JPH0657609B2 - 新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用 - Google Patents
新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそ
れらの使用に関する。０．１ないし２．０μｍの範囲の
粒子サイズを有するマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を基本と
する顔料は広く用いられるようになった。黒色着色顔料
としてそれらは建築材料およびラッカーの着色に用いら
れる。それらの磁気特性は、写真コピーのためのトナー
の１成分として用いられる。最適な特性を有するため
に、顔料は、一般的に極めて狭い粒子サイズ分布を有す
ることが要求される。このような顔料は、優れた着色特
性およびトナーの製造に要求される磁気特性、たとえ
ば、高い彩度および低い保磁力を有する。
れらの使用に関する。０．１ないし２．０μｍの範囲の
粒子サイズを有するマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）を基本と
する顔料は広く用いられるようになった。黒色着色顔料
としてそれらは建築材料およびラッカーの着色に用いら
れる。それらの磁気特性は、写真コピーのためのトナー
の１成分として用いられる。最適な特性を有するため
に、顔料は、一般的に極めて狭い粒子サイズ分布を有す
ることが要求される。このような顔料は、優れた着色特
性およびトナーの製造に要求される磁気特性、たとえ
ば、高い彩度および低い保磁力を有する。
かくしてこのような顔料の製造は、重要な開発の目標で
ある。このような顔料を製造する方法は、詳細に記述さ
れている。例えば、ＤＥ−Ａ第９００２５７号は、アル
カリの存在下において、鉄塩（II）を大気中の酸素と反
応させて、Ｆｅ3Ｏ4顔料を製造する沈殿法と呼ばれる方
法を記述している。
ある。このような顔料を製造する方法は、詳細に記述さ
れている。例えば、ＤＥ−Ａ第９００２５７号は、アル
カリの存在下において、鉄塩（II）を大気中の酸素と反
応させて、Ｆｅ3Ｏ4顔料を製造する沈殿法と呼ばれる方
法を記述している。
その他の方法として、米国特許第２６３１０８５号にお
いて示されている二段階沈殿法があり、そこでは、酸化
鉄（III）または水酸化鉄（III）をアルカリを加え鉄塩
（II）と反応させ、マグネタイト顔料を生成する。
いて示されている二段階沈殿法があり、そこでは、酸化
鉄（III）または水酸化鉄（III）をアルカリを加え鉄塩
（II）と反応させ、マグネタイト顔料を生成する。
極めて良好な着色特性および望ましい磁価を有するＦｅ
3Ｏ4顔料は、この方法により得ることができる。このよ
うな顔料はそれらの狭い粒子サイズ分布により特徴づけ
られる。好ましい酸化条件下において、γ−Ｆｅ2Ｏ3顔
料、ベルトロイド（Bertholoid）化合物及び酸化鉄赤顔
料（α−Ｆｅ2Ｏ3）それらの結晶の形を保ちながら前述
の顔料を得ることが出来る。
3Ｏ4顔料は、この方法により得ることができる。このよ
うな顔料はそれらの狭い粒子サイズ分布により特徴づけ
られる。好ましい酸化条件下において、γ−Ｆｅ2Ｏ3顔
料、ベルトロイド（Bertholoid）化合物及び酸化鉄赤顔
料（α−Ｆｅ2Ｏ3）それらの結晶の形を保ちながら前述
の顔料を得ることが出来る。
マグネタイトは、Ｏｈ７構造型のスピネル構造を有する
立方晶系の結晶を形成する。結晶表面（１００）の形成
は、立方晶となる一方、結晶表面（１１１）は、従来の
マグネタイト顔料に見られるような八面体となる。もし
顔料粒子が不規則に形成されるならば、一定の結晶表面
は生成しない。
立方晶系の結晶を形成する。結晶表面（１００）の形成
は、立方晶となる一方、結晶表面（１１１）は、従来の
マグネタイト顔料に見られるような八面体となる。もし
顔料粒子が不規則に形成されるならば、一定の結晶表面
は生成しない。
上述の特許明細書において、結晶形は、立方体、八面体
または不規則である。それらの幾何学的形により、それ
らの顔料は、１．１８より大きい表面積／体積比を得る
ことができる。
または不規則である。それらの幾何学的形により、それ
らの顔料は、１．１８より大きい表面積／体積比を得る
ことができる。
着色用ラッカーのために該顔料を使用する場合、結合剤
のための特定の必要物は、最終分布における表面／体積
比による。原則として、より小さい割合が目的とされ
る。
のための特定の必要物は、最終分布における表面／体積
比による。原則として、より小さい割合が目的とされ
る。
本発明の目的は、所定の粒子の大きさにおいて当該技術
分野において知られている顔料よりも低い表面／体積割
合を有する酸化鉄顔料を与えることである。
分野において知られている顔料よりも低い表面／体積割
合を有する酸化鉄顔料を与えることである。
驚くべきことに、顔料に適した特質を有する酸化鉄が斜
方晶系十二面体の結晶形でもまたえられることが見いだ
された。本発明は、かくして、斜方晶系十二面体の結晶
形および粒子サイズ分布の標準偏差が±３０％である
０．０５ないし３．０μｍ平均粒子径を有する酸化鉄顔
料に関する。平均粒子径０．１ないし２．０μｍである
酸化鉄顔料は、特に好ましい。本発明による酸化鉄顔料
は、結晶面（１１０）の生成を有するマグネタイト顔料
であることによってさらに特徴づけられる。
方晶系十二面体の結晶形でもまたえられることが見いだ
された。本発明は、かくして、斜方晶系十二面体の結晶
形および粒子サイズ分布の標準偏差が±３０％である
０．０５ないし３．０μｍ平均粒子径を有する酸化鉄顔
料に関する。平均粒子径０．１ないし２．０μｍである
酸化鉄顔料は、特に好ましい。本発明による酸化鉄顔料
は、結晶面（１１０）の生成を有するマグネタイト顔料
であることによってさらに特徴づけられる。
本発明の結晶形及び大きさの酸化鉄顔料は、これまでに
知られていない。これまで、斜方晶系十二面体は、天然
鉱物マグネタイトまたは熔融物から得られる比較的大き
い単結晶にのみ知られていたが、合成酸化鉄顔料では、
知られていない。本発明の酸化鉄顔料は、それらの色調
または磁気特性を加減するため、Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃ
ｏ，Ｃａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，ＶおよびＧａから選択さ
れた２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重量
％の量の範囲において都合により含んでいてもよい。
知られていない。これまで、斜方晶系十二面体は、天然
鉱物マグネタイトまたは熔融物から得られる比較的大き
い単結晶にのみ知られていたが、合成酸化鉄顔料では、
知られていない。本発明の酸化鉄顔料は、それらの色調
または磁気特性を加減するため、Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃ
ｏ，Ｃａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，ＶおよびＧａから選択さ
れた２価または３価のカチオンを０．１ないし１０重量
％の量の範囲において都合により含んでいてもよい。
粉砕された顔料は、処理のため、それらの特定の表面積
及び粒子形により異なった量の分散剤及び結合剤を必要
とする。最も球形に近い形の粒子の場合に特定の必要物
が最小になると期待される。なぜなら、体積に対して、
最小の表面積となるからである。斜方晶系十二面体は、
立方晶及び八面体と比較して、最も球形に近い。表面積
／体積比１を参照として用いた場合に、斜方晶系十二面
体の比率は１．１１であり、八面体では、１．１８であ
り、立方晶では、１．２４である。
及び粒子形により異なった量の分散剤及び結合剤を必要
とする。最も球形に近い形の粒子の場合に特定の必要物
が最小になると期待される。なぜなら、体積に対して、
最小の表面積となるからである。斜方晶系十二面体は、
立方晶及び八面体と比較して、最も球形に近い。表面積
／体積比１を参照として用いた場合に、斜方晶系十二面
体の比率は１．１１であり、八面体では、１．１８であ
り、立方晶では、１．２４である。
本発明は、本発明による酸化鉄顔料の製造方法にもまた
関する。必要とされる狭い粒子サイズ分布を有する斜方
晶系十二面体の細分化されたFe3O4顔料は、以下の反応
条件下において、二段階沈殿法と呼ばれる方法により製
造することができる。重要なファクターの１つは、水酸
化鉄が鉄塩（II）と反応する懸濁液中で、ガラス電極を
用いて計測されるpHである。全反応時間中pHが５．８な
いし６．２の範囲内に保たれるならば、それはアルカリ
を用いて調整することにより達成されるが、斜方晶系十
二面体の粒子形の細分化された酸化鉄黒顔料が得られ
る。pHが７．０にすぎなくとも、形成された酸化鉄顔料
は、もっばら立方晶癖を有するマグネタイトより構成さ
れることが見いだされる。かくして本発明は、５０ない
し１００℃、好ましくは８０ないし９５℃の範囲の反応
温度にて、全反応時間中、懸濁液中のpHが５．８ないし
６．２時間を維持されるような条件下で、アルカリ金属
の水酸化物を添加して、鉄塩（II）と酸化−水酸化鉄
（III）化合物を反応させることを特徴とする本発明に
よる酸化鉄顔料の製造方法に関する。
関する。必要とされる狭い粒子サイズ分布を有する斜方
晶系十二面体の細分化されたFe3O4顔料は、以下の反応
条件下において、二段階沈殿法と呼ばれる方法により製
造することができる。重要なファクターの１つは、水酸
化鉄が鉄塩（II）と反応する懸濁液中で、ガラス電極を
用いて計測されるpHである。全反応時間中pHが５．８な
いし６．２の範囲内に保たれるならば、それはアルカリ
を用いて調整することにより達成されるが、斜方晶系十
二面体の粒子形の細分化された酸化鉄黒顔料が得られ
る。pHが７．０にすぎなくとも、形成された酸化鉄顔料
は、もっばら立方晶癖を有するマグネタイトより構成さ
れることが見いだされる。かくして本発明は、５０ない
し１００℃、好ましくは８０ないし９５℃の範囲の反応
温度にて、全反応時間中、懸濁液中のpHが５．８ないし
６．２時間を維持されるような条件下で、アルカリ金属
の水酸化物を添加して、鉄塩（II）と酸化−水酸化鉄
（III）化合物を反応させることを特徴とする本発明に
よる酸化鉄顔料の製造方法に関する。
アルカリ金属の水酸化物溶液のかわりに、アルカリ金属
の炭酸塩液を用いることができる。沈殿温度によって、
本発明の酸化鉄顔料が再び得られる。この場合、水酸化
鉄懸濁液の温度は、沈殿の間８０℃以下に保たれなけれ
ばならない。８０℃以上の温度においては角のそがれた
立方晶形の顔料が生成する。かくして、本発明の過程を
実行する他の好ましい方法は、鉄塩（II）を酸化−水酸
化鉄（III）化合物と反応させること、及び８０℃以下
の温度においてアルカリ金属の炭酸塩を用いて沈殿を行
うことからなる。８０℃以下の温度においてアルカリ金
属の炭酸塩を加え、そして次に８０ないし９５℃の温度
において反応を継続することは、特に好ましい。
の炭酸塩液を用いることができる。沈殿温度によって、
本発明の酸化鉄顔料が再び得られる。この場合、水酸化
鉄懸濁液の温度は、沈殿の間８０℃以下に保たれなけれ
ばならない。８０℃以上の温度においては角のそがれた
立方晶形の顔料が生成する。かくして、本発明の過程を
実行する他の好ましい方法は、鉄塩（II）を酸化−水酸
化鉄（III）化合物と反応させること、及び８０℃以下
の温度においてアルカリ金属の炭酸塩を用いて沈殿を行
うことからなる。８０℃以下の温度においてアルカリ金
属の炭酸塩を加え、そして次に８０ないし９５℃の温度
において反応を継続することは、特に好ましい。
本発明による反応過程の両方の態様は、狭い粒子サイズ
分布を有する本発明のマグネタイトを得ることを可能と
する。正確なpHコントロールにより行われた本方法によ
り、０．１ないし０．５μｍの粒子径を有する顔料が選
択的に生成する。特定された温度での炭酸塩沈殿法が採
用された場合、得られる生成物は主に粒子サイズ０．５
ないし２．０μｍを有するマグネタイト顔料である。
分布を有する本発明のマグネタイトを得ることを可能と
する。正確なpHコントロールにより行われた本方法によ
り、０．１ないし０．５μｍの粒子径を有する顔料が選
択的に生成する。特定された温度での炭酸塩沈殿法が採
用された場合、得られる生成物は主に粒子サイズ０．５
ないし２．０μｍを有するマグネタイト顔料である。
本発明による顔料は、その酸化条件により、γ−Ｆｅ2
Ｏ3またはベルトロイド系への励起を与えるために２０
０℃ないし４００℃の間の温度で結晶形を保ちながら酸
化することができる。もし酸化が、より高い温度にてお
こなわれるならば、斜方晶形十二面体のα−Ｆｅ2Ｏ3顔
料が得られる。
Ｏ3またはベルトロイド系への励起を与えるために２０
０℃ないし４００℃の間の温度で結晶形を保ちながら酸
化することができる。もし酸化が、より高い温度にてお
こなわれるならば、斜方晶形十二面体のα−Ｆｅ2Ｏ3顔
料が得られる。
上述のそれらの特質により本発明の鉄酸化顔料は、印刷
用インクおよび磁気トナーの製造に顕著に適する。それ
らは、フリットまたは、研磨剤にもまた使用することが
できる。本発明は、従って、印刷用インク、磁気トナ
ー、フリットおよび研磨剤の製造のための本発明による
酸化鉄顔料の使用に関する。
用インクおよび磁気トナーの製造に顕著に適する。それ
らは、フリットまたは、研磨剤にもまた使用することが
できる。本発明は、従って、印刷用インク、磁気トナ
ー、フリットおよび研磨剤の製造のための本発明による
酸化鉄顔料の使用に関する。
実施例の補助により後述される本発明は、しかしなが
ら、本発明を限定するものではない。特に、当該技術分
野の人間は、pH、沈殿剤および温度という前述の反応条
件枠組のなかで酸化鉄顔料の製造のための他の既知の方
法を変形することにより本発明の方法の他の態様を容易
に見いだすことができる。
ら、本発明を限定するものではない。特に、当該技術分
野の人間は、pH、沈殿剤および温度という前述の反応条
件枠組のなかで酸化鉄顔料の製造のための他の既知の方
法を変形することにより本発明の方法の他の態様を容易
に見いだすことができる。
さらに説明するために、結晶形立方晶（１００）、八面
体（１１１）および斜方晶形十二面体（１１０）を図１
に図式的に図解する。
体（１１１）および斜方晶形十二面体（１１０）を図１
に図式的に図解する。
比較例１ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が１．４であるＦｅＳＯ4水
溶液（４８ｇ／）の中のα−ＦｅＯＯＨ（４０ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、約１．８リットルの水酸化ナトリウム溶液（１５０
ｇ／）を加えて、pH７．０に調整する。懸濁液を３０
分間均質化させた後、３０分間８０℃に熱し、そしてそ
の間pHを常に７．０に保つ。反応時間は１．５時間であ
る。次に装置を開いて、Ｎ2なしで、１時間攪拌を続け
る。
溶液（４８ｇ／）の中のα−ＦｅＯＯＨ（４０ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、約１．８リットルの水酸化ナトリウム溶液（１５０
ｇ／）を加えて、pH７．０に調整する。懸濁液を３０
分間均質化させた後、３０分間８０℃に熱し、そしてそ
の間pHを常に７．０に保つ。反応時間は１．５時間であ
る。次に装置を開いて、Ｎ2なしで、１時間攪拌を続け
る。
ＮａＯＨの消費は、２．６リットル（理論量の１０３％
に相当する）である。
に相当する）である。
過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、立方晶である。
イトは、立方晶である。
粒子サイズ０．３μｍ。固有表面積４．２m2／ｇ 保磁力６３ Ｏｅ＝５．０１ｋＡ／ｍ 比較例２ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が１．９５であるＦｅＳＯ4
水溶液（５７ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（６５ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、９０℃に加熱し、そして、沈澱のために必要なＮａ
2ＣＯ3の量（３．０、２００ｇ／）を１０分間に加
える。反応混合物を５時間攪拌し、そして次に水酸化ナ
トリウム水溶液（４００ｇ／）を用いてpHを９．５に
調整し、そしてさらに４時間攪拌を続ける。ＮａＯＨの
消費は、４５０mlである。次にＮ2なしで、装置を開
き、攪拌を１時間継続する。
水溶液（５７ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（６５ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、９０℃に加熱し、そして、沈澱のために必要なＮａ
2ＣＯ3の量（３．０、２００ｇ／）を１０分間に加
える。反応混合物を５時間攪拌し、そして次に水酸化ナ
トリウム水溶液（４００ｇ／）を用いてpHを９．５に
調整し、そしてさらに４時間攪拌を続ける。ＮａＯＨの
消費は、４５０mlである。次にＮ2なしで、装置を開
き、攪拌を１時間継続する。
過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、角のそがれた立方晶である。
イトは、角のそがれた立方晶である。
粒子サイズ１．５μｍ。固有表面積１．９m2／ｇ保持力
４３ Ｏｅ＝３．４２ｋＡ／ｍ 比較例３ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が１．９であるＦｅＳＯ4水
溶液（４１ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（４５ｇ／）
懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で不活
性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しながら、
７０℃に加熱し、そして、Ｎａ2ＣＯ3（１０７５ml、２
００ｇ／）およびＮａＯＨ（８１０ml、２００ｇ／
）の水溶液の状態の混合物を沈澱のために必要な量、
８分間に加える。次に反応混合物を６０分間９０℃に過
熱し、４時間攪拌する。次に装置を開き、Ｎ2なしで、
攪拌を１時間継続する。
４３ Ｏｅ＝３．４２ｋＡ／ｍ 比較例３ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が１．９であるＦｅＳＯ4水
溶液（４１ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（４５ｇ／）
懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で不活
性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しながら、
７０℃に加熱し、そして、Ｎａ2ＣＯ3（１０７５ml、２
００ｇ／）およびＮａＯＨ（８１０ml、２００ｇ／
）の水溶液の状態の混合物を沈澱のために必要な量、
８分間に加える。次に反応混合物を６０分間９０℃に過
熱し、４時間攪拌する。次に装置を開き、Ｎ2なしで、
攪拌を１時間継続する。
過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、立方晶および針方晶系十二面体との間の移行形
態である。
イトは、立方晶および針方晶系十二面体との間の移行形
態である。
粒子サイズ０．３μｍ。固有表面積４．９m2／ｇ保持力
７７ Ｏｅ＝６．１３ｋＡ／ｍ。
７７ Ｏｅ＝６．１３ｋＡ／ｍ。
実施例１ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が１．７であるＦｅＳＯ4水
溶液（３２ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（３１ｇ／）
懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で不活
性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しながら、
９５℃に加熱する。水酸化ナトリウム溶液（９０ｇ／
）を加えて、懸濁液のpH６．０に調整する。さらに水
酸化ナトリウム溶液を加えて、反応中pHを常に６．０に
保つ。反応時間は５．５時間である。次に装置を開い
て、Ｎ2なしで、１時間攪拌を続ける。ＮａＯＨの消費
は、３．０３リットル（理論量の１０８％に相当する）
である。
溶液（３２ｇ／）中のα−ＦｅＯＯＨ（３１ｇ／）
懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で不活
性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しながら、
９５℃に加熱する。水酸化ナトリウム溶液（９０ｇ／
）を加えて、懸濁液のpH６．０に調整する。さらに水
酸化ナトリウム溶液を加えて、反応中pHを常に６．０に
保つ。反応時間は５．５時間である。次に装置を開い
て、Ｎ2なしで、１時間攪拌を続ける。ＮａＯＨの消費
は、３．０３リットル（理論量の１０８％に相当する）
である。
過、洗浄の後、４０℃で乾燥する。得られたマグネタ
イトは、斜方晶系十二面体である。
イトは、斜方晶系十二面体である。
粒子サイズ０．４μｍ、粒子サイズ分布の標準偏差１６
％、特有表面積３．６m2／ｇ 保磁力３６ Ｏｅ＝２．８６ｋＡ／ｍ 実施例２ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が２．０であるＦｅＳＯ4水
溶液（５０ｇ／）の中のα−ＦｅＯＯＨ（５８ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、７０℃に加熱し、そして、１０分間に２．６２リッ
トルの炭酸ナトリウム溶液（２００ｇ／）を加える。
次に反応混合物を６０分間９０℃に加熱し、そして４時
間攪拌する。７９０mlの水酸化ナトリウム溶液（２００
ｇ／）を加えて、pHを９．５に調整し、そしてさらに
４時間攪拌する。装置を開いて、Ｎ2なしで、１時間攪
拌を続ける。
％、特有表面積３．６m2／ｇ 保磁力３６ Ｏｅ＝２．８６ｋＡ／ｍ 実施例２ Ｆｅ（III）：Ｆｅ（II）比が２．０であるＦｅＳＯ4水
溶液（５０ｇ／）の中のα−ＦｅＯＯＨ（５８ｇ／
）懸濁液１５リットルを３０リットルの攪拌容器中で
不活性条件下（Ｎ2）で攪拌（１６００ｒｐｍ）しなが
ら、７０℃に加熱し、そして、１０分間に２．６２リッ
トルの炭酸ナトリウム溶液（２００ｇ／）を加える。
次に反応混合物を６０分間９０℃に加熱し、そして４時
間攪拌する。７９０mlの水酸化ナトリウム溶液（２００
ｇ／）を加えて、pHを９．５に調整し、そしてさらに
４時間攪拌する。装置を開いて、Ｎ2なしで、１時間攪
拌を続ける。
過、洗浄の後、４０℃の乾燥する。得られたマグネタ
イトは、斜方晶系十二面体である。
イトは、斜方晶系十二面体である。
粒子サイズ１．５μｍ、粒子サイズ分布の標準偏差２２
％、特有表面積２．１ｍ2／ｇ 保磁力４８ Ｏｅ＝３．８２ｋＡ／ｍ 本発明の主な構成と態様は以下の通りである。
％、特有表面積２．１ｍ2／ｇ 保磁力４８ Ｏｅ＝３．８２ｋＡ／ｍ 本発明の主な構成と態様は以下の通りである。
１、斜方晶系十二面体および粒子サイズ分布の標準偏差
±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径を有する
酸化鉄顔料。
±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径を有する
酸化鉄顔料。
２、０．１ないし２．０μｍの平均粒子径を有する上記
１の酸化鉄顔料。
１の酸化鉄顔料。
３、結晶表面（１１０）の形成を伴うマグネタイト顔料
である上記１の酸鉄顔料。
である上記１の酸鉄顔料。
４、０．１ないし２．０μｍの平均粒子径有する上記３
の酸化鉄顔料。
の酸化鉄顔料。
５、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃａ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔ
ｉ、ＶおよびＧａからなるグループより選択された２価
または３価のカチオンを０．１ないし１０重量％の量で
含有する上記３の酸化鉄顔料。
ｉ、ＶおよびＧａからなるグループより選択された２価
または３価のカチオンを０．１ないし１０重量％の量で
含有する上記３の酸化鉄顔料。
６、平均粒子径が、０．１ないし２．０μｍである上記
５の酸化顔料。
５の酸化顔料。
７、反応温度５０ないし１００℃において全反応時間中
懸濁液のpHが５．８ないし６．２に保たれるよう十分な
アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を
加え、鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（III）化合物
を反応させることからなる上記１の酸化鉄顔料の製造方
法。
懸濁液のpHが５．８ないし６．２に保たれるよう十分な
アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の炭酸塩を
加え、鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（III）化合物
を反応させることからなる上記１の酸化鉄顔料の製造方
法。
８、８０℃以下の温度でアルカリ金属の炭酸塩を加え、
鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（III）化合物を反応
させることからなる上記７の方法。
鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（III）化合物を反応
させることからなる上記７の方法。
９、８０℃以下の温度でアルカリ金属の炭酸塩の添加を
行い、そしてその後の反応を８０ないし９５℃の温度で
行う上記８の方法。
行い、そしてその後の反応を８０ないし９５℃の温度で
行う上記８の方法。
１０、上記１の酸化鉄顔料を用いて着色された印刷用イ
ンク及び磁気トナー。
ンク及び磁気トナー。
１１、上記１の酸化鉄顔料を含むフリットまたは研磨
剤。
剤。
本図面は、立方晶（１００）、八面体（１１１）および
斜方晶系十二面体（１１０）を含む３つの結晶形式又は
形状を図解する。
斜方晶系十二面体（１１０）を含む３つの結晶形式又は
形状を図解する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グンター・ブクスバウム ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・ホルツアプフエルベーク ２ (56)参考文献 特開 昭60−71529（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】斜方晶系十二面体および粒子サイズ分布の
標準偏差±３０％の０．０５ないし３．０μｍの粒子径
を有する酸化鉄顔料。 - 【請求項２】反応温度５０ないし１００℃において全反
応時間中懸濁液のpHが５．８ないし６．２に保たれるよ
う十分なアルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属の
炭酸塩を加え、鉄塩（II）および酸化−水酸化鉄（II
I）化合物を反応させることからなる特許請求の範囲第
１項記載の酸化鉄顔料の製造方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄顔料を
用いて着色された印刷用インク及び磁気トナー。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄顔料を
含むフリツトまたは研磨剤。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3821342.7 | 1988-06-24 | ||
| DE3821342A DE3821342A1 (de) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | Neue eisenoxidpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0245570A JPH0245570A (ja) | 1990-02-15 |
| JPH0657609B2 true JPH0657609B2 (ja) | 1994-08-03 |
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|---|---|---|---|
| JP1156931A Expired - Fee Related JPH0657609B2 (ja) | 1988-06-24 | 1989-06-21 | 新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用 |
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| JP (1) | JPH0657609B2 (ja) |
| KR (1) | KR970009007B1 (ja) |
| AU (1) | AU616274B2 (ja) |
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| DE3922106A1 (de) * | 1989-07-05 | 1991-01-17 | Bayer Ag | Synthetisches grobteiliges eisenoxid, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| JP2769880B2 (ja) * | 1989-10-05 | 1998-06-25 | キヤノン株式会社 | 静電荷像現像用磁性トナー |
| JP2690827B2 (ja) * | 1991-08-16 | 1997-12-17 | 関東電化工業株式会社 | 多面体状マグネタイト粒子粉末の製造方法 |
| AU678811B2 (en) * | 1993-02-11 | 1997-06-12 | Corveagh Limited | Colouring pigment and method of manufacture |
| DE19725390A1 (de) * | 1997-06-16 | 1998-12-24 | Bayer Ag | Verwendung von freifließendem, magnetischen Eisenoxid mit 50 bis 73 Gew.-% Eisengehalt |
| KR100365815B1 (ko) * | 2000-08-29 | 2002-12-26 | 박범선 | 합성수지와 펄프섬유를 주재로한 사출재 및 그 제조방법 |
| KR20020055872A (ko) * | 2000-12-29 | 2002-07-10 | 서영준 | 트럭 적재함용 플로어 패널 제조 방법 및 그에 따른플로어 패널 |
| DE10101769A1 (de) * | 2001-01-17 | 2002-07-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Magnetitteilchen |
| JP4753029B2 (ja) * | 2005-04-15 | 2011-08-17 | 戸田工業株式会社 | トナー用鉄系黒色粒子粉末 |
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| CN104628044B (zh) * | 2015-02-03 | 2016-01-20 | 山东大学 | 一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法 |
| AU2018306306B2 (en) * | 2017-07-25 | 2023-09-14 | Magnomer Llc | Methods and compositions for magnetizable plastics |
| WO2022013915A1 (ja) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | シャープ株式会社 | 量子ドット、自発光素子、及び量子ドットの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2249274A1 (de) * | 1972-10-07 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid |
| US3826667A (en) * | 1972-11-30 | 1974-07-30 | Us Interior | Magnetite coating composition |
| IT1008298B (it) * | 1974-02-25 | 1976-11-10 | Montedison Spa | Metodo per ottenere magnetite a granulometria controllata a partire da soluzioni di solfato ferroso |
| US4024323A (en) * | 1975-02-06 | 1977-05-17 | Evans Products Company | Battery separator |
| US4115106A (en) * | 1976-10-20 | 1978-09-19 | National Standard Company | Method for producing metallic oxide compounds |
| US4382822A (en) * | 1979-09-14 | 1983-05-10 | Pfizer Inc. | Synthetic rhombohedral magnetite pigment |
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| DE3341885A1 (de) * | 1983-11-19 | 1985-05-30 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstarke eisenoxidschwarzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3500470A1 (de) * | 1985-01-09 | 1986-07-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung heller farbreiner eisenoxidrotpigmente |
| DE3518093A1 (de) * | 1985-05-21 | 1986-11-27 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von schwarzpigmenten auf eisenbasis |
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