JPH0699831B2 - Ｓｎ−Ｎｉ合金またはＳｎ−Ｃｏ合金めつき方法 - Google Patents
Ｓｎ−Ｎｉ合金またはＳｎ−Ｃｏ合金めつき方法Info
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はSn-Ni合金またはSn-Co合金めっきを安定的に得
ることができるSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法に
関する。
ることができるSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法に
関する。
＜従来技術＞ Sn-Ni合金めっきまたはSn-Co合金めっきは装飾性があ
り、また耐食性にも優れていることから、各種電気器
具、音響機器の摩擦部のような耐食性、耐薬品性を要求
される部分に広く用いられている。
り、また耐食性にも優れていることから、各種電気器
具、音響機器の摩擦部のような耐食性、耐薬品性を要求
される部分に広く用いられている。
一般に、Sn-Ni合金めっきまたはSn-Co合金めっきは、フ
ッ化物浴やピロリン酸浴から得られるもので、特にフッ
化物浴からはSnとNiあるいはSnとCoが同数同時に電着し
て得られるので、得られためっき合金の組成は原子量の
関係からSn-Ni合金めっきの場合Sn:67wt％,Ni:33wt％と
なる。このSn-Ni合金めっき層はめっきの化学式NiSnで
表わされる擬安定相で電着していると言われている。こ
の擬安定相が優れた耐食性、耐変色性を示す性質をもっ
ている。ここでSn-Ni合金とSn-Co合金とはほぼ同種の浴
組成から得られるので、以下Sn-Ni合金めっきについて
代表的に説明する。
ッ化物浴やピロリン酸浴から得られるもので、特にフッ
化物浴からはSnとNiあるいはSnとCoが同数同時に電着し
て得られるので、得られためっき合金の組成は原子量の
関係からSn-Ni合金めっきの場合Sn:67wt％,Ni:33wt％と
なる。このSn-Ni合金めっき層はめっきの化学式NiSnで
表わされる擬安定相で電着していると言われている。こ
の擬安定相が優れた耐食性、耐変色性を示す性質をもっ
ている。ここでSn-Ni合金とSn-Co合金とはほぼ同種の浴
組成から得られるので、以下Sn-Ni合金めっきについて
代表的に説明する。
Sn-Ni合金めっき浴のうち代表的なフッ化物浴の浴組成
を表１に示す。
を表１に示す。
表１に示すめっき浴Ａ、ＢおよびＣからは、上述したよ
うなSn:67wt％,Ni:33wt％（SnとNiの原子比＝1:1）の合
金組成が得られる。これはSnイオンがフッ化物浴中で錯
化して、SnとNiの電極電位が近づくために安定した組成
のめっき層が得られるようになるのである。そしてSnと
Niのの電極電位は浴温が50℃以上でなければ近づかない
ことから、一般には浴温60℃以上でめっきが行われる。
うなSn:67wt％,Ni:33wt％（SnとNiの原子比＝1:1）の合
金組成が得られる。これはSnイオンがフッ化物浴中で錯
化して、SnとNiの電極電位が近づくために安定した組成
のめっき層が得られるようになるのである。そしてSnと
Niのの電極電位は浴温が50℃以上でなければ近づかない
ことから、一般には浴温60℃以上でめっきが行われる。
このようにフッ化物浴より得られるSn-Ni合金めっき
は、錯化作用による両金属の電極電位の近似から成り立
っているので、微量の有機物、特に界面活性剤の混入
は、電極電位、特にNiの析出電位に強く影響を及ぼす。
従って、浴への光沢剤の添加は困難であり、通常は行わ
れていない。
は、錯化作用による両金属の電極電位の近似から成り立
っているので、微量の有機物、特に界面活性剤の混入
は、電極電位、特にNiの析出電位に強く影響を及ぼす。
従って、浴への光沢剤の添加は困難であり、通常は行わ
れていない。
ところで、酸性浴、あるいはアルカリ浴を用いた純Snめ
っき、またはSnを含有する、Sn-Zn,Sn-Cu、Sn-Pb等のSn
系合金めっきを行う場合には、めっき液中に存在するSn
イオンの酸化によるSnイオンの価数の変動が問題とな
る。
っき、またはSnを含有する、Sn-Zn,Sn-Cu、Sn-Pb等のSn
系合金めっきを行う場合には、めっき液中に存在するSn
イオンの酸化によるSnイオンの価数の変動が問題とな
る。
このことは、フッ化物からなるSn-Ni合金めっき浴の場
合でも同様である。即ち、酸性のめっき液中では、２価
のSnが空気に接触して酸化され、４価のSnになるが、Sn
イオンは被めっき物に対し２価のSnから析出し、４価の
Snイオンからは析出しないため、４価のSnは不用な存在
であり、また浴中に４価のSnが増加すると、フッ化物を
消費して、めっき液中のフッ化物が不足することとなり
めっき浴の安定性を阻害する。
合でも同様である。即ち、酸性のめっき液中では、２価
のSnが空気に接触して酸化され、４価のSnになるが、Sn
イオンは被めっき物に対し２価のSnから析出し、４価の
Snイオンからは析出しないため、４価のSnは不用な存在
であり、また浴中に４価のSnが増加すると、フッ化物を
消費して、めっき液中のフッ化物が不足することとなり
めっき浴の安定性を阻害する。
そこで、めっき浴中におけるSnの酸化（４価のSn量の増
大）を抑制するため、酸性のSnめっき浴では、一般にめ
っき液の攪拌をできるだけ抑えたり、めっき液の循環を
少なくする工夫がなされているが、Sn-Ni合金めっきの
場合には、上述したように浴温が60℃以上と高温である
ため、Snの酸化が促進される傾向にあり、Snめっきまた
は他のSn系合金めっきの場合と比べ浴中の酸化されたSn
量を減少させることが困難であるのが現状である。
大）を抑制するため、酸性のSnめっき浴では、一般にめ
っき液の攪拌をできるだけ抑えたり、めっき液の循環を
少なくする工夫がなされているが、Sn-Ni合金めっきの
場合には、上述したように浴温が60℃以上と高温である
ため、Snの酸化が促進される傾向にあり、Snめっきまた
は他のSn系合金めっきの場合と比べ浴中の酸化されたSn
量を減少させることが困難であるのが現状である。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消し、Sn
-Ni合金またはSn-Co合金めっき浴の安定性を大幅に向上
することができるSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法
を提供することにある。
-Ni合金またはSn-Co合金めっき浴の安定性を大幅に向上
することができるSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法
を提供することにある。
＜問題点を解決するための手段＞ Sn-Ni合金またはSn-Co合金めっきにおいては、上述した
ように、めっき液中に４価のSnが増加するとめっき浴の
安定性を阻害することがわかっているが、本発明者らは
更に研究を重ねた結果、めっき液中の４価のSn量が多い
とめっきの耐食性が低下することを見い出した。
ように、めっき液中に４価のSnが増加するとめっき浴の
安定性を阻害することがわかっているが、本発明者らは
更に研究を重ねた結果、めっき液中の４価のSn量が多い
とめっきの耐食性が低下することを見い出した。
そこで、Sn-Ni合金またはSn-Co合金めっき液中の２価の
Snが酸化されて４価のSnになるのを防止する方法を鋭意
検討した結果、めっき液中に所定の還元剤としてハイド
ロキノン、ピロカテコールのうち少なくとも１種を添加
することを知見し、本発明に至った。
Snが酸化されて４価のSnになるのを防止する方法を鋭意
検討した結果、めっき液中に所定の還元剤としてハイド
ロキノン、ピロカテコールのうち少なくとも１種を添加
することを知見し、本発明に至った。
即ち、本発明はSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき浴に、
ハイドロキノン、ポロカテコールのうち少なくとも１種
の塩を添加してめっきを行うことを特徴とするSn-Ni合
金またはSn-Co合金めっき方法を提供するものである。
ハイドロキノン、ポロカテコールのうち少なくとも１種
の塩を添加してめっきを行うことを特徴とするSn-Ni合
金またはSn-Co合金めっき方法を提供するものである。
以下、本発明のSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法に
ついて詳細に説明する。なお、Sn-Ni合金めっきとSn-Co
合金めっきとは、その性質が近似しているため、以下の
説明では、特に記述がない限り、代表的にSn-Ni合金め
っきについて述べる。
ついて詳細に説明する。なお、Sn-Ni合金めっきとSn-Co
合金めっきとは、その性質が近似しているため、以下の
説明では、特に記述がない限り、代表的にSn-Ni合金め
っきについて述べる。
本発明におけるめっき浴としては、フッ化物浴、ホウフ
ッ化物浴、ピロリン酸浴等が可能である。
ッ化物浴、ピロリン酸浴等が可能である。
めっき浴中に添加する還元剤としては、ハイドロキノ
ン、ピロカテコールのうち少なくとも１種である。これ
らの還元剤を添加することによって、めっき液中の２価
のSnが４価のSnになることを防止することができる。
ン、ピロカテコールのうち少なくとも１種である。これ
らの還元剤を添加することによって、めっき液中の２価
のSnが４価のSnになることを防止することができる。
上記還元剤の添加量は、合計で0.01〜1g/l程度が好まし
い。その理由は、0.01g/l未満であると２価のSnの酸化
防止作用が不足することとなり、また1g/lを超えると有
機物による合金めっき膜質が低下することとなるからで
ある。なお、上記還元剤は、めっきの進行に伴って随時
補給を行ってもよい。
い。その理由は、0.01g/l未満であると２価のSnの酸化
防止作用が不足することとなり、また1g/lを超えると有
機物による合金めっき膜質が低下することとなるからで
ある。なお、上記還元剤は、めっきの進行に伴って随時
補給を行ってもよい。
なお、本発明法の適用対象となる被めっき物としては、
銅、銅系合金（C151、C505等）、鉄、鉄系合金（ステン
レス鋼、42合金等）、またはこれらの複合材料（例えば
Cu/42合金クラッド材）等いかなる材料でもよく、また
その形態も、板材、条材、管材、帯状長尺物等いかなる
ものでもよい。
銅、銅系合金（C151、C505等）、鉄、鉄系合金（ステン
レス鋼、42合金等）、またはこれらの複合材料（例えば
Cu/42合金クラッド材）等いかなる材料でもよく、また
その形態も、板材、条材、管材、帯状長尺物等いかなる
ものでもよい。
また、本発明によるめっきの形態は、電解めっき、無電
解めっきのいずれでもよい。
解めっきのいずれでもよい。
＜実施例＞ （実験１） 前記表１に示すＡ浴に還元剤として抱水ヒドラジンを0.
3g/lの濃度で添加し、浴温60℃、pH＝2.5、電流密度1A/
dm2、通電電流15Aの条件で銅板に２μｍ厚のSn-Ni合金
電気めっきを連続的に施した。めっきの継続中に、200
時間経過毎に0.2g/lの抱水ヒドラジン（還元剤）の補給
を行った。
3g/lの濃度で添加し、浴温60℃、pH＝2.5、電流密度1A/
dm2、通電電流15Aの条件で銅板に２μｍ厚のSn-Ni合金
電気めっきを連続的に施した。めっきの継続中に、200
時間経過毎に0.2g/lの抱水ヒドラジン（還元剤）の補給
を行った。
一方、従来法として、Ａ浴に還元剤を添加をしない以外
は上記と同様の条件でSn-Ni合金電気めっきを行った。
は上記と同様の条件でSn-Ni合金電気めっきを行った。
これらの各めっき液について、所定の時間経過後にめっ
き液中のトータルSn濃度およびSn4 +濃度を測定し、トー
タルSn量中のSn4 +量の比を求めた。その結果を表２に示
す。
き液中のトータルSn濃度およびSn4 +濃度を測定し、トー
タルSn量中のSn4 +量の比を求めた。その結果を表２に示
す。
この場合、いずれの時間においてもめっき液中の２価の
Snの濃度は12〜30g/lの範囲に、Ni+ +の濃度は60〜80g/l
の範囲に入るように調整した。
Snの濃度は12〜30g/lの範囲に、Ni+ +の濃度は60〜80g/l
の範囲に入るように調整した。
このようにして得られた各時間経過段階におけるSn-Ni
合金めっきの耐食性を調べた。その方法は、6Nの塩酸を
煮沸しておき、その煮沸液中に各試験片を浸漬しSn-Ni
合金めっき層が溶解して銅の素地が露出するまでの時間
により評価した。その結果を表２に示す。
合金めっきの耐食性を調べた。その方法は、6Nの塩酸を
煮沸しておき、その煮沸液中に各試験片を浸漬しSn-Ni
合金めっき層が溶解して銅の素地が露出するまでの時間
により評価した。その結果を表２に示す。
なお、耐食性の判定は、Sn-Ni合金めっき層の溶解時間
が長いものほど耐食性が優れるものとし、○:10分以
上、△:6分以上10分未満、×:6分未満で分類した。
が長いものほど耐食性が優れるものとし、○:10分以
上、△:6分以上10分未満、×:6分未満で分類した。
表２の結果からわかるように、Sn-Ni合金めっき液中に
還元剤（抱水ヒドラジン）を添加した本実験では、めっ
き液中の２価のSnの４価のSnへの酸化反応が著しく抑制
され、めっき液の寿命が大幅に（４倍以上）延びてお
り、その結果、Sn-Ni合金めっきの耐食性も安定して良
好であることが確認された。
還元剤（抱水ヒドラジン）を添加した本実験では、めっ
き液中の２価のSnの４価のSnへの酸化反応が著しく抑制
され、めっき液の寿命が大幅に（４倍以上）延びてお
り、その結果、Sn-Ni合金めっきの耐食性も安定して良
好であることが確認された。
（実験２−本発明の実施例１） めっき液中に添加する還元剤を次の各〜とした以外
は実験１と同様の条件でSn-Ni合金電気めっきを行い、
同様の方法でめっき液中のSn4 +量の比およびSn-Ni合金
めっきの耐食性を調べた。
は実験１と同様の条件でSn-Ni合金電気めっきを行い、
同様の方法でめっき液中のSn4 +量の比およびSn-Ni合金
めっきの耐食性を調べた。
ハイドロキノン （添加量0.2g/l） ピロカテコール （添加量0.2g/l） 上記〜のいずれの還元剤を添加した場合も、前記表
２の結果と同様の結果が得られた。
２の結果と同様の結果が得られた。
（実験３） 下記組成のめっき浴Ｄに還元剤として抱水ヒドラジンを
0.3g/lの濃度で添加し、浴温60℃、pH＝2.5、電流密度1
A/dm2の条件で銅板に２μｍ厚のSn-Co合金電気めっきを
連続的に施した。めっきの継続中に、200時間経過毎に
0.2g/lの抱水ヒドラジン（還元剤）の補給を行った。
0.3g/lの濃度で添加し、浴温60℃、pH＝2.5、電流密度1
A/dm2の条件で銅板に２μｍ厚のSn-Co合金電気めっきを
連続的に施した。めっきの継続中に、200時間経過毎に
0.2g/lの抱水ヒドラジン（還元剤）の補給を行った。
塩化第一錫 （SnCl2.2H2O）： 50g/l 塩化コバルト （CoCl2.6H2O）： 300g/l フッ化ナトリウム （NaF）： 28g/l 酸性フッ化アンモニウム （NH4F・HF）： 35g/l 一方、従来法として、Ｄ浴に還元剤を添加しない以外は
上記と同様の条件でSn-Co合金電気めっきを行った。
上記と同様の条件でSn-Co合金電気めっきを行った。
実験１と同様の方法でめっき液中のSn4 +量の比およびSn
-Co合金めっきの耐食性を調べた。ところ、前記表２の
結果と同様の結果が得られた。
-Co合金めっきの耐食性を調べた。ところ、前記表２の
結果と同様の結果が得られた。
（実験４−本発明の実施例２） めっき液中に添加する還元剤を次の各〜とした以外
は実験３と同様の条件でSn-Co合金電気めっきを行い、
同様の方法でめっき液中のSn4 +量の比およびSn-Co合金
めっきの耐食性を調べた。
は実験３と同様の条件でSn-Co合金電気めっきを行い、
同様の方法でめっき液中のSn4 +量の比およびSn-Co合金
めっきの耐食性を調べた。
ハイドロキノン （添加量0.2g/l） ピロカテコール （添加量0.2g/l） 上記〜のいずれの還元剤を添加した場合も、前記表
２の結果と同様の結果が得られた。
２の結果と同様の結果が得られた。
＜発明の効果＞ 本発明のSn-Ni合金またはSn-Co合金めっき方法によれ
ば、めっき液中に所定の還元剤を添加することにより、
めっき液中に存在する２価のSnが４価のSnに変化するの
を抑制し、よって安定しためっきを行うことができ、し
かもめっき液の寿命を大幅に延ばすことができるととも
に、得られためっきの耐食性が著しく向上する。
ば、めっき液中に所定の還元剤を添加することにより、
めっき液中に存在する２価のSnが４価のSnに変化するの
を抑制し、よって安定しためっきを行うことができ、し
かもめっき液の寿命を大幅に延ばすことができるととも
に、得られためっきの耐食性が著しく向上する。
その結果、めっき液の消費量が節約され、めっきコスト
の低減が図れるとともに、Sn-Ni合金またはSn-Co合金め
っきを施した製品の品質が向上する。
の低減が図れるとともに、Sn-Ni合金またはSn-Co合金め
っきを施した製品の品質が向上する。
Claims (1)
- 【請求項１】Sn-Ni合金またはSn-Co合金めっき浴に、ハ
イドロキノンまたはピロカテコールのうち少なくとも１
種の塩を添加してめっきを行うことを特徴とするSn-Ni
合金またはSn-Co合金めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004456A JPH0699831B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Ｓｎ−Ｎｉ合金またはＳｎ−Ｃｏ合金めつき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004456A JPH0699831B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Ｓｎ−Ｎｉ合金またはＳｎ−Ｃｏ合金めつき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63171894A JPS63171894A (ja) | 1988-07-15 |
| JPH0699831B2 true JPH0699831B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=11584651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62004456A Expired - Fee Related JPH0699831B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | Ｓｎ−Ｎｉ合金またはＳｎ−Ｃｏ合金めつき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699831B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2732972B2 (ja) * | 1991-12-20 | 1998-03-30 | 日鉱金属 株式会社 | リフロー錫またはリフロー錫合金めっき浴 |
| JP6016402B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-10-26 | 株式会社Ｋａｎｚａｃｃ | 保持器 |
| WO2013175591A1 (ja) * | 2012-05-23 | 2013-11-28 | 株式会社Ｋａｎｚａｃｃ | メッキ構造及び被覆方法 |
| JP2015142976A (ja) * | 2014-01-31 | 2015-08-06 | セーレン株式会社 | 金属箔積層体、およびその製造方法 |
| CN104562107A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 佛山科学技术学院 | 一种高耐蚀环保黑色锡钴合金电镀液及其电镀方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5444653A (en) * | 1977-09-09 | 1979-04-09 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 1-n-halogenosulfonyladmantamine and its preparation |
| JPS572158A (en) * | 1980-06-05 | 1982-01-07 | Oki Electric Ind Co Ltd | Optical print head |
-
1987
- 1987-01-12 JP JP62004456A patent/JPH0699831B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63171894A (ja) | 1988-07-15 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |