JPH0686704B2 - セルロ−ス系物質の難燃化方法 - Google Patents
セルロ−ス系物質の難燃化方法Info
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- JPH0686704B2 JPH0686704B2 JP60136857A JP13685785A JPH0686704B2 JP H0686704 B2 JPH0686704 B2 JP H0686704B2 JP 60136857 A JP60136857 A JP 60136857A JP 13685785 A JP13685785 A JP 13685785A JP H0686704 B2 JPH0686704 B2 JP H0686704B2
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は塩化アンモニウムを含有するアミドフォスファ
ゼンを利用して木綿、麻、レーヨン、木板、合板、パー
チクルボード、ファイバーボード、チップボード、木毛
板、紙、板紙等のセルロース系物質を難燃化加工する方
法に関するものである。
ゼンを利用して木綿、麻、レーヨン、木板、合板、パー
チクルボード、ファイバーボード、チップボード、木毛
板、紙、板紙等のセルロース系物質を難燃化加工する方
法に関するものである。
従来の技術 従来は、セルロース系物質の難燃化加工方法としては、
ポリリン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、
ホウ酸、ホウ砂等の水溶性難燃性物質を含浸させた後、
乾燥することにより難燃化加工がされているが、これら
の物質は水溶性であるため洗濯による難燃性の低下が著
しい。
ポリリン酸アンモニウム、スルファミン酸グアニジン、
ホウ酸、ホウ砂等の水溶性難燃性物質を含浸させた後、
乾燥することにより難燃化加工がされているが、これら
の物質は水溶性であるため洗濯による難燃性の低下が著
しい。
本発明に使用するアミドフォスファゼンは水溶性の物質
であるが、これを水溶液としてセルロース系物質に含浸
させた後、乾燥し、更に加熱処理することにより重縮合
して水に不溶性の難燃性ポリマーを形成し、また一部は
セルロース分子と結合して、対象としたセルロース系物
質に対して耐久性のある難燃性を付与することができる
ことが知られている（米国特許第2,782,133号明細書、
米国特許第2,782,133号明細書、米国特許第3,617,220号
明細書、特公昭47−45636号公報参照）。
であるが、これを水溶液としてセルロース系物質に含浸
させた後、乾燥し、更に加熱処理することにより重縮合
して水に不溶性の難燃性ポリマーを形成し、また一部は
セルロース分子と結合して、対象としたセルロース系物
質に対して耐久性のある難燃性を付与することができる
ことが知られている（米国特許第2,782,133号明細書、
米国特許第2,782,133号明細書、米国特許第3,617,220号
明細書、特公昭47−45636号公報参照）。
発明が解決しようとする問題点 アミドフォスファゼンはクロロフォスファゼンとアンモ
ニアとの反応によって生成するが、それは副生する大量
の塩化アンモニウムとの混合物として得られる。
ニアとの反応によって生成するが、それは副生する大量
の塩化アンモニウムとの混合物として得られる。
塩化アンモニウムが混在したままのアミドフォスファゼ
ンを用いて難燃化処理を行なうと、処理した繊維が黄色
に着色し、また熱処理工程において塩化アンモニウムが
解離して、発生する塩化水素がセルロース製品の強度を
低下させると共に設備を腐食する。更にまた昇華した塩
化アンモニウムあるいは解離した塩化水素とアンモニウ
ムが再結合して生成する塩化アンモニウムは、使用する
装置の排気部分に閉塞を生ずる恐れがある。したがって
アミドフォスファゼンをセルロース製品の難燃化処理の
ために使用するためには、その前提としてアミドフォス
ファゼンと塩化アンモニウムを分離することが必要であ
る。
ンを用いて難燃化処理を行なうと、処理した繊維が黄色
に着色し、また熱処理工程において塩化アンモニウムが
解離して、発生する塩化水素がセルロース製品の強度を
低下させると共に設備を腐食する。更にまた昇華した塩
化アンモニウムあるいは解離した塩化水素とアンモニウ
ムが再結合して生成する塩化アンモニウムは、使用する
装置の排気部分に閉塞を生ずる恐れがある。したがって
アミドフォスファゼンをセルロース製品の難燃化処理の
ために使用するためには、その前提としてアミドフォス
ファゼンと塩化アンモニウムを分離することが必要であ
る。
アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムは、種々の溶
媒に対する性質が似ており、特に水に対しては両者とも
極めて易溶性である。両者を分離する方法としては、両
者をアンモニア水に溶かし、アルコールを加えてアミド
フォスファゼンを析出させる方法〔ジャーナル・オブ・
ポリマー・サイエンス（J.Polym.Sci.）、Ａ部（Part
A）、第３巻、第3343頁〜第3351頁（1965年）〕が知ら
れているが、この方法を実施するためには大量のアルコ
ールを必要とするので経済的に有利でない。
媒に対する性質が似ており、特に水に対しては両者とも
極めて易溶性である。両者を分離する方法としては、両
者をアンモニア水に溶かし、アルコールを加えてアミド
フォスファゼンを析出させる方法〔ジャーナル・オブ・
ポリマー・サイエンス（J.Polym.Sci.）、Ａ部（Part
A）、第３巻、第3343頁〜第3351頁（1965年）〕が知ら
れているが、この方法を実施するためには大量のアルコ
ールを必要とするので経済的に有利でない。
そこで本発明は、経済的に分離することができないアミ
ドフォスファゼンと塩化アンモニウムとの混合物を使用
して、経済的に有利に、しかもセルロース系物質の品質
を低下させることなく、セルロース系物質を難燃化する
方法を提供しようとするものである。
ドフォスファゼンと塩化アンモニウムとの混合物を使用
して、経済的に有利に、しかもセルロース系物質の品質
を低下させることなく、セルロース系物質を難燃化する
方法を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段 本発明は、アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムと
アルカリ性物質との混合物の水溶液をセルロース系物質
に含浸させ、乾燥し、120℃ないし220℃の温度に10秒な
いし30分間加熱し、次いで水洗することを特徴とするセ
ルロース系物質の難燃化方法である。
アルカリ性物質との混合物の水溶液をセルロース系物質
に含浸させ、乾燥し、120℃ないし220℃の温度に10秒な
いし30分間加熱し、次いで水洗することを特徴とするセ
ルロース系物質の難燃化方法である。
アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムとアルカリ性
物質との混合水溶液をそのまま、例えばセルロース繊維
に含浸させてもよいが、この溶液を減圧処理して、ある
いは加熱してアンモニアガスを充分に揮散させた後の溶
液で繊維を処理してもよい。この際、必要以上に長時間
加熱することは、アミドフォスファゼンの加水分解を招
くので好ましくない。
物質との混合水溶液をそのまま、例えばセルロース繊維
に含浸させてもよいが、この溶液を減圧処理して、ある
いは加熱してアンモニアガスを充分に揮散させた後の溶
液で繊維を処理してもよい。この際、必要以上に長時間
加熱することは、アミドフォスファゼンの加水分解を招
くので好ましくない。
本発明の要素について以下に詳説する。
（アミドフォスファゼン） 本発明に使用するアミドフォスファゼンは、式 (-N=PCl2-)n （上式においてｎは３以上の整数である） で表わされるクロロフォスファゼンオリゴマーとアンモ
ニアとを反応させ、クロロフォスファゼンオリゴマー中
の塩素原子を-NH2によって置換することによって得られ
る〔アンナーレン・デア・ヒエミー（Ann.Chem.）第12
巻、第169頁（1939年）、ケミカル・インダストリー（C
hem.Ind.）1959年第748頁および特開昭48−51899号公報
参照〕。この-NH2による置換は完全に行なわれることが
好ましいが、少量の未置換塩素が残留（原料クロロフォ
スファゼンに結合している塩素のおよそ1/3以下）して
も難燃化剤としての使用は可能である。
ニアとを反応させ、クロロフォスファゼンオリゴマー中
の塩素原子を-NH2によって置換することによって得られ
る〔アンナーレン・デア・ヒエミー（Ann.Chem.）第12
巻、第169頁（1939年）、ケミカル・インダストリー（C
hem.Ind.）1959年第748頁および特開昭48−51899号公報
参照〕。この-NH2による置換は完全に行なわれることが
好ましいが、少量の未置換塩素が残留（原料クロロフォ
スファゼンに結合している塩素のおよそ1/3以下）して
も難燃化剤としての使用は可能である。
アミド化に際しては副反応としてフォスファゼン分子間
で部分的な縮合が起こることもあるが、それによる縮合
物の混在も難燃化効果の妨げにならない。
で部分的な縮合が起こることもあるが、それによる縮合
物の混在も難燃化効果の妨げにならない。
ここに使用するクロロフォスファゼンオリゴマーは、五
塩化リンと塩化アンモニウムとの反応でつくられるもの
であって、その際に生成物は環状三量体 を主成分とし、その他に環状四量体および上記一般式に
おけるｎ≧５のオリゴマーを含む混合物である。
塩化リンと塩化アンモニウムとの反応でつくられるもの
であって、その際に生成物は環状三量体 を主成分とし、その他に環状四量体および上記一般式に
おけるｎ≧５のオリゴマーを含む混合物である。
本発明においては、アミドフォスファゼンの原料として
このような混合物をそのまま使用してもよいが、例えば
特開昭58−130107号公報に開示されている方法に従って
分離された純環状トリマーあるいは純環状テトラマーを
使用して、難燃化剤としての性能の優れたアミドフォス
ファゼンを製造することもできる。
このような混合物をそのまま使用してもよいが、例えば
特開昭58−130107号公報に開示されている方法に従って
分離された純環状トリマーあるいは純環状テトラマーを
使用して、難燃化剤としての性能の優れたアミドフォス
ファゼンを製造することもできる。
（アルカリ性物質） 本発明において使用されるアルカリ性物質としては、例
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウムカリウム、セ
スキ炭酸ナトリウムなどをあげることができる。
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、炭酸ナトリウムカリウム、セ
スキ炭酸ナトリウムなどをあげることができる。
本発明において使用されるこれらのアルカリ性物質の量
は、アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムとの混合
物中の塩素イオンのほぼ当量が適当である。
は、アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムとの混合
物中の塩素イオンのほぼ当量が適当である。
発明の作用 アミドフォスファゼンと塩化アンモニウムとの混合水溶
液に上記のアルカリ性物質を加えると、塩化アンモニウ
ムはアルカリ性物質によって分解され、生成するアンモ
ニアは自動的にあるいは減圧または加熱によって揮散除
去される。塩素イオンはアルカリ性物質中の金属イオン
と結合してセルロース系物質に無害な金属塩化物とな
り、これは被処理物の水洗工程において除去される。
液に上記のアルカリ性物質を加えると、塩化アンモニウ
ムはアルカリ性物質によって分解され、生成するアンモ
ニアは自動的にあるいは減圧または加熱によって揮散除
去される。塩素イオンはアルカリ性物質中の金属イオン
と結合してセルロース系物質に無害な金属塩化物とな
り、これは被処理物の水洗工程において除去される。
（操作の指針） 以下にセルロース系物質の一例として綿布に対する処理
を述べる。
を述べる。
塩化アンモニウムを含有するアミドフォスファゼンとア
ルカリ性物質との混合水溶液をつくる。この際、水にア
ルコールを混ぜて用いてもよい。水溶液の濃度は最終的
に綿布に付着する難燃性ポリマーの期待量と、綿布を浸
漬したあとのピックアップ率によって異なるが、最終的
に綿布に付着する難燃性ポリマーの量は、綿布の重量の
２〜10％が適当である。次いで、この溶液を用いて綿布
を浸漬して絞り、次いで風乾によって予備乾燥する。さ
らにこの綿布を120〜220℃の温度で10秒ないし30分間、
好ましくは130〜170℃で２〜７分間キュアリングし、温
水洗浄して付着している水可溶性物（金属塩化物が主体
である）を除いた後に乾燥することにより、黄色着色な
らびに脆化がなく、難燃化効果が充分あり、また風合等
の点にも優れている難燃性綿布を作成することができ
る。
ルカリ性物質との混合水溶液をつくる。この際、水にア
ルコールを混ぜて用いてもよい。水溶液の濃度は最終的
に綿布に付着する難燃性ポリマーの期待量と、綿布を浸
漬したあとのピックアップ率によって異なるが、最終的
に綿布に付着する難燃性ポリマーの量は、綿布の重量の
２〜10％が適当である。次いで、この溶液を用いて綿布
を浸漬して絞り、次いで風乾によって予備乾燥する。さ
らにこの綿布を120〜220℃の温度で10秒ないし30分間、
好ましくは130〜170℃で２〜７分間キュアリングし、温
水洗浄して付着している水可溶性物（金属塩化物が主体
である）を除いた後に乾燥することにより、黄色着色な
らびに脆化がなく、難燃化効果が充分あり、また風合等
の点にも優れている難燃性綿布を作成することができ
る。
実施例 本発明をいっそう理解しやすくするために以下に実施例
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。なお、実施例中の「部」および比較例中の「部」
は、いずれも「重量部」を意味する。
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。なお、実施例中の「部」および比較例中の「部」
は、いずれも「重量部」を意味する。
実施例１ クロロフォスファゼンの環状三量体を完全にアミド化し
て得られるアミドフォスファゼン32.2部（塩化アンモニ
ウムの含有率56.4％）及び水酸化ナトリウム13.6部を水
154.2部に溶解した。この溶液に綿金巾布を浸漬し、ピ
ックアップ100％に絞り、風乾した。この綿布を160℃の
温度で３分間加熱したのち、60℃の温水で５分間洗浄し
て室温で乾燥した。綿布の重量は処理前より3.8％増加
していた。
て得られるアミドフォスファゼン32.2部（塩化アンモニ
ウムの含有率56.4％）及び水酸化ナトリウム13.6部を水
154.2部に溶解した。この溶液に綿金巾布を浸漬し、ピ
ックアップ100％に絞り、風乾した。この綿布を160℃の
温度で３分間加熱したのち、60℃の温水で５分間洗浄し
て室温で乾燥した。綿布の重量は処理前より3.8％増加
していた。
こうして得られた難燃性綿布は、繊維の脆化がなく、風
合がよく、またブンゼンバーナーの火にあてても炎上も
着火もせずに炭化し、アフターグローを示さなかった。
合がよく、またブンゼンバーナーの火にあてても炎上も
着火もせずに炭化し、アフターグローを示さなかった。
実施例２ 実施例１と同じ塩化アンモニウム含有アミドフォスファ
ゼン32.2部及び炭酸水素ナトリウム28.5部を水159.3部
に溶解し、軽く減圧しながら70℃の温度で30分間攪拌し
た。この溶液を用いて、実施例１と同様に綿布を処理し
たところ、得られた綿布の性質は実施例１の綿布とほと
んど同じであった。
ゼン32.2部及び炭酸水素ナトリウム28.5部を水159.3部
に溶解し、軽く減圧しながら70℃の温度で30分間攪拌し
た。この溶液を用いて、実施例１と同様に綿布を処理し
たところ、得られた綿布の性質は実施例１の綿布とほと
んど同じであった。
比較例１ 実施例１と同じ塩化アンモニウム含有アミドフォスファ
ゼン32.2部を水164.8部に溶解した溶液を用いて、水酸
化ナトリウムを使用しないで実施例１と同様に綿布を処
理した。
ゼン32.2部を水164.8部に溶解した溶液を用いて、水酸
化ナトリウムを使用しないで実施例１と同様に綿布を処
理した。
得られた綿布は全面的に黄変、脆化し、風合は劣ってい
た。難燃化効果はほぼ同様であった。
た。難燃化効果はほぼ同様であった。
発明の効果 本発明により、塩酸ガスによるセルロース系物質の脆化
を防止し、かつ風合、難燃化効果ともにすぐれた難燃性
セルロース系物質を得ることができる。
を防止し、かつ風合、難燃化効果ともにすぐれた難燃性
セルロース系物質を得ることができる。
したがって本発明によれば、繊維処理工程における塩化
アンモニウム共存に伴う障害が排除されて、耐久性のあ
る難燃性セルロース系物質が得られる。
アンモニウム共存に伴う障害が排除されて、耐久性のあ
る難燃性セルロース系物質が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 棚橋 留香 (56)参考文献 特開 昭54−45636（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−45636（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】アミドフォスファゼン、塩化アンモニウム
およびアルカリ性物質の混合水溶液をセルロース系物質
に含浸させ、乾燥し、120℃ないし220℃の温度に10秒な
いし30分間加熱し、次いで水洗することを特徴とするセ
ルロース系物質の難燃化方法。 - 【請求項２】セルロース系物質に含浸させる混合水溶液
が減圧または／および加熱によってアンモニアを発散さ
せた水溶液である特許請求の範囲第１項に記載のセルロ
ース系物質の難燃化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136857A JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136857A JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61296177A JPS61296177A (ja) | 1986-12-26 |
| JPH0686704B2 true JPH0686704B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=15185132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60136857A Expired - Lifetime JPH0686704B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | セルロ−ス系物質の難燃化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686704B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63264973A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-11-01 | 日東紡績株式会社 | 非ホルムアルデヒド低収縮性布帛 |
| JPS63120173A (ja) * | 1986-06-13 | 1988-05-24 | 日東紡績株式会社 | 編織物の加工方法 |
| JPS6440674A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber with aminophosphazene derivative |
| JPS6440673A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-10 | Wakayama Prefecture | Fire retardant processing of fiber |
| JPH02216267A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-08-29 | Tango Orimono Kougiyoukumiai | 蛋白繊維製品の防縮加工方法 |
| JP2737296B2 (ja) * | 1989-09-08 | 1998-04-08 | 日東紡績株式会社 | セルロース系布帛の加工方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7803765A (nl) * | 1978-04-10 | 1979-10-12 | Hoogovens Ijmuiden Bv | Werkwijze voor het verwijderen van ammoniak en ammo- niumzouten uit industrieel afvalwater. |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP60136857A patent/JPH0686704B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61296177A (ja) | 1986-12-26 |
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