JPH067801U - 濃縮終了検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 濃縮工程における濃縮終了時点を自動的に検
知する。 【構成】 反応フラスコの加温等によって反応フラスコ
内の溶液を濃縮する工程での濃縮終了時点を検出するた
めの装置であって、反応フラスコ内の温度がを検出する
温度検出手段と、温度検出手段で検出した温度に対し
て、温度が一定状態を継続した後最初に上昇を開始する
変化点を検出するための制御プログラムを格納したメモ
リと、前記制御プログラムに従って、検出温度の最降下
点を濃縮終了時点と判定するコンピュータとを備える。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、濃縮終了検出装置に関し、詳しくは、反応容器内の溶媒を留去する 時、その溶媒が留去された時点を自動的に検出し、濃縮工程を終了させるもので ある。

【０００２】

【従来の技術】

化合物の自動合成装置等において、従来の濃縮工程では、濃縮終了の時間を予 め推測し、設定した時間の経過により濃縮を終了するようにしている。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、同じ容量、溶媒、温度でもって濃縮を繰替えして行う場合はこ の方法でも差し支えないが、濃縮条件が異なれば、濃縮時間の設定は、実験者の 経験および勘に頼っている。そのため、濃縮時間が短くて濃縮不十分となる場合 や、濃縮時間が長過ぎて化合物の分解を招いたりした。 本考案は、上述した課題を解決するためになされたものであり、濃縮の終了時 点を自動的に検知できる装置を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】

本考案は、反応容器内の溶液を濃縮する工程で濃縮終了時点を検出する装置で あって、上記反応容器内の温度を検出する温度検出手段と、温度検出手段で検出 した温度が一定状態を継続した後最初に上昇を開始する変化点を検出するための 制御プログラムを格納したメモリと、該制御プログラムに従って、検出温度の上 記変化点を濃縮終了時点と判定するコンピュータとを備えたことを特徴とする濃 縮終了検出装置を提供するものである。

【０００５】 具体的には、上記反応容器の内部に撹拌手段を備えると共に減圧ポンプと連通 した枝口を備え、かつ、該反応容器を一定温度保持用の熱媒体循環容器で囲繞す る一方、上記温度検出手段を、撹拌手段による撹拌時に溶液の飛まつがかからな いと共に容器内部との間に温度変化の無い上記枝口に設置している。 さらに、上記反応容器は上記枝口の他に上部に空気あるいは窒素供給用の枝口 と、上記撹拌手段を構成する撹拌棒の挿入用枝口および溶液注入用の枝口を備え ている。

【０００６】 上記温度検出装置は熱電対からなり、該熱電対を温度補償付増幅変換器、Ａ／ Ｄ変換器を介してコンピュータに接続し、かつ、該コンピュータにより上記撹拌 手段、減圧ポンプおよび熱媒体循環手段の動作を制御して、濃縮終了時点の判定 により、これらの動作を停止して濃縮工程を終了させる構成としている。

【０００７】

【作用】

上記構成によれば、溶液の濃縮工程時に、温度検出手段によって反応容器内の 温度、具体的には気化した蒸気が減圧ポンプにより枝口を通して吸引される時に 、該枝口で蒸気の温度が検出され、その検出温度が一定状態を継続した後最初に 上昇を開始する変化点が制御プログラムに従ってコンピュータで検出され、濃縮 終了時点と判定される。 上記温度検出手段で検出した温度の変化点は、濃縮する液体がエタノール、メ タノール、酢酸エチル、テトラビドフラン等の場合には、濃縮終了直前に降下す る温度が再度上昇を開始する点、即ち、最も温度が降下した点である。一方、濃 縮する液体が水、ＮＮジメチルホルムアミド等の場合には、濃縮終了直前までほ ぼ一定であった温度が上昇を開始する点が上記変化点となる。

【０００８】

【実施例】

以下、本考案を図面に示す実施例により詳細に説明する。 図１は、本考案の濃縮終了検出装置の一実施例を示した制御ブロック図である 。１は上部に４箇所(図中、 ３箇所の枝口しか現れていない)の枝口２を備える反 応フラスコであり、図２の詳細図で示すように、一側方に設けた第１の枝口２Ａ からは導入管３を通じて反応フラスコ１内へ空気または窒素を導入するようにし ている。該導入管３は反応フラスコ１内で底部側まで伸長させ、底部に向かって 開口させている。第２の中央の枝口２Ｂには、撹拌モータ４で回転する撹拌器５ を挿入している。 他側方の第３の枝口２Ｃには、トラップ６を介設した吸引管７を介して減圧ポ ンプ８を接続するしている。また、上記枝口２Ａの背面側に図示していないが、 溶液注入管と接続した枝口を設けている。 上記反応フラスコ１と接続する各管はテフロンチューブより形成している。

【０００９】 上記減圧ポンプ８と連通させた枝口２Ｃに温度検出用の熱電対９を取り付けて いる。 該熱電対９の取付位置は、減圧ポンプ８により気化した溶媒の蒸気の主流路と なり、かつ、反応フラスコ１の本体内部との温度差がなく、しかも、反応溶液の 撹拌時に飛まつが当たらない位置となっている。

【００１０】 反応フラスコ１の内部は、上記減圧ポンプ８により減圧することで、第１の枝 口２Ａから空気または窒素が供給され、これにより、濃縮液をバブリングさせて 溶媒の気化を促進させている。

【００１１】 上記反応フラスコ１を覆うように熱媒体容器１０を取り付け、この熱媒体容器 １０の下部供給口１０Ａに熱媒体循環装置１１より温水を供給し、熱媒体容器１ ０の上部排出口１０Ｂより温水を取り出して熱媒体循環装置１１に戻して循環さ せ、一定温度を保持するようにしている。

【００１２】 上記熱電対９に温度補償付増幅変換器１２を接続し、熱電対よりの検出信号を 増幅して温度信号に変換している。１３は温度補償付増幅変換器１２より出力さ れるアナログの温度信号をデジタルに変換するＡ／Ｄ変換器である。１４はＣＰ Ｕからなるコンピュータであり、上記熱電対９からＡ／Ｄ変換器１３を介して所 定のサンプリングレートで入力される温度の変化を、メモリ１５に格納した濃縮 検知プログラムに基づき解析することにより、濃縮終了時点を判定するようにし ている。 さらに、上記コンピュータ１４から、上記濃縮終了を知らせる信号をパラレル 出力器１６からパラレル信号でもって撹拌モータ４、減圧ポンプ８および熱媒体 循環装置１１へ出力させ、濃縮終了時に上記各機器が停止し、濃縮工程を終了す るようにしている。

【００１３】 図３は濃縮過程における各種液体(エタノール、メタノール、酢酸エチル、テ トラビドフラン)の温度変化を示している。いずれの液体においても溶媒の気化 中は温度がほぼ一定に保たれるが低沸点の液体は、濃縮終了直前で温度が降下し 、濃縮が終了すればその後、温度が上昇することが判明している。 また、高沸点の液体は一定の状態から直ちに上昇する。 本考案では、上記熱電対９から所定のサンプリングレートで入力される温度を 毎回、前回検出した温度と比較し、２、３回程度上昇が継続した時点を上昇が開 始した変化点として検出し、この変化点の検出時点を濃縮終了時と判定するため のプログラムを上記メモリ１５に備えている。

【００１４】 次に、本実施例の装置により、上記図３に示す液体を濃縮する場合の作動につ いて説明する。ここで熱媒体容器１０内に循環させる温水を約６０゜Ｃ程度の一 定温度に維持している。 まず、反応フラスコ１内の溶液は、温水循環により一定温度で加温された状態 で撹拌機１０で撹拌されるとともに、前述したバブリング作用により、溶媒が気 化する。 この気化された蒸気は減圧ポンプ８により吸引されて枝口２Ｃを通ってトラッ プ６に排出され、トラップ６で液化されて回収され、廃棄される。

【００１５】 上記枝口２Ｃを通過する蒸気の温度は熱電対９で検出される。その際、熱電対 ９はバブリングされている本体内部の溶液の飛まつがかからず、かつ、本体内部 の蒸気との温度差が殆んどなく、しかも、トラップ６への通路に設置しているた め、溶媒の温度を常に正確に検出することが出来る。

【００１６】 上記濃縮工程において、濃縮終了に近付くと、熱電対９で検出された溶媒の蒸 気温度が低下し始める。ついで、濃縮が終了すると、温度が上昇し始める。 この時、コンピュータ１４は、上記メモリ１５に記憶したプログラムにより、 毎回、前回検出した温度と比較しているため、温度が最も降下した点から上昇を 開始する変化点を検出し、この変化点の検出により濃縮が終了したと判定する。

【００１７】 コンピュータ１４により濃縮終了の判定が為されると、パラレル出力器１６よ り出力される所定の信号により、撹拌モータ４、減圧ポンプ８および温水循環装 置１１が停止し、濃縮工程を終了する。

【００１８】 尚、上記図３に示すエタノール、メタノール等の液体の場合には、濃縮終了直 前で温度が一旦降下して、濃縮終了後に温度が再上昇するという特性を示すが、 水、Ｎ，Ｎジメチルホルムアミド等の高沸点の液体の場合には、濃縮終了直前ま で温度は一定であり、濃縮終了後は温度が上昇する。 しかしながら、本実施例の濃縮終了検出装置では、熱電対９から所定のサンプ リングレートで入力される温度をモニタし、この温度が２、３回程度上昇を継続 した時点を温度上昇開始の変化点として検出して濃縮終了の判定を行うようにし ているため、上記水等の濃縮終了前に温度が降下しない液体の場合にも濃縮終了 時点を判定することができる。

【００１９】

【考案の効果】

以上の説明より明らかなように、本考案は、溶液の濃縮工程時に検出された反 応容器内温度が一定状態を継続した後最初に上昇を開始する変化点を検出し、こ の時点を濃縮終了時点と判定するようにしたので、濃縮条件が異なる種々の濃縮 工程においても、また、濃縮終了前に温度が降下する液体であるか、このような 温度降下を伴わない液体であるかにかかわらず、勘や経験に頼ることなく、自動 的に濃縮終了時点を的確に知ることができる。また、濃縮終了の判定により自動 的に濃縮動作を行う各機器の動作を停止するため、濃縮工程の自動化を達成する ことが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の濃縮終了検出装置一実施例を示した
制御ブロック図である。

【図２】 図１における反応容器の詳細を示した部分破
断図である。

【図３】 溶液の濃縮過程における温度変化を示した図
である。

【符号の説明】

１ 反応フラスコ ２ 枝口 ３ 導入管 ４ 撹拌モータ ５ 撹拌機 ６ トラップ ７ 吸引管 ８ 減圧ポンプ ９ 熱電対 １０ 熱媒体容器 １１ 温水循環装置 １２ 温度補償付増幅変換器 １３ Ａ／Ｄ変換器 １４ コンピュータ １５ メモリ １６ パラレル出力モジュール

Claims (4)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器内の溶液を濃縮する工程で濃縮
   終了時点を検出する装置であって、 上記反応容器内の温度を検出する温度検出手段と、 温度検出手段で検出した温度が一定状態を継続した後最
   初に上昇を開始する変化点を検出するための制御プログ
   ラムを格納したメモリと、該制御プログラムに従って、
   検出温度の上記変化点を濃縮終了時点と判定するコンピ
   ュータとを備えたことを特徴とする濃縮終了検出装置。
2. 【請求項２】 上記反応容器の内部に撹拌手段を備える
   と共に減圧ポンプと連通した枝口を備え、かつ、該反応
   容器を一定温度保持用の熱媒体循環容器で囲繞する一
   方、 上記温度検出手段を、撹拌手段による撹拌時に溶液の飛
   まつがかからないと共に容器内部との間に温度変化の無
   い上記枝口に設置していることを特徴とする請求項１記
   載の装置。
3. 【請求項３】 上記温度検出手段が熱電対からなる前記
   請求項のいずれか１項に記載の装置。
4. 【請求項４】 上記コンピュータにより、濃縮終了時点
   の判定がなされると、上記撹拌手段、減圧ポンプおよび
   熱媒体循環容器の動作を終了させる構成としてる前記請
   求項のいずれか１項に記載の装置。