JPH0693403B2 - 可撓性アクリレート‐ａｍｐｓ結合剤を含有する高磁気強度マグネット - Google Patents
可撓性アクリレート‐ａｍｐｓ結合剤を含有する高磁気強度マグネットInfo
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- JPH0693403B2 JPH0693403B2 JP1316350A JP31635089A JPH0693403B2 JP H0693403 B2 JPH0693403 B2 JP H0693403B2 JP 1316350 A JP1316350 A JP 1316350A JP 31635089 A JP31635089 A JP 31635089A JP H0693403 B2 JPH0693403 B2 JP H0693403B2
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、乳化重合でつくられるアルキルアクリレート
‐AMPS（すなわち2-アクリルアミド‐2-メチルプロパン
スルホン酸）共重合体、カルボキシル化エトキシアルキ
ルフェノール表面活性剤、及び磁気粉末を利用して、可
撓性高磁気エネルギー永久磁石を提供することに関す
る。上記化合物類の配合物は、高剪断混合条件下に容易
に沈殿する。
‐AMPS（すなわち2-アクリルアミド‐2-メチルプロパン
スルホン酸）共重合体、カルボキシル化エトキシアルキ
ルフェノール表面活性剤、及び磁気粉末を利用して、可
撓性高磁気エネルギー永久磁石を提供することに関す
る。上記化合物類の配合物は、高剪断混合条件下に容易
に沈殿する。
［従来の技術］ これまで組成物に一般に取込まれたフェライトのような
磁性材料の量は、使用される結合剤の種類によって制限
されていた。例えば、レギロン（Leguillon）の米国特
許第3,124,725号は、本体部分と、プラスチック永久磁
石全体が使用中のひび割れに対して非常に耐性があるよ
うにするための、ひび割れに対して非常に耐性のある比
較的薄く弾性的で高いスキン強度のカバーとをもった可
撓性プラスチック永久磁石に関するものである。
磁性材料の量は、使用される結合剤の種類によって制限
されていた。例えば、レギロン（Leguillon）の米国特
許第3,124,725号は、本体部分と、プラスチック永久磁
石全体が使用中のひび割れに対して非常に耐性があるよ
うにするための、ひび割れに対して非常に耐性のある比
較的薄く弾性的で高いスキン強度のカバーとをもった可
撓性プラスチック永久磁石に関するものである。
マニュエル（Manuel）らの米国特許第3,282,909号は金
属カルボニル重合体複合体に関しており、これは慣用の
合成ゴムと配合でき、強磁場の存在下に熱処理又は加硫
することができ、それにより、生ずる重合体の磁気性状
が強化される。
属カルボニル重合体複合体に関しており、これは慣用の
合成ゴムと配合でき、強磁場の存在下に熱処理又は加硫
することができ、それにより、生ずる重合体の磁気性状
が強化される。
ドーザー（Doser）らの米国特許第3,933,536号は、有機
重合体を溶媒に溶解し、溶液に磁気粉末を加えてから、
重合体が溶けないビヒクルに溶液を加えてつくられるマ
グネットに関する。
重合体を溶媒に溶解し、溶液に磁気粉末を加えてから、
重合体が溶けないビヒクルに溶液を加えてつくられるマ
グネットに関する。
デシャンプ（Deschamps）らの米国特許第3,956,440号
は、微粒化フェライト体の製造に関するもので、材料組
成物に対応する金属塩の化学量論的混合物から塩基によ
って共沈させて得られるフェリ磁性材料の製造法を利用
しており、乾燥酸化物の均衡加圧段階に続いて12時間以
下の完了期間の短期真空加熱処理を含めてなる方法であ
る。
は、微粒化フェライト体の製造に関するもので、材料組
成物に対応する金属塩の化学量論的混合物から塩基によ
って共沈させて得られるフェリ磁性材料の製造法を利用
しており、乾燥酸化物の均衡加圧段階に続いて12時間以
下の完了期間の短期真空加熱処理を含めてなる方法であ
る。
ベアマン（Baermann）の米国特許第4,190,548号は、実
質的に酸素を含まないプラスチック内に分散された超微
粒子鉄、ビスマス‐マンガン及びコバルト希土類磁性材
料のような、酸素に高い親和性をもったマグネット粒子
のプラスチック結合永久磁石に関する。
質的に酸素を含まないプラスチック内に分散された超微
粒子鉄、ビスマス‐マンガン及びコバルト希土類磁性材
料のような、酸素に高い親和性をもったマグネット粒子
のプラスチック結合永久磁石に関する。
ベック（Beck）の米国特許第4,200,547号は、90％を越
える整合性をもった異方性磁気粒子を含めてなる、マト
リックス結合永久磁石に関する。結合剤は、非晶質熱溶
融ポリアミド樹脂と、飽和脂肪酸二量体の環式ニトリル
誘導体である処理添加物との混合物である。
える整合性をもった異方性磁気粒子を含めてなる、マト
リックス結合永久磁石に関する。結合剤は、非晶質熱溶
融ポリアミド樹脂と、飽和脂肪酸二量体の環式ニトリル
誘導体である処理添加物との混合物である。
コタニ（Kotani）らの米国特許第4,296,261号は、感圧
性電導体とその製法に関しており、この電導体は3-40容
量％の電導性磁気粒子を含有するエラストマーを含めて
なる。
性電導体とその製法に関しており、この電導体は3-40容
量％の電導性磁気粒子を含有するエラストマーを含めて
なる。
ロウブラー（Loubler）の米国特許第4,496,303号は、永
久磁石の製作法に関するもので、プラスチックに結合さ
れたマグネットが熱可塑性粉末と永久磁気化できる磁気
粒子との固形化混合物から製作される。
久磁石の製作法に関するもので、プラスチックに結合さ
れたマグネットが熱可塑性粉末と永久磁気化できる磁気
粒子との固形化混合物から製作される。
ヤマシタ（Yamashita）らの米国特許第4,689,163号は、
溶融‐急冷されたフェロ磁性材料の粒子と、少なくとも
一つのアルコール性ヒドロキシル基をもった結合剤、及
び活性水素を有する化合物とのフロックイソシアネート
を含めてなる樹脂結合マグネットに関する。
溶融‐急冷されたフェロ磁性材料の粒子と、少なくとも
一つのアルコール性ヒドロキシル基をもった結合剤、及
び活性水素を有する化合物とのフロックイソシアネート
を含めてなる樹脂結合マグネットに関する。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の概念に従って、可撓性高エネルギー永久磁石
は、アクリレート‐AMPS乳化共重合体をフェライト含有
材料のような一つ以上の磁性材料を含有する磁気粒子と
配合することによって提供される。予想外のことである
が、アクリレート共重合体が非常に有効な結合剤である
ため、磁気粒子の例外的に高水準の取込みが達成され
る。共重合体に安定性を付与するために、カルボキシル
化エトキシアルキルフェノール表面活性剤が利用され
る。反応器付着が最少限となり、磁気粒子重合体配合物
を沈殿させる能力は高剪断混合によって得られる。共重
合体被覆された磁気粒子を乾燥し、マスターバッチとし
て使用するために包装する。マスターバッチを続いて溶
融、可塑化、又は成形し、種々の磁性製品に造形でき
る。
は、アクリレート‐AMPS乳化共重合体をフェライト含有
材料のような一つ以上の磁性材料を含有する磁気粒子と
配合することによって提供される。予想外のことである
が、アクリレート共重合体が非常に有効な結合剤である
ため、磁気粒子の例外的に高水準の取込みが達成され
る。共重合体に安定性を付与するために、カルボキシル
化エトキシアルキルフェノール表面活性剤が利用され
る。反応器付着が最少限となり、磁気粒子重合体配合物
を沈殿させる能力は高剪断混合によって得られる。共重
合体被覆された磁気粒子を乾燥し、マスターバッチとし
て使用するために包装する。マスターバッチを続いて溶
融、可塑化、又は成形し、種々の磁性製品に造形でき
る。
［課題を解決する手段］ 本発明のアクリレート共重合体は、一般に慣用の乳化重
合手法によってつくられる。より特定的には、本方法は
水と下記の表面活性剤、及びアルキルアクリレートとAM
PS単量体類を含有するラテックスを利用する。水と少量
の追加表面活性剤を含有する反応容器に、少量の、すな
わち約３％ないし約15％、及び好ましくは約５％ないし
約10％のラテックスのプレミックスを仕込むか添加す
る。反応容器を慣用の重合開始温度、望ましくは約149
゜Ｆ（65℃）ないし約158゜Ｆ（70℃）に加熱し、フリ
ーラジカル開始剤を炭化すると重合体種が生成する。一
般に、この技術と文献に知られた任意慣用のフリーラジ
カル開始剤を利用できる。特定的な例は過硫酸アンモニ
ウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水
素、クメンヒドロペルオキシド等を包含する。種形成は
発熱を生ずる。一般的には、この発熱ピークでプレミッ
クスの残りが反応器に比例的に仕込まれるが、所望の分
子量やムーニィ粘度値を達成するのに適した温度を維持
するような率で仕込まれる。重合が完了したら、乳濁液
を約25℃ないし約45℃の低温度に冷却し、この時点でヒ
ドロペルオキシド、例えば第三ブチルヒドロペルオキシ
ド、クメンヒドロペルオキシド、第三アミルヒドロペル
オキシド等のような酸化剤と、続いてナトリウムホルム
アルデヒドスルホキシレート、ナトリウムメタビサルフ
ァイト等のような少量の還元剤を反応容器に添加して、
任意の残留単量体と反応させる。残留単量体がある場
合、その量は一般に25ppm未満等の極めて少量である。
合手法によってつくられる。より特定的には、本方法は
水と下記の表面活性剤、及びアルキルアクリレートとAM
PS単量体類を含有するラテックスを利用する。水と少量
の追加表面活性剤を含有する反応容器に、少量の、すな
わち約３％ないし約15％、及び好ましくは約５％ないし
約10％のラテックスのプレミックスを仕込むか添加す
る。反応容器を慣用の重合開始温度、望ましくは約149
゜Ｆ（65℃）ないし約158゜Ｆ（70℃）に加熱し、フリ
ーラジカル開始剤を炭化すると重合体種が生成する。一
般に、この技術と文献に知られた任意慣用のフリーラジ
カル開始剤を利用できる。特定的な例は過硫酸アンモニ
ウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水
素、クメンヒドロペルオキシド等を包含する。種形成は
発熱を生ずる。一般的には、この発熱ピークでプレミッ
クスの残りが反応器に比例的に仕込まれるが、所望の分
子量やムーニィ粘度値を達成するのに適した温度を維持
するような率で仕込まれる。重合が完了したら、乳濁液
を約25℃ないし約45℃の低温度に冷却し、この時点でヒ
ドロペルオキシド、例えば第三ブチルヒドロペルオキシ
ド、クメンヒドロペルオキシド、第三アミルヒドロペル
オキシド等のような酸化剤と、続いてナトリウムホルム
アルデヒドスルホキシレート、ナトリウムメタビサルフ
ァイト等のような少量の還元剤を反応容器に添加して、
任意の残留単量体と反応させる。残留単量体がある場
合、その量は一般に25ppm未満等の極めて少量である。
本発明の可撓性ゴム又は結合剤アクリレート共重合体を
形成するのに利用されるアルキルアクリレート単量体
は、式 ［式中R1は1-10個の炭素原子、望ましくは2-4個の炭素
原子のアルキルであり、エチルかブチルが好ましい］を
もつもの、並びにそのメタリレート誘導体類である。ア
ルキルアクリレート単量体の量は、アルキルアクリレー
トとAMPS単量体の全重量に基づいて、一般に約90ないし
約99.8重量％、望ましくは約95ないし約99.7重量％、及
び好ましくは約97ないし約99.5重量％である。
形成するのに利用されるアルキルアクリレート単量体
は、式 ［式中R1は1-10個の炭素原子、望ましくは2-4個の炭素
原子のアルキルであり、エチルかブチルが好ましい］を
もつもの、並びにそのメタリレート誘導体類である。ア
ルキルアクリレート単量体の量は、アルキルアクリレー
トとAMPS単量体の全重量に基づいて、一般に約90ないし
約99.8重量％、望ましくは約95ないし約99.7重量％、及
び好ましくは約97ないし約99.5重量％である。
AMPS共重合体、すなわち2-アクリルアミド‐2-メチルプ
ロパンスルホン酸塩は、式 をもっている。式中Ｍはアルカリ金属又はNH4である
が、ナトリウムが好ましい。使用されるAMPS単量体の量
は、アルキルアクリレート及びAMPS単量体に基づいて、
約0.2ないし約10重量％、望ましくは約0.3ないし約５重
量％、及び好ましくは約0.5ないし約３重量％である。1
0重量％を越える量のAMPS共重合体は、典型的に水溶性
共重合体が形成されるので望ましくない。
ロパンスルホン酸塩は、式 をもっている。式中Ｍはアルカリ金属又はNH4である
が、ナトリウムが好ましい。使用されるAMPS単量体の量
は、アルキルアクリレート及びAMPS単量体に基づいて、
約0.2ないし約10重量％、望ましくは約0.3ないし約５重
量％、及び好ましくは約0.5ないし約３重量％である。1
0重量％を越える量のAMPS共重合体は、典型的に水溶性
共重合体が形成されるので望ましくない。
慣用の表面活性剤は一般に発泡問題を生ずるか、共重合
体の回収を困難にするため、一般的には利用されない。
むしろ、陰イオン‐非イオン性ハイブリッド表面活性剤
が利用される。これは をもつカルボキシル化アルコキシアルキルフェノールで
ある。式中R2は8-16個の炭素原子のアルキルであり、
８、９、又は12個の炭素原子が好ましく、R3は2-4個の
炭素原子のアルキレン、望ましくはエチレン又はプロピ
レンであって、エチレンが好ましく、あた、屡々アルキ
レンオキシドモル比と呼ばれるｎは３ないし約50であっ
て、３ないし約30が好ましい。この表面活性剤は低発泡
性で、反応器の安定性、すなわち反応器壁への重合体の
付着予防をもたらし、固体共重合体で被覆されたフェラ
イト成分粉末のラテックス溶液からの機械的回収を予想
外に可能としている。表面活性剤の使用量は、アクリレ
ート‐AMPS単量体100重量部当たり約1.5ないし約3.0重
量部、及び好ましくは約1.8ないし約2.5重量部である。
上記の範囲より過剰量は水相からの共重合体回収を困難
にするため、表面活性剤使用量は重要なものとなってい
る。
体の回収を困難にするため、一般的には利用されない。
むしろ、陰イオン‐非イオン性ハイブリッド表面活性剤
が利用される。これは をもつカルボキシル化アルコキシアルキルフェノールで
ある。式中R2は8-16個の炭素原子のアルキルであり、
８、９、又は12個の炭素原子が好ましく、R3は2-4個の
炭素原子のアルキレン、望ましくはエチレン又はプロピ
レンであって、エチレンが好ましく、あた、屡々アルキ
レンオキシドモル比と呼ばれるｎは３ないし約50であっ
て、３ないし約30が好ましい。この表面活性剤は低発泡
性で、反応器の安定性、すなわち反応器壁への重合体の
付着予防をもたらし、固体共重合体で被覆されたフェラ
イト成分粉末のラテックス溶液からの機械的回収を予想
外に可能としている。表面活性剤の使用量は、アクリレ
ート‐AMPS単量体100重量部当たり約1.5ないし約3.0重
量部、及び好ましくは約1.8ないし約2.5重量部である。
上記の範囲より過剰量は水相からの共重合体回収を困難
にするため、表面活性剤使用量は重要なものとなってい
る。
可撓性高磁気エネルギー組成物は、本発明の乳化ラテッ
クスアクリレート共重合体を一種以上の磁気粒子と配合
することによってつくられる。「磁気粒子」という用語
は、磁気性状をもった組成物又は磁気性状を付与できる
組成物を意味している。このような粒子や材料は、当業
者並びに文献に周知である。一般に、本発明に従って、
磁気粒子の一つはフェライト粉末である。フェライトが
比較的安価であり、しかも受け入れられる磁気型材料で
あるので、これがしばしば利用され、磁性材料又は化合
物の全重量に基づいて、約0.1、又は２重量％ないし約9
0重量％の量で存在できる。フェライト自体のほか、バ
リウムフェライト、ストロンチウムフェライト、酸化鉄
等のような種々のその他の鉄含有磁性化合物又は材料も
利用できる。その他の磁性材料又は化合物は、炭酸鉛、
炭酸バリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸亜鉛、炭酸マ
グネシウム等のような金属炭酸塩の種々の反応生成物；
種々のアルニコ磁性化合物類、種々のNdFeB化合物類、
種々のSmCo化合物類、種々の希土類磁性化合物類、種々
量のコバルト、プラセオディミクム、ディスブロシウム
等を含有する合金類、及び文献とこの技術に知られたそ
れらの混合物を包含する。この技術で知られているとお
り、異なる数の原子を含有する種々の錯体を利用できる
ため、上記の化学式は代表的なものにすぎない。一般
に、本発明に従って、任意の型の磁性化合物又は材料を
利用できる。結合剤中に適当な可撓性高磁気エネルギー
マグネットが得られるためには、磁性材料又は化合物
が、例えば10ミクロン以下、望ましくは0.05ないし5.0
ミクロン、及びしばしば約0.8ないし1.5ミクロンの平均
粒度をもった粒子の形にあるのが望ましい。小粒子であ
ることは一般に、重合体と最少磁気粒子との密接な結合
が本発明の目標であるという点で、本発明にとって重要
性をもっている。換言すれば、最少量の重合体と最大量
の磁気粒子とが最良の磁気性状をつくりだす。粒子につ
いて考えると、これらは一般に特定的な形状又は大きさ
のものではなく、変化しうる。これらは一般に小さいか
ら、磁性材料を粉末とみなすことができる。
クスアクリレート共重合体を一種以上の磁気粒子と配合
することによってつくられる。「磁気粒子」という用語
は、磁気性状をもった組成物又は磁気性状を付与できる
組成物を意味している。このような粒子や材料は、当業
者並びに文献に周知である。一般に、本発明に従って、
磁気粒子の一つはフェライト粉末である。フェライトが
比較的安価であり、しかも受け入れられる磁気型材料で
あるので、これがしばしば利用され、磁性材料又は化合
物の全重量に基づいて、約0.1、又は２重量％ないし約9
0重量％の量で存在できる。フェライト自体のほか、バ
リウムフェライト、ストロンチウムフェライト、酸化鉄
等のような種々のその他の鉄含有磁性化合物又は材料も
利用できる。その他の磁性材料又は化合物は、炭酸鉛、
炭酸バリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸亜鉛、炭酸マ
グネシウム等のような金属炭酸塩の種々の反応生成物；
種々のアルニコ磁性化合物類、種々のNdFeB化合物類、
種々のSmCo化合物類、種々の希土類磁性化合物類、種々
量のコバルト、プラセオディミクム、ディスブロシウム
等を含有する合金類、及び文献とこの技術に知られたそ
れらの混合物を包含する。この技術で知られているとお
り、異なる数の原子を含有する種々の錯体を利用できる
ため、上記の化学式は代表的なものにすぎない。一般
に、本発明に従って、任意の型の磁性化合物又は材料を
利用できる。結合剤中に適当な可撓性高磁気エネルギー
マグネットが得られるためには、磁性材料又は化合物
が、例えば10ミクロン以下、望ましくは0.05ないし5.0
ミクロン、及びしばしば約0.8ないし1.5ミクロンの平均
粒度をもった粒子の形にあるのが望ましい。小粒子であ
ることは一般に、重合体と最少磁気粒子との密接な結合
が本発明の目標であるという点で、本発明にとって重要
性をもっている。換言すれば、最少量の重合体と最大量
の磁気粒子とが最良の磁気性状をつくりだす。粒子につ
いて考えると、これらは一般に特定的な形状又は大きさ
のものではなく、変化しうる。これらは一般に小さいか
ら、磁性材料を粉末とみなすことができる。
配合手順は、乳化共重合体ラテックスに磁気粉末を添加
して混合するもので、これによって共重合体が一般的に
粒子を被覆し、非常に有効な結合剤としても作用する。
典型的には、共重合体はカプセル化、結合、付着等によ
り、共重合体‐磁気粒子を形成する。一般に約500ない
し約1,200重量部、望ましくは約800ないし約1,200重量
部、及び好ましくは約900ないし約1,200重量部の磁性材
料を上記の本発明共重合体と混合すると、永久磁石がつ
くられる。別の説明によれば、一般的に粒子の形の多量
の磁性材料又は化合物類は、磁気結合剤組成物中に含有
される。磁気粒子の量は、磁気粒子とアクリレート共重
合体の全重量に基づいて、一般に少なくとも83重量％、
望ましくは少なくとも88重量％、より望ましくは少なく
とも90重量％、及び好ましくは少なくとも93ないし95重
量％である。
して混合するもので、これによって共重合体が一般的に
粒子を被覆し、非常に有効な結合剤としても作用する。
典型的には、共重合体はカプセル化、結合、付着等によ
り、共重合体‐磁気粒子を形成する。一般に約500ない
し約1,200重量部、望ましくは約800ないし約1,200重量
部、及び好ましくは約900ないし約1,200重量部の磁性材
料を上記の本発明共重合体と混合すると、永久磁石がつ
くられる。別の説明によれば、一般的に粒子の形の多量
の磁性材料又は化合物類は、磁気結合剤組成物中に含有
される。磁気粒子の量は、磁気粒子とアクリレート共重
合体の全重量に基づいて、一般に少なくとも83重量％、
望ましくは少なくとも88重量％、より望ましくは少なく
とも90重量％、及び好ましくは少なくとも93ないし95重
量％である。
本発明の乳化アクリレート‐AMPS共重合体ラテックス
は、慣用の塩‐酸凝固法によって回収でき、その場合乳
化ラテックスを慣用の酸型凝固剤及び慣用量の任意付加
的に存在することもありうる金属塩で処理すると、当業
者並びに文献に知られたとおりに、重合共重合体が凝固
する。この方法は共重合体を一般的に凝固さるのに使用
できるが、本発明においては望ましいものでも好ましい
ものでもない。というのは、通常使用される表面活性剤
の種類や、共重合体中の高水準のAMPS、或いは高い酸化
エチレンモル比等のため、共重合体が必ずしも、また十
分には凝固されないからである。
は、慣用の塩‐酸凝固法によって回収でき、その場合乳
化ラテックスを慣用の酸型凝固剤及び慣用量の任意付加
的に存在することもありうる金属塩で処理すると、当業
者並びに文献に知られたとおりに、重合共重合体が凝固
する。この方法は共重合体を一般的に凝固さるのに使用
できるが、本発明においては望ましいものでも好ましい
ものでもない。というのは、通常使用される表面活性剤
の種類や、共重合体中の高水準のAMPS、或いは高い酸化
エチレンモル比等のため、共重合体が必ずしも、また十
分には凝固されないからである。
本発明の概念に従って、好ましい共重合体回収法は、初
めに磁気粒子をアクリレート共重合体で被覆し、次にこ
れを高剪断混合下に凝固させるものである。最初の被覆
段階は、単に磁性材料又は粒子をアクリレートラテック
スに添加して混合するだけで達成される。共重合体は種
々の個々の磁気粒子を部分的に又はより望ましくは全面
的に、被覆、カプセル化、隠蔽する傾向がある。それに
続く実質的な、又は有効な凝固段階は、磁気粉末を被覆
しているラテックス共重合体液を高剪断下に混合するこ
とによって達成される。すなわち、本発明の陰イオン性
表面活性剤を利用する時に、アクリレート‐AMPS共重合
体で被覆された磁気粒子は、高剪断混合下に機械的に沈
殿しうることが、予想外にわかった。換言すれば、高剪
断混合は共重合体‐磁気粒子を実質的に、有効に、及び
好ましくは完全又は全体的に、沈降ないし沈殿させ、そ
れによって固形分の高いアクリレート‐AMPS共重合体磁
性材料層と、固形分の低いしょう液層とを形成する。ア
クリレート‐AMPS共重合体中のAMPSの量は、約10重量％
まで高くできるが、磁気結合材料の形成に関して使用さ
れる量は、約３ないし４重量％までである。「高剪断」
とは、共重合体‐磁性材料粒子を凝固させる任意の流体
剪断率を意味している。流体剪断率は、ft/sec-ftで与
えられるか、又は一般に秒の逆数で表わされる剪断率で
ある。本発明による適当な高剪断混合は、一般に少なく
とも200逆秒である。混合時間は一般にバッチ規模に依
存している。この技術及び文献に知られた任意慣用の高
剪断混合装置、例えばモアハウス＝コウルズ・ミキサ
ー、ワーリング・ブレンダー、その他種々の羽根車型ミ
キサー等を利用できる。
めに磁気粒子をアクリレート共重合体で被覆し、次にこ
れを高剪断混合下に凝固させるものである。最初の被覆
段階は、単に磁性材料又は粒子をアクリレートラテック
スに添加して混合するだけで達成される。共重合体は種
々の個々の磁気粒子を部分的に又はより望ましくは全面
的に、被覆、カプセル化、隠蔽する傾向がある。それに
続く実質的な、又は有効な凝固段階は、磁気粉末を被覆
しているラテックス共重合体液を高剪断下に混合するこ
とによって達成される。すなわち、本発明の陰イオン性
表面活性剤を利用する時に、アクリレート‐AMPS共重合
体で被覆された磁気粒子は、高剪断混合下に機械的に沈
殿しうることが、予想外にわかった。換言すれば、高剪
断混合は共重合体‐磁気粒子を実質的に、有効に、及び
好ましくは完全又は全体的に、沈降ないし沈殿させ、そ
れによって固形分の高いアクリレート‐AMPS共重合体磁
性材料層と、固形分の低いしょう液層とを形成する。ア
クリレート‐AMPS共重合体中のAMPSの量は、約10重量％
まで高くできるが、磁気結合材料の形成に関して使用さ
れる量は、約３ないし４重量％までである。「高剪断」
とは、共重合体‐磁性材料粒子を凝固させる任意の流体
剪断率を意味している。流体剪断率は、ft/sec-ftで与
えられるか、又は一般に秒の逆数で表わされる剪断率で
ある。本発明による適当な高剪断混合は、一般に少なく
とも200逆秒である。混合時間は一般にバッチ規模に依
存している。この技術及び文献に知られた任意慣用の高
剪断混合装置、例えばモアハウス＝コウルズ・ミキサ
ー、ワーリング・ブレンダー、その他種々の羽根車型ミ
キサー等を利用できる。
高剪断混合が完了したら、沈殿した共重合体‐磁気粒子
は濾過等によって回収される。次に、配合された共重合
体被覆磁気組成物を乾燥し、マスターバッチとして続い
て使用できる。マスターバッチは可塑剤、潤滑剤、改質
剤等のような慣用の添加物を含有できる。一般にこのよ
うな添加物を利用する時は、その量は約0.25部ないし約
15部のような少量である。これは、多量に使用すると、
最終マグネットの高磁気エネルギーを低下させるためで
ある。共重合体マスターバッチ組成物を粉砕、成形、押
出し、注型、カレンダー加工により最終形状とすること
ができる。
は濾過等によって回収される。次に、配合された共重合
体被覆磁気組成物を乾燥し、マスターバッチとして続い
て使用できる。マスターバッチは可塑剤、潤滑剤、改質
剤等のような慣用の添加物を含有できる。一般にこのよ
うな添加物を利用する時は、その量は約0.25部ないし約
15部のような少量である。これは、多量に使用すると、
最終マグネットの高磁気エネルギーを低下させるためで
ある。共重合体マスターバッチ組成物を粉砕、成形、押
出し、注型、カレンダー加工により最終形状とすること
ができる。
本発明のアクリレート‐AMPS可撓性マグネットは、冷蔵
庫又は冷凍庫ドアの密閉、モーター、コピー機／プリン
ター現像系、センサー等のような、高磁気エネルギー又
は高磁気強度マグネットが所望される場合に利用でき
る。
庫又は冷凍庫ドアの密閉、モーター、コピー機／プリン
ター現像系、センサー等のような、高磁気エネルギー又
は高磁気強度マグネットが所望される場合に利用でき
る。
磁気回路設計及び永久磁石生産技術の当業者には、本発
明は設計パラメータ計算値の近い近似値をもつために、
マグネットに望ましい第二コードラント・ヒステリシス
・プロットにおける“スクェアー”ニーをつくりだす。
共重合体‐磁気粉末マスターバッチは、濾過、乾燥後、
高磁気強度と望ましい加工上の利点をもつ磁気化合物を
つくるために、追加の磁気粉末を含めたその他の添加物
を加える追加加工処理に使用される。
明は設計パラメータ計算値の近い近似値をもつために、
マグネットに望ましい第二コードラント・ヒステリシス
・プロットにおける“スクェアー”ニーをつくりだす。
共重合体‐磁気粉末マスターバッチは、濾過、乾燥後、
高磁気強度と望ましい加工上の利点をもつ磁気化合物を
つくるために、追加の磁気粉末を含めたその他の添加物
を加える追加加工処理に使用される。
［実施例］ 本発明は以下の実施例を参照することにより、いっそう
よく理解されよう。
よく理解されよう。
共重合体を次のようにつくった。
プレミックス（Ａ）を混合容器中で、示した順序に混合
し、温和なかきまぜ下に保った。処方（Ｂ）を反応容器
中で調製し、これにプレミックス（Ａ）５％を添加し
た。反応器を窒素でフラッシュするか排気し、約70℃に
加熱した。次に開始剤（Ｃ）を反応器に仕込んだ。定義
により、開始時間はゼロ時間と定義される。発熱が起こ
り、温度がピークに達したら、約70℃ないし約80℃の重
合温度を維持するような速度で、プレミックス（Ａ）を
反応容器に仕込んだ。調合添加の終了時に、ブースター
（Ｄ）を反応容器に添加した。次にΔＴ＝０までジャケ
ット温度を調整することによって、反応器を80℃に保持
した。続いて反応容器を約35℃に冷却し、この時点でヒ
ドロペルオキシドすなわち（Ｅ）を添加した。その約１
分後に、還元剤（Ｆ）を添加した。その約１分後に、還
元剤（Ｆ）を添加した。
し、温和なかきまぜ下に保った。処方（Ｂ）を反応容器
中で調製し、これにプレミックス（Ａ）５％を添加し
た。反応器を窒素でフラッシュするか排気し、約70℃に
加熱した。次に開始剤（Ｃ）を反応器に仕込んだ。定義
により、開始時間はゼロ時間と定義される。発熱が起こ
り、温度がピークに達したら、約70℃ないし約80℃の重
合温度を維持するような速度で、プレミックス（Ａ）を
反応容器に仕込んだ。調合添加の終了時に、ブースター
（Ｄ）を反応容器に添加した。次にΔＴ＝０までジャケ
ット温度を調整することによって、反応器を80℃に保持
した。続いて反応容器を約35℃に冷却し、この時点でヒ
ドロペルオキシドすなわち（Ｅ）を添加した。その約１
分後に、還元剤（Ｆ）を添加した。その約１分後に、還
元剤（Ｆ）を添加した。
第１表は上のラテックス調製法を利用した種々の共重合
体の処方を記載している。
体の処方を記載している。
共重合体の沈殿へのAMPS単量体の影響と、表面活性剤の
酸化エチレンの繰り返し単位数の共重合体沈殿に対する
影響は、第２表に記載されている。
酸化エチレンの繰り返し単位数の共重合体沈殿に対する
影響は、第２表に記載されている。
酸凝固回収法を利用する対照例を表わしている第２表か
ら明らかなように、表面活性剤の酸化エチレンの繰り返
し単位数が高水準に増加すると（すなわち実施例Ｃ、
Ｄ、Ｅの場合に）、AMPS共単量体が0.5％の時は、ラテ
ックスは凝固しない。AMPS量が増加しても、共重合体は
まが凝固しない（すなわち実施例ＧとＨ）。更に第２表
から明らかなように、酸凝固法を使用する時は、広範囲
のAMPSや表面活性剤を利用できないことが明らかであ
る。むしろ、本発明の剪断沈殿段階を利用した時に、は
るかに改良された結果が得られた。
ら明らかなように、表面活性剤の酸化エチレンの繰り返
し単位数が高水準に増加すると（すなわち実施例Ｃ、
Ｄ、Ｅの場合に）、AMPS共単量体が0.5％の時は、ラテ
ックスは凝固しない。AMPS量が増加しても、共重合体は
まが凝固しない（すなわち実施例ＧとＨ）。更に第２表
から明らかなように、酸凝固法を使用する時は、広範囲
のAMPSや表面活性剤を利用できないことが明らかであ
る。むしろ、本発明の剪断沈殿段階を利用した時に、は
るかに改良された結果が得られた。
共重合体‐フェライトマスターバッチの剪断沈殿に対す
るAMPS量と表面活性剤量の影響は、第３表に記載されて
いる。
るAMPS量と表面活性剤量の影響は、第３表に記載されて
いる。
第３表から明らかなように、本発明に従って剪断沈殿を
利用すると、概して透明なしょう液が得られ、高いモル
比と共重合体中に多量のAMPSがあっても凝固が有効であ
ることを示す。実施例の幾つかで水放出が劣悪である
が、凝固粒子は種々の慣用手段でなおも乾燥できるた
め、これはもう一つの重要な因子である。次のアミド類
の磁性比較を行なった。
利用すると、概して透明なしょう液が得られ、高いモル
比と共重合体中に多量のAMPSがあっても凝固が有効であ
ることを示す。実施例の幾つかで水放出が劣悪である
が、凝固粒子は種々の慣用手段でなおも乾燥できるた
め、これはもう一つの重要な因子である。次のアミド類
の磁性比較を行なった。
ａ）市販重合体 ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム（SLS）を使用する対照ア
クリレート／メタクリル酸（MAA） ｃ）ラウリル硫酸ナトリウム（SLS）を使用するアクリ
レート/AMPS ｄ）本発明の表面活性剤（Ｓ）を使用するアクリレート
/AMPS 重合体‐磁性材料を２本ロールミルで粉砕し、数回粒状
化し、60メッシュふるいにかけた。粒状物を次の二通り
につくった。
クリレート／メタクリル酸（MAA） ｃ）ラウリル硫酸ナトリウム（SLS）を使用するアクリ
レート/AMPS ｄ）本発明の表面活性剤（Ｓ）を使用するアクリレート
/AMPS 重合体‐磁性材料を２本ロールミルで粉砕し、数回粒状
化し、60メッシュふるいにかけた。粒状物を次の二通り
につくった。
1.プラグ金型中で加圧−加熱せず流動せず 2.ホットプレスで加圧−標準法 結果は第４表に記載されている。
第４表から明らかなように、本発明の表面活性剤及び共
重合体系を利用すると、慣用の表面活性剤を利用する場
合の慣用のアクリレート単独重合体又は本発明の共重合
体に比べて、著しい改善が得られた。
重合体系を利用すると、慣用の表面活性剤を利用する場
合の慣用のアクリレート単独重合体又は本発明の共重合
体に比べて、著しい改善が得られた。
特許法に従って、最善の方式及び好ましい態様が記述さ
れたが、本発明の範囲はこれに限定されるのでなく、む
しろ添付の特許請求の範囲に限定されるものである。
れたが、本発明の範囲はこれに限定されるのでなく、む
しろ添付の特許請求の範囲に限定されるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ビンセント エム．ラシシィ アメリカ合衆国 44685 オハイオ州 ユ ニオンタウン サニービュー ドライブ 4394 (56)参考文献 特開 昭58−108032（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−238312（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−37626（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (5)
- 【請求項１】90〜99.8重量％の 式 ［式中R1は1-10個の炭素原子のアルキルである］をもつ
アクリレート単量体又はその対応するメタクリレート
と、 0.2〜10重量％の 式 ［式中Ｍはアルカリ金属又はNH4である］をもつ2-アク
リルアミド‐2-メチルプロパンスルホン酸塩（AMPS）単
量体からの共重合体の、 式 ［式中R2は８〜16個の炭素原子のアルキル、R3は２〜４
個の炭素原子のアルキル、そしてｎは３〜50である］を
もった表面活性剤の存在下でのエマルジョン重合による
ラテックスをつくり、 該アクリレートモノマーとAMPSからの共重合体100重量
部あたり800〜1200重量部の磁気粒子を該ラテックスに
加え、 被覆された磁気粒子を形成し、 該被覆された磁気粒子を沈殿磁性組成物として凝固させ
ることからなる、マグネットを製造する方法。 - 【請求項２】該表面活性剤が該共重合体100重量部あた
り1.5〜3.0重量部存在する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】R2が８、９又は12個の炭素原子のアルキル
であり、R3がエチレン又はプロピレンであり、ｎが３〜
30である請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】磁気粒子が900〜1200重量部の量で加えら
れる請求項２に記載の方法。 - 【請求項５】Ｒ′が２〜４個の炭素原子のアルキルであ
り、Ｍがナトリウムである請求項４に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US303,618 | 1989-01-30 | ||
| US07/303,618 US4911855A (en) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | High magnetic strength magnets containing a flexible acrylate-amps binder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02215814A JPH02215814A (ja) | 1990-08-28 |
| JPH0693403B2 true JPH0693403B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=23172920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1316350A Expired - Fee Related JPH0693403B2 (ja) | 1989-01-30 | 1989-12-05 | 可撓性アクリレート‐ａｍｐｓ結合剤を含有する高磁気強度マグネット |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4911855A (ja) |
| EP (1) | EP0380866A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0693403B2 (ja) |
| CA (1) | CA1339867C (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0547525A (ja) * | 1991-08-09 | 1993-02-26 | Sankyo Seiki Mfg Co Ltd | 希土類ボンド磁石 |
| US5990218A (en) * | 1998-11-20 | 1999-11-23 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Polymeric magnet compound |
| JP3982252B2 (ja) * | 2001-12-14 | 2007-09-26 | Ｎｏｋ株式会社 | ゴム組成物 |
| US7761131B2 (en) * | 2006-05-30 | 2010-07-20 | Tyco Healthcare Group Lp | Medical electrode containing a hydrophilic polymer |
| US8419982B2 (en) * | 2008-09-11 | 2013-04-16 | Covidien Lp | Conductive compositions and method |
| US8548557B2 (en) | 2010-08-12 | 2013-10-01 | Covidien Lp | Medical electrodes |
| MY165005A (en) * | 2011-11-29 | 2018-02-28 | Basf Se | Process for preparing and purifying salts of acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid |
| CN104200952B (zh) * | 2014-08-05 | 2017-09-05 | 广州金南磁性材料有限公司 | 一种无卤耐油耐高温的柔性铁氧体橡胶磁体及其制备方法 |
| CN118711928B (zh) * | 2024-06-03 | 2025-06-17 | 惠州市元塑高分子材料有限公司 | 一种阻燃tpe磁吸材料及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3124725A (en) * | 1964-03-10 | Flexible plastic permanent magnets | ||
| US3282909A (en) * | 1965-05-18 | 1966-11-01 | Exxon Research Engineering Co | Metallo-organic polymers, their preparation and utility |
| US3596440A (en) * | 1969-05-14 | 1971-08-03 | Air Inc Van | Gas scrubber |
| US3933536A (en) * | 1972-11-03 | 1976-01-20 | General Electric Company | Method of making magnets by polymer-coating magnetic powder |
| JPS6015935B2 (ja) * | 1975-05-06 | 1985-04-23 | 富士写真フイルム株式会社 | 写真要素 |
| US4292261A (en) * | 1976-06-30 | 1981-09-29 | Japan Synthetic Rubber Company Limited | Pressure sensitive conductor and method of manufacturing the same |
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| JPS5437626A (en) * | 1977-08-30 | 1979-03-20 | Sharp Corp | Correction system for facsimile read output |
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| US4200547A (en) * | 1979-01-02 | 1980-04-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Matrix-bonded permanent magnet having highly aligned magnetic particles |
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| DE3035375A1 (de) * | 1980-09-19 | 1982-05-06 | Röhm GmbH, 6100 Darmstadt | Emulgiermittelfreie waessrige kunststoffdispersion |
| DE3124815A1 (de) * | 1981-06-24 | 1983-01-13 | Nippon Gohsei Kagaku Kogyo K.K., Osaka | Emulgiermittel, geeignet zur herstellung einer waessrigen emulsion |
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| DE3268714D1 (en) * | 1981-11-20 | 1986-03-06 | Goodrich Co B F | Permanent magnets |
| JPS58108032A (ja) * | 1981-12-22 | 1983-06-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| US4496303A (en) * | 1982-05-27 | 1985-01-29 | Xolox Corporation | Method of fabricating a permanent magnet |
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| US4788228A (en) * | 1986-12-24 | 1988-11-29 | American Cyanamid Company | High temperature profile modification agents and methods for using same |
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1989
- 1989-01-30 US US07/303,618 patent/US4911855A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-27 CA CA000606772A patent/CA1339867C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-10-20 EP EP19890310851 patent/EP0380866A3/en not_active Withdrawn
- 1989-12-05 JP JP1316350A patent/JPH0693403B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |