JPH0687296B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH0687296B2
JPH0687296B2 JP62100144A JP10014487A JPH0687296B2 JP H0687296 B2 JPH0687296 B2 JP H0687296B2 JP 62100144 A JP62100144 A JP 62100144A JP 10014487 A JP10014487 A JP 10014487A JP H0687296 B2 JPH0687296 B2 JP H0687296B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の技術分野〕 本発明は磁気記録媒体に関し、一層詳細には磁性層表面
の摩擦係数の低減、及び高周波出力に優れ、S/N劣化の
防止された磁気記録媒体に関するものである。
（従来の技術） 従来より磁気記録媒体に用いる結合剤に親水性官能基を
導入し、磁性粉の高充填化、高密度化が図られてきた。
特に塩化ビニル系樹脂には、−OH基や−COOH基の官能基
を導入し、分散物の高充填化、高密度化が図られてき
た。しかしこれら塩化ビニル系樹脂だけを結合剤とする
と、可撓性に甚しく欠けるため、走行安定性や走行耐久
性の面で著しく性能が損なわれてしまう。そこで通常、
磁気記録媒体に可撓性を与えるために、ポリウレタン、
ポリエステル、フェノキシ、アクリロニトリルゴムなど
の可撓性に秀でる樹脂を第２成分として用いている。こ
れら第２成分には、当初積極的には官能基を導入してい
ないものが用いられてきていたが、近年の短波長記録シ
ステムの発達に伴ない、より一層の高密度化が磁気記録
媒体に求められるようになったため第２成分にも、カル
ボン酸、スルホン酸、硫酸エステル、燐酸エステル基、
等の酸性基やアミノ基、イミノ基、イミド基、アミド
基、水酸基、アルコキシ基、チオール基、ハロゲン基、
シリル基等などが導入されるようになった。これにより
従来に較べて飛躍的に高充填化、高密度化を進めること
ができるようになり、短波長記録のシステムにも応えら
れるようになった。しかし乍ら、余りに分散性が進むと
磁気記録媒体の表面の平滑性が進み、その弊害として、
摩擦係数が高くなるという欠点も露見してきており、分
散性の向上を進めると同時に鏡面化による摩擦係数の上
昇をいかに抑えるかが、現在直面している問題点の一つ
である。また、近年の短波長記録システムに応えるため
に、磁気記録媒体に用いられる強磁性粉末の粒子サイズ
を小さくしようとしているが、この傾向の中で、高周波
出力の低下やS/Nの劣化という問題が顕在化してきてお
り、これも現在直面している問題点の一つである。
従来より摩擦係数を低くするためには、表面活性の潤滑
剤、例えば脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪族アルコー
ル、。脂肪酸エステルやシリコンオイルなどが用いられ
てきた。この手段によりある程度までは摩擦係数を低減
できるのであるが、充分な走行性能、走行耐久性を確保
しようとすると、まだ、不満足であり、また量を多く添
加すると、例えばにじみ出しなどによるヘッド汚れ等の
弊害が顕現することになり、有効な手段とはいえない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
特に近年の磁気記録媒体に対する高密度化の要請に応え
るべく、微粒子化、高充填化、鏡面化を進めることによ
り、摩擦係数は高くなる傾向にあるが、従来技術の表面
活性剤や、カーボンブラック、無機粉体の適用だけで
は、走行安定性と良好な電磁変換特性の両立が難しくな
っている。また近年大きな問題となってきているのは、
デッキ内で走行させるに伴ない、高周波出力の劣化及び
S/N比の劣化が発生することである。我々にはこの問題
に関し研究を重ねた結果、磁気記録媒体表面とヘッド周
辺のガラス部との摩擦抵抗が高いと、ガラスとの高速摺
接に伴ないガラス表面の破壊を促し、その結果、ガラス
表面上に微小突起物が生成し、その表面を粗らすことが
わかった。従って、走行時間とともに上記微小突起物が
成長し、このために磁性面と磁気ヘッド間の空隙損失が
大きくなって高周波出力、或いはS/N比の低下を招くこ
とをつきとめた。この現象は、特に強磁性粉末の粒子サ
イズによる影響が大きく、BET法による比表面積が40m2/
g以上の微粒子磁性体にて、ことさらに甚しく発生する
ことも明らかにした。
本発明の目的は、親水性官能基をもつ樹脂と、適当な粒
径のアルミナ粉を組み合わせることにより、電磁変換特
性が良好で、且つ、走行安定性、走行耐久性に優れる磁
気記録媒体を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、上記問題点を解決するために樹脂の官能
基の種類及び磁気記録媒体中に添加する粉体に着目して
研究を進めた結果、磁気記録媒体の高密度化、表面平滑
化と、媒体表面の摩擦係数の低減との両立が達成できる
ことを見出した。
すなわち、本発明は非磁性支持体上に強磁性粉末と結合
剤を主体とした磁性層を設けてなる磁気記録媒体におい
て、上記強磁性粉末がBET法による比表面積（SBET）が4
0m2/g以上であり、上記磁性層が、結合剤として （M1、M2はNa、Ｋ、Li、Ｈ、NR4又はNHR3を表わし、Ｒ
はアルキル基又はＨを表わす）の如きリン酸エステル基
を官能基として分子中に含む塩化ビニル系樹脂を第１成
分、分子中に−SO3M、−OSO3M、−COOM、及び （Ｍ、M1、M2はNa、Ｋ、Li、Ｈ、NR4又はNHR3を表わ
し、Ｒはアルキル基又はＨを表わす）のうち少なくとも
１種を有する塩化ビニル系以外の官能基含有樹脂を第２
成分として、第１成分に対する第２成分の比が重量比で
0.4〜2.5になるように含み、且つ平均粒径0.1〜0.5μｍ
のAl2O3を含んでいることを特徴とする磁気記録媒体で
ある。
本発明によるときは、第１成分としてのリン酸エステル
基含有の塩化ビニル系樹脂が磁性粉のみならず、Al2O3
の分散性に特に優れ、Al2O3を添加しても、その磁気特
性を損なうことなく、また、リン酸エステル基含有の塩
化ビニル系樹脂を第２成分としての官能基含有樹脂と組
み合わせ、適当な粒径のAl2O3と共に使用すると、特に
ヘッドのガラス部に対する摩擦抵抗を著しく低減でき、
その結果前記の走行に伴なう高周波出力の低下及びS/N
比の劣化を改善することができた。これは、例えば後記
する実施例で明らかなように、ビデオテープによる実測
及びガラス棒に対する摩擦係数を測定することにより証
明され、以下本発明を詳細に説明する。
本発明では第１成分として用いられる、リン酸エステル
基含有塩化ビニル系樹脂はリン酸エステル基含有量体の
重合体又は共重合体として得られる。
塩化ビニルは他の構成単位と共に磁性層に適度の硬さと
可撓性を付与するものであり、少なすぎると磁気記録体
の耐摩耗性が不足し、多すぎると溶剤溶解性が低下する
傾向が有るので、上記樹脂中の塩化ビニルの含有量は好
ましくは60〜95重量％とされる。
本発明におけるリン酸エステル基含有ビニル単量体とは
分子中にリン酸エステル基を有するビニル重合性単量体
の事で具体例としては、アシッドホスホキシエチル（メ
タ）アクリレート、アシッドホスホキシプロピル（メ
タ）アクリレート、３−クロロ−２−アシッドホスホキ
シプロピル（メタ）アクリレートが好適な例として挙げ
られる。
リン酸エステル基含有ビニル単量体は、磁性粉末の分散
性向上に大きく寄与するものであるが、この量は多すぎ
ると前記共重合体の溶剤溶解性が低下して透明な溶液が
得られなかったり、耐水性が悪くなったり、必要により
含有されるイソシアネート化合物との架橋反応以外の則
反応がおこるため、耐摩耗性向上のような架橋効果が得
られなかったり、磁性塗料のポットライフが短くなると
いう不都合が生ずる。また、少なすぎると、磁性粉末の
分散性が悪くなる傾向にあるので、共重合体中に好まし
くは、0.05〜３重量％含有され、更に好ましくは、0.1
〜５重量％含有される。
上記塩化ビニル系共重合体は、例えば沈澱重合法、溶液
重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合方法に
よって得ることができる。沈澱重合法の場合は、リン酸
基含有ビニル単量体の溶解性が良好で、生成ポリマーが
不溶なメタノールあるいは、ｎ−ヘキサンが好適な溶剤
として用いられるが、生成する共重合体の溶剤溶解性の
点や経済性の点からメタノールが好ましい。尚、共重合
体はいずれの溶剤系の場合でも微細な粉末として得られ
る。共重合体重合度は、接着剤の機械的強度と磁性塗料
の特性の点から150〜600程度の範囲が好ましい。即ち平
均重合度が150未満のものは、これを磁性塗料として基
体に塗布した場合塗装面が弱いため実用性が低く、ま
た、600を越えるものは塗料粘度が高くなり、溶液を塗
布する際の作業性が悪いからである。
本発明で用いられる第２成分である塩ビ系以外の官能基
含有樹脂としては、アクリル酸エステルアクリロニトリ
ル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合
体アクリル酸エステルスチレン共重合体、メタクリル酸
エステルアクリロニトリル共重合体、メタクリル酸エス
テル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステルス
チレン共重合体、ウレタンエラストマー、ナイロン−シ
リコン系樹脂、ニトロセルロース−ポリアミド樹脂、ポ
リフッカビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共重
合体、ブタジエンアクリロニトリル共重合体、ポリアミ
ド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セ
ルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテ
ート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオ
ネート、ニトロセルロース等）、スチレンブタジエン共
重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエーテルアク
リル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム
系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される。
その官能基として、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エス
テル、リン酸エステルを分子中に含むことを特徴とす
る。
官能基としては、ポットライフの観点から酸性基が好ま
しく、また分散性の観点から、上記４種の官能基が、特
に優れていることがわかった。
前記、第１成分に対する第２成分の重量比は0.4〜2.5で
あることを特徴とする。この比が0.4以下であると、磁
気記録媒体の可撓性に乏しくなってしまい、走行耐久性
の面で粉落ち等の不都合を生じる。2.5以上にすると、
媒体が柔らかすぎて、はりつきなどの走行障害をひきお
こすことになる。
本発明における結合剤は、更に必要に応じてエチレン、
プロピレン、酢酸ビニル等が前記塩化ビニル系樹脂の構
成単位として含まれていてもよく、また、これらの単独
重合体や共重合体を前記両成分と共に用いてもよい。特
にエチレンを塩化ビニル系重合体の構成単位として用い
るのが溶剤溶解性の向上の点で好ましい。
本発明においては、結合剤として前記第１及び第２成分
と共にポリイソシアネートを用いることができ、また好
ましい。
本発明にもちいるポリイソシアネートとしては、トリレ
ンジイソシアネート、４、４′−ジフェニルタンジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート、ナフチレン−１、５−ジイソシ
アネート、０−トルイジンジイソシアネート、イソホロ
ンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシア
ネート等のイソシアネート類、又当該イソシアネート類
とポリアルコールとの生成物、又イソシアネート類の縮
合に依って生成したポリイソシアネート等を使用するこ
とができる。これらポリイソシアネート類の市販されて
いる商品名としては、コロネートＬ、コロネートHL、コ
ロネート2030、コロネート2031、ミリオネートMR、ミリ
オネートMTL（日本ポリウレタン（株）製）、タケネー
トＤ−102、タケネートＤ−110N、タケネートＤ−200、
タケネートＤ−202（武田薬品（株）製）、デスモジュ
ールＬ、デスモジュールIL、デスモジュールＮ、デスモ
ジュールHL（住友バイエル社製）等があり、これらを単
独若しくは硬化反応性の差を利用して二つ、若しくはそ
れ以上の組み合わせによって使用することができる。又
硬化反応を促進する目的で、水酸基、アミノ基を有する
化合物を併用する事も出来る。これらの化合物は多官能
である事が望ましい。
本発明に使用する強磁性微粉末としては、γ−Fe2O3、C
o含有のγ−Fe2O3、Fe3O4、Co含有のFe3O4、γ−FeOx、
Co含有のγ−FeOx、（Ｘ＝1.33〜1.50）、ＣγO2、Co−
Ni−Ｐ合金、Co−Ni−Fe−Ｂ合金、Fe−Ni−Zn合金、Ni
−Co合金、Co−Ni−Fe合金など、公知の強磁微粉末末が
使用でき、具体的には特公昭44-14090号、特公昭45-183
72号、特公昭47-22062号、特公昭47-22513号、特公昭46
-28466号、特公昭46-38755号、特公昭47-4286号、特公
昭47-12422号、特公昭47-17284号、特公昭47-18509号、
特公昭47-18573号、特公昭39-10307号、特公昭48-2928
0、特公昭48-39639号、特公昭58-29605号、特公昭60-44
254、特開昭59-126605号、米国特許3026215号、同30313
41号、同3100194号、同3242005号、同338914号などに記
載されている。また、六方晶平板状のバリウムフェライ
トもできる。
上記強磁性粉体のBET法による、比表面積が40m2/g以上
あることを特徴とする。
これらの強磁性微粉末の表面には後に述べる分散剤、潤
滑剤、帯電防止剤等をそれぞれの目的の為に分散に先立
って溶剤中で含浸させて、吸着させてもよい。
本発明においては磁性層に研磨剤としては平均粒径0.1
〜0.5μｍのAl2O3を含んでいる。通常磁気記録媒体はα
−アルミナ、熔融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、
酸化セリウム、コランダム、人造ダイヤモンド、α−酸
化鉄、ザクロ石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄
鉱）、ガーネット、ケイ石、窒化ケイ素、窒化硼素、炭
化モリブデン、炭化硼素、炭化タングステン、チタンカ
ーバイド、トリポリ、ケイソウ土、ドロマイト等で、主
としてモース硬度６以上の材料が１内至４種迄の組み合
わせで使用されているが、特に本発明では上記の様な無
機粉体の中でも平均粒径0.1〜0.5μｍのAl2O3を前記結
合剤と組み合わせて用いると摩擦係数を著しく低減で
き、ガラス部との摺動を滑らかにする効果がある。平均
粒径は0.1〜0.5μｍであり、0.1μｍ以下であると摩擦
係数低減の効果がなくなり、また0.5μｍ以上であると
良好な電磁変換特性を維持できなくなる。磁気記録媒体
に添加すると量としては、結合剤100重量部に対し、10
倍〜90部の範囲で添加される。またAl2O3以外の他の研
磨剤と組み合わせて使用しても、本発明の効果が失われ
ることはない。
本発明においては、さらに磁性層にカーボンブラック、
潤滑剤、分散剤、帯電防止剤等の添加剤を含むことがで
きる。
本発明ではカーボンブラックを磁性層に混入することが
でき、カーボンブラックとしてはゴム用ファーネス、ゴ
ム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック
等を用いる事ができる。これらカーボンブラックの米国
における略称の具体例を示すと、SAF、ISAF、IISAF、
Ｔ、HAF、SPF、FF、FEF、HMF、GPF、APF、SRF、MPF、EC
F、SCF、CF、FT、MT、HCC、HCF、MCF、MCF、LFF、RCF等
があり、米国のASTM規格のＤ−1765-82aに分類されてい
るものを使用することができる。本発明に使用されるこ
れらカーボンブラックの平均粒子サイズは５〜1000mμ
（電子顕微鏡）、窒素吸着法比表面積は１〜800m2/g、P
Hは４〜11（JIS規格K-6221-1982法）、ジブチルフタレ
ート（DBP）吸油量は10〜800ml/100g（JIS規格K-6221-1
982法）である。本発明に使用されるカーボンブラック
のサイズは、塗布膜の表面電気抵抗を下げる目的で５〜
100mμのカーボンブラックを、また塗布膜の強度を制御
するときに50〜1000mμのカーボンブラックをもちい
る。また塗布膜の表面粗さを制御する目的で、スペーシ
ングロス減少のための平滑化のためにより微粒子のカー
ボンブラック（100mμ以下）を、粗面化して摩擦係数を
下げる目的で粗粒子のカーボンブラック（50mμ以上）
をもちいる。このようにカーボンブラックの種類と添加
量は磁気記録媒体に要求される目的に応じて使い分けら
れる。また、これらのカーボンブラックを後述の分散剤
などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用して
もよい。また、カーボンブラックを製造するときの炉の
温度を2000℃以上で処理して表面の一部をグラファイト
化したものも使用できる。また、特殊なカーボンブラッ
クとして中空カーボンブラックを使用することもでき
る。これらのカーボンブラックは磁性層の場合強磁性微
粉末100重量部に対して0.1〜20重量部で用いることが望
ましい。本発明に使用出来るカーボンブラックは、例え
ば「カーボンブラック便覧」、カーボンブラック協会
編、（昭和46年発行）を参考にすることが出来る。
本発明の磁性層に使用される潤滑剤としては、シリコン
オイル、グラファイト、二硫化モリブデン、チッカ硼
素、フッカ黒鉛、フッ素アルコール、ポリオレフィン
（ポリエチレンワックス等）、ポリグリコール、（ポリ
エチレンオキシドワックス等）、アルキル燐酸エステ
ル、ポリフェニルエーテル、二硫化タングステン、炭素
数10〜20の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜12個の一価のア
ルコールもしくは二価のアルコール、三価のアルコー
ル、四価のアルコール、六価のアルコールのいずれか１
つもしくは２つ以上とから成る脂肪酸エステル類、炭素
数10個以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計
して炭素数が11〜28個と成る一価〜六価のアルコールか
ら成る脂肪酸エステル類等が使用できる。又、炭素数８
〜22の脂肪酸或いは脂肪酸アミド、脂肪族アルコールも
使用できる。これらの有機化合物潤滑剤の具体的な例と
しては、カプリル酸ブチル、カプリル酸オクチル、ラウ
リン酸エチル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸オクチ
ル、ミリスチン酸エチル、ミリスチン酸ブチル、ミリス
チン酸オクチル、パルミチン酸エチル、パルミチン酸ブ
チル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸エチル、ス
テアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸アミル、アンヒドロソルビタンモノステアレート、ア
ンヒドロソルビタンジステアレート、アンヒドロソルビ
タントリステアレート、アンヒドロソルビタンテトラス
テアレート、オレイルオレート、オレイルアルコール、
ラウリルアルコール等がある。また本発明に使用される
潤滑剤として所謂潤滑油添加剤も単独で使用出来、酸化
防止剤（アルキルフェノール等）、錆どめ剤（ナフテン
酸、アルケニルコハク酸、ジラウリルフォスフェート
等）、油性剤（ナタネ油、ラウリルアルコール等）、極
圧剤（ジベンジルスルフィド、トリクレジルフォスフェ
ート、トリブチルホスファイト等）、清浄分散剤、粘度
指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等がある。これら
の潤滑剤は結合剤100重量部に対して0.05〜20重量部の
範囲で添加される。これらについては、特公昭43-23889
号、特願昭42-28647号、特願昭43-81543号、特公昭44-1
8221、特公昭47-28043号、特公昭57-56132、米国特許34
23233号、米国特許3470021号、米国特許3492235号、米
国特許3497411号、米国特許3523086号、米国特許362576
0号、米国特許3630772号、米国特許3634253号、米国特
許3642539号、米国特許3687725号、米国特許4135031
号、（アイビーエム、テクニカル、ディスクロジャーブ
リテン）“IBM Technical Disclosure Bulletin" 本発明に使用する分散剤としては、カプリル酸、カプリ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リ
ノレン酸、ステアロール酸等の炭素数10〜22個の脂肪酸
（R1COOH、R1は炭素数９〜21個のアルキル基）、前記の
脂肪酸のアルカリ金属（Li、Na、Ｋ等）またはアルカリ
土類金属（Mg、Ca、Ba等）、Cu、Pb等から成る金属石
鹸；レシチン等が使用される。この他に炭素数４以上の
高級アルコール、（ブタノール、オクチルアルコール、
ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール）及びこ
れらの硫酸エステル、燐酸エステル等も使用可能であ
る。これらの分散剤は結合剤10重量部に対して0.005〜2
0重量部の範囲で添加される。これら分散剤の使用方法
は、強磁性微粉末や非磁性微粉末の表面に予め被着させ
てもよく、また分散途中で添加してもよい。このような
ものは、例えば特公昭39-28369号、特公昭44-17945号、
特公昭44-18221、特公昭49-39402、特公昭48-15001号、
米国特許3387993号、同3470021号等に於いて示されてい
る。
本発明に用いる帯電防止剤としてはグラファイト、カー
ボンブラック、カーボンブラックグラフトポリマー等の
導電性粉末；サポニン等の天然界面活性剤；アルキレン
オキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、多価ア
ルコール、多価アルコールエステル、アルキルフェノー
ルEO付加体等のノニオン界面活性剤；高級アルキルアミ
ン類、環状アミン、ヒダントイン誘導体、アミドアミ
ン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ピリジ
ンそのほかの複素環類、ホスホニウムまたはスルホニウ
ム類、等のカチオン界面活性剤；カルボン酸、スルホン
酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基などの酸性
基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類；アミノスル
ホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル
類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等が使用さ
れる。これら帯電防止剤として使用し得る界面活性剤化
合物例の一部は米国特許2271623号、同2240472号、同22
88226号、同2676122号、同2676924号、同2676975号、同
2691566号、同2727860号、同2730498号、同2742379号、
同2739891号、同3068101号、同3158484号、同3201253
号、同3210191号、同3294540号、同3415649号、同34414
13号、同3442654号、同3475174号、同3545974号、西独
特許公開（OLS）1942665号、英国特許1077317号、同119
8450号等をはじめ、小田良平他著「界面活性剤の合成と
その応用」（槙書店1972年版）;A.W.ベイリ著「サーフ
エス アクティブ エージェンツ」（インターサイエン
ス バブリケーション コーポレイテッド1985年版）;
T.P.シスリー著「エンサイクロペディア オブ サーフ
エスアクティブ エージェンツ、第２巻」（ケミカルパ
ブリシュカンパニー1964年版）；「界面活性剤便覧」第
六刷（産業図書株式会社 昭和41年12月20日）；丸茂秀
雄著「帯電防止剤」幸書房（1968）等の成書に記載され
ている。
これらの界面活性剤は単独または混合して添加しても良
い。磁気記録媒体における、これらの界面活性剤の使用
量は、強磁性微粉末100重量部当たり0.01〜10重量部で
ある。これらは帯電防止剤として用いられるものである
が、時としてそのほかの目的、例えば分散、磁気特性の
改良、潤滑性の改良、塗布助剤として適用される場合も
ある。Vol.9、No7、p779（1966年12月）“ELEKTRONIK"
（エレクトロニク）1961年No12、p380;化学便覧、応用
編、p954-967、1980年丸善（株）発行等に記載されてい
る。
本発明の分散、混練、塗布の際に使用する有機溶媒とし
ては、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロ
ン、テトラヒドロフラン等のケトン系；メタノール、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアル
コール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサ
ノールなどのアルコール系；酢酸メチル、酢酸エチル、
酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸
エチル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエステ
ル系；ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、グリコ
ールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテ
ル、ジオキサンなどのエーテル系；ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン、スチレン
などのタール系（芳香族炭化水素）；メチレンクロライ
ド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、
エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ヘキサ
ン等のものが使用できる。
混練の方法には特に制限はなく、また各成分の添加順序
などは適宜設定することができる。磁性塗料の調製には
通常の混練機、例えば、二本ロールミル、三本ロールミ
ル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サンドグラ
インダー、（ツェグバリ）Szegvari）アトライター、高
速インペラー、分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃
ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、リボンブ
レンダー、コニーダー、インテンシブミキサー、タンブ
ラー、ブレンダー、ディスパーザー、ホモジナイザー、
単軸スクリュー押し出し機、二軸スクリュー押し出し
機、及び超音波分散機などを用いることができる。混練
分散に関する技術の詳細は、T.C.PATTON著（テー．シ
ー．パットン）“Paint Flow and Pigment Dispersion"
（ペイント フロー アンド ピグメント ディスパー
ジョン）1964年John Wiley ＆ Sons社発行（ジョン ウ
イリー アンド サンズ））や田中信一著「工業材料」
25巻37（1977）などや当該書籍の引用文献に記載されて
いる。また、米国特許第2581414号及び同第2855156号な
どの明細書にも記載がある。本発明においても上記の書
籍や当該書籍の引用文献などに記載された方法に準じて
混練分散を行い磁性塗料を調製することができる。
磁気記録層の形成は上記の組成などを任意に組合せて有
機溶媒に溶解し、塗布溶液として支持体上に塗布・乾燥
する。テープとして使用する場合には支持体の厚み2.5
〜100μｍ程度、好ましくは３〜70μｍ程度が良い、デ
ィスクもしくはカード状の場合は厚みが0.5〜10mm程度
であり、ドラムの場合は円筒状で用いる事も出来る。素
材としてはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン
ナフタレート等のポリエステル類、ポリプロピレン等ポ
リオレフイン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニ
ル等のビニル系樹脂類、ポリカーボネート、ポリアミ
ド、ポリスルホン等のプラスチックのほかにアルミニウ
ム、銅等の金属、ガラス等のセラミックス等も使用出来
る。これらの支持体は塗布に先立って、コロナ放電処
理、プラズマ処理、下塗処理、熱処理、除塵埃処理、金
属烝着処理、アルカリ処理をおこなってもよい。これら
支持体に関しては例えば、西独特許3338854A、特開昭59
-116926号、米国特許4388368号；三石幸夫著「繊維と工
業」31巻p50〜55、1975年などに記載されている。
支持体上へ前記の磁気記録層を塗布する方法としてはエ
アードクターコート、ブレードコート、エアナイフコー
ト、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコー
ト、トランスファーロールコート、グラビアコート、キ
スコート、キャストコート、スプレイコート等が利用出
来、その他の方法も可能であり、これらの具体的説明は
朝倉書店発行の「コーティング工学」253頁〜277頁（昭
和46.3.20発行）に詳細に記載されている。
このような方法により、支持体上に塗布された磁性層は
必要により層中の磁性粉末を直ちに乾燥しながら配向さ
せる処理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。こ
のときの支持体の搬送速度は、通常10m/分〜900/分でお
こなわれ、乾燥温度が20℃〜130°で制御される。又必
要により表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断
したりして、本発明の磁気記録体を製造する。これら
は、例えば、特公昭40-23625号公報、特公昭39-28368号
公報、米国特許第3473960号明細書、等にしめされてい
る。又、特公昭41-13181号公報にしめされる方法はこの
分野における基本的、且つ重要な技術と考えられてい
る。
本発明に使用される強磁性微粉末又は非磁性粉末、結合
剤、添加剤、溶剤及び支持体（下塗層、バック層、バッ
ク下塗を有してもよい）或いは磁気記録媒体の製法等は
特公昭56-26890号に記載されている。
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。こ
こに示す成分、割合、操作順序等は本発明の精神から逸
脱しない範囲において変更しうるものであることは本業
界に携わるものにとっては容易に理解されることであ
る。
従って、本発明は下記の実施例に制限されるべきではな
い。猶を、実施例中の部は重量部を示す。
〔実施例〕
次の組成物の一部をボールミルに入れ、充分混練したあ
と、残部をボールミルに入れ充分混練し、デスモジュー
ルL75（バイエル社製ポリイソシアネート化合物の商品
名）15部を加え、均一に混合分散して磁性塗料を作成し
た。
Co含有γ−Fe2O3粉末 100部 塩化ビニル系樹脂（第１成分） 10部 官能基含有樹脂（第２成分） 10部 Al2O3粉 ５部 カーボンブラック ５部 レシチン １部 オレイン酸 １部 ラウリン酸オクチル 1.5部 酢酸ブチル 200部 メチルエチルケトン 100部 上記組成のうち、Co含有γ−Fe2O3粉末、塩化ビニル系
樹脂、塩化ビニル系以外の樹脂Al2O3の種類を以下の様
に変更して、実施例比較例を紹介する。
実施例１ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 カルボキシル基含有ポリウレタン（三洋化成製TiM−300
5） Al2O3 平均粒径 0.2μ 実施例２ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 スルホン酸基含有ポリウレタン：東洋紡製UR−8300 Al2O3 平均粒径 0.2μ 実施例３ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 カルボキシル基含有ポリウレタン：三洋化成製TiM−300
5 Al2O3 平均粒径 0.5μ 比較例１ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe カルボキシル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体：
日本ビオン製400X−110A ポリウレタン 日本ポリウレタンＮ−2304 Al2O3 （平均粒径 0.2μ） 比較例２ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 35m2/g Hc:880Oe カルボキシル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体：
日本ゼオン製400X−110A ポリウレタン：日本ポリウレタン製Ｎ−230 Al2O3 平均粒径 0.2μ 比較例３ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 30m2/g Hc:880Oe カルボキシル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 ポリウレタン：日本ポリウレタン製Ｎ−2304 Al2O3 平均粒径 0.2μ 比較例４ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 ポリウレタン：日本ポリウレタンＮ−2304 Al2O3 平均粒径 0.2μ 比較例５ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 30m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 カルボキシル基含有ポリウレタン 三洋化成製TiM−300
5 Al2O3 平均粒径 0.2μ 比較例６ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 カルボキシル基含有ポリウレタン 三洋化成製TiM−300
5 Al2O3 平均粒径 0.06μ 比較例７ Co含有γ−Fe2O3粉末 BET法による比表面積 45m2/g Hc:880Oe リン酸エステル基含有塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 カルボキシル基含有ポリウレタン 三洋化成製TiM−300
5 Al2O3 平均粒径 0.7μ 以上の実施例、比較例で、VHSデッキで電磁変換特性
を、ガラス、およびステンレスに対する摩擦係数を以下
の要領で測定し、その結果を表１に示した。
（ビデオS/N） シバソク製ノイズメーター（925C）を使用し、基準テー
プを富士写真フィルム製スーパーAGT−120とし、S/N比
の差を求めた。ハイパスフィルター10KHz、ローパスフ
ィルター4MHzでノイズレベルを測定した。使用したVTR
は松下NV−8300である。
（ビデオS/N劣化） 上記ビデオS/N測定法にてデッキ内にて走行後、１分
後、１時間後とのビデオS/N比の差を測定した。
（ステンレスポールに対する摩擦係数） 得られたビデオテープとステンレスポールとを50g(T1)
の張力で接触させて、この条件下でテープを3.3cm/sの
速度で走行させるのに必要な張力(T2)を測定した。この
測定値よりビデオテープの摩擦係数μ１を第 表に記載
する。
μ＝1/π・lnT2／T1 （ガラスポールに対する摩擦係数） 上記ステンレスポールに対する摩擦係数と同様にガラス
ポールに対して摩擦係数を求めた。
以上の測定結果を第１表に示した。
〔実施例４〕 下記に示す組成の磁性塗料を調整して乾燥後の磁性層の
厚さが3.0μｍになるように厚さ10μｍのポリエチレン
テレフタレート非磁性支持体上に塗布した。
磁性塗料組成 強磁性合金粉末（Fe−Ni合金、 Ni約５重量％） 100部 （BET法による比表面積:45m2/g） リン酸エステル基含有塩化ビニル・ 10部 酢酸ビニル共重合体 スルホン酸基含有ポリウレタン： ８部 東洋紡製UR−8300 カーボン １部 キャボット製 BP−800（粒径17μｍ） Al2O3粉（平均粒径0.2μ） ８部 オレイン酸 0.5部 ミリスチン酸 1.5部 ラウリン酸オクチル ３部 メチルエチルケトン 200部 ポリイソシアネート 10部 （日本ポリウレタン：コロネートＬ） 磁性塗料が塗布された非磁性支持体を磁性塗料が未乾燥
の状態で磁場配向処理を行ない、さらに乾燥後カレンダ
ー処理を行ない、8mm幅にスリットして8mm型ビデオテー
プを作成した。
比較例８ 実施例４の中でリン酸エステル基含有塩化ビニル酢酸、
ビニル共重合体をカルボキシル基含有塩化ビニル、酢酸
ビニル共重合体（:VMCHユニオンカーバイト製）に変更
し、同様にしてテープを作製した。評価方法は以下の方
法で行なった。
（ビデオS/N） シバソク製ノイズメーター（925C）を使用し、基準テー
プを富士写真フィルム製スーパーAG P6−90とし、S/N比
の差を求めた。ハイパスフィルター10KHz、Ｄ−パスフ
ィルター4MHzでノイズレベルを測定した。使用したVTR
はFUJIX Z600AFである。
（ビデオS/N劣化） 上記ビデオS/N測定法にてデッキにて10回走行を繰り返
した後、初期１パス目とのS/N比の差を測定した。
（ステンレスポール及びガラスポールに対する摩擦係
数） 得られたビデオテープとステンレスポール及びガラスポ
ールとを20g(T1)の張力で接触させて、この条件下でテ
ープを1.4cm/secの速度で走行させるのに必要な張力
(T2)を測定した。この測定値よりビデオテープの摩擦係
数M1をもとめた。実施例４及び比較例８で作成した8mm
ビデオテープの評価結果を第２表に示した。
〔実施例５〕 実施例１において、第２成分のカルボキシル基含有ポリ
ウレタン（三洋化成、TiM−3005）の代わりに硫酸エス
テル基含有含有ポリウレタンを用いた以外は実施例１と
同様にしてビデオテープを作製した。
〔実施例６〕 実施例１において、第２成分のカルボキシル基含有ポリ
ウレタン（三洋化成、TiM−3005）の代わりにリン酸エ
ステル基含有ポリウレタンを用いた以外は実施例１と同
様にしてビデオテープを作製した。
〔実施例７〕 実施例１において、第２成分のカルボキシル基含有ポリ
ウレタン（三洋化成、TiM−3005）の代わりにスルホン
酸基含有ポリウレタンを用いた以外は実施例１と同様に
してビデオテープを作製した。
〔実施例８〕 実施例１において、第２成分のカルボキシル基含有ポリ
ウレタン（三洋化成、TiM−3005）の代わりにスルホン
酸基含有ブタジエンアクリロニトリルを用いた以外は実
施例１と同様にしてビデオテープを作製した。
上記実施例５〜８で得られたテープサンプルを実施例１
と同様に評価し、評価結果を第３表に示した。
〔発明の効果〕 以上の結果からも明らかなように、本発明によって、良
好な電磁変換特性及び高周波出力、S/N比の劣化がな
く、走行安定性に優れた磁気記録媒体を得ることができ
た。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤を主
    体とした磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、上
    記強磁性粉末がBET法による比表面積（SBET）が40m2/g
    以上であり、上記磁性層が結合剤として （M1、M2はNa、Ｋ、Li、Ｈ、NR4又はNHR3を表わし、Ｒ
    はアルキル基又はＨを表わす）を官能基として分子中に
    含む塩化ビニル系樹脂を第１成分、分子中に−SO3M、−
    OSO3M、−COOM、及び （Ｍ、M1、M2はNa、Ｋ、Li、Ｈ、NR4又はNHR3を表わ
    し、Ｒはアルキル基又はＨを表わす）のうち少くとも１
    種を有する塩化ビニル系以外の官能基含有樹脂を第２成
    分として、第１成分に対する第２成分の比が重量比で0.
    4〜2.5になるように含み、且つ平均粒径0.1〜0.5μｍの
    Al2O3を含んでいることを特徴とする磁気記録媒体。
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