JPS62177017A - 支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品 - Google Patents

支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品

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JPS62177017A
JPS62177017A JP61300200A JP30020086A JPS62177017A JP S62177017 A JPS62177017 A JP S62177017A JP 61300200 A JP61300200 A JP 61300200A JP 30020086 A JP30020086 A JP 30020086A JP S62177017 A JPS62177017 A JP S62177017A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体支持体へのポリｐ−キシリレンおよびそ
の誘導体の付着方法に関する。
更に特定するに、本発明は、ポリｐ−キシリレンおよび
その誘導体を各種支持体に付着させるための定着剤の使
用に関する。
知られているように、式 （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル、アラールキ
ル又はハロゲンアラールキル基であり得、ｍおよびｎは
０〜４の整数でありうる）の（２，２）−パラシクロフ
ァン又はその誘導体を周知の真空蒸着技法に従い現場重
合させて製せられるボＩＪ　ｐ−キシリレン又はその誘
導体は、電子および電気工学分野で使われる固体支持体
の′＄覆に利用される。
式（Ｉｔ）を有する（　２．２　）−パラシクロファン
又はその誘導体の適用で遭遇される重大な問題は、対応
するｐ−キシリレン重合体を、被覆すべき支持体に完全
且つ均質に付着させることがむづかしい点にある。事実
、′＄９覆すべき金属、プラスチック、セラミック等、
多岐にわたる表面へのｐ−キシリレン重合体の付着はあ
まり十分でない。この付着問題は、電子工学で用いられ
る支持体の場合特に看過しがたい。該分野では、ｐ−キ
シリレン重合体の付着が完全でなゆれば匁らないだけで
な（、（２，２）−ハラシクロファン付着プロセスを妨
げず同時に支持体の電子ないし電気特性を変えずに達成
されなければならない。
かくして、例えば、溶剤からの噴霧により適用される接
着剤の使用は、該接着剤が真空蒸着に悪影御するゆえに
問題の十分々解決策とはならない。
上記問題を解決すべく、支持体表面とｐ−キシリレン重
合体との橋として作用することができる定着剤の使用が
提案された。しかしながら、既知の定抄剤はその十分な
効果を、神しすべき支持体のわずか数種にもたらすにす
ぎず、そのため場合に応じて最もふされし、いわ類の定
電−剤を選定せねば々らない。
然るに、本出願人け、ｐ−キシリレン重合体が、式 ％式％（） 〔ここでＲｔ　、ＲｔおよびＲ３基の少くとも一つは水
素であり、これら基の少くとも一つは−０−Ｄ− （Ｍはメタクリレート又はアクリレートであり、Ｄは、
随意ハロゲン置換される炭素原子２〜６個の直鎖若しく
は枝分れアルキレン基である）である〕 のりん酩不飽和エステルを定着剤として世いることによ
り、いかなる種類の支持体にも付着しりることを発見し
た。
この、式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルは、どん
な固体支持体にも完全に付着するだけでなく、支持体表
面への付着後重合体を形成するｐ−キシリレン蒸気の定
着剤としても作用する。
本発明はまた、式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルで処理
され且つ、真空蒸着技法に従いｐ−キシリレン重合体で
′＄覆された支持体に関する。
ｐ−キシリレン若しくはその誘導体の二価基は、式（ｎ
）の（ｚｌ−パラシクロファン又はその誘導体を４００
℃より高い温度で加熱分解し、かくして式 ％式％（） （ここでＸ、ｍおよびｎは先に定義したと同じである）
の反応性基の蒸気を生じさせることにより製せられうる
。
ｍとｎが等しく且つ各環上の置換基が同じであるとき、
同種のｐ−キシリレン基２モルが形成し、そしてこれら
２モルの縮合によって置換若しくは非置換ｐ−キシリレ
ン単独重合体が生ずる。また、ｍとｎが異なり成るいは
各基中置換基Ｘが異方るとき、それらの縮合でｐ−キシ
リレン共重合体が生ずる。
ｐ−キシリレンニ価基は支持体上でほぼ既座に縮合し且
つ重合して緻密外均質塗膜を形成する。
定着剤として本発明に有用な、式（Ｉ）のりん酸不飽和
エステルの例示例はメタクリルエチルホスフェート、ア
クリルエチルホスフェート、ジメタクリルエチルホスフ
ェート、ジアクリルエチルホスフェート、メタクリルプ
ロピルホスフェート、アクリルプロピルホスフェート、
ジメタクリルプロピルホスフェート、メタクリルエチル
−メタクリルプロピルホスフェート等である。取り分け
、メタクリルエチルホスフェートが好ましい。
式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルは溶液として支持体に
適用される。溶剤は、使用エステルの種類に依って異な
りうる。適当な溶剤は水；　メチルアルコール、エチル
アルコール、イソプロピルア、Ｉｔｚコール等の如き炭
素数の少いアルコール；　トリク四ルエチレンの如きハ
ロゲン化炭化水素；水−エチルアルコール、水−メチル
アルコール、水−イソプロビルアルコール等の如き、任
意容量比の水−アルコール混液でありうる。
溶液におげろ式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルの量は、
使用溶剤に依りα０５〜５０重量％範囲で変動しさる。
好ましい濃度は０．１〜５重量％である。
支持体は、溶液への直接浸漬か成るいは噴霧等の常法に
よって溶液処理することができる。
次いで、使用溶剤の特性に依り室温か成るいはそれより
高い温度でのいずれかで蒸発処理することにより、溶剤
を支持体から除去する。本発明の方法に従って被覆され
る支持体は、箔、繊維、粒子等の如くいか々る幾何学的
形状をも呈しうる有機若しくは無機固体のいずれであっ
てもよい。これら支持体は、本発明方法に付す前に洗浄
され脱脂される。
有機若しくは無機支持体の例示例は、アルミニウム、鉄
、←、鋼、モリブデン等の如き金屑支持体；　アルミニ
ウム、チタン、鉛、銅、ベリリウム、マンガン、タング
ステン、バナジウム等の酸化物およびけい素酸化物の如
き金属ないし非金稙酸化物支持体；　エポキシ化合物並
びに組成の異々る熱可塑性および熱硬化性化合物の如き
有機固体支持体である。
ｐ−キシリレンの反応性二価基の蒸気を発生させ、これ
を処理済み支持体表面に付着させるのにいか々る縦知装
置をも使用することができ、ががる装置として例えばカ
ーク・オスマー（Ｋｉｒｋ　−Ｏｔｎｍｅｒ　）の化学
技術百科事典、第３版（第２４巻）、第７４６頁〜７４
７頁に記載のものが含まれる。
一般的に云って、上記装置は、被椀すべき支持体を収容
するのに適した、温度を２ｏｏ℃より低り（通常、用い
られるｐ−キシリレンの特定タイプの縮合温度より低く
）保持せる付着室を含む。
この付着室は、複雑な通路を介してり化−熱分解炉と連
通している。炉は、（２，２）−パラシクロファン又は
その該導体を蒸発させ且つ熱分解するのに十分高い温度
で保持される。（２，２）−パラシクロファン又はその
誘導体は、対応するｐ−キシリレンニ価基を形成すべく
その蒸発および熱分解に十分な期間にわたり炉内に放置
される。形成された二価基は付着室に入り、本発明方法
に従って％Ｆｌ　１４せる支持体牧面との接触時重合す
ることによって、ｐ−キシリレン重合体又はその誘導体
よりなる塗膜を形成する。
本発明の方法に従うとき、ｐ−キシリレン重合体は、支
持体に対する室温での付着力においてまた室温およびそ
れより高い温度での水中処理後の付着力において未処理
支持体で達成される付着力に関し改良を示す。
本発明は下記例により非制限的に例示される。
例　　１ 銅印刷回路を有するエポキシ樹脂路からなる支持体を、
約１０分間のイソプロピルアルコール浸漬により脱脂し
た。次いで、この支持体を自然乾燥して溶剤を除いた。
イソプロピルアルコール５００　ｃｃと蒸留水５００　
ｃｃにメタクリロエチルホスフエート〔アクゾ（ＡＫＺ
Ｏ）より商品名Ｎ０１ＪＲＹＣＲＹＬ　ＭＰ１２　とし
て市販されている製品〕１７を溶かして溶液を調製した
。該溶液を一夜放置した。支持体をこの溶液に浸漬し、
３０分間その状態に置き、次いで３０分間自然乾燥し、
更に３０分間７０℃で熱風乾燥した。
ジクロロ−（２，２）−パラシクロファン重合用装置の
蒸着室に支持体を入れた。また、ジクロロ−（２，２）
−パラシクロファン１００ｇを１８５℃、５０　ｗ、Ｈ
９で蒸発させ、生成せる蒸気を６６５℃の石英管内で加
熱してジクロロ−（２２）−パラシクロファンを熱分解
し、対応するクロロ−ｐ−キシリレンニ価基を得た。こ
の基を、７０℃より低い温度に保持せる蒸着室に導入し
た。該蒸着官において、二価基は支持体表面で凝縮し、
約１０μｍ、Ｉｆのポリ−ｐ−キシリレンフィルムラ形
成した。ＡＳＴＭ　Ｄ　　３３５９−７８に従って測定
したときの支持体に対するフィルムの接着力は等級５に
和尚した。この接着力は常圧条件下、および２４時間の
室温水中処理後のいずれでも変わらぬままだった。
例　　２ 支持体としてアルミニウム箔を用いたほかは例１を反復
した。コノ場合モ、ＡＳＴＭ　Ｄ　　５３５ｑ−７８に
従った等Ｒ５という、支持体に対するポリクロローｐ−
キシリレンフィルムのすぐれた接着力を得た。この接着
力は、常圧条件下および２４時間の室温水中処理後不変
のままだった。
例　　３ 支持体としてステンレス＠箔を用いたほかは例１を反復
した。支持体へのフィルムの完全な接着力（等級５）が
得られ、しかも該接着力は２４時間の室温水中処理後も
変わらなかった。
例　　４ 例１の手順に従い、薄いガラス板を被覆した。
ポリクロローｐ−キシリレンフィルムの接着力はすぐれ
ており、ＡＳＴＭ　Ｄ　　３３５９−７８　による等級
５に相当した。
例　　５ 例１の手順に従い、薄いガラス板を、先ず０．５重量％
のメタクリルエチルホスフェ−１を含む水溶液に浸し、
次いでポリクロローｐ−キシリレンフィルムで神榎した
。ポリクロローｐ−キシリレンフィルムの接着力はすぐ
れており、ＡＳＴＭ　Ｄ３３５９−７８　　による等級
５に相当した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ｐ−キシリレン重合体を有機若しくは無機の固体支
    持体に付着させる際、該支持体の表面を定着剤で処理し
    、そして該被処理支持体にｐ−キシリレン若しくはその
    誘導体の反応性二価基の蒸気を接触させ、かくて該蒸気
    が支持体表面に付着後重合して塗膜を形成するようにし
    てなる方法において、前記定着剤が、式 ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ） 〔ここでＲ＿１、Ｒ＿２およびＲ＿３基の少くとも一つ
    は水素であり、これら基の少くとも一つは Ｍ−Ｏ−Ｄ− （Ｍはメタクリレート又はアクリレートであり、Ｄは、
    随意ハロゲン置換される炭素原子２〜６個の直鎖若しく
    は枝分れアルキレン基である）である〕 を有するりん酸不飽和エステルであることを特徴とする
    、ｐ−キシリレン重合体の付着方法。 ２、支持体表面が、式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エス
    テルの溶液で処理される、特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ３、式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルの溶剤が水
    、炭素原子数の少いアルコール、ハロゲン炭化水素およ
    び水−アルコール混合物より選ばれる、特許請求の範囲
    第２項記載の方法。 ４、溶液の濃度が０．０５〜５０重量％好ましくは０．
    １〜５重量％範囲である、特許請求の範囲第２項又は３
    項記載の方法。 ５、式（Ｉ）のりん酸不飽和エステルがメタクリルエチ
    ルホスフェートである、特許請求の範囲第１〜４項のい
    ずれか一項記載の方法。 ６、ｐ−キシリレン若しくはその誘導体の二価基の蒸気
    が、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル基、アラール
    キル基又はハロゲン−アラールキル基であり得、ｍおよ
    びｎは０〜４の整数でありうる）の（２、２）−パラシ
    クロファン又はその誘導体を４００℃より高い温度で熱
    分解することにより得られる、特許請求の範囲第１〜５
    項のいずれか一項記載の方法。 ７、式（Ｉ）を有するりん酸不飽和エステルで処理され
    且つ、反復単位 および ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここでＸはハロゲン特に塩素、アルキル基、アラール
    キル基又はハロゲン−アラールキル基であり得、ｍおよ
    びｎは０〜４の整数でありうる）を含むｐ−キシリレン
    重合体又はその誘導体で被覆された、電子および電気工
    学分野での使用に特に適する有機若しくは無機の支持体
    。 ８、りん酸不飽和エステルがメタクリルエチルホスフェ
    ートである、特許請求の範囲第７項記載の支持体。
JP61300200A 1985-12-19 1986-12-18 支持体へのポリｐ−キシリレン付着方法および製品 Expired - Lifetime JPH0684424B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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IT23300/85A IT1191646B (it) 1985-12-19 1985-12-19 Processo per l'adesione di poli-p.xililene a substrati e articoli ottenuti

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JPS62177017A true JPS62177017A (ja) 1987-08-03
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EP (1) EP0226193B1 (ja)
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DE (1) DE3674163D1 (ja)
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