂であれば結晶性、非晶
性を問わず如何なるものでもよく、例えば、高圧法低密
度ポリエチレン、中低圧法低密度ポリエチレン、高密度
ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、超高分子量ポリプロピレン、ポリ１−ブテン、ポリ
３−メチル−１−ブテン、ポリ４−メチル−１−ペンテ
ンあるいはエチレン、プロピレン、１−ブテン、３−メ
チル−１−ブテン、１−ペンテン、４−メチル−１−ペ
ンテン、１−ヘキセン、１−デセン等のα−オレフィン
同志のランダム又はブロック共重合体、エチレン・ブタ
ジエン共重合体、エチレン−エチリデンノルボルネン共
重合体等のα−オレフィンと共役又は非共役ジエンとの
共重合体、エチレン・プロピレン・ブタジエン３元共重
合体、エチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン３
元共重合体、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボ
ルネン３元共重合体等の２種以上のα−オレフィンと共
役又は非共役ジエンとの共重合体、エチレン・アクリル
酸共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン
・ビニルアルコール共重合体、エチレン・塩化ビニル共
重合体等のエチレン・ビニル化合物共重合体、ポリスチ
レン、アクリルニトリル・ブタジエン・スチレン共重合
体、メタクリル酸メチル・スチレン共重合体、α−メチ
ルスチレン・スチレン共重合体等のスチレン系樹脂、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル・塩化
ビニリデン共重合体、ポリアクリル酸メチル、ポリメタ
クリル酸メチル等のビニル共重合体、ナイロン６、ナイ
ロン６６、ナイロン６１０、ナイロン１１、ナイロン１
２等のポリアミド、ポリエチレンテレフタート、ポリブ
チレンテレフタート等の熱可塑性ポリエステル、ポリカ
ーボネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリスルホ
ン、ポリフェニレンスルファイド、ポリエーテルエーテ
ルケトン等あるいはこれらの混合物などが例示できる。
そして、これらの中でも、とくに従来極細繊維化が困難
であった低密度ポリエチレンや超高分子量ポリエチレン
等も他の樹脂と同様に使用しうる。 ＜助剤＞ 本発明に係る極細繊維束の製造に使用する助剤は、熱可
塑性樹脂と水とを混練している際に水が徐々に熱可塑性
樹脂の中へ分散して転相を起こし、結果的に熱可塑性樹
脂が水に分散したような、連続相が水である水性分散物
を製造することを主たる働きとするものである。溶融混
練によってかような現象を生じさせることが、極細繊維
束を一括して製造する原因になると考えられている。す
なわち助剤を使用しないで単に熱可塑性樹脂と水との２
者を溶融混練するだけでは極細繊維束は製造できず、し
たがって本発明の目的は達成できない。 このような作用を示す助剤の一般的概念としては、その
分子中に親水基と親油基の両者を有するものであり、よ
り具体的には次に示す化合物を単独又は２種以上混合し
て用いる。 （Ａ）水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂 （Ｂ）不飽和カルボン酸類で変性された水難溶性又は水
不溶性の熱可塑性樹脂 （Ｃ）界面活性剤（Ａ及び／又はＢと併用して用いる） （Ｄ）有機溶剤（Ａ及び／又はＢと併用して用いる） （Ｅ）その他（Ａ及び／又はＢと併用して用いる） （Ａ）水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂 水に対して膨潤するか又は溶解（無限膨潤）するもので
あり、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カル
ボキシメチルセルロースあるいはそのナトリウム塩、ポ
リアクリル酸、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸
アミド等を例示することができる。 これらの中でポリビニルアルコールとくにケン化度65〜
98％更には80〜97％の部分ケン化ポリビニルアルコール
が好都合である。 これらの助剤は、前述の熱可塑性樹脂と水と共に混練さ
れると、まず助剤が熱可塑性樹脂中に均一に練り込ま
れ、続いて水によって助剤が膨潤し熱可塑性樹脂を分断
して行き、更に水が内部にまで浸透し内部に存在する助
剤を膨潤させ熱可塑性樹脂の分断を促進し、最終的に水
によって熱可塑性樹脂が細く分断されたような水性分散
物を与えるものと考えられる。 この種類の助剤の特長としては、適用できる熱可塑性
樹脂の種類が後述の助剤に比べて少ないこと、及び製
造された極細繊維束を放置しておくと、時間が経過する
につれて極細繊維同志が強固に接着したような繊維束と
なること、更に親水性を有した繊維束となるというこ
とである。 （Ｂ）不飽和カルボン酸類で変性された水難溶性又は水
不溶性の熱可塑性樹脂 水難溶性又は水不溶性の樹脂に不飽和カルボン酸類をグ
ラフト共重合したりブロック共重合したもの、あるいは
樹脂中にランダム共重合させたものであり、とくに繊維
原料の熱可塑性樹脂と相溶性が良好なもの、更には溶融
粘度が小さいものが好ましい。 相溶性の目安となる樹脂は溶解度パラメーター（Ｓｐ
値）であり、Ｓｐ値の差が２（Cal/cm³)^1/2以内、とく
に１（Cal/cm³)^1/2以内にあることが好ましい。Ｓｐ値
は凝集エネルギー密度の1/2乗値として定義される値で
あり、原子団のモル容への寄与値Ｖｉ及び原子団の凝集
エネルギーＥｎを、D.W.Van.Klevelen ″Properties o
f Polymers″(Elsevier,１９７２）記載の値を用い、 式 から計算して求めることができる。また溶融粘度の小さ
いものとは分子量の小さいワックス状のものが例示でき
る。 この変性樹脂は不飽和カルボン酸類に由来するカルボキ
シ基又はその誘導基を有しているので親水性ではあるも
のの、基体となる樹脂が水難溶性又は水不溶性であるの
で、水に対して膨潤しない。 また、変性樹脂中の不飽和カルボン酸単位は、不飽和カ
ルボン酸又はそのエステルあるいはこれらを中和又はケ
ン化して不飽和カルボン酸塩の形となったものなどがあ
る。中でも不飽和カルボン酸塩が重合体１ｇ中に 基換算で0.１〜５ミリモル当量、とくに0.２〜４ミリモ
ル当量含有するものが好適である。 変性樹脂は前述した水難溶性又は水不溶性の熱可塑性樹
脂を構成する単量体と不飽和カルボン酸類とを共重合し
たものであって、不飽和カルボン酸類として（メタ）ア
クリル酸、マレイン酸、フマール酸、テトラヒドロフタ
ル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソク
ロトン酸、メジック酸（エンドシス−ビシクロ〔2,2,
1〕ヘプト−５−エン−2,3−ジカルボン酸）、無水マレ
イン酸、無水シトラコン酸等の不飽和カルボン酸又はそ
の無水物、上記不飽和カルボン酸のメチル、エチル、プ
ロピル等のモノエステル、ジエステル等のエステル化
物、またアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモ
ニア塩等の不飽和カルボン酸塩などを例示することがで
きる。勿論、複数の単量体成分を共重合するかわりに、
熱可塑性樹脂たとえばオレフィン樹脂に前記の不飽和カ
ルボン酸類をグラフト重合、ブロック重合してもよいこ
とは当業者には自明であろう。 本変性樹脂の好適態様は前述したように重合体１ｇ中に
不飽和カルボン酸塩が 基換算で0.１〜５ミルモル当量含有するものであるが、
かかる態様の変性樹脂を製造するには、予め不飽和カル
ボン酸又はその無水物又はそのエステルで変性された熱
可塑性樹脂を塩基性物質すなわちアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、アンモニア及びアミン等の水中で塩基とし
て作用する物質、アルカリ金属の酸化物、水酸化物、弱
酸塩、水素化物、アルカリ土類金属の酸化物、水酸化
物、弱酸塩、水素化物、これら金属のアルコキシドなど
によって中和又はケン化する方法が例示できる。このよ
うな塩基性物質の具体例を以下に示す。 アルカリ金属としては、たとえばナトリウム、カリウ
ム、アルカリ土類金属としては、たとえば、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウム、 アミンとしてはヒドロキシルアミン、ヒドラジン等の
無機アミン、メチルアミン、エチルアミン、エタノール
アミン、シクロヘキシルアミン、 アルカリ金属およびアルカリ土類金属の酸化物、水酸
化物、水素化物とてしては、たとえば酸化ナトリウム、
過酸化ナトリウム、酸化カリウム、過酸化カリウム、酸
化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、
水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水素化ナトリ
ウム、水素化カリウム、水素化カルシウム、 アルカリ金属およびアルカリ土類金属の弱酸塩として
は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウ
ム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム、酢酸ナト
リウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、 アンモニアおよびアミンの化合物としては、たとえば
水酸化アンモニウム、四級アンモニウム化合物たとえば
テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、ヒドラジン水
和物等を挙げることができる。 塩基性物質により中和またはケン化されたカルボン酸基
あるいはカルボン酸エスエル基としては、カルボン酸ナ
トリウム、カルボン酸カリウム等のカルボン酸アルカリ
金属塩、カルボン酸アンモニウムが好適であり、中でも
カルボン酸カリウムが好ましい。 （Ｃ）界面活性剤 界面活性剤は単独では助剤として使用されず、前記Ａ及
び／又はＢと一緒に併用される。使用する界面活性剤は
アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界
面活性剤、両性イオン界面活性剤のいずれでもかまわな
いが、とくにアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤
が、前記Ａ及び／又はＢと相俟って直径が100μ以下概
ね50μ未満の超極細繊維を製造できるので好適である。 ここでアニオン界面活性剤としては、最初からアニオン
界面活性剤の形になっているもののほかに、前述した
〜の塩基性物質と反応して最終的にアニオン界面活性
剤となるような有機化合物も包含する。すなわち熱可塑
性樹脂とＡ及び／又はＢ及び該有機化合物とを溶融混練
し、その後塩基性物質を添加して溶融混練を続けて有機
化合物をアニオン界面活性剤に転換する方が、熱可塑性
樹脂とアニオン界面活性剤がよく混合し、更に直径の小
さい極細繊維が得られる。 かかる有機化合物は、塩基性物質と反応してアニオン界
面活性剤となるものであれば如何なるものでもよく、好
適なものとして第１級高級脂肪酸、第２級高級脂肪酸、
第１級高級アルコール硫酸エステル、第２級高級アルコ
ール硫酸エステル、第１級高級アルキルスルホン酸、第
２級高級アルキルスルホン酸、高級アルキルジスルホン
酸、スルホン化高級脂肪酸、高級脂肪酸硫酸エステル、
高級脂肪酸エステルスルホン酸、高級アルコールエーテ
ル硫酸エステル、高級アルコールエーテルスルホン酸、
高級脂肪酸アミドのアルキロール化硫酸エステル、アル
キルベンゼンスルホン酸、アルキルフェノールスルホン
酸、アルキルナフタリンスルホン酸、アルキルベンゾイ
ミダゾールスルホン酸等が例示できる。これらの中でも
取り分けて好適なものとして高級脂肪酸類とくに炭素原
子数10〜20の飽和または不飽和の高級脂肪酸が好適であ
り、より具体的にはカプリン酸、ウンデカン酸、ラウリ
ン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ス
テアリン酸、アラキン酸等の飽和脂肪酸、リンデル酸、
ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リ
ノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸、あるいはこ
れらの混合物などが挙げられ、とくに飽和脂肪酸が好ま
しい。 界面活性剤の具体例としては、アニオン界面活性剤及び
ノニオン界面活性剤を代表として例示すると、前者は第
１級高級脂肪酸塩、第２級高級脂肪酸塩、第１級高級ア
ルコール硫酸エステル塩、第２高級アルコール硫酸エス
テル塩、第１級高級アルキルスルホン酸塩、第２級高級
アルキルスルホン酸塩、高級アルキルジスルホン酸塩、
スルホン化高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エステルスルホン
酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、高級
アルコールエーテルのスルホン酸塩、高級脂肪酸アミド
のアルキロール化硫酸エステル塩、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、アルキルフェノールスルホン酸塩、アルキ
ルナフタリンスルホン酸塩、アルキルベンゾイミダゾー
ルスルホン酸塩等、後者はアルキルエーテル、アルキル
アリルエーテル、アルキルチオエーテル、アルキルエス
テル、ソルビタンモノアルキルエステル、ポリオキシエ
チレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルア
マイド、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン、ペ
ンタエリスリットエステル、サッカローズエステル、脂
肪酸エタノールアミド、メチロールアミド、オキシメチ
ルエタノールアミド等を挙げることができる。 勿論、これらの例示以外のアニオン及びノニオン界面活
性剤、更にここでは例示しないカチオン界面活性剤、両
性イオン界面活性剤を使用してもよく、これらの界面活
性剤の更に詳しい具体例は、たとえば堀口博著「合成界
面活性剤」（昭41，三共出版）に開示してある。 上記の界面活性剤のうち、塩基性物質の添加処理によっ
てアニオン界面活性剤に転換したものを用いると、製造
した極細繊維束がアルカリ側すなわちPH９以上の性質を
示す。又ノニオン界面活性剤ではPHがほぼ中性の性質を
示す極細繊維束となる。尚、ノニオン界面活性剤の場合
はＨＬＢ価が13〜19のものが更に直径の小さい極細繊維
となるので好ましい。ＨＬＢ価はGriffinの式により導
かれるものであって、詳細は界面活性剤便覧（西一郎他
著、産業図書、昭35）３０７〜３１０頁に開示されてい
る。 （Ｄ）有機溶剤 有機溶剤は高分子量あるいは狭分子量分布で溶隔粘度が
高く、溶隔混練し難い熱可塑性樹脂を極細繊維束化する
ときに使用する。したがってメルトフロレート（ＭＦ
Ｒ、ＡＳＴＭ Ｄ １２３８）が１g/10min未満の樹脂
に適用するとその効果が著しく発揮されるが、勿論溶隔
粘度の小さいすなわちＭＦＲが１g/10min以上の樹脂に
も適用できる。また有機溶剤は単独で使用されるのでは
なく、前述のＡ及び／又はＢ更に必要に応じてＣと共に
併用される。 かかる有機溶剤の例としては、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルベンゼ
ン、などの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタンなどの
脂肪族炭化水素、トリクロロエチレンなどのハロゲン化
炭化水素等がある。 （Ｅ）その他 以上Ａ〜Ｄに挙げたものの他に、石油樹脂、ロジン、ア
スファルトといったものをＡ及び／又はＢ必要に応じて
更にＣ、Ｄと共に併用してもよく、中でもＡの水膨潤又
は水溶性樹脂と組み合わせるのが好ましい。 ＜助剤の好適態様＞ 助剤の使用形態は種々あるが、たとえばＡ又はＢの単独
使用、ＡとＢの併用、Ａ及び／又はＢとＣの併用、Ａ及
び／又はＢとＤの併用、Ａ及び／又はＢとＣとＤの併
用、更にＡとＥの併用等を挙げることができる。更に好
ましくは繊維径を比較的太く（概ね50μ以上）するとき
には中和又はケン化した変性樹脂(B)を用いたり、細く
（概ね50μ未満）するときには中和又はケン化した変性
樹脂(B)と界面活性剤(C)を用いたり、とくに中性の超極
細繊維をねらうときは前記の組み合わせのうち(C)とし
てノニオン界面活性剤を選択したり、溶隔粘度の大きい
樹脂の超極細繊維をねらうときには中和又はケン化した
変性樹脂(B)と界面活性剤(C)及び有機溶剤(D)を用いた
り、更には繊維束自体を強固に固化する場合には水溶性
樹脂(A)を用いたりする。 助剤の使用量は、極細繊維束化しようとする熱可塑性樹
脂の種類あるいは助剤の種類によっても異なるが、概ね
熱熱可塑性樹脂75〜98重量部とくには80〜95重量部及び
助剤２〜25重量部とくには５〜20重量部である（但し両
者の合計は100重量部）。とくに本発明の好適態様とし
て熱可塑性樹脂と中和又はケン化した変性樹脂及び界面
活性剤を使用する場合には各75〜98重量部、１〜20重量
部、１〜５重量部（合計は100重量部である。）とくに
は80〜95重量部、３〜16重量部、２〜４重量部の割合で
混合する。またこの組合わせにおいて界面活性剤の代わ
りに水膨潤性又は水溶性の熱可塑性樹脂を用いる場合も
ほぼ前記の割合でもよい。 ＜水の添加＞ 熱可塑性樹脂及び助剤とからなる系に添加する水の量
は、熱可塑性樹脂と助剤の合計100重量部に対して３〜4
0重量部とくには10〜30重量部である。水の量がこの範
囲内にあることにより、目的とする熱可塑性樹脂を極細
繊維束化できる。 水の添加方法としては種々の形ができ、たとえば溶融混
練前に予め熱可塑性樹脂及び助剤と一緒に添加される方
法、溶隔混練中に水を序々に添加してゆく方法がある。
また、添加する水は、純粋に水として添加するだけでな
く、たとえば助剤に界面活性剤を用いる際、水溶液とし
て添加して界面活性剤と水とを一緒に添加する方法があ
る。 ＜本発明に用いる装置＞

【押出機】

本発明に用いる押出機は、後記の＜極細繊維束の製造＞
の項で述べる理由から、第１図に示すように、溶融樹脂
の押出方向に対して平行方向に剪断力が作用しないよう
な一軸押出機１であることが望ましい。スクリュー形状
としては、中間混合型スクリュが好適に使用される。 そして、押出機の途中、例えば中間混合部の直前部に水
を注入すべきポンプ４として、例えば高圧プランジャー
ポンプを接続する。水の注入は中間混合部の直前部だけ
でなく、樹脂の搬入部、中間混合部の直後部、剪断・混
練部、計量部等に段階的に分けて注入するようにしても
よい。

【ダイ】

押出機１のダイ２としては、単一或は、複数のオリフィ
ス３を備えた通常の紡糸口金の他に、メッシュスクリー
ン等の多孔性部材をダイの代わりに用いることができ
る。 更に、Ｔ−ダイや、サーキュラーダイを使用することも
可能である。第１図及び第４図(a)(b)に示すようなダイ
２を使用した場合のオリフィスの口径は、0.１〜３mm
φ、好ましくは0.３〜1.５mmφである。

【絞りオルフィス】

押出機１のスクリュ出口1aとダイ２のオリフィス３との
間には、絞りオリフィス10が形成され、この絞りオリフ
ィス10内を溶融混練物が通過するようになっている。絞
りオリフィス10の形状は、溶融混練物の流れに対して一
定の絞りを掛けられればどのような形状でもよい。そし
て、その寸法はＬ／Ｄ＝２〜２０が良く、好ましくはＬ
／Ｄ＝５〜１２とするのが良い。その一例として、たと
えば第１図及び第２図(a)(b)に示すように、入口側から
中央部に行くにつれて徐々に径小となり中央部が径小の
まま続き、出口側で徐々に径大となる形状のものや、ま
た、第３図(a)(b)に示すように、入口側と出口側とがそ
れぞれ徐々に径小もしくは径大となる点では第１図及び
第２図(a)(b)のものと同一であるが、中央部を閉塞体11
で閉塞し、この閉塞体11に複数の小径通路12を複数設け
た形状のもの等が例示できる。また、このような絞りオ
リフィスは１箇所のみならず複数連設してもよい。

【解繊装置】

ダイ２のオリフィス３から押し出された繊維束はそのま
ま使用してもよいが、好ましくは解繊を行って使用しや
すくしてもよい。解繊するための装置としては、第４図
(a)(b)に示すように、オリフィス３の上下にノズル口６
をそれぞれ設け、これらのノズル口６から極細繊維束に
向けて上下方向から気体を吹き付けたりするものが例示
できる。この場合、ノズル口６の間隔は、0.１〜４mm、
好ましくは0.２〜２mmとする。 また、ノズル口６からの気体の吹き付け角度は、極細繊
維束に体して20〜90度、好ましくは40〜80度がよい。 また、噴出する気体とは窒素、酸素等気体であればどの
ようなものでもよいが、空気が安全性、経済性の点で最
も好適である。そして、空気はエアーコンプレッサ７で
圧縮空気としてノズル口６から噴出させる。その場合の
空気圧力は１kg/cm²・Ｇ以上好ましくは２kg/cm²・Ｇ以
上であれば良く、上限はない。また、空気温度はダイ先
端部が冷却されて樹脂が該先端部で詰まらないような温
度であればよく、たとえば樹脂の融点±50℃、好ましく
は±20℃がよい。 なお、繊維束の解繊は、気体吹き付け手段によらずと
も、所謂粉砕機のような機械的手段によって行うことも
できるし、水流吹き付け等の液体を用いる手段によって
行なうこともできる。また、紡糸された繊維束を所定の
サイズに切断した後、解綿機に通すか、あるいはパルパ
ー等の解砕機にかけることにより、単繊維の綿もしくは
単繊維の解砕スラリーを得ることができる。 ＜極細繊維束の製造＞ 以上の装置を用いて極細繊維束を製造するには、前記の
熱可塑性樹脂及び助剤及び水とを溶隔混練し、その後、
絞りオリフィス10を通過させ、ダイ２としての紡糸ノズ
ルのオリフィス３より紡糸する。これにより、１個のオ
リフィス３当り直径200μ以下の極細繊維の多数が略平
行状態に集束した形の１束の繊維束を紡糸することがで
きる。 この際、水が実質上フラッシュしない条件下に押出すこ
とが重要であり、また、オリフィスが複数あればオリフ
ィス毎に繊維束が形成される。 更に、溶融混練される樹脂組成物を単繊維が平行に集束
した形に転換するためには、押出機１中で溶融樹脂の押
圧方向に平行な方向には剪断力を受けないように、即ち
上記平行な方向を除いた二次元方向にのみ剪断力を受け
るように混練を行うことが一般に必要である。 この点について説明すると、二軸押出機中での溶融混練
のように、三次元方向に剪断力が作用する溶融混練条件
では水が連続相、溶隔樹脂が分散粒子となった所謂Ｏ／
Ｗ型の転相を生じ易く連続した繊維状の樹脂を得ること
ができない。これが本発明の方法に使用すべき押出機と
して、二次元方向のみの剪断・混練に適した一軸押出機
が好ましいとされる理由である。但し、多軸押出機であ
っても本発明に適するよう改良されたものであれば使用
可能であることは言うまでもない。 本発明方法で形成される、溶隔物の分散状態では、溶隔
樹脂が押出方向に配向した多数の独立の柱状相であり、
水がこれら多数の柱状相の間隙を充填する充填相の形で
存在する。即ち、この分散形態では、押出方向に対する
横断面では溶隔樹脂が分散相及び水が連続相となった所
謂Ｏ／Ｗ分散形態となるが、押出方向に対しては溶隔樹
脂も水も共に実質上連続しているものと考えられてい
る。 すなわち、系に添加されている水は混練による剪断力及
び助剤の作用によって溶隔樹脂中に序々に取込まれて行
き、最初は水が熱可塑性樹脂の中に分散した形（Ｗ／Ｏ
型）の分散物となる。更に、二次元方向の剪断力を掛け
続けられると、今度は分散している水の量が少ない（熱
可塑性樹脂と助剤の合計100重量部に対して高々３〜40
重量部である）のにもかかわらず、押出方向に対して横
断方向にみたとき、樹脂が分散相及び水が連続相となっ
た上記の分散形態（Ｏ／Ｗ型）が形成される。 ところで、樹脂は水が境界相となった繊維状のものとな
っているが、そのままではこれら多数の繊維状樹脂がラ
ンダムに配合し、部分的に点接着していたり、また、互
いに絡み合っている。 そこで、これら繊維状物を絞りオリフィスに通過させる
と、第５図に示すように、絞りオリフィス10の内部でそ
の中心軸線付近の樹脂の流速が最大で、絞りオリフィス
10の内壁に近くなるにつれて流速が遅くなるという大き
な速度勾配が生じるので、この流速差により部分的に点
接着し、また、絡み合っている繊維状の樹脂相が、第６
図(a)(b)に示されるように、分離切断されて解きほぐさ
れ、流れ方向に配向されて繊維束となる。 そして、この繊維束は、さらにダイ２のオリフィス３を
通過して紡糸されるので、さらに配向がかけられて繊維
状樹脂が引揃えられる。 このように、本発明が従来の溶隔紡糸法と異なるのは、
絞りオリフィス10やダイ２のオリフィス３の形状がどの
ようなものであれ、これらオリフィスを通過して出てく
る溶隔混練物は、多数の極細繊維（直径200μ以下）が
押し出されてくる方向に略平行に集束した繊維束となっ
て出てくることである。 溶融混練物を最終的に外部へ紡糸する時には、含有され
ている水が実質的にフラッシュしない条件、即ち従来の
フラッシュ紡糸法のように水がフラッシュするように急
激に押し出すことは止めるべきである。もし、フラッシ
ュ紡糸法のように溶融混練物を高流動状態で急激に押し
出したりすると単繊維付着の水分子膜が蒸発して単繊維
が融着し合ったり、あるいは水分が気泡となって樹脂中
に取り込まれて発泡したりして目的とする繊維束が得ら
れない。より具体的には紡糸温度を樹脂の融点近傍まで
下げて、樹脂が流動性を失わない範囲内で粘度を上げて
通常のプラスチック押出成形の要領で紡糸する。 得られる繊維束の水分含有量は溶融物中に存在する水分
量と実質上同じであるが、紡糸に際して若干の水分が蒸
発する場合がある。更に、繊維束を解繊した最終繊維で
は水分が蒸発して水分含有量が実質上ゼロであることも
有り得る。 ＜合成繊維の性状＞ 本発明方法による紡出物は、略円形断面形状で実質的に
不定長な直径200μ以下多くは100μ以下の熱可塑性樹脂
極細繊維の多数が、略平行状態に撚りをかけられること
なく、集束した形の極細繊維束であって、該繊維束を構
成する極細繊維同志において部分的に接着している部分
が極めて少なく、また極細繊維同志で絡み合っている部
分も少ない。なお、紡糸された直後の状態では個々の単
繊維の表面には水分子膜が存在している。 ＜解繊＞ このような性状の極細繊維束の解繊を、前記した気体吹
き付け装置により極細繊維束に向けて空気を吹き付けて
行う場合について説明すると、オリフィス３から出てき
た繊維束を空気と共に吹き飛ばすことにより、繊維束は
解繊される。この解繊にあたり、解繊前の極細繊維束は
絞りオリフィス10の作用により繊維束を構成する単繊維
同志において点接着していたり、絡み合っている部分が
極めて少ないので、解繊が極めて容易である。 このことは、粉砕機のような機械的手段によって行うこ
ともできるし、水流吹き付け等の液体を用いる手段によ
る解繊の場合も同様である。 繊維束を解繊することにより、単繊維の状態、或は単繊
維相互が絡み合った集合体の形に解繊することができ
る。また、空気吹き付けによる解繊を行うと、紡糸直後
に個々の単繊維の表面に付着していた水分子膜は、蒸発
してしまうので、解繊された繊維の集合体は殆ど乾燥し
た状態となる。 ＜解繊後の繊維の用途＞ 解繊後の繊維は、紙おむつの吸水綿への混入用、不織布
のバインダ、抄紙用パルプのバインダ等に用いる。 〔発明の効果〕 本発明によれば、略円形断面形状で実質的に不定長な直
径２００μ以下の熱可塑性樹脂極細繊維の多数が、略平
行状態に集束した極細繊維束が、この集束している各極
細繊維同志において、部分的に接着している所や、互い
に絡み合っている部分が極めて少ない状態で紡糸でき
る。 従って、極細繊維束の解繊が極めて容易で、とりわけ、
気体吹き付けによる解繊が容易に行える。 〔実施例及び比較例〕 ＜実施例１＞ 以下の条件で極細繊維束を紡糸し、解繊した。 (イ)装置 押出機１として、口径20φ、Ｌ／Ｄ＝３６の単軸スクリ
ュ式押出機（池貝鉄工株式会社製の中間ミキシングタイ
プ）を用いた。 ダイ２のオリフィス３は、第４図(b)に示すように、直
径0.５mmφのものを４つ並設したものである。 また、ノズル口６の角度は、垂直面たるダイ２前面に対
するノズル口６内部の上面傾斜角θが40度で、ノズル口
６内部の下面傾斜角ψが45度となっており、このノズル
口６から噴出する圧縮空気は極細繊維束に対して略45度
の角度でその上下左右方向から吹き付けられる。 スクリュ出口1aとダイ２との間に介在する絞りオリフィ
ス10は第１図及び第２図に示したタイプのもので、第２
図において、Ｄ１＝28mmφ、Ｄ２＝20mmφ、Ｄ３＝５mm
φ、Ｌ１＝20mmφ、Ｌ２＝30mmφ、Ｌ３＝13mmφであ
る。 また、スクリーンメッシュ５は＃80、＃120、＃200、＃
300、＃120、＃80の６枚が、スクリュ出口1aと絞りオリ
フィス10との間、及び絞りオリフィス10とダイ２との間
にそれぞれ設けられている。 (ロ)配合 低密度ポリエチレン（三井石油化学工業株式会社製
商品名 ミラソン ＦＬ−６０、ＭＦＲ＝70g/10min、
密度0.915g/cm³）を96重量部 酸変性低分子量ポリエチレン（三井石油化学工業株式
会社製 商品名 三井ハイワックス2203Ａ、分子量270
0、密度0.93g/cm³、酸価30kOHmg/g）を４重量部 ノニオン系界面活性剤（株式会社 花王製商品名 エ
マルゲン430 ポリオキシエチレンオレイルエーテルＨ
ＬＢ＝16.2）の15％水溶液を40重量部 (ハ)運転条件 押出機各部の温度 Ｃ_１・・145℃ Ｃ_２・・155℃ Ｃ_３・・155℃ Ｃ_４・・120℃ ダイの温度 100℃ 圧縮空気の温度 100℃ 圧縮空気の空気圧 ４kg/cm²・Ｇ 押出量 1.4kg/Ｈｒ (ニ)結果 解繊しない場合繊維径が１〜40μｍで、実質不定長の繊
維束が得られた。 これを空気吹き付けにより解繊した場合、第７図に示す
写真のような短繊維が得られた。これら１本または複数
の繊維が絡み合ってできた繊維束、または複数の繊維が
部分的に結合してたできた繊維束の最大長さ（以下、最
大見掛繊維長）は10mmであった。 ＜実施例２＞ 絞りオリフィス10として、第３図に示すものを使用した
以外、実施例１と同一条件である。第３図において、Ｄ
１＝28mmφ、Ｄ２＝20mmφ、Ｄ３＝10mmφ、Ｌ１＝20mm
φ、Ｌ２＝30mmφ、Ｌ３＝13mmφで、小径通路12は３つ
形成されその直径は３mmφである。 結果は、第８図に示す写真のように、繊維径１〜40μｍ
で、最大見掛繊維長は実施例１より短く約７mmであっ
た。 ＜比較例１＞ 実施例１及び２と同一条件で絞りオリフィス10を使用し
ない場合、解繊を行わなければ実質不定長の繊維束が得
られたものの、点接着部分や絡み合い部分が多いため、
空気吹き付けによる解繊後に得られた繊維の最大見掛繊
維長は各実施例より比較的長く、約30mmであった。結果
は第９図の写真に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す押出機及び解繊装置の
断面図、第２図はその絞りオリフィス部分の断面図、第
３図は他の絞りオリフィスの一例を示す断面図、第４図
(a)(b)は解繊装置部分の断面図及び正面図、第５図は絞
りオリフィス内での樹脂流を示す図、第６図(a)(b)は絞
りオリフィス内での繊維状樹脂の配向状態を示す図、第
７図は実施例１で得た解繊後の繊維の形状を示す写真、
第８図は実施例２で得た解繊後の繊維の形状を示す写
真、第９図は比較例１で得た解繊後の繊維の形状を写真
である。 ２……スクリュ式押出機、２……ダイ、３……オリフィ
ス、10……絞りオリフィス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/46 Ｃ 7199−3Ｂ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】スクリュ式押出機で、熱可塑性樹脂、水及
   び熱可塑性樹脂中に水が分散して行くことを補助する助
   剤を溶融・混練し、この溶融・混練中に押出機内で形成
   された繊維状物をスクリュ出口とダイとの間に設けた少
   なくとも１箇所の絞りオリフィスを通過させることによ
   って、直径２００μ以下の極細繊維の多数が略平行状態
   に集束した形の繊維束を押出機先端のダイから押し出す
   ことを特徴とする極細繊維束の製造方法。
2. 【請求項２】極細繊維束に向かってダイの少なくとも一
   方向から気体を吹き付けて解繊する特許請求の範囲第１
   項記載の極細繊維束の製造方法。