JPH0684424B2 - 支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品 - Google Patents

支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品

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JPH0684424B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体支持体へのポリp-キシリレンおよびその
誘導体の付着方法に関する。
更に特定するに、本発明は、ポリp-キシリレンおよびそ
の誘導体を各種支持体に付着させるための定着剤の使用
に関する。
知られているように、式 （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル、アラールキ
ル又はハロゲンアラールキル基であり得、６およびｎは
０〜４の整数でありうる）の（2,2）‐パラシクロフア
ン又はその誘導体を周知の真空蒸着技法に従い現場重合
させて製せられるポリp-キシリレン又はその誘導体に、
電子および電気工学分野で使われる固体支持体の被覆に
利用される。
式（II）を有する（2,2）‐パラシクロフアン又はその
誘導体の適用で遭遇される重大な問題は、対応するp-キ
シリレン重合体を、被覆すべき支持体に完全且つ均質に
付着させることがむづかしい点にある。事実、被覆すべ
き金属、プラスチツク、セラミツク等、多岐にわたる表
面へのp-キシリレン重合体の付着はあまり十分でない。
この付着問題は、電子工学で用いられる支持体の場合特
に看過しがたい。該分野では、p-キシリレン重合体の付
着が完全でなければならないだけでなく、（2,2）‐パ
ラシクロフアン付着プロセスを妨げず同時に支持体の電
子ないし電気特性を変えずに達成されなければならな
い。
かくして、例えば、溶剤からの噴霧により適用される接
着剤の使用は、該接着剤が真空蒸着に悪影響するゆえに
問題の十分な解決策とはならない。
上記問題を解決すべく、支持体表面とp-キシリレン重合
体との橋として作用することができる定着剤の使用が提
案された。しかしながら、既知の定着剤はその十分な効
果を、被覆すべき支持体のわずか数種にもたらすにすぎ
ず、そのため場合に応じて最もふさわしい種類の定着剤
を選定せねばならない。
然るに、本出願人は、p-キシリレン重合体が、式 〔ここでR1、R2およびR3基の少くとも一つは水素であ
り、これら基の少くとも一つは M-O-D- （Ｍはメタクリレート又はアクリレートであり、Ｄは、
随意ハロゲン置換される炭素原子２〜６個の直鎖若しく
は枝分れアルキレン基である）である〕 のりん酸不飽和エステルを定着剤として用いることによ
り、いかなる種類の支持体にも付着しうることを発見し
た。
この、式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルは、どん
な固体支持体にも完全に付着するだけでなく、支持体表
面への付着後重合体を形成するp-キシリレン蒸気の定着
剤としても作用する。
本発明はまた、式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルで処理
され且つ、真空蒸着技法に従いｐ−キシリレン重合体で
被覆された支持体に関する。
ｐ−キシリレン若しくはその誘導体の二価基は、式（I
I）の（2,2）‐パラシクロフアン又はその誘導体を400
℃より高い温度で加熱分解し、かくして式 （ここでＸ、ｍおよびｎは先に定義したと同じである）
の反応性基の蒸気を生じさせることにより製せられう
る。
ｍとｎが等しく且つ各環上の置換基が同じであるとき、
同種のp-キシリレン基２モルが形成し、そしてこれら２
モルの縮合によつて置換若しくは非置換p-キシリレン単
独重合体が生ずる。また、ｍとｎが異なり或るいは各基
中置換基Ｘが異なるとき、それらの縮合でp-キシリレン
共重合体が生ずる。
p-キシリレン二価基は支持体上でほぼ既座に縮合し且つ
重合して緻密な均質塗膜を形成する。
定着剤として本発明に有用な、式（Ｉ）のりん酸不飽和
エステルの例示例はメタクリルエチルホスフエート、ア
クリルエチルホスフエート、ジメタクリルエチルホスフ
エート、ジアクリルエチルホスフエート、メタクリルプ
ロピルホスフエート、アクリルプロピルホスフエート、
ジメタクリルプロピルホスフエート、メタクリルエチル
‐メタクリルプロピルホスフエート等である。取り分
け、メタクリルエチルホスフエートが好ましい。
式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルは溶液として支持体に
適用される。溶剤は、使用エステルの種類に依つて異な
りうる。適当な溶剤は水；メチルアルコール、エチルア
ルコール、イソプロピルアルコール等の如き炭素数の少
いアルコール；トリクロルエチレンの如きハロゲン化炭
化水素；水‐エチルアルコール、水‐メチルアルコー
ル、水‐イソプロピルアルコール等の如き、任意容量比
の水‐アルコール混液でありうる。
溶液における式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルの量は、
使用溶剤に依り0.05〜50重量％範囲で変動しうる。好ま
しい濃度は0.1〜５重量％である。
支持体は、溶液への直接浸漬か或るいは噴霧等の常法に
よつて溶液処理することができる。
次いで、使用溶剤の特性に依り室温か或るいはそれより
高い温度でのいずれかで蒸発処理することにより、溶剤
を支持体から除去する。本発明の方法に従つて被覆され
る支持体は、箔、繊維、粒子等の如くいかなる幾何学的
形状をも呈しうる有機若しくは無機固体のいずれであつ
てもよい。これら支持体は、本発明方法に付す前に洗浄
され脱脂される。
有機若しくは無機支持体の例示例は、アルミニウム、
鉄、銅、鋼、モリブデン等の如き金属支持体；アルミニ
ウム、チタン、鉛、銅、ベリリウム、マンガン、タング
ステン、バナジウム等の酸化物およびけい素酸化物の如
き金属ないし非金属酸化物支持体；エポキシ化合物並び
に組成の異なる熱可塑性および熱硬化性化合物の如き有
機固体支持体である。
p-キシリレンの反応性二価基の蒸気を発生させ、これを
処理済み支持体表面に付着させるのにいかなる既知装置
をも使用することができ、かかる装置として例えばカー
ク・オスマー（Kirk - Otnmer）の化学技術百科事典、
第３版（第24巻）、第746頁〜747頁に記載のものが含ま
れる。
一般的に云って、上記装置は、被覆すべき支持体を収容
するのに適した、温度を200℃より低く（通常、用いら
れるp-キシリレンの特定タイプの縮合温度より低く）保
持せる付着室を含む。この付着室は、複雑な通路を介し
て気化‐熱分解炉と連通している。炉は、（2,2）‐パ
ラシクロフアン又はその誘導体を蒸発させ且つ熱分解す
るのに十分高い温度で保持される。（2,2）‐パラシク
ロフアン又はその誘導体は、対応するp-キシリレン二価
基を形成すべくその蒸発および熱分解に十分な期間にわ
たり炉内に放置される。形成された二価基は付着室に入
り、本発明方法に従つて調製せる支持体表面との接触時
重合することによつて、p-キシリレン重合体又はその誘
導体よりなる塗膜を形成する。
本発明の方法に従うとき、p-キシリレン重合体は、支持
体に対する室温での付着力においてまた室温およびそれ
より高い温度での水中処理後の付着力において未処理支
持体で達成される付着力に関し改良を示す。
本発明は下記例により非制限的に例示される。
例１ 銅印刷回路を有するエポキシ樹脂箔からなる支持体を、
約10分間のイソプロピルアルコール浸漬により脱脂し
た。次いで、この支持体を自然乾燥して溶剤を除いた。
イソプロピルアルコール500ccと蒸留水500ccにメタクリ
ロエチルホスフエート〔アクゾ（AKZO）より商品名NOUR
YCRYL MP12として市販されている製品〕5gを溶かして溶
液を調製した。該溶液を一夜放置した。支持体をこの溶
液に浸漬し、30分間その状態に置き、次いで30分間自然
乾燥し、更に30分間70℃で熱風乾燥した。
ジクロロ‐（2,2）‐パラシクロフアン重合用装置の蒸
着室に支持体を入れた。また、ジクロロ‐（2,2）‐パ
ラシクロフアン100gを185℃で、50mmHgで蒸発させ、生
成せる蒸気を665℃の石英管内で加熱してジクロロ‐
（2,2）‐パラシクロフアンを熱分解し、対応するクロ
ロ‐p-キシリレン二価基を得た。この基を、70℃より低
い温度に保持せる蒸着室に導入した。該蒸着室におい
て、二価基は支持体表面で凝縮し、約10μｍ厚のポリ‐
p-キシリレンフイルムを形成した。ASTM Ｄ 3359-78
に従つて測定したときの支持体に対するフイルムの接着
力は等級５に相当した。この接着力は常圧条件下、およ
び24時間の室温水中処理後のいずれでも変わらぬままだ
つた。
例２ 支持体としてアルミニウム箔を用いたほかは例１を反復
した。この場合も、ASTM Ｄ 3359-78に従つた等級５
という、支持体に対するポリクロロ‐p-キシリレンフイ
ルムのすぐれた接着力を得た。この接着力は、常圧条件
下および24時間の室温水中処理後不変のままだつた。
例３ 支持体としてステンレス鋼箔を用いたほかは例１を反復
した。支持体へのフイルムの完全な接着力（等級５）が
得られ、しかも該接着力は24時間の室温水中処理後も変
わらなかつた。
例４ 例１の手順に従い、薄いガラス板を被覆した。ポリクロ
ロ‐p-キシリレンフイルムの接着力はすぐれており、AS
TM Ｄ 3359-78による等級５に相当した。
例５ 例１の手順に従い、薄いガラス板を、先ず0.5重量％の
メタクリルエチルホスフエートを含む水溶液に浸し、次
いでポリクロロ‐p-キシリレンフイルムで被覆した。ポ
リクロロ‐p-キシリレンフイルムの接着力はすぐれてお
り、ASTM Ｄ 3359-78による等級５に相当した。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】p-キシリレン重合体を有機若しくは無機の
    固体支持体に付着させる際、該支持体の表面を定着剤で
    処理し、そして該被処理支持体にp-キシリレン若しくは
    その誘導体の反応性二価基の蒸気を接触させ、かくて該
    蒸気が支持体表面に付着後重合して塗膜を形成するよう
    にしてなる方法において、前記定着剤が、式 〔ここでR1、R2およびR3基の少くとも一つは水素であ
    り、これら基の少くとも一つは M-O-D- （Ｍはメタクリレート又はアクリレートであり、Ｄは、
    随意ハロゲン置換される炭素原子２〜６個の直鎖若しく
    は枝分れアルキレン基である）である〕 を有するりん酸不飽和エステルであることを特徴とす
    る、p-キシリレン重合体の付着方法。
  2. 【請求項２】支持体表面が、式（Ｉ）を有するりん酸不
    飽和エステルの溶液で処理される、特許請求の範囲第１
    項記載の方法。
  3. 【請求項３】式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルの
    溶剤が水、炭素原子数の少いアルコール、ハロゲン炭化
    水素および水‐アルコール混合物より選ばれる、特許請
    求の範囲第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】溶液の濃度が0.05〜50重量％好ましくは0.
    1〜５重量％範囲である、特許請求の範囲第２項又は３
    項記載の方法。
  5. 【請求項５】式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルがメタク
    リルエチルホスフエートである、特許請求の範囲第１〜
    ４項のいずれか一項記載の方法。
  6. 【請求項６】p-キシリレン若しくはその誘導体の二価基
    の蒸気が、式 （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル基、アラール
    キル基又はハロゲン‐アラールキル基であり得、ｍおよ
    びｎは０〜４の整数でありうる）の（2,2）‐パラシク
    ロフアン又はその誘導体を400℃より高い温度で熱分解
    することにより得られる、特許請求の範囲第１〜５項の
    いずれか一項記載の方法。
  7. 【請求項７】式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルで
    処理され且つ、反復単位 および （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル基、アラール
    キル基又はハロゲン‐アラールキル基であり得、ｍおよ
    びｎは０〜４の整数でありうる）を含むp-キシリレン重
    合体又はその誘導体で被覆された、電子および電気工学
    分野での使用に特に適する有機若しくは無機の支持体。
  8. 【請求項８】りん酸不飽和エステルがメタクリルエチル
    ホスフエートである、特許請求の範囲第７項記載の支持
    体。
JP61300200A 1985-12-19 1986-12-18 支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品 Expired - Lifetime JPH0684424B2 (ja)

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Publication Number Publication Date
JPS62177017A JPS62177017A (ja) 1987-08-03
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EP (1) EP0226193B1 (ja)
JP (1) JPH0684424B2 (ja)
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DE (1) DE3674163D1 (ja)
IT (1) IT1191646B (ja)

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