JPH0678558B2

JPH0678558B2 - 洗剤組成物の製造方法

Info

Publication number: JPH0678558B2
Application number: JP1190427A
Authority: JP
Inventors: ビジヤイ・ベンカツト・ブジレ; シヤシヤンク・バマン・ダレワデイカル; ビノドクマル・ラムニランジヤン・ダヌカ; ロバート・ドナルドサン; デイビド・ジヨージ・エバンズ; アンドルー・テイマスイ・ハイト; マイクル・ウイリアム・ホリンズワース; ステイーブン・トマス・ケニングリ; ゴードン・ジヨージ・マツクラウド; ドナルド・ピーター; テイマスイ・ジヨン・プライス; チヤンドウラル・カンテイオアル・ランプリア; ピーター・ジヨン・ラツセル; トマス・テイラ
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1988-07-21
Filing date: 1989-07-21
Publication date: 1994-10-05
Anticipated expiration: 2009-10-05
Also published as: JPH0333199A; IN170991B; EP0352135B1; BR8903627A; HK142995A; DE68918522T2; EP0352135A1; ES2063826T3; TR27078A; PH26671A; DE68918522D1

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製造方法に係わ
る。

先行技術洗剤工業界では最近、嵩密度の比較的高い、例えば650g
/以上の粉末洗剤の製造が注目されている。陰イオン
界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホネートを含
むこの種の粉末は、前記陰イオン界面活性剤の酸前駆体
をその場で水酸化ナトリウム又は炭酸ナトリウムのよう
なアルカリによって中和しながら製造することが提案さ
れた。

例えば、特開昭60−72999（花王）及びGB ２ 166 45
2B（Kao）には、洗浄作用成分たるスルホン酸と炭酸ナ
トリウムと水とを強力な剪断装置で混合し、得られた固
体物質を40℃以下に冷却してから微粉砕し、その結果得
られた微粉を粒状化する方法が開示されている。この方
法は、これまでに提案されてきた方法の典型をなすもの
であって、中和反応生成物が団子状であり、中和反応を
生起させるのに必要エネルギー量の極めて大きいニーダ
ーのような混練装置を必要とする。また、微粉砕及び粒
状化を異なる装置で別個に行わないと許容し得る品質の
粒状製品が得られない。

最近ではまた、高嵩密度粉末洗剤の製造に高速混合機／
造粒機を使用することも注目されている。例えばEP 15
8 419B（Hashimura）には、炭酸ナトリウムをビルダー
とし且つ大量の非イオン界面活性剤を含む粉末洗剤を形
成すべく、非イオン界面活性剤とソーダ灰とを混合し、
これを異なる速度で回転する水平ブレード及び鉛直ブレ
ードを備えた反応器で粒状化する方法が開示されてい
る。

GB １ 404 317（Bell）には、低嵩密度又は中嵩密度
の粉末洗剤を乾式中和法によって製造する方法が開示さ
れている。この場合は、中和反応を開始させるには十分
であるが形成される生成物を湿潤させるほど多くはない
量の水の存在下で、洗浄作用スルホン酸を過剰量のソー
ダ灰と混合する。この方法で得られる生成物はさらさら
した粉末である。この方法は例えばリボンブレンダー、
遊星形ミキサー又はエアートランスファーミキサーを用
いて実施され、反応物質がこれらの装置でふわふわと掻
き混ぜられ、中和の間に遊離した二酸化炭素が生成物の
粒子の中に閉じ込められる。従ってこの方法では、噴霧
乾燥法によって得られる粒子より軽い多孔性の粒子が形
成される。

GB １ 369 269（Colgate）には、剪断装置を備えた
ミキサー、例えばＬdigeの鋤べら（ploughshare）ミ
キサーで、洗浄作用成分たるスルホン酸を炭酸ナトリウ
ム粉末と激しく混合することによって陰イオン系洗剤を
製造する方法が開示されている。団子状ではなく粒状の
物質を得るためには、洗浄作用成分たるスルホン酸にガ
ス流を吹き込んで、反応物質を適当に流動化し且つ混合
する必要がある。この処理を行うためには、ミキサーを
かなり複雑に改造しなければならない。また、中和反応
を促進するための水を加えないため、この反応の進行が
緩慢であり、従って比較的粗い生成物が形成される。そ
のため、細粒化処理も別個に実施しなければならない。
中和時の温度は通常約85℃ま上昇する。

US ４ 690 785（Witco）には、アルキルベンゼンス
ルホン酸を固体もしくは溶液形態の塩基で中和すること
によってアルキルベンゼンスルホネート粉末を製造する
方法が開示されている。この方法では最初に相当量の水
を使用し、発熱反応で生じた熱を用いて前記水と該反応
によって生じた水とを除去する。反応温度は通常約100
℃である。

本発明者等はここに至って、嵩密度が高く且つ粒度の小
さい、さらさらした粉末洗剤及び粉末洗剤成分を、比較
的低い温度で、単一の装置を用いて製造できることを発
見した。この装置は、撹拌機能及び剪断機能の両方を備
えた高速ミキサー／造粒機である。

発明の概要そこで本発明は、650g/以上の嵩密度を有する粒状洗
剤組成物の製造方法を提供する。この方法は、陰イオン
界面活性剤の液体酸前駆体を固体状水溶性アルカリ無機
物質で中和するステップを含み、（ｉ）中和に必要な量より過剰な量の粒状固体水溶性ア
ルカリ無機物質を、任意に１種類以上の別の粒状固体を
添加した状態で、攪拌機能及び剪断機能の両方を備えた
高速ミキサー／造粒機にかけて流動化し、（ii）温度を55℃以下に維持しながら前記高速ミキサー
／造粒機に前記酸前駆体を徐々に加えることによって、
該混合物の粒状形態を維持したまま、前記水溶性アルカ
リ無機物質による前記酸前駆体の中和を生起させ、（iii）前記混合物を液状結合剤の存在下で前記高速ミ
キサー／造粒機により粒状化するステップによって、嵩
密度650g/以上の粒状洗剤組成物又は成分を形成する
ことを特徴とする。

酸前駆体とは、アニオン性界面活性剤の酸形態のもので
あって、中和反応によって塩に転化するものを意味す
る。具体的には、線状アルカリベンゼンスルホン酸、α
−オレフィンスルホン酸、内部オレフィンスルホン酸、
脂肪酸エステルスルホン酸等である。

発明の詳細方法本発明の目的は、陰イオン界面活性剤の酸前駆体をアル
カリ性固体物質で乾式中和するステップを含む方法によ
って嵩密度の高い粉末洗剤を製造することにある。本発
明の方法は、高速ミキサー／造粒機で実施され、前記し
た操作ステップ（ｉ）、（ii）及び（iii）を含む。

本発明の方法の極めて重要な特徴の１つは、反応混合物
がプロセス全体を通して粒状形態を維持することにあ
る。餅状化、球状化及び団子形成は回避され、粒状化処
理によって得られた生成物を更に微細化する必要はな
い。本発明の方法では通常、1700ミクロン未満の粒子を
50重量％以上、好ましくは70％以上含む粒状生成物が得
られる。このような結果は、液体成分特に陰イオン界面
活性剤の酸前駆体が結合剤又は凝集剤として作用する機
会を作らないようにすることによって得られる。

先ずステップ（ｉ）では、添加すべき液体に比べ大量の
粒状固体を、液体の導入前にミキサーに導入しておく。
ステップ（ｉ）で導入する固体の総量は、ステップ（i
i）で得られる組成物全体の60重量％以上が好ましく、
より好ましくは67重量％以上である。従って、有利に
は、最終生成物の固体成分をこの段階でできるだけ多く
加えるようにする。中和ステップ（ii）終了時の液体対
固体の比は0.60以下が好ましく、より好ましくは0.55以
下、望ましくは0.50以下である。

前記固体は勿論、粒状水溶性アルカリ無機物質（中和
剤）を、中和に必要な量より少なくともやや多めに含ん
でいなくてはならない。本明細書中の「粒状固体水溶性
アルカリ無機物質」及び「中和剤」という用語は勿論、
これらの物質を２種以上混合したものを意味する。中和
剤が最終組成物中で有用な役割を果たす物質である場合
には、その量を上記したよりも更に多くし得る。

本発明の好ましい実施態様の１つでは、中和剤が炭酸ナ
トリウムを単独で、又は１種類以上の別の粒状水溶性ア
ルカリ無機物質、例えば重炭酸ナトリウム及び／又はケ
イ酸ナトリウムと混合した状態で含む。周知のように、
炭酸ナトリウムは最終組成物中で洗剤ビルダー及びアル
カリ性付与物質としても機能する。従って、本発明のこ
の実施態様は、炭酸ナトリウムを唯一の又は主要なビル
ダーとする粉末洗剤の製造に有利に使用し得る。その場
合は、中和に必要な量より実質的に多い量の炭酸ナトリ
ウムを使用し得る。

炭酸ナトリウムを使用する本発明の実施態様は、別のビ
ルダーをかなりの量で含む洗剤組成物の製造にも適して
いる。これらの別のビルダーもステップ（ｉ）で高速ミ
キサー／造粒機に導入すると有利である。これらのビル
ダーの具体例としては、結晶質及び非晶質のアルカリ金
属アルミノシリケート、アルカリ金属ホスフェート及び
これらの混合物が挙げられる。この場合も炭酸ナトリウ
ムは、製品にアルカリ性を与えるべく、中和に必要な量
より多く使用し得る。この場合は約10〜15重量％過剰に
するのが適切である。

ステップ（ｉ）で導入する固体は他の任意の固体成分、
例えば蛍光剤；ポリカルボキシレートポリマー；ナトリ
ウムカルボキシメチルセルロースのような再汚染防止
剤；その場で中和して石鹸を形成する脂肪酸；硫酸ナト
リウム、珪藻土、方解石、カオリン又はベントナイトの
ような増量剤も含み得る。

所望であれば、粉末状のアルキルベンゼンスルホネート
及び／又はアルキルサルフェートのような固体粒状界面
活性剤もステップ（ｉ）の固体装入物の一部分として使
用し得る。従って、本発明の方法で製造される粉末洗剤
は例えば、ステップ（ｉ）で粉末形態で導入されたアル
キルベンゼンスルホネートと、ステップ（ii）でその場
で形成されたアルキルベンゼンスルホネートとを含み得
る。

あるいは、又は更に、噴霧乾燥した洗浄作用ベース粉末
もステップ（ｉ）の固体装入物の一部分を構成し得る。

本発明の好ましい実施態様の１つでは、ステップ（ｉ）
で導入される固体が微細に分割した粒状流動助剤（flow
aid）を含む。この流動助剤の使用量は最終組成物の
２〜８重量％が適当であり、より好ましくは５〜７重量
％にする。適当な流動助剤としては、結晶質又は非晶質
アルカリ金属アルミノシリケート、熱処理したパーライ
ト、方解石、珪藻土及びこれらを組み合わせたものが挙
げられる。

好ましい流動助剤は珪藻土であり、特に好ましいのはDi
camol（商標）424熱処理パーライトである。この物質は
シリカを80〜87重量％含み、吸水度が250〜300重量％で
ある。この物質を陰イオン界面活性剤の酸前駆体の添加
又は添加時に固体混合物中に存在させると、過度の凝集
を回避して反応混合物を粒状形態に維持する上で効果が
あると思われる。

液体成分の導入前に、固体を極めて効果的に混合し且つ
流動化することは、本発明の方法の重要な特徴の１つで
ある。本明細書中の「流動化」という用語は、機械的手
段で激しく撹拌することによって粒子の間に或る程度の
空気を送り込んだ状態を意味する。但し、必ずしもガス
の吹込みを意味するとはかぎらない。この状態は、撹拌
機能及び剪断機能の両方を備えた高速ミキサー／造粒機
を使用することによって得られる。この高速ミキサー／
造粒機は、別個に変化し得る速度で互いに独立して作動
できる回転攪拌機及び剪断部材を備えているのが好まし
い。このようなミキサーでは、高エネルギー攪拌入力を
剪断作用と組合わせることができるが、更に、剪断機を
任意に作動させながら低速度で攪拌することもできる。

本発明の方法で使用する好ましいタイプの高速ミキサー
／造粒機は、形状がボウル（bowl）形であって、好まし
くはほぼ鉛直の攪拌機軸を有するものである。

特に好ましいのは、日本のFukae Powtech Kogyo C
o.,で製造されているFukae（商標）FS−Ｇシリーズのミ
キサーである。この装置は、上方部分からアクセスでき
るボウル形容器を含み、該容器の底部の近傍にほぼ鉛直
の軸をもつ攪拌機が具備され、側壁に剪断機が具備され
ている。攪拌機及び剪断機は独立の可変速度で作動し得
る。容器には冷却ジャケットか、又は必要であれば極低
温装置を取り付けることができる。

これと類似の高速ミキサー／造粒機でインド製のSapphi
re（商標）RMGシリーズは、Fukaeミキサーと同様に様々
なサイズが揃っている。この装置は、空気圧で持ち上げ
られて固定蓋に当接し密閉されるボウル形容器を含む。
蓋にはほぼ鉛直の回転軸が１つだけ取り付けられてお
り、３ブレード攪拌機と４ブレード剪断機がこの回転軸
を共有する。攪拌機及び剪断機は互いに独立して作動し
得、攪拌機速度は75rpm又は150rpm、剪断機速度は1440r
pm又は2880rpmである。この容器には冷却水ジャケット
を取り付けることができる。

Sapphir RMG−100ミキサーは60kgバッチの粉末洗剤の
処理に適しており、直径約1m、深さ0.3m、容量200の
容器を有する。攪拌機ブレードは直径1m、剪断機ブレー
ドは直径0.1mである。

本発明の方法で使用するのに適した別の類似のミキサー
としては、ドイツDierks ＆Ｓhne社のDiosna（商
標）Ｖシリーズ、及びイギリスＴＫ Fielder Ltd.,
のPharma Matrix（商標）が挙げられる。本発明の方法
で使用するのに適していると思われる他のミキサーに
は、日本のFuji Sangyo Co.,のFuji（商標）VG−Ｃシ
リーズ、及びイタリーZanchetta ＆ Co srlのRoto
（商標）がある。

本発明の方法で使用するのに適した更に別のミキサー
は、スコットランドMorton Machine Co. Ltd.のＬ
dige（商標）FMシリーズのバッチミキサーである。この
ミキサーは前記したミキサーと異なり、攪拌機が水平軸
を有する。しかしながら、このような構造は、ステップ
（ｉ）での混合及び流動化の効果が劣るという欠点を有
し、前出のGB １ 369 269（Colgate）に記述されて
いるように、ガスの吹込みによって更に処理する必要が
生じ得る。

本発明の方法のステップ（ii）は界面活性剤の酸前駆体
の導入からなる。このステップの実施の仕方は、本発明
の方法の成功に係わる極めて重要な要素である。特に重
要なポイントは、この中和ステップ全体を通して、液体
量が実質的凝集を生起し得る量まで増加しないようにす
ることにある。

しかしながら、この時点で十分に流動化した固体は、酸
前駆体と遭遇する前に、中和反応を開始させ且つ促進す
るのにちょうど間に合う程度の量の水で湿潤させる必要
があると考えられる。従って、ステップ（ii）で存在す
る遊離水の量は極めて重要であると考えられる。本明細
書中の「遊離水」という用語は、水和用又は結晶化用の
水として無機物質に強く結合していない水を意味する。
この水の量が不十分であると反応速度が遅くなり、未反
応洗剤酸前駆体がミキサー内に蓄積されて結合剤として
機能することになるため、実質的凝集、球状化又は団子
の形成が生じる。従って前記水は、固体全体を湿潤する
には十分であるが、水自体が結合剤の役割を果たすよう
になるほど多くはない量で使用しなければならないこと
になる。

これらの条件を満たすためには、固体自体が十分な量の
遊離水を含むようにし得る。例えば、噴霧乾燥洗剤ベー
ス粉末を湿分が比較的高くなるようにブローすれば、必
要な遊離水の大部分又は全部を得ることができる。固体
装入物中に不十分な量の遊離水が元々存在する場合に
は、入念に調整した量の水を酸前駆体の添加の前又は同
時に（一緒に又は別個に）加えればよい。酸前駆体の導
入前に固体を完全に湿潤させるためには、酸前駆体の添
加の前に総ての水を添加し得る。あるいは、ミキサーに
酸前駆体と水を同時に導入してもよい。

所望であれば、中和反応を開始させるに十分な、但し実
質的凝集を生起させるほど多くはない少量の水を予め酸
前駆体と混合し、その後で高速ミキサー／造粒機内に導
入してもよい。有色製品を形成したい場合には、染料を
予め酸前駆体及び水と混合しておき、その後で高速ミキ
サー／造粒機内に導入するとよい。

添加すべき水の量は存在する固体の種類に依存する。こ
の量を、ステップ（ｉ）及びステップ（ii）で存在する
固体の総量の0.5〜2.0重量％、好ましくは0.5〜1.5重量
％にすると、中和剤として炭酸ナトリウムを使用する本
発明の好ましい実施態様では好結果が得られることが判
明した。

ステップ（ii）の他の重要な条件の１つは、酸前駆体を
徐々に加えることにある。これは、酸前駆体が即座に消
費され、従って未反応形態でミキサー内に蓄積すること
がないようにするためである。酸前駆体添加処理の好ま
しい所要時間は勿論添加する量に依存する、一般的には
１分以上、より好ましくは２〜12分、更に好ましくは３
〜10分である。

ステップ（ii）では別の液体洗剤成分も導入し得る。こ
れらの成分の具体例としては、非イオン界面活性剤、及
びその場での中和により石鹸を形成し得る低融点脂肪酸
が挙げられる。

中和ステップ（ii）は通常２〜12分の時間を要する。ま
た、前記したように、酸前駆体を（任意に他の液体成分
と共に）徐々に添加する前に、混合物に水を（任意に他
の液体成分と共に）加える別のステップを任意に含み得
る。

前述のごとく、高速ミキサー／造粒機内の粉末状物質の
温度はステップ（ii）全体を通して55℃以下、好ましく
は50℃以下、より好ましくは47℃以下、好ましくは40℃
以下に維持する必要がある。温度を47℃以下にするに
は、水ジャケット、例えば25℃の水を通したジャケット
を用いれば通常は十分である。しかしながら、場合によ
っては、冷却液又は冷却ガス、例えば液体窒素を粉末中
に注入するような極低温装置を取り付けなければならな
いこともある。温度が上がると凝集及び塊が生じ得る。

本発明の方法の極めて重要な特徴の１つは高速ミキサー
／造粒機内での粒状化にある。この粒状化処理は一般的
には、酸前駆体の添加及び中和が完了した後で別個の粒
状化ステップ（iii）として実施される。しかしなが
ら、液体の添加を比較的長い時間をかけて行うと、添加
終了前に粒状化が生じ得、その結果別個の粒状化ステッ
プ（iii）が不用になり得る。この場合はステップ（i
i）及び（iii）が合体して単一の連続ステップ（ii）／
（iii）を構成すると見なし得る。

この粒状化又は稠密化（densification）プロセスにか
けると、嵩密度の極めて高い製品が得られる。本発明の
方法における粒状化処理は液状結合剤の存在を必要とす
るが、その量はパン型造粒機のような一般的装置で粉末
を粒状化する場合に使用される量より遥かに少なく、例
えば、後者の場合が組成物全体の10〜15重量％であるの
に対し、前者は３〜８重量％、特に約５重量％である。
結合剤は粒状化の前に、但し中和が完了してから加え
る。結合剤は通常は、水及び／又は液体洗剤成分、例え
ばポリカルボキシレートポリマー水溶液、非イオン界面
活性剤、又はこれらを任意に混合したものを含む。

結合剤の必要量を計算するときは、組成物中に既に存在
しており且つ通常約30〜50℃の処理温度で放出され得る
総ての遊離水を考慮することが重要である。例えば、水
和ゼオライト（27モル／モルの水、又は20重量％の結合
水を含む）は前記温度範囲で約20重量％（総重量の４重
量％）の水を放出することが予想される。一方、トリポ
リリン酸ナトリウム六水和物は水を少ししか又は全く放
出しないと考えられる。

プロセス全体を通して許容し得る遊離水の量は限られて
おり、通常は組成物全体の８重量％以下、好ましくは４
重量％以下でなければならない。

中和ステップ（ii）に必要な水と同様に、粒状化に必要
な遊離湿分は粉末状物質自体から得ることができ、この
場合は液状結合材を加える必要がない。

粒状化ステップ（iii）で得られる生成物は嵩密度の高
い、即ち650g/以上、好ましくは750/以上、より好
ましくは800g/以上の粒状固体である。この生成物
は、前述のごとく、一般に50重量％以上、好ましくは70
重量％以上、より好ましくは85重量％以上の粒子が1700
ミクロン未満であるような粒径分布を有し、微分の割合
は低い。従って、サイズが大きすぎる粒子又は微粉を除
去すための別の操作は通常不要であることが判明した。

所望であれば、ステップ（iii）の粒状化生成物に別の
成分を添加することもできる。例えば、蛍光剤及びナト
リウムカルボキシメチルセルロースのような少量固体成
分は、最初の固体混合物中に混入しないで、この段階で
添加し得る。

このようにして形成される生成物は一般に流動性が高
く、圧縮性が低く、餅状化を起こしにくいが、粒状化を
完了した後で、ビルダー塩（ビルダーとして作用する
塩）又は微細に分割した粒状流動助剤を加えると、前記
粉末特性が更に改善され得且つ嵩密度が更に増加し得
る。

後添加（postdose）し得る好ましいビルダー塩はトリポ
リリン酸ナトリウムである。この物質の添加は、炭酸ナ
トリウムを主要な又は唯一のビルダーとする粉末の場合
には特に効果的である。

前記した流動助剤もこのような後期の段階で添加するの
に適している。その量は、選択した流動助剤に応じて、
生成物全体の0.2〜12.0重量％にし得る。

適当な流動助剤としては、平均粒度0.1〜20ミクロン、
好ましくは１〜10ミクロンの結晶質及び非晶質アルカリ
金属アルミノシリケートが挙げられる。結晶質物質（ゼ
オライト）の場合は生成物全体の好ましくは3.0〜12.0
重量％、より好ましくは4.0〜10.0重量％で添加する。
非晶質物質の場合は重量効率がより高いため、生成物全
体の好ましくは0.2〜5.0重量、より好ましくは0.5〜3.0
重量で添加する。適当な非晶質物質としては、例えばイ
ギリス、Cheshire,WarringtonのCrosfield Chemicals
Ltd.から商標Alusilで市販されているものが挙げられ
る。所望であれば、結晶質アルミノシリケート及び非晶
質アルミノシリケートの両方を流動助剤として一緒に又
は別個に使用してもよい。

前記した別の流動助剤、即ち熱処理パーライト、方解石
及び珪藻土も適当な物質であり、生成物全体の0.2〜5.0
重量％、好ましくは0.5〜3.0重量％で使用し得る。

本発明の方法で使用するのに適した更に別の流動助剤と
しては、沈降シリカ、例えばNeosyl（商標）及び沈降ケ
イ酸カルシウム、例えばMicrocal（商標）が挙げられ
る。これらの物質は両方共Crosfield Chemicals Ltd.
から市販されている。

微細に分割した非晶質アルミノケイ酸ナトリウムを、高
速ミキサー／造粒機で製造及び／又は稠密化処理した界
面活性剤及びビルダー含有高密度粒状洗剤組成物に添加
するステップを含む方法の１つは、1989年４月27日に出
願された本出願人の欧州特許同時係属出願No.89 30420
5.1（特願平１−111944）に開示されている。

製品前述のごとく、本発明の方法では界面活性剤及びビルダ
ーを含み、嵩密度が650g/以上、好ましくは700g/以
上の粒状高嵩密度固体が形成される。本発明の方法で得
られる製品はまた、粒子の多孔度が極めて低く、好まし
くは0.25以下、より好ましくは0.20以下であることを特
徴とする。このような多孔度は噴霧乾燥によって製造し
た最も稠密な粉末より更に低い。

最終的に得られる顆粒はそれ自体で完全な洗剤組成物と
して使用し得る。あるいは、別個に製造した別の成分又
は混合物を混合してもよく、最終製品の主要部分又は少
量部分を構成し得る。通常は、造粒処理及びその前の処
理に適さない他の任意の成分、例えば酵素、漂白剤及び
香料を該顆粒に添加して最終製品を形成し得る。この稠
密化顆粒は通常、最終製品の40〜100重量％を占め得
る。

本発明の別の実施態様では、本発明の方法で製造した稠
密顆粒が、無機キャリヤー上で洗浄作用物質を比較的高
濃度で含む「添加剤」であり、他の成分に少量混合され
て最終製品を形成する。

この方法は有利には、陰イオン界面活性剤を５〜45重量
％、特に５〜35重量％含む洗剤の製造に使用し得る。前
記陰イオン界面活性剤は全部又は一部分がステップ（i
i）の中和反応によってその場で誘導される。

本発明の方法は、陰イオン界面活性剤を比較的高濃度で
含む、例えば15〜30重量％、より特定的には20〜30重量
で含む粉末洗剤又は成分の製造に特に適しているが、陰
イオン界面活性剤濃度の低い粉末の製造にも有用であ
る。

少なくとも一部分がその場での中和によって製造される
陰イオン界面活性剤は、例えば線状アルキルベンゼンス
ルホネート、α‐オレフィンスルホネート、内部オレフ
ィンスルホネート、脂肪酸エステルスルホネート及びこ
れらを組合わせたものから選択し得る。本発明の方法は
特に、アルキルベンゼンスルホネートを含む組成物を対
応アルキルベンゼンスルホン酸のその場での中和によっ
て製造する場合に有用である。

本発明の方法で形成される組成物中に含まれ得る他の陰
イオン界面活性剤としては、第１及び第２アルキルサル
フェート、アルルエーテルサルフェート及ジアルキルス
ルホスクシネートが挙げられる。陰イオン界面活性剤は
良く知られた物質であり、ここに挙げたもの以外に標準
的便覧を参照して適当なものを選択し得る。

最終製品の陰イオン界面活性剤含量を特に高くしたい場
合には、補足的陰イオン界面活性剤を酸前駆対の形態で
はなく塩の形態（通常は水性ペースト又は水溶液）で粒
状化終了後に添加し得る。本発明の好ましい実施態様の
１つでは、後添加される陰イオン界面活性剤がα‐オレ
フィンスルホネートである。プロセスの初期段階で固体
粒状陰イオン界面活性剤を添加し得ることは既に述べ
た。このように、本発明の方法では種々のやり方で大量
の陰イオン界面活性剤を高嵩密度粉末に導入できる。

前述のごとく、本発明の方法による組成物は非イオン界
面活性剤も含み得る。この種の界面活性剤も当業者には
良く知られており、具体例としては第１及び第２アルコ
ールエトキシレートが挙げられる。

別のタイプの非石鹸界面活性剤、例えば陽イオン系、双
性イオン系、両性又は反極性の界面活性剤も所望であれ
ば使用し得る。適当な洗浄作用化合物の多くは市販され
ており、且つ例えばSchwartz,Perry及びBerch著“Surfa
ce-Active Agents and Detergents",Volumes Ｉ
＆ IIのような文献に詳述されている。

本発明の方法による組成物は、所望であれば、起泡を制
御し且つ洗浄力及びビルダー能力を増強するための石鹸
も含み得る。

本発明の方法で製造される洗剤組成物は、一般的には、
10〜35重量％の陰イオン界面活性剤と、０〜10重量％の
非イオン界面活性剤と、０〜５重量％の脂肪酸石鹸とを
含み得る。

本発明の方法による典型的製品本発明の方法によって容易に製造し得る組成物の一般的
な非限定的具体例を下に記す。

(1)(a)陰イオン界面活性剤５〜45重量％と、 (b)結晶質又は非晶質のアルカリ金属アルミノシリケー
ト、トリポリリン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ
酸ナトリウム又はこれらを任意に組合わせたものを含む
無機ビルダー塩20〜70重量％と、 (c)珪藻土、シリカ、方解石、硫酸ナトリウム、ベント
ナイト、カオリン又はこれらを任意に組合わせたものを
含む増量剤及び／又は流動助剤０〜20重量％とを含み、任意に他の洗剤成分を100重量％の残りに相当する分だ
け含む組成物。

特に、 (1a)トリポリリン酸ナトリウムを主要ビルダーとして含
むと共に、炭酸ナトリウムを中和用アルカリとして含む
組成物であって、 (a)陰イオン界面活性剤を15〜30重量％、 (b1)トリポリリン酸ナトリウムを10〜60重量％、 (b2)炭酸ナトリウムを５〜60重量％、 (c)珪藻土、シリカ、方解石、硫酸ナトリウム、ベント
ナイト、カオリン又はこれらを任意に組合わせたものを
０〜20重量％含み、任意に他の洗剤成分を100重量％の残りに相当する分だ
け含む組成物、並びに (1b)主要ビルダーとして炭酸ナトリウムを含む組成物で
あって、 (a)陰イオン界面活性剤を15〜30重量％、 (b)炭酸ナトリウムを20〜70重量％３ (c)珪藻土、シリカ、方解石、硫酸ナトリウム、ベント
ナイト、カオリン又はこれらを任意に組合わせたものを
０〜20重量％含み、任意に他の洗剤成分を100重量％の残りに相当する分だ
け含む組成物。

(2)結晶質又は非晶質アルカリ金属アルミノシリケー
ト、特に結晶質ゼオライト、より特定的にはゼオライト
4Aを洗剤ビルダーとして含む組成物であって、 (a)少なくとも一部分が陰イオン界面活性剤からなる非
石鹸性洗浄作用物質を５〜35重量％、 (b)結晶質又は非晶質アルカリ金属アルミノシリケート
を（無水物ベースで）15〜45重量％含み、任意に他の洗
剤成分、例えば幾らかでも過剰な量の陰イオン界面活性
剤用中和剤を、100重量％の残りに相当する分だけ含む
組成物。(b)対(a)の重量比は少なくとも0.9:1が好まし
い。

本発明の方法で製造し得る特に好ましい洗剤組成物類の
１つは、1989年４月27日に出願された本出願人の欧州特
許同時係属出願No.89 304242.4（特願平1-111945）開
示されている。これらの組成物は、 (a)少なくとも一部分が陰イオン界面活性剤からなる非
石鹸性洗浄作用物質を17〜35重量％、 (b)結晶質又は非晶質アルカリ金属アルミノシリケート
を28〜45重量％含み、 (b)対(a)の重量比が0.9:1〜2.6:1、好ましくは1.2:1〜
1.8:1であり、任意に他の洗剤成分も100重量％の残りに
相当する分だけ含む。

(3)1989年４月27日に出願された本出願人の欧州特許同
時係属出願No.89 304210.1（特願平1-111946）に記載
の組成物であって、 (a)非石鹸性洗浄作用物質を12〜70重量％、 (b)トリポリリン酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウ
ムを含む水溶性結晶質無機塩を15重量％以上含み、 (b)対(a)の重量比が0.4:1以上、好ましくは0.4:1〜9:
1、より好ましくは0.4:1〜5:1であり、任意に他の洗剤
成分も100重量％の残りに相当する分だけ含む組成物。

これらの組成物は、例えば硫酸ナトリウム、オルトリン
酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、メタケイ酸ナト
リウム又はオルトケイ酸ナトリウムを含み得る水溶性結
晶質無機塩を合計で15〜70重量％含むのが好ましい。特
に好ましい組成物は、トリポリリン酸ナトリウムを15〜
50重量％、より好ましくは20〜40重量％含む。

前述のごとく、本発明の方法で製造し得るこれらの好ま
しい洗剤組成物類は総て、他の一般的成分、例えば漂白
剤、酵素、起泡増進剤、起泡制御剤、再汚染防止剤、香
料、染料及び蛍光剤も一般的な量で含み得る。これらの
成分は任意の適当な段階で組成物中に混入し得、高速ミ
キサー／造粒機内で添加するのに適した成分、適さない
成分は当業者によって容易に判別されよう。本発明の方
法は従来の噴霧乾燥法と異なって温度上昇が起こらない
ため、熱に敏感な成分、例えば漂白剤及び酵素を組成物
中に混入する上での拘束条件が少ないという利点を有す
る。

以下に非限定的実施例を挙げて、本発明をより詳細に説
明する。尚、部及び％は指示のない限り重量部及び重量
％である。

実施例１ Fukae（商標）FS-1200高速ミキサー／造粒機を用いて、
下記の公称組成をもつ高嵩密度粉末洗剤を750kg単位で
製造した。

この組成物のゼオライト（無水物）対非石鹸性界面活性
剤総量の比は1.29:1である。

操作は下記のように実施した。

(i)下記の固体成分をFukaeミキサーにより、攪拌機速度
100rpm、剪断機速度2000rpmで１分間ドライブレンドし
た。

(ii)水（0.375部＝固体総量の0.61重量％）を加え、ミ
キサーを同じ攪拌機速度及び剪断機速度で１分30秒間作
動させた。ミキサーを攪拌機速度80rpm、剪断機速度200
0rpmで作動させながら、線状アルキルベンゼンスルホン
酸（23.5部）を５分間で加えた。温度は、水を通した冷
却ジャケットにより50℃以下に維持した。このステップ
全体を通して、反応混合物は粒状形態を保持した。

液体総量 23.88 全体に対する固体の％ 71.95 ステップ（ii）終了時の液体対固体の比は0.39であっ
た。

(iii)中和が完了した時点で、結合剤としての水（1.4
部）と非イオン界面活性剤（2.0部）とをミキサーに加
え、攪拌機速度100rpm、剪断機速度2000rpmで３分間粒
状化処理した。温度は水を通した冷却ジャケットにより
50℃以下に維持した。このステップで得られた生成物は
粒状固体であった。

液体総量 27.28 全体に対する固体の％ 69.19 ステップ（iii）終了時の液体対固体の比は0.44であっ
た。

(iv)ミキサーの剪断機を停止させ、攪拌機を速度90rpm
で２分間作動させながら、流動助剤としてのゼオライト
（11部）を加えた。

得られた粉末はさらさらしており、嵩密度が850g/で
あった。この粉末は1700ミクロン未満の粒子を73重量％
含んでいた。粒子の多孔度は0.15であった。

回転ドラムを用いて、同じ粉末の着色粒（0.8部）及び
酸素顆粒（0.6部を前記粉末と混合し、香料（0.25部）
を吹きかけて、優れた粉末特性を有する完全に配合され
た高嵩密度粉末洗剤を得た。

実施例２非イオン界面活性剤をステップ（iii）で加える代わり
に酸との混合物として加えるようにして、実施例１と同
じ操作を繰り返した。類似の粉末が得られた。

実施例３ステップ（iii）で、結合剤の添加の後、但し粒状化よ
り前に、５部のゼオライトをミキサー中に加え、且つス
テップ（iv）で流動助剤として添加するゼオライトを６
部に減らして、実施例１の操作を繰り返した。類似の粉
末が得られた。

実施例４ステップ（ｉ）で、半分の量の陰イオン界面活性剤を粉
末形態（Ｈls社のMarlon（商標）A390）で加えるよう
にして、実施例２と同様の操作を行った。類似の粉末が
得られた。

実施例５この実施例では、その場での中和の後で噴霧乾燥ベース
粉末を加え、この混合物を高速ミキサー／造粒機で粒状
化する製法を説明する。

Fukae（商標）FS-1200高速ミキサー／造粒機を用いて、
下記の公称組成をもつ高嵩密度粉末洗剤を750kg単位で
製造した。

この組成物のゼオライト（無水物）対非石鹸性界面活性
剤総量の比は1.29:1であった。

操作は下記のように行った。

(ii)水（3kg＝固体総量の1.22重量％）を加え、ミキサ
ーを攪拌機速度60rpm、剪断機速度2000rpmで１分間作動
させた。ミキサーを同じ攪拌機速度及び剪断機速度で作
動させながら、下記の液体混合物を３分かけて加えた。

線状アルキルベンゼンスルホン酸 89.1 非イオン界面活性剤 11.4 液体総量（水を含む） 103.5 従って、固体は中和ステップ時の液体／固体混合物の7
0.4重量％を占めていたことになる。

中和ステップ終了時の液体対固体の比は0.42であった。
温度は、水を通した冷却ジャケットにより50℃以下に維
持した。このステップ全体を通して、反応混合物は粒状
形態を保持した。

(iii)中和が完了した時点で、下記の組成の噴霧乾燥ベ
ース粉末（336kg）をミキサーに加えた。

重量部線状アルキルベンゼンスルホネート 25.0 非イオン界面活性剤 1.0 石鹸 1.0 ゼオライト 4A（無水物） 35.0 ゼオライト含有水 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリル酸／マレイン酸コポリマー 1.0 硫酸ナトリウム 1.8 蛍光剤 0.18 ナトリウムカルボキシメチルセルロース 0.9 炭酸ナトリウム 10.5 水 3.0 この混合物全体を、攪拌機速度80rpm、剪断機速度2000r
pmで４分間粒状化処理した。ステップ（ii）で遊離水を
加えた上に、噴霧乾燥粉末が十分な遊離水を含んでいた
ため、結合剤として更に水を添加する必要はなかった。

(iv)ミキサーの剪断機を停止させ、攪拌機を速度80rpm
で１分間作動させながら、流動助剤としてのゼオライト
（60kg）を加えた。

得られた粉末はさらさらしており、嵩密度が891g/で
あった。この粉末は1700ミクロン未満の粒子を80重量％
含んでいた。

実施例６及び７これらの実施例では、中和ステップ（ii）時に液体窒素
で冷却することの利点を明らかにする。

FukaeFS-1200高速ミキサー／造粒機を用いて、実施例５
と同じ公称組成をもつ高嵩密度粉末洗剤の750kgバッチ
を２回分（実施例６及び７）製造した。

操作は下記のように行った。

(ii)水（6kg＝固体総量の1.24重量％）を加え、ミキサ
ーを攪拌機速度75rpm、剪断機速度2000rpmで１分間作動
させた。ミキサーを同じ攪拌機速度及び剪断機速度で作
動させながら、下記の液体混合物を５分かけて添加し
た。

線状アルキルベンゼンスルホン酸 178 非イオン界面活性剤 15 液体総量（水を含む） 199 全体に対する固体の％ 70.9 液体対固体の比 0.41 液体の添加が終わったら、ミキサーの速度を100rpm/200
0rpmに上げて２分間作動させた。実施例６では、液体窒
素を粉末に噴霧して温度を中和ステップの間中35℃以下
に維持した。実施例７では液体窒素による冷却を省略し
たため、温度が52℃に上昇した。どちらの実施例でも反
応混合物は中和ステップ全体を通して粒状形態を保持し
た。

(iii)中和が完了した時点で、結合剤としての水（6kg）
を攪拌機速度80rpm、剪断機速度2000rpmのミキサーに加
え、同じ攪拌機速度及び剪断機速度で３分間粒状化処理
した。

(iv)ミキサーの剪断機を停止させ、攪拌機を速度80rpm
で１分間作動させながら、流動助剤としてのゼオライト
（57kg）と蛍光剤（1.4kg）とを加えた。

実施例６の粉末はさらさらしており、嵩密度が821g/
であった、この粉末は1700ミクロン未満の粒子を81重量
％含んでいた。

実施例７の粉末も類似の嵩密度を有していたが、1700ミ
クロン未満粒子の含量は69重量％にすぎなかった。

実施例８ FukaeFS-30高速ミキサー／造粒機を用いて、下記の公称
組成をもつ高嵩密度粉末洗剤を20kg単位で製造した。

この組成物のゼオライト（無水物）対非石鹸界面活性剤
総量の比は1.44:1であった。

操作は下記のように実施した。

(i)下記の固体成分をFukaeミキサーにより、攪拌機速度
300rpm、剪断機速度3000rpmで１分間ドライブレンドし
た。

(ii)水（0.375部＝固体総量の0.61重量％）を加え、ミ
キサーを攪拌機速度100rpm、剪断機速度3000rpmで１分3
0秒間作動させながら、下記の液体混合物を５分かけて
加えた。

温度は、水を通した冷却ジャケットにより50℃以下に維
持した。このステップ全体を通して、反応混合物は粒状
形態を保持した。

(iii)中和が完了した時点で、下記の結合剤混合物を加
えた。

重量部水 1.0 アクリル酸／マレイン酸コポリマー 2.0 蛍光剤 0.9 液体総量 27.9 全体に対する固体の％ 69.0 液体対固体の比 0.45 この混合物を、攪拌機速度300rpm.剪断機速度3000rpmで
３分間粒状化処理した。温度は、水を通した冷却ジャケ
ットにより50℃以下に維持した。このステップで得られ
た生成物は粒状固体であった。

(iv)ミキサーの剪断機を停止させ、攪拌機を速度90rpm
で２分間作動させながら、流動助剤として0.75部のゼオ
ライトと１部の非晶質アルミノケイ酸ナトリウム（Cros
field Chemicals Ltd.のAlusil（商標）を加えた。

得られた粉末はさらさらしており、嵩密度が830g/で
あった。この粉末は1700ミクロン未満の粒子を85重量％
含んでいた。

回転ドラムを用いて、同じ粉末の着色粒（0.8部）と酵
素顆粒（0.61部）とを前記粉末と混合し、香料（0.25
部）を噴霧して、優れた粉末特性を有する完全に配合さ
れた高嵩密度粉末洗剤を得た。

実施例９ FukaeFS-30高速ミキサー／造粒機を用いて、トリポリリ
ン酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとをビルダーとする下
記の公称組成の高嵩密度粉末洗剤を20kg単位で製造し
た。

この組成物の結晶質水溶性無機塩対非石界面活性剤総量
の比は1.9:1であった。

この組成物は炭酸ナトリウムを主要ビルダー系として含
んでいた。ステップ（ｉ）（下記の操作説明参照）で導
入する炭酸ナトリウムの量は、アルキルベンゼンスルホ
ン酸の中和（下記のステップ（ii）参照）に必要な量の
約８倍した。

操作は下記のように実施した。

重量部炭酸ナトリウム 44.92 トリポリリン酸ナトリウム 22.0 乾燥微量成分 0.7 固体総量 67.62 (ii)水（２部）を加え、ミキサーを攪拌機速度100rpm、
剪断機速度3000rpmで１分間作動させた。ミキサーを同
じ攪拌機速度及び切断機速度で作動させながら、線状ア
ルキルベンゼンスルホン酸（29.96部）を１分かけて加
えた。温度は、水を通した冷却ジャケットにより50℃以
下に維持した。このステップ全体を通して、反応混合物
は粒状形態を保持した。

液体総量 31.96 全体に対する固体の％ 67.90 液体対固体の比 0.47 (iii)中和が完了した時点で、結合剤としての水（4.0
部）をミキサーに加えた。その間、ミキサーは攪拌機速
度100rpm、剪断機速度3000rpmで１分間作動させた。次
いで、攪拌機速度を300rpm、剪断機速度を3000rpmにし
てミキサーを４分間作動させ粒状化を行った。温度は水
を通した冷却ジャケットで50℃以下に維持した。このス
テップで得られた生成物は粒状固体であった。

液体総量 35.96 全体に対する固体の％ 65.28 液体対固体の比 0.53 (iv)ミキサーの剪断機を停止させ、攪拌機を速度90rpm
で１分間作動させながら、流動助剤としてAlusil（２
部）を加えた。

得らえた粉末はさらさらしており、嵩密度が875g/で
あった、この粉末は1700ミクロン未満の粒子を75重量％
含んでいた。粉末特性は優れており、動的流量が133ml/
s、圧縮性が２％v/vであった。

実施例10 FukaeFS-1200高速ミキサー／造粒機を用いて、トリポリ
リン酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとをビルダーとする
下記の公称組成の高嵩密度粉末洗剤を750kg単位で製造
した。

この組成物の結晶質水溶性無機塩対非石鹸界面活性剤総
量の比は2.5:1であった。

操作は下記のように実施した。

(i)下記の固体成分をFukaeミキサーにより、攪拌機速度
100rpm、剪断機速度1200rpmで１分間ドライブレンドし
た。

炭酸ナトリウム 22.04 トリポリリン酸ナトリウム 38.0 硫酸ナトリウム 6.6 乾燥微量成分 0.2 固体総量 66.84 (ii)／(iii)ミキサーを攪拌機速度35rpm、剪断機速度12
00rpmで作動させながら、水及びアルキルベンゼンスル
ホン酸を下記の量で10分かけて添加した。温度は、水を
通した冷却ジャケットで約45℃に維持した。酸の添加速
度が比較遅かったため、酸添加が終了するとすぐに粒状
化が生起した。従って、別個の粒状化ステップは不要で
あった。

水 0.8 アルキルベンゼンスルホン酸 23.4 液体総量 24.2 全体に対する固体の％ 73.41 液体対固体の比 0.36 (iv)ミキサーを攪拌速度80rpm、剪断機速度1200rpmで1.
5分間作動させながら、流動助剤としてAlusilを加え
た。

得られた粉末はさらさらしており、嵩密度が極めて高く
1050g/であった、この粉末は1700ミクロン未満の粒子
を70重量％含んでいた。動的流量は71ml/s、圧縮性は4.
7％v/vであった。

実施例11 Sapphire（商標）RMG-100高速ミキサー／造粒機を用い
て、下記の公称組成をもつ高嵩密度粉末洗剤を60kg単位
で製造した。

重量％線状アルキルベンゼンスルホネート 29.0 トリポリリン酸ナトリウム 35.0 炭酸ナトリウム 20.0 流動助剤（Dicamol 424）^１ 5.0 ナトリウムカルボキシメチルセルロース 1.5 蛍光剤（Photine Ｃ） 0.3 青色染料（フタロシアニン） 0.1 香料 0.1 流動助剤（Dicamol 424）^２ 1.0 水^３ 5.0 塩類その他 100.00の残り 1:中和の前に添加（下記の操作説明参照） 2:中和の後で添加（下記の操作説明参照） 3:添加した水は１〜1.5重量％。残りは原料及び中和反
応に由来するもの。

操作は下記のように実施した。

(i)下記の固体成分を、攪拌機速度75rpm、剪断機速度28
80rpmでSapphireミキサーにより１分間ドライブレンド
した。

重量部トリポリリン酸ナトリウム 35.0 炭酸ナトリウム 25.76★ 流動助剤（Dicamol 424） 5.0 ★ この炭酸ナトリウム量は、アルキルベンゼンスルホ
ン酸の中和（下記のステップ（ii）参照）に必要な量の
4.47倍に相当する。

(ii)0.1部のフタロシアニン青色染料と1.0部の水とをSi
lversonミキサーで混合し、得られた染料分散液をやは
りSilversonミキサーで純度93重量％のアルキルベンゼ
ンスルホン酸29.19部と混合して液体予混合物を形成し
た。

前記液体予混合物を、液体対固体の比が0.47になるよう
な量で５分かけて、Sapphireミキサー内の固体混合物に
加えた。この間、ミキサーを攪拌機速度75rpm、剪断機
速度2880rpmで作動させた。温度は、25℃の循環水を通
した冷却ジャケットで50℃以下に維持した。このステッ
プ全体を通して、反応混合物は粒状形態を保持した。

(iii)中和が完了した時点で、剪断機速度を1440rpmに下
げ且つ攪拌機速度を75rpmに維持しながら、少量固体成
分（ナトリウムカルボキシメチルセルロース、蛍光剤）
を更に別の分の流動助剤（Dicamol 424）と共に１分か
けて添加した。

得られた混合物を、攪拌機速度75rpm、剪断機速度2880r
pmで更に１分間処理して粒状化した。次いで剪断機を止
め攪拌機を75rpmで作動させて、物質を１分間で排出し
た。

得られた粉末はさらさらしており、均一な青色を有し、
嵩密度が800g/であり、1700ミクロン未満粒子を90重
量％含んでいた。平均粒度は539ミクロンであった。動
的流量は81.1ml/s、圧縮性は9.2％v/vであった。

この粉末は、現在市販されている最高品質の高嵩密度粉
末より速い溶解速度を示した。

時間（秒）溶解率（重量％） 0 64.9 15 78.5 20 86.1 25 89.5 走査電子顕微鏡で試料を調べたところ、この粉末は、最
初の固体混合物に流動助剤Dicamol 424を添加しないで
製造した類似の粉末より遥かに大きい孔表面（porous
surface）を有していた。

実施例12〜14 これらの実施例では、プロセスの初期段階（ステップ
（ｉ））で流動助剤（この場合はForcal（商標）Ｕと称
する方解石）を添加することの利点を明らかにする。

Sapphire（商標）RMG-100高速ミキサー／造粒機を用い
て、下記の公称組成をもつ高嵩密度粉末洗剤を60kg単位
で製造した。

重量％線状アルキルベンゼンスルホネート 29.0 トリポリリン酸ナトリウム 35.0 炭酸ナトリウム 20.0 流動助剤後述の量ナトリウムカルボキシメチルセルロース 1.5 蛍光剤（Photine Ｃ） 0.3 青色染料（フタロシアニン） 0.1 香料 0.1 水 5.0 塩類その他 100.00の残りこれらの実施例の粉末は全体的に実施例１と同様の操作
で製造した。但し、流動助剤は下記の条件で添加した。

これらの実施例では、中和ステップ終了時の液体対固体
の比が夫々0.55、0.57及び0.60であった。

これら３種類の粉末はいずれもさらさらしており、均一
な青色を有し、嵩密度が700g/以上であった。他の粉
末特性は下記の通りであった。

これらの結果から明らかなように、実施例12の条件で添
加を行うと、平均粒度が小さく且つ溶解速度の速い粉末
が得られる。

実施例15〜19 これらの実施例では、中和前に添加する種々の流動助剤
の効果を明らかにする。

前記した実施例と全体的に同じ方法で、但し下記のよう
に種々の流動助剤を様々な量で使用して、60kg単位で粉
末を製造した。

粉末特性は下記の表に示した。この表から明らかなよう
に、実施例19ではこれらの特性を最もバランス良く示す
粉末が得られた。

実施例20〜22 前記した実施例と全体的に同じ方法で、但しアルキルベ
ンゼンスルホネート（中和によって形成）とα‐オレフ
ィンスルホネート（4重量％水溶液の形態で後添加）と
の混合界面活性剤系を含む粉末が得られるように操作を
行った。これらの粉末の組成は下記の通りである。

下記の表に示すように、実施例20及び21の粉末の特性は
実施例19の粉末と余り違わない。実施例22の粉末は嵩密
度は大きいが流動性が劣っていた。

実施例23〜25 前記した実施例と全体的に同じ方法で、トリポリリン酸
ナトリウムをビルダーとする下記の組成の粉末洗剤を製
造した。

粉末特性は下記の通りであった。

実施例26〜29 前記した実施例と全体的に同じ方法で、炭酸ナトリウム
をビルダーとする下記の組成の粉末洗剤を60kg単位で製
造した。実施例27及び28ではα‐オレフィンスルホネー
トを70重量％ペーストの形態で後添加し、実施例29では
40重量％溶液の形態で中和の後に、但し方解石の添加が
余り進まないうちに添加した。

粉末特性は下記の通りであった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者シヤシヤンク・バマン・ダレワデイカルインド国、マハラシユトラ、イースト・ボンベイ・400 099、アンデリ、ヒンドウスタン・リーバー・リサーチ・センター、アグライサール・３‐エイ (72)発明者ビノドクマル・ラムニランジヤン・ダヌカインド国、マハラシユトラ、ボンベイ・ 400 064、マラド・ウエスト、パバン・バウグ・８／208 (72)発明者ロバート・ドナルドサンイギリス国、マージサイド・エル・42・８・エル・エフ、バーケンヘツド、プレントン、プロスペクト・ロード・16 (72)発明者デイビド・ジヨージ・エバンズイギリス国、マージサイド・エル・43・２・エヌ・エス、バーケンヘツド、オツクストン、ピクトン・クロウス・14 (72)発明者アンドルー・テイマスイ・ハイトイギリス国、ウイラル・エイ・63・９・エル・ワイ、ベビントン、スピタル、ビーナブルズ・ドライブ・11・エイ (72)発明者マイクル・ウイリアム・ホリンズワースイギリス国、マージサイド、ウイラル、ベビントン、デイビンス・ヘイ・129 (72)発明者ステイーブン・トマス・ケニングリイギリス国、ウイラル・エル・60・５・エフ・ワイ、ヘスウオール、ヘザー・ロード・10 (72)発明者ゴードン・ジヨージ・マツクラウドイギリス国、チエシヤー・シー・エイチ・３・５・エル・エイチ、チエスター、ビカーズ・クロス、シヤーフトベリ・アベニユー・68 (72)発明者ドナルド・ピーターイギリス国、ウイラル、ソートン・ホク、イートン・ドライブ・74 (72)発明者テイマスイ・ジヨン・プライスイギリス国、チエシヤー、チエスター・シー・エイチ・２・２・エイ・ジー、ガース・ドライブ・48 (72)発明者チヤンドウラル・カンテイオアル・ランプリアイギリス国、マージサイド、ウイラル、ニユー・フエリ、ニユー・チエスター・ロード・６ (72)発明者ピーター・ジヨン・ラツセル神奈川県横浜市中区山手町265―３ (72)発明者トマス・テイライギリス国、シー・ダブリユ・８・１・エル・ゼツト、チエシヤー、ノースウイツチ、ハートフオード、チヤーントリー・アベニユー・19 (56)参考文献特開昭60−72999（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−72998（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】650g/以上の嵩密度を有する粒状洗剤組
成物の製造方法であって、 (i)中和に必要な量より過剰な量の粒状固体水溶性アル
カリ無機物質を、任意に１種類以上の別の粒状固体を添
加した状態で、攪拌機能及び剪断機能の両方を備えた高
速ミキサー／造粒機にかけて流動化し、 (ii)温度を55℃以下に維持しながら前記高速ミキサー／
造粒機に陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体を徐々に加
えることによって、該混合物の粒状形態を維持したま
ま、前記水溶性アルカリ無機物質による前記陰イオン界
面活性剤の液体酸前駆体の中和を生起させ、 (iii)前記混合物を液状結合剤の存在下で前記高速ミキ
サー／造粒機により粒状化するステップ含み、これらのステップを通して嵩密度650g/以上の粒状洗
剤組成物を形成することを特徴とする方法。
【請求項２】ステップ（ii）終了時の液体対固体の比が
0.60以下である請求項１に記載の方法。
【請求項３】ステップ（ii）の陰イオン界面活性剤の液
体酸前駆体の添加を２〜12分かけて行う請求項１に記載
の方法。
【請求項４】ステップ（ii）で、陰イオン界面活性剤の
液体酸前駆体より前に又は陰イオン界面活性剤の液体酸
前駆体と同時に水を加え、この水の量がステップ（ｉ）
及び（ii）で存在する固体総量の0.5〜2.0重量％である
請求項１に記載の方法。
【請求項５】ステップ（ｉ）で存在する粒状固体が微細
に分割された粒状流動助剤を含む請求項１に記載の方
法。
【請求項６】ステップ（ｉ）で存在する固体総量がステ
ップ（ii）で存在する組成物全体の60重量％以上である
請求項１に記載の方法。
【請求項７】ステップ（ｉ）、（ii）及び（iii）で存
在する遊離水の総量が組成物全体の８重量％を越えない
請求項１に記載の方法。
【請求項８】粒状化ステップ（iii）が完了した後で、
微細に分割された流動助剤を0.2〜12.0重量％の量で粒
状洗剤組成物に添加するステップも含む請求項１に記載
の方法。