JPH0710535A - 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 - Google Patents
透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法Info
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- JPH0710535A JPH0710535A JP18184293A JP18184293A JPH0710535A JP H0710535 A JPH0710535 A JP H0710535A JP 18184293 A JP18184293 A JP 18184293A JP 18184293 A JP18184293 A JP 18184293A JP H0710535 A JPH0710535 A JP H0710535A
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Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 透明性の優れた、粘度安定性の良いアルミナ
ゾルを提供する。 【構成】 下記一般式 Ａｌ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ） ［式中Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 はそれぞれ独立に炭素数２から
５までのアルキル基を表す。］で表されるアルミニウム
アルコキシドを、希酸水溶液中で加水分解して得られた
アルミナ１水和物（ベーマイト）を、新たに酸を加えて
から水熱処理して解膠する事を特徴とする、アルミナゾ
ルの製造方法。
ゾルを提供する。 【構成】 下記一般式 Ａｌ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ） ［式中Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 はそれぞれ独立に炭素数２から
５までのアルキル基を表す。］で表されるアルミニウム
アルコキシドを、希酸水溶液中で加水分解して得られた
アルミナ１水和物（ベーマイト）を、新たに酸を加えて
から水熱処理して解膠する事を特徴とする、アルミナゾ
ルの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は特に透明性の優れた、粘
度安定性の良いアルミナゾルの製造方法に関するもので
ある。
度安定性の良いアルミナゾルの製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】アルミナゾルは製紙工業や繊維工業の表
面処理剤、各種耐火物のバインダー、触媒担体、プラス
チック工業等に用いられており、特に最近ではニューセ
ラミックスの原料、各種フィルムの表面改質剤として急
速にその需要が高まってきている。
面処理剤、各種耐火物のバインダー、触媒担体、プラス
チック工業等に用いられており、特に最近ではニューセ
ラミックスの原料、各種フィルムの表面改質剤として急
速にその需要が高まってきている。
【０００３】アルミニウムアルコキシドを原料として透
明なアルミナゾルを製造する例は、すでに下記の文献が
知られている。 米国特許第2,656,321号公報（1963） Bulent E.Yolds,Am.Ceramic Soc.Bull.,54,289（19
75） 日特開昭５７−８８０７４号公報
明なアルミナゾルを製造する例は、すでに下記の文献が
知られている。 米国特許第2,656,321号公報（1963） Bulent E.Yolds,Am.Ceramic Soc.Bull.,54,289（19
75） 日特開昭５７−８８０７４号公報
【０００４】しかし、これらの文献に記載された技術で
製造したアルミナゾルは透明性において必ずしも満足な
結果を与えるものではなく、かつ反応所要時間も長くか
かる欠点を有している。また、100 ℃以下の温度で解膠
するため、酸の使用量が多くなり、10％以上の濃度では
粘度安定性が悪いといった欠点もある。
製造したアルミナゾルは透明性において必ずしも満足な
結果を与えるものではなく、かつ反応所要時間も長くか
かる欠点を有している。また、100 ℃以下の温度で解膠
するため、酸の使用量が多くなり、10％以上の濃度では
粘度安定性が悪いといった欠点もある。
【０００５】また、日特開昭５９−７８９２５号公報に
記載されているアルミナゾルは、粒子の大きさが直径10
nm，長さ200nm 以下の針状結晶であり、かなり大きな粒
子を含んでいる。しかも、製造方法はアルミニウム粉末
を原料としており、解膠の際添加する酸の使用量が多
く、低濃度で反応時間も長いといった上記と同様な欠点
を有している。また、日特開昭６２−５６３２１号公報
に記載されているアルミナゾルは、透明性に優れている
が、これも解膠の際添加する酸の使用量が多いため粘度
安定性に欠けており長期保存ができず、高濃度にすると
ゲル化する欠点がある。
記載されているアルミナゾルは、粒子の大きさが直径10
nm，長さ200nm 以下の針状結晶であり、かなり大きな粒
子を含んでいる。しかも、製造方法はアルミニウム粉末
を原料としており、解膠の際添加する酸の使用量が多
く、低濃度で反応時間も長いといった上記と同様な欠点
を有している。また、日特開昭６２−５６３２１号公報
に記載されているアルミナゾルは、透明性に優れている
が、これも解膠の際添加する酸の使用量が多いため粘度
安定性に欠けており長期保存ができず、高濃度にすると
ゲル化する欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に透明性
に優れかつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法を
提供するものである。具体的には、アルミナを10〜25wt
％含有する高濃度アルミナゾルにおいて３ヶ月以上安定
に粘度100cps以下の水媒体として保存可能であり、かつ
アルミナを10％含有するアルミナゾルに調製した場合に
おいて、540nm の光の透過率が70％以上であるアルミナ
ゾルを工業的に有利に製造する方法に関するものであ
る。
に優れかつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法を
提供するものである。具体的には、アルミナを10〜25wt
％含有する高濃度アルミナゾルにおいて３ヶ月以上安定
に粘度100cps以下の水媒体として保存可能であり、かつ
アルミナを10％含有するアルミナゾルに調製した場合に
おいて、540nm の光の透過率が70％以上であるアルミナ
ゾルを工業的に有利に製造する方法に関するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルミニ
ウムアルコキシドを加水分解してアルミナ１水和物（ベ
ーマイト）を製造する際の反応条件、及び酸を加えて解
膠する際の反応条件について鋭意研究の結果、特に透明
性に優れしかも粘度安定性の良いアルミナゾルを比較的
短時間に製造する方法を見いだした。
ウムアルコキシドを加水分解してアルミナ１水和物（ベ
ーマイト）を製造する際の反応条件、及び酸を加えて解
膠する際の反応条件について鋭意研究の結果、特に透明
性に優れしかも粘度安定性の良いアルミナゾルを比較的
短時間に製造する方法を見いだした。
【０００８】即ち本発明は、アルミニウムアルコキシド
を希酸水溶液中で加水分解してアルミナ１水和物（ベー
マイト）とし、その際生成したアルコールを留去した
後、酸を加えて高温、加圧下解膠する事を特徴とする透
明性の優れた粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法
である。本発明で使用されるアルミニウムアルコキシド
は一般式 Ａｌ（ＯＲ1）（ＯＲ2）（ＯＲ3） で示されるものであり、式中のＲ1，Ｒ2，Ｒ3は炭素数
２から５までのアルキル基を表すが、好ましくは炭素数
３のアルミニウムイソプロポキサイドないし炭素数４の
アルミニウムイソブトキサイドが良い。また、これらの
アルミニウムアルコキシドの性状は、液体よりも粉末な
いし顆粒状が好ましく、純度は99％以上が望ましい。
を希酸水溶液中で加水分解してアルミナ１水和物（ベー
マイト）とし、その際生成したアルコールを留去した
後、酸を加えて高温、加圧下解膠する事を特徴とする透
明性の優れた粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法
である。本発明で使用されるアルミニウムアルコキシド
は一般式 Ａｌ（ＯＲ1）（ＯＲ2）（ＯＲ3） で示されるものであり、式中のＲ1，Ｒ2，Ｒ3は炭素数
２から５までのアルキル基を表すが、好ましくは炭素数
３のアルミニウムイソプロポキサイドないし炭素数４の
アルミニウムイソブトキサイドが良い。また、これらの
アルミニウムアルコキシドの性状は、液体よりも粉末な
いし顆粒状が好ましく、純度は99％以上が望ましい。
【０００９】加水分解に使用する酸としては、塩酸、硝
酸、過塩素酸、酢酸、プロピオン酸等の一価の酸なら鉱
酸でも有機酸でもよく、解膠時に加える酸についても同
様である。酸の使用量については、加水分解時及び解膠
時ともに使用する酸の種類によって異なり、ある特定の
範囲においてはじめて透明性の優れた粘度安定性の良い
アルミナゾルが得られる。即ち、加水分解前のpHが2.0
〜3.0 の範囲で酸の種類により適した量を加えて加水分
解する。また、解膠時に加える酸の量は、（酸根／Al）
のモル比が0.005 〜0.1 、好ましくは0.01〜0.05の範囲
で酸の種類によって反応が数時間以内に行なわれ、期待
される透明性が得られる最低量とする。この酸の量は、
得られるアルミナゾルの粘度安定性と密接な関係があ
り、多すぎると粘度安定性が悪く経時的に増粘しゲル化
したり、15％以上の高濃度品を製造する際には反応中に
ゲル化したりして製造不能となる。また、少なすぎると
解膠速度が遅く反応に長時間を必要とし期待される透明
性を得る事ができない。
酸、過塩素酸、酢酸、プロピオン酸等の一価の酸なら鉱
酸でも有機酸でもよく、解膠時に加える酸についても同
様である。酸の使用量については、加水分解時及び解膠
時ともに使用する酸の種類によって異なり、ある特定の
範囲においてはじめて透明性の優れた粘度安定性の良い
アルミナゾルが得られる。即ち、加水分解前のpHが2.0
〜3.0 の範囲で酸の種類により適した量を加えて加水分
解する。また、解膠時に加える酸の量は、（酸根／Al）
のモル比が0.005 〜0.1 、好ましくは0.01〜0.05の範囲
で酸の種類によって反応が数時間以内に行なわれ、期待
される透明性が得られる最低量とする。この酸の量は、
得られるアルミナゾルの粘度安定性と密接な関係があ
り、多すぎると粘度安定性が悪く経時的に増粘しゲル化
したり、15％以上の高濃度品を製造する際には反応中に
ゲル化したりして製造不能となる。また、少なすぎると
解膠速度が遅く反応に長時間を必要とし期待される透明
性を得る事ができない。
【００１０】従来の方法では、アルミニウムアルコキサ
イドを原料としてアルミナゾルを製造する場合、100 ℃
以下の温度で解膠していたため、必然的に酸の使用量が
多くなり、粘度安定性が悪く高濃度品を製造することが
できなかった。我々はこの問題を解決する為に鋭意検討
した結果、上記原因を解明するとともに、圧力反応装置
を使用して解膠温度が100 ℃〜300 ℃、好ましくは120
〜170 ℃で解膠を行なう事によって、適度な酸の使用量
で短時間に解膠し満足な透明性及び粘度安定性を得る事
に成功した。
イドを原料としてアルミナゾルを製造する場合、100 ℃
以下の温度で解膠していたため、必然的に酸の使用量が
多くなり、粘度安定性が悪く高濃度品を製造することが
できなかった。我々はこの問題を解決する為に鋭意検討
した結果、上記原因を解明するとともに、圧力反応装置
を使用して解膠温度が100 ℃〜300 ℃、好ましくは120
〜170 ℃で解膠を行なう事によって、適度な酸の使用量
で短時間に解膠し満足な透明性及び粘度安定性を得る事
に成功した。
【００１１】次に本発明の一実施態様を示す。イオン交
換水に60％硝酸を加えてpHを2.2 〜2.5 に調整する。こ
れを加温してから製造したいアルミナゾルの濃度を考慮
して必要量のアルミニウムアルコキシドの粉末を攪拌し
ながら徐々に投入し、加水分解する。投入終了後95℃前
後まで加熱して副生するアルコールを除去した後、加圧
反応装置に移しアルミニウムアルコキシド１モルあたり
0.02〜0.03モルの硝酸を３倍に希釈した水溶液を滴下
し、液温を140 〜160 ℃に保って良く攪拌しながら解膠
させる。４〜８時間この状態を保持して透過率が十分な
透明度になったら50℃以下に急冷して透明なアルミナゾ
ル溶液を得る。
換水に60％硝酸を加えてpHを2.2 〜2.5 に調整する。こ
れを加温してから製造したいアルミナゾルの濃度を考慮
して必要量のアルミニウムアルコキシドの粉末を攪拌し
ながら徐々に投入し、加水分解する。投入終了後95℃前
後まで加熱して副生するアルコールを除去した後、加圧
反応装置に移しアルミニウムアルコキシド１モルあたり
0.02〜0.03モルの硝酸を３倍に希釈した水溶液を滴下
し、液温を140 〜160 ℃に保って良く攪拌しながら解膠
させる。４〜８時間この状態を保持して透過率が十分な
透明度になったら50℃以下に急冷して透明なアルミナゾ
ル溶液を得る。
【００１２】この実施態様に準じて製造したアルミナゾ
ルはアルミナ濃度を10％に調整して測定した540nm の波
長光の透過率が85％以上の値を示した。また、この溶液
を20％濃度に濃縮したアルミナゾルでも３ヶ月以上安定
に粘度50cps 以下の水溶液として保存可能であった。ま
た電子顕微鏡写真によれば、アルミナの粒径は１〜10nm
と非常に小さい事が分かった。また、本発明のアルミゾ
ル溶液をテフロン製容器に流し込みゆっくり乾燥させる
と、製膜性が良く透明度の高い薄膜が得られた。
ルはアルミナ濃度を10％に調整して測定した540nm の波
長光の透過率が85％以上の値を示した。また、この溶液
を20％濃度に濃縮したアルミナゾルでも３ヶ月以上安定
に粘度50cps 以下の水溶液として保存可能であった。ま
た電子顕微鏡写真によれば、アルミナの粒径は１〜10nm
と非常に小さい事が分かった。また、本発明のアルミゾ
ル溶液をテフロン製容器に流し込みゆっくり乾燥させる
と、製膜性が良く透明度の高い薄膜が得られた。
【００１３】
【作用】本発明の方法で、酸の使用量を調節する事によ
り粘度安定性を高めかつ透明性の優れたアルミナゾルを
得ることができたが、その理由は不明である。
り粘度安定性を高めかつ透明性の優れたアルミナゾルを
得ることができたが、その理由は不明である。
【００１４】以下実施例によって本発明を更に詳しく説
明する。
明する。
【実施例】実施例−１ イオン交換水300gをビーカに取り、硝酸を加えてpH2.30
に調整した。この液を500ml オートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド60g を投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は82g であった。その後61％
硝酸を0.91g （アルミニウムイソプロポキシドに対して
モル比0.03）を３倍量のイオン交換水で希釈してから滴
下した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら14
5 〜150 ℃に昇温し解膠を行なった。反応は分光光度計
を用いて透過率を適宜測定し、透過率が92.1％になった
時点で液温を50℃以下に急冷し反応を終了した。この間
に要した反応時間は４時間であり、最高圧力は3.8kg/cm
2 であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は５
wt％であり、この溶液を20wt％まで減圧下濃縮した時の
波長540nm での透過率は62.5％であった。また、このア
ルミナ濃度20wt％溶液の粘度を測定したところ、製造直
後の32cps から３ヶ月経過した後でも46cps と殆ど増粘
していなかった。
に調整した。この液を500ml オートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド60g を投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は82g であった。その後61％
硝酸を0.91g （アルミニウムイソプロポキシドに対して
モル比0.03）を３倍量のイオン交換水で希釈してから滴
下した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら14
5 〜150 ℃に昇温し解膠を行なった。反応は分光光度計
を用いて透過率を適宜測定し、透過率が92.1％になった
時点で液温を50℃以下に急冷し反応を終了した。この間
に要した反応時間は４時間であり、最高圧力は3.8kg/cm
2 であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は５
wt％であり、この溶液を20wt％まで減圧下濃縮した時の
波長540nm での透過率は62.5％であった。また、このア
ルミナ濃度20wt％溶液の粘度を測定したところ、製造直
後の32cps から３ヶ月経過した後でも46cps と殆ど増粘
していなかった。
【００１５】実施例−２ イオン交換水100kg を圧力反応釜に仕込み、硝酸を加え
てpH2.35に調整した後、攪拌しながら液温を75℃に上昇
させた。次にアルミニウムイソプロポキシド40kgを投入
し、液温を徐々に95℃付近まで昇温させて発生するイソ
プロピルアルコール（含水）を常圧下留出させた。留出
量は53kgであった。その後61％硝酸を0.5 kg（アルミニ
ウムイソプロポキシドに対してモル比0.025 ）を３倍量
のイオン交換水で希釈してから滴下した。続いて、反応
容器を密閉にし、攪拌しながら145 〜155 〜160 ℃に昇
温し解膠を行なった。反応は分光光度計を用いて透過率
を適宜測定し、透過率が78.6％になった時点で液温を50
℃以下に急冷し反応を終了した。この間に要した反応時
間は６時間であり、最高圧力は4.6 kg／cm2であった。
得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は10wt％であり、
この溶液を20wt％まで減圧下濃縮した時の波長540nm で
の透過率は58.3％であった。また、このアルミナ濃度20
wt％溶液の粘度を測定したところ、製造直後の23cps か
ら３ヶ月経過した後でも42cps と殆ど増粘していなかっ
た。
てpH2.35に調整した後、攪拌しながら液温を75℃に上昇
させた。次にアルミニウムイソプロポキシド40kgを投入
し、液温を徐々に95℃付近まで昇温させて発生するイソ
プロピルアルコール（含水）を常圧下留出させた。留出
量は53kgであった。その後61％硝酸を0.5 kg（アルミニ
ウムイソプロポキシドに対してモル比0.025 ）を３倍量
のイオン交換水で希釈してから滴下した。続いて、反応
容器を密閉にし、攪拌しながら145 〜155 〜160 ℃に昇
温し解膠を行なった。反応は分光光度計を用いて透過率
を適宜測定し、透過率が78.6％になった時点で液温を50
℃以下に急冷し反応を終了した。この間に要した反応時
間は６時間であり、最高圧力は4.6 kg／cm2であった。
得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は10wt％であり、
この溶液を20wt％まで減圧下濃縮した時の波長540nm で
の透過率は58.3％であった。また、このアルミナ濃度20
wt％溶液の粘度を測定したところ、製造直後の23cps か
ら３ヶ月経過した後でも42cps と殆ど増粘していなかっ
た。
【００１６】実施例−３〜１０ イオン交換水600gをビーカに取り、硝酸を加えてpH2.30
に調整した。この液を800ml オートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド240gを投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は297gであった。その後、所
定量の61％硝酸を３倍量のイオン交換水で希釈してから
滴下した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら
所定の温度まで昇温し所定時間その温度を維持して解こ
うを行なった後、50℃以下に急冷し反応を終了した。こ
の時得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は10wt％であ
り、分光光度計を用いて測定したこの溶液の透過率を表
−１に示す。
に調整した。この液を800ml オートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド240gを投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は297gであった。その後、所
定量の61％硝酸を３倍量のイオン交換水で希釈してから
滴下した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら
所定の温度まで昇温し所定時間その温度を維持して解こ
うを行なった後、50℃以下に急冷し反応を終了した。こ
の時得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は10wt％であ
り、分光光度計を用いて測定したこの溶液の透過率を表
−１に示す。
【００１７】 ＊解膠圧力 150℃ 4.8kg/cm2 ，165℃ 6.8kg/cm2
【００１８】実施例−１１ イオン交換水600gをビーカに取り、硝酸を加えてpH2.30
に調整した。この液を1000mlオートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド120gを投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は327gであった。その後氷酢
酸2.97g （アルミニウムイソプロポキシドに対してモル
比0.084 ）を３倍量のイオン交換水で希釈してから滴下
した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら150
℃に昇温し解膠を行なった。反応は分光光度計を用いて
透過率を適宜測定し、透過率が79.1％になった時点で液
温を50℃以下に急冷し、反応を終了した。この間に要し
た反応時間は2.5 時間であり、最高圧力は4.8 kg／cm2
であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は５wt
％であり、この溶液の粘度を測定したところ6cps（25
℃）であった。
に調整した。この液を1000mlオートクレーブに移し、攪
拌しながら液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウム
イソプロポキシド120gを投入し、液温を徐々に95℃付近
まで昇温させて発生するイソプロピルアルコール（含
水）を留出させた。留出量は327gであった。その後氷酢
酸2.97g （アルミニウムイソプロポキシドに対してモル
比0.084 ）を３倍量のイオン交換水で希釈してから滴下
した。続いて、反応容器を密閉にし、攪拌しながら150
℃に昇温し解膠を行なった。反応は分光光度計を用いて
透過率を適宜測定し、透過率が79.1％になった時点で液
温を50℃以下に急冷し、反応を終了した。この間に要し
た反応時間は2.5 時間であり、最高圧力は4.8 kg／cm2
であった。得られたアルミナゾルのアルミナ濃度は５wt
％であり、この溶液の粘度を測定したところ6cps（25
℃）であった。
【００１９】比較例−１〜２ １ ４つ口フラスコにイオン交換水600gを仕込み、99％
酢酸を加えてpH2.30に調整した。その後、攪拌しながら
液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウムイソプロポ
キシドを所定量投入し、液温を徐々に95℃付近まで昇温
せて発生するイソプロピルアルコール（含水）を留出さ
せた。その後、所定量の61％硝酸を３倍量のイオン交換
水で希釈してから滴下した。液温は92〜95℃に保ち常圧
で８時間攪拌した。分光光度計を用いて透過率を適宜測
定し、透過率がほぼ最高値になったところで液温を50℃
以下に急冷し攪拌をとめた。 この溶液を20wt％まで減圧下濃縮しようと試みたが、何
れも12〜13％まで濃縮したところでゲル化してしまっ
た。また、比較例２のアルミナ濃度10％品でも３ヵ月保
存しておいたところゲル化してしまった。
酢酸を加えてpH2.30に調整した。その後、攪拌しながら
液温を75℃に上昇させた。次にアルミニウムイソプロポ
キシドを所定量投入し、液温を徐々に95℃付近まで昇温
せて発生するイソプロピルアルコール（含水）を留出さ
せた。その後、所定量の61％硝酸を３倍量のイオン交換
水で希釈してから滴下した。液温は92〜95℃に保ち常圧
で８時間攪拌した。分光光度計を用いて透過率を適宜測
定し、透過率がほぼ最高値になったところで液温を50℃
以下に急冷し攪拌をとめた。 この溶液を20wt％まで減圧下濃縮しようと試みたが、何
れも12〜13％まで濃縮したところでゲル化してしまっ
た。また、比較例２のアルミナ濃度10％品でも３ヵ月保
存しておいたところゲル化してしまった。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法で、酸の使用量を調節する
事により粘度安定性を高め、かつ透明性の優れたアルミ
ナゾルを得ることができた。
事により粘度安定性を高め、かつ透明性の優れたアルミ
ナゾルを得ることができた。
Claims (3)
- 【請求項１】 下記一般式 Ａｌ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ） ［式中Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 はそれぞれ独立に炭素数２から
５までのアルキル基を表す。］で表されるアルミニウム
アルコキシドを、希酸水溶液中で加水分解して得られた
アルミナ１水和物（ベーマイト）を、新たに酸を加えて
から水熱処理して解膠する事を特徴とする、アルミナゾ
ルの製造方法。 - 【請求項２】 解膠の時に加える酸の使用量が、アルミ
ニウムに対してモル比で0.005 〜0.1 である特許請求の
範囲第１項記載のアルミナゾルの製造方法。 - 【請求項３】 解膠温度が100 ℃〜300 ℃である、特許
請求の範囲第一項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18184293A JP3462891B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18184293A JP3462891B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710535A true JPH0710535A (ja) | 1995-01-13 |
| JP3462891B2 JP3462891B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=16107773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18184293A Expired - Lifetime JP3462891B2 (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3462891B2 (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032817A1 (en) | 1996-03-05 | 1997-09-12 | Goro Sato | Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby |
| JP2002123026A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-04-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、該電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| US6884406B2 (en) | 2000-01-06 | 2005-04-26 | Goro Sato | Process for preparing an alumina composition |
| JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
| JP2008031010A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 |
| JP2008239461A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Fujifilm Corp | 金属酸化物微粒子分散物及びその製造方法 |
| EP2093073A1 (en) | 2008-02-25 | 2009-08-26 | FUJIFILM Corporation | Inkjet recording medium and method of manufacturing the same |
| WO2010050225A1 (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-06 | 川研ファインケミカル株式会社 | アルミナ多孔質自立膜、アルミナゾル及びそれらの製造方法 |
| JP2010105846A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ多孔質自立膜及びその製造方法 |
| JP2010132519A (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナゾル及びその製造方法 |
| CN103288111A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-11 | 河南省格林沃特净化器股份有限公司 | 一种速稳氧化铝溶胶制备方法 |
| CN111333410A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-26 | 苏州柔陶新材料有限公司 | 可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维 |
| CN111663201A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-15 | 中铝山东有限公司 | 钠硅渣生产氧化铝纤维的方法和氧化铝纤维 |
| CN112062145A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氧化铝及其制备方法和用途 |
| CN121426149A (zh) * | 2025-12-27 | 2026-01-30 | 潍坊中凯新能源有限公司 | 一种可控羟基含量的羟基纳米氧化铝的制备方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP18184293A patent/JP3462891B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032817A1 (en) | 1996-03-05 | 1997-09-12 | Goro Sato | Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby |
| US6171573B1 (en) | 1996-03-05 | 2001-01-09 | Goro Sato | Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby |
| US6565950B1 (en) | 1998-06-18 | 2003-05-20 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording medium, image forming method utilizing the same, method for producing the same, alumina dispersion and method for producing the same |
| US6884406B2 (en) | 2000-01-06 | 2005-04-26 | Goro Sato | Process for preparing an alumina composition |
| JP2002123026A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-04-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、該電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
| JP2008031010A (ja) * | 2006-07-31 | 2008-02-14 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 |
| JP2008239461A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-09 | Fujifilm Corp | 金属酸化物微粒子分散物及びその製造方法 |
| EP2093073A1 (en) | 2008-02-25 | 2009-08-26 | FUJIFILM Corporation | Inkjet recording medium and method of manufacturing the same |
| WO2010050225A1 (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-06 | 川研ファインケミカル株式会社 | アルミナ多孔質自立膜、アルミナゾル及びそれらの製造方法 |
| JP2010105846A (ja) * | 2008-10-29 | 2010-05-13 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナ多孔質自立膜及びその製造方法 |
| JP2010132519A (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナゾル及びその製造方法 |
| CN103288111A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-09-11 | 河南省格林沃特净化器股份有限公司 | 一种速稳氧化铝溶胶制备方法 |
| CN111333410A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-26 | 苏州柔陶新材料有限公司 | 可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维 |
| CN111663201A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-09-15 | 中铝山东有限公司 | 钠硅渣生产氧化铝纤维的方法和氧化铝纤维 |
| CN112062145A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氧化铝及其制备方法和用途 |
| CN112062145B (zh) * | 2020-09-09 | 2021-09-10 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种氧化铝及其制备方法和用途 |
| CN121426149A (zh) * | 2025-12-27 | 2026-01-30 | 潍坊中凯新能源有限公司 | 一种可控羟基含量的羟基纳米氧化铝的制备方法 |
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|---|---|
| JP3462891B2 (ja) | 2003-11-05 |
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