JPH0677085A - 半導体磁器コンデンサ用組成物及びその製造方法 - Google Patents
半導体磁器コンデンサ用組成物及びその製造方法Info
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- JPH0677085A JPH0677085A JP4200023A JP20002392A JPH0677085A JP H0677085 A JPH0677085 A JP H0677085A JP 4200023 A JP4200023 A JP 4200023A JP 20002392 A JP20002392 A JP 20002392A JP H0677085 A JPH0677085 A JP H0677085A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏｌ、
Ｃａ２０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少
なくともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を
０.０１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏ
ｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜
２.０ｍｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：
Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の酸化物を熱拡散さ
せてなる半導体磁器コンデンサ用組成物である。 【効果】 スイッチング電源などのノイズフィルタのＬ
Ｃ回路用として好適な破壊電圧2500V／mm、比誘電率 50
00以上の粒界絶縁型半導体磁器を提供することができ
る。
Ｃａ２０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少
なくともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を
０.０１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏ
ｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜
２.０ｍｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：
Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の酸化物を熱拡散さ
せてなる半導体磁器コンデンサ用組成物である。 【効果】 スイッチング電源などのノイズフィルタのＬ
Ｃ回路用として好適な破壊電圧2500V／mm、比誘電率 50
00以上の粒界絶縁型半導体磁器を提供することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体磁器コンデンサ用
組成物及びその製造方法に関し、特に従来の粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサにおける耐電圧特性を改善するた
めの技術に関する。
組成物及びその製造方法に関し、特に従来の粒界絶縁型
半導体磁器コンデンサにおける耐電圧特性を改善するた
めの技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、米国のＦＣＣ（連邦通信委員会）
や日本のＶＣＣＩ（情報処理装置等電波障害自主規制協
議会）によるノイズ規制が制定され、規制が厳しくなっ
てきている。このため、情報機器の電源回路のノイズ対
策についても改善が求められている。通常のノイズ対策
としてはＬＣフィルタが用いられているが、これには高
電気容量、温度特性の良いコンデンサが必要となる。こ
のため従来はメタライズドフィルムコンデンサが多く用
いられてきた。しかし、ノイズ規制の強化により、メタ
ライズドフィルムコンデンサでは耐電圧、熱安定性の点
で規制に対応できないという問題が生じてきた。一方、
通常のセラミックコンデンサは耐電圧、熱安定性に優れ
ているが、比誘電率が2000以上のものは比誘電率の温度
依存性が大きく、高周波領域での誘電損失が大きくなる
という欠点がある。
や日本のＶＣＣＩ（情報処理装置等電波障害自主規制協
議会）によるノイズ規制が制定され、規制が厳しくなっ
てきている。このため、情報機器の電源回路のノイズ対
策についても改善が求められている。通常のノイズ対策
としてはＬＣフィルタが用いられているが、これには高
電気容量、温度特性の良いコンデンサが必要となる。こ
のため従来はメタライズドフィルムコンデンサが多く用
いられてきた。しかし、ノイズ規制の強化により、メタ
ライズドフィルムコンデンサでは耐電圧、熱安定性の点
で規制に対応できないという問題が生じてきた。一方、
通常のセラミックコンデンサは耐電圧、熱安定性に優れ
ているが、比誘電率が2000以上のものは比誘電率の温度
依存性が大きく、高周波領域での誘電損失が大きくなる
という欠点がある。
【０００３】そして従来、これら従来のコンデンサに比
べ優れた特性を有するものとして、ＳｒＴｉＯ3系の粒
界絶縁型半導体コンデンサが提案されている。この種の
粒界絶縁型半導体コンデンサとしては、例えば、特公昭
６０−２０３４４号公報や、特公昭６３−４３３９号及
び特公昭６３−４３４０号各公報にそれぞれ開示された
ものが知られている。前者の特公昭６０−２０３４４号
公報に開示されたものは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｔｉの酸化物を
主成分として、これにＹ，Ｌａ，Ｃｅなどの希土類元
素、Ｎｂ，Ｗ，Ｔａの酸化物の内の１種又は２種以上と
Ｍｎの酸化物を添加、混合、焼成して得た半導体磁器に
Ｂｉ2Ｏ3とＣｕＯ、Ｂ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯおよびＰｂ
Ｏのうち１種以上からなる酸化物を熱拡散させて得た粒
界絶縁型半導体磁器について開示されている。また後者
の特公昭６３−４３３９号公報には、Ｓｒ，Ｃａ，Ｔｉ
の酸化物を主成分として、これにＮｂ，Ｓｉの酸化物を
添加、混合、焼成して得た半導体磁器にＢｉ，Ｃｕ，
Ｂ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｌｉ及びＴｉを含めた内の酸化物６種
類からなる組成物を熱拡散することを特徴とする粒界誘
電層型半導体磁器組成物が開示されている。
べ優れた特性を有するものとして、ＳｒＴｉＯ3系の粒
界絶縁型半導体コンデンサが提案されている。この種の
粒界絶縁型半導体コンデンサとしては、例えば、特公昭
６０−２０３４４号公報や、特公昭６３−４３３９号及
び特公昭６３−４３４０号各公報にそれぞれ開示された
ものが知られている。前者の特公昭６０−２０３４４号
公報に開示されたものは、Ｓｒ，Ｃａ，Ｔｉの酸化物を
主成分として、これにＹ，Ｌａ，Ｃｅなどの希土類元
素、Ｎｂ，Ｗ，Ｔａの酸化物の内の１種又は２種以上と
Ｍｎの酸化物を添加、混合、焼成して得た半導体磁器に
Ｂｉ2Ｏ3とＣｕＯ、Ｂ2Ｏ3，ＭｎＯ，ＺｎＯおよびＰｂ
Ｏのうち１種以上からなる酸化物を熱拡散させて得た粒
界絶縁型半導体磁器について開示されている。また後者
の特公昭６３−４３３９号公報には、Ｓｒ，Ｃａ，Ｔｉ
の酸化物を主成分として、これにＮｂ，Ｓｉの酸化物を
添加、混合、焼成して得た半導体磁器にＢｉ，Ｃｕ，
Ｂ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｌｉ及びＴｉを含めた内の酸化物６種
類からなる組成物を熱拡散することを特徴とする粒界誘
電層型半導体磁器組成物が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したような粒界絶
縁型半導体は、比誘電率、熱安定性、比誘電率の温度依
存性に優れ、高周波領域での誘電損失が小さいという優
れた特性を有しているものの、耐電圧が低い問題があっ
た。また上記従来の粒界絶縁型半導体磁器については、
添加成分の最終的な組成比率が制御できない問題があっ
た。即ち前者の特公昭６０−２０３４４号公報に開示さ
れたものは、添加成分のうちＣｕＯ，ＭｎＯは溶融温度
が高く、その実施例に示されている熱拡散温度1100℃は
れらの溶融温度より低く、一方ＺｎＯは昇華性であり、
ＰｂＯは蒸気圧が高いなどのため焼結体内への拡散条件
の選定が難しく、熱拡散された酸化物の粒界絶縁型半導
体磁器中の組成を特定することが困難である。また後者
の特公昭６３−４３３９号公報に開示されたものは、６
種類もの酸化物を熱拡散させるものなので、熱拡散条件
の選定は更に困難になるばかりでなく、熱拡散させた酸
化物の粒界絶縁型半導体磁器中の組成を特定することは
困難である。従って、これら従来の粒界絶縁型半導体磁
器組成物では、製造条件によってその特性が大きく左右
され、品質の一定化が難しい問題があった。
縁型半導体は、比誘電率、熱安定性、比誘電率の温度依
存性に優れ、高周波領域での誘電損失が小さいという優
れた特性を有しているものの、耐電圧が低い問題があっ
た。また上記従来の粒界絶縁型半導体磁器については、
添加成分の最終的な組成比率が制御できない問題があっ
た。即ち前者の特公昭６０−２０３４４号公報に開示さ
れたものは、添加成分のうちＣｕＯ，ＭｎＯは溶融温度
が高く、その実施例に示されている熱拡散温度1100℃は
れらの溶融温度より低く、一方ＺｎＯは昇華性であり、
ＰｂＯは蒸気圧が高いなどのため焼結体内への拡散条件
の選定が難しく、熱拡散された酸化物の粒界絶縁型半導
体磁器中の組成を特定することが困難である。また後者
の特公昭６３−４３３９号公報に開示されたものは、６
種類もの酸化物を熱拡散させるものなので、熱拡散条件
の選定は更に困難になるばかりでなく、熱拡散させた酸
化物の粒界絶縁型半導体磁器中の組成を特定することは
困難である。従って、これら従来の粒界絶縁型半導体磁
器組成物では、製造条件によってその特性が大きく左右
され、品質の一定化が難しい問題があった。
【０００５】このように従来の各種コンデンサは、スイ
ッチング電源などのノイズ対策として用いられるＬＣフ
ィルタ用コンデンサの特性として要求されている、常用
1000Ｖ／ｍｍ程度、破壊電圧として2500Ｖ／ｍｍ以上の
耐電圧で比誘電率5000以上などの特性を満たしていなか
った。
ッチング電源などのノイズ対策として用いられるＬＣフ
ィルタ用コンデンサの特性として要求されている、常用
1000Ｖ／ｍｍ程度、破壊電圧として2500Ｖ／ｍｍ以上の
耐電圧で比誘電率5000以上などの特性を満たしていなか
った。
【０００６】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
比誘電率、熱安定性、比誘電率の温度依存性に優れ、高
周波領域での誘電損失が小さいという特性を有する粒界
絶縁型半導体磁器コンデンサの特徴を生かし、その欠点
である耐電圧特性を改善し、スイッチング電源などのノ
イズフィルタのＬＣ回路用として好適な高耐電圧、高電
気容量コンデンサのための粒界絶縁型半導体磁器を提供
するものである。すなわち破壊電圧2500V／mm、比誘電
率 5000以上の粒界絶縁型半導体磁器を提供することを
目的としている。
比誘電率、熱安定性、比誘電率の温度依存性に優れ、高
周波領域での誘電損失が小さいという特性を有する粒界
絶縁型半導体磁器コンデンサの特徴を生かし、その欠点
である耐電圧特性を改善し、スイッチング電源などのノ
イズフィルタのＬＣ回路用として好適な高耐電圧、高電
気容量コンデンサのための粒界絶縁型半導体磁器を提供
するものである。すなわち破壊電圧2500V／mm、比誘電
率 5000以上の粒界絶縁型半導体磁器を提供することを
目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するためになされたものであり、請求項１に記載した発
明は、Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏｌ、Ｃａ
２０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少なく
ともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０
１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、
Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.
０ｍｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：Ｂ
ｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の酸化物を熱拡散させ
てなる半導体磁器コンデンサ用組成物である。
するためになされたものであり、請求項１に記載した発
明は、Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏｌ、Ｃａ
２０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少なく
ともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０
１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、
Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.
０ｍｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：Ｂ
ｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の酸化物を熱拡散させ
てなる半導体磁器コンデンサ用組成物である。
【０００８】また請求項２に記載した発明は、酸化チタ
ン１００ｍｏｌ、Ｓｒ酸化物又は炭酸塩７０〜８０ｍｏ
ｌ、Ｃａ酸化物又は炭酸塩２０〜３０ｍｏｌの混合物に
対し、少なくともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ
3Ｏ4を０.０１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.
３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を
０.５〜２.０ｍｏｌ添加し、これら各材料の混合粉体を
１０００〜１１００℃で仮焼成し、それを粉砕して成形
した後、水素を含む還元性雰囲気中、１３５０〜１４５
０℃で焼結し、得られた焼結体に、モル比でＬｉ2Ｏ：
Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の組成の酸化物を１
１５０〜１２８０℃で熱拡散させることを特徴とする半
導体磁器コンデンサ用組成物の製造方法である。
ン１００ｍｏｌ、Ｓｒ酸化物又は炭酸塩７０〜８０ｍｏ
ｌ、Ｃａ酸化物又は炭酸塩２０〜３０ｍｏｌの混合物に
対し、少なくともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ
3Ｏ4を０.０１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.
３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を
０.５〜２.０ｍｏｌ添加し、これら各材料の混合粉体を
１０００〜１１００℃で仮焼成し、それを粉砕して成形
した後、水素を含む還元性雰囲気中、１３５０〜１４５
０℃で焼結し、得られた焼結体に、モル比でＬｉ2Ｏ：
Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の組成の酸化物を１
１５０〜１２８０℃で熱拡散させることを特徴とする半
導体磁器コンデンサ用組成物の製造方法である。
【０００９】
【作用】本発明に係る半導体磁器コンデンサ用組成物
は、Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏｌ、Ｃａ２
０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少なくと
もＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０１
５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、Ｂ2
Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.０ｍ
ｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ
3＝３０〜７０：７０〜３０の比較的低融点の酸化物を
熱拡散させてなるものなので、Ｌｉ・Ｂｉ酸化物からな
る絶縁層が焼結体の粒界に均一な状態に形成でき、優れ
た特性が得られるとともに、再現性良く初期目的組成の
粒界絶縁型半導体が得られる。
は、Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏｌ、Ｃａ２
０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材に、少なくと
もＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０１
５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、Ｂ2
Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.０ｍ
ｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ
3＝３０〜７０：７０〜３０の比較的低融点の酸化物を
熱拡散させてなるものなので、Ｌｉ・Ｂｉ酸化物からな
る絶縁層が焼結体の粒界に均一な状態に形成でき、優れ
た特性が得られるとともに、再現性良く初期目的組成の
粒界絶縁型半導体が得られる。
【００１０】
【実施例】本発明らは鋭意研究の結果、Ｓｒ及びＣａの
炭酸塩又は酸化物とチタン酸化物を主成分とし、これに
半導体化剤として少量のＮｂ2Ｏ5及びＭｎ3Ｏ4、Ｂ
2Ｏ3、ＳｉＯ2などの添加剤を加えて混合、仮焼成、成
形、１次焼成することにより、粒界絶縁型半導体磁器の
結晶粒径を容易に好ましい大きさに制御できることおよ
び上記添加物の１つにＣｕＯを加えて得られた半導体磁
器に、Ｌｉ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3を熱拡散させる（２次焼成）
ことにより、比誘電率、耐電圧に優れた粒界絶縁型半導
体磁器が得られることを見出し、この知見に基いて本発
明を完成させた。即ち、本発明に係る半導体磁器コンデ
ンサ用組成物は、１次焼成に於いて、ＳｒとＣａとＴｉ
を含む酸化物からなる主材と、半導体化剤（Ｎｂ2Ｏ5）
を混合した原料中にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣ
ｕＯを共存させるとともに、焼結体にＬｉ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ
3を熱拡散させることにより、優れた特性を得るように
したものである。
炭酸塩又は酸化物とチタン酸化物を主成分とし、これに
半導体化剤として少量のＮｂ2Ｏ5及びＭｎ3Ｏ4、Ｂ
2Ｏ3、ＳｉＯ2などの添加剤を加えて混合、仮焼成、成
形、１次焼成することにより、粒界絶縁型半導体磁器の
結晶粒径を容易に好ましい大きさに制御できることおよ
び上記添加物の１つにＣｕＯを加えて得られた半導体磁
器に、Ｌｉ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3を熱拡散させる（２次焼成）
ことにより、比誘電率、耐電圧に優れた粒界絶縁型半導
体磁器が得られることを見出し、この知見に基いて本発
明を完成させた。即ち、本発明に係る半導体磁器コンデ
ンサ用組成物は、１次焼成に於いて、ＳｒとＣａとＴｉ
を含む酸化物からなる主材と、半導体化剤（Ｎｂ2Ｏ5）
を混合した原料中にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣ
ｕＯを共存させるとともに、焼結体にＬｉ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ
3を熱拡散させることにより、優れた特性を得るように
したものである。
【００１１】本発明に係る半導体磁器コンデンサ用組成
物における添加材料のうち、Ｍｎ3Ｏ4及びＢ2Ｏ3はそれ
ぞれ結晶粒の成長を促進する作用がある。しかし、Ｍｎ
3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＳｉＯ2を添加したのみでは結晶粒径
は大きくなるが、破壊電圧が十分に得られない。Ｓｒと
ＣａとＴｉを含む酸化物からなる主材にＮｂ2Ｏ5を添加
混合した原料中に、Ｍｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣ
ｕＯを添加することにより、結晶粒径及び比誘電率を変
えずに破壊電圧を改善することができる。即ち、Ｍｎ3
Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣｕＯを１次焼成の段階で添
加したときにそれらの相互作用により結晶粒径及び比誘
電率を変えずに破壊電圧を向上させる効果が発現される
ものであり、このような効果については、これまで明ら
かにされておらず、本発明において初めて明らかにされ
たものである。
物における添加材料のうち、Ｍｎ3Ｏ4及びＢ2Ｏ3はそれ
ぞれ結晶粒の成長を促進する作用がある。しかし、Ｍｎ
3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＳｉＯ2を添加したのみでは結晶粒径
は大きくなるが、破壊電圧が十分に得られない。Ｓｒと
ＣａとＴｉを含む酸化物からなる主材にＮｂ2Ｏ5を添加
混合した原料中に、Ｍｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣ
ｕＯを添加することにより、結晶粒径及び比誘電率を変
えずに破壊電圧を改善することができる。即ち、Ｍｎ3
Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＣｕＯを１次焼成の段階で添
加したときにそれらの相互作用により結晶粒径及び比誘
電率を変えずに破壊電圧を向上させる効果が発現される
ものであり、このような効果については、これまで明ら
かにされておらず、本発明において初めて明らかにされ
たものである。
【００１２】ＳｉＯ2の添加量が主材原料の酸化チタン
に対して０.５ｍｏｌ％より少ないと添加の効果が認め
られないばかりか、１次焼成時にＣｕＯが還元されるお
それがあるために好ましくない。一方、２.０ｍｏｌ％
より多く添加すると、１次焼成時に磁器間での融着、磁
器の変形が生じるおそれがあるので好ましくない。
に対して０.５ｍｏｌ％より少ないと添加の効果が認め
られないばかりか、１次焼成時にＣｕＯが還元されるお
それがあるために好ましくない。一方、２.０ｍｏｌ％
より多く添加すると、１次焼成時に磁器間での融着、磁
器の変形が生じるおそれがあるので好ましくない。
【００１３】さらにＣｕＯの添加量が主材原料の酸化チ
タンに対して０.１ｍｏｌ％より少ないと、得られる磁
器の破壊電圧が不十分となり、０.３ｍｏｌ％を越える
と、ＣｕＯ／ＳｉＯ2比が大きくなるために、１次焼成
時にＣｕＯが還元され易くなるために好ましくない。即
ち、このＣｕＯ／ＳｉＯ2は（１／４）ｍｏｌ以下が好
ましい。
タンに対して０.１ｍｏｌ％より少ないと、得られる磁
器の破壊電圧が不十分となり、０.３ｍｏｌ％を越える
と、ＣｕＯ／ＳｉＯ2比が大きくなるために、１次焼成
時にＣｕＯが還元され易くなるために好ましくない。即
ち、このＣｕＯ／ＳｉＯ2は（１／４）ｍｏｌ以下が好
ましい。
【００１４】また、Ｍｎ3Ｏ4の添加量が主材原料の酸化
チタンに対して０.０１ｍｏｌ％より少ないと、破壊電
圧特性の点で不十分であり、０.０６ｍｏｌ％を越える
と、破壊電圧が低下するため、Ｍｎ3Ｏ4の添加量は酸化
チタンに対し０.０１５〜０.０５ｍｏｌ％の範囲が好ま
しい。
チタンに対して０.０１ｍｏｌ％より少ないと、破壊電
圧特性の点で不十分であり、０.０６ｍｏｌ％を越える
と、破壊電圧が低下するため、Ｍｎ3Ｏ4の添加量は酸化
チタンに対し０.０１５〜０.０５ｍｏｌ％の範囲が好ま
しい。
【００１５】また、Ｂ2Ｏ3の添加量が主材原料の酸化チ
タンに対して０.０４ｍｏｌ％より少ないと、破壊電圧
の点で不十分であり、０.２ｍｏｌ％を越えると誘電損
失が増大するために、Ｂ2Ｏ3の添加量は酸化チタンに対
し０.０５〜０.２ｍｏｌ％の範囲が好ましい。
タンに対して０.０４ｍｏｌ％より少ないと、破壊電圧
の点で不十分であり、０.２ｍｏｌ％を越えると誘電損
失が増大するために、Ｂ2Ｏ3の添加量は酸化チタンに対
し０.０５〜０.２ｍｏｌ％の範囲が好ましい。
【００１６】さらにまた、焼結体の粒界に熱拡散させる
Ｌｉ2ＯとＢｉ2Ｏ3との酸化物の組成比が、モル比でＬ
ｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の範囲外で
あると、焼結体の粒界に形成される絶縁層の特性が悪く
なり、破壊電圧の悪化を招くことになり好ましくない。
Ｌｉ2ＯとＢｉ2Ｏ3との酸化物の組成比が、モル比でＬ
ｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の範囲外で
あると、焼結体の粒界に形成される絶縁層の特性が悪く
なり、破壊電圧の悪化を招くことになり好ましくない。
【００１７】次に、本発明に係る半導体磁器コンデンサ
用組成物の製造方法の一例を説明する。酸化チタン１０
０ｍｏｌ、Ｓｒ酸化物又は炭酸塩７０〜８０ｍｏｌ、Ｃ
ａ酸化物又は炭酸塩２０〜３０ｍｏｌの混合物に対し、
Ｎｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０１５
〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ
3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.０ｍｏ
ｌ添加し、これら各原料粉末をボールミルで湿式混合粉
砕処理した後、このスラリーを乾燥させる。乾燥品を破
砕し、大気中１０００〜１１００℃で１〜５時間程度仮
焼成する。この仮焼成温度が１０００℃より低いと、各
酸化物間の固相反応が不十分となり、一方、１１００℃
より高いと、粉体同士の凝結が強過ぎ、以後の粉砕が困
難になり好ましくない。
用組成物の製造方法の一例を説明する。酸化チタン１０
０ｍｏｌ、Ｓｒ酸化物又は炭酸塩７０〜８０ｍｏｌ、Ｃ
ａ酸化物又は炭酸塩２０〜３０ｍｏｌの混合物に対し、
Ｎｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０１５
〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ
3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.０ｍｏ
ｌ添加し、これら各原料粉末をボールミルで湿式混合粉
砕処理した後、このスラリーを乾燥させる。乾燥品を破
砕し、大気中１０００〜１１００℃で１〜５時間程度仮
焼成する。この仮焼成温度が１０００℃より低いと、各
酸化物間の固相反応が不十分となり、一方、１１００℃
より高いと、粉体同士の凝結が強過ぎ、以後の粉砕が困
難になり好ましくない。
【００１８】仮焼成品は、再度ボールミルで粉砕し、必
要に応じてバインダーなどの添加剤を加え、均一に混合
する。このスラリーを乾燥し、好ましくはスプレードラ
イヤーで乾燥、造粒を行い、その乾燥粉或いは造粒体
を、望ましくは500〜2000ｋｇ／ｃｍ2の圧力で所望の形
状に加圧成形する。成形品は必要に応じて大気中500〜7
00℃程度で加熱して脱バインダー処理した後、水素を含
む還元雰囲気中、１３５０〜１４５０℃で２〜１２時間
程度の焼成（１次焼成）を行う。この１次焼成の際の温
度が１３５０℃より低いと、得られる焼結体中の結晶粒
径が小さくなり好ましくない。一方、１次焼成温度が１
４５０℃より高いと、結晶に異常粒成長が認められるよ
うになり、好ましくない。
要に応じてバインダーなどの添加剤を加え、均一に混合
する。このスラリーを乾燥し、好ましくはスプレードラ
イヤーで乾燥、造粒を行い、その乾燥粉或いは造粒体
を、望ましくは500〜2000ｋｇ／ｃｍ2の圧力で所望の形
状に加圧成形する。成形品は必要に応じて大気中500〜7
00℃程度で加熱して脱バインダー処理した後、水素を含
む還元雰囲気中、１３５０〜１４５０℃で２〜１２時間
程度の焼成（１次焼成）を行う。この１次焼成の際の温
度が１３５０℃より低いと、得られる焼結体中の結晶粒
径が小さくなり好ましくない。一方、１次焼成温度が１
４５０℃より高いと、結晶に異常粒成長が認められるよ
うになり、好ましくない。
【００１９】１次焼成を終えた焼結体に、モル比でＬｉ
2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の組成の酸化
物を添加し、更に１１５０〜１２８０℃で２〜８時間程
度保持して２次焼成を行い、Ｌｉ2ＯとＢｉ2Ｏ3を含む
酸化物を焼結体に熱拡散させる。この２次焼成によって
半導体磁器コンデンサ用組成物を製造する。この２次焼
成の温度が１１５０℃より低いと酸化物の拡散状態が悪
くなり、一方、１２８０℃より高いと粒界絶縁特性が悪
化することになる。以下、実験例により本発明の効果を
明確にする。
2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の組成の酸化
物を添加し、更に１１５０〜１２８０℃で２〜８時間程
度保持して２次焼成を行い、Ｌｉ2ＯとＢｉ2Ｏ3を含む
酸化物を焼結体に熱拡散させる。この２次焼成によって
半導体磁器コンデンサ用組成物を製造する。この２次焼
成の温度が１１５０℃より低いと酸化物の拡散状態が悪
くなり、一方、１２８０℃より高いと粒界絶縁特性が悪
化することになる。以下、実験例により本発明の効果を
明確にする。
【００２０】（実験例１）表−１に示す組成となるよう
に、ＴｉＯ2、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｍｎ3
Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＳｉＯ2を秤量した。
に、ＴｉＯ2、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、Ｍｎ3
Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＳｉＯ2を秤量した。
【００２１】
【表１】
【００２２】これらの各粉体原料をボールミルに入て２
４時間湿式で粉砕混合し、その後乾燥した。乾燥品を破
砕し、大気中１０６０℃、３時間仮焼成した。仮焼成品
を再びボールミルに入れて１６時間湿式粉砕した後、バ
インダーを添加し更に１時間混合した。このスラリーを
スプレードライヤーで乾燥、造粒し、この造粒粉を1000
ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧成形した。成形品を大気中、6
00℃で加熱して脱バインダー処理した後、水素含有還元
雰囲気（水素５容量％、窒素９５容量％）中、１３５０
℃〜１４５０℃で４時間かけて１次焼成し、直径７.４
ｍｍ、厚さ０.４ｍｍの円板状の半導体磁器を作製し
た。この半導体磁器の表面にＢｉ2Ｏ3：Ｌｉ2Ｏ＝５
９：４１（モル比）なる組成の酸化物を１ｍｇ塗布し、
これを大気中、１１６０〜１２８０℃で４時間処理して
粒界絶縁型半導体磁器を得た。
４時間湿式で粉砕混合し、その後乾燥した。乾燥品を破
砕し、大気中１０６０℃、３時間仮焼成した。仮焼成品
を再びボールミルに入れて１６時間湿式粉砕した後、バ
インダーを添加し更に１時間混合した。このスラリーを
スプレードライヤーで乾燥、造粒し、この造粒粉を1000
ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧成形した。成形品を大気中、6
00℃で加熱して脱バインダー処理した後、水素含有還元
雰囲気（水素５容量％、窒素９５容量％）中、１３５０
℃〜１４５０℃で４時間かけて１次焼成し、直径７.４
ｍｍ、厚さ０.４ｍｍの円板状の半導体磁器を作製し
た。この半導体磁器の表面にＢｉ2Ｏ3：Ｌｉ2Ｏ＝５
９：４１（モル比）なる組成の酸化物を１ｍｇ塗布し、
これを大気中、１１６０〜１２８０℃で４時間処理して
粒界絶縁型半導体磁器を得た。
【００２３】得られた各磁器の電気的特性を測定するた
めに、磁器の両面にオーミック性の銀電極を塗布、焼付
けした。また、結晶粒径を測定するためには、磁器表面
を研摩し更にエッチングし、それをＳＥＭ観察に供し
た。表−１に試料０１〜０３の各組成の磁器における結
晶粒径と比誘電率を示した。この表−１に示した結果か
ら、Ｂ2Ｏ3及びＭｎ3Ｏ4には、１次焼成において、結晶
の粒成長に効果があることがわかる。
めに、磁器の両面にオーミック性の銀電極を塗布、焼付
けした。また、結晶粒径を測定するためには、磁器表面
を研摩し更にエッチングし、それをＳＥＭ観察に供し
た。表−１に試料０１〜０３の各組成の磁器における結
晶粒径と比誘電率を示した。この表−１に示した結果か
ら、Ｂ2Ｏ3及びＭｎ3Ｏ4には、１次焼成において、結晶
の粒成長に効果があることがわかる。
【００２４】（実験例２）表−２に示す組成となるよう
に原料を混合し、以下実験例１と同様の操作を行って試
料０４，０５，１４の各磁器を作製した。これらの磁器
について結晶粒径、破壊電圧および比誘電率を測定し、
それらの測定結果を表−２にまとめて記載した。
に原料を混合し、以下実験例１と同様の操作を行って試
料０４，０５，１４の各磁器を作製した。これらの磁器
について結晶粒径、破壊電圧および比誘電率を測定し、
それらの測定結果を表−２にまとめて記載した。
【００２５】
【表２】
【００２６】表−２に示した結果より、ＣｕＯの添加効
果が明らかとなり、１次焼成時にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及び
ＣｕＯを添加することにより、結晶粒径及び比誘電率を
変えずに破壊電圧を改善できることがわかる。即ち、Ｍ
ｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＣｕＯを１次焼成の段階で添加した
ときにそれらの相互作用により結晶粒径及び比誘電率を
変えずに破壊電圧を向上させる効果が発現されるのであ
る。
果が明らかとなり、１次焼成時にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及び
ＣｕＯを添加することにより、結晶粒径及び比誘電率を
変えずに破壊電圧を改善できることがわかる。即ち、Ｍ
ｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3及びＣｕＯを１次焼成の段階で添加した
ときにそれらの相互作用により結晶粒径及び比誘電率を
変えずに破壊電圧を向上させる効果が発現されるのであ
る。
【００２７】（実験例３）表−３に示す組成となるよう
に原料を混合し、以下実験例１と同様の操作を行った。
なお、Ｎｂ2Ｏ5の添加量は実験例１と同じである。得ら
れた磁器（試料０６〜２１）について破壊電圧と比誘電
率を測定し、それらの測定結果を表−３にまとめて記載
した。
に原料を混合し、以下実験例１と同様の操作を行った。
なお、Ｎｂ2Ｏ5の添加量は実験例１と同じである。得ら
れた磁器（試料０６〜２１）について破壊電圧と比誘電
率を測定し、それらの測定結果を表−３にまとめて記載
した。
【００２８】
【表３】
【００２９】表−３の結果から、ＳｒＴｉＯ3が９０ｍ
ｏｌ％以上では、比誘電率は大きいが破壊電圧が小さ
く、実用上問題がある。また、実験例の試料には示され
ていないが、ＳｒＴｉＯ3が６０ｍｏｌ％以下になると
誘電率が小さくなるため好ましくない。従って、Ｓｒ／
Ｃａはモル比で７０／３０〜８０／２０とするのが好ま
しい。
ｏｌ％以上では、比誘電率は大きいが破壊電圧が小さ
く、実用上問題がある。また、実験例の試料には示され
ていないが、ＳｒＴｉＯ3が６０ｍｏｌ％以下になると
誘電率が小さくなるため好ましくない。従って、Ｓｒ／
Ｃａはモル比で７０／３０〜８０／２０とするのが好ま
しい。
【００３０】試料番号０８，０９，１０，１８，２０，
２１はＳｒ／Ｃａ＝８０／２０とし、ＳｉＯ2の添加量
と２次焼成温度の影響を検討したものである。これらの
うち試料番号０８及び２０はＳｉＯ2の添加量が少ない
例であり、この場合には２次焼成温度は１２７０℃程度
が好ましい。また、試料番号２１はＳｉＯ2の添加量が
２.０ｍｏｌ％の場合であり、２次焼成温度は１２５０
程度が好ましい。
２１はＳｒ／Ｃａ＝８０／２０とし、ＳｉＯ2の添加量
と２次焼成温度の影響を検討したものである。これらの
うち試料番号０８及び２０はＳｉＯ2の添加量が少ない
例であり、この場合には２次焼成温度は１２７０℃程度
が好ましい。また、試料番号２１はＳｉＯ2の添加量が
２.０ｍｏｌ％の場合であり、２次焼成温度は１２５０
程度が好ましい。
【００３１】試料番号１２，１３，１４，１５，１６は
Ｓｒ／Ｃａ＝７０／３０に関して、ＳｉＯ2の添加量と
２次焼成温度の影響を検討したものである。Ｃａの含有
率が大きくなるとＳｒ／Ｃａ＝８０／２０の場合より低
い２次焼成温度においても目標とする粒界絶縁型半導体
磁器が得られる。即ち、ＳｉＯ2の含有率が１.０ｍｏｌ
％の場合、２次焼成温度が１１６０℃においても目標を
達成することができる。
Ｓｒ／Ｃａ＝７０／３０に関して、ＳｉＯ2の添加量と
２次焼成温度の影響を検討したものである。Ｃａの含有
率が大きくなるとＳｒ／Ｃａ＝８０／２０の場合より低
い２次焼成温度においても目標とする粒界絶縁型半導体
磁器が得られる。即ち、ＳｉＯ2の含有率が１.０ｍｏｌ
％の場合、２次焼成温度が１１６０℃においても目標を
達成することができる。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による半導
体磁器コンデンサ用組成物は、１次焼成に於いて、Ｓｒ
とＣａとＴｉを含む酸化物からなる主材と、半導体化剤
（Ｎｂ2Ｏ5）を混合した原料中にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｓ
ｉＯ2及びＣｕＯを共存させるとともに、焼結体にＬｉ2
Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3を熱拡散させることにより、スイッチング
電源などのノイズフィルタのＬＣ回路用として好適な破
壊電圧2500V／mm、比誘電率 5000以上の粒界絶縁型半導
体磁器を提供することができる。
体磁器コンデンサ用組成物は、１次焼成に於いて、Ｓｒ
とＣａとＴｉを含む酸化物からなる主材と、半導体化剤
（Ｎｂ2Ｏ5）を混合した原料中にＭｎ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｓ
ｉＯ2及びＣｕＯを共存させるとともに、焼結体にＬｉ2
Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3を熱拡散させることにより、スイッチング
電源などのノイズフィルタのＬＣ回路用として好適な破
壊電圧2500V／mm、比誘電率 5000以上の粒界絶縁型半導
体磁器を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｔｉ１００ｍｏｌ、Ｓｒ７０〜８０ｍｏ
ｌ、Ｃａ２０〜３０ｍｏｌを含む酸化物からなる主材
に、少なくともＮｂ2Ｏ5を０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3
Ｏ4を０.０１５〜０.０５ｍｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.
３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を
０.５〜２.０ｍｏｌ添加してなる焼成体に、モル比でＬ
ｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０〜３０の酸化物を
熱拡散させてなる半導体磁器コンデンサ用組成物。 - 【請求項２】 酸化チタン１００ｍｏｌ、Ｓｒ酸化物又
は炭酸塩７０〜８０ｍｏｌ、Ｃａ酸化物又は炭酸塩２０
〜３０ｍｏｌの混合物に対し、少なくともＮｂ2Ｏ5を
０.１〜０.４ｍｏｌ、Ｍｎ3Ｏ4を０.０１５〜０.０５ｍ
ｏｌ、ＣｕＯを０.１〜０.３ｍｏｌ、Ｂ2Ｏ3を０.０５
〜０.２ｍｏｌ、ＳｉＯ2を０.５〜２.０ｍｏｌ添加し、
これら各材料の混合粉体を１０００〜１１００℃で仮焼
成し、それを粉砕して成形した後、水素を含む還元性雰
囲気中、１３５０〜１４５０℃で焼結し、得られた焼結
体に、モル比でＬｉ2Ｏ：Ｂｉ2Ｏ3＝３０〜７０：７０
〜３０の組成の酸化物を１１５０〜１２８０℃で熱拡散
させることを特徴とする半導体磁器コンデンサ用組成物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200023A JPH0677085A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | 半導体磁器コンデンサ用組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200023A JPH0677085A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | 半導体磁器コンデンサ用組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677085A true JPH0677085A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=16417531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4200023A Withdrawn JPH0677085A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | 半導体磁器コンデンサ用組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677085A (ja) |
-
1992
- 1992-07-27 JP JP4200023A patent/JPH0677085A/ja not_active Withdrawn
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |