JPH0690972B2 - 窒化金属磁性流体の製造法 - Google Patents
窒化金属磁性流体の製造法Info
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- JPH0690972B2 JPH0690972B2 JP4184699A JP18469992A JPH0690972B2 JP H0690972 B2 JPH0690972 B2 JP H0690972B2 JP 4184699 A JP4184699 A JP 4184699A JP 18469992 A JP18469992 A JP 18469992A JP H0690972 B2 JPH0690972 B2 JP H0690972B2
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- H—ELECTRICITY
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- H01F1/442—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a metal or alloy, e.g. Fe
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【産業上の利用分野】この発明は、窒化金属磁性流体の
製造法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、窒化鉄をはじめとする強磁性窒化金属微粒子が分散
してなる窒化金属磁性流体の製造法に関するものであ
り、窒化金属磁性流体は自動車用機器やその他広い分野
における用途に利用可能なものである。
製造法に関するものである。さらに詳しくは、この発明
は、窒化鉄をはじめとする強磁性窒化金属微粒子が分散
してなる窒化金属磁性流体の製造法に関するものであ
り、窒化金属磁性流体は自動車用機器やその他広い分野
における用途に利用可能なものである。
【従来の技術とその課題】従来、磁性流体としては、Fe
3O4 や Mn1-xZnxFe2O4 などのフェライト微粒子を分散
させた酸化物磁性流体や、Fe、Co、Ni及びFe-Co 合金微
粒子などを分散させた金属磁性流体、さらにεFe3N微粒
子を分散させた窒化鉄磁性流体が知られている。このう
ちの窒化鉄は鉄のメタロイド化合物であるが、その性質
は物理的に金属と変わりないので、窒化鉄磁性流体も一
般に金属磁性流体のなかに含められる。酸化物磁性流体
は湿潤大気中でも比較的安定であり、化学的にも物理的
にも数年間の寿命があり、使いやすく、現在実用に供さ
れている。しかしながら、酸化物磁性流体は磁化の値が
小さく、その用途はあまり広くない。この欠点を改善し
たものが金属磁性流体であり、特に窒化金属磁性流体に
おいては磁化の値は酸化物磁性流体のそれと比較して、
数倍も大きく、磁気的性質の面では著しく優れている。
この様な窒化金属磁性流体はこの発明の発明者らが独自
に開発したものであり、従来の磁性流体の中で最も高い
性能をもつものである。しかしながら窒化金属磁性流体
は酸化に対して強くないという欠点があり、そのため用
途が限定されていた。ところで、従来、窒化金属磁性流
体は気相−液相反応法で合成されている。気相−液相反
応法では金属カーボニル(M(CO)x 、ただし MはFeやCoな
どの強磁性金属原子を表している、以下では例として M
＝Feの場合について述べる。）と界面活性剤を含有する
有機溶媒にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物
を導入しながら加熱することにより、次の反応式（１）
〜（２）で示すように、炭化水素油溶液中で金属カーボ
ニルがアンモニアガスと反応し、前駆物質である金属ア
ンミンカーボニル化物Fe(CO)n(NH3)m がいったん形成さ
れ、続いて、反応式（３）により前駆物質が順次分解
し、窒化鉄微粒子を生成する。
3O4 や Mn1-xZnxFe2O4 などのフェライト微粒子を分散
させた酸化物磁性流体や、Fe、Co、Ni及びFe-Co 合金微
粒子などを分散させた金属磁性流体、さらにεFe3N微粒
子を分散させた窒化鉄磁性流体が知られている。このう
ちの窒化鉄は鉄のメタロイド化合物であるが、その性質
は物理的に金属と変わりないので、窒化鉄磁性流体も一
般に金属磁性流体のなかに含められる。酸化物磁性流体
は湿潤大気中でも比較的安定であり、化学的にも物理的
にも数年間の寿命があり、使いやすく、現在実用に供さ
れている。しかしながら、酸化物磁性流体は磁化の値が
小さく、その用途はあまり広くない。この欠点を改善し
たものが金属磁性流体であり、特に窒化金属磁性流体に
おいては磁化の値は酸化物磁性流体のそれと比較して、
数倍も大きく、磁気的性質の面では著しく優れている。
この様な窒化金属磁性流体はこの発明の発明者らが独自
に開発したものであり、従来の磁性流体の中で最も高い
性能をもつものである。しかしながら窒化金属磁性流体
は酸化に対して強くないという欠点があり、そのため用
途が限定されていた。ところで、従来、窒化金属磁性流
体は気相−液相反応法で合成されている。気相−液相反
応法では金属カーボニル(M(CO)x 、ただし MはFeやCoな
どの強磁性金属原子を表している、以下では例として M
＝Feの場合について述べる。）と界面活性剤を含有する
有機溶媒にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物
を導入しながら加熱することにより、次の反応式（１）
〜（２）で示すように、炭化水素油溶液中で金属カーボ
ニルがアンモニアガスと反応し、前駆物質である金属ア
ンミンカーボニル化物Fe(CO)n(NH3)m がいったん形成さ
れ、続いて、反応式（３）により前駆物質が順次分解
し、窒化鉄微粒子を生成する。
【化１】 前駆体が形成される反応（１）〜（２）は反応温度が70
℃以上で顕著であり、一方、前駆体から窒化鉄が生成す
る反応（３）は 120℃以上で顕著である。そのため反応
溶液の温度を２段階に段階的に制御しながら反応が進め
られる。溶液中に含まれる界面活性剤の作用により、生
成した窒化金属微粒子を凝集して粗大化することなく、
一様な粒径を持ったままコロイドとなって分散する。粒
径の制御法、粒子数密度の制御法などの技術が開発され
ており、高い性能をもつ窒化金属磁性流体が得られてい
る。しかしながら、このようにして得られる窒化金属磁
性流体は、上記のとおり酸化に対する安定性が乏しく、
密封された環境では寿命は半無限に長いが、湿潤大気中
では寿命は著しく短い。そのためこの種の磁性流体は大
気に暴露された状態では使用することが難しく、用途が
限定されている。この発明は、以上の通りの状況に鑑み
てなされたものであり、窒化金属磁性流体の優れた特徴
を生かしつつ、しかも、その欠点を解消し、安定性、寿
命に優れ、使用上の制約も少ない、微粒子が一様な粒径
のコロイドとなって分散している窒化金属磁性流体を製
造するための効率的かつ合理的な方法を提供することを
目的としている。
℃以上で顕著であり、一方、前駆体から窒化鉄が生成す
る反応（３）は 120℃以上で顕著である。そのため反応
溶液の温度を２段階に段階的に制御しながら反応が進め
られる。溶液中に含まれる界面活性剤の作用により、生
成した窒化金属微粒子を凝集して粗大化することなく、
一様な粒径を持ったままコロイドとなって分散する。粒
径の制御法、粒子数密度の制御法などの技術が開発され
ており、高い性能をもつ窒化金属磁性流体が得られてい
る。しかしながら、このようにして得られる窒化金属磁
性流体は、上記のとおり酸化に対する安定性が乏しく、
密封された環境では寿命は半無限に長いが、湿潤大気中
では寿命は著しく短い。そのためこの種の磁性流体は大
気に暴露された状態では使用することが難しく、用途が
限定されている。この発明は、以上の通りの状況に鑑み
てなされたものであり、窒化金属磁性流体の優れた特徴
を生かしつつ、しかも、その欠点を解消し、安定性、寿
命に優れ、使用上の制約も少ない、微粒子が一様な粒径
のコロイドとなって分散している窒化金属磁性流体を製
造するための効率的かつ合理的な方法を提供することを
目的としている。
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解消するものとして、強磁性金属の金属カーボニルま
たは金属塩のいずれか１種以上と界面活性剤含有の炭化
水素油溶液に気体含窒素化合物を導入しながら加熱する
気相−液相反応法による窒化金属磁性流体の製造法にお
いて、反応溶媒に溶解可能な不動態化金属化合物を添加
することを特徴とする窒化金属磁性流体の製造法を提供
する。すなわち、この発明は、強磁性金属の金属カーボ
ニルまたは金属塩の１種以上と界面活性剤の炭化水素油
溶液にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物を導
入しながら加熱する気相−液相反応法による窒化金属磁
性流体の製造法において、反応溶媒に溶解可能な不動態
化金属化合物、たとえば、チタン化合物、シリコン化合
物、アルミニウム化合物、クロム化合物等を反応溶液に
添加することにより、窒化金属微粒子表面にこの窒化金
属よりもはるかに小さい表面エネルギーをもつ窒化チタ
ンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化アルミニウムAlN 、窒
化クロムCrNx 等の不動態化合物を析出させて、窒化金
属微粒子表面を一様に包み込ませ、また、さらにこの反
応終了後酸化性雰囲気に接触させて、酸化アルミニウム
Al2O3、酸化ケイ素SiO2、酸化チタンTiO2、あるいは酸
化クロムCr2O3 などの酸化物にして窒化金属微粒子表面
を一様に包み込ませる。生成する窒化金属磁性流体は図
１に示すように、窒化金属微粒子１の表面に形成された
緻密な結晶構造をもつ窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N
4 、窒化アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx 、酸化ア
ルミニウム Al2O3、酸化ケイ素SiO2、酸化チタンTiO2、
あるいは酸化クロムCr2O3 などの薄い不動態層３は窒化
金属微粒子表面を不動態化し、内部の窒化金属微粒子の
酸化を防止する十分なバリヤーとして働くと同時に窒化
金属微粒子表面の表面エネルギーを下げる役割をするの
で、窒化金属微粒子の酸化反応の進行を防止するのに極
めて有効である。これらの窒化物層あるいは酸化物層か
らなる不動態層３は表面析出現象等により形成される。
すなわち、これらの窒化物層あるいは酸化物層の表面エ
ネルギーは窒化金属微粒子の表面エネルギーよりも小さ
いので、窒化金属微粒子自身の表面エネルギーを小さく
しようとする駆動力が働き、この表面エネルギーの差を
駆動力として熱力学的な平衡作用によって起こる。その
ような表面析出の傾向を顕著に示す物質ほど、窒化金属
微微粒子表面の安定化により大きく寄与する。この発明
はその表面析出を効果的に利用することを特徴としてい
る。
を解消するものとして、強磁性金属の金属カーボニルま
たは金属塩のいずれか１種以上と界面活性剤含有の炭化
水素油溶液に気体含窒素化合物を導入しながら加熱する
気相−液相反応法による窒化金属磁性流体の製造法にお
いて、反応溶媒に溶解可能な不動態化金属化合物を添加
することを特徴とする窒化金属磁性流体の製造法を提供
する。すなわち、この発明は、強磁性金属の金属カーボ
ニルまたは金属塩の１種以上と界面活性剤の炭化水素油
溶液にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物を導
入しながら加熱する気相−液相反応法による窒化金属磁
性流体の製造法において、反応溶媒に溶解可能な不動態
化金属化合物、たとえば、チタン化合物、シリコン化合
物、アルミニウム化合物、クロム化合物等を反応溶液に
添加することにより、窒化金属微粒子表面にこの窒化金
属よりもはるかに小さい表面エネルギーをもつ窒化チタ
ンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化アルミニウムAlN 、窒
化クロムCrNx 等の不動態化合物を析出させて、窒化金
属微粒子表面を一様に包み込ませ、また、さらにこの反
応終了後酸化性雰囲気に接触させて、酸化アルミニウム
Al2O3、酸化ケイ素SiO2、酸化チタンTiO2、あるいは酸
化クロムCr2O3 などの酸化物にして窒化金属微粒子表面
を一様に包み込ませる。生成する窒化金属磁性流体は図
１に示すように、窒化金属微粒子１の表面に形成された
緻密な結晶構造をもつ窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N
4 、窒化アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx 、酸化ア
ルミニウム Al2O3、酸化ケイ素SiO2、酸化チタンTiO2、
あるいは酸化クロムCr2O3 などの薄い不動態層３は窒化
金属微粒子表面を不動態化し、内部の窒化金属微粒子の
酸化を防止する十分なバリヤーとして働くと同時に窒化
金属微粒子表面の表面エネルギーを下げる役割をするの
で、窒化金属微粒子の酸化反応の進行を防止するのに極
めて有効である。これらの窒化物層あるいは酸化物層か
らなる不動態層３は表面析出現象等により形成される。
すなわち、これらの窒化物層あるいは酸化物層の表面エ
ネルギーは窒化金属微粒子の表面エネルギーよりも小さ
いので、窒化金属微粒子自身の表面エネルギーを小さく
しようとする駆動力が働き、この表面エネルギーの差を
駆動力として熱力学的な平衡作用によって起こる。その
ような表面析出の傾向を顕著に示す物質ほど、窒化金属
微微粒子表面の安定化により大きく寄与する。この発明
はその表面析出を効果的に利用することを特徴としてい
る。
【実施例】実施例１ 反応溶液である鉄カーボニルFe(C0)5 と界面活性剤を含
有する炭化水素油溶液に、予め塩化チタン、たとえば四
塩化チタンTiCl4 、を少量加えておく。ただし、TiCl4
は湿潤な大気に接触すると発煙するので、グローブボッ
クスの中で取り扱わなくてはならない。ついでこの混合
溶液にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物を導
入しながら加熱して、以下、従来技術とほぼ同じ条件で
反応を進める。すなわち、次の反応式（１）〜（２）で
示すように、炭化水素油溶液中で金属カーボニルがアン
モニアガスと反応し、前駆物質である金属アンミンカー
ボニル化物Fe(CO)n(NH3)mがいったん形成され、続い
て、反応式（３）により前駆物質が順次分解し、窒化鉄
微粒子を生成する。
有する炭化水素油溶液に、予め塩化チタン、たとえば四
塩化チタンTiCl4 、を少量加えておく。ただし、TiCl4
は湿潤な大気に接触すると発煙するので、グローブボッ
クスの中で取り扱わなくてはならない。ついでこの混合
溶液にアンモニアガスNH3 などの気体含窒素化合物を導
入しながら加熱して、以下、従来技術とほぼ同じ条件で
反応を進める。すなわち、次の反応式（１）〜（２）で
示すように、炭化水素油溶液中で金属カーボニルがアン
モニアガスと反応し、前駆物質である金属アンミンカー
ボニル化物Fe(CO)n(NH3)mがいったん形成され、続い
て、反応式（３）により前駆物質が順次分解し、窒化鉄
微粒子を生成する。
【化２】 前駆体が形成される反応（１）〜（２）は反応温度が70
℃以上で顕著であり、前駆体から窒化鉄が生成する反応
（３）は 120℃以上で顕著である。そのため反反応溶液
の温度は２段階に段階的に制御しながら反応を進める。
一方、四塩化チタンTiCl4 は界面活性剤を含んだ炭化水
素油に高温で溶解し、一様な溶液となり、次の反応式
（４）〜（５）に示すようにアンモニアガスと接触して
低温付加物 TiCl4・4NH3を作る。さらに、低温付加物 T
iCl4・4NH3はNH3雰囲気中で 180℃以上で分解し、窒化
チタンTiN を生じる。
℃以上で顕著であり、前駆体から窒化鉄が生成する反応
（３）は 120℃以上で顕著である。そのため反反応溶液
の温度は２段階に段階的に制御しながら反応を進める。
一方、四塩化チタンTiCl4 は界面活性剤を含んだ炭化水
素油に高温で溶解し、一様な溶液となり、次の反応式
（４）〜（５）に示すようにアンモニアガスと接触して
低温付加物 TiCl4・4NH3を作る。さらに、低温付加物 T
iCl4・4NH3はNH3雰囲気中で 180℃以上で分解し、窒化
チタンTiN を生じる。
【化３】 四塩化チタンTiCl4 のこれらの一連の反応は、上記の従
来技術における窒化鉄Fe3N微粒子の生成反応式（１）〜
（３）の反応と同時に起こり、窒化チタンTiNは窒化鉄
微粒子のなかに介在物として生成される。しかし、窒化
チタンTiN は窒化鉄よりはるかに小さい表面エネルギー
を持つので、高温での反応時に窒化チタンTiN は表面ま
で拡散し、窒化鉄微粒子１の表面に析出し、窒化鉄微粒
子表面を一様に包み込む形に窒化チタンTiN の薄い不動
態層３を生成する。また、反応の開始時に反応溶液に添
加した界面活性剤分子は窒化チタンTiN ３で被覆された
微粒子表面に吸着した界面活性剤分子２となり、図１に
示した２重に被覆された微粒子構造が実現する。なお、
反応の開始時点から塩化チタンを反応溶液に添加するの
ではなく、窒化鉄微粒子の形成反応が終了したのち、塩
化チタンを添加し、窒化鉄微粒子表面に直接窒化チタン
TiN を析出させても効果は同一である。また、塩化チタ
ンに限らず、臭化チタン、沃化チタンなどのチタンハロ
ゲン化物も使用することができる。さらに、鉄カーボニ
ルではなく、たとえば塩化鉄等の鉄塩を窒化鉄微粒子生
成の原料として用いる同様な気相−液相反応法において
も上記と同様な窒化鉄微粒子の窒化チタンTiN 被覆が可
能である。また、窒化鉄以外の強磁性窒化金属磁性流体
に対しても、それぞれの強磁性カーボニル、あるいは強
磁性金属塩を原料として用いれば、上記と同様な強磁性
窒化金属微粒子の窒化チタンTiN 被覆が可能である。実施例２ 実施例１における塩化チタンの代わりに三塩化アルミニ
ウムAlCl3 を用い、他の条件はほぼ実施例１におけると
同一として反応を行い、窒化アルミニウムAlNによる表
面不動態層３を形成する。ただし三塩化アルミニウムは
湿潤大気に接すると激しく反応するので、適当な有機溶
媒、たとえばニトロベンゼンなどに溶解させたものを原
料として取り扱うことが必要である。さらに反応終了
後、乾燥空気を反応系に導入し、酸化させれば酸化アル
ミニウムAl2O3 の緻密な不動態層３を得ることができ
る。なお、三塩化アルミニウムAlCl3 の代わりにその他
のアルミニウムハロゲン化物、またトリメチルアルミニ
ウムAl(CH3)3、トリエチルアルミニウムAl(C2H5)、トリ
ブチルアルミニウムAl(C4H9)3 などの有機アルミニウム
化合物なども好適に使用できる。実施例３ 実施例１における四塩化チタンTiCl4 の代わりに四塩化
ケイ素SiCl4 を用い、他の条件はほぼ実施例１における
と同一として反応を行い、窒化ケイ素Si3N4 による表面
不動態３を形成する。さらに反応終了後、乾燥空気を反
応系に導入し、酸化させれば酸化ケイ素SiO2の緻密な不
動態層３を得ることができる。
来技術における窒化鉄Fe3N微粒子の生成反応式（１）〜
（３）の反応と同時に起こり、窒化チタンTiNは窒化鉄
微粒子のなかに介在物として生成される。しかし、窒化
チタンTiN は窒化鉄よりはるかに小さい表面エネルギー
を持つので、高温での反応時に窒化チタンTiN は表面ま
で拡散し、窒化鉄微粒子１の表面に析出し、窒化鉄微粒
子表面を一様に包み込む形に窒化チタンTiN の薄い不動
態層３を生成する。また、反応の開始時に反応溶液に添
加した界面活性剤分子は窒化チタンTiN ３で被覆された
微粒子表面に吸着した界面活性剤分子２となり、図１に
示した２重に被覆された微粒子構造が実現する。なお、
反応の開始時点から塩化チタンを反応溶液に添加するの
ではなく、窒化鉄微粒子の形成反応が終了したのち、塩
化チタンを添加し、窒化鉄微粒子表面に直接窒化チタン
TiN を析出させても効果は同一である。また、塩化チタ
ンに限らず、臭化チタン、沃化チタンなどのチタンハロ
ゲン化物も使用することができる。さらに、鉄カーボニ
ルではなく、たとえば塩化鉄等の鉄塩を窒化鉄微粒子生
成の原料として用いる同様な気相−液相反応法において
も上記と同様な窒化鉄微粒子の窒化チタンTiN 被覆が可
能である。また、窒化鉄以外の強磁性窒化金属磁性流体
に対しても、それぞれの強磁性カーボニル、あるいは強
磁性金属塩を原料として用いれば、上記と同様な強磁性
窒化金属微粒子の窒化チタンTiN 被覆が可能である。実施例２ 実施例１における塩化チタンの代わりに三塩化アルミニ
ウムAlCl3 を用い、他の条件はほぼ実施例１におけると
同一として反応を行い、窒化アルミニウムAlNによる表
面不動態層３を形成する。ただし三塩化アルミニウムは
湿潤大気に接すると激しく反応するので、適当な有機溶
媒、たとえばニトロベンゼンなどに溶解させたものを原
料として取り扱うことが必要である。さらに反応終了
後、乾燥空気を反応系に導入し、酸化させれば酸化アル
ミニウムAl2O3 の緻密な不動態層３を得ることができ
る。なお、三塩化アルミニウムAlCl3 の代わりにその他
のアルミニウムハロゲン化物、またトリメチルアルミニ
ウムAl(CH3)3、トリエチルアルミニウムAl(C2H5)、トリ
ブチルアルミニウムAl(C4H9)3 などの有機アルミニウム
化合物なども好適に使用できる。実施例３ 実施例１における四塩化チタンTiCl4 の代わりに四塩化
ケイ素SiCl4 を用い、他の条件はほぼ実施例１における
と同一として反応を行い、窒化ケイ素Si3N4 による表面
不動態３を形成する。さらに反応終了後、乾燥空気を反
応系に導入し、酸化させれば酸化ケイ素SiO2の緻密な不
動態層３を得ることができる。
【発明の効果】以上詳しく説明したように、窒化チタン
TiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化アルミニウムAlN 、窒化
クロム CrNx などの不動態化金属化合物は窒化鉄などの
窒化金属微粒子よりもはるかに小さい表面エネルギーを
もつので、これらが生成反応により窒化金属微粒子の中
に介在物として生成されると窒化金属微粒子自身の表面
エネルギーを小さくしようとする表面エネルギーの差に
よる駆動力が生じる。この発明はこの駆動力を利用して
反応時にこれらの窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、
窒化アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx などを窒化鉄
などの窒化金属微粒子内部を拡散させ、その表面に析出
させるので、窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化
アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx などの不動態の薄
い層が、窒化鉄などの窒化金属微粒子を一様に包み込む
形に効率的に合理的に形成でき、また、これらを酸化さ
せることにより緻密な酸化アルミニウム Al2O3、酸化ケ
イ素SiO2、酸化チタンTiO2、あるいは酸化クロムCr2O3
の被覆層が効果的に生成できる。すなわち、１）この発
明は優れた生産性を有し、２）製造過程で環境並びに生
体に対して有害な物質を発生しない。また、これらの薄
い不動態層３は窒化金属微粒子１の表面エネルギーを下
げる役割をするので、窒化金属微粒子の酸化反応の進行
を防止するのに極めて有効で、窒化金属微粒子表面がよ
り安定化した窒化金属磁性流体が容易に製造できる。す
なわち、３）湿潤大気において長時間特性が劣化するこ
となく、４）高温環境において長時間特性が劣化するこ
となく、５）耐久性に優れ、かつ、６）従来最も性能の
高い窒化金属磁性流体と同程度の磁化の値、粘度、およ
び分散性をもつ磁性流体の製造が可能である。
TiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化アルミニウムAlN 、窒化
クロム CrNx などの不動態化金属化合物は窒化鉄などの
窒化金属微粒子よりもはるかに小さい表面エネルギーを
もつので、これらが生成反応により窒化金属微粒子の中
に介在物として生成されると窒化金属微粒子自身の表面
エネルギーを小さくしようとする表面エネルギーの差に
よる駆動力が生じる。この発明はこの駆動力を利用して
反応時にこれらの窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、
窒化アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx などを窒化鉄
などの窒化金属微粒子内部を拡散させ、その表面に析出
させるので、窒化チタンTiN 、窒化ケイ素Si3N4 、窒化
アルミニウムAlN 、窒化クロム CrNx などの不動態の薄
い層が、窒化鉄などの窒化金属微粒子を一様に包み込む
形に効率的に合理的に形成でき、また、これらを酸化さ
せることにより緻密な酸化アルミニウム Al2O3、酸化ケ
イ素SiO2、酸化チタンTiO2、あるいは酸化クロムCr2O3
の被覆層が効果的に生成できる。すなわち、１）この発
明は優れた生産性を有し、２）製造過程で環境並びに生
体に対して有害な物質を発生しない。また、これらの薄
い不動態層３は窒化金属微粒子１の表面エネルギーを下
げる役割をするので、窒化金属微粒子の酸化反応の進行
を防止するのに極めて有効で、窒化金属微粒子表面がよ
り安定化した窒化金属磁性流体が容易に製造できる。す
なわち、３）湿潤大気において長時間特性が劣化するこ
となく、４）高温環境において長時間特性が劣化するこ
となく、５）耐久性に優れ、かつ、６）従来最も性能の
高い窒化金属磁性流体と同程度の磁化の値、粘度、およ
び分散性をもつ磁性流体の製造が可能である。
【図１】この発明の方法によって製造される窒化金属磁
性流体の粒子構造を示す図である。
性流体の粒子構造を示す図である。
１ 窒化金属微粒子 ２ 界面活性剤分子 ３ 不動態層
Claims (3)
- 【請求項１】 強磁性金属の金属カーボニルまたは金属
塩のいずれか１種以上と界面活性剤含有の有機溶媒に気
体含窒素化合物を導入しながら加熱する気相−液相反応
法による窒化金属磁性流体の製造法において、反応溶媒
に溶解可能な不動態化金属化合物を添加することを特徴
とする窒化金属磁性流体の製造法。 - 【請求項２】 不動態化金属化合物が、チタン化合物、
シリコン化合物、アルミニウム化合物、クロム化合物か
ら選択された１種または２種以上の化合物である請求項
１の窒化金属磁性流体の製造法。 - 【請求項３】 反応後酸化雰囲気に接触させることを特
徴とする請求項１の窒化金属磁性流体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184699A JPH0690972B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 窒化金属磁性流体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184699A JPH0690972B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 窒化金属磁性流体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06132110A JPH06132110A (ja) | 1994-05-13 |
| JPH0690972B2 true JPH0690972B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=16157838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4184699A Expired - Lifetime JPH0690972B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 窒化金属磁性流体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690972B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010058801A1 (ja) * | 2008-11-18 | 2010-05-27 | 帝人株式会社 | Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子、及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-06-19 JP JP4184699A patent/JPH0690972B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06132110A (ja) | 1994-05-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |