JPH0221083B2 - - Google Patents
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- JPH0221083B2 JPH0221083B2 JP7292783A JP7292783A JPH0221083B2 JP H0221083 B2 JPH0221083 B2 JP H0221083B2 JP 7292783 A JP7292783 A JP 7292783A JP 7292783 A JP7292783 A JP 7292783A JP H0221083 B2 JPH0221083 B2 JP H0221083B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- composition
- tin
- organic solvent
- film
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Conductive Materials (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
本発明は、ガラス板等の基体上に透明導電膜を
形成するための組成物に関する。 透明導電膜は、液晶表示素子やエレクトロルミ
ネツセンス等の透明電極、自動車・航空機・建物
等の窓ガラス用防霜、防曇膜として広く使用され
ている。 従来、酸化スズ、酸化スズ−酸化アンチモン又
は酸化インジウム−酸化スズからなる透明導電膜
が、真空蒸着法、スパツタリング、CVD法等に
よつて形成されているが、これらの方法はいずれ
も原料利用率が低く、また製造装置が高価である
ため量産には適しなかつた。そこで、原料利用率
が高くて、しかも簡単な装置により透明導電膜を
形成できる、量産に適した方法を開発する試みが
なされてきた。そのひとつとしてインジウム化合
物とスズ化合物を適当な溶剤に溶かし、その溶液
を室温においてはけ塗り、浸漬、スプレー等の方
法で基体表面に塗り、その後その塗膜を焼成して
透明導電膜を形成する方法が注目されている。こ
のとき、スズは膜の導電性を高めるために少量添
加されるものである。。例えば特開昭55−69904号
には、インジウムトリアルコキシドと第１スズジ
アルコキシドを適当な有機溶剤に溶かした塗布液
が開示されている。また、特開昭54−150417号に
は、硝酸インジウムのアセチルアセトン溶液と、
スズをアセチルアセトンと硝酸の混合液に溶かし
た溶液とを混合し、これをメタノール等の有機溶
剤で希釈してなる塗布液が開示されている。これ
ら公開公報記載の塗布液は、いずれも導電性、透
光性、密着性、強度の諸特性が良好な透明導電膜
を形成することができたが、溶液自体が不安定で
保存寿命（ポツトライフ）が短かいという実用上
大きな欠点があつた。即ち、これらの塗布液は、
密閉した貯蔵容器に入れても高々30日間程度で沈
殿が発生するために使用不能になり、また塗布作
業中に空気にさらすと次第に沈殿を生成して塗布
作業に支障をきたすなどの問題があつた。 そこで本発明の目的は、透光性、導電性、膜強
度、密着性等の特性が良好な透明導電膜を形成す
ることができ、しかも安定性が高くて保存寿命が
長く、作業性も優れている、極めて実用性の高い
導電膜形成組成物を提供することにある。 本発明者らは、インジウム化合物としてアルコ
キシインジウムクロライドを採用し、塗布液の組
成を調整することによりこの課題を解決し得るこ
とを見出した。 即ち、本発明により提供される塗布液は、式
InClx（OR）3-x〔ここで、Ｒはアルキル基を表し、
ｘは１又は２である〕で表されるインジウム化合
物と、スズ化合物と、適当な有機溶剤と、水とか
らなる組成物であつて； インジウム化合物の濃度がI2O3に換算して有機
溶剤１当り200ｇ以下であり、組成物中のイン
ジウムとスズの量をそれぞれ元素として換算した
ときに、Sn／（In＋Sn）の重量比が0.05〜0.20の
範囲にあり、また水の量が有機溶剤の量の0.1〜
10重量％であつてしかも有機溶剤と完全に相溶す
る範囲内である透明導電膜形成用組成物である。 本発明において使用されるインジウム化合物
InClx（OR）3-xには、モノアルコキシインジウム
ジクロライド、及びジアルコキシインジウムモノ
クロライドが含まれる。含まれるアルコキシ基
は、炭素原子数１〜10のもの、例えばメチル、エ
チル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、
オクチル、ノニル、デシルが好ましい。組成物中
のインジウム化合物の濃度は１ｇ／〜200ｇ／
であり、形成される導電膜の所要の膜厚などに
応じて決められる。200ｇ／より高いと十分に
溶解しないので組成物が均一とならないため、良
好な導電膜を形成することができず、また1.0
ｇ／より低いと導電膜厚がうすいため導電性が
でないので好ましくない。 本発明で使用されるスズ化合物は、形成される
膜に所望の導電性を与える上で重要であり、使用
する有機溶剤に可溶であれば使用できる。例えば
テトラエトキシスズ、テトライソプロポキシス
ズ、テトラブトキシスズのようなスズアルコキシ
ド、酢酸スズのようなスズカルボキシレート；塩
化スズ、硝酸スズ、のような塩類があげられる。
中でも、テトラエトキシスズ、テトライソプロポ
キシスズ、テトラブトキシスズが好ましい。組成
物中のスズの量は、前述のようにSn／（In＋Sn）
の重量比が0.05〜0.20の範囲であり、好ましくは
0.05〜0.15であるような量である。これにより、
液晶表示素子やエレクトロルミネツセンス等の透
明電極、自動車等の窓ガラス用防霜、防曇膜等の
用途に求められるシート抵抗102〜５×105Ω／□
を有する透明導電膜を形成できる。前記の重量比
が0.05より小さくても、0.20より大きくても所望
の導電性は得難い。 本発明に使用される有機溶剤としては、他の諸
成分を溶解することができ、基体に組成物を塗布
した後に容易に蒸発させて塗膜を乾燥できるもの
であれば使用できる。当業者は容易に適当な有機
溶剤を選択することができる。このような有機溶
剤には、例えば酢酸エチル、酢酸イソプロピル、
酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソアミル、プロピオン酸
エチルのようなカルボン酸エステル：メタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブチ
ルアルコールのようなアルコール；アセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトンのよ
うなケトン、並びにその他の脂肪族炭化水素、さ
らにシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
のような脂環式又は芳香族炭化水素が含まれる。 本発明の組成物中の水の量は、前記有機溶剤の
量に対し0.1〜10重量％であつて、しかも有機溶
剤と完全に相溶する範囲である。0.1重量％未満
では形成される膜の強度が低いため好ましくな
い。水の量が有機溶剤の10重量％を超えると良好
な導電膜を得ることができないため好ましくな
い。また使用する有機溶剤の種類によつては水の
量が有機溶剤の10重量％以下であつても有機溶剤
と完全に相溶しない場合がある。この場合、組成
物全体として均一性が失われ、得られる膜の特性
も悪影響を受けるのでよくない。 本発明の組成物の調製は、それぞれ所要量のイ
ンジウム化合物、スズ化合物、有機溶剤及び水を
混合すればよい。 こうして得られた本発明の組成物は、安定性が
高く、保存寿命が長い。密閉容器に保存すると、
６ケ月以上まつたく変質せずに安定である。ま
た、塗布作業中に大気にさらされても、沈殿を生
成するとか、増粘するとかの変化はまつたく起ら
ない。したがつて、塗布作業を円滑に行うことが
できるし、良好な透明導電膜を安定して形成する
ことができる。 本発明の組成物により透明導電膜を形成するに
は、塗布液であるこの組成物を基体表面に適当な
方法で塗布し、塗膜を乾燥後、酸化性雰囲気にて
焼成すればよい。塗布液を基体に塗布するには、
浸漬、噴霧、スピンナー、はけ塗り等通常の方法
を利用できるが、特に浸漬法が好ましい。基体の
塗布膜の乾燥は、常温〜約150℃の温度で行なう。
例えば、常温に30分間放置後、100℃に15分間置
くことにより乾燥してもよい。乾燥の温度と時間
は多様選択できる。乾燥後の焼成は、通常空気中
でよいが、酸素雰囲気中で行なつて組成物の酸化
を促進してもよい。焼成温度は300℃以上が好ま
しく、基体の耐熱性に応じて適当な温度を選択す
る。300℃未満では完全な酸化物の膜が得難い。
焼成に必要な時間は、約10秒ないし約１時間であ
り、焼成温度などに応じて決める。以上述べたよ
うな方法により、基体上に透明な導電膜を形成す
ることができる。この膜は、透光性、導電性、強
度、基体への密着性等の特性が良好である。 本発明の組成物を用いて透明導電膜が形成され
る基体は、該組成物が湿潤性（濡れ性）を示し、
かつ塗膜の焼成温度に耐えることができる材料で
あればどんな材料からできているものでもよい。
このような材料としては、例えばソーダライムガ
ラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、石英、各
種光学ガラス、アルミナ等の無機材料のほかに、
シリコーン樹脂、フツ素樹脂等の合成樹脂があ
る。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらの実施例は本発明の例示にすぎない。 実施例 １−13、比較例１〜３ 表１に使用する化合物及び溶媒とその種類を示
す。インジウム化合物とテトラエトキシスズを酢
酸エチルと水に溶かして塗布液を調製した。この
塗布液に寸法75×25mmのソーダライムガラスのプ
レートで表面を良く洗浄したものを浸漬して引上
げ、常温で大気中に30分間放置し、次いで100℃
で15分間乾燥した。その後500℃で30分間加熱し
て、プレート表面に膜を形成した。得られた膜の
平均シート抵抗値を測定し、また透光性、強度、
及び密着性を調べた。結果を表２に示す。 また、各塗布液の保存性、安定性を次のように
して試験した。この結果を表２に示す。塗布液を
密閉容器に入れ、１ケ月毎に上記の操作を行い基
板上に膜を形成させた。膜の平均シート抵抗、透
光性、膜強度及び密着性の測定を行い、最初の値
と比較することにより安定性を測定した。
形成するための組成物に関する。 透明導電膜は、液晶表示素子やエレクトロルミ
ネツセンス等の透明電極、自動車・航空機・建物
等の窓ガラス用防霜、防曇膜として広く使用され
ている。 従来、酸化スズ、酸化スズ−酸化アンチモン又
は酸化インジウム−酸化スズからなる透明導電膜
が、真空蒸着法、スパツタリング、CVD法等に
よつて形成されているが、これらの方法はいずれ
も原料利用率が低く、また製造装置が高価である
ため量産には適しなかつた。そこで、原料利用率
が高くて、しかも簡単な装置により透明導電膜を
形成できる、量産に適した方法を開発する試みが
なされてきた。そのひとつとしてインジウム化合
物とスズ化合物を適当な溶剤に溶かし、その溶液
を室温においてはけ塗り、浸漬、スプレー等の方
法で基体表面に塗り、その後その塗膜を焼成して
透明導電膜を形成する方法が注目されている。こ
のとき、スズは膜の導電性を高めるために少量添
加されるものである。。例えば特開昭55−69904号
には、インジウムトリアルコキシドと第１スズジ
アルコキシドを適当な有機溶剤に溶かした塗布液
が開示されている。また、特開昭54−150417号に
は、硝酸インジウムのアセチルアセトン溶液と、
スズをアセチルアセトンと硝酸の混合液に溶かし
た溶液とを混合し、これをメタノール等の有機溶
剤で希釈してなる塗布液が開示されている。これ
ら公開公報記載の塗布液は、いずれも導電性、透
光性、密着性、強度の諸特性が良好な透明導電膜
を形成することができたが、溶液自体が不安定で
保存寿命（ポツトライフ）が短かいという実用上
大きな欠点があつた。即ち、これらの塗布液は、
密閉した貯蔵容器に入れても高々30日間程度で沈
殿が発生するために使用不能になり、また塗布作
業中に空気にさらすと次第に沈殿を生成して塗布
作業に支障をきたすなどの問題があつた。 そこで本発明の目的は、透光性、導電性、膜強
度、密着性等の特性が良好な透明導電膜を形成す
ることができ、しかも安定性が高くて保存寿命が
長く、作業性も優れている、極めて実用性の高い
導電膜形成組成物を提供することにある。 本発明者らは、インジウム化合物としてアルコ
キシインジウムクロライドを採用し、塗布液の組
成を調整することによりこの課題を解決し得るこ
とを見出した。 即ち、本発明により提供される塗布液は、式
InClx（OR）3-x〔ここで、Ｒはアルキル基を表し、
ｘは１又は２である〕で表されるインジウム化合
物と、スズ化合物と、適当な有機溶剤と、水とか
らなる組成物であつて； インジウム化合物の濃度がI2O3に換算して有機
溶剤１当り200ｇ以下であり、組成物中のイン
ジウムとスズの量をそれぞれ元素として換算した
ときに、Sn／（In＋Sn）の重量比が0.05〜0.20の
範囲にあり、また水の量が有機溶剤の量の0.1〜
10重量％であつてしかも有機溶剤と完全に相溶す
る範囲内である透明導電膜形成用組成物である。 本発明において使用されるインジウム化合物
InClx（OR）3-xには、モノアルコキシインジウム
ジクロライド、及びジアルコキシインジウムモノ
クロライドが含まれる。含まれるアルコキシ基
は、炭素原子数１〜10のもの、例えばメチル、エ
チル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、
オクチル、ノニル、デシルが好ましい。組成物中
のインジウム化合物の濃度は１ｇ／〜200ｇ／
であり、形成される導電膜の所要の膜厚などに
応じて決められる。200ｇ／より高いと十分に
溶解しないので組成物が均一とならないため、良
好な導電膜を形成することができず、また1.0
ｇ／より低いと導電膜厚がうすいため導電性が
でないので好ましくない。 本発明で使用されるスズ化合物は、形成される
膜に所望の導電性を与える上で重要であり、使用
する有機溶剤に可溶であれば使用できる。例えば
テトラエトキシスズ、テトライソプロポキシス
ズ、テトラブトキシスズのようなスズアルコキシ
ド、酢酸スズのようなスズカルボキシレート；塩
化スズ、硝酸スズ、のような塩類があげられる。
中でも、テトラエトキシスズ、テトライソプロポ
キシスズ、テトラブトキシスズが好ましい。組成
物中のスズの量は、前述のようにSn／（In＋Sn）
の重量比が0.05〜0.20の範囲であり、好ましくは
0.05〜0.15であるような量である。これにより、
液晶表示素子やエレクトロルミネツセンス等の透
明電極、自動車等の窓ガラス用防霜、防曇膜等の
用途に求められるシート抵抗102〜５×105Ω／□
を有する透明導電膜を形成できる。前記の重量比
が0.05より小さくても、0.20より大きくても所望
の導電性は得難い。 本発明に使用される有機溶剤としては、他の諸
成分を溶解することができ、基体に組成物を塗布
した後に容易に蒸発させて塗膜を乾燥できるもの
であれば使用できる。当業者は容易に適当な有機
溶剤を選択することができる。このような有機溶
剤には、例えば酢酸エチル、酢酸イソプロピル、
酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソアミル、プロピオン酸
エチルのようなカルボン酸エステル：メタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブチ
ルアルコールのようなアルコール；アセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトンのよ
うなケトン、並びにその他の脂肪族炭化水素、さ
らにシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、
のような脂環式又は芳香族炭化水素が含まれる。 本発明の組成物中の水の量は、前記有機溶剤の
量に対し0.1〜10重量％であつて、しかも有機溶
剤と完全に相溶する範囲である。0.1重量％未満
では形成される膜の強度が低いため好ましくな
い。水の量が有機溶剤の10重量％を超えると良好
な導電膜を得ることができないため好ましくな
い。また使用する有機溶剤の種類によつては水の
量が有機溶剤の10重量％以下であつても有機溶剤
と完全に相溶しない場合がある。この場合、組成
物全体として均一性が失われ、得られる膜の特性
も悪影響を受けるのでよくない。 本発明の組成物の調製は、それぞれ所要量のイ
ンジウム化合物、スズ化合物、有機溶剤及び水を
混合すればよい。 こうして得られた本発明の組成物は、安定性が
高く、保存寿命が長い。密閉容器に保存すると、
６ケ月以上まつたく変質せずに安定である。ま
た、塗布作業中に大気にさらされても、沈殿を生
成するとか、増粘するとかの変化はまつたく起ら
ない。したがつて、塗布作業を円滑に行うことが
できるし、良好な透明導電膜を安定して形成する
ことができる。 本発明の組成物により透明導電膜を形成するに
は、塗布液であるこの組成物を基体表面に適当な
方法で塗布し、塗膜を乾燥後、酸化性雰囲気にて
焼成すればよい。塗布液を基体に塗布するには、
浸漬、噴霧、スピンナー、はけ塗り等通常の方法
を利用できるが、特に浸漬法が好ましい。基体の
塗布膜の乾燥は、常温〜約150℃の温度で行なう。
例えば、常温に30分間放置後、100℃に15分間置
くことにより乾燥してもよい。乾燥の温度と時間
は多様選択できる。乾燥後の焼成は、通常空気中
でよいが、酸素雰囲気中で行なつて組成物の酸化
を促進してもよい。焼成温度は300℃以上が好ま
しく、基体の耐熱性に応じて適当な温度を選択す
る。300℃未満では完全な酸化物の膜が得難い。
焼成に必要な時間は、約10秒ないし約１時間であ
り、焼成温度などに応じて決める。以上述べたよ
うな方法により、基体上に透明な導電膜を形成す
ることができる。この膜は、透光性、導電性、強
度、基体への密着性等の特性が良好である。 本発明の組成物を用いて透明導電膜が形成され
る基体は、該組成物が湿潤性（濡れ性）を示し、
かつ塗膜の焼成温度に耐えることができる材料で
あればどんな材料からできているものでもよい。
このような材料としては、例えばソーダライムガ
ラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、石英、各
種光学ガラス、アルミナ等の無機材料のほかに、
シリコーン樹脂、フツ素樹脂等の合成樹脂があ
る。 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、これらの実施例は本発明の例示にすぎない。 実施例 １−13、比較例１〜３ 表１に使用する化合物及び溶媒とその種類を示
す。インジウム化合物とテトラエトキシスズを酢
酸エチルと水に溶かして塗布液を調製した。この
塗布液に寸法75×25mmのソーダライムガラスのプ
レートで表面を良く洗浄したものを浸漬して引上
げ、常温で大気中に30分間放置し、次いで100℃
で15分間乾燥した。その後500℃で30分間加熱し
て、プレート表面に膜を形成した。得られた膜の
平均シート抵抗値を測定し、また透光性、強度、
及び密着性を調べた。結果を表２に示す。 また、各塗布液の保存性、安定性を次のように
して試験した。この結果を表２に示す。塗布液を
密閉容器に入れ、１ケ月毎に上記の操作を行い基
板上に膜を形成させた。膜の平均シート抵抗、透
光性、膜強度及び密着性の測定を行い、最初の値
と比較することにより安定性を測定した。
【表】
【表】
【表】
殿発生したため塗布不能となつた。
実施例 14−17 200mlフラスコ中で、ジイソプロポキシインジ
ウムモノクロライド10ｇ、Sn／（In＋Sn）の重
量比が表２に示すような値となる量のテトラエト
キシスズを、酢酸エチル100mlと蒸留水１ｇに溶
かし、塗布液を調製した。実施例１と同様にして
ガラスプレート表面に膜を形成した。得られた膜
の諸特性も表２に示す。比較例４、５の結果も合
わせて示す。また、塗布液の安定性試験結果は表
２に示すとおりであつた。
実施例 14−17 200mlフラスコ中で、ジイソプロポキシインジ
ウムモノクロライド10ｇ、Sn／（In＋Sn）の重
量比が表２に示すような値となる量のテトラエト
キシスズを、酢酸エチル100mlと蒸留水１ｇに溶
かし、塗布液を調製した。実施例１と同様にして
ガラスプレート表面に膜を形成した。得られた膜
の諸特性も表２に示す。比較例４、５の結果も合
わせて示す。また、塗布液の安定性試験結果は表
２に示すとおりであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式InClx（OR）3-x〔ここで、Ｒはアルキル基
を表し、ｘは１又は２である〕で表されるインジ
ウム化合物と、スズ化合物と、適当な有機溶剤
と、水とからなる組成物であつて； インジウム化合物の濃度がI2O3に換算して有機
溶剤１当り200ｇ以下であり、組成物中のイン
ジウムとスズの量をそれぞれ元素として換算した
ときに、Sn／（In＋Sn）の重量比が0.05〜0.20の
範囲にあり、また水の量が有機溶剤の量の0.1〜
10重量％であつてしかも有機溶剤と完全に相溶す
る範囲内である透明導電膜形成用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7292783A JPS59198606A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7292783A JPS59198606A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59198606A JPS59198606A (ja) | 1984-11-10 |
| JPH0221083B2 true JPH0221083B2 (ja) | 1990-05-11 |
Family
ID=13503475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7292783A Granted JPS59198606A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜形成用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59198606A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115010A (ja) * | 1987-10-28 | 1989-05-08 | Central Glass Co Ltd | 透明導電性膜用組成物およびその膜の形成方法 |
| DE102009054997B3 (de) * | 2009-12-18 | 2011-06-01 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Indiumoxid-haltigen Schichten, nach dem Verfahren hergestellte Indiumoxid-haltige Schichten und ihre Verwendung |
| DE102009054998A1 (de) | 2009-12-18 | 2011-06-22 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Herstellung von Indiumchlordialkoxiden |
| DE102010043668B4 (de) * | 2010-11-10 | 2012-06-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Indiumoxid-haltigen Schichten, nach dem Verfahren hergestellte Indiumoxid-haltige Schichten und ihre Verwendung |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7292783A patent/JPS59198606A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59198606A (ja) | 1984-11-10 |
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