JPH0696619A - 透明導電膜形成用組成物とその形成方法 - Google Patents
透明導電膜形成用組成物とその形成方法Info
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- JPH0696619A JPH0696619A JP4244854A JP24485492A JPH0696619A JP H0696619 A JPH0696619 A JP H0696619A JP 4244854 A JP4244854 A JP 4244854A JP 24485492 A JP24485492 A JP 24485492A JP H0696619 A JPH0696619 A JP H0696619A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形成
することが可能な透明導電膜形成用組成物と透明導電膜
の形成方法を提供すること。 【構成】無機インジウム化合物と、マグネシウム化合物
と、インジウムに配位可能な有機化合物とからなる有機
溶液を加熱処理することにより、有機化合物が１部配位
した無機インジウム化合物とマグネシウム化合物と無機
インジウム塩が含有する結晶水が反応し、マグネシウム
化合物が部分的に加水分解されて、インジウムとマグネ
シウムの中間複合化合物を形成し、この組成物を塗布・
焼成することにより、スピネル構造を有するMgIn2O4-x
膜を得ることで、導電性及び高透過率を与えるものであ
る。
することが可能な透明導電膜形成用組成物と透明導電膜
の形成方法を提供すること。 【構成】無機インジウム化合物と、マグネシウム化合物
と、インジウムに配位可能な有機化合物とからなる有機
溶液を加熱処理することにより、有機化合物が１部配位
した無機インジウム化合物とマグネシウム化合物と無機
インジウム塩が含有する結晶水が反応し、マグネシウム
化合物が部分的に加水分解されて、インジウムとマグネ
シウムの中間複合化合物を形成し、この組成物を塗布・
焼成することにより、スピネル構造を有するMgIn2O4-x
膜を得ることで、導電性及び高透過率を与えるものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミックス
等の基板上に形成する透明導電膜の形成用組成物及び透
明導電膜の形成方法に関するものである。
等の基板上に形成する透明導電膜の形成用組成物及び透
明導電膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子、エレクトロルミネッセン
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車、航空機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車、航空機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
【０００３】このような透明導電性材料としては、酸化
スズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸化インジウム・
酸化スズ系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金
属酸化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜
を形成し、透明導電膜とすることができる。
スズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸化インジウム・
酸化スズ系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金
属酸化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜
を形成し、透明導電膜とすることができる。
【０００４】またそれら透明導電膜の形成方法として
は、次の方法が知られている。 (1) 真空蒸着法 (2) スパッタリング法 (3) ＣＶＤ法 (4) 塗布法
は、次の方法が知られている。 (1) 真空蒸着法 (2) スパッタリング法 (3) ＣＶＤ法 (4) 塗布法
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の(1)、
(2)、(3)の方法は、装置が複雑かつ高価で、コストと量
産性に問題がある。また、(4)の方法は、上記の(1)、
(2)、(3)の方法の課題を解決する可能性を有しているも
のの、実用に耐えうる膜を形成することが困難であっ
た。
(2)、(3)の方法は、装置が複雑かつ高価で、コストと量
産性に問題がある。また、(4)の方法は、上記の(1)、
(2)、(3)の方法の課題を解決する可能性を有しているも
のの、実用に耐えうる膜を形成することが困難であっ
た。
【０００６】さらに、酸化スズ・アンチモン系（ＡＴ
Ｏ）は抵抗率が比較的高いこと、化学的に安定であるた
め、酸によってエッチングすることが難しい等の課題が
あった。
Ｏ）は抵抗率が比較的高いこと、化学的に安定であるた
め、酸によってエッチングすることが難しい等の課題が
あった。
【０００７】また、酸化インジウム・酸化スズ系（ＩＴ
Ｏ）は抵抗率が低く、酸によって容易にエッチングが可
能であるが、環境条件に対する安定性の悪さから、透光
性の低下、抵抗率の増加という課題があった。
Ｏ）は抵抗率が低く、酸によって容易にエッチングが可
能であるが、環境条件に対する安定性の悪さから、透光
性の低下、抵抗率の増加という課題があった。
【０００８】本発明は、上記従来の透明導電膜の形成の
課題を解決するもので、高透過率の透明導電膜を安定し
て形成することが可能な透明導電膜形成用組成物と透明
導電膜の形成方法を提供することを目的とする。
課題を解決するもので、高透過率の透明導電膜を安定し
て形成することが可能な透明導電膜形成用組成物と透明
導電膜の形成方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機インジウ
ム化合物と、マグネシウム化合物と、インジウムに配位
可能な有機化合物とを含む透明導電膜形成用組成物であ
る。
ム化合物と、マグネシウム化合物と、インジウムに配位
可能な有機化合物とを含む透明導電膜形成用組成物であ
る。
【００１０】また、本発明は、この組成物を基板に塗
布、乾燥した後、焼成する透明導電膜形成方法である。
布、乾燥した後、焼成する透明導電膜形成方法である。
【００１１】
【作用】本発明は、無機インジウム化合物と、マグネシ
ウム化合物と、インジウムに配位可能な有機化合物とを
含む有機溶液を加熱処理することにより、有機化合物が
１部配位した無機インジウム化合物とマグネシウム化合
物と無機インジウム化合物が含有する結晶水が反応し、
無機インジウム化合物とマグネシウム化合物が部分的に
加水分解されて、インジウムとマグネシウムの中間複合
化合物を形成し、この組成物を塗布・焼成することによ
り、スピネル構造を有するMgIn2O4-x膜を得ることで、
高い導電性、透過率を可能にするものである。
ウム化合物と、インジウムに配位可能な有機化合物とを
含む有機溶液を加熱処理することにより、有機化合物が
１部配位した無機インジウム化合物とマグネシウム化合
物と無機インジウム化合物が含有する結晶水が反応し、
無機インジウム化合物とマグネシウム化合物が部分的に
加水分解されて、インジウムとマグネシウムの中間複合
化合物を形成し、この組成物を塗布・焼成することによ
り、スピネル構造を有するMgIn2O4-x膜を得ることで、
高い導電性、透過率を可能にするものである。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【００１３】本発明の透明導電膜形成用組成物は、例え
ば以下のようにして合成される。まず最初に、無機イン
ジウム化合物に配位可能な有機化合物を混合する。ここ
で、この無機インジウム化合物はインジウムやマグネシ
ウムと配位可能な有機化合物と置換できる配位子をもつ
ものであればよい。例えば、硝酸インジウム、塩化イン
ジウム、あるいは硫酸インジウムが挙げられ、さらに結
晶水を有しているものが好ましい。また、インジウムに
配位可能な有機化合物はインジウムとマグネシウムに１
部配位して、インジウムとマグネシウムの中間化合物の
形成を助け、有機溶剤に対する溶解性をもたせるために
必要であり、例えば、β−ジケトン類、α−またはβ−
ケトン酸類、前記ケトン酸類のエステル類、α−または
β−アミノアルコ−ル類が挙げられる。
ば以下のようにして合成される。まず最初に、無機イン
ジウム化合物に配位可能な有機化合物を混合する。ここ
で、この無機インジウム化合物はインジウムやマグネシ
ウムと配位可能な有機化合物と置換できる配位子をもつ
ものであればよい。例えば、硝酸インジウム、塩化イン
ジウム、あるいは硫酸インジウムが挙げられ、さらに結
晶水を有しているものが好ましい。また、インジウムに
配位可能な有機化合物はインジウムとマグネシウムに１
部配位して、インジウムとマグネシウムの中間化合物の
形成を助け、有機溶剤に対する溶解性をもたせるために
必要であり、例えば、β−ジケトン類、α−またはβ−
ケトン酸類、前記ケトン酸類のエステル類、α−または
β−アミノアルコ−ル類が挙げられる。
【００１４】次に、前記溶液に有機溶剤とマグネシウム
化合物を加え、撹拌する。このときの撹拌は、加熱処理
しながら行うことが好ましい。ここで、前記マグネシウ
ム化合物としては、空気中では比較的安定ではあるが、
加熱処理により容易に加水分解しやすいものであればよ
い。例えば、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫
酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、酢酸マグネシ
ウムなどが好ましい。また、前記有機溶剤としては、本
発明で用いる有機化合物や無機化合物を溶解するもので
あればよい。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素、エタノ−ル、イソプロパノ−ル、等のアルコ−
ル類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類、ア
セトン、ジエチルケトン等のケトン類、メトキシエタノ
−ル、エトキシエタノ−ル等のエ−テル類、テトラヒド
ロフラン等が挙げられる。さらに、加熱処理の温度とし
ては、無機インジウム化合物とマグネシウム化合物とそ
れらの配位可能な有機化合物とからなる有機溶液の還流
温度もしくは還流温度付近が好ましい。
化合物を加え、撹拌する。このときの撹拌は、加熱処理
しながら行うことが好ましい。ここで、前記マグネシウ
ム化合物としては、空気中では比較的安定ではあるが、
加熱処理により容易に加水分解しやすいものであればよ
い。例えば、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硫
酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、酢酸マグネシ
ウムなどが好ましい。また、前記有機溶剤としては、本
発明で用いる有機化合物や無機化合物を溶解するもので
あればよい。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素、エタノ−ル、イソプロパノ−ル、等のアルコ−
ル類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類、ア
セトン、ジエチルケトン等のケトン類、メトキシエタノ
−ル、エトキシエタノ−ル等のエ−テル類、テトラヒド
ロフラン等が挙げられる。さらに、加熱処理の温度とし
ては、無機インジウム化合物とマグネシウム化合物とそ
れらの配位可能な有機化合物とからなる有機溶液の還流
温度もしくは還流温度付近が好ましい。
【００１５】そして、加熱処理後の有機溶液を室温付近
まで冷却し、得られた有機溶液を透明導電膜形成用組成
物とする。ここで、有機溶液の増粘効果と、透明導電膜
形成用組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜の安
定性を与えるために、透明導電膜形成用組成物に多価の
アルコ−ルを加えることが好ましい。例えば、多価のア
ルコ−ルとしては、グリコ−ル類や３価のアルコ−ル類
が挙げられるが、炭素数が小さく、熱分解時の炭素残留
の恐れの少ない、エチレングリコ−ルやグリセリンが好
ましい。
まで冷却し、得られた有機溶液を透明導電膜形成用組成
物とする。ここで、有機溶液の増粘効果と、透明導電膜
形成用組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜の安
定性を与えるために、透明導電膜形成用組成物に多価の
アルコ−ルを加えることが好ましい。例えば、多価のア
ルコ−ルとしては、グリコ−ル類や３価のアルコ−ル類
が挙げられるが、炭素数が小さく、熱分解時の炭素残留
の恐れの少ない、エチレングリコ−ルやグリセリンが好
ましい。
【００１６】このようにして、得られた透明透明導電膜
形成組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明
導電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の
塗布には、スクリ−ン印刷法、ロ−ルコ−ト法、ディッ
プコ−ト法、スピンコ−ト法、等を用いることができる
が、ディップコ−ト法、スピンコ−ト法が好ましい。ま
た、焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が、分
解する温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよ
く、400〜700℃が好ましい。
形成組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明
導電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の
塗布には、スクリ−ン印刷法、ロ−ルコ−ト法、ディッ
プコ−ト法、スピンコ−ト法、等を用いることができる
が、ディップコ−ト法、スピンコ−ト法が好ましい。ま
た、焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が、分
解する温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよ
く、400〜700℃が好ましい。
【００１７】以下、本発明のさらに詳細な具体的実施例
を説明する。
を説明する。
【００１８】（実施例１）１ ｌの三角フラスコに、45
ｇの硝酸インジウム（化１）を秤量し、50ｇのアセチル
アセトンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液
に、0［（数１）で0wt％］〜8.1g［（数１）で30wt％］
のシュウ酸マグネシウム（化２）とアセトンを加えて還
流した。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、10
ｇのグリセリンを加えて、撹拌・混合し、透明導電膜形
成用組成物を合成した。その透明導電膜形成用組成物
に、SiO2コート並ガラス基板を60cm/minの引き上げ速度
でディップコートした。その基板を５分間室温で放置
し、100℃で5分間乾燥した後、500℃で１時間焼成し
た。得られた膜の厚みは0.05μｍで、それらのシ−ト抵
抗並びに透過率を図１に示す。
ｇの硝酸インジウム（化１）を秤量し、50ｇのアセチル
アセトンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液
に、0［（数１）で0wt％］〜8.1g［（数１）で30wt％］
のシュウ酸マグネシウム（化２）とアセトンを加えて還
流した。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、10
ｇのグリセリンを加えて、撹拌・混合し、透明導電膜形
成用組成物を合成した。その透明導電膜形成用組成物
に、SiO2コート並ガラス基板を60cm/minの引き上げ速度
でディップコートした。その基板を５分間室温で放置
し、100℃で5分間乾燥した後、500℃で１時間焼成し
た。得られた膜の厚みは0.05μｍで、それらのシ−ト抵
抗並びに透過率を図１に示す。
【００１９】
【化１】 In(NO3)3・3H2O
【００２０】
【化２】 MgC2O4・2H2O （実施例２）無機インジウム化合物として、硝酸インジ
ウムを、マグネシウム化合物として、硝酸マグネシウム
（化３）を用い、（数１）で10wt％となるようにした。
他は実施例１に同じ。
ウムを、マグネシウム化合物として、硝酸マグネシウム
（化３）を用い、（数１）で10wt％となるようにした。
他は実施例１に同じ。
【００２１】
【化３】 Mg(NO3)2・6H2O （実施例３）無機インジウム化合物として、塩化インジ
ウム（化４）を、マグネシウム化合物として、硝酸マグ
ネシウムを用い、（数１）で10wt％となるようにした。
他は実施例１に同じ。
ウム（化４）を、マグネシウム化合物として、硝酸マグ
ネシウムを用い、（数１）で10wt％となるようにした。
他は実施例１に同じ。
【００２２】
【化４】 InCl3・3H2O （実施例４）無機インジウム化合物として、塩化インジ
ウム（化４）を、マグネシウム化合物として、シュウ酸
マグネシウムを用い、（数１）で10wt％となるようにし
た。他は実施例１と同じである。
ウム（化４）を、マグネシウム化合物として、シュウ酸
マグネシウムを用い、（数１）で10wt％となるようにし
た。他は実施例１と同じである。
【００２３】（比較例１）１ ｌの三角フラスコに、45
ｇの硝酸インジウム（化１）と5.4ｇ［（数１）で10wt
％］のシュウ酸第１スズ（化５）とアセトンを加えて、
撹拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。そ
の透明導電膜形成用組成物に、SiO2コート並ガラス基板
を60cm/minの引き上げ速度でディップコートした。その
基板を5分間室温で放置し、100℃で5分間乾燥した後、5
00℃で１時間焼成した。
ｇの硝酸インジウム（化１）と5.4ｇ［（数１）で10wt
％］のシュウ酸第１スズ（化５）とアセトンを加えて、
撹拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。そ
の透明導電膜形成用組成物に、SiO2コート並ガラス基板
を60cm/minの引き上げ速度でディップコートした。その
基板を5分間室温で放置し、100℃で5分間乾燥した後、5
00℃で１時間焼成した。
【００２４】
【化５】 SnC2O4 （表１）に実施例１〜４、比較例１の結果を示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】このように、比較例に比べて高透過率の透
明導電膜を得ることが出来る。
明導電膜を得ることが出来る。
【００２７】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明は、導電性と可視領域における透過性に優れた透
明導電膜を容易にかつ安価で得ることができる。
本発明は、導電性と可視領域における透過性に優れた透
明導電膜を容易にかつ安価で得ることができる。
【００２８】従って、本発明にかかる透明導電膜は表示
素子や発熱抵抗体等の透明電極等の用途に最適なもので
ある。
素子や発熱抵抗体等の透明電極等の用途に最適なもので
ある。
【図１】実施例１のシュウ酸マグネシウム添加量による
シ−ト抵抗及び透過率の変化を示すグラフである。
シ−ト抵抗及び透過率の変化を示すグラフである。
Claims (6)
- 【請求項１】無機インジウム化合物と、マグネシウム化
合物と、インジウムに配位可能な有機化合物とを含む有
機溶液であることを特徴とする透明導電膜形成用組成
物。 - 【請求項２】無機インジウム化合物に対するマグネシウ
ムの配合比が、下記（数１）で5〜20wt％の範囲にある
ことを特徴とする請求項１記載の透明導電膜形成用組成
物。 【数１】 Mg/(In+Mg)×100 - 【請求項３】無機インジウム化合物が硝酸インジウム、
塩化インジウム、又は硫酸インジウムであることを特徴
とする請求項１記載の透明導電膜形成用組成物。 - 【請求項４】マグネシウム化合物が硝酸マグネシウム、
塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、シュウ酸マグネ
シウム、酢酸マグネシウムからなる群から選ばれたもの
であることを特徴とする請求項１記載の透明導電膜形成
用組成物。 - 【請求項５】配位可能な有機化合物が、β−ジケトン
類、α−またはβ−ケトン酸類、前記ケトン酸類のエス
テル類、α−またはβ−アミノアルコール類からなる群
から選ばれるものであることを特徴とする請求項１記載
の透明導電膜形成用組成物。 - 【請求項６】無機インジウム化合物と、マグネシウム化
合物と、インジウムに配位可能な有機化合物とを含む透
明導電膜形成用組成物を、基板に塗布、乾燥した後、焼
成することを特徴とする透明導電膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4244854A JPH0696619A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 透明導電膜形成用組成物とその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4244854A JPH0696619A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 透明導電膜形成用組成物とその形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0696619A true JPH0696619A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=17124975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4244854A Pending JPH0696619A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 透明導電膜形成用組成物とその形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696619A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014120712A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Ricoh Co Ltd | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| KR20140097475A (ko) | 2011-11-30 | 2014-08-06 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터, 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| KR20180067738A (ko) | 2010-11-29 | 2018-06-20 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| US11908945B2 (en) | 2015-09-15 | 2024-02-20 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming n-type oxide semiconductor film, method for producing n-type oxide semiconductor film, and method for producing field-effect transistor |
-
1992
- 1992-09-14 JP JP4244854A patent/JPH0696619A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180067738A (ko) | 2010-11-29 | 2018-06-20 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| KR20140097475A (ko) | 2011-11-30 | 2014-08-06 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터, 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| US9418842B2 (en) | 2011-11-30 | 2016-08-16 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming metal oxide thin film, metal oxide thin film, field-effect transistor, and method for manufacturing field-effect transistor |
| JP2014120712A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Ricoh Co Ltd | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| US11908945B2 (en) | 2015-09-15 | 2024-02-20 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming n-type oxide semiconductor film, method for producing n-type oxide semiconductor film, and method for producing field-effect transistor |
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