JPH0672796A - 低温用クヌ−ドセンセル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来のクヌ−ドセンセルは、分子線エピタキ
シ−装置の真空チャンバの内部にあったので、材料が枯
渇すると真空チャンバを開いてクヌ−ドセンセルの材料
を補填する必要があった。再度真空チャンバの真空度を
上げるのに時間が掛かって能率が悪い。低温でも蒸気圧
の低い材料の場合は真空チャンバのベ−キングが難しい
という欠点がある。これを解決するのが目的である。 【構成】 真空チャンバの外部に材料を収容できるリザ
−バ−８を設け、真空チャンバの内部とリザ−バ−８と
を導入パイプで連結する。導入パイプの途中に仕切りバ
ルブ７があり、中間部には独自のヒ−タを持つ。このヒ
−タは導入パイプ５中で材料が内壁に付着するのを防
ぐ。リザ−バ−８は独自の真空排気装置とヒ−タを持
つ。仕切りバルブ７を閉じて、真空チャンバ内部を超高
真空に維持しつつ、リザ−バ−８の内部を大気圧にして
材料を補填できる。低温で蒸気圧の高い材料であっても
ベ−キングの熱が加わらないからベ−キングを妨げな
い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は分子線エピタキシ−装
置において用いられるクヌ−ドセンセルの改良に関す
る。これは分子線セルあるいは単にＫセルということも
ある。発明者の名前をとってクヌ−ドセンセルというこ
ともある。いずれにしても材料をるつぼに入れて、ヒ−
タによって加熱し材料を蒸発または昇華させ分子線とす
るものである。

【０００２】分子線エピタキシ−装置は超高真空中で材
料を加熱するので蒸発または昇華したものは分子線とな
る。分子線エピタキシ−の材料は金属、非金属など様々
である。ここで低温用というのは、有機材料やいおう
Ｓ、セレンＳｅ、塩素Ｃｌなどの低温でも蒸気圧の高い
物質を対象とするという意味である。

【０００３】

【従来の技術】図２に従来例に係るクヌ−ドセンセルの
断面図を示す。これは低温用のものではなく金属などの
比較的蒸気圧の低い材料に対するものである。現在のと
ころ低温で蒸気圧の低い材料に対する適当なクヌ−ドセ
ンセルは存在しない。ここに示すセルは分子線エピタキ
シ−装置の一部分に設けられる。

【０００４】材料を収容したるつぼ１と、材料を加熱す
るヒ−タ２とを含むが、これらが液体窒素シュラウド４
の穴部に設けられる。これらの全体は真空チャンバ３の
内部にある。材料ごとにクヌ−ドセンセルが必要である
からこのようなクヌ−ドセンセルが複数個真空チャンバ
の内部に設けられる。

【０００５】クヌ−ドセンセルはるつぼ１、ヒ−タ２の
他にヒ−タの熱を遮蔽するためのリフレクタ１１と、リ
フレクタ１１、るつぼ１、ヒ−タ２を支持する支柱１２
を有する。支柱１２は真空チャンバ３の開口部に固定さ
れる超高真空フランジ１３に取り付けられる。ヒ−タの
電力を供給するヒ−タ電力線１４、熱電対の端子等は超
高真空フランジを貫いて外部に取り出される。るつぼ１
は例えばＰＢＮが用いられる。ヒ−タはＷ、Ｔａのコイ
ル状のものあるいはリボン状のものが用いられる。ヒ−
タの温度は熱電対によってモニタされる。リフレクタは
Ｔａの薄板を何枚も重ね合わせたものである。輻射熱を
外部に逃がさずるつぼの近傍に閉じ込めるものである。
この他るつぼの開口部を開閉するためにシャッタ（図示
しない）が設けられる。

【０００６】真空チャンバ３の内部にはこの他にマニピ
ュレ−タ（図示しない）がありこれがホルダに固定され
た基板を支持している。マニピュレ−タは基板加熱用ヒ
−タを持ち多くの場合回転機構を持っている。エピタキ
シャル成長は基板を加熱しないと起こらないものが多い
からである。基板を回転させるのはエピタキシャル成長
を基板上で均一に起こさせるためである。さらに搬送機
構（図示しない）があって前段にある試料準備室や分析
室などとの間で試料ホルダを自動的に搬送できるように
なっている。

【０００７】このような分子線エピタキシ−装置はすで
に良く知られている。クヌ−ドセンセルに材料を充填し
てから真空チャンバを密閉し真空に引く。ベ−キングす
ることによりチャンバの内壁や、内部構造物についてい
るガスを除去しさらに真空に引くことにより、１０^-10
〜１０^-11 Ｔｏｒｒの超高真空にする。基板の搬送は別
異の真空室を経由してなされるので基板の交換時も超高
真空は維持される。エピタキシャル成長を繰り返すとる
つぼの中へ入れた材料が枯渇する。この時は真空チャン
バ３の真空を破り、るつぼ１に材料を補填しなければな
らない。一旦大気圧にすると壁面にガスや不純物が付着
するので、全体をベ−キングして真空に引くという操作
を再び繰り返す必要がある。元の超高真空にするのに時
間がかかる。装置や条件によるが３日〜１週間かかる。

【０００８】材料補填のためのチャンバの開閉はエピタ
キシャル成長の種類によりさまざまであるが、半年に１
回、月に１回、あるいは１週間に１回ということもあ
る。真空の立ち上げに時間がかかり生産性を下げる原因
になるからチャンバの開閉はできるだけしない方が良
い。

【０００９】このような難点を解決するためにガスソ−
スセルが提案されている。これはチャンバ外部に置かれ
たガスボンベから材料となるガスをチャンバ内へ導入す
るものである。外部から材料が供給されるので材料が枯
渇するということはなく、超高真空を破る必要性が少な
くなる。また、分子線セルをチャンバの中心部から遠ざ
けて真空チャンバを開かず、材料の補充を行うようにし
たものもある。（特開昭６３−３１０７９２号、特開昭
６４−７９０９５号）。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従来の分子線エピタキ
シ−装置のようにチャンバの内部にあるクヌ−ドセンセ
ルに材料を充填するものは材料の補填のため真空を破る
必要がある。再び真空にするのに時間がかかり望ましく
ない。特に低温でも蒸気圧の高い物質を材料とするとき
はさらに問題がある。真空引きする際、チャンバの全体
をベ−キングするがこのとき蒸気圧の高い物質は加熱さ
れて蒸発昇華し減量してしまう。これを避けるためには
低温でベ−キングしなければならないということにな
る。できないことはないが真空度の高まりが遅くなる。

【００１１】外部から材料をガスとして供給するガスソ
−スセルはこのような欠点はない。しかし常温でガスで
ある材料は限られている。分子線エピタキシ−は単体を
材料にするので純度に優れた薄膜を成長させることがで
きるのである。単体でガスである材料はさらに少ない。
水素化物、塩化物、ハロゲン化物、有機金属としたもの
は常温近くでガス状であるものが多いのでこれら化合物
の材料を用いることもなされる。しかし必ずしもガス状
の化合物を作らない物質もある。

【００１２】また化合物の分子線であるから単体の分子
線とは異なる。薄膜の内部に不純物が含まれ易く組成の
制御が難しいという難点がある。本発明は低温でも蒸気
圧の高い材料を扱うクヌ−ドセンセルであって、ベ−キ
ングの妨げにならず、材料の補填の度に真空チャンバを
開閉する必要がなく、クラッカ−セルの作用も合わせ持
つクヌ−ドセンセルを提供することを目的とする。クラ
ッカ−セルについては、例えば実開平４−２９６６４号
などがあるが、これは大がかりな装置であり、製造、使
用ともに容易でない。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明のクヌ−ドセンセ
ルは、真空チャンバの外部に材料を充填するための開閉
可能なリザ−バ−を有し、リザ−バ−と真空チャンバの
内部とは導入パイプによって連結され、リザ−バ−は独
自のヒ−タと真空排気装置を持つ。導入パイプ５も中間
部と先端開口部に独自のヒ−タを持つ。リザ−バ−ヒ−
タによって材料を加熱して蒸気とし導入パイプを通って
真空チャンバの内部に蒸気を導入し分子線とする。リザ
−バ−は真空排気装置を持ちリザ−バ−だけを真空に引
くことができる。またリザ−バ−と真空チャンバの中間
には仕切りバルブがあってこれを閉じるとリザ−バ−と
真空チャンバとが遮断され、開くと蒸気がリザ−バ−か
ら真空チャンバへと導入される。

【００１４】

【作用】リザ−バ−は真空チャンバの外部にあるから、
リザ−バ−に材料を充填する時、真空チャンバを開く必
要がない。仕切りバルブを閉じておきリザ−バ−の蓋を
開き、材料をリザ−バ−に補填する。この後リザ−バ−
を閉じて真空に排気し、十分な真空度に達したら仕切り
バルブを開いて、リザ−バ−と真空チャンバを接続させ
る。リザ−バ−から発生した材料の蒸気は真空チャンバ
に入り分子線となる。リザ−バ−ヒ−タと、導入パイプ
の中間連結部のヒ−タと先端開口部のヒ−タを制御して
これらの部分の温度を独立に制御することができる。

【００１５】連結部ヒ−タは材料蒸気が導入パイプ５の
内部で冷却固化して内壁に付着するのを防ぐことができ
る。リザ−バ−を外部に設けたので途中で材料蒸気が固
化する可能性が生じた。従来の図２に示すようなもので
は不必要なものである。開口部ヒ−タは材料の蒸気が多
数分子の塊であって分子状でないとき、これを強熱して
小さい分子状にするクラッキング作用がある。

【００１６】また材料は真空チャンバの外部にあるの
で、真空チャンバをベ−キングしたときベ−キングのた
めの熱が材料に伝わらず材料が蒸発昇華して減量しな
い。特に低温で蒸気圧の高い材料の場合は好適である。

【００１７】

【実施例】図１は本発明の実施例にかかるクヌ−ドセン
セルの概略の構造を示す。このクヌ−ドセンセルは、真
空チャンバ３の内部にはるつぼのような材料を充填する
容器を持たない。真空チャンバ３には材料の蒸気を導入
するための導入パイプ５が挿通されているだけである。
導入パイプ５は真空チャンバ３の外部にまで連通し、外
部の端でリザ−バ−８につながっている。外部のリザ−
バ−８は開閉できる容器であり、材料を収容することが
できる。真空チャンバ３の内部には液体窒素シュラウド
４が設けられるが、この穴の部分に前記の導入パイプ５
の先端が挿入される。

【００１８】導入パイプ５の周囲には開口部ヒ−タ６が
ある。これは図２のるつぼ１の周囲のヒ−タ２に対応し
た位置にあるが機能は少し異なる。また開口部ヒ−タ６
を囲んでリフレクタ１１が設置されている。超高真空フ
ランジ１３に立てられた支柱１２が開口部ヒ−タ６、リ
フレクタ１１、ヒ−タの電力線、熱電対等を支持してい
る。導入パイプ５は超高真空フランジ１３を貫き外部に
延長している。途中に仕切りバルブ７がありこれを介し
てリザ−バ−８につながる。

【００１９】リザ−バ−８は開閉する蓋（図示しない）
を独自に持っている。この蓋を開いて自由に材料を補填
することができる。またリザ−バ−８は外壁の周りに独
自のリザ−バ−ヒ−タ９を持っている。これはリザ−バ
−８内部の材料を加熱し蒸発昇華させるものである。

【００２０】また導入パイプ５の中間の連結部には連結
部ヒ−タ１６が設けられるこの発明が対象にするのは低
融点の材料であるが、それでも常温で固体であるものも
あり、導入パイプ５の中間部で冷却固化する可能性のあ
るものもある。連結部ヒ−タ１６は、材料がここで冷却
されて導入パイプ５の内壁に付着するのを防ぐためのも
のである。リザ−バ−ヒ−タ９、開口部ヒ−タ６、連結
部ヒ−タ１６はそれぞれ独立に作動することができる。
従ってリザ−バ−温度Ｔ₁ 、導入パイプ中間部温度Ｔ
₂ 、導入パイプＴ₃ の開口部温度は独立して制御でき
る。これらの温度パラメ−タは材料の相違によって適当
に決定することができる。またリザ−バ−８は排気パイ
プ１５を介して真空排気装置（図示せず）に接続されて
おり、この真空排気装置によって、真空チャンバ３とは
独立に真空に排気することができる。排気パイプ１５の
途中には真空引きバルブ１０が設けられる。

【００２１】仕切りバルブ７を閉じて、真空排気装置を
作動し、真空引きバルブ１０を開くと、リザ−バ−８の
みを真空にひくことができる。仕切りバルブ７を閉じ、
真空引きバルブ１０も閉じてリザ−バ−８に大気圧を導
入し蓋を開くことによって材料をリザ−バ−８の中へ補
填することができる。仕切りバルブ７は全開または全閉
状態が可能である。中間開度では前後の圧力差を再現性
よく厳密に制御できない。

【００２２】以上の構成においてその作用を説明する。
このクヌ−ドセンセルに材料を充填するには真空チャン
バ３を開く必要がない。仕切りバルブ７を閉じて、真空
引きバルブ１０も閉じ、大気圧を導きリザ−バ−８の真
空状態を破る。リザ−バ−８の蓋を開く。材料を所要量
だけリザ−バ−８に充填する。この間真空チャンバ３の
超高真空は依然として維持されている。蓋を閉じて真空
引きバルブ１０を開き真空排気装置を作動させる。リザ
−バ−８の内部が高真空に引かれる。リザ−バ−用ヒ−
タ８に通電しこれを加熱する。リザ−バ−８の材料が加
熱されて蒸発または昇華を開始する。仕切りバルブ７を
開く。蒸気が導入パイプ５を通って真空チャンバ３の導
入パイプ５の先端から真空チャンバ３の内部へ分子線と
して飛び出す。

【００２３】連結部ヒ−タ１６は、材料の融点が常温よ
り高いものである場合に、導入パイプ５の内部で冷却さ
れて固化し内壁に付着するのを防ぐ作用がある。常温で
気体であるものであれば不必要である。

【００２４】チャンバ内ヒ−タ６は導入パイプ５の先端
部で材料が固化するのを防ぐ作用がある。さらに材料に
よってはリザ−バ−ヒ−タ９のみによっては十分に活性
化されず多数の分子の塊にしかならないこともある。こ
れを真空チャンバ３に導入する直前に開口部ヒ−タ６に
よって加熱し細分化して分子とすることができる。つま
りクラッキング作用を開口部ヒ−タ６によって行わせる
ことができる。クラッキングに限らず開口部ヒ−タ６は
分子線のエネルギ−を制御するためにも利用できる。こ
れの近傍には液体窒素シュラウド４があるのでこれと相
待って導入パイプ５の先端開口部を任意の温度に制御で
きる。

【００２５】しかし分子線量を制御するのは第１にはリ
ザ−バ−用ヒ−タ９である。これの温度を高くすると分
子線量が増え、これの温度を下げると分子線量が減る。
このように材料の補填の際真空チャンバ３を高真空に保
持したまま行うことができるという長所がある。

【００２６】もうひとつの利点はより決定的である。真
空チャンバ３の真空を立ち上げる時にベ−キングを行う
必要があるが、低温で蒸気圧が高い材料が内部のクヌ−
ドセンセルの中にあるとベ−キングによって材料が失わ
れるので十分なベ−キングができない。しかし本発明の
場合は仕切りバルブ７を閉じて置いて、リザ−バ−８と
真空チャンバ３とを遮断しておいてから真空チャンバ３
のベ−キングを行うことができる。ベ−キングの熱がリ
ザ−バ−８に加わらない。ために自由にベ−キング温度
を上げることができベ−キングの目的を良く達成でき
る。

【００２７】低温での蒸気圧の高い材料に対して極めて
好都合のクヌ−ドセンセルを与えることができる。例え
ば、ＶＩ属のＳ、Ｓｅ、有機材料などに適用することが
できる。

【００２８】導入パイプの先端はこのように単なる開口
であっても良い。しかし真空チャンバの内部の真空度と
リザ−バ−８の真空度に差があり過ぎる場合は導入パイ
プ先端には流路抵抗を増やすための細頸部や多孔板を設
置して差圧を維持できるようにしても良い。

【００２９】

【発明の効果】材料を収容しこれを蒸気とするためのリ
ザ−バ−を真空チャンバの外部に設け、両者を導入パイ
プで連結して、リザ−バ−で発生した蒸気を真空チャン
バ内に導くことができるようにしている。導入パイプの
中間には仕切りバルブを設けて気体の流通を遮断できる
ようにしている。また、導入パイプ５の中間部には連結
部ヒ−タ１６を設け、材料の蒸気が内壁面に凝結しない
ようにしている。

【００３０】リザ−バ−に材料を充填する時は仕切りバ
ルブ７を閉じておいてリザ−バ−の蓋を開けて材料を補
填することができる。真空チャンバの超高真空に何ら影
響を及ぼさない。真空チャンバを一旦大気圧にすると次
に立ち上げるには３日〜１週間の長い時間と手数がかか
るが本発明はこのような時間と手間を節減することがで
きる。連続的にエピタキシャル成長でき分子線エピタキ
シ−の生産性を高揚できる。

【００３１】また真空チャンバを開いて材料の交換をす
ると有害な物質が大気中に飛散して作業環境を悪化させ
ることがあるが、本発明はこのような危険を回避できる
ので作業衛生の向上という点でも優れている。

【００３２】さらにまた真空チャンバのベ−キングの際
は、リザ−バ−が真空チャンバから切り放されているの
で、ベ−キングの熱がリザ−バ−内の材料に伝わらずこ
れを蒸発させないし減量させない。ベ−キングを自由に
行うことができるという利点があるし、低温で蒸気圧の
高い材料の損失を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例にかかるクヌ−ドセンセルの概
略断面図。

【図２】従来例にかかるクヌ−ドセンセルの概略断面
図。

【符号の説明】 １ るつぼ ２ ヒ−タ ３ 真空チャンバ ４ 液体窒素シュラウド ５ 導入パイプ ６ ヒ−タ ７ 仕切りバルブ ８ リザ−バ− ９ リザ−バ−用ヒ−タ １０ 真空引きバルブ １１ リフレクタ １２ 支柱 １３ 超高真空フランジ １４ ヒ−タ電力線 １５ 排気パイプ １６ 連結部ヒ−タ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 高稔 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地日新 電機株式会社内 (72)発明者 大橋 茂治 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地日新 電機株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空チャンバを超高真空中として、材料
   を加熱し気化させ分子線として超高真空中にある基板に
   照射し基板上にエピタキシャル成長を行う分子線エピタ
   キシ−装置のクヌ−ドセンセルであって、真空チャンバ
   の外部に設けられ開閉できる蓋を有し材料を収容できる
   リザ−バ−と、リザ−バ−の材料を加熱するためのリザ
   −バ−用ヒ−タと、リザ−バ−と真空チャンバとを連結
   し真空チャンバの内部に分子線を導入する導入パイプ
   と、導入パイプの真空チャンバ内での出口の近傍に設け
   られた開口部ヒ−タと、導入パイプの途中に設けられた
   仕切りバルブと、導入パイプの中間部を加熱するために
   設けられた連結部ヒ−タと、リザ−バ−を真空に引くた
   めの真空排気装置とを有することを特徴とする低温用ク
   ヌ−ドセンセル。