JPH0699633B2 - 硬化性組成物 - Google Patents
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- JPH0699633B2 JPH0699633B2 JP12597886A JP12597886A JPH0699633B2 JP H0699633 B2 JPH0699633 B2 JP H0699633B2 JP 12597886 A JP12597886 A JP 12597886A JP 12597886 A JP12597886 A JP 12597886A JP H0699633 B2 JPH0699633 B2 JP H0699633B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は新規なシリコーン組成物で被覆された光ファイ
バーに関する。特に本発明は表面にシリコーン被覆又は
保護被覆を有する光ファイバーに関し、該被覆用に使用
されるシリコーン組成物がシリコーン油、シリコーン樹
脂及びα‐オレフインのような反応性有機単量体を含有
してなることを特徴とするものである。
バーに関する。特に本発明は表面にシリコーン被覆又は
保護被覆を有する光ファイバーに関し、該被覆用に使用
されるシリコーン組成物がシリコーン油、シリコーン樹
脂及びα‐オレフインのような反応性有機単量体を含有
してなることを特徴とするものである。
従来の技術 光波遠隔通信の新分野では銅線を通じて電気を伝送する
のと同様の方法で透明な媒質を通じて情報を伝達するた
めに光を利用している。現在使用されている電磁系より
もかゝる光通信が有利である点はそれが無線電気通信よ
りも何千倍も多い回数の通信の達成を可能にする潜在的
能力を有する点である。
のと同様の方法で透明な媒質を通じて情報を伝達するた
めに光を利用している。現在使用されている電磁系より
もかゝる光通信が有利である点はそれが無線電気通信よ
りも何千倍も多い回数の通信の達成を可能にする潜在的
能力を有する点である。
レーザーの発見以来、著しい遠隔地間の光波通信に対す
る唯一の技術的障害は適当な伝送媒質の開発に関する問
題であつた。たとえば、空気は光透過性であるが、雨、
霧及びその他の大気条件が光信号を弱め得る点で不適当
である。ガラス繊維導光体、すなわち光フアイバーの開
発は優れたかつ比較的安価な伝送媒質を提供した。
る唯一の技術的障害は適当な伝送媒質の開発に関する問
題であつた。たとえば、空気は光透過性であるが、雨、
霧及びその他の大気条件が光信号を弱め得る点で不適当
である。ガラス繊維導光体、すなわち光フアイバーの開
発は優れたかつ比較的安価な伝送媒質を提供した。
現在の光フアイバーは、典型的には、保護又は被覆層に
よつて包囲された、光を伝送する高透明度のシリカガラ
スのコア（心線）からなる。かゝる保護被覆は光フアイ
バーを環境から絶縁するのみならず、光をコア中に反射
して戻す内部鏡としても作用し、したがつて光信号が光
路外に失われることを防止する。
よつて包囲された、光を伝送する高透明度のシリカガラ
スのコア（心線）からなる。かゝる保護被覆は光フアイ
バーを環境から絶縁するのみならず、光をコア中に反射
して戻す内部鏡としても作用し、したがつて光信号が光
路外に失われることを防止する。
遠隔通信用光フアイバーケーブルの製造において、保護
被覆層として使用される材料はきわめて可撓性でなけれ
ばならず、ガラス繊維コアに過度に密着してはならずか
つ‐50℃〜80℃の温度サイクルを包含する環境の変化に
際して光ファイバーの保全性及び光学特性を保持しなく
てはならない。さらに保護層は光ファイバーの保全性を
容易にチェックし得るように剥離が容易であることが望
ましい。
被覆層として使用される材料はきわめて可撓性でなけれ
ばならず、ガラス繊維コアに過度に密着してはならずか
つ‐50℃〜80℃の温度サイクルを包含する環境の変化に
際して光ファイバーの保全性及び光学特性を保持しなく
てはならない。さらに保護層は光ファイバーの保全性を
容易にチェックし得るように剥離が容易であることが望
ましい。
従来技術は光ファイバー用の被覆組成物として適当であ
ることが特記された種々のシリコーン組成物及び典型的
には現在の光ファイバー技術が開発される前に発明され
たためにかゝる用途に対する適性については何等示され
ていない種々のシリコーン組成物を開示している。
ることが特記された種々のシリコーン組成物及び典型的
には現在の光ファイバー技術が開発される前に発明され
たためにかゝる用途に対する適性については何等示され
ていない種々のシリコーン組成物を開示している。
Suzukiの米国特許第4,380,367号明細書に記載されてい
る光ファイバー用の被覆、すなわちつぎの成分： （ａ） 25℃で100〜15,000センチポイズの粘度をもち
かつメチル基／フェニル基のモル比が1/1〜10/1の範囲
であるビニル末端基をもつメチルフェニルポリシロキサ
ン100重量部； （ｂ） 25℃で0.7〜5000センチポイズの粘度をもちか
つ珪素結合水素原子を分子当り少なくとも３個含むメチ
ル水素ポリシロキサン及び25℃で0.7〜5000センチポイ
ズの粘度をもち、珪素結合水素原子を分子当り少なくと
も３個含むかつ1/1以上のメチル基／フェニル基のモル
比をもつメチルフェニル水素ポリシロキサンから選んだ
オルガノ水素ポリシロキサン、−成分（ｂ）の使用量は
成分（ａ）中の珪素に結合されたビニル基対成分（ｂ）
中の珪素に結合された水素原子のモル比が0.8/1〜10/1
の範囲になるような量である−；及び （ｃ） 成分（ａ）及び（ｂ）の合計量に基づいて貴金
属として計算して0.5〜1000ppmの貴金属又は貴金属含有
ヒドロシリル化触媒； からなる被覆は前記した第一群のシリコーン組成物に該
当する。
る光ファイバー用の被覆、すなわちつぎの成分： （ａ） 25℃で100〜15,000センチポイズの粘度をもち
かつメチル基／フェニル基のモル比が1/1〜10/1の範囲
であるビニル末端基をもつメチルフェニルポリシロキサ
ン100重量部； （ｂ） 25℃で0.7〜5000センチポイズの粘度をもちか
つ珪素結合水素原子を分子当り少なくとも３個含むメチ
ル水素ポリシロキサン及び25℃で0.7〜5000センチポイ
ズの粘度をもち、珪素結合水素原子を分子当り少なくと
も３個含むかつ1/1以上のメチル基／フェニル基のモル
比をもつメチルフェニル水素ポリシロキサンから選んだ
オルガノ水素ポリシロキサン、−成分（ｂ）の使用量は
成分（ａ）中の珪素に結合されたビニル基対成分（ｂ）
中の珪素に結合された水素原子のモル比が0.8/1〜10/1
の範囲になるような量である−；及び （ｃ） 成分（ａ）及び（ｂ）の合計量に基づいて貴金
属として計算して0.5〜1000ppmの貴金属又は貴金属含有
ヒドロシリル化触媒； からなる被覆は前記した第一群のシリコーン組成物に該
当する。
前記した第二群のシリコーン組成物に包含される一組成
物はDallaviaの米国特許出願SN538,093号明細書（1983
年10月３日出願；許可通知受領済み）に記載されてい
る。Dallaviaは剥離性被覆組成物として特に適する硬化
性シリコーン組成物を開示しており、それはつぎの成
分： （ａ） 25℃で約50〜約100,000センチポイズの粘度を
もちかつ約20重量％までのアルケニル官能基をもつ付加
硬化性ジオルガノポリシロキサン基剤重合体； （ｂ） 25℃で15〜1000センチポイズの範囲の粘度をも
ちかつ100重量％までのSiH含有シロキシ基をもつSiH含
有ポリシロキサン架橋剤； （ｃ） 該基剤重合体及び該架橋剤間の付加硬化ヒドロ
シリル化反応を助長する有効量の貴金属又は貴金属含有
触媒；及び （ｄ） 該付加硬化反応を助長する有効量の約30個まで
の炭素原子をもつα‐オレフィン又はα‐オレフィンの
混合物； からなるものである。
物はDallaviaの米国特許出願SN538,093号明細書（1983
年10月３日出願；許可通知受領済み）に記載されてい
る。Dallaviaは剥離性被覆組成物として特に適する硬化
性シリコーン組成物を開示しており、それはつぎの成
分： （ａ） 25℃で約50〜約100,000センチポイズの粘度を
もちかつ約20重量％までのアルケニル官能基をもつ付加
硬化性ジオルガノポリシロキサン基剤重合体； （ｂ） 25℃で15〜1000センチポイズの範囲の粘度をも
ちかつ100重量％までのSiH含有シロキシ基をもつSiH含
有ポリシロキサン架橋剤； （ｃ） 該基剤重合体及び該架橋剤間の付加硬化ヒドロ
シリル化反応を助長する有効量の貴金属又は貴金属含有
触媒；及び （ｄ） 該付加硬化反応を助長する有効量の約30個まで
の炭素原子をもつα‐オレフィン又はα‐オレフィンの
混合物； からなるものである。
Nelsonの米国特許第3,284,406号明細書には本質的につ
ぎの成分： （ａ） 式： （式中、Ｒ及びR1はフェニル基又はメチル基であり、R1
基の少なくとも80モル％はメチル基でありかつ25℃で50
0〜500,000センチポイズの粘度をもつポリシロキサン； （ｂ） SiO2単位、（CH3）3SiO0.5単位及び（CH3）２
（CH2＝CH）SiO0.5単位からなり、ビニル基含量が成分
（ｂ）の重量に基づいて1.5〜3.5重量％でありかつ（CH
3）２（CH2＝CH）SiO0.5単位対SiO2単位の比が0.6:1〜
1:1である共重合体を成分（ａ）及び（ｂ）の重量に基
づいて５〜50重量％； （ｃ） 珪素に結合された水素原子0.1〜1.7重量％を含
み、成分（ｃ）中の珪素原子の残りの原子価はメチル基
又はフェニル基によつて満たされており、分子当り少な
くとも３個の珪素に結合された水素原子を有するシロキ
サンである、成分（ａ）及び（ｂ）と相溶性の化合物−
成分（ｃ）の量は成分（ａ）及び（ｂ）中のビニル基１
モル当り0.75モル以上のSiHが存在するような量である
−；及び （ｄ） 白金触媒； からなる組成物が開示されている。
ぎの成分： （ａ） 式： （式中、Ｒ及びR1はフェニル基又はメチル基であり、R1
基の少なくとも80モル％はメチル基でありかつ25℃で50
0〜500,000センチポイズの粘度をもつポリシロキサン； （ｂ） SiO2単位、（CH3）3SiO0.5単位及び（CH3）２
（CH2＝CH）SiO0.5単位からなり、ビニル基含量が成分
（ｂ）の重量に基づいて1.5〜3.5重量％でありかつ（CH
3）２（CH2＝CH）SiO0.5単位対SiO2単位の比が0.6:1〜
1:1である共重合体を成分（ａ）及び（ｂ）の重量に基
づいて５〜50重量％； （ｃ） 珪素に結合された水素原子0.1〜1.7重量％を含
み、成分（ｃ）中の珪素原子の残りの原子価はメチル基
又はフェニル基によつて満たされており、分子当り少な
くとも３個の珪素に結合された水素原子を有するシロキ
サンである、成分（ａ）及び（ｂ）と相溶性の化合物−
成分（ｃ）の量は成分（ａ）及び（ｂ）中のビニル基１
モル当り0.75モル以上のSiHが存在するような量である
−；及び （ｄ） 白金触媒； からなる組成物が開示されている。
Modicの米国特許第3,436,366号明細書には、つぎの成
分： （ａ） 25℃で50,000〜750,000センチポイズの粘度を
もつビニル末端ポリシロキサン； （ｂ） トリメチルシロキサン単位、メチルビニルシロ
キサン単位及びSiO2単位からなり、珪素原子の約2.5〜1
0モル％は珪素に結合されたビニル基を含みかつトリメ
チルシロキサン単位対SiO2単位の比が0.5:1〜1:1である
オルガノポリシロキサン共重合体； （ｃ） 白金触媒；及び （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤； からなる組成物が記載されている。
分： （ａ） 25℃で50,000〜750,000センチポイズの粘度を
もつビニル末端ポリシロキサン； （ｂ） トリメチルシロキサン単位、メチルビニルシロ
キサン単位及びSiO2単位からなり、珪素原子の約2.5〜1
0モル％は珪素に結合されたビニル基を含みかつトリメ
チルシロキサン単位対SiO2単位の比が0.5:1〜1:1である
オルガノポリシロキサン共重合体； （ｃ） 白金触媒；及び （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤； からなる組成物が記載されている。
今般、本発明者らは光ファイバー用の保護被覆を、つぎ
の成分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物から製造し得る
ことを認めた。
の成分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物から製造し得る
ことを認めた。
発明の要旨 本発明の一目的は光ファイバー用の保護被覆として有用
な硬化性シリコーン組成物を提供するにある。
な硬化性シリコーン組成物を提供するにある。
本発明の別の目的は光ファイバーに実質的に気泡を生ず
ることなしに高速度で塗布し得るものでありかつ高温度
に暴露する際速やかに硬化する硬化性シリコーン組成物
を提供するにある。
ることなしに高速度で塗布し得るものでありかつ高温度
に暴露する際速やかに硬化する硬化性シリコーン組成物
を提供するにある。
本発明の別の目的は新規なシリコーン組成物で被覆され
た光ファイバーを提供するにある。
た光ファイバーを提供するにある。
本発明のさらに別の目的は新規な硬化性シリコーン組成
物の製造法及びかゝる新規な硬化性シリコーン組成物で
被覆された光ファイバーの製造法を提供するにある。
物の製造法及びかゝる新規な硬化性シリコーン組成物で
被覆された光ファイバーの製造法を提供するにある。
これらの及びその他の目的は本発明において、つぎの成
分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物によつて達成さ
れる。
分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物によつて達成さ
れる。
発明の詳細な開示 本発明によれば、第一に、つぎの成分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物が提供される。
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒； を含有してなる硬化性シリコーン組成物が提供される。
本発明によれば、第二に、つぎの工程： I.つぎの成分： （ａ） 実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオル
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒： を含有してなる硬化性シリコーン組成物を高透明度のシ
リカガラスのコアに塗布し；そして II.被覆された高透明度のシリカガラスのコアを高温に
該シリコーン組成物が該高透明度のシリカガラスのコア
に硬化するに十分な時間暴露する；工程からなる被覆さ
れた光ファイバーの製造法が提供される。
ガノシロキサン； （ｂ） 樹脂状オレフイン性基含有ポリシロキサン； （ｃ） 反応性有機単量体としての、α−オレフィン或
いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオール； （ｄ） オルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；及び （ｅ） 有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化
触媒： を含有してなる硬化性シリコーン組成物を高透明度のシ
リカガラスのコアに塗布し；そして II.被覆された高透明度のシリカガラスのコアを高温に
該シリコーン組成物が該高透明度のシリカガラスのコア
に硬化するに十分な時間暴露する；工程からなる被覆さ
れた光ファイバーの製造法が提供される。
本発明の硬化性シリコーン組成物の成分（ａ）は所要の
オレフイン性基を含む当該技術において既知の任意のシ
リコーン重合体であり得る。一般に、成分（ａ）は一般
式： （式中、各R1は個々に一価の置換又は非置換、飽和又は
不飽和炭化水素基であり;R2はアルケニル基、好ましく
はビニル基又はアリル基でありそしてｎは25℃で約10セ
ンチポイズ〜約5,000,000センチポイズの粘度を与える
に十分な数である）をもつアルケニル末端ポリジオルガ
ノシロキサンである。好ましくは、基R1はメチル基又は
メチル基及びフェニル基の混合物でありそして粘度は25
℃で約100センチポイズ〜約1,000,000センチポイズの範
囲であることが好ましい。粘度はより好ましくは25℃で
約1000センチポイズ〜約250,000センチポイズの範囲で
ある。基R2はビニル基及びアリル基であるほかに、珪素
に結合された水素原子と反応し得る任意の脂肪族不飽和
基であることができ、たとえばブテニル、ヘキセニル、
オクテニル、ブチニル、ペンチニル基等を包含する。勿
論、本発明の実施においては種々のオレフイン性基含有
ポリジオルガノシロキサンの混合物を利用することがで
きる。その他の適当なオレフイン性基含有ポリジオルガ
ノシロキサンの選択は過度の実験に頼ることなしに当業
者には容易になし得るであろう。
オレフイン性基を含む当該技術において既知の任意のシ
リコーン重合体であり得る。一般に、成分（ａ）は一般
式： （式中、各R1は個々に一価の置換又は非置換、飽和又は
不飽和炭化水素基であり;R2はアルケニル基、好ましく
はビニル基又はアリル基でありそしてｎは25℃で約10セ
ンチポイズ〜約5,000,000センチポイズの粘度を与える
に十分な数である）をもつアルケニル末端ポリジオルガ
ノシロキサンである。好ましくは、基R1はメチル基又は
メチル基及びフェニル基の混合物でありそして粘度は25
℃で約100センチポイズ〜約1,000,000センチポイズの範
囲であることが好ましい。粘度はより好ましくは25℃で
約1000センチポイズ〜約250,000センチポイズの範囲で
ある。基R2はビニル基及びアリル基であるほかに、珪素
に結合された水素原子と反応し得る任意の脂肪族不飽和
基であることができ、たとえばブテニル、ヘキセニル、
オクテニル、ブチニル、ペンチニル基等を包含する。勿
論、本発明の実施においては種々のオレフイン性基含有
ポリジオルガノシロキサンの混合物を利用することがで
きる。その他の適当なオレフイン性基含有ポリジオルガ
ノシロキサンの選択は過度の実験に頼ることなしに当業
者には容易になし得るであろう。
尚、以下の記述に関し、一般に、Ｍ単位（単官能性単
位）、Ｄ単位（２官能性単位）、Ｔ単位（３官能性単
位）、Ｑ単位（４官能性単位）が夫々以下の如き内容を
表すことに留意する必要が有る。
位）、Ｄ単位（２官能性単位）、Ｔ単位（３官能性単
位）、Ｑ単位（４官能性単位）が夫々以下の如き内容を
表すことに留意する必要が有る。
即ち、Ｍ単位とはR3SiO1/2単位（Ｒは適宜な有機基）、 Ｄ単位とはR2SiO2/2単位、 Ｔ単位とはR1SiO3/2単位、 Ｑ単位とはSiO4/2単位、 のことを夫々表す。又、例えば、MQ樹脂とは、Ｍ単位及
びＱ単位とから構成されたシリコーン樹脂のことを指
し、MDQ樹脂とは、Ｍ単位、Ｄ単位及びＱ単位から構成
されたシリコーン樹脂のことを指す。
びＱ単位とから構成されたシリコーン樹脂のことを指
し、MDQ樹脂とは、Ｍ単位、Ｄ単位及びＱ単位から構成
されたシリコーン樹脂のことを指す。
本発明の硬化性シリコーン組成物の成分（ｂ）は当該技
術において既知の任意の樹脂状オレフイン性基含有ポリ
シロキサンであり得る。好ましくは、シリコーン樹脂
（ｂ）は珪素に結合されたアルケニル基を含むシロキシ
単位を約1.5〜約10モル％有するMQ樹脂又はMDQ樹脂であ
る。かゝるアルケニル基はビニル基又はアリル基である
ことが好ましく、ビニル基であることがもつとも好まし
い。MDQ樹脂において、アルケニル基は単官能性及び二
官能性シロキシ単位のいずれか一方又は両方に結合され
得るものである点に留意すべきである。しかしながら、
二官能性シロキシ単位のみがアルケニル基を含むことが
好ましい。
術において既知の任意の樹脂状オレフイン性基含有ポリ
シロキサンであり得る。好ましくは、シリコーン樹脂
（ｂ）は珪素に結合されたアルケニル基を含むシロキシ
単位を約1.5〜約10モル％有するMQ樹脂又はMDQ樹脂であ
る。かゝるアルケニル基はビニル基又はアリル基である
ことが好ましく、ビニル基であることがもつとも好まし
い。MDQ樹脂において、アルケニル基は単官能性及び二
官能性シロキシ単位のいずれか一方又は両方に結合され
得るものである点に留意すべきである。しかしながら、
二官能性シロキシ単位のみがアルケニル基を含むことが
好ましい。
MQ及びMDQ樹脂の両者において、アルケニル基でないオ
ルガノ基は脂肪族不飽和基を含まない任意の炭化水素基
であり得る。かゝる基はメチル基及びフェニル基又はそ
れらの混合物であることがもつとも好ましい。
ルガノ基は脂肪族不飽和基を含まない任意の炭化水素基
であり得る。かゝる基はメチル基及びフェニル基又はそ
れらの混合物であることがもつとも好ましい。
本発明の実施において、典型的には、成分（ａ）100重
量部当り約50〜約400重量部のかゝる樹脂又はかゝる樹
脂の混合物が使用される。ポリジオルガノシロキサン
（ａ）100重量部当り約150〜約250重量部の樹脂状オレ
フイン性基含有ポリシロキサン（ｂ）を使用することが
好ましい。勿論、光ファイバーの被覆用以外の用途に対
しては、本発明の趣旨を逸脱することなしに、より多量
の又はより少量のシリコーン樹脂を使用することができ
る。
量部当り約50〜約400重量部のかゝる樹脂又はかゝる樹
脂の混合物が使用される。ポリジオルガノシロキサン
（ａ）100重量部当り約150〜約250重量部の樹脂状オレ
フイン性基含有ポリシロキサン（ｂ）を使用することが
好ましい。勿論、光ファイバーの被覆用以外の用途に対
しては、本発明の趣旨を逸脱することなしに、より多量
の又はより少量のシリコーン樹脂を使用することができ
る。
一般に、成分（ｂ）を構成する前記した種々の型のシロ
キサン単位はＭ単位対Ｑ単位の比が約0.5:1〜約1:1であ
るように選定される。さらに、Ｄ単位は通常シロキシ単
位の合計数の10モル％を越える量では存在しない。
キサン単位はＭ単位対Ｑ単位の比が約0.5:1〜約1:1であ
るように選定される。さらに、Ｄ単位は通常シロキシ単
位の合計数の10モル％を越える量では存在しない。
成分（ｂ）の樹脂は典型的には固体樹脂状物質であり、
もつとも屡々にはトルエン又はキシレンのような溶剤中
の溶液として、たとえば40〜70重量％の溶液として商業
的に入手し得る。取扱い上の便宜のために、成分（ｂ）
はオレフイン性基含有ポリシロキサン（ａ）の若干量又
は全量中に溶解しそして得られる溶液から溶剤をストリ
ッピングにより除去して成分（ａ）中の成分（ｂ）の溶
液を製造することができる。
もつとも屡々にはトルエン又はキシレンのような溶剤中
の溶液として、たとえば40〜70重量％の溶液として商業
的に入手し得る。取扱い上の便宜のために、成分（ｂ）
はオレフイン性基含有ポリシロキサン（ａ）の若干量又
は全量中に溶解しそして得られる溶液から溶剤をストリ
ッピングにより除去して成分（ａ）中の成分（ｂ）の溶
液を製造することができる。
本発明の硬化性シリコーン組成物の成分（ｃ）は成分
（ｄ）の水素原子と反応し得るすべての有機単量体を包
含する。かゝる反応性有機単量体は当該技術において屡
々反応性稀釈剤と呼ばれている。
（ｄ）の水素原子と反応し得るすべての有機単量体を包
含する。かゝる反応性有機単量体は当該技術において屡
々反応性稀釈剤と呼ばれている。
本発明の実施に好ましい反応性単量体は1983年10月３日
に出願され、すでに許可通知を受領した米国特許出願SN
538093号明細書（Dallavia）に記載されている型のα‐
オレフインである。一般に、かゝるα‐オレフインは末
端二重結合を含む直鎖状炭化水素であり、一般式： CH3（CH2）ｘ−CH＝CH2 （式中、ｘは１〜約30の整数である）によつて特徴付け
ることができる。実際上、唯一の限定的因子はｘが30を
越えて増大するとシリコーン成分中におけるα‐オレフ
ィンの溶解度が減少するという点である。ｘは約13〜約
27の範囲であることが好ましい。
に出願され、すでに許可通知を受領した米国特許出願SN
538093号明細書（Dallavia）に記載されている型のα‐
オレフインである。一般に、かゝるα‐オレフインは末
端二重結合を含む直鎖状炭化水素であり、一般式： CH3（CH2）ｘ−CH＝CH2 （式中、ｘは１〜約30の整数である）によつて特徴付け
ることができる。実際上、唯一の限定的因子はｘが30を
越えて増大するとシリコーン成分中におけるα‐オレフ
ィンの溶解度が減少するという点である。ｘは約13〜約
27の範囲であることが好ましい。
これらのα‐オレフインは光ファイバー用の被覆として
使用されるシリコーン組成物中での使用を特に適当なら
しめる多くの性質を有する。α‐オレフインは有機組成
物の多くの有利な性質をシリコーンに付与する。たとえ
ば、シリコーン成分は必要な屈折率を得るためにフェニ
ル基を存在させることを要しない。かゝるα‐オレフイ
ンはまたシリコーンよりも実質的に安価であり、したが
つて硬化性シリコーン組成物及びそれで被覆された光フ
ァイバーの全体としての費用を低減させる。これらのα
‐オレフインは約40重量％程度の添加量まではシリコー
ン組成物の硬化又はシリコーン成分の性質に認め得る悪
影響を及ぼすことなしに、シリコーン成分に直接添加す
ることができる。
使用されるシリコーン組成物中での使用を特に適当なら
しめる多くの性質を有する。α‐オレフインは有機組成
物の多くの有利な性質をシリコーンに付与する。たとえ
ば、シリコーン成分は必要な屈折率を得るためにフェニ
ル基を存在させることを要しない。かゝるα‐オレフイ
ンはまたシリコーンよりも実質的に安価であり、したが
つて硬化性シリコーン組成物及びそれで被覆された光フ
ァイバーの全体としての費用を低減させる。これらのα
‐オレフインは約40重量％程度の添加量まではシリコー
ン組成物の硬化又はシリコーン成分の性質に認め得る悪
影響を及ぼすことなしに、シリコーン成分に直接添加す
ることができる。
α‐オレフィンの末端二重結合は貴金属触媒の作用によ
る付加反応において高い反応性を示すので、これらはき
わめて速やかな硬化を必要とする用途に使用することが
できる。α‐オレフインの揮発性は分子量に応じて大幅
に変動するが、好ましいC16〜C30α‐オレフインについ
ては引火点は約132℃〜約265℃の範囲である。さらにα
‐オレフインは長時間にわたつて吸入しない限り、ほと
んど又は全く有毒な作用をもたないことが認められた点
も注目される。経口及び皮膚施用によるLD50値は10g/kg
以上でありかつ皮膚及び眼に対する刺激は最小限度であ
る。α‐オレフインは価格面での有効性、シリコーンに
対する安定性、硬化に対する適合性、低い揮発性及び低
い毒性を兼ね備える点で本発明における変性剤としてき
わめて優れたものである。
る付加反応において高い反応性を示すので、これらはき
わめて速やかな硬化を必要とする用途に使用することが
できる。α‐オレフインの揮発性は分子量に応じて大幅
に変動するが、好ましいC16〜C30α‐オレフインについ
ては引火点は約132℃〜約265℃の範囲である。さらにα
‐オレフインは長時間にわたつて吸入しない限り、ほと
んど又は全く有毒な作用をもたないことが認められた点
も注目される。経口及び皮膚施用によるLD50値は10g/kg
以上でありかつ皮膚及び眼に対する刺激は最小限度であ
る。α‐オレフインは価格面での有効性、シリコーンに
対する安定性、硬化に対する適合性、低い揮発性及び低
い毒性を兼ね備える点で本発明における変性剤としてき
わめて優れたものである。
反応性有機単量体は成分（ａ）及び（ｂ）の重量に基づ
いて約0.5〜約25重量％の範囲の量で存在することが好
ましい。より好ましくは、反応性有機単量体は成分
（ａ）及び（ｂ）の重量に基づいて約2.5〜約20重量％
の範囲の量で存在し、もつとも好ましくは約５〜約15重
量％の範囲の量で存在する。
いて約0.5〜約25重量％の範囲の量で存在することが好
ましい。より好ましくは、反応性有機単量体は成分
（ａ）及び（ｂ）の重量に基づいて約2.5〜約20重量％
の範囲の量で存在し、もつとも好ましくは約５〜約15重
量％の範囲の量で存在する。
その他の適当な反応性有機単量体は過度の実験に頼る必
要なしに当業者によつて容易に選択され得るものであ
り、たとえばSantomer Corporationから商業的に入手し
得る商品名ケムリンク（Chemlink）2000、すなわちアク
リレート化されたα，ω‐C12〜C14脂肪族ジオールのよ
うな組成物を包含する。
要なしに当業者によつて容易に選択され得るものであ
り、たとえばSantomer Corporationから商業的に入手し
得る商品名ケムリンク（Chemlink）2000、すなわちアク
リレート化されたα，ω‐C12〜C14脂肪族ジオールのよ
うな組成物を包含する。
成分（ｄ）は当該技術において既知である任意のオルガ
ノ水素ポリシロキサンであることができかつそれは線状
オルガノ水素ポリシロキサン油、樹脂状オルガノ水素ポ
リシロキサン又はそれらの混合物であり得る。一般に、
本発明において有用なオルガノ水素ポリシロキサン架橋
剤は珪素結合水素原子を分子当り平均して少なくとも３
個含む。珪素原子の残りの原子価は酸素原子によつて満
たされている。オルガノ水素ポリシロキサンはたとえば
ジメチルシロキサン単位、メチル水素シロキサン単位、
ジメチル水素シロキサン単位、トリメチルシロキサン単
位及びSiO2単位から選ばれる単位を含む単独重合体、共
重合体及びそれらの混合物であり得る。オルガノ水素ポ
リシロキサンの若干の特定の例はポリメチル水素シロキ
サン環状体；トリメチルシロキサ単位及びメチル水素シ
ロキシ単位の共重合体；ジメチル水素シロキシ単位及び
メチル水素シロキシ単位の共重合体；トリメチルシロキ
シ単位、ジメチルシロキシ単位及びメチル水素シロキシ
単位の共重合体；及びジメチル水素シロキシ単位、ジメ
チルシロキシ単位及びメチル水素シロキシ単位の共重合
体を包含する。
ノ水素ポリシロキサンであることができかつそれは線状
オルガノ水素ポリシロキサン油、樹脂状オルガノ水素ポ
リシロキサン又はそれらの混合物であり得る。一般に、
本発明において有用なオルガノ水素ポリシロキサン架橋
剤は珪素結合水素原子を分子当り平均して少なくとも３
個含む。珪素原子の残りの原子価は酸素原子によつて満
たされている。オルガノ水素ポリシロキサンはたとえば
ジメチルシロキサン単位、メチル水素シロキサン単位、
ジメチル水素シロキサン単位、トリメチルシロキサン単
位及びSiO2単位から選ばれる単位を含む単独重合体、共
重合体及びそれらの混合物であり得る。オルガノ水素ポ
リシロキサンの若干の特定の例はポリメチル水素シロキ
サン環状体；トリメチルシロキサ単位及びメチル水素シ
ロキシ単位の共重合体；ジメチル水素シロキシ単位及び
メチル水素シロキシ単位の共重合体；トリメチルシロキ
シ単位、ジメチルシロキシ単位及びメチル水素シロキシ
単位の共重合体；及びジメチル水素シロキシ単位、ジメ
チルシロキシ単位及びメチル水素シロキシ単位の共重合
体を包含する。
オルガノ水素ポリシロキサンの配合量は、一般に成分
（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）中の珪素結合水素原子をアル
ケニル基当り約0.8〜約３個与えるに足る量である。
（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）中の珪素結合水素原子をアル
ケニル基当り約0.8〜約３個与えるに足る量である。
成分（ｅ）はヒドロシリル化硬化反応を開始させ又は促
進させるに有効な貴金属触媒又は貴金属含有触媒（以下
単に貴金属触媒又はヒドロシリル化触媒という）であ
る。本発明の実施に使用される貴金属触媒は珪素に結合
された水素原子及びアルケニル基間の反応を助長するに
有効な周知の白金及びロジウム触媒のすべてを包含す
る。これらの物質は特にAshbyの米国特許第3,159,601号
及び同第3,159,662号明細書に記載される白金炭化水素
錯体及びLamoreauxの米国特許第3,220,970号明細書に記
載される白金アルコラート触媒、さらにはKarstedtの米
国特許第3,814,730号明細書に記載される白金触媒を包
含する。さらに、Modicの米国特許第3,516,949号明細書
に記載される塩化白金‐オレフイン錯体も本発明で使用
するに有効である。これらの特許明細書中の適当な触媒
に関する記載のすべてをこゝに引用する。
進させるに有効な貴金属触媒又は貴金属含有触媒（以下
単に貴金属触媒又はヒドロシリル化触媒という）であ
る。本発明の実施に使用される貴金属触媒は珪素に結合
された水素原子及びアルケニル基間の反応を助長するに
有効な周知の白金及びロジウム触媒のすべてを包含す
る。これらの物質は特にAshbyの米国特許第3,159,601号
及び同第3,159,662号明細書に記載される白金炭化水素
錯体及びLamoreauxの米国特許第3,220,970号明細書に記
載される白金アルコラート触媒、さらにはKarstedtの米
国特許第3,814,730号明細書に記載される白金触媒を包
含する。さらに、Modicの米国特許第3,516,949号明細書
に記載される塩化白金‐オレフイン錯体も本発明で使用
するに有効である。これらの特許明細書中の適当な触媒
に関する記載のすべてをこゝに引用する。
その他の適当なヒドロシリル化触媒は当該技術において
周知であり、これらはたとえばルチニウム、パラジウ
ム、オスミウム及びイリジウムの金属の錯体であり得
る。
周知であり、これらはたとえばルチニウム、パラジウ
ム、オスミウム及びイリジウムの金属の錯体であり得
る。
ヒドロシリル化触媒の使用量は典型的には組成物の全重
量に基づいて貴金属として約1ppm〜約500ppmの範囲であ
る。貴金属触媒の好ましい使用量は成分（ａ）、（ｂ）
及び（ｃ）の重量に基づいて貴金属として約10〜約150p
pmである。
量に基づいて貴金属として約1ppm〜約500ppmの範囲であ
る。貴金属触媒の好ましい使用量は成分（ａ）、（ｂ）
及び（ｃ）の重量に基づいて貴金属として約10〜約150p
pmである。
本発明の組成物に特定の性質を付与して使用者の要求を
満たすために追加の成分を本発明の硬化性組成物に添加
することができる。通常配合される追加の成分の具体例
はたとえばEckbergの米国特許第4,256,870号明細書に記
載されるごとき硬化抑制剤及びEckbergの米国特許第4,3
40,647号に記載されるごときビニルガム硬化促進剤であ
る。その他の慣用の添加剤も本発明で意図した組成物の
範囲内で使用される。
満たすために追加の成分を本発明の硬化性組成物に添加
することができる。通常配合される追加の成分の具体例
はたとえばEckbergの米国特許第4,256,870号明細書に記
載されるごとき硬化抑制剤及びEckbergの米国特許第4,3
40,647号に記載されるごときビニルガム硬化促進剤であ
る。その他の慣用の添加剤も本発明で意図した組成物の
範囲内で使用される。
本発明の組成物は単に所要の種々の成分を一緒に適当な
方法で混合することによつて製造することができるが、
これらの組成物は光ファイバーに塗布して硬化せしめる
際に一緒にされる２個又はそれ以上の別個のパッケージ
に調製することが通常もつとも好都合である。
方法で混合することによつて製造することができるが、
これらの組成物は光ファイバーに塗布して硬化せしめる
際に一緒にされる２個又はそれ以上の別個のパッケージ
に調製することが通常もつとも好都合である。
２個のパッケージの形態の組成物の場合には、第一のパ
ッケージに実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオ
ルガノシロキサン（ａ）、樹脂状オレフイン性基含有ポ
リシロキサン（ｂ）、反応性有機単量体（ｃ）及び貴金
属触媒（ｅ）を含有させることが好ましい。第二のパッ
ケージはオルガノ水素ポリシロキサン（ｄ）をその唯一
の必須成分として含有するが、便宜上、第二のパッケー
ジは成分（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の少なくとも一つの
一部をさらに含有する。かゝる二個のパッケージ系は当
業者にはよく知られており、したがつて詳細な説明は不
必要であろう。しかしながら、特に適当な多成分パッケ
ージ系はEckbergの米国特許第4,448,415号明細書の教示
から導き得るものである点に注目すべきであり、該特許
明細書の教示をこゝに引用する。
ッケージに実質的に線状のオレフイン性基含有ポリジオ
ルガノシロキサン（ａ）、樹脂状オレフイン性基含有ポ
リシロキサン（ｂ）、反応性有機単量体（ｃ）及び貴金
属触媒（ｅ）を含有させることが好ましい。第二のパッ
ケージはオルガノ水素ポリシロキサン（ｄ）をその唯一
の必須成分として含有するが、便宜上、第二のパッケー
ジは成分（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の少なくとも一つの
一部をさらに含有する。かゝる二個のパッケージ系は当
業者にはよく知られており、したがつて詳細な説明は不
必要であろう。しかしながら、特に適当な多成分パッケ
ージ系はEckbergの米国特許第4,448,415号明細書の教示
から導き得るものである点に注目すべきであり、該特許
明細書の教示をこゝに引用する。
本発明の硬化性シリコーン被覆組成物の光通信用ガラス
繊維への塗布は当該技術において既知の任意の方法、た
とえば浸漬法又は噴霧法によつて行うことができる。硬
化は通常被覆された光ファイバーを約200℃〜約900℃の
温度に保持されたオーブンに約0.1秒〜約５秒間通ずる
ことによつて達成される。
繊維への塗布は当該技術において既知の任意の方法、た
とえば浸漬法又は噴霧法によつて行うことができる。硬
化は通常被覆された光ファイバーを約200℃〜約900℃の
温度に保持されたオーブンに約0.1秒〜約５秒間通ずる
ことによつて達成される。
本発明の実施を当業者によりよく理解せしめるために、
以下本発明を実施例によつて説明するが、これらは何等
本発明を限定するものではない。実施例中、特に示さな
い限り、すべての部は重量部である。
以下本発明を実施例によつて説明するが、これらは何等
本発明を限定するものではない。実施例中、特に示さな
い限り、すべての部は重量部である。
実施例 実施例 １ 機械的撹拌機、真空分岐アダプター、75゜角アダプター
（ヘッド）、冷却器、温度計、受器フラスコ及び熱制御
装置を備えた容量１の三つ首フラスコにトリメチルシ
ロキシ‐メチルビニルシロキシ‐テトラシロキシ樹脂
（即ちMDviQ）400gをキシレン中の固形分60％の溶液と
して、及び25℃で約3500センチポイズの粘度をもつビニ
ル末端ポリジメチルシロキサン160gを添加した。ついで
このフラスコの内容物を30mmHgの減圧下で150℃に加熱
した。溶剤を受器フラスコ中に捕集してMDviQ樹脂を含
む透明なストリッピングされた液状ポリジメチルシロキ
サン油を得た。この物質の粘度は25℃で2,000,000セン
チポイズより大であつた。樹脂対重合体油の比はモル基
準で60:40であつた。この液状樹脂溶液100gにケムリン
ク（Chemlink）2000（サントマー社（Santomer Cor
p。）から市販されているアクリレート化α，ωC12-C14
脂肪族ジオールである）10gを添加した。このアクリレ
ートは混合物を50℃に加温して混合することによつて分
散された。得られる液体は容易に注ぎ流しできるもので
あつた。ついで白金とメチルビニルテトラマーとの錯体
を触媒〔カルシュテット（Karstedt）〕として0.92重量
％及びジメチルマエート抑制剤0.92重量％を添加した。
（ヘッド）、冷却器、温度計、受器フラスコ及び熱制御
装置を備えた容量１の三つ首フラスコにトリメチルシ
ロキシ‐メチルビニルシロキシ‐テトラシロキシ樹脂
（即ちMDviQ）400gをキシレン中の固形分60％の溶液と
して、及び25℃で約3500センチポイズの粘度をもつビニ
ル末端ポリジメチルシロキサン160gを添加した。ついで
このフラスコの内容物を30mmHgの減圧下で150℃に加熱
した。溶剤を受器フラスコ中に捕集してMDviQ樹脂を含
む透明なストリッピングされた液状ポリジメチルシロキ
サン油を得た。この物質の粘度は25℃で2,000,000セン
チポイズより大であつた。樹脂対重合体油の比はモル基
準で60:40であつた。この液状樹脂溶液100gにケムリン
ク（Chemlink）2000（サントマー社（Santomer Cor
p。）から市販されているアクリレート化α，ωC12-C14
脂肪族ジオールである）10gを添加した。このアクリレ
ートは混合物を50℃に加温して混合することによつて分
散された。得られる液体は容易に注ぎ流しできるもので
あつた。ついで白金とメチルビニルテトラマーとの錯体
を触媒〔カルシュテット（Karstedt）〕として0.92重量
％及びジメチルマエート抑制剤0.92重量％を添加した。
実施例 ２ 実施例１で製造したシリコーン樹脂溶液38gに混合C16−
C18α‐オレフイン（ガルフオイル ケミカルズ カン
パニー （Gulf Oil Chemicals Company）製）2gを添加
した。この混合物を25℃で28,850センチポイズの粘度を
もつ均一な溶液が得られるまで混和した。さらに白金触
媒（カルシュテット）１重量％をこの溶液に添加して混
合した。
C18α‐オレフイン（ガルフオイル ケミカルズ カン
パニー （Gulf Oil Chemicals Company）製）2gを添加
した。この混合物を25℃で28,850センチポイズの粘度を
もつ均一な溶液が得られるまで混和した。さらに白金触
媒（カルシュテット）１重量％をこの溶液に添加して混
合した。
実施例 ３ 実施例１で製造したシリコーン樹脂溶液190gに混合C16
−C18α‐オレフイン10g、白金触媒（カルシュテット）
2g及びジメチルマレエート抑制剤2gを添加した。この溶
液を均一になるまで混和した後、その粘度は25℃で9150
センチポイズであることが判明した。
−C18α‐オレフイン10g、白金触媒（カルシュテット）
2g及びジメチルマレエート抑制剤2gを添加した。この溶
液を均一になるまで混和した後、その粘度は25℃で9150
センチポイズであることが判明した。
実施例 ４ 実施例１と同様の装備をもつ容量１の三つ首フラスコ
に実施例１と同一のMDviQ樹脂460g及び同じく同一のビ
ニル末端ポリジメチルシロキサン225gを添加した。この
シロキサン樹脂溶液を真空下でストリッピングして溶剤
を除去した。樹脂対液体（油）の比率はモル基準で55:4
5であつた。この溶液についで白金触媒〔ラモロー（Lam
oreaux）〕0.4g及びジメチルマレエート抑制剤3gを添加
した。重合体が触媒及び抑制剤と混和されて触媒及び抑
制剤の分散が達成されたとき、該重合体を30mmHgの減圧
下、60〜65℃に30分間保持した。得られる物質は25℃で
32,800センチポイズの粘度を有していた。かく製造され
た物質254gにジメチルマレエート抑制剤2.5g及び白金触
媒（カルシュテット）2.5gを添加した。樹脂対重合体の
比はモル基準で55:45であつた。
に実施例１と同一のMDviQ樹脂460g及び同じく同一のビ
ニル末端ポリジメチルシロキサン225gを添加した。この
シロキサン樹脂溶液を真空下でストリッピングして溶剤
を除去した。樹脂対液体（油）の比率はモル基準で55:4
5であつた。この溶液についで白金触媒〔ラモロー（Lam
oreaux）〕0.4g及びジメチルマレエート抑制剤3gを添加
した。重合体が触媒及び抑制剤と混和されて触媒及び抑
制剤の分散が達成されたとき、該重合体を30mmHgの減圧
下、60〜65℃に30分間保持した。得られる物質は25℃で
32,800センチポイズの粘度を有していた。かく製造され
た物質254gにジメチルマレエート抑制剤2.5g及び白金触
媒（カルシュテット）2.5gを添加した。樹脂対重合体の
比はモル基準で55:45であつた。
実施例 ５ 実施例１と同様の装備をもつ容量１の三つ首フラスコ
に、実施例１と同じMDviQ樹脂457g、及びビニル末端ポ
リジメチルシロキサン223g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン25gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
反応性稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgの
減圧下で150℃でストリッピングしてMDviQ樹脂の溶剤を
除去した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及
びジメチルマレエート1.9gを添加しそしてこれらは均質
になるまで混和した。得られる物質は25℃で16,700セン
チポイズの粘度を有していた。樹脂対重合体の比はモル
基準で55:45であつた。
に、実施例１と同じMDviQ樹脂457g、及びビニル末端ポ
リジメチルシロキサン223g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン25gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
反応性稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgの
減圧下で150℃でストリッピングしてMDviQ樹脂の溶剤を
除去した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及
びジメチルマレエート1.9gを添加しそしてこれらは均質
になるまで混和した。得られる物質は25℃で16,700セン
チポイズの粘度を有していた。樹脂対重合体の比はモル
基準で55:45であつた。
実施例 ６ 実施例１と同様の装備をもつ容量１の三つ首フラスコ
に、実施例１と同じMDviQ樹脂426g、同じビニル末端ポ
リジメチルシロキサン255g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン25gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgで150℃
でストリッピングしてMDviQ樹脂中に含まれる溶剤を除
去した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及び
ジメチルマレエート1.9gを添加した。得られる物質は25
℃で5,800センチポイズの粘度を有していた。樹脂対重
合体の比はモル基準で50:50であつた。
に、実施例１と同じMDviQ樹脂426g、同じビニル末端ポ
リジメチルシロキサン255g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン25gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgで150℃
でストリッピングしてMDviQ樹脂中に含まれる溶剤を除
去した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及び
ジメチルマレエート1.9gを添加した。得られる物質は25
℃で5,800センチポイズの粘度を有していた。樹脂対重
合体の比はモル基準で50:50であつた。
実施例 ７ 実施例１と同様の装備をもつ容量１の三つ首フラスコ
に、実施例１と同じMDviQ樹脂404g、同じビニル末端ポ
リジメチルシロキサン270g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン27gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgの減圧
で、150℃でストリッピングしてMDviQ樹脂の溶剤を除去
した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及びジ
メチルマレエート抑制剤1.9gを添加した。得られる物質
は25℃で10,050センチポイズの粘度を有していた。樹脂
対重合体の比はモル基準で45:55であつた。
に、実施例１と同じMDviQ樹脂404g、同じビニル末端ポ
リジメチルシロキサン270g及び混合C16−C18α‐オレフ
イン27gを添加した。これらの樹脂、シリコーン油及び
稀釈剤を均質になるまで混和し、ついで25mmHgの減圧
で、150℃でストリッピングしてMDviQ樹脂の溶剤を除去
した。その後、白金触媒（カルシュテット）3.5g及びジ
メチルマレエート抑制剤1.9gを添加した。得られる物質
は25℃で10,050センチポイズの粘度を有していた。樹脂
対重合体の比はモル基準で45:55であつた。
実施例 ８ 実施例１で製造した物質11.1gに水素化物含有MQ樹脂1.2
gを添加した。この触媒含有重合体を金属シート上にキ
ヤストしそして150℃で硬化させた。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示
す。
gを添加した。この触媒含有重合体を金属シート上にキ
ヤストしそして150℃で硬化させた。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示
す。
実施例 ９ 実施例２で製造した物質10gに水素化物含有MQ樹脂0.7g
を添加した。この触媒含有重合体を金属シート上にキヤ
ストしそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及び硬
度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示す。
を添加した。この触媒含有重合体を金属シート上にキヤ
ストしそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及び硬
度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示す。
実施例 10 実施例３で製造した物質20gに水素化物含有MQ樹脂2gを
添加した。この触媒含有重合体をテフロン（登録商標）
の型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び
及び硬度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に
示す。
添加した。この触媒含有重合体をテフロン（登録商標）
の型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び
及び硬度を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に
示す。
実施例 11 実施例４で製造した物質20gに水素化物含有MQ樹脂2gを
添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の型に注
型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及び硬度
を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示す。
添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の型に注
型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及び硬度
を標準試験法に従つて測定し、結果を第Ｉ表に示す。
実施例 12 実施例５で製造した物質30gに25℃で約25センチポイズ
の粘度をもつトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン
1.5gを添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の
型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定しそして結果を第Ｉ表
に示す。
の粘度をもつトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン
1.5gを添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の
型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定しそして結果を第Ｉ表
に示す。
実施例 13 実施例６で製造した物質30gに25℃で約25センチポイズ
の粘度をもつトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン
1.5gを添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の
型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定しそして結果を第Ｉ表
に示す。
の粘度をもつトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン
1.5gを添加した。この触媒含有重合体をテフロン 製の
型に注型しそして150℃で硬化した。引張強さ、伸び及
び硬度を標準試験法に従つて測定しそして結果を第Ｉ表
に示す。
実施例 14及び15 実施例７で製造した物質30gに水素化物含有MQ樹脂3g及
びトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン1.5g（実施
例14及び15でそれぞれ）を添加した。この触媒含有重合
体をテフロン 製の型に注型しそして150℃で硬化し
た。引張強さ、伸び及び硬度を標準試験法に従つて測定
しそして結果を第Ｉ表に示す。
びトリメチル末端メチル水素ポリシロキサン1.5g（実施
例14及び15でそれぞれ）を添加した。この触媒含有重合
体をテフロン 製の型に注型しそして150℃で硬化し
た。引張強さ、伸び及び硬度を標準試験法に従つて測定
しそして結果を第Ｉ表に示す。
前述した実施例は混合C16−C18α‐オレフイン及びケム
リンク（Chemlink）2000のような反応性稀釈剤の添加に
よつて室温で容易に注ぎ流しできる硬化性重合体を提供
し得ることを示している。60〜80の範囲のジュロメータ
ー硬度を得るためには、MDviQ樹脂の配合量は約25重量
％より大でなければならない。
リンク（Chemlink）2000のような反応性稀釈剤の添加に
よつて室温で容易に注ぎ流しできる硬化性重合体を提供
し得ることを示している。60〜80の範囲のジュロメータ
ー硬度を得るためには、MDviQ樹脂の配合量は約25重量
％より大でなければならない。
上述した実施例はいずれも速やかに硬化し、満足な可使
時間をもち、許容し得る物理特性をもちかつガラス繊維
から容易に剥離し得るものであつた。かゝる組成物はま
た紙剥離性組成物としての使用にもきわめて適当であ
る。
時間をもち、許容し得る物理特性をもちかつガラス繊維
から容易に剥離し得るものであつた。かゝる組成物はま
た紙剥離性組成物としての使用にもきわめて適当であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 デュアン・フランクリン・メリル アメリカ合衆国、ニューヨーク州、バルス トン・スパ、マーシャ・レーン、アール・ ディー・２（番地なし) (56)参考文献 特開 昭59−84953（ＪＰ，Ａ)
Claims (15)
- 【請求項１】つぎの成分： （ａ）100重量部の実質的に線状のオレフィン性基含有
ポリジオルガノシロキサン； （ｂ）成分（ａ）の100重量部当り約50〜約400重量部の
樹脂状オレフィン性基含有ポリシロキサン； （ｃ）成分（ａ）及び（ｂ）の重量に基づいて約0.5〜
約25重量％の量であるとともに下記成分（ｄ）の水素原
子と反応する反応性有機単量体としての、α−オレフィ
ン或いはアクリレート化されたα，ω−脂肪族ジオー
ル； （ｄ）上記成分（ａ），（ｂ）及び（ｃ）におけるアル
ケニル基当り、珪素結合水素原子を約0.8〜約３個だけ
与えるに足る量のオルガノ水素ポリシロキサン架橋剤；
及び、 （ｅ）有効量の貴金属又は貴金属含有ヒドロシリル化触
媒； を含有して成り、硬化したときに450〜1300psiの引張り
強さを有する硬化性組成物。 - 【請求項２】オレフィン性基含有ポリジオルガノシロキ
サンが一般式： （式中、各R1は個々に一価の置換又は非置換、飽和又は
不飽和炭化水素基であり、R2はアルケニル基でありそし
てｎは25℃で約10センチポイズ〜約5,000,000センチポ
イズの粘度を与えるに十分な数である）をもつものであ
る特許請求の範囲第１項記載の硬化性組成物。 - 【請求項３】基R2がビニル基又はアリル基である特許請
求の範囲第２項記載の硬化性組成物。 - 【請求項４】粘度が25℃で約100センチポイズ〜約1,00
0,000センチポイズの範囲である特許請求の範囲第２項
記載の硬化性組成物。 - 【請求項５】粘度が25℃で約1,000センチポイズ〜約25
0,000センチポイズの範囲である特許請求の範囲第３項
記載の硬化性組成物。 - 【請求項６】樹脂状オレフィン性基含有ポリシロキサン
がMQ樹脂又はMDQ樹脂である特許請求の範囲第１項記載
の硬化性組成物。 - 【請求項７】該樹脂が約1.5〜約10モル％の珪素結合ア
ルケニル基含有シロキシ単位をもつ特許請求の範囲第６
項記載の硬化性組成物。 - 【請求項８】オレフィン性基含有ポリジオルガノシロキ
サン100重量部当り約150〜約250重量部のMQ樹脂又はMDQ
樹脂を含む特許請求の範囲第２項記載の硬化性組成物。 - 【請求項９】α−オレフィンが一般式： CH3（CH2）ｘ−CH＝CH2 （式中、ｘは１〜約30の整数である）をもつ特許請求の
範囲第１項記載の硬化性組成物。 - 【請求項１０】ｘの値が約13〜約27である特許請求の範
囲第９項記載の硬化性組成物。 - 【請求項１１】α−オレフィンが成分（ａ）及び（ｂ）
の重量に基づいて約2.5〜約20重量％の量で存在する特
許請求の範囲第１項記載の硬化性組成物。 - 【請求項１２】α−オレフィンが成分（ａ）及び（ｂ）
の重量に基づいて約５〜約15重量％の量で存在する特許
請求の範囲第１項記載の硬化性組成物。 - 【請求項１３】オルガノ水素ポリシロキサンがシリコー
ン樹脂である特許請求の範囲第１項記載の硬化性組成
物。 - 【請求項１４】オルガノ水素ポリシロキサンがシリコー
ン油である特許請求の範囲第１項記載の硬化性組成物。 - 【請求項１５】構成成分を少なくとも二つの別個のパー
ケージで提供する特許請求の範囲第１項記載の硬化性組
成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US742253 | 1985-06-07 | ||
| US06/742,253 US4623700A (en) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | Curable organopolysiloxane composition useful for coating optical fibers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230152A JPS6230152A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0699633B2 true JPH0699633B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=24984086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12597886A Expired - Lifetime JPH0699633B2 (ja) | 1985-06-07 | 1986-06-02 | 硬化性組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0699633B2 (ja) |
| CA (1) | CA1273725A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6383168A (ja) * | 1986-07-28 | 1988-04-13 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | シリコ−ン被覆光ファイバ |
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- 1986-06-06 CA CA000511051A patent/CA1273725A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-28 US US06/890,045 patent/US4689248A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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