JPH0685063B2 - 写真感光材料の製造方法 - Google Patents

写真感光材料の製造方法

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JPH0685063B2
JPH0685063B2 JP60119177A JP11917785A JPH0685063B2 JP H0685063 B2 JPH0685063 B2 JP H0685063B2 JP 60119177 A JP60119177 A JP 60119177A JP 11917785 A JP11917785 A JP 11917785A JP H0685063 B2 JPH0685063 B2 JP H0685063B2
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layer
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curable resin
coating
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格 塙
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は写真感光材料の製造方法に関し、さらに詳しく
は基体上に電子線硬化性樹脂組成物層を設け、この層に
電子線を照射して硬化させて支持体とし、この支持体に
写真感光性層を設ける写真感光材料の製造方法に関す
る。
〔従来の技術及びその問題点〕
従来この種のもの、例えば支持体基材が紙である写真印
画紙用感光材料としては、該紙基材の表面にポリオレフ
ィン樹脂を被覆して成るものがあり、これは写真処理の
迅速化等に対応するため、近年よく用いられている。
該ポリオレフィン樹脂中には、支持体の白色度、隠蔽力
や、写真乳剤塗布後の解像力、鮮鋭性を高めるため、酸
化チタン、炭酸カルシウム等の無機白色顔料を含有させ
ている。
ところで、ポリオレフィン樹脂の被覆を形成するに際し
ては、樹脂を約280〜340℃にて高温溶融する必要があ
る。このような高温溶融したポリオレフィン樹脂中に
は、上記無機白色顔料を多量に入れることができず、し
かもこのような条件では分散性も悪い。このため、十分
満足できる写真画像の鮮鋭性がえられなかった。
このような実情から、分散剤を使用して、無機顔料をポ
リオレフィン樹脂中に多量に分散させようとする試みが
なされている。
例えば、特開昭51-6531号、同52-35625号、同55-108658
号、同55−113039号、同55-113040号等には種々の化合
物で酸化チタンの粒子表面を被覆処理する技術が開示さ
れている。しかし、これらの技術では、ポリオレフィン
樹脂の高温溶融に際して、押出機のタイ出口端に、これ
ら各添加剤による汚れが発生し、溶融フィルム面に凹状
の線スジが形成されてしまい、これが支持体の表面みぞ
となり、乳剤の塗布ムラを生じるという問題がある。
また、特開昭57-151942号には、上記の添加剤（１種の
分散剤として機能している）にかわり、アルキルチタネ
ートを用いる旨が提案されており、これによれば上記の
問題は改善される。
しかしこの場合には、アルキルチタネート処理した顔料
は、溶融ポリオレフィン樹脂中に10〜20wt％程度しか入
らず、鮮鋭性の点で不十分であり、また、顔料と結合し
ていないフリーのアルキルチタネートが生じやすく、こ
れが溶融時に熱分解して被覆中で発煙したり、冷却ロー
ルに付着して平滑なフィルム表面がえられなくなるなど
の問題が生じる。
このように、従来のポリオレフィン樹脂被覆に顔料を含
有させる場合には、未だ十分な鮮鋭性を得るには至って
いない。
上記問題点を解決すべく、特開昭57-27257号、同57-499
46号には、電子線照射によって硬化可能な組成物を紙基
上に塗布し、これに電子線を照射して硬化させた被覆層
を有する写真用支持体が提案されている。
このような支持体を用いると、無機白色顔料の含有量は
20〜70wt％まで増加させることができ、その結果、鮮鋭
性はポリオレフィン樹脂被覆と比較して格段に改良され
た。
しかし、電子線照射により硬化させた被覆層に感光性を
塗設して得た写真感光材料は、通常の保存経時をしたの
ち現像処理すると、かぶりが増加し、これが製品として
無視できない程度に至る場合があることが判明した。
この改良方法として、特開昭59-124336号には支持体基
材の紙と電子線硬化性ラッカー層との間に遮断層をもう
ける技術が提案されている。しかし、これも未だ、かぶ
りを抑える効果が十分でなく、かつ従来の製造プロセス
にさらに遮断層を設けるプロセスが必要となり、製造コ
スト的にも不利である。
かぶりが発生する原因は明らかでないが、上記特開昭59
9-124336号明細書10頁４〜12行には、ラッカー層中に含
まれる硬化可能な、もしくは未だ硬化されていない低分
子量のモノマーが原因の一つと推定されている。電子線
硬化性被覆層を有する支持体を用いた写真感光材料を実
用化するために、上記かぶりの解決が要望されている。
一方特開昭57-30830号、特開昭59-177543号、特開昭59-
178450号、特開昭60-17446号には、電子線照射硬化によ
る被覆層をもつ写真用支持体であって、表面に凹凸を有
するものの製造方法に関する技術が提案されているが、
これらの技術も、いずれもこの支持体の上に写真感光性
層を設けた写真感光材料はその貯蔵経時でのかぶりの増
加が早かった。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、電子線硬化性組成物を支持体基材の少
なくとも片面に被覆し、これを電子線により硬化させる
とともに表面に規則的または不規則的は凹凸を有する写
真用支持体を得、その硬化被覆層上に感光性層を塗設し
て写真感光材料を形成したとき、保存経時でのかぶり増
加が少なく、写真画像の鮮鋭性、さらには基材と被覆層
との接着性に優れた写真感光材料が得られる製造法を提
供することにある。
〔発明の構成〕
そして上記目的を達成するため本発明者等は種種検討し
た結果、電子線硬化性樹脂組成物の硬化に際して低分子
モノマーが残らないように十分に電子線を照射する場合
よりも、むしろ電子線照射量が少ない条件、すなわち電
子線硬化性樹脂組成物の硬化に際して電子線を電子線の
エネルギーを吸収する電子線半透過性膜、時にそのエネ
ルギーの50％以上を吸収する電子線半透過性膜を通して
電子線硬化性樹脂組成物層に照射して硬化させるとかぶ
りが著しく減少するという全く予期しない事実を見い出
した。この場合に、該電子線半透過性膜の密着面に規則
的なないし不規則な凹凸をつけておく事により、表面に
規則的な又は不規則な凹凸を有し、しかもこの上に写真
感光層を形成しても従来技術のような問題点の生じない
写真用支持体を得ることができた。
すなわち前記した従来技術の問題点は、電子線を電子線
硬化性樹脂組成物層側から照射し、かつこの電子線照射
は照射される電子線のエネルギーを吸収する電子線半透
過性膜を通して行い、該電子線半透過膜は、該照射エネ
ルギーの50％以上を吸収するものであり、かつ該電子線
半透過膜の表面が規則的ないし不規則な凹凸を有してお
り、その凹凸表面が電子線照射時に電子線硬化性樹脂組
成物層に密着していることを特徴とする方法により、解
決される。
片面に凹凸を有するのでも、両面に有するのでもよく、
少なくとも凹凸が電子線硬化組成物層に密着していれば
よい。
そして本発明の方法で製品を製作すると、この製品は写
真画像の鮮鋭性、表面の平滑性、基材と被覆層との接着
性が損なわれることはなかった。
なお、電子線硬化に際して電子線硬化線樹脂組成物層上
に電子線透過性膜を密着させる事は、特開昭47-30730
号、特開昭51-77800号、特開昭57-30576号、特開昭57-2
1965号、特開昭57-22204号、特開昭59-68240号等に開示
されているが、いずれも本発明の条件で電子線を照射し
た場合にかぶりが著しく減少する等の効果があることに
ついては、全く予想されていない。
以下に本発明の構成、使用材料等について更に説明す
る。
本発明の写真感光材料の製造方法は、実質的に電子線硬
化性化合物と顔料からなる電子線硬化性樹脂組成物を基
体の少なくとも片面に塗設して電子線硬化性樹脂組成物
層を得、この層に電子線を照射するに際し、照射される
電子線のエメルギーを吸収する電子線半透過膜を通して
該電子線を電子線硬化性樹脂組成物層に照射し硬化さ
せ、この場合該電子線半透過膜の表面が規則的ないし不
規則な凹凸を有しており、その凹凸表面が電子線照射時
に電子線硬化性組成物層に密着する構成として支持体を
作成し、この支持体に写真感光層を設けることから成
る。
つぎに本発明のハロゲン化銀写真感光材料を得るために
用いる電子線硬化性樹脂組成物を構成し得る材料につ
き、説明する。
本発明において、支持体上の被覆層を形成するための電
子線硬化型化合物としては、電子線の照射により硬化可
能な化合物であれば、いずれも用いることができる。
本発明において用い得る電子線により硬化可能な化合物
としては、例えば電子線照射によってラジカル等を発生
して重合ないし架橋して硬化するような、分子鎖中に不
飽和二重結合を２個以上含む化合物を挙げることができ
る。また例えば、特開昭59-147018号、特願昭59-32237
号等に示されるカチオン重合性化合物（この場合開始剤
と併用）などあ挙げることができる。
このように、電子線により硬化する化合物に特に制限は
ないが、アクリレート系化合物（分子内にウレタン結合
を有するアクリレート系化合物、同じくエポキシ結合を
有するアクリレート系化合物を含む）や、エステル類
（同様な結合を有するものを含む）などを採用できる。
また、特に支持体基材として紙基材を用いるときには、
無機白色顔料の添加量を多くすると硬化した被覆層の脆
化が生じやすくなる場合があるので、紙特有の柔軟性を
損なわないものを選ぶのが好ましい。下記例示のものを
好適に用いることができる。
１）アクリル系ポリマー等アクリル系化合物 １）−１芳香族モノアクリレート、芳香族ジアクリレー
トなどの芳香族アクリレート（実施例で使用のもの等） 脂肪族モノアクリレート、脂肪族ジアクリレート、脂肪
族トリアクリレートなどの脂肪族アクリレート（実施例
で使用のもの等） １）−２ポリエステルアクリレート エイ・シー・ジェイ・ファン・ドスタホート・アンド・
エイ・ファン・ニアボス（A.C.J.Van Dosterhout and
A.van Neerbos）著、ダブル・リエゾンーチン・ペント
（Double Liajson-Chim Peint.）27（295）、135（198
0）に記載されているポリエステル。
１）−３アクリレートオリゴマー １）−４エポキシアクリレート 特公昭47-13023号、特開昭57-162713号に開示されてい
る化合物。
すなわち、多官能エポキシ化合物にアクリル酸、その他
α、β不飽和カルボン酸を付加させて得られるエポキシ
アクリレートなど。
市販されているものとして、商品名EA800、EPM800（新
中村化学（株））がある。
１）−５シリコンアクリレート 特公昭48-22172号、特開昭48-39594号に開示されている
ヒドロキシル基またはメトキシ基含有シリコーンと、ヒ
ドロキシエチルメタクリレートの縮合物。
１）−６ウレタンアクリレート 芳香族ウレタンアクリレート（実施例で使用のもの等）
など。
米国特許3864133号、同3891523号、同3912516号、特公
昭48-22172、特開昭48-39594号、特開昭49-26337号、特
公昭49-35346号、特開昭49-96043号、特公昭52-31239
号、特開昭54-80394号、特開昭54-129034号、特開昭54-
127994号に開示されているウレタンアクリレート。
具体的には、 多官能イソシアネート化合物にヒドロキシエチルメタア
クリレートを付加反応させて得られたウレタンアクリレ
ート ポリオキシアルキレンビスフェノールＡ誘導体と、ポリ
イソシアネートおよびヒドロキシル基含有アクリレート
との反応によって得られたウレタンアクリレート ヒドロキシル官能基を有するアミド含有化合物とポリイ
ソシアネートとヒドロキシル含有アクリレート化合物を
反応させたアミドウレタンアクリレート 等が挙げられる。
市販されているものとして、商品名ユビサン783、ユビ
サン793（東レチオコール（株））がある。
２）不飽和ポリエステル 特公昭48-23654号、特公昭49-23293号、特公昭49-47103
号、特公昭49-44572号、特開昭54-7473号に開示されて
いる化合物など。商品として市販されているものとして
は、商品名M8030、M8060（いずれも東亞合成化学工業株
式会社）がある。
３）変性不飽和ポリエステル ウレタン変性不飽和ポリエステル 特に、特公昭48-14667号に開示されている化合物。
アクリルウレタン変性不飽和ポリエステル 特に、特公昭48-14790号に開示されている化合物。
末端にアクリル基を有する液状の不飽和ポリエステル 特に米国特許3455802号、米国特許3485732号に開示され
ている化合物。
４）オリゴエステルモノアクリレート、オリゴエステル
ジアクリレート、オリゴエステルトリアクリレートなど
のエステルオリゴマノのアクリレート この化合物としては、好ましくは下記のものを例示でき
る。
マロニックスM-102、M-150、M-152、M-5400、M-5500、M
-5700、XM-101、XM-111、XM-113、XM-117、X215A（いず
れも商品名で、東亞合成化学工業（株）製）。
５）ブタジエン系ポリマー 特開昭50-123187号に開示されているエレタン化1,2−ポ
リブタジエンや、特開昭54-148094号に開示されている
エポキシ化ポリブタジエンにモノエステル化合物を付加
させ、さらに脂肪族低級カルボン酸を付加させた変性ポ
ルブタジエン等が挙げられる。
また分子鎖に水素添加または無添加のポリブタジエンを
含み、電子線反応基（ビニル基、エポキシ基、イソシア
ネート基など）または非反応基（水酸基、アルキル基、
カルボキシル基、COOR基（但しＲはアルキル基）など）
を含む、化合物を用いることができる。このような化合
物としては、例えばNISSO PB Bシリーズ,Gシリーズ、Ｃ
シリーズ,BIシリーズ、GIシリーズ、CIシリーズの各樹
脂,TE樹脂、マレイン化PB樹脂,BF樹脂（日本曹達
（株））、Poly byシリーズ,HTP-4,HTP-9,HTP-5MLD,HTP
-9PA,R-45HT,R-45M,R-45MA,R-45EPT,R-45EPI,R45ACR
（出光石油化学（株）））など市販品も入手できる。
６）分子鎖中に炭素環または複素環結合を含む電子線硬
化性ポリマー このようなポリマーとしては、分子中に２個以上の電子
線により硬化反応を起こしうる末端反応基を有しかつ分
子鎖中に炭素環または複素環結合を含む電子線硬化性化
合物を用いることができる。この化合物の環構造として
は、好ましくはフエニレン環，スピラン環，トリアゾロ
ン環を挙げることができる。またシクロアルキレン環，
ビシクロアルキレン環，ナフタレン環，フランまたは縮
合フラン環，チオフエンまたは縮合チオフエン環，ピロ
ールまたは縮合ピロール環，ピランまたはピロン環，ピ
リジン環，キノリンまたはイソキノリン環、アゾール
環，アジン環も好ましい。
これら化合物は例えばNKエステルEA-800,EPM-800,A-BPE
-4,BPE-200（新中村化学（株））、Photomer4028（Diam
ond Shamrock）、M210（東亞合成化学工業（株））、R-
604（日本化薬（株））、M315,M325（東亞合成化学工業
（株））など市販品も入手できる。
以上の化合物は、単独もしくは２種以上混合して用いて
もかまわない。
また、その数平均分子量は好ましくは500〜20000程度、
更に好ましくは1000〜10000程度である。
また、組成物の粘度調整、硬化特性、硬化層の物性の調
整等の目的、特に可撓性付与の目的で、不飽和結合を有
する単量体（モノマー）を上記化合物と混合して使う事
が好ましい。
モノマーとの混合比は任意であり、例えば5/95〜90/10
重量比範囲の広範囲で用いることができる。
これらの単量体としては、共重合可能な反応性化合物な
ら何を混合しても良いが、特に好ましいものは、アクリ
レート系、メタクリレート系の単量体である。
混合使用されるモノマーの代表的なものとしては、以下
のようなものがある。
Ａ）ポリエステルアクリレート，ポリエステルメタアク
リレート 東亞合成化学工業（株）、商品名アロニックスM6100,ア
ロニックスM6200,アロニックスM6250,アロニックスM630
0,アロニックスM6500,アロニックスM7100,アロニックス
M8100 サンノプコ（株）、商品名フオトマー5007,フオトマー5
018,フオトマー4149。
日本化薬（株）、商品名カヤマーMANDA;カヤラツドHX22
0,カヤラツドHX620。
Ｂ）ポリウレタンアクリレート，ポリウレタンメタアク
リレート 大阪有機化学（株）、商品名ビスマート829。
東亞合成化学工業（株）、商品名アロニックスM1200,ア
ロニックスM1100 日本ユピカ（株）、商品名AC5801 新中村化学（株）、商品名NKエステルU-108A,NKエステ
ルU4HA 東レチオコール（株）、商品名ユビサン893 サンノプコ（株）、商品名フオトマー5007,フオトマー6
008。
Ｃ）エポキシアクリレート，エポキシメタアクリレート 大阪有機化学（株）、商品名ビスコート60 サンノプコ（株）、商品名フオトマー3016,フオトマー3
082 日本ユピカ（株）、商品名AC5301,AC5701,AC5702;EA900
4,EX9006。
Ｄ）シリコーンアクリレート 特公昭48-22172号，特開昭48-39594号にそれぞれ開示さ
れている化合物。
Ｅ）単官能モノマー メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアク
リレート、２−エチルヘキシルメタアクリレート、２−
ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチル
メタアクリレート、グリシジルメタアクリレート、ｎ−
ヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレートなど。
商品として市販されているものとしては、商品名Phorom
er4039（Diamond Shamrock社）、などがある。
Ｆ）２官能モノマー 1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサン
ジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコール、1,
4−ブタンジオールジアクリレート、エチレングリコー
ルジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレ
ート、ペンタエリスリトールジアクリレート、ジビニル
ベンゼンなど。
Ｇ）３官能以上のモノマー トリメリチールプロパントリアクリレート、トリメチロ
ールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトー
ルトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサア
クリレート、エチレンジアミンのアクリル酸アミドな
ど。
さらに、柔軟性や支持体基材の接着性を向上する目的
で、下記に代表される熱可塑性の樹脂を混合して用いる
こともできる。
（１）セルロース誘導体 ニトロセルロース、セルロースアセテートブチレート、
エチルセルロース、ブチルセルロース等。
（２）ポリビニルアルコール系樹脂 ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリビ
ニルアセタール等。
（３）塩化ビニル系共重合体 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−マレイン酸共重合体等。
（４）ポリウレタン樹脂 （５）不飽和、飽和ポリエステル樹脂 （６）ポリアミド樹脂 （７）低分子量ポリオレフィン、低分子量ポリブタジエ
ン など。
これら熱可塑性樹脂は、アクリル変性二重結合が導入さ
れていてもよいし、そうでなくてもよい。
これら熱可塑性樹脂は、前記した本発明の電子線により
硬化可能な化合物と電子線硬化性モノマーの総量に対
し、例えば50wt％以下で用いることができる。
さらに、本発明における硬化被覆層塗布用組成物には、
必要に応じて溶剤を加えることができる。
用いる溶剤としては特に制限はなく、電子線硬化組成物
との溶解性、相溶性などを考慮して適宜選択される。
組成物を調整する上で好適に使用できる溶剤としては、 メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノー
ル等のアルコール アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン 酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸エチル等の
エステル エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエ
ーテル ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素 ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素 あるいは、これらの混合物が挙げられる。
本発明における無機白色顔料としては、酸化チタン（ア
ナターゼ型、ルチル型）、硫酸バリウム、炭酸カルシウ
ム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムなど、いずれ
も使用できるが、好ましくは酸化チタン、硫酸バリウ
ム、炭酸カルシウムである。また酸化チタンを含水酸化
金属酸化物たとえば、含水酸化アルミナ、含水酸化フェ
ライト等の金属酸化物で、その表面を処理して分散性を
向上させることもできる。
無機白色顔料は、前記電子線硬化性組成物100重量部に
対して、25〜250重量部の範囲であることが好ましい。
さらに好ましくは30〜150重量部である。なお、顔料の
平均粒子径は、0.05〜10μｍが好ましく、より好ましく
は0.1〜３μｍである。
電子線硬化性樹脂組成物中には、他に青色顔料、帯電防
止剤、螢光増白剤等を必要に応じて加えてもよい。
本発明に用いられる支持体基材として、市販の中質紙、
上質紙の他に、天然パルプ、合成パルプあるいはそれら
の混合物よりなる紙基材および種種の写真用原紙が使用
できる。
あるいは、ポリエステル類、ポリオレフィン類のベース
に、必要に応じ無機白色顔料が分散されたフィルムを用
いてもよい。
なお、紙基材の厚さは80〜250μｍ、坪量は60〜250g/
m2、より好ましくは80〜200g/m2であることが好まし
く、その表面は平滑でも粗くてもよい。その表面は必要
により例えばコロナ放電等の種々の表面処理を行っても
よい。
本発明における塗布用の電子線硬化性組成物は、たとえ
ば以下のようにして調製される。
すなわち、組成物を形成すべき前述した各成分を、全て
同時に、あるいは個々順次に、混練機に投入する。この
場合の塗布組成物の混練分散には、各種の混練機が用い
得、使用可能な混練機としては、たとえば二本ロールミ
ル、三本ロールミル、ペプルミル、ボールミル、サイド
グラインダー、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ニ
ーダー、ホモジナイザー等がある。
また、塗布方法としては、たとえばエアードクターコー
ト、ブレードコート、スクイズコート、エアーナイフコ
ート、リバースロールコート、トランスファーロールコ
ート、キャストコート等の方法が用いられる。
そして、塗布厚は、１〜100μｍ、より好ましくは５〜5
0μｍとすることが好ましい。
そして、用いる電子線加速器としては、たとえばエレク
トロカーテンシステム、ファンデグラフ型のスキャニン
グ、ダブルスキャニングシステム等いずれでもよい。
また、電子線特性としては、透過力の面から好ましくは
70〜750KV、より好ましくは100〜300KVの電子線加速器
を用い、吸収線量0.1〜10Mradになるようにするのが好
ましい。
70KV以下の場合は、電子線照射の際、基材幅方向での電
子線の均一性が悪く、均一な硬化と塗膜が得にくい。
本発明においては、電子線を電子線半透過性膜を通して
照射することにより、電子線硬化性樹脂組成物を硬化さ
せる。電子線半透過性膜は、照射された電子線のエネル
ギーを吸収するものであれば何でもよい。シート条の可
撓性を有する膜状のものを好ましく使用できる。具体的
には鋼板、アルミニウム板、銅板等の金属板、ポリエス
テルフィルム、酢酸繊維フィルム、フッ化炭化水素（い
わゆるテフロン）フィルム、ポリアミドフィルム、ポリ
カーボネートフィルム、ポリオレフィンフィルム、ポリ
オレフィン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリイミド
フィルム等の合成樹脂フィルム、紙シート、合成紙シー
ト等があげられる。電子線に対する耐性及び遮蔽性の点
から金属板がより好ましい。
本発明においては、該電子線半透過性膜は、電子線硬化
性樹脂組成物層と密着させる。電子線半透過性膜の該密
着する表面には、あらかじめ規則的ないし不規則な凹凸
を設けておく。具体的には、電子線半透過性膜表面をマ
ット加工、エッチング加工、刻印加工、又は電子線半透
過性膜そのものを所定の凹凸を持つようにプレス加工す
る等により、凹凸をつける。その他任意の手段により凹
凸を設けてよい。この凹凸については特に制限はなく、
どのようなものでもよいが、例えば従来写真支持体に施
されている凹凸として特開昭51-3222号、特開昭55-2650
7号、特公昭55-5103号、特公昭56-4902号、特公昭57-53
941号、RD18717、RD19745等に記載の凹凸をあらかじめ
電子線半透過性膜に施しておく事ができる。
電子線半透過膜の厚さは、電子線照射時の印加電圧およ
び電子線半透過膜の遮蔽性能が材質によって大幅に異な
ることから一概に規定できないが、下記の式にしたがっ
て求まる膜厚以上である事が好ましい。
Ｈ＝（Ｖ−60）/D 但し、上式中Ｈは電子線半透過性膜の厚さ （μｍ）、Ｖは電子線印加電圧（KV）、Ｄは電子線半透
過性膜密度（g/cm3）である。照射する電子線エネルギ
ーは、その大半が電子線半透過性膜に吸収される。そし
て電子線エネルギーの吸収量は、以下に記載した方法に
よって確認できる。
市販の電子線照射エネルギー量によって着色濃度が変わ
る電子線感応性フィルム例えば東洋メデイック（株）販
売のFWTラジオクロミック・フィルム・デイティクター
（Radiochromic Film Detector）、富士写真フィルム
（株）製CATフィルム等を使用して電子線半透過性膜を
通した場合と通さない場合の電子線照射エネルギー量を
求める。本発明において用いる電子線半透過性膜は、こ
うして求めた電子線エネルギー吸収量が照射エネルギー
の50％以上であるものである。
なお、電子線の照射に際しては不活性ガス例えばN2,He,
CO2等のガス雰囲気中で照射するのが望ましい。
また、写真構成層との接着性を向上する目的で、被覆層
にコロナ放電処理等の表面処理を行ったり、あるいは別
途、下塗り層を被覆層の表面に施してもよい。
なお、このような被覆層上に設層される写真乳剤層およ
び写真感光材料の層構成等は、任意のものを用いてもよ
い。写真乳剤層としてはモノクロおよびカラー乳剤層を
設けることができる。本発明の感光材料の硬化被覆層に
は、カラー写真乳剤層を好ましく設けることができる。
本発明に係る写真感光材料は、カラー写真感光材料に適
用する場合、通常は、分光感度の異なる３種の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤層を有し、各乳剤層は、イエローカプラ
ー、マゼンタカプラー、およびシアンカプラーの３種の
カプラーのうちの１種ずつを含有することができる。
このような場合の感光性ハロゲン化銀乳剤層とカプラー
の組合わせとしては、通常赤感光性ハロゲン化銀乳剤層
にシアンカプラーが、また、縁感光性ハロゲン化銀乳剤
層にマゼンタカプラーが、さらに青感光性ハロゲン化銀
乳剤層にイエローカプラーが、各々組合わされる。この
様な、各乳剤層の積層順序については、特別制限はな
い。
用いられるイエロー、マゼンタおよびシアン各カプラー
は、所望によりいずれのものを使用してもよい。
好ましいイエローカプラーとしては、ベンゾイルアセト
アニリド系カプラーおよびビバロイルアセトアニリド系
カプラーが挙げられる。好ましいマゼンタカプラーとし
ては、１−フェニル−３−アニリノ−５−ピラゾロン系
カプラーおよびピラゾロアゾール系カプイラー例えばピ
ラゾロトリアゾール系カプラーが挙げられる。好ましい
シアンカプラーとしては、フェノール系カプラーが挙げ
られる。これらの各カプラーは、ハロゲン化銀乳剤層中
にハロゲン化銀１モルあたり、0.05〜１モル程度含有さ
れるのが好ましい。
本発明を適用したカラー写真感光材料には、前述のハロ
ゲン化銀乳剤層のほか、前記支持体上に、適宜の層順お
よび層数の保護層、中間層、フィルター層、スカベンジ
ャー層などの非感光性層を設けることができる。
用いられるハロゲン化銀乳剤層中に含まれるハロゲン化
銀は、沃臭化銀、塩臭化銀、臭化銀、塩沃臭化銀、塩化
銀、塩沃化銀のいずれのハロゲン化銀であってもよく、
これらの混合物であってもよい。これらのハロゲン化銀
は、アンモニア法、中性法、酸性法等のいずれで製造さ
れたものであってもよいし、また同時混合法、順混合
法、逆混合法、コンバージョン法等のいずれで製造され
たものであってもよいし、さらにまたハロゲン化銀粒子
内部にハロゲン組成の異なる境界を有するものでも、有
しないものでも、有効に使用し得る。
本発明を適用したカラー写真感光材料の構成層に使用で
きるバインダーとしては、アルカリ処理ゼラチンまたは
酸処理ゼラチン等のゼラチンが最も一般的であるが、こ
のゼラチンの一部とフタル化ゼラチン、フェニルカルバ
モイルゼラチンの如き誘導体ゼラチン、アルビミン、寒
天、アラビアゴム、アルギン酸、部分加水分解セルロー
ス誘導体、部分加水分解ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル
アミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド
ン、およびこれらのビニル化合物の共重合体とを併用し
て用いることもできる。
用いられるハロゲン化銀乳剤は、ルテニウム、ロジウ
ム、パラジウム、イリジウム、白金、金等の貴金属の塩
（たとえば、アンモニウムクロロパラデート、カリウム
クロロプラチネート、カリウムクロロパラダイドおよび
カリウムクロロオーレイト等）による貴金属増感、活性
ゼラチン、不安定硫黄化合物（たとえば、チオ硫酸ナト
リウム等）による硫黄増感、セレン化合物によるセレン
増感、または第一錫塩、ポリアミン等および低PAg条件
下での還元増感等の化学増感を施すことができる。
さらに、これらのハロゲン化銀乳剤には所望の感光波長
域に感光性を付与するために、各種の増感色素を用いて
光学増感することができる。このときに用いることがで
きる好ましい増感色素としては、たとえば、米国特許1,
939,201号、同2,072,908号、同2,739,149号、2,213,995
号、同2,493,748号、同2,519,001号、西独特許929,080
号、英国特許505,979号等に記載されているシアニン色
素、メロシアニン色素あるいは複合シアニン色素を単独
または二つ以上混合して用いることができる。この様な
各種の光学増感剤は、その本来の目的とは別の目的で、
たはえば、かぶり防止、カラー写真感光材料の保存によ
る写真性能の劣化防止、現像調節（たとえば、階調コン
トロール等）の目的のために使用することも可能であ
る。
さらに本発明を適用したカラー写真感光材料の構成層に
は、種々の写真用添加剤、たとえば紫外線吸収剤（たと
えば、ベンゾフェノン系化合物およびベンゾトリアゾー
ル系化合物）、色素画像安定剤（たとえば、フェノール
系化合物、ビスフェノール系化合物、ヒドロキシクロマ
ン系化合物、ビススピロクロマン系化合物、ヒダントイ
ン系化合物およびジアルコキシベンゼン系化合物等）、
ステイン防止剤（たとえば、ハイドロキノン誘導体
等）、界面活性剤（たとえば、アルキルナフタレンスル
ホン酸ソーダ、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、ア
ルキルコハク酸エステルスルホン酸ソーダおよびポリア
ルキレン化合物等）、水溶性イラジエーション防止染料
（たとえば、アゾ系化合物、スチリル系化合物、オキソ
ノール系化合物、およびトリフェニルメタン系化合物
等）、硬膜剤（たとえば、ハロゲン置換Ｓ−トリアジン
系化合物、活性ビニル系化合物、エチレンイミノ系化合
物、エポキシ系化合物および水溶性アルミニウム塩
等）、膜物性改良剤（たとえば、グリセリン、ポリアル
キレングリコール類、重合体水性分散物〔ラテックス〕
および固体または液体パラフィン等）を添加することが
できる。
本発明において、感光材料の支持体上にカラー写真感光
材料などの各構成層を塗布するには、種々の塗布方式を
用いることができ、例えば、浸漬塗布、ローラー塗布、
ビード塗布、カーテンフロー塗布等の方法を採用でき
る。塗布に次いで乾燥を行う。カラー写真感光材料によ
り色素画像を得るためには像様に露光した後、必要によ
り発色現像処理を行う。処理工程は、基本的には発色現
像、漂白定着の各工程を含んでなるものである。この場
合、各工程が独立する場合も、その中の２つ以上の工程
がそれらの機能を持った処理液を使用して１回の処理で
済ましてしまう場合もある。また、各工程共に必要に応
じて、２回以上に分けて処理することもできる。なお、
処理工程中には、上記の他に、必要に応じて、前硬膜
浴、中和浴、第１現像（黒白現像）、画像安定浴、水洗
等の諸工程が組合わされる。処理温度は、感光材料、処
理処方によって好ましい範囲に設定される。一般的には
20〜60℃であるが、前述のカラー写真感光材料は特に30
℃以上の処理に適している。
発色現像に用いられる発色現像主薬としては、種々のカ
ラー写真ブロセスにおいて広範に使用されている種々の
ものが包含される。とくに有用な発色現像主薬は、N,N
−ジアルキル−ｐ−フェニレンジアミン系化合物であ
り、アルキル基およびフェニル基は置換されていてもよ
く、あるいは置換されていなくてもよい。その中でも特
に有用な化合物としては、N,N−ジエチル−ｐ−フェニ
レンジアミン塩酸塩、Ｎ−メチル−ｐ−フェニレンジア
ミン塩酸塩、N,N−ジメチル−ｐ−フェニレンジアミン
塩酸塩、２−アミノ−５−（−Ｎ−エチル−Ｎ−ドデシ
ルアミノ）−トルエン、Ｎ−エチル−Ｎ−β−メタンス
ルホンアミドエチル−３−メチル−４−アミノアニリン
硫酸塩、Ｎ−エチル−Ｎ−β−ヒドロキシエチルアミノ
アニリン硫酸塩、４−アミノ−３−メチル−N,N−ジエ
チルアニリン硫酸塩、Ｎ−エチル−Ｎ−β−ヒドロキシ
エチル−３−メチル−４−アミノアニリン硫酸塩、４−
アミノ−Ｎ−（β−メトキシエチル）−Ｎ−エチル−３
−メチルアニリン−ｐ−トルエンスルホネート、N,N−
ジエチル−４−アミノ−３−（β−メタンスルホンアミ
ドエチル）アニリン硫酸塩などを挙げることができる。
これらの例示化合物のうち、さらに好ましく用いられる
ものとしてはＮ−エチル−Ｎ−β−メタンスルホンアミ
ドエチル−３−メチル−４−アミノアニリン硫酸塩、４
−アミノ−３−メチル−N,N−ジエチルアニリン塩酸
塩、および４−アミノ−Ｎ−（β−メトキシエチル）−
Ｎ−エチル−３−メチルアニリン−ｐ−トルエンスルホ
ネート、N,N−ジエチル−４−アミノ−３−（β−メタ
ンスルホンアミドエチル）アニリン硫酸塩が挙げられ
る。
発色現像液中には必要に応じて種々の添加剤を加えるこ
とができる。たとえば、アルカリ金属の水酸化物や炭酸
塩あるいは、第３リン酸塩等のアルカリ剤、硼酸、酢酸
等の緩衝剤、チオエーテル、１−アリール−３−ピラゾ
リドン、Ｎ−メチル−ｐ−アミノフェノール、ポリアル
キレングリコール等の現像促進剤、ベンジルアルコー
ル、エチレングリコール、ジエチレングリコール、メタ
ノール、アセトン等の有機溶媒、臭化カリウム、ニトロ
ベンツイミダゾール類等の現像抑制剤、亜硫酸塩、ヒド
ロキシルアミン、グリコース、アルカノールアミン類等
の保恒剤、ポリリン酸化合物、ニトリロトリ酢酸等の硬
水軟化剤がある。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例によって更に詳細に説明する。な
お当然のことであるが、本発明は以下の実施例によって
限定されるものではない。
下記の組成物1,2に示すように材料を配合し、ポールミ
ルで20分間混練して均一に分散させて２種類の組成物を
得た。そして組成物1,2を、それぞれ坪量約160g/m2の紙
の片面にリバースコーターで厚膜が25μｍになるように
塗布して電子線硬化性樹脂組成物層を形成した。
（組成物１） 東亞合成化学工業（株）製 アロニックスM8060 10重量部 日本曹達（株）製ポリブタジエンTEA1000 25重量部 日本ユピカ（株）製ユピカコートAC5701 20重量部 二酸化チタン（アナターゼ型、 平均粒径0.20μｍ） 45重量部 大阪有機化学（株）製ビスコート700 30重量部 出水石油化学（株）製 ポリブタジエンR45ACR 15重量部 新中村化学（株）製NKエステルAHD 15重量部 二酸化チタン（ルチル型、平均粒径0.25μｍ 40重量部 次いでラインスピード10m/minで紙を搬送させながら、
塗布された組成物層の側から280kV8mA,200kV10mA,200kV
1mAの強度で電子線を照射し、電子線硬化組成物層を硬
化させた。電子線を照射する前に、電子線硬化性組成物
層に、表面マット加工を施した30μm,40μｍ及び50μｍ
のステンレススチール板を密着させ、電子線照射硬化後
剥離させた。これにより組成物を硬化させるとともに硬
化層に凹凸を形成した。次いで紙の反対面にも、それぞ
れ同様な操作により電子線硬化性層を設けた。比較とし
て電子線半透過性膜を密着させないで同様な操作により
比較試料を作成した。
第１図には、この場合の電子線照射装置から紙上に設け
た電子線硬化性樹脂組成物層に電子線を照射する状態の
概略を示す。図中、１は基材たる紙、２は電子線硬化性
樹脂層、３は電子線照射装置、４は加速機、５は電子線
照射窓、６は電子線半透過膜である。
拡大して大げさに示してあるように、電子線半透過膜６
は凹凸を有し、これが樹脂層２に密着している。
このようにして得られた各支持体の片面に20W/m2minの
強度でコロナ放電処理を施し、以下に記述する写真構成
層を順次塗布、乾燥し10種のカラー印画紙試料を作成し
た（添加量は特に説明のない限り１m2当りのものを示
し、またハロゲン化銀乳剤は銀換算で示す）。
層1:2gのゼラチン、0.042gの青感光性塩臭化銀乳剤（塩
化銀10モル％）、そして0.83gの下記のイエローカプラ
ー（Y-1）、0.01gのHQ-1を溶解した0.6gのジオクチルフ
タレートを含有する青感光性乳剤層。
層2:1.2gのゼラチン、そして0.05gのHQ-1を溶解した0.2
gのジオクチルフタレートを含有する第一中間層。
層3:1.9gのゼラチン、0.040gの縁感光性塩臭化銀乳剤
（塩化銀50モル％）そして、0.42gの下記のマゼンタカ
プラー（M-1）、0.015gのHQ-1を溶解した0.36gのジオク
チルフタレートを含有する縁感光性乳剤層。
層4:1.9gのゼラチン、そして0.02gのHQ-1と0.7gの紫外
線吸収剤（UV-1）を溶解した0.5gのジオクチルフタレー
トを含有する第二中間層。
層5:1.5gのゼラチン、0.027gの赤感光性塩臭化銀乳剤
（塩化銀50モル％）、そして0.4gの下記シアンカプラー
（C-1）、0.01gのHQ-1および0.3gのUV-1を溶解した0.35
gのジオクチルフタレートを含有する赤感光性乳剤層。
層6:1.4gのゼラチンを含有する保護層。
かくして得られた各試料を30℃、相対湿度60％で３ケ月
保存し、光楔露光を行った後、下記に示した処理工程お
よび処理液で発色現像処理した。なお、各試料の一部は
塗布、乾燥10日後に露光・現像を行い、即日データとし
た。
処理工程（33℃） 発色現像 ３分30秒 漂着定着 １分30秒 水 洗 ３分 乾 燥 60〜80℃ （発色現像液） 純 水 800ml エチレングリコール 15ml ベンジルアルコール 15ml Whitex BBcone 1g （住友化学工業株式会社製 螢光漂白剤） ヒドロキシルアミン硫酸塩 3g ３−メチル−４−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−メタ
ンスルホンアミドエチル）アニリン硫酸塩
4.5g 炭酸カリウム（無水） 30g 亜硫酸カリウム（無水） 2.0g 臭化カリウム 0.65g １−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸（60％
水溶液） 2ml 水を加えて１とし、硫酸または水酸化カリウムでpH＝
10.1に調整する。
（漂白定着液） 純 水 600ml エチレンジアミンテトラ酢酸−２−ナトリウム・2H2O 25g 亜硫酸アンモニウム（40％水溶液） 35ml チオ硫酸アンモニウム（70％水溶液） 150ml エチレンジアミン・テトラ酢酸鉄（III）アンモニウム 95g アンモニア水（28％） 25ml 水を加えて１とし、アンモニア水または氷酢酸にてpH
＝6.9に調整する。
次に以下のような接着性テスト及びかぶり濃度の測定を
行った。
（接着性テスト） 現像処理した試料に粘着テープを貼りつけ、急激に剥離
する。そのときに、紙と電子線硬化層との間で剥離が起
こるかどうか評価する。
（かぶり濃度の測定） 現像処理した試料はサクラカラー濃度計PDA−60型（小
西六写真工業株式会社製）を用いてかぶり濃度を測定し
た。
実施例の電子線照射エネルギー量を東洋メデイック
（株）販売のFWTラジオクロミックフィルムディテクリ
ーで測定した結果を第２図および第３図に示す。測定結
果〜の条件は以下の通りである。
280Kv、8mAで電子線を照射し、電子線半透過性膜を通
さない場合 ）280Kv、8mAで電子線を照射し、30μｍ厚のサイドブ
ラスト処理して表面をマット化したステンレス板を通し
た場合 280Kv、8mAで電子線を照射し、40μｍ厚の表面をマッ
ト化したステンレス板を通した場合 280Kv、8mAで電子線を照射し、50μｍ厚の表面をマッ
ト化したステンレス板を通した場合 220Kv、10mAで電子線を照射し、電子線半透過性膜を
通さない場合 220Kv、1mAで電子線を照射し、電子線半透過性膜を通
さない場合 220Kv、10mAで電子線を照射し、30μｍ厚の表面をマ
ット化したステンレス板を通した場合 この表より求めた電子線半透過性膜の電子線照射エネル
ギーの遮蔽効果はそれぞれ以下の通りであった。
遮蔽効果 65％ 〃 85％ 〃 94％ 〃 87％ 次にかぶりおよび接着性テストの結果を表１に示す。
なお、実施例１〜７の写真材料は、表面がきれいなマッ
ト面となった。
表１からあきらかな様に本発明に係る実施例1,2,3,4が
本発明範囲外の比較例1,2と比較して経時かぶりが大幅
に向上しており接着性も問題ないことが明らかである。
又、比較例３ではかぶりを小さくする為に電子電照射電
流を少なくして硬化し、かぶりをある程度低くできる事
が明らかだが、接着性が悪く、目的を達することができ
ない事が明らかである。本発明に係る実施例5,6,7も本
発明範囲外の比較例4,5と比較して経時かぶりが大幅に
向上しており、電子線硬化性組成物の内容が変わっても
本発明は効果的である事が明らかである。
〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、保存経時でのかぶり
の増加が少なく、写真画像の鮮鋭性、表面の平滑性、基
材の被覆層との接着性が優れた写真感光材料が製造でき
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は電子線照射装置から紙上に設けた電子線硬化性
樹脂組成物層に電子線を照射する状態を示す図、第２
図、第３図は紙上に設けた電子線硬化性樹脂組成物層に
照射した電子エネルギーの測定結果の数例を示す図であ
る。 １……紙、２……電子線硬化性樹脂層、３……電子線照
射装置、４……加速機、５……電子線照射窓、６……電
子線半透過膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塙 格 東京都日野市さくら町１番地 小西六写真 工業株式会社内 (72)発明者 渡辺 幸洋 東京都日野市さくら町１番地 小西六写真 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−30830（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−30576（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−21965（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−30730（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−53949（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−17446（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−177543（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基体の少なくとも片面に実質的に電子線硬
    化性化合物と顔料からなる電子線硬化性樹脂組成物を塗
    設して電子線硬化性樹脂組成物層を得、この層に電子線
    を照射して硬化樹脂層として支持体を作成し、この支持
    体に写真感光性層を設けてなる写真感光材料の製造方法
    において、上記電子線硬化性樹脂組成物層に電子線を照
    射して硬化樹脂層とするに際して、電子線を電子線硬化
    性樹脂組成物層側から照射し、かつこの電子線照射は照
    射される電子線のエネルギーを吸収する電子線半透過性
    膜を通して行い、該電子線半透過性膜は、該照射エネル
    ギーの50％以上を吸収するものであり、かつ該電子線半
    透過性膜の表面が規則的ないし不規則な凹凸を有してお
    り、凹凸表面が電子線照射時に電子線硬化性樹脂組成物
    層に密着していることを特徴とする写真感光材料の製造
    方法。
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