JPH0691277A - 純水の製造装置及び純水の製造方法 - Google Patents
純水の製造装置及び純水の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶存酸素濃度と有機体炭素濃度の小さい純水
を製造する。 【構成】 被処理水が流れる流通路８に、能力可変機構
を有する溶存酸素除去装置である脱気装置１と、紫外線
を照射して有機体炭素を酸化する酸化装置２と、酸化に
より生成された有機体炭素イオンを除去するイオン除去
装置３と、微粒子除去装置４とを上流側から順に配置す
る。さらに、全有機体炭素濃度測定装置５と、溶存酸素
濃度測定装置６と、データ処理装置７とを配置する。被
処理水が有機体炭素除去装置（酸化装置２及びイオン除
去装置３）において紫外線照射される前に、脱気装置１
によって、被処理水中の溶存酸素の濃度を有機体炭素の
濃度に見合った値に制御する。これにより、有機体炭素
の酸化種を確保し、不純物濃度を低減する。
を製造する。 【構成】 被処理水が流れる流通路８に、能力可変機構
を有する溶存酸素除去装置である脱気装置１と、紫外線
を照射して有機体炭素を酸化する酸化装置２と、酸化に
より生成された有機体炭素イオンを除去するイオン除去
装置３と、微粒子除去装置４とを上流側から順に配置す
る。さらに、全有機体炭素濃度測定装置５と、溶存酸素
濃度測定装置６と、データ処理装置７とを配置する。被
処理水が有機体炭素除去装置（酸化装置２及びイオン除
去装置３）において紫外線照射される前に、脱気装置１
によって、被処理水中の溶存酸素の濃度を有機体炭素の
濃度に見合った値に制御する。これにより、有機体炭素
の酸化種を確保し、不純物濃度を低減する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の製造工程
などに使用される純水の製造装置及び純水の製造方法に
係り、特に、溶存酸素濃度と有機体炭素濃度の低減対策
に関するものである。
などに使用される純水の製造装置及び純水の製造方法に
係り、特に、溶存酸素濃度と有機体炭素濃度の低減対策
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、超ＬＳＩデバイスはパターンの微
細化と共に要求される特性が厳しくなり、製造工程にお
けるデバイスへの微量汚染が問題となっている。この微
量汚染を抑制するには、まず、デバイスが形成される半
導体基板自体の表面汚染を除去することが必要である。
そのため、半導体基板の表面を洗浄する洗浄液の高純度
化技術は急速な進歩を遂げている。また、洗浄工程にお
いて、半導体基板を洗浄した後基板表面に残留する洗浄
液を除去する目的で使用される純水（特に、不純物の極
めて低いものは超純水ともいわれる）に対しても、高い
純度が要求されている。特に、純水中の全有機体炭素
（いわゆるＴＯＣ）の濃度と溶存酸素（いわゆるＤＯ）
の濃度とを低減させることで、半導体装置の性能が大幅
に向上することが判明しつつある。
細化と共に要求される特性が厳しくなり、製造工程にお
けるデバイスへの微量汚染が問題となっている。この微
量汚染を抑制するには、まず、デバイスが形成される半
導体基板自体の表面汚染を除去することが必要である。
そのため、半導体基板の表面を洗浄する洗浄液の高純度
化技術は急速な進歩を遂げている。また、洗浄工程にお
いて、半導体基板を洗浄した後基板表面に残留する洗浄
液を除去する目的で使用される純水（特に、不純物の極
めて低いものは超純水ともいわれる）に対しても、高い
純度が要求されている。特に、純水中の全有機体炭素
（いわゆるＴＯＣ）の濃度と溶存酸素（いわゆるＤＯ）
の濃度とを低減させることで、半導体装置の性能が大幅
に向上することが判明しつつある。
【０００３】ここで、純水中の溶存酸素濃度の低減方法
としては、例えば特開平２−１２６９９２号公報に開示
されるごとく、減圧下で酸素を窒素で置換する方法の
他、気体を透過する樹脂製の細管内に純水を流し、細管
外部を減圧状態にすることによって純水中に溶解した気
体を除去する膜脱気法が使用されており、特に窒素の含
有を嫌う場合には有効な手段である。
としては、例えば特開平２−１２６９９２号公報に開示
されるごとく、減圧下で酸素を窒素で置換する方法の
他、気体を透過する樹脂製の細管内に純水を流し、細管
外部を減圧状態にすることによって純水中に溶解した気
体を除去する膜脱気法が使用されており、特に窒素の含
有を嫌う場合には有効な手段である。
【０００４】また、有機体炭素の除去には、例えば特開
平２−１５２５８９号公報に開示されるごとく、過酸化
水素水を注入（又は直接オゾンを注入）して紫外線を照
射する方法がある。すなわち、Ｈ2 Ｏ2 は特に３６５ｎ
ｍより短い波長の紫外線を吸収することで、Ｏ3 は特に
２５４ｎｍの紫外線を吸収することで、それぞれ酸素原
子を生成し、さらにこれが水の存在下でＯＨラジカルを
生成し、このＯＨラジカルによって有機物を最終的にＨ
2 ＯとＣＯ2 とに分解する方法である。
平２−１５２５８９号公報に開示されるごとく、過酸化
水素水を注入（又は直接オゾンを注入）して紫外線を照
射する方法がある。すなわち、Ｈ2 Ｏ2 は特に３６５ｎ
ｍより短い波長の紫外線を吸収することで、Ｏ3 は特に
２５４ｎｍの紫外線を吸収することで、それぞれ酸素原
子を生成し、さらにこれが水の存在下でＯＨラジカルを
生成し、このＯＨラジカルによって有機物を最終的にＨ
2 ＯとＣＯ2 とに分解する方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記過
酸化水素水等の注入と紫外線照射とによる有機体炭素の
除去装置を利用すると、過酸化水素水等の注入および酸
化後に残留した過酸化水素水等の除去のための装置や処
理が必要となる。そのため、純水の製造装置全体の構成
が複雑となり、かつ工程も増大するので、製造コストが
高くつくという問題があった。
酸化水素水等の注入と紫外線照射とによる有機体炭素の
除去装置を利用すると、過酸化水素水等の注入および酸
化後に残留した過酸化水素水等の除去のための装置や処
理が必要となる。そのため、純水の製造装置全体の構成
が複雑となり、かつ工程も増大するので、製造コストが
高くつくという問題があった。
【０００６】一方、過酸化水素水等の注入に伴う問題を
回避しうるものとして、例えば「化学工学 第５１巻
第６号（１９８７），４３５〜４４０頁」に開示される
ごとく、過酸化水素水等を注入しなくても、短波長の紫
外線（例えば低圧水銀灯の波長１８４．９ｎｍの紫外
線）（オゾン線）を照射するだけで有機体炭素を酸化す
るものがある。これは、この短波長の紫外線を水に照射
するとそのエネルギーにより水の酸化が生じ、ＯＨラジ
カルを発生することを利用するものであって、過酸化水
素等の注入を必要としないものである。この方法による
紫外線照射装置は、すでに実用化されており、例えば野
村マイクロ・サイエンス（株）製の「ＮＭＳ式ＴＯＣ−
ＵＶ装置」がある。
回避しうるものとして、例えば「化学工学 第５１巻
第６号（１９８７），４３５〜４４０頁」に開示される
ごとく、過酸化水素水等を注入しなくても、短波長の紫
外線（例えば低圧水銀灯の波長１８４．９ｎｍの紫外
線）（オゾン線）を照射するだけで有機体炭素を酸化す
るものがある。これは、この短波長の紫外線を水に照射
するとそのエネルギーにより水の酸化が生じ、ＯＨラジ
カルを発生することを利用するものであって、過酸化水
素等の注入を必要としないものである。この方法による
紫外線照射装置は、すでに実用化されており、例えば野
村マイクロ・サイエンス（株）製の「ＮＭＳ式ＴＯＣ−
ＵＶ装置」がある。
【０００７】しかるに、この短波長の紫外線照射による
有機体炭素除去と膜脱気法による溶存酸素除去とを組み
合わせて純水を生成しようとすると、下記のような問題
が生じる。
有機体炭素除去と膜脱気法による溶存酸素除去とを組み
合わせて純水を生成しようとすると、下記のような問題
が生じる。
【０００８】例えば、図７に示すように、純水を処理す
る経路に、短波長の紫外線を照射して有機体炭素を酸化
する酸化装置２と、有機体炭素が酸化されて生じたイオ
ンを除去するイオン除去装置３と、脱気法により溶存酸
素を除去する脱気装置１と、微粒子除去装置４とを順次
配設すると、イオン除去装置３によって有機体炭素が有
効に除去される。しかし、有機体炭素を除去した後で、
膜脱気装置１により溶存酸素を除去する際、脱気装置１
の樹脂製の細管からの溶出物として有機体炭素成分が増
加するという問題が生じる。
る経路に、短波長の紫外線を照射して有機体炭素を酸化
する酸化装置２と、有機体炭素が酸化されて生じたイオ
ンを除去するイオン除去装置３と、脱気法により溶存酸
素を除去する脱気装置１と、微粒子除去装置４とを順次
配設すると、イオン除去装置３によって有機体炭素が有
効に除去される。しかし、有機体炭素を除去した後で、
膜脱気装置１により溶存酸素を除去する際、脱気装置１
の樹脂製の細管からの溶出物として有機体炭素成分が増
加するという問題が生じる。
【０００９】そこで、図８に示すように、純水を処理す
る経路に、脱気装置１と、酸化装置２と、イオン除去装
置３と、微粒子除去装置４とを順次配設すると、脱気装
置１から溶出した有機体炭素成分は酸化装置２及びイオ
ン除去装置３によって除去されるので、全有機体炭素濃
度は極めて小さくできるはずである。
る経路に、脱気装置１と、酸化装置２と、イオン除去装
置３と、微粒子除去装置４とを順次配設すると、脱気装
置１から溶出した有機体炭素成分は酸化装置２及びイオ
ン除去装置３によって除去されるので、全有機体炭素濃
度は極めて小さくできるはずである。
【００１０】ところが、脱気装置１によって脱気処理を
施した後に、酸化装置２によって短波長の紫外線を照射
しても、全有機体炭素濃度はある程度よりも小さくでき
ないことが確認された。これは、短波長の紫外線を照射
してＯＨラジカルを生ぜしめても、酸化効率の悪い有機
物が存在し、溶存酸素の存在がこれらの有機物の酸化の
促進に必要であるためと推測される。すなわち、このよ
うに全有機体炭素濃度を小さくできないのは、短波長の
紫外線を照射する際、純水中の溶存酸素濃度が極めて小
さく酸化種がないためと考えられる。
施した後に、酸化装置２によって短波長の紫外線を照射
しても、全有機体炭素濃度はある程度よりも小さくでき
ないことが確認された。これは、短波長の紫外線を照射
してＯＨラジカルを生ぜしめても、酸化効率の悪い有機
物が存在し、溶存酸素の存在がこれらの有機物の酸化の
促進に必要であるためと推測される。すなわち、このよ
うに全有機体炭素濃度を小さくできないのは、短波長の
紫外線を照射する際、純水中の溶存酸素濃度が極めて小
さく酸化種がないためと考えられる。
【００１１】例えば、実験によると、被処理水を脱気し
ない状態で短波長の紫外線を照射した場合、脱気装置を
通る前における全有機体炭素濃度は１ｐｐｂ以下となっ
た。このとき、処理済純水中の溶存酸素濃度は、被処理
水の溶存酸素に依存し、５０〜１００ｐｐｂであった。
一方、被処理水を紫外線照射前に脱気した場合、短波長
の紫外線を照射した後の全有機体炭素濃度は、５〜１０
ｐｐｂ程度の値を示した。このことは、溶存酸素が紫外
線照射による有機体炭素の酸化に貢献していることを示
している。
ない状態で短波長の紫外線を照射した場合、脱気装置を
通る前における全有機体炭素濃度は１ｐｐｂ以下となっ
た。このとき、処理済純水中の溶存酸素濃度は、被処理
水の溶存酸素に依存し、５０〜１００ｐｐｂであった。
一方、被処理水を紫外線照射前に脱気した場合、短波長
の紫外線を照射した後の全有機体炭素濃度は、５〜１０
ｐｐｂ程度の値を示した。このことは、溶存酸素が紫外
線照射による有機体炭素の酸化に貢献していることを示
している。
【００１２】したがって、上記いずれかの方法では、溶
存酸素濃度を低減しようとすると全有機体炭素濃度を低
減できず、逆に、全有機体炭素濃度を低減しようとする
と溶存酸素濃度を低減できない。つまり、両者を同時に
低減するのは困難であるという二律背反的な問題があっ
た。
存酸素濃度を低減しようとすると全有機体炭素濃度を低
減できず、逆に、全有機体炭素濃度を低減しようとする
と溶存酸素濃度を低減できない。つまり、両者を同時に
低減するのは困難であるという二律背反的な問題があっ
た。
【００１３】本発明は斯かる点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、純水の製造装置又は純水の製造方法
として、過酸化水素水の注入を伴うことなく溶存酸素を
利用した有機体炭素の酸化により有機体炭素を除去する
装置を利用するとともに、その上流側における被処理水
中の溶存酸素量を適正値に制御する手段を講ずることに
より、溶存酸素濃度と全有機体炭素濃度とを共に低減
し、純水中の不純物濃度を低減することにある。
あり、その目的は、純水の製造装置又は純水の製造方法
として、過酸化水素水の注入を伴うことなく溶存酸素を
利用した有機体炭素の酸化により有機体炭素を除去する
装置を利用するとともに、その上流側における被処理水
中の溶存酸素量を適正値に制御する手段を講ずることに
より、溶存酸素濃度と全有機体炭素濃度とを共に低減
し、純水中の不純物濃度を低減することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
請求項１の発明の講じた手段は、被処理水中の溶存酸素
及び有機体炭素を除去して、純度の高い純水を得るよう
にした純水の製造装置を対象とする。
請求項１の発明の講じた手段は、被処理水中の溶存酸素
及び有機体炭素を除去して、純度の高い純水を得るよう
にした純水の製造装置を対象とする。
【００１５】そして、能力可変機構を有する溶存酸素除
去装置と、該溶存酸素除去装置で処理された被処理水中
の溶存酸素を利用して有機体炭素を酸化する機構を有す
る有機体炭素除去装置とを配置する。
去装置と、該溶存酸素除去装置で処理された被処理水中
の溶存酸素を利用して有機体炭素を酸化する機構を有す
る有機体炭素除去装置とを配置する。
【００１６】さらに、上記溶存酸素除去装置によって処
理された被処理水中に残る溶存酸素の濃度を検出する酸
素濃度検出手段と、被処理水中の有機体炭素の濃度を検
出する有機体炭素濃度検出手段と、上記酸素濃度検出手
段で検出される溶存酸素の濃度及び上記有機体炭素濃度
検出手段で検出される有機体炭素の濃度に応じ、上記溶
存酸素除去装置の能力を制御する能力制御手段とを設け
る構成としたものである。
理された被処理水中に残る溶存酸素の濃度を検出する酸
素濃度検出手段と、被処理水中の有機体炭素の濃度を検
出する有機体炭素濃度検出手段と、上記酸素濃度検出手
段で検出される溶存酸素の濃度及び上記有機体炭素濃度
検出手段で検出される有機体炭素の濃度に応じ、上記溶
存酸素除去装置の能力を制御する能力制御手段とを設け
る構成としたものである。
【００１７】請求項２の発明の講じた手段は、上記請求
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の溶存酸素及び有機体炭素の合計濃度を
最小にするよう溶存酸素除去装置の能力を制御する構成
としたものである。
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の溶存酸素及び有機体炭素の合計濃度を
最小にするよう溶存酸素除去装置の能力を制御する構成
としたものである。
【００１８】請求項３の発明の講じた手段は、上記請求
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の有機体炭素の濃度を最小にするよう上
記溶存酸素除去装置の能力を制御する構成としたもので
ある。
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の有機体炭素の濃度を最小にするよう上
記溶存酸素除去装置の能力を制御する構成としたもので
ある。
【００１９】請求項４の発明の講じた手段は、上記請求
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の溶存酸素の濃度を最小にするよう上記
溶存酸素除去装置の能力を制御する構成としたものであ
る。
項１の発明において、能力制御手段が有機体炭素除去装
置による処理後の溶存酸素の濃度を最小にするよう上記
溶存酸素除去装置の能力を制御する構成としたものであ
る。
【００２０】請求項５の発明の講じた手段は、上記請求
項１，２，３又は４の発明において、上記酸素濃度検出
手段及び有機体炭素濃度検出手段を、有機体炭素除去装
置で処理された後の被処理水中の溶存酸素の濃度及び有
機体炭素の濃度をそれぞれ検出するものとする。そし
て、上記能力制御手段が、上記溶存酸素除去装置の能力
をフィードバック制御する構成としたものである。
項１，２，３又は４の発明において、上記酸素濃度検出
手段及び有機体炭素濃度検出手段を、有機体炭素除去装
置で処理された後の被処理水中の溶存酸素の濃度及び有
機体炭素の濃度をそれぞれ検出するものとする。そし
て、上記能力制御手段が、上記溶存酸素除去装置の能力
をフィードバック制御する構成としたものである。
【００２１】請求項６の発明の講じた手段は、上記請求
項１，２，３又は４の発明において、上記酸素濃度検出
手段を、溶存酸素除去装置で処理された後でかつ有機体
炭素除去装置で処理される前の被処理水中の溶存酸素の
濃度を検出するものとし、上記全炭素濃度検出手段を、
有機体炭素除去装置で処理される前の被処理水中の有機
体炭素濃度を検出するものとする。そして、上記有機体
炭素濃度検出手段及び溶存酸素濃度検出手段の出力を受
け、溶存酸素量が有機体炭素の酸化に必要かつ十分な値
になるよう上記溶存酸素除去装置の適正能力を推定演算
する適正能力演算手段を設け、上記能力制御手段が、上
記溶存酸素除去装置の能力を、上記適正能力演算手段で
算出される適正能力値に一致させるよう制御する構成と
したものである。
項１，２，３又は４の発明において、上記酸素濃度検出
手段を、溶存酸素除去装置で処理された後でかつ有機体
炭素除去装置で処理される前の被処理水中の溶存酸素の
濃度を検出するものとし、上記全炭素濃度検出手段を、
有機体炭素除去装置で処理される前の被処理水中の有機
体炭素濃度を検出するものとする。そして、上記有機体
炭素濃度検出手段及び溶存酸素濃度検出手段の出力を受
け、溶存酸素量が有機体炭素の酸化に必要かつ十分な値
になるよう上記溶存酸素除去装置の適正能力を推定演算
する適正能力演算手段を設け、上記能力制御手段が、上
記溶存酸素除去装置の能力を、上記適正能力演算手段で
算出される適正能力値に一致させるよう制御する構成と
したものである。
【００２２】請求項７の発明の講じた手段は、被処理水
中の溶存酸素及び有機体炭素を除去して、純度の高い純
水を得るための純水の製造方法として、被処理水中の溶
存酸素の少なくとも一部を除去する工程と、上記工程を
経た後に残る被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭
素を酸化し、酸化されイオン化された有機体炭素を除去
する工程とを設ける。
中の溶存酸素及び有機体炭素を除去して、純度の高い純
水を得るための純水の製造方法として、被処理水中の溶
存酸素の少なくとも一部を除去する工程と、上記工程を
経た後に残る被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭
素を酸化し、酸化されイオン化された有機体炭素を除去
する工程とを設ける。
【００２３】そして、上記溶存酸素の除去量を、上記被
処理水中の有機体炭素の濃度及び溶存酸素の濃度に応じ
て制御するようにした方法である。
処理水中の有機体炭素の濃度及び溶存酸素の濃度に応じ
て制御するようにした方法である。
【００２４】請求項８の発明の講じた手段は、上記請求
項７の製造方法において、上記溶存酸素の除去量の制御
を、溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する
工程を経た被処理水中の有機体炭素及び溶存酸素の合計
濃度を最小にするように行う方法である。
項７の製造方法において、上記溶存酸素の除去量の制御
を、溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する
工程を経た被処理水中の有機体炭素及び溶存酸素の合計
濃度を最小にするように行う方法である。
【００２５】請求項９の発明の講じた手段は、上記請求
項７の方法において、上記溶存酸素の除去量の制御を、
溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する工程
を経た被処理水中の有機体炭素の濃度を最小にするよう
に行う方法である。
項７の方法において、上記溶存酸素の除去量の制御を、
溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する工程
を経た被処理水中の有機体炭素の濃度を最小にするよう
に行う方法である。
【００２６】請求項１０の発明の講じた手段は、上記請
求項７の方法において、上記溶存酸素の除去量の制御
を、溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する
工程を経た被処理水中の溶存酸素の濃度を最小にするよ
うに行う方法である。
求項７の方法において、上記溶存酸素の除去量の制御
を、溶存酸素を除去する工程及び有機体炭素を除去する
工程を経た被処理水中の溶存酸素の濃度を最小にするよ
うに行う方法である。
【００２７】
【作用】以上の構成により、請求項１の発明では、能力
制御手段により、溶存酸素の濃度及び有機体炭素の濃度
に応じて溶存酸素除去装置の能力を制御するように構成
されているので、有機体炭素除去装置で処理される前の
被処理水中の溶存酸素の濃度を適正濃度に維持すること
が可能となる。そして、被処理水中の溶存酸素の濃度が
適正濃度に維持されることで、被処理水中の有機体炭素
を酸化するのに必要な酸化種が確保される。したがっ
て、有機体炭素除去装置で処理された純水中において、
溶存酸素除去装置から発生する有機体炭素を含む有機体
炭素の濃度が低く抑制されているとともに、溶存酸素の
濃度も可及的に低く抑制され、不純物濃度の低い超純水
が得られることになる。
制御手段により、溶存酸素の濃度及び有機体炭素の濃度
に応じて溶存酸素除去装置の能力を制御するように構成
されているので、有機体炭素除去装置で処理される前の
被処理水中の溶存酸素の濃度を適正濃度に維持すること
が可能となる。そして、被処理水中の溶存酸素の濃度が
適正濃度に維持されることで、被処理水中の有機体炭素
を酸化するのに必要な酸化種が確保される。したがっ
て、有機体炭素除去装置で処理された純水中において、
溶存酸素除去装置から発生する有機体炭素を含む有機体
炭素の濃度が低く抑制されているとともに、溶存酸素の
濃度も可及的に低く抑制され、不純物濃度の低い超純水
が得られることになる。
【００２８】請求項２の発明では、上記請求項１の発明
において、能力制御手段により、溶存酸素及び有機体炭
素の合計濃度が最小値になるよう溶存酸素除去装置の能
力が制御されるので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の
存在が問題となる分野に最適な超純水が得られることに
なる。
において、能力制御手段により、溶存酸素及び有機体炭
素の合計濃度が最小値になるよう溶存酸素除去装置の能
力が制御されるので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の
存在が問題となる分野に最適な超純水が得られることに
なる。
【００２９】請求項３の発明では、上記請求項１の発明
において、能力制御手段により、有機体炭素濃度を最小
にするよう溶存酸素除去装置の能力が制御されるので、
特に有機体炭素の存在が問題となる分野に最適な超純水
が得られることになる。
において、能力制御手段により、有機体炭素濃度を最小
にするよう溶存酸素除去装置の能力が制御されるので、
特に有機体炭素の存在が問題となる分野に最適な超純水
が得られることになる。
【００３０】請求項４の発明では、上記請求項１の発明
において、能力制御手段により、溶存酸素濃度を最小に
するよう溶存酸素除去装置の能力が制御されるので、特
に溶存酸素の存在が問題となる分野に最適な超純水が得
られることになる。
において、能力制御手段により、溶存酸素濃度を最小に
するよう溶存酸素除去装置の能力が制御されるので、特
に溶存酸素の存在が問題となる分野に最適な超純水が得
られることになる。
【００３１】請求項５の発明では、上記請求項１，２，
３又は４の発明において、能力制御手段により、有機体
炭素除去装置で処理された純水中の有機体炭素の濃度及
び溶存酸素の濃度に応じて、溶存酸素除去装置の能力が
フィードバック制御されると、有機体炭素除去装置の入
口側における溶存酸素量が自動的に有機体炭素の酸化に
必要な値に調整される。その場合、出口側における検出
値に応じた制御を行うことで、最終的な純水中の有機体
炭素濃度及び溶存酸素濃度が確実に低減されることにな
る。
３又は４の発明において、能力制御手段により、有機体
炭素除去装置で処理された純水中の有機体炭素の濃度及
び溶存酸素の濃度に応じて、溶存酸素除去装置の能力が
フィードバック制御されると、有機体炭素除去装置の入
口側における溶存酸素量が自動的に有機体炭素の酸化に
必要な値に調整される。その場合、出口側における検出
値に応じた制御を行うことで、最終的な純水中の有機体
炭素濃度及び溶存酸素濃度が確実に低減されることにな
る。
【００３２】請求項６の発明では、上記請求項１，２，
３又は４の発明において、適正能力演算手段で溶存酸素
除去装置の適正能力が演算されると、能力制御手段によ
り、溶存酸素除去装置の能力が適正能力に維持されるの
で、有機体炭素除去装置で処理される前の被処理水中の
溶存酸素量が、予め有機体炭素の酸化のために消費され
る量に一致するように調整される。したがって、フィー
ドフォワード的な制御となり、ハンチング等の制御の不
安定状態が確実に回避される。
３又は４の発明において、適正能力演算手段で溶存酸素
除去装置の適正能力が演算されると、能力制御手段によ
り、溶存酸素除去装置の能力が適正能力に維持されるの
で、有機体炭素除去装置で処理される前の被処理水中の
溶存酸素量が、予め有機体炭素の酸化のために消費され
る量に一致するように調整される。したがって、フィー
ドフォワード的な制御となり、ハンチング等の制御の不
安定状態が確実に回避される。
【００３３】請求項７の発明では、有機体炭素を除去す
る工程において、溶存酸素及び有機体炭素の濃度に応じ
て溶存酸素の除去量が制御されるので、有機体炭素を除
去する工程直前における被処理水中の溶存酸素の濃度が
適正濃度に維持され、被処理水中の有機体炭素を酸化す
るのに必要な酸化種が確保される。したがって、有機体
炭素を除去する工程を経た純水中において、有機体炭素
及び溶存酸素の濃度も可及的に低く抑制され、不純物濃
度の極めて低い超純水が得られることになる。
る工程において、溶存酸素及び有機体炭素の濃度に応じ
て溶存酸素の除去量が制御されるので、有機体炭素を除
去する工程直前における被処理水中の溶存酸素の濃度が
適正濃度に維持され、被処理水中の有機体炭素を酸化す
るのに必要な酸化種が確保される。したがって、有機体
炭素を除去する工程を経た純水中において、有機体炭素
及び溶存酸素の濃度も可及的に低く抑制され、不純物濃
度の極めて低い超純水が得られることになる。
【００３４】請求項８の発明では、上記請求項７の発明
において、溶存酸素及び有機体炭素の合計濃度が最小値
になるよう溶存酸素の除去量が制御されるので、溶存酸
素及び有機体炭素の双方の存在が問題となる分野に最適
な超純水が得られることになる。
において、溶存酸素及び有機体炭素の合計濃度が最小値
になるよう溶存酸素の除去量が制御されるので、溶存酸
素及び有機体炭素の双方の存在が問題となる分野に最適
な超純水が得られることになる。
【００３５】請求項９の発明では、上記請求項７の発明
において、有機体炭素濃度を最小にするよう溶存酸素の
除去量が制御されるので、特に有機体炭素の存在が問題
となる分野に最適な超純水が得られることになる。
において、有機体炭素濃度を最小にするよう溶存酸素の
除去量が制御されるので、特に有機体炭素の存在が問題
となる分野に最適な超純水が得られることになる。
【００３６】請求項１０の発明では、上記請求項７の発
明において、溶存酸素濃度を最小にするよう溶存酸素の
除去量が制御されるので、特に溶存酸素の存在が問題と
なる分野に最適な超純水が得られることになる。
明において、溶存酸素濃度を最小にするよう溶存酸素の
除去量が制御されるので、特に溶存酸素の存在が問題と
なる分野に最適な超純水が得られることになる。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
しながら説明する。なお、下記実施例１，２では、いず
れも逆浸透法とイオン交換法によって処理された脱イオ
ン水を源水として超純水を生成するようにしている。
しながら説明する。なお、下記実施例１，２では、いず
れも逆浸透法とイオン交換法によって処理された脱イオ
ン水を源水として超純水を生成するようにしている。
【００３８】（実施例１）まず、実施例１について説明
する。
する。
【００３９】図１は、実施例１における超純水製造装置
Ａの構成図であって、被処理水が流通する流通路８に
は、脱気装置１と、酸化装置２と、イオン除去装置３
と、微粒子除去装置４とが上流側から順に配設されてい
る。また、５は流通路８の出口８ｂに配置された全有機
体炭素濃度測定装置、６は同じく流通路８の出口８ｂに
配置された溶存酸素濃度測定装置、７は能力制御手段と
してのデータ処理装置である。
Ａの構成図であって、被処理水が流通する流通路８に
は、脱気装置１と、酸化装置２と、イオン除去装置３
と、微粒子除去装置４とが上流側から順に配設されてい
る。また、５は流通路８の出口８ｂに配置された全有機
体炭素濃度測定装置、６は同じく流通路８の出口８ｂに
配置された溶存酸素濃度測定装置、７は能力制御手段と
してのデータ処理装置である。
【００４０】脱気装置１の入口８ａにおいて、原水とな
る脱イオン水は、逆浸透法とイオン交換法と脱気法およ
び精密フィルタによって１次的な処理を施されており、
比抵抗は１６〜１７ＭΩｃｍ程度、全有機体炭素濃度は
５０〜１００ｐｐｂ、溶存酸素濃度は１００〜１５０ｐ
ｐｂである。また、脱気装置１は微細孔を有する膜で構
成される多数の細管を備えており、この細管内に被処理
水を流通させて、細管の外部から真空引きを行うことに
より、溶存酸素を除去するもの（膜脱気方式）である。
酸化装置２は、低圧水銀ランプから短波長（１８４．９
ｎｍ）の成分を有する紫外線を照射して有機体炭素の酸
化を行うものである。イオン除去装置３は、紫外線照射
によって発生した炭酸イオンを主としたイオンをイオン
交換樹脂を介して除去するもの（イオン交換方式）であ
る。微粒子除去装置４は、限外濾過方式により微粒子を
除去するものである。上記酸化装置２及びイオン除去装
置３により有機体炭素除去装置が構成されている。
る脱イオン水は、逆浸透法とイオン交換法と脱気法およ
び精密フィルタによって１次的な処理を施されており、
比抵抗は１６〜１７ＭΩｃｍ程度、全有機体炭素濃度は
５０〜１００ｐｐｂ、溶存酸素濃度は１００〜１５０ｐ
ｐｂである。また、脱気装置１は微細孔を有する膜で構
成される多数の細管を備えており、この細管内に被処理
水を流通させて、細管の外部から真空引きを行うことに
より、溶存酸素を除去するもの（膜脱気方式）である。
酸化装置２は、低圧水銀ランプから短波長（１８４．９
ｎｍ）の成分を有する紫外線を照射して有機体炭素の酸
化を行うものである。イオン除去装置３は、紫外線照射
によって発生した炭酸イオンを主としたイオンをイオン
交換樹脂を介して除去するもの（イオン交換方式）であ
る。微粒子除去装置４は、限外濾過方式により微粒子を
除去するものである。上記酸化装置２及びイオン除去装
置３により有機体炭素除去装置が構成されている。
【００４１】ここで、脱気装置１による真空度の調整方
法としては、真空排気用配管の途中に電動バリアブルリ
ークバルブを有した窒素導入部を設け、リークバルブの
開度を調整して脱気装置内１の真空度を制御する方式を
用いた。図３は脱気装置１の入口８ｃにおける溶存酸素
濃度がほぼ１２０ｐｐｂと一定の場合の、脱気装置１の
圧力と脱気装置１の出口８ｃにおける溶存酸素濃度の関
係を調べた結果を示し、脱気能力を増大すると、圧力が
低減する（つまり真空度が上昇する）ので、出口８ｃに
おける溶存酸素濃度は低減し、逆に脱気能力が低減する
と、溶存酸素濃度は増大することになる。ただし、この
真空度調整の方法として、油回転ポンプを利用し、イン
バータによって回転数を制御する方法などを用いてもよ
い。
法としては、真空排気用配管の途中に電動バリアブルリ
ークバルブを有した窒素導入部を設け、リークバルブの
開度を調整して脱気装置内１の真空度を制御する方式を
用いた。図３は脱気装置１の入口８ｃにおける溶存酸素
濃度がほぼ１２０ｐｐｂと一定の場合の、脱気装置１の
圧力と脱気装置１の出口８ｃにおける溶存酸素濃度の関
係を調べた結果を示し、脱気能力を増大すると、圧力が
低減する（つまり真空度が上昇する）ので、出口８ｃに
おける溶存酸素濃度は低減し、逆に脱気能力が低減する
と、溶存酸素濃度は増大することになる。ただし、この
真空度調整の方法として、油回転ポンプを利用し、イン
バータによって回転数を制御する方法などを用いてもよ
い。
【００４２】また、図４は、紫外線照射を行う前の溶存
酸素濃度に対する全有機体炭素濃度及び溶存酸素濃度の
基本的な関係であって、紫外線照射による酸化の前の全
有機体炭素濃度がほぼ一定の場合に、酸化前の溶存酸素
濃度を変化させ、その後紫外線照射とイオン除去とを行
って得られた純水の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度と
を測定した結果である。すなわち、脱気能力が小さくて
酸化前の溶存酸素濃度が高いときには、溶存酸素量が有
機体炭素の酸化に必要な値以上となり、有機炭素除去後
の溶存酸素濃度は高くなる（図中の領域Ｒexc ）。一
方、脱気能力が大きくて酸化前の溶存酸素濃度が低いと
きには、溶存酸素がすべて有機体炭素の酸化のために消
費される一方、有機体炭素がすべて酸化されず、有機体
炭素除去後の全有機体炭素濃度が高くなる（図中の領域
Ｒins ）。そして、酸化前の溶存酸素濃度が所定範囲の
とき（図中の領域Ｒopt ）では、その溶存酸素量が有機
体炭素の酸化に必要かつ十分な値となり、有機体炭素除
去後の溶存酸素濃度及び全有機体炭素濃度が共に低くな
る。
酸素濃度に対する全有機体炭素濃度及び溶存酸素濃度の
基本的な関係であって、紫外線照射による酸化の前の全
有機体炭素濃度がほぼ一定の場合に、酸化前の溶存酸素
濃度を変化させ、その後紫外線照射とイオン除去とを行
って得られた純水の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度と
を測定した結果である。すなわち、脱気能力が小さくて
酸化前の溶存酸素濃度が高いときには、溶存酸素量が有
機体炭素の酸化に必要な値以上となり、有機炭素除去後
の溶存酸素濃度は高くなる（図中の領域Ｒexc ）。一
方、脱気能力が大きくて酸化前の溶存酸素濃度が低いと
きには、溶存酸素がすべて有機体炭素の酸化のために消
費される一方、有機体炭素がすべて酸化されず、有機体
炭素除去後の全有機体炭素濃度が高くなる（図中の領域
Ｒins ）。そして、酸化前の溶存酸素濃度が所定範囲の
とき（図中の領域Ｒopt ）では、その溶存酸素量が有機
体炭素の酸化に必要かつ十分な値となり、有機体炭素除
去後の溶存酸素濃度及び全有機体炭素濃度が共に低くな
る。
【００４３】以下、図４を参照しながら、図２のフロ―
チャ―トに沿って、実施例１の制御内容と全有機体炭素
濃度及び溶存酸素濃度の変化を説明する。ただし、制御
系の構成上、純水中の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度
を測定した値をもとに、直ちに脱気装置１の真空度を制
御しても、時間遅れが大きく、制御系が不安定になる虞
れがあるので、本実施例においては、３分刻みでサンプ
リング測定を行い、その測定結果をもとに真空度調整を
行なっている。
チャ―トに沿って、実施例１の制御内容と全有機体炭素
濃度及び溶存酸素濃度の変化を説明する。ただし、制御
系の構成上、純水中の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度
を測定した値をもとに、直ちに脱気装置１の真空度を制
御しても、時間遅れが大きく、制御系が不安定になる虞
れがあるので、本実施例においては、３分刻みでサンプ
リング測定を行い、その測定結果をもとに真空度調整を
行なっている。
【００４４】まず、ステップＳＴ１で、脱気装置１の脱
気能力ＳＡを最小にして制御を開始し、ステップＳＴ２
で、初期の全有機体炭素濃度の初期値Ｄtco 及び溶存酸
素濃度の初期値Ｄdoを測定し、両者の合計濃度Ｘｏを算
出する（Ｘo ＝Ｄtco ＋Ｄdo）。次に、ステップＳＴ３
で、脱気装置１の脱気能力ＳＡを一定量だけ増大させ、
ステップＳＴ４で、脱気能力ＳＡを増大した後の全有機
体炭素濃度Ｄtc1 及び溶存酸素濃度Ｄd1を測定し、両者
の合計濃度Ｘ1 （Ｘ1 ＝Ｄtc1 ＋Ｄd1）を算出した後、
ステップＳＴ５で、Ｘ1 ＜εx （εx は合計濃度の許容
値）か否かを判別する。このとき、脱気能力が小さいこ
とから、溶存酸素濃度は被処理水中の有機体炭素をすべ
て酸化するに十分な濃度であるが、溶存酸素のすべてが
有機体炭素の酸化のために消費されるわけではないの
で、両者の合計濃度Ｘはかなり高い状態にある（図４の
領域Ｒexc ）。したがって、判別結果がＮo となり、ス
テップＳＴ６に進む。
気能力ＳＡを最小にして制御を開始し、ステップＳＴ２
で、初期の全有機体炭素濃度の初期値Ｄtco 及び溶存酸
素濃度の初期値Ｄdoを測定し、両者の合計濃度Ｘｏを算
出する（Ｘo ＝Ｄtco ＋Ｄdo）。次に、ステップＳＴ３
で、脱気装置１の脱気能力ＳＡを一定量だけ増大させ、
ステップＳＴ４で、脱気能力ＳＡを増大した後の全有機
体炭素濃度Ｄtc1 及び溶存酸素濃度Ｄd1を測定し、両者
の合計濃度Ｘ1 （Ｘ1 ＝Ｄtc1 ＋Ｄd1）を算出した後、
ステップＳＴ５で、Ｘ1 ＜εx （εx は合計濃度の許容
値）か否かを判別する。このとき、脱気能力が小さいこ
とから、溶存酸素濃度は被処理水中の有機体炭素をすべ
て酸化するに十分な濃度であるが、溶存酸素のすべてが
有機体炭素の酸化のために消費されるわけではないの
で、両者の合計濃度Ｘはかなり高い状態にある（図４の
領域Ｒexc ）。したがって、判別結果がＮo となり、ス
テップＳＴ６に進む。
【００４５】そして、ステップＳＴ６で、全有機体炭素
濃度Ｄtc1 が予め設定された許容値εtcより小さく、か
つ溶存酸素濃度Ｄd1と前回の測定値Ｄdoとの差の絶対値
が所定の判断値Δd よりも大きいか否かを判別する。こ
のとき、全有機体炭素濃度Ｄtc1 はかなり高い状態であ
るので、判別結果はＹesとなり、ステップＳＴ７に進む
ことになる。このステップＳＴ７で、脱気能力ＳＡを増
大した後、ステップＳＴ８で、全有機体炭素濃度Ｄtc，
溶存酸素濃度Ｄd 及び両者の合計濃度Ｘの初期値の更新
を行ってから、ステップＳＴ４の制御に戻り、ステップ
ＳＴ４〜ＳＴ８の制御を繰り返す。なお、ステップＳＴ
７における脱気能力ＳＡの増大量は｜Ｘ1 −εx ｜に比
例させるようにしている。
濃度Ｄtc1 が予め設定された許容値εtcより小さく、か
つ溶存酸素濃度Ｄd1と前回の測定値Ｄdoとの差の絶対値
が所定の判断値Δd よりも大きいか否かを判別する。こ
のとき、全有機体炭素濃度Ｄtc1 はかなり高い状態であ
るので、判別結果はＹesとなり、ステップＳＴ７に進む
ことになる。このステップＳＴ７で、脱気能力ＳＡを増
大した後、ステップＳＴ８で、全有機体炭素濃度Ｄtc，
溶存酸素濃度Ｄd 及び両者の合計濃度Ｘの初期値の更新
を行ってから、ステップＳＴ４の制御に戻り、ステップ
ＳＴ４〜ＳＴ８の制御を繰り返す。なお、ステップＳＴ
７における脱気能力ＳＡの増大量は｜Ｘ1 −εx ｜に比
例させるようにしている。
【００４６】この制御を行っている間、両者の合計濃度
Ｘが減小して、図４の適正領域Ｒopt に突入すると、溶
存酸素濃度Ｄd が全有機体炭素の酸化に十分な濃度とな
って、合計濃度Ｘ1 が許容値εx よりも小さくなり、ス
テップＳＴ５からステップＳＴ８に移行する（図４の領
域Ｒopt ）。このとき、脱気装置１の脱気能力ＳＡが最
適能力よりも大きくなると、溶存酸素のほぼすべてが消
費され、溶存酸素濃度Ｄd1は最小となるが、有機体炭素
の酸化に必要な酸化種が不足するので、全有機体炭素濃
度Ｄtc1 は増大する。しかし、両者の合計濃度Ｘが許容
値εx よりも小さければ、ステップＳＴ４，ＳＴ５及び
ＳＴ８の制御を繰り返し、安定な制御状態となる。
Ｘが減小して、図４の適正領域Ｒopt に突入すると、溶
存酸素濃度Ｄd が全有機体炭素の酸化に十分な濃度とな
って、合計濃度Ｘ1 が許容値εx よりも小さくなり、ス
テップＳＴ５からステップＳＴ８に移行する（図４の領
域Ｒopt ）。このとき、脱気装置１の脱気能力ＳＡが最
適能力よりも大きくなると、溶存酸素のほぼすべてが消
費され、溶存酸素濃度Ｄd1は最小となるが、有機体炭素
の酸化に必要な酸化種が不足するので、全有機体炭素濃
度Ｄtc1 は増大する。しかし、両者の合計濃度Ｘが許容
値εx よりも小さければ、ステップＳＴ４，ＳＴ５及び
ＳＴ８の制御を繰り返し、安定な制御状態となる。
【００４７】一方、原水の状態等の条件が変化し、全有
機体炭素濃度Ｄtc1 中の全有機体炭素濃度Ｄtcが急激に
増大した場合等には、有機体炭素を酸化するのに必要な
溶存酸素が不足することになるので、ステップＳＴ５に
おける判別がＮo に、かつステップＳＴ６における判別
がＮo になる（図４の領域Ｒins ）ので、ステップＳＴ
9 に進み、全有機体炭素濃度Ｄtc1 と前回の測定値Ｄtc
o との差の絶対値が所定の判断値Δtcよりも大きく、か
つ溶存酸素濃度Ｄd1が許容値εd よりも小さいか否かを
判別する。このとき、正常な状態では、ステップＳＴ５
及びＳＴ６の判別がＮo で、かつステップＳＴ９におけ
る判別がＮo ということはありえず、判別がＹesとな
る。そして、ステップＳＴ10の制御に進み、脱気能力Ｓ
Ａを低減し、上記ステップＳＴ８の制御を行った後、ス
テップＳＴ４以下の制御に戻る。すなわち、脱気能力Ｓ
Ａを低減することで、増大した有機体炭素の酸化に必要
な溶存酸素濃度を確保し、合計濃度Ｘを許容値εx 以下
に収束させる（図４の領域Ｒopt ）。なお、このときの
脱気能力ＳＡの低減量も｜Ｘ1 −εx ｜に比例するよう
になされている。
機体炭素濃度Ｄtc1 中の全有機体炭素濃度Ｄtcが急激に
増大した場合等には、有機体炭素を酸化するのに必要な
溶存酸素が不足することになるので、ステップＳＴ５に
おける判別がＮo に、かつステップＳＴ６における判別
がＮo になる（図４の領域Ｒins ）ので、ステップＳＴ
9 に進み、全有機体炭素濃度Ｄtc1 と前回の測定値Ｄtc
o との差の絶対値が所定の判断値Δtcよりも大きく、か
つ溶存酸素濃度Ｄd1が許容値εd よりも小さいか否かを
判別する。このとき、正常な状態では、ステップＳＴ５
及びＳＴ６の判別がＮo で、かつステップＳＴ９におけ
る判別がＮo ということはありえず、判別がＹesとな
る。そして、ステップＳＴ10の制御に進み、脱気能力Ｓ
Ａを低減し、上記ステップＳＴ８の制御を行った後、ス
テップＳＴ４以下の制御に戻る。すなわち、脱気能力Ｓ
Ａを低減することで、増大した有機体炭素の酸化に必要
な溶存酸素濃度を確保し、合計濃度Ｘを許容値εx 以下
に収束させる（図４の領域Ｒopt ）。なお、このときの
脱気能力ＳＡの低減量も｜Ｘ1 −εx ｜に比例するよう
になされている。
【００４８】一方、上記ステップＳＴ９における判別が
Ｎo のときには、センサの故障等の何らかの異常である
ので、ステップＳＴ11に進み、アラームを発する。
Ｎo のときには、センサの故障等の何らかの異常である
ので、ステップＳＴ11に進み、アラームを発する。
【００４９】したがって、上記実施例１では、純水製造
装置Ａの出口８ｂにおける全有機体炭素濃度の測定結果
と溶存酸素濃度の測定結果をデータ処理装置７に入力
し、全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度の和が最低になる
ように、脱気装置１の真空度を制御している。したがっ
て、被処理水中の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度とを
確実に小さくすることができる利点がある。
装置Ａの出口８ｂにおける全有機体炭素濃度の測定結果
と溶存酸素濃度の測定結果をデータ処理装置７に入力
し、全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度の和が最低になる
ように、脱気装置１の真空度を制御している。したがっ
て、被処理水中の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度とを
確実に小さくすることができる利点がある。
【００５０】なお、本実施例１における全有機体炭素濃
度測定装置５については、過酸化水素水を注入してから
酸化する方法や、他の酸化剤を用いた自動滴定を行なう
方法を用いた。これは、測定方法として、サンプリング
された純水に紫外線を照射して有機体炭素成分を酸化し
た時に発生するイオン濃度の上昇を比抵抗低下として検
出する測定装置を使用する場合、純水製造装置Ａの出口
８ｂ付近では、純水中には既に溶存酸素がほとんど存在
しないので、精密な測定は困難となるからである。ここ
で用いた方法は、連続的な測定はできず、周期的な方法
である。ここではその周期を３分としたが、本装置の入
口８ａにおいて、原水となる脱イオン水中の全有機体炭
素濃度はある程度の幅で変動することがあっても、一般
にその変動速度は極めて小さいため、サンプリング測定
の間隔は変動速度に見合ってより大きくても実用上本発
明の目的を達する点で支障はない。
度測定装置５については、過酸化水素水を注入してから
酸化する方法や、他の酸化剤を用いた自動滴定を行なう
方法を用いた。これは、測定方法として、サンプリング
された純水に紫外線を照射して有機体炭素成分を酸化し
た時に発生するイオン濃度の上昇を比抵抗低下として検
出する測定装置を使用する場合、純水製造装置Ａの出口
８ｂ付近では、純水中には既に溶存酸素がほとんど存在
しないので、精密な測定は困難となるからである。ここ
で用いた方法は、連続的な測定はできず、周期的な方法
である。ここではその周期を３分としたが、本装置の入
口８ａにおいて、原水となる脱イオン水中の全有機体炭
素濃度はある程度の幅で変動することがあっても、一般
にその変動速度は極めて小さいため、サンプリング測定
の間隔は変動速度に見合ってより大きくても実用上本発
明の目的を達する点で支障はない。
【００５１】上記実施例１では、純水製造装置Ａの出口
８ｂにおいて得られた超純水の比抵抗は２５℃に換算し
て１８ＭΩｃｍ以上、全有機体炭素濃度は５ｐｐｂ以
下、溶存酸素濃度は１ｐｐｂ以下で、入口８ａにおける
脱イオン水中の全有機体炭素濃度の変動に対しても安定
した値が得られる。
８ｂにおいて得られた超純水の比抵抗は２５℃に換算し
て１８ＭΩｃｍ以上、全有機体炭素濃度は５ｐｐｂ以
下、溶存酸素濃度は１ｐｐｂ以下で、入口８ａにおける
脱イオン水中の全有機体炭素濃度の変動に対しても安定
した値が得られる。
【００５２】なお、上記実施例１では、制御の方法とし
て、出口８ｂにおける有機体炭素濃度と溶存酸素濃度と
の合計濃度を最も小さくするように脱気装置１の能力を
調整したが、超純水の用途に応じて純水の特性を変化さ
せることも可能である。たとえば、図４の実線で示すよ
うに、酸化前の全有機体炭素濃度がほぼ６０ｐｐｂであ
るとき、脱気能力を大きく設定して脱気装置１の出口８
ｂの溶存酸素濃度をきわめて小さくすると、有機体炭素
が酸化されないので、処理後の純水中の全有機体炭素濃
度は酸一定の値から変化しない。一方、溶存酸素濃度が
高くなると酸化が進み、全有機体炭素濃度は低下する
が、入口で６０ｐｐｂの濃度を有する有機体炭素がすべ
て酸化されるのに必要十分な濃度と思われる溶存酸素濃
度は、ほぼ９０ｐｐｂと推察される。つまり、測定装置
の検出精度の関係から、全有機体炭素濃度は１ｐｐｂ程
度より小さくならないが、酸化前の溶存酸素濃度が９０
ｐｐｂ以上になると、有機体炭素除去後の溶存酸素濃度
（図中破線で示す）は増加し始め余分な酸素が供給され
ていることがわかる。
て、出口８ｂにおける有機体炭素濃度と溶存酸素濃度と
の合計濃度を最も小さくするように脱気装置１の能力を
調整したが、超純水の用途に応じて純水の特性を変化さ
せることも可能である。たとえば、図４の実線で示すよ
うに、酸化前の全有機体炭素濃度がほぼ６０ｐｐｂであ
るとき、脱気能力を大きく設定して脱気装置１の出口８
ｂの溶存酸素濃度をきわめて小さくすると、有機体炭素
が酸化されないので、処理後の純水中の全有機体炭素濃
度は酸一定の値から変化しない。一方、溶存酸素濃度が
高くなると酸化が進み、全有機体炭素濃度は低下する
が、入口で６０ｐｐｂの濃度を有する有機体炭素がすべ
て酸化されるのに必要十分な濃度と思われる溶存酸素濃
度は、ほぼ９０ｐｐｂと推察される。つまり、測定装置
の検出精度の関係から、全有機体炭素濃度は１ｐｐｂ程
度より小さくならないが、酸化前の溶存酸素濃度が９０
ｐｐｂ以上になると、有機体炭素除去後の溶存酸素濃度
（図中破線で示す）は増加し始め余分な酸素が供給され
ていることがわかる。
【００５３】したがって、詳細な制御内容は省略する
が、特に溶存酸素濃度の小さな純水が必要な場合には、
脱気装置１の能力を高めれば溶存酸素濃度を１ｐｐｂ程
度に小さくすることも可能である。ただし、この場合に
は全有機体炭素濃度は、酸化される時点で十分な酸素が
存在しないので、酸化前の被処理水中の全有機体炭素濃
度の変動の影響を受け、７〜２０ｐｐｂの範囲で変動す
るに至った。
が、特に溶存酸素濃度の小さな純水が必要な場合には、
脱気装置１の能力を高めれば溶存酸素濃度を１ｐｐｂ程
度に小さくすることも可能である。ただし、この場合に
は全有機体炭素濃度は、酸化される時点で十分な酸素が
存在しないので、酸化前の被処理水中の全有機体炭素濃
度の変動の影響を受け、７〜２０ｐｐｂの範囲で変動す
るに至った。
【００５４】また、全有機体炭素濃度を特に低減したい
場合には、脱気装置１の出口における溶存酸素濃度を高
めに設定することによって、全有機体炭素濃度を１ｐｐ
ｂ以下にすることも可能である（制御の詳細は省略す
る）。ただし、この場合にも、酸化前の被処理水中の全
有機体炭素濃度に依存し、溶存酸素濃度は１０〜３０ｐ
ｐｂの範囲で変動するに至った。
場合には、脱気装置１の出口における溶存酸素濃度を高
めに設定することによって、全有機体炭素濃度を１ｐｐ
ｂ以下にすることも可能である（制御の詳細は省略す
る）。ただし、この場合にも、酸化前の被処理水中の全
有機体炭素濃度に依存し、溶存酸素濃度は１０〜３０ｐ
ｐｂの範囲で変動するに至った。
【００５５】（実施例２）次に、実施例２について説明
する。図５は実施例２に係る純水製造装置の構成を示
し、配備されている装置の種類は基本的には上記実施例
１と同じであるが、全有機体炭素濃度の測定を脱気装置
１の入口８ａ近傍つまり原水であるイオン交換水の段階
で行なうことと、溶存酸素濃度の測定を脱気装置１の出
口ｃで行なうことが上記実施例１と異なる点である。ま
た、データ処理装置７は、能力制御手段及び適正能力演
算手段としての機能を兼備するものである。
する。図５は実施例２に係る純水製造装置の構成を示
し、配備されている装置の種類は基本的には上記実施例
１と同じであるが、全有機体炭素濃度の測定を脱気装置
１の入口８ａ近傍つまり原水であるイオン交換水の段階
で行なうことと、溶存酸素濃度の測定を脱気装置１の出
口ｃで行なうことが上記実施例１と異なる点である。ま
た、データ処理装置７は、能力制御手段及び適正能力演
算手段としての機能を兼備するものである。
【００５６】ここで、脱イオン水中の溶存酸素濃度は１
００ｐｐｂ以上であって、全有機体炭素濃度測定装置５
において紫外線照射による有機体炭素の酸化には十分な
量である。これは、上記実施例１では全有機体炭素濃度
の測定方法として、過酸化水素水を注入する方法や、試
薬を用いた自動滴定法を使用する必要があって、定期的
に測定装置に試薬を供給しなければならないという制約
があったが、本実施例２では、脱気装置１の入口８ａに
おいて、溶存酸素濃度の高いイオン交換水の段階で全有
機体炭素濃度を測定するので、測定時に過酸化水素水な
どの試薬を使用する必要がないという利点がある。
００ｐｐｂ以上であって、全有機体炭素濃度測定装置５
において紫外線照射による有機体炭素の酸化には十分な
量である。これは、上記実施例１では全有機体炭素濃度
の測定方法として、過酸化水素水を注入する方法や、試
薬を用いた自動滴定法を使用する必要があって、定期的
に測定装置に試薬を供給しなければならないという制約
があったが、本実施例２では、脱気装置１の入口８ａに
おいて、溶存酸素濃度の高いイオン交換水の段階で全有
機体炭素濃度を測定するので、測定時に過酸化水素水な
どの試薬を使用する必要がないという利点がある。
【００５７】図６は、実施例２における制御内容を示
し、ステップＳＴ２０で、脱気装置１を５０％の脱気能
力で運転を開始し、ステップＳＴ２１で、全有機体炭素
濃度Ｄtcを測定し、ステップＳＴ２２で、この濃度の全
有機体炭素を酸化するのに必要な溶存酸素濃度Ｄdxを算
出する。
し、ステップＳＴ２０で、脱気装置１を５０％の脱気能
力で運転を開始し、ステップＳＴ２１で、全有機体炭素
濃度Ｄtcを測定し、ステップＳＴ２２で、この濃度の全
有機体炭素を酸化するのに必要な溶存酸素濃度Ｄdxを算
出する。
【００５８】次に、ステップＳＴ２３で、溶存酸素濃度
Ｄd を測定し、ステップＳＴ２４で、現在の溶存酸素濃
度Ｄd と有機体炭素を酸化するのに必要な溶存酸素濃度
Ｄdxとの差の絶対値｜Ｄd −Ｄdx｜が所定の許容値δよ
り小さいか否かを判別する。そして、判別結果がＮo の
ときには、さらにステップＳＴ２５で、Ｄd ＞Ｄdxか否
かを判別し、Ｄd ＞Ｄdxであればつまり溶存酸素濃度Ｄ
d が高すぎるときには、ステップＳＴ２６で脱気能力を
低減した後、Ｄd ＞Ｄdxでなければ、ステップＳＴ２７
で脱気能力を増大した後、それぞれステップＳＴ２１に
戻って、ステップＳＴ２１〜ＳＴ２５の制御を繰り返
す。この制御によって、溶存酸素濃度Ｄdを全有機体炭
素濃度Ｄtcの酸化に必要かつ十分な濃度範囲に収束さ
せ、ステップＳＴ２４の判別結果がＹesになると、すぐ
にステップＳＴ２１の制御に移行して、ステップＳＴ２
１，ＳＴ２２，ＳＴ２３及びＳＴ２４のループによる安
定な制御状態に入るようにしている。
Ｄd を測定し、ステップＳＴ２４で、現在の溶存酸素濃
度Ｄd と有機体炭素を酸化するのに必要な溶存酸素濃度
Ｄdxとの差の絶対値｜Ｄd −Ｄdx｜が所定の許容値δよ
り小さいか否かを判別する。そして、判別結果がＮo の
ときには、さらにステップＳＴ２５で、Ｄd ＞Ｄdxか否
かを判別し、Ｄd ＞Ｄdxであればつまり溶存酸素濃度Ｄ
d が高すぎるときには、ステップＳＴ２６で脱気能力を
低減した後、Ｄd ＞Ｄdxでなければ、ステップＳＴ２７
で脱気能力を増大した後、それぞれステップＳＴ２１に
戻って、ステップＳＴ２１〜ＳＴ２５の制御を繰り返
す。この制御によって、溶存酸素濃度Ｄdを全有機体炭
素濃度Ｄtcの酸化に必要かつ十分な濃度範囲に収束さ
せ、ステップＳＴ２４の判別結果がＹesになると、すぐ
にステップＳＴ２１の制御に移行して、ステップＳＴ２
１，ＳＴ２２，ＳＴ２３及びＳＴ２４のループによる安
定な制御状態に入るようにしている。
【００５９】なお、上記制御のサンプリングタイムは２
分間隔とし、脱気能力の増減は、｜Ｄd −Ｄx ｜に比例
させているが、ＰＩＤ制御等を行ってもよい。その場
合、全有機体炭素濃度の測定は、１回の測定に対して分
単位の時間を要する自動滴定方式を用いても、全有機体
炭素濃度自体の変動速度は小さいので、実用上の支障は
ない。
分間隔とし、脱気能力の増減は、｜Ｄd −Ｄx ｜に比例
させているが、ＰＩＤ制御等を行ってもよい。その場
合、全有機体炭素濃度の測定は、１回の測定に対して分
単位の時間を要する自動滴定方式を用いても、全有機体
炭素濃度自体の変動速度は小さいので、実用上の支障は
ない。
【００６０】すなわち、本実施例２では、脱気装置１の
出口８ｃ（つまり酸化装置２の入口）における溶存酸素
濃度が全有機体炭素濃度に見合った濃度になるように、
脱気装置１の能力が調整される。濃度の制御は測定結果
をデータ処理装置７に入力して、脱気装置１の真空度を
制御する方式を採用している。この時、有機体炭素をす
べて酸化するために必要十分な溶存酸素濃度は、予め得
られる超純水中の全有機体炭素濃度が最小になる全有機
体炭素濃度と溶存酸素濃度の関係を調べた結果をデータ
処理装置７に入力しておくことによって、自動的に決定
される。
出口８ｃ（つまり酸化装置２の入口）における溶存酸素
濃度が全有機体炭素濃度に見合った濃度になるように、
脱気装置１の能力が調整される。濃度の制御は測定結果
をデータ処理装置７に入力して、脱気装置１の真空度を
制御する方式を採用している。この時、有機体炭素をす
べて酸化するために必要十分な溶存酸素濃度は、予め得
られる超純水中の全有機体炭素濃度が最小になる全有機
体炭素濃度と溶存酸素濃度の関係を調べた結果をデータ
処理装置７に入力しておくことによって、自動的に決定
される。
【００６１】なお、全有機体炭素濃度は脱気装置１の出
口８ｃで測定するようにしてもよい。上記実施例２で
は、全有機体炭素濃度を脱気装置１の入口８ａで測定し
ているので、その後脱気装置１から発生する有機体炭素
の分だけ脱気装置出口ｃにおける全有機体炭素濃度との
間に食い違いを生じるが、脱気装置１から発生する有機
体炭素の量はほぼ一定であるので、この食い違いは補正
により容易に解消される。
口８ｃで測定するようにしてもよい。上記実施例２で
は、全有機体炭素濃度を脱気装置１の入口８ａで測定し
ているので、その後脱気装置１から発生する有機体炭素
の分だけ脱気装置出口ｃにおける全有機体炭素濃度との
間に食い違いを生じるが、脱気装置１から発生する有機
体炭素の量はほぼ一定であるので、この食い違いは補正
により容易に解消される。
【００６２】本実施例２では、第１に全有機体炭素濃度
測定装置５への試薬供給の必要がなく保守性が優れてい
ること、第２に全有機体炭素濃度を測定した結果をリア
ルタイムで脱気装置１に入力できるので、原水の全有機
体炭素濃度の変化に対する脱気能力の制御がフィードフ
ォワード制御となり、制御系の時間遅れに基づく不安定
性が非常に小さくハンチングを確実に防止することがで
きるなどの利点がある。ただし、最終的に得られた超純
水の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度をモニタリングで
きないこと、予め求めた全有機体炭素濃度に見合った溶
存酸素濃度の関係が、全有機体炭素を構成する有機物成
分の種類の変化などに伴う変動によっては必ずしも正確
とはならない場合があり、変化の態様によっては制御の
正確さの点で実施例１の方法が有利である。
測定装置５への試薬供給の必要がなく保守性が優れてい
ること、第２に全有機体炭素濃度を測定した結果をリア
ルタイムで脱気装置１に入力できるので、原水の全有機
体炭素濃度の変化に対する脱気能力の制御がフィードフ
ォワード制御となり、制御系の時間遅れに基づく不安定
性が非常に小さくハンチングを確実に防止することがで
きるなどの利点がある。ただし、最終的に得られた超純
水の全有機体炭素濃度と溶存酸素濃度をモニタリングで
きないこと、予め求めた全有機体炭素濃度に見合った溶
存酸素濃度の関係が、全有機体炭素を構成する有機物成
分の種類の変化などに伴う変動によっては必ずしも正確
とはならない場合があり、変化の態様によっては制御の
正確さの点で実施例１の方法が有利である。
【００６３】本実施例によって得られた超純水の水質を
測定した結果について述べる。実施例１に示したのと同
様のイオン交換水を原水とした場合、得られた超純水の
比抵抗は２５℃換算で１８ＭΩｃｍ以上、全有機体炭素
濃度は５ｐｐｂ以下、溶存酸素濃度は５ｐｐｂ以下にす
ることができた。条件設定をもっと念入りに行なえば、
全有機体炭素濃度や溶存酸素濃度をより小さくすること
ができると思われる。一般的には、全有機体炭素濃度の
増大の原因となる有機物の成分が大きな変化をすること
はないので、全有機体炭素濃度に比例した溶存酸素濃度
に調整すれば、十分にこれらの不純物濃度のきわめて小
さい純水を得ることができる。
測定した結果について述べる。実施例１に示したのと同
様のイオン交換水を原水とした場合、得られた超純水の
比抵抗は２５℃換算で１８ＭΩｃｍ以上、全有機体炭素
濃度は５ｐｐｂ以下、溶存酸素濃度は５ｐｐｂ以下にす
ることができた。条件設定をもっと念入りに行なえば、
全有機体炭素濃度や溶存酸素濃度をより小さくすること
ができると思われる。一般的には、全有機体炭素濃度の
増大の原因となる有機物の成分が大きな変化をすること
はないので、全有機体炭素濃度に比例した溶存酸素濃度
に調整すれば、十分にこれらの不純物濃度のきわめて小
さい純水を得ることができる。
【００６４】なお、上記実施例２において、ステップＳ
Ｔ２０で、当初脱気能力を５０％にして制御を開始する
ようにしたが、０％あるいは１００％にした状態から開
始してもよいことはいうまでもない。ただし、５０％の
状態から開始することで、通常の条件下では速やかに安
定状態に突入しうる利点がある。
Ｔ２０で、当初脱気能力を５０％にして制御を開始する
ようにしたが、０％あるいは１００％にした状態から開
始してもよいことはいうまでもない。ただし、５０％の
状態から開始することで、通常の条件下では速やかに安
定状態に突入しうる利点がある。
【００６５】また、本実施例２では、酸化前の溶存酸素
濃度を脱気装置１の出口で溶存酸素濃度測定装置６を設
けて監視し、全有機体炭素濃度に見合った値に制御する
方法を採用しているが、被処理水中の溶存酸素濃度がほ
ぼ一定ならば、全有機体炭素濃度に見合って、脱気装置
１の真空度を制御する方式によっても当初の目的を達成
することが可能である。つまり、上記図４に示すよう
に、圧力が小さくなるにつれて出口の溶存酸素濃度が小
さくなるという関係を予めデータ処理装置７に入力して
おき、被処理水中の溶存酸素濃度を例えば脱気塔などを
用いて前処理し、適正濃度に保つようにしておいてもよ
い。
濃度を脱気装置１の出口で溶存酸素濃度測定装置６を設
けて監視し、全有機体炭素濃度に見合った値に制御する
方法を採用しているが、被処理水中の溶存酸素濃度がほ
ぼ一定ならば、全有機体炭素濃度に見合って、脱気装置
１の真空度を制御する方式によっても当初の目的を達成
することが可能である。つまり、上記図４に示すよう
に、圧力が小さくなるにつれて出口の溶存酸素濃度が小
さくなるという関係を予めデータ処理装置７に入力して
おき、被処理水中の溶存酸素濃度を例えば脱気塔などを
用いて前処理し、適正濃度に保つようにしておいてもよ
い。
【００６６】また、上記各実施例では、脱気装置１，酸
化装置２，イオン除去装置３及び微粒子除去装置４を純
水が流通する流通路８に介設したが、本発明はかかる実
施例に限定されるものではなく、流通路８を設けずに、
各装置を分離して配置するバッチシステムを採用しても
よい。
化装置２，イオン除去装置３及び微粒子除去装置４を純
水が流通する流通路８に介設したが、本発明はかかる実
施例に限定されるものではなく、流通路８を設けずに、
各装置を分離して配置するバッチシステムを採用しても
よい。
【００６７】そして、このような超純水を超ＬＳＩの製
造工程における洗浄工程で使用した場合、基板表面に残
留する炭素濃度が低減できるので、ゲート酸化膜耐圧が
向上する。また、純水中の溶存酸素が低減できること
で、純水洗浄中に形成される表面の自然酸化膜の生成を
抑制できるのでコンタクト抵抗の安定化や、極めて薄い
ゲート酸化膜を形成する際の膜厚安定性の向上が図れ
る。また、基板乾燥時に蒸発残留物として形成されるい
わゆるウォーターマークの発生の抑制にも効果があり、
その結果、製造歩留りの向上を図ることができる。
造工程における洗浄工程で使用した場合、基板表面に残
留する炭素濃度が低減できるので、ゲート酸化膜耐圧が
向上する。また、純水中の溶存酸素が低減できること
で、純水洗浄中に形成される表面の自然酸化膜の生成を
抑制できるのでコンタクト抵抗の安定化や、極めて薄い
ゲート酸化膜を形成する際の膜厚安定性の向上が図れ
る。また、基板乾燥時に蒸発残留物として形成されるい
わゆるウォーターマークの発生の抑制にも効果があり、
その結果、製造歩留りの向上を図ることができる。
【００６８】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明に
よれば、純水の製造装置として、能力可変機構を有する
溶存酸素除去装置と、該溶存酸素除去装置で除去された
被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭素を酸化する
機構を有する有機体炭素除去装置とを配置し、溶存酸素
除去装置の能力を、溶存酸素の濃度及び有機体炭素の濃
度に応じて制御する構成としたので、被処理水中の有機
体炭素を酸化するのに必要な酸化種が確保されること
で、有機体炭素及び溶存酸素の濃度の低い超純水を得る
ことができ、この超純水を利用することで、半導体の製
造等における製品の品質及び歩留まりの向上を図ること
ができる。
よれば、純水の製造装置として、能力可変機構を有する
溶存酸素除去装置と、該溶存酸素除去装置で除去された
被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭素を酸化する
機構を有する有機体炭素除去装置とを配置し、溶存酸素
除去装置の能力を、溶存酸素の濃度及び有機体炭素の濃
度に応じて制御する構成としたので、被処理水中の有機
体炭素を酸化するのに必要な酸化種が確保されること
で、有機体炭素及び溶存酸素の濃度の低い超純水を得る
ことができ、この超純水を利用することで、半導体の製
造等における製品の品質及び歩留まりの向上を図ること
ができる。
【００６９】請求項２の発明によれば、上記請求項１の
発明において、溶存酸素除去装置の能力を溶存酸素及び
有機体炭素の合計濃度が最小値になるよう制御する構成
としたので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の存在が問
題となる製品の製造に最適な超純水を得ることができ
る。
発明において、溶存酸素除去装置の能力を溶存酸素及び
有機体炭素の合計濃度が最小値になるよう制御する構成
としたので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の存在が問
題となる製品の製造に最適な超純水を得ることができ
る。
【００７０】請求項３の発明によれば、上記請求項１の
発明において、溶存酸素除去装置の能力を有機体炭素濃
度が最小になるよう制御する構成としたので、特に有機
体炭素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を
得ることができる。
発明において、溶存酸素除去装置の能力を有機体炭素濃
度が最小になるよう制御する構成としたので、特に有機
体炭素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を
得ることができる。
【００７１】請求項４の発明によれば、上記請求項１の
発明において、溶存酸素除去装置の能力を溶存酸素濃度
が最小になるよう制御する構成としたので、特に溶存酸
素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を得る
ことができる。
発明において、溶存酸素除去装置の能力を溶存酸素濃度
が最小になるよう制御する構成としたので、特に溶存酸
素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を得る
ことができる。
【００７２】請求項５の発明によれば、上記請求項１，
２，３又は４の発明において、有機体炭素除去装置で処
理された純水中の有機体炭素の濃度及び溶存酸素の濃度
に応じて、溶存酸素除去装置の能力をフィードバック制
御する構成としたので、最終的な純水中の有機体炭素濃
度及び溶存酸素濃度を確実に低減することができる。
２，３又は４の発明において、有機体炭素除去装置で処
理された純水中の有機体炭素の濃度及び溶存酸素の濃度
に応じて、溶存酸素除去装置の能力をフィードバック制
御する構成としたので、最終的な純水中の有機体炭素濃
度及び溶存酸素濃度を確実に低減することができる。
【００７３】請求項６の発明によれば、上記請求項１，
２，３又は４の発明において、溶存酸素除去装置で処理
された後でかつ有機体炭素除去装置で処理される前の被
処理水中の溶存酸素の濃度を検出する一方、有機体炭素
除去装置で処理される前の被処理水中の有機体炭素濃度
を検出し、有機体炭素の濃度に基づき、溶存酸素除去装
置の適正能力を推定演算して、溶存酸素除去装置の能力
をこの適正能力値に一致させるよう制御する構成とした
ので、フィードフォワード的な制御によりハンチング等
を防止することができ、制御の安定性を確保することが
できる。
２，３又は４の発明において、溶存酸素除去装置で処理
された後でかつ有機体炭素除去装置で処理される前の被
処理水中の溶存酸素の濃度を検出する一方、有機体炭素
除去装置で処理される前の被処理水中の有機体炭素濃度
を検出し、有機体炭素の濃度に基づき、溶存酸素除去装
置の適正能力を推定演算して、溶存酸素除去装置の能力
をこの適正能力値に一致させるよう制御する構成とした
ので、フィードフォワード的な制御によりハンチング等
を防止することができ、制御の安定性を確保することが
できる。
【００７４】請求項７の発明によれば、純水の製造方法
として、被処理水中の溶存酸素を除去する工程と、その
後に残る被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭素を
酸化し、酸化されイオン化された有機体炭素を除去する
工程とを設けるとともに、溶存酸素の除去量を、有機体
炭素の濃度及び溶存酸素の濃度に応じて制御するように
したので、被処理水中の有機体炭素を酸化するのに必要
な酸化種が確保されることで、有機体炭素及び溶存酸素
の濃度の低い超純水を得ることができ、この超純水を利
用することで、半導体の製造等における製品の品質及び
歩留まりの向上を図ることができる。
として、被処理水中の溶存酸素を除去する工程と、その
後に残る被処理水中の溶存酸素を利用して有機体炭素を
酸化し、酸化されイオン化された有機体炭素を除去する
工程とを設けるとともに、溶存酸素の除去量を、有機体
炭素の濃度及び溶存酸素の濃度に応じて制御するように
したので、被処理水中の有機体炭素を酸化するのに必要
な酸化種が確保されることで、有機体炭素及び溶存酸素
の濃度の低い超純水を得ることができ、この超純水を利
用することで、半導体の製造等における製品の品質及び
歩留まりの向上を図ることができる。
【００７５】請求項８の発明によれば、上記請求項７の
発明において、溶存酸素の除去量を溶存酸素及び有機体
炭素の合計濃度が最小値になるよう制御する方法とした
ので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の存在が問題とな
る製品の製造に最適な超純水を得ることができる。
発明において、溶存酸素の除去量を溶存酸素及び有機体
炭素の合計濃度が最小値になるよう制御する方法とした
ので、溶存酸素及び有機体炭素の双方の存在が問題とな
る製品の製造に最適な超純水を得ることができる。
【００７６】請求項９の発明によれば、上記請求項７の
発明において、溶存酸素の除去量を出口の有機体炭素濃
度が最小になるよう制御する方法としたので、特に有機
体炭素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を
得ることができる。
発明において、溶存酸素の除去量を出口の有機体炭素濃
度が最小になるよう制御する方法としたので、特に有機
体炭素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を
得ることができる。
【００７７】請求項１０の発明によれば、上記請求項７
の発明において、溶存酸素の除去量を出口の溶存酸素濃
度が最小になるよう制御する方法としたので、特に溶存
酸素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を得
ることができる。
の発明において、溶存酸素の除去量を出口の溶存酸素濃
度が最小になるよう制御する方法としたので、特に溶存
酸素の存在が問題となる製品の製造に最適な超純水を得
ることができる。
【図１】実施例１における純水製造装置の構成を示す図
である。
である。
【図２】実施例１における脱気装置の脱気能力制御の内
容を示すフロ―チャ―ト図である。
容を示すフロ―チャ―ト図である。
【図３】脱気装置内の圧力（脱気能力）の変化に対する
脱気後の溶存酸素濃度の変化を示す特性図である。
脱気後の溶存酸素濃度の変化を示す特性図である。
【図４】処理前の溶存酸素濃度に対する処理後の溶存酸
素濃度と有機体炭素濃度との関係を示す特性図である。
素濃度と有機体炭素濃度との関係を示す特性図である。
【図５】実施例２における純水製造装置の構成を示す図
である。
である。
【図６】実施例２における脱気装置の脱気能力制御の内
容を示すフロ―チャ―ト図である。
容を示すフロ―チャ―ト図である。
【図７】溶存酸素濃度を制御せずに、酸化装置，イオン
除去装置，脱気装置及び微粒子除去装置を順次配置した
純水製造装置の構成を示す図である。
除去装置，脱気装置及び微粒子除去装置を順次配置した
純水製造装置の構成を示す図である。
【図８】溶存酸素濃度を制御せずに、脱気装置，酸化装
置，イオン除去装置及び微粒子除去装置を順次配置した
純水製造装置の構成を示す図である。
置，イオン除去装置及び微粒子除去装置を順次配置した
純水製造装置の構成を示す図である。
１ 脱気装置 ２ 酸化装置 ３ イオン除去装置 ４ 微粒子除去装置 ５ 全有機体炭素濃度測定装置 ６ 溶存酸素濃度測定装置 ７ データ処理装置 ８ 流通路 Ａ 純水製造装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１ Ｚ 8831−4Ｍ // Ｃ０２Ｆ 1/00 Ｂ
Claims (10)
- 【請求項１】 被処理水中の溶存酸素及び有機体炭素を
除去して、純度の高い純水を得るようにした純水の製造
装置において、 能力可変機構を有する溶存酸素除去装置と、 該溶存酸素除去装置で処理された被処理水中の溶存酸素
を利用して有機体炭素を酸化する機構を有する有機体炭
素除去装置と、 上記溶存酸素除去装置によって処理された被処理水中に
残る溶存酸素の濃度を検出する酸素濃度検出手段と、 被処理水中の有機体炭素の濃度を検出する有機体炭素濃
度検出手段と、 上記酸素濃度検出手段で検出される溶存酸素の濃度及び
上記有機体炭素濃度検出手段で検出される有機体炭素の
濃度に応じ、上記溶存酸素除去装置の能力を制御する能
力制御手段と、 を備えたことを特徴とする純水の製造装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の純水の製造装置におい
て、 能力制御手段は、有機体炭素除去装置による処理後の溶
存酸素及び有機体炭素の合計濃度を最小にするよう溶存
酸素除去装置の能力を制御することを特徴とする純水の
製造装置。 - 【請求項３】 請求項１記載の純水の製造装置におい
て、 能力制御手段は、有機体炭素除去装置による処理後の有
機体炭素の濃度を最小にするよう上記溶存酸素除去装置
の能力を制御することを特徴とする純水の製造装置。 - 【請求項４】 請求項１記載の純水の製造装置におい
て、 能力制御手段は、有機体炭素除去装置による処理後の溶
存酸素の濃度を最小にするよう上記溶存酸素除去装置の
能力を制御することを特徴とする純水の製造装置。 - 【請求項５】 請求項１，２，３又は４記載の純水の製
造装置において、 上記酸素濃度検出手段及び有機体炭素濃度検出手段は、
有機体炭素除去装置で処理された後の被処理水中の溶存
酸素の濃度及び有機体炭素の濃度をそれぞれ検出するも
のであり、 上記能力制御手段は、上記溶存酸素除去装置の能力をフ
ィードバック制御することを特徴とする純水の製造装
置。 - 【請求項６】 請求項１，２，３又は４記載の純水の製
造装置において、 上記酸素濃度検出手段は、溶存酸素除去装置で処理され
た後でかつ有機体炭素除去装置で処理される前の被処理
水中の溶存酸素の濃度を検出するものであり、 上記全炭素濃度検出手段は、有機体炭素除去装置で処理
される前の被処理水中の有機体炭素濃度を検出するもの
であり、 上記有機体炭素濃度検出手段及び溶存酸素濃度検出手段
の出力を受け、溶存酸素量が有機体炭素の酸化に必要か
つ十分な値になるよう上記溶存酸素除去装置の適正能力
を推定演算する適正能力演算手段を備え、 上記能力制御手段は、上記溶存酸素除去装置の能力を、
上記適正能力演算手段で算出される適正能力値に一致さ
せるよう制御することを特徴とする純水の製造装置。 - 【請求項７】 被処理水中の溶存酸素及び有機体炭素を
除去して、純度の高い純水を得るための純水の製造方法
であって、 被処理水中の溶存酸素の一部を除去する工程と、 上記工程を経た後に残る被処理水中の溶存酸素を利用し
て有機体炭素を酸化し、酸化されイオン化された有機体
炭素を除去する工程とを含むとともに、 上記溶存酸素の除去量を、上記被処理水中の有機体炭素
の濃度及び溶存酸素の濃度に応じて制御することを特徴
とする純水の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７記載の純水の製造方法におい
て、 上記溶存酸素の除去量の制御を、溶存酸素を除去する工
程及び有機体炭素を除去する工程を経た被処理水中の有
機体炭素及び溶存酸素の合計濃度を最小にするように行
うことを特徴とする純水の製造方法。 - 【請求項９】 請求項７記載の純水の製造方法におい
て、 上記溶存酸素の除去量の制御を、溶存酸素を除去する工
程及び有機体炭素を除去する工程を経た被処理水中の有
機体炭素の濃度を最小にするように行うことを特徴とす
る純水の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項７記載の純水の製造方法におい
て、 上記溶存酸素の除去量の制御は、溶存酸素を除去する工
程及び有機体炭素を除去する工程を経た被処理水中の溶
存酸素の濃度を最小にするように行うことを特徴とする
純水の製造方法。
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