JPH03177307A - 窒化ケイ素粉末 - Google Patents
窒化ケイ素粉末Info
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- JPH03177307A JPH03177307A JP1318158A JP31815889A JPH03177307A JP H03177307 A JPH03177307 A JP H03177307A JP 1318158 A JP1318158 A JP 1318158A JP 31815889 A JP31815889 A JP 31815889A JP H03177307 A JPH03177307 A JP H03177307A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、易焼結性で抗折強度と靭性に優れた焼結体を
製造することができる窒化ケイ素粉末に関する。窒化ケ
イ素は高温構造材料としてガスタービン部材、ノズル、
軸受等に利用されている。
製造することができる窒化ケイ素粉末に関する。窒化ケ
イ素は高温構造材料としてガスタービン部材、ノズル、
軸受等に利用されている。
従来、窒化ケイ素粉末の製法としては、（１１金属ケイ
素直接窒化法、（２）シリカ還元窒化法、（３）ハロゲ
ン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつくられ
る粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や酸
素量あるいは粒径、比表面積が同程度であっても、粉末
の焼結性や焼結後の焼結体の特性たとえば抗折強度に大
きな違いがある。
素直接窒化法、（２）シリカ還元窒化法、（３）ハロゲ
ン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつくられ
る粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や酸
素量あるいは粒径、比表面積が同程度であっても、粉末
の焼結性や焼結後の焼結体の特性たとえば抗折強度に大
きな違いがある。
一般的には、（１１の方法で製造された粉末は易焼結性
であるが抗折強度が低い、（２）の方法の粉末は難焼結
性である、（３）の方法の粉末は中間的な性能を示すと
いわれている。
であるが抗折強度が低い、（２）の方法の粉末は難焼結
性である、（３）の方法の粉末は中間的な性能を示すと
いわれている。
固溶酸素量については、（１）の方法の粉末は粉砕工程
を経るため、通常、２重量％をこえる場合が多く、少な
くても１．５重量％は含まれている。（１）の方法で不
純物除去のために酸処理等の工程を通すと固溶酸素量は
低減するがそれでも１．０重量％未満にすることは難し
い。一方、（２）の方法の粉末でも、原料としてシリカ
粉末を用いるためにシリカの残留があり、固溶酸素量は
２重量％をこえるのが普通である。
を経るため、通常、２重量％をこえる場合が多く、少な
くても１．５重量％は含まれている。（１）の方法で不
純物除去のために酸処理等の工程を通すと固溶酸素量は
低減するがそれでも１．０重量％未満にすることは難し
い。一方、（２）の方法の粉末でも、原料としてシリカ
粉末を用いるためにシリカの残留があり、固溶酸素量は
２重量％をこえるのが普通である。
結晶形態については、α相とβ相の２種類が存在してい
るが、一般的な窒化ケイ素の焼結機構、すなわちα相が
液相に一旦溶解し、その後過飽和となりβ相として析出
するとの観点にたって、α相含有率は高い方が望ましい
といわれている。しかし、α−β転移に伴なう柱状結晶
の析出時に柱状結晶の成長が均一ではなく、異常粒成長
が起こり微細な緻密化が阻害される欠点がある。
るが、一般的な窒化ケイ素の焼結機構、すなわちα相が
液相に一旦溶解し、その後過飽和となりβ相として析出
するとの観点にたって、α相含有率は高い方が望ましい
といわれている。しかし、α−β転移に伴なう柱状結晶
の析出時に柱状結晶の成長が均一ではなく、異常粒成長
が起こり微細な緻密化が阻害される欠点がある。
特開平１−１４５３８０号公報には、β相が３０〜１０
０％の範囲において、β化率と粒径との関係について提
案されている。しかし、この方法では、酸素含有量が多
いため、焼結の際にα−β転移が低温より起こり易くな
り、また焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒
化ケイ素の溶解性が変化し、アスペクト比の非常に小さ
いβ柱状晶しか生成しないので靭性が向上しないという
問題があった。
０％の範囲において、β化率と粒径との関係について提
案されている。しかし、この方法では、酸素含有量が多
いため、焼結の際にα−β転移が低温より起こり易くな
り、また焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒
化ケイ素の溶解性が変化し、アスペクト比の非常に小さ
いβ柱状晶しか生成しないので靭性が向上しないという
問題があった。
本発明の目的は、上記課題を解決した窒化ケイ素粉末を
提供することにある。
提供することにある。
すなわち、本発明は、α相７０％以下、β相３０％以上
の窒化ケイ素粉末であって、固溶酸素量が０．５重量％
未満であることを特徴とする窒化ケイ素粉末である。
の窒化ケイ素粉末であって、固溶酸素量が０．５重量％
未満であることを特徴とする窒化ケイ素粉末である。
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
まず、本発明の窒化ケイ素粉末のα相の割合は７０％以
下でβ相の割合は３０％以上である。α相の割合が７０
％を超えると、α→β転移に伴なう柱状晶の析出時に異
常粒成長が起こり、柱状結晶が不均一となり、アスペク
ト比の大きいものが晶出し、緻密化が阻害される。
下でβ相の割合は３０％以上である。α相の割合が７０
％を超えると、α→β転移に伴なう柱状晶の析出時に異
常粒成長が起こり、柱状結晶が不均一となり、アスペク
ト比の大きいものが晶出し、緻密化が阻害される。
本発明におけるα相の割合は、Ｘ線回折により、α相と
してり。２と１２１゜、β相として、１１゜１とｔｚ＋
。のピーク強度を求め次式により算出した。
してり。２と１２１゜、β相として、１１゜１とｔｚ＋
。のピーク強度を求め次式により算出した。
次に、本発明の窒化ケイ素粉末の固溶酸素量は０．５重
量％未満である。固溶酸素量が０．５重量％以上では、
焼結の際にα→β転移が低温から起こりやすくなり、ま
た焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒化ケイ
素の溶解性が変化し、アスペクト比の小さいβ柱状晶し
か生成しないので焼結性は改良されるが靭性は向上しな
い。
量％未満である。固溶酸素量が０．５重量％以上では、
焼結の際にα→β転移が低温から起こりやすくなり、ま
た焼結助剤が形成する粒界相の量も多くなって窒化ケイ
素の溶解性が変化し、アスペクト比の小さいβ柱状晶し
か生成しないので焼結性は改良されるが靭性は向上しな
い。
本発明の窒化ケイ素粉末は、平均粒子径は１．２〜０．
４μｍ、０．２μｍ下の微粉量は６体積％以下、比表面
積は６〜１４ｒｒｆ／ｇ、金属不純物特にＦｅ、Ａｆ及
びＣａの合計は２０００ｐｐｍ以下であることが、所期
の目的を達成するのに望ましい。
４μｍ、０．２μｍ下の微粉量は６体積％以下、比表面
積は６〜１４ｒｒｆ／ｇ、金属不純物特にＦｅ、Ａｆ及
びＣａの合計は２０００ｐｐｍ以下であることが、所期
の目的を達成するのに望ましい。
次に、本発明の窒化ケイ素粉末を製造する方法について
説明する。
説明する。
本発明の窒化ケイ素粉末は、種々の方法で製造すること
ができるが、α相の割合（以下、α分率という）、固溶
酸素量、平均粒子径及び比表面積等の特性を自由に調整
することができるノ＼ロゲン化ケイ素法が最も適してい
る。例えば、種としてα分率１０％以下で比表面ｍ１２
ｎ？／ｇ程度の窒化ケイ素粉末を、生成する窒化ケイ素
わ〕末１００重量部あたり３〜２０重量部を中間体イミ
ドに添加し、酸素分圧１０− ’ａ ｔｍ以下に調整し
、温度１５００〜１６００℃の条件下で結晶化すること
により製造することができる。
ができるが、α相の割合（以下、α分率という）、固溶
酸素量、平均粒子径及び比表面積等の特性を自由に調整
することができるノ＼ロゲン化ケイ素法が最も適してい
る。例えば、種としてα分率１０％以下で比表面ｍ１２
ｎ？／ｇ程度の窒化ケイ素粉末を、生成する窒化ケイ素
わ〕末１００重量部あたり３〜２０重量部を中間体イミ
ドに添加し、酸素分圧１０− ’ａ ｔｍ以下に調整し
、温度１５００〜１６００℃の条件下で結晶化すること
により製造することができる。
金属ケイ素の直接窒化法では、例えば、α分率１０％以
下で比表面積１２ｒｒｒ／ｇ程度の窒化ケイ素粉末を８
８μｍ以下の金属ケイ素粉末１００重量部あたり５〜１
５重量部添加混合し、窒化供試体のカサ比重を０．７〜
１．２程度にして窒化する。窒化は、窒素とアンモニア
の混合ガス雰囲気下、窒素分圧を０．９ａｔｍ以上に調
整し、２０〜ｂ 温し、温度１４００〜１５００″Ｃの条件下で行う。な
お、窒化時にアルカリ金属及びアルカリ類金属のハロゲ
ン化物より選ばれた１種又は２種以上を気体の状態で、
連続的、間欠的又は−時的に供給することにより、より
低固溶酸素で靭性の高い窒化ケイ素粉末を製造すること
ができる。
下で比表面積１２ｒｒｒ／ｇ程度の窒化ケイ素粉末を８
８μｍ以下の金属ケイ素粉末１００重量部あたり５〜１
５重量部添加混合し、窒化供試体のカサ比重を０．７〜
１．２程度にして窒化する。窒化は、窒素とアンモニア
の混合ガス雰囲気下、窒素分圧を０．９ａｔｍ以上に調
整し、２０〜ｂ 温し、温度１４００〜１５００″Ｃの条件下で行う。な
お、窒化時にアルカリ金属及びアルカリ類金属のハロゲ
ン化物より選ばれた１種又は２種以上を気体の状態で、
連続的、間欠的又は−時的に供給することにより、より
低固溶酸素で靭性の高い窒化ケイ素粉末を製造すること
ができる。
さらには、金属ケイ素の直接窒化法によって得られた従
来の窒化ケイ素粉末（例えば電気化学工業株式会社製ｒ
ＳＮ−Ｇ２Ｊ ）を、窒素雰囲気下、１６００〜１７０
０℃の温度で熱処理するか、又はα分率の異なる窒化ケ
イ素粉末を混合することによっても本発明の窒化ケイ素
粉末を製造することができる。
来の窒化ケイ素粉末（例えば電気化学工業株式会社製ｒ
ＳＮ−Ｇ２Ｊ ）を、窒素雰囲気下、１６００〜１７０
０℃の温度で熱処理するか、又はα分率の異なる窒化ケ
イ素粉末を混合することによっても本発明の窒化ケイ素
粉末を製造することができる。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に説明する
。
。
１〜９ １〜３
四塩化ケイ素とアンモニアをモル比ｌ；６で２００℃以
下の温度で反応させ、シリコンジイミドと塩化アンモニ
ウムを含む中間体を合成した。その中間体に、第１表に
示すように、種籾として、α分率が異なる比表面積１２
ｒｒｆ／ｇの窒化ケイ素粉末を添加量を変えて添加し、
それを窒化ケイ素ルンボに入れ、窒素ガス流通下、５０
０″Ｃの温度に保持して脱塩化アンモニウム処理を行っ
た。
下の温度で反応させ、シリコンジイミドと塩化アンモニ
ウムを含む中間体を合成した。その中間体に、第１表に
示すように、種籾として、α分率が異なる比表面積１２
ｒｒｆ／ｇの窒化ケイ素粉末を添加量を変えて添加し、
それを窒化ケイ素ルンボに入れ、窒素ガス流通下、５０
０″Ｃの温度に保持して脱塩化アンモニウム処理を行っ
た。
次いで、それを１５００“Ｃ以上の温度に昇温し、シリ
コンジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その
際、種籾の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素１００重
量部に対する種の添加量（重量部）及び分解時の雰囲気
中の酸素分圧を変化させて、第１表に示すように、α分
率、比表面積、固溶酸素量及び粒度（平均粒子径と０．
２μｍ下の微粉量）の異なる粉末を製造した。
コンジイミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その
際、種籾の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素１００重
量部に対する種の添加量（重量部）及び分解時の雰囲気
中の酸素分圧を変化させて、第１表に示すように、α分
率、比表面積、固溶酸素量及び粒度（平均粒子径と０．
２μｍ下の微粉量）の異なる粉末を製造した。
第１表の窒化ケイ素粉末に、市販の平均粒子径１、２
ｐ ｍのｙ２０３と平均粒子径１．４μｍのＡ １ ｚ
ｏａをそれぞれ内削で５重量％と２重量％を添加し、さ
らに１．１．１− ）リクロロエタンを加えて４時間ボ
ールミルで湿式混合し、乾燥後、ｔｏｏ ｋｇ／ｃｉの
成形圧で６Ｘ１０Ｘ６０ｍ＋＋Φ形状に金型成形した後
２７００ ｋｇ ／ ｃｎｆの成形圧でＣＩＰ ｄ形し
た。それらの成形体を、窒素雰囲気の常圧下、１８００
’Ｃの温度で４時間保持して焼結体を製造した。
ｐ ｍのｙ２０３と平均粒子径１．４μｍのＡ １ ｚ
ｏａをそれぞれ内削で５重量％と２重量％を添加し、さ
らに１．１．１− ）リクロロエタンを加えて４時間ボ
ールミルで湿式混合し、乾燥後、ｔｏｏ ｋｇ／ｃｉの
成形圧で６Ｘ１０Ｘ６０ｍ＋＋Φ形状に金型成形した後
２７００ ｋｇ ／ ｃｎｆの成形圧でＣＩＰ ｄ形し
た。それらの成形体を、窒素雰囲気の常圧下、１８００
’Ｃの温度で４時間保持して焼結体を製造した。
得られた焼結体を３ Ｘ ４ Ｘ４０ｍ−に切削加工し
、焼結体密度、常温における３点曲げ強度及び靭性値を
測定した。それらの結果を第１表に示す。
、焼結体密度、常温における３点曲げ強度及び靭性値を
測定した。それらの結果を第１表に示す。
以下余白
１０〜１７ ４〜９
Ｓｉ純度が９９．９重量％で粒子径が８８μｍ下の金属
ケイ素粉末１００重量部にα分率が１０％で比表面積１
２ｒｒｒ／ｇの窒化ケイ素粉末１０重量部を添加混合し
、それを用いて、第２表に示すカサ比重を有し、かつ縦
１５０Ｘ横１５０ｍｍで第２表に示す厚みを有する窒化
供試体を成型して電気炉で窒化した。窒化条件は第２表
に示すとおりであり、昇温温度は１１００〜１４５０℃
の温度における値である。
ケイ素粉末１００重量部にα分率が１０％で比表面積１
２ｒｒｒ／ｇの窒化ケイ素粉末１０重量部を添加混合し
、それを用いて、第２表に示すカサ比重を有し、かつ縦
１５０Ｘ横１５０ｍｍで第２表に示す厚みを有する窒化
供試体を成型して電気炉で窒化した。窒化条件は第２表
に示すとおりであり、昇温温度は１１００〜１４５０℃
の温度における値である。
得られた窒化ケイ素インゴットは、ショークラッシャー
及びトンプグラインダーで０．２ ｗ下にわ）砕し、そ
れを内容積１１のボールミルに５０ｇ、４φＦｅボール
０．５１、水１００ ｇを入れてさらに２０時時間式粉
砕してから塩酸とフッ酸で処理し、濾過・乾燥・解砕を
行って窒化ケイ素粉末を製造した。
及びトンプグラインダーで０．２ ｗ下にわ）砕し、そ
れを内容積１１のボールミルに５０ｇ、４φＦｅボール
０．５１、水１００ ｇを入れてさらに２０時時間式粉
砕してから塩酸とフッ酸で処理し、濾過・乾燥・解砕を
行って窒化ケイ素粉末を製造した。
得られた窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を
製造し、物性を測定した。それらの結果を第２表に示す
。
製造し、物性を測定した。それらの結果を第２表に示す
。
１８〜２３ １０〜１２
金属ケイ素直接窒化法によって得られた市販の窒化ケイ
素粉末（電気化学工業株式会社製ｒＳＮ−Ｇ２」）を、
熱処理温度と時間を変化させて粉体特性の異なる種々の
粉末を製造した。第３表にそれらの特性を示す。得られ
た窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造し
、物性を測定した。
素粉末（電気化学工業株式会社製ｒＳＮ−Ｇ２」）を、
熱処理温度と時間を変化させて粉体特性の異なる種々の
粉末を製造した。第３表にそれらの特性を示す。得られ
た窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を製造し
、物性を測定した。
それらの結果を第３表に示す。
以下会白
−一 １２４〜３２ ※六 １３〜
１５第４表に示すようにα分率の低い窒化ケイ素粉末Ａ
とα分率の高い窒化ケイ素粉末βとを混合して窒化ケイ
素粉末を製造した。第４表にそれらの粉体特性を示す。
１５第４表に示すようにα分率の低い窒化ケイ素粉末Ａ
とα分率の高い窒化ケイ素粉末βとを混合して窒化ケイ
素粉末を製造した。第４表にそれらの粉体特性を示す。
得られた窒化ケイ素粉末は、実施例１と同様に焼結体を
製造し、物性を測定した。
製造し、物性を測定した。
それらの結果を第４表に示す。
以下余白
なお、各側に示した物性値は次の方法によって測定した
。
。
（１１固溶酸素量（重量％）：測定機はＬＥＣＯ社製Ｔ
Ｃ−１３６型０／Ｎ同時 分析計を用いた。算 出方法は特開平１− １８３４０７号公報によっ た。
Ｃ−１３６型０／Ｎ同時 分析計を用いた。算 出方法は特開平１− １８３４０７号公報によっ た。
（２）比表面積（ｍ／ｇ） ：湯浅アイオニクス社
製のカンタ−ソーブ ＪｒＢＥＴ１点法による。
製のカンタ−ソーブ ＪｒＢＥＴ１点法による。
（３）平均粒子径（μｍ） ：堀場製作所社製ＣＡＰ
Ａ−７００による。
Ａ−７００による。
（４） α分率（％） ：理学電機社製のガ
イガーフラックスＲＡＤ− ＩＩＢ型のＸ線回折に 、 よる。
イガーフラックスＲＡＤ− ＩＩＢ型のＸ線回折に 、 よる。
ｆ５）Ｆｅ、Ｑｊ！及びＣａの合計（ｐｐｍ） ：
ＪＩＳ−Ｇ４３２２に準拠した。
ＪＩＳ−Ｇ４３２２に準拠した。
（６）焼結体密度（ｇ／ｃｆｆｌ）：アルキメデス法に
よる。
よる。
（７）３点曲げ強度（ＭＰａ） ：島津製作所社製
オートグラフＡＧ−２００ＯＡ を用いて測定した。
オートグラフＡＧ−２００ＯＡ を用いて測定した。
（８）靭性値（ＭＰａ−ｍ””） ： Ｉｎｄｅｎｔ
ａｔｉｏｎ ＦｒａｃｔｕｒｅＭｅｔｈｏｄによる。
ａｔｉｏｎ ＦｒａｃｔｕｒｅＭｅｔｈｏｄによる。
（Ｋ＋ｃφ／Ｈａ””） （［１／Ｅφ）”’＝０．１
２９（ｃ／ａ）−””Ｅ−ヤング率、Ｈ−・−硬度、ａ
−圧痕長さ、ｃ −亀裂長さ、φ＝３、荷重は２０ｋｇ
、荷重印加時間１５秒間 〔発明の効果〕 本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れているために
、常温曲げ強度（抗折強度）は９００ＭＰａ以上、靭性
値８．５ ＭＰａ −ｍ ””以上の焼結体を得ること
ができる。
２９（ｃ／ａ）−””Ｅ−ヤング率、Ｈ−・−硬度、ａ
−圧痕長さ、ｃ −亀裂長さ、φ＝３、荷重は２０ｋｇ
、荷重印加時間１５秒間 〔発明の効果〕 本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れているために
、常温曲げ強度（抗折強度）は９００ＭＰａ以上、靭性
値８．５ ＭＰａ −ｍ ””以上の焼結体を得ること
ができる。
Claims (1)
- １．α相７０％以下、β相３０％以上の窒化ケイ素粉末
であって、固溶酸素量が０．５重量％未満であることを
特徴とする窒化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318158A JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1318158A JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03177307A true JPH03177307A (ja) | 1991-08-01 |
| JPH0829923B2 JPH0829923B2 (ja) | 1996-03-27 |
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ID=18096131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1318158A Expired - Fee Related JPH0829923B2 (ja) | 1989-12-07 | 1989-12-07 | 窒化ケイ素粉末 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829923B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH02255510A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 低酸素高β型窒化珪素微粉末及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-12-07 JP JP1318158A patent/JPH0829923B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPWO2023176500A1 (ja) * | 2022-03-16 | 2023-09-21 | ||
| JP2024095729A (ja) * | 2022-03-16 | 2024-07-10 | 株式会社東芝 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
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|---|---|
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