JPH085660B2 - 酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製造方法 - Google Patents
酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製造方法Info
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- JPH085660B2 JPH085660B2 JP10995493A JP10995493A JPH085660B2 JP H085660 B2 JPH085660 B2 JP H085660B2 JP 10995493 A JP10995493 A JP 10995493A JP 10995493 A JP10995493 A JP 10995493A JP H085660 B2 JPH085660 B2 JP H085660B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化チタン超微粒子分
散シリカゲルの製造法に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、量子閉じ込め効果を示し、かつ透
明性などの光学特性に優れた酸化チタン超微粒子分散シ
リカゲルを、簡単に効率よく製造する方法に関するもの
である。
散シリカゲルの製造法に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、量子閉じ込め効果を示し、かつ透
明性などの光学特性に優れた酸化チタン超微粒子分散シ
リカゲルを、簡単に効率よく製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体超微粒子は量子閉じ込め効
果を示すことが知られ、その三次非線形感受率を増大さ
せることが可能になることも指摘されている。半導体超
微粒子が分散したガラスとしては、主にＣｄＳ‐ＣｄＳ
ｅ微粒子分散ガラス、ＣｕＣｌ微粒子分散ガラスが研究
されているが、酸化物半導体超微粒子が分散した材料に
関しては報告例がほとんど見られず、酸化チタン微粒子
の合成に関する報告も数例しかなく、特に酸化チタン微
粒子をガラスマトリックスに分散させたものは未だ知ら
れていない。
果を示すことが知られ、その三次非線形感受率を増大さ
せることが可能になることも指摘されている。半導体超
微粒子が分散したガラスとしては、主にＣｄＳ‐ＣｄＳ
ｅ微粒子分散ガラス、ＣｕＣｌ微粒子分散ガラスが研究
されているが、酸化物半導体超微粒子が分散した材料に
関しては報告例がほとんど見られず、酸化チタン微粒子
の合成に関する報告も数例しかなく、特に酸化チタン微
粒子をガラスマトリックスに分散させたものは未だ知ら
れていない。
【０００３】このような超微粒子を分散させた材料を製
造するには、例えばＣｄＳ‐ＣｄＳｅ微粒子分散ガラス
の場合、ガラスにあらかじめ微粒子の成分を仕込んでお
き、ガラス形成後に再び熱処理して微粒子を析出させる
方法などが用いられる。
造するには、例えばＣｄＳ‐ＣｄＳｅ微粒子分散ガラス
の場合、ガラスにあらかじめ微粒子の成分を仕込んでお
き、ガラス形成後に再び熱処理して微粒子を析出させる
方法などが用いられる。
【０００４】しかしながら、同様な方法で酸化物半導体
微粒子をガラス中に分散させるためには、目的とする結
晶が析出するガラス組成から探索する必要があるし、ま
た、マトリックスとしては、紫外領域まで広い範囲に渡
って透明なシリカが光学的に優れた特性を有しており、
マトリックスとして適当であると考えられるが、ガラス
からの結晶析出法を採った場合、ガラスの組成によって
はマトリックスとして不適当となり、利用範囲が制限さ
れるのを免れない。
微粒子をガラス中に分散させるためには、目的とする結
晶が析出するガラス組成から探索する必要があるし、ま
た、マトリックスとしては、紫外領域まで広い範囲に渡
って透明なシリカが光学的に優れた特性を有しており、
マトリックスとして適当であると考えられるが、ガラス
からの結晶析出法を採った場合、ガラスの組成によって
はマトリックスとして不適当となり、利用範囲が制限さ
れるのを免れない。
【０００５】他方、Ｓｉ微粒子分散シリカガラスを気相
法で製造することも知られているが、シランガスなどの
取り扱いに注意が必要なガスを用いざるを得ないため、
特殊な装置や煩雑な操作を要する。
法で製造することも知られているが、シランガスなどの
取り扱いに注意が必要なガスを用いざるを得ないため、
特殊な装置や煩雑な操作を要する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の量子閉じ込め効果を示す酸化チタン超微粒子の製
造法のもつ欠点を克服し、量子閉じ込め効果を示し、か
つ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン超微粒子分
散シリカゲルを簡単に効率よく製造する方法を提供する
ことを目的としてなされたものである。
従来の量子閉じ込め効果を示す酸化チタン超微粒子の製
造法のもつ欠点を克服し、量子閉じ込め効果を示し、か
つ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン超微粒子分
散シリカゲルを簡単に効率よく製造する方法を提供する
ことを目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
好ましい特徴を有する酸化チタン超微粒子分散シリカゲ
ルの製造法を開発するために種々研究を重ねた結果、酸
化チタン超微粒子をシリカコロイドに分散し、ゲル化し
たのち、焼成することにより、その目的を達成しうるこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至
った。
好ましい特徴を有する酸化チタン超微粒子分散シリカゲ
ルの製造法を開発するために種々研究を重ねた結果、酸
化チタン超微粒子をシリカコロイドに分散し、ゲル化し
たのち、焼成することにより、その目的を達成しうるこ
とを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至
った。
【０００８】すなわち、本発明は、酸化チタン超微粒子
をシリカコロイドに分散したのち、コロイドをゲル化
し、次いで焼成することを特徴とする酸化チタン超微粒
子分散シリカゲルの製造方法を提供するものである。
をシリカコロイドに分散したのち、コロイドをゲル化
し、次いで焼成することを特徴とする酸化チタン超微粒
子分散シリカゲルの製造方法を提供するものである。
【０００９】本発明において用いる酸化チタン超微粒子
は、量子閉じ込め効果を示す程度に微細であればどのよ
うなものでもよい。
は、量子閉じ込め効果を示す程度に微細であればどのよ
うなものでもよい。
【００１０】このようなものとしては、例えばアルコー
ルで希釈したチタンアルコキシドを強酸性水に少量ずつ
添加する方法で得られる酸化チタンコロイドなどが適当
である。
ルで希釈したチタンアルコキシドを強酸性水に少量ずつ
添加する方法で得られる酸化チタンコロイドなどが適当
である。
【００１１】このコロイドはｐＨが高くなると凝集しや
すくなるので、コロイド中の水素イオン濃度を１ｍｏｌ
／ｌ以上すなわちｐＨ１以下に調整するのが好ましい。
すくなるので、コロイド中の水素イオン濃度を１ｍｏｌ
／ｌ以上すなわちｐＨ１以下に調整するのが好ましい。
【００１２】前記の例示した方法について、さらに説明
する。この方法において用いるアルコールで希釈したチ
タンアルコキシド（以下希釈チタンアルコキシドとい
う）は、通常チタンアルコキシドをその１モルに対し５
〜５０モルのアルコールで希釈することにより調製され
る。このチタンアルコキシドに対するアルコールのモル
比が５未満になると沈殿が生成するし、５０を超えると
コロイド粒子がチタニルイオンに分解する傾向が顕著に
なる。
する。この方法において用いるアルコールで希釈したチ
タンアルコキシド（以下希釈チタンアルコキシドとい
う）は、通常チタンアルコキシドをその１モルに対し５
〜５０モルのアルコールで希釈することにより調製され
る。このチタンアルコキシドに対するアルコールのモル
比が５未満になると沈殿が生成するし、５０を超えると
コロイド粒子がチタニルイオンに分解する傾向が顕著に
なる。
【００１３】この際に用いるチタンアルコキシドについ
ては特に制限はないが、例えばチタンイソプロポキシ
ド、チタンプロポキシド、チタンエトキシド、チタンメ
トキシド、チタンブトキシドなど公知のものの中から任
意に選んで使用することができる。
ては特に制限はないが、例えばチタンイソプロポキシ
ド、チタンプロポキシド、チタンエトキシド、チタンメ
トキシド、チタンブトキシドなど公知のものの中から任
意に選んで使用することができる。
【００１４】また、アルコールについては特に制限はな
いが、例えばエタノール、メタノール、プロパノール、
イソプロパノール、ブタノールなどを用いることができ
る。
いが、例えばエタノール、メタノール、プロパノール、
イソプロパノール、ブタノールなどを用いることができ
る。
【００１５】また、チタンアルコキシドの希釈度あるい
はチタンアルコキシドの濃度を変えるなどして調整する
ことにより、得られる酸化チタンコロイドの粒子の大き
さを制御することが可能になる。通常、一定の強酸性水
に対し、前記希釈度を小さくするかあるいは前記濃度を
高めると、前記コロイド粒子の粒径を大きくすることが
できる。
はチタンアルコキシドの濃度を変えるなどして調整する
ことにより、得られる酸化チタンコロイドの粒子の大き
さを制御することが可能になる。通常、一定の強酸性水
に対し、前記希釈度を小さくするかあるいは前記濃度を
高めると、前記コロイド粒子の粒径を大きくすることが
できる。
【００１６】次いで、前記希釈チタンアルコキシドを、
強酸性水に、少量ずつ添加する、すなわち滴下するか、
あるいはゆっくり添加する。この操作によりアルコキシ
ドは加水分解を受け、チタンの水和酸化物が分散した所
望の酸化チタンコロイドが生成する。
強酸性水に、少量ずつ添加する、すなわち滴下するか、
あるいはゆっくり添加する。この操作によりアルコキシ
ドは加水分解を受け、チタンの水和酸化物が分散した所
望の酸化チタンコロイドが生成する。
【００１７】この際に用いる強酸性水については、その
酸性度は前記希釈チタンアルコキシドの希釈度、希釈に
用いるアルコールの種類、強酸性水に用いる強酸の種類
などにより適宜調整されるが、通常、ｐＨ１以下が選ば
れる。この範囲内では透明性の良好なコロイドが得られ
るが、この範囲を逸脱するとコロイドの透明性が低下し
たり、沈殿を生じる。
酸性度は前記希釈チタンアルコキシドの希釈度、希釈に
用いるアルコールの種類、強酸性水に用いる強酸の種類
などにより適宜調整されるが、通常、ｐＨ１以下が選ば
れる。この範囲内では透明性の良好なコロイドが得られ
るが、この範囲を逸脱するとコロイドの透明性が低下し
たり、沈殿を生じる。
【００１８】特に有利には得られるコロイド液のｐＨが
酸化チタンの零電荷点よりも低くなるように調整され
る。
酸化チタンの零電荷点よりも低くなるように調整され
る。
【００１９】強酸性水に用いる強酸については特に制限
はないが、通常塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機
酸、各種スルホン酸やカルボン酸などの有機酸が挙げら
れる。
はないが、通常塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機
酸、各種スルホン酸やカルボン酸などの有機酸が挙げら
れる。
【００２０】前記希釈チタンアルコキシドの強酸性水へ
の添加速度は、希釈度や酸性度などにより変動するが、
通常、１ｍｌ／分、好ましくは０．８ｍｌ／分の範囲で
選ばれる。
の添加速度は、希釈度や酸性度などにより変動するが、
通常、１ｍｌ／分、好ましくは０．８ｍｌ／分の範囲で
選ばれる。
【００２１】本発明に用いるシリカコロイドについては
特に制限はなく、例えばシリコンアルコキシドの加水分
解によって合成したものや、市販のコロイド状シリカな
どが挙げられる。
特に制限はなく、例えばシリコンアルコキシドの加水分
解によって合成したものや、市販のコロイド状シリカな
どが挙げられる。
【００２２】酸化チタン超微粒子のシリカコロイドに対
する使用割合は、通常固形分に基づき、１〜１０重量％
の範囲で選ばれるが、有利には、混合分散させた酸化チ
タンコロイドなどの酸化チタン超微粒子を安定に保つた
めに、シリカコロイドの水素イオン濃度を１ｍｏｌ／ｌ
以上すなわちｐＨ１以下に保つのがよい。
する使用割合は、通常固形分に基づき、１〜１０重量％
の範囲で選ばれるが、有利には、混合分散させた酸化チ
タンコロイドなどの酸化チタン超微粒子を安定に保つた
めに、シリカコロイドの水素イオン濃度を１ｍｏｌ／ｌ
以上すなわちｐＨ１以下に保つのがよい。
【００２３】本発明においては、このようにして得た分
散物に対し、そのコロイドをゲル化処理する。この処理
は、４０〜６０℃の温度で行うのが好ましい。この温度
が低すぎるとゲル化に時間がかかりすぎるために用いる
酸化チタンコロイドなどの酸化チタン超微粒子によって
はコロイド粒子が成長し過ぎるし、また、高すぎても酸
化チタンコロイドなどの酸化チタン超微粒子が成長しす
ぎてゲルを白濁させるので不適当である。
散物に対し、そのコロイドをゲル化処理する。この処理
は、４０〜６０℃の温度で行うのが好ましい。この温度
が低すぎるとゲル化に時間がかかりすぎるために用いる
酸化チタンコロイドなどの酸化チタン超微粒子によって
はコロイド粒子が成長し過ぎるし、また、高すぎても酸
化チタンコロイドなどの酸化チタン超微粒子が成長しす
ぎてゲルを白濁させるので不適当である。
【００２４】本発明においては、次いでゲル化処理物を
通常５００〜１０００℃、好ましくは７５０〜１０００
℃の温度で焼成する。焼成時間は通常３０分〜２時間、
好ましくは３０分〜１時間の範囲で選ばれる。
通常５００〜１０００℃、好ましくは７５０〜１０００
℃の温度で焼成する。焼成時間は通常３０分〜２時間、
好ましくは３０分〜１時間の範囲で選ばれる。
【００２５】
【発明の効果】本発明方法によれば、量子閉じ込め効果
を示し、かつ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン
超微粒子分散シリカゲルを、入手容易な原料と電気炉程
度の簡単な設備だけでそれ以上の原料や特殊な装置を必
要とすることなく、簡単に効率よく製造でき、また、酸
化チタン超微粒子を光学的に優れた特性をもつシリカマ
トリックス中に分散しうるという顕著な効果を奏する。
を示し、かつ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン
超微粒子分散シリカゲルを、入手容易な原料と電気炉程
度の簡単な設備だけでそれ以上の原料や特殊な装置を必
要とすることなく、簡単に効率よく製造でき、また、酸
化チタン超微粒子を光学的に優れた特性をもつシリカマ
トリックス中に分散しうるという顕著な効果を奏する。
【００２６】本発明方法で得られる酸化チタン超微粒子
分散シリカゲルは、良好な三次非線形感受率を示すと予
想されるので、光メモリや非線形光学材料などのオプト
エレクトロニクス素子用材料としての利用や、また、量
子閉じ込め効果を利用して、例えば光触媒として用いる
と量子効率を増大させうるので、種々の光学材料、電子
材料、化学材料へ応用することができる。
分散シリカゲルは、良好な三次非線形感受率を示すと予
想されるので、光メモリや非線形光学材料などのオプト
エレクトロニクス素子用材料としての利用や、また、量
子閉じ込め効果を利用して、例えば光触媒として用いる
と量子効率を増大させうるので、種々の光学材料、電子
材料、化学材料へ応用することができる。
【００２７】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【００２８】実施例１ チタンイソプロポキシド４容量部を脱水したエタノール
２０容量部で希釈し、これを２規定の塩酸５０容量部中
に微量定量ポンプで１容量部／分の速度でかきまぜなが
ら滴下して透明な酸化チタンコロイドを得た。
２０容量部で希釈し、これを２規定の塩酸５０容量部中
に微量定量ポンプで１容量部／分の速度でかきまぜなが
ら滴下して透明な酸化チタンコロイドを得た。
【００２９】別に、テトラエトキシシラン１８ｍｌを特
級エタノール１０ｍｌで希釈し、１規定の硝酸１０ｍｌ
を加えて加水分解し、シリカコロイドを得た。このシリ
カコロイドに、固形分として酸化チタンを１重量％、５
重量％及び１０重量％含むように前記酸化チタンコロイ
ドを混合分散したのち、適当な（蓋付き）容器に流し込
み５０℃に保った恒温槽中に静置してゲル化させ、その
まま乾燥させた。
級エタノール１０ｍｌで希釈し、１規定の硝酸１０ｍｌ
を加えて加水分解し、シリカコロイドを得た。このシリ
カコロイドに、固形分として酸化チタンを１重量％、５
重量％及び１０重量％含むように前記酸化チタンコロイ
ドを混合分散したのち、適当な（蓋付き）容器に流し込
み５０℃に保った恒温槽中に静置してゲル化させ、その
まま乾燥させた。
【００３０】このようにして得られた透明な乾燥ゲルを
５００〜１０００℃で１時間焼成した。得られた焼成物
を透過電子顕微鏡で観察して直径５ｎｍ程度の酸化チタ
ン微粒子が分散しているのを確認した。また、その可視
紫外吸収スペクトルを測定した結果、その吸収端は３７
０ｎｍ付近にあり、バルクの吸収端が３９０ｎｍにある
のと比べると短波長側に移動していることから、量子閉
じ込め効果が確認された。
５００〜１０００℃で１時間焼成した。得られた焼成物
を透過電子顕微鏡で観察して直径５ｎｍ程度の酸化チタ
ン微粒子が分散しているのを確認した。また、その可視
紫外吸収スペクトルを測定した結果、その吸収端は３７
０ｎｍ付近にあり、バルクの吸収端が３９０ｎｍにある
のと比べると短波長側に移動していることから、量子閉
じ込め効果が確認された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宇敷 建一 愛知県名古屋市千種区北千種３丁目２番地 千種東住宅13棟23号
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化チタン超微粒子をシリカコロイドに
分散したのち、コロイドをゲル化し、次いで焼成するこ
とを特徴とする酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製
造方法。 - 【請求項２】 シリカコロイドのｐＨが１以下である請
求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 コロイドのゲル化を４０〜６０℃の温度
で行う請求項１又は２記載の製造方法。 - 【請求項４】 焼成を５００〜１０００℃の温度で行う
請求項１、２又は３記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10995493A JPH085660B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10995493A JPH085660B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298520A JPH06298520A (ja) | 1994-10-25 |
| JPH085660B2 true JPH085660B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=14523349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10995493A Expired - Lifetime JPH085660B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタン超微粒子分散シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085660B2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6830785B1 (en) | 1995-03-20 | 2004-12-14 | Toto Ltd. | Method for photocatalytically rendering a surface of a substrate superhydrophilic, a substrate with a superhydrophilic photocatalytic surface, and method of making thereof |
| KR100342150B1 (ko) * | 1995-03-20 | 2002-10-25 | 도토기키 가부시키가이샤 | 기재의표면을광촉매적으로초친수성이되게하는방법,초친수성의광촉매성표면을갖는기재및그의제조방법 |
| JP3930591B2 (ja) * | 1995-12-22 | 2007-06-13 | 東陶機器株式会社 | 光触媒性親水性コーティング組成物、親水性被膜の形成方法および被覆物品 |
| US6090489A (en) * | 1995-12-22 | 2000-07-18 | Toto, Ltd. | Method for photocatalytically hydrophilifying surface and composite material with photocatalytically hydrophilifiable surface |
| JPH09231821A (ja) * | 1995-12-22 | 1997-09-05 | Toto Ltd | 照明器具及び照度維持方法 |
| US5939194A (en) | 1996-12-09 | 1999-08-17 | Toto Ltd. | Photocatalytically hydrophilifying and hydrophobifying material |
| US6165256A (en) * | 1996-07-19 | 2000-12-26 | Toto Ltd. | Photocatalytically hydrophilifiable coating composition |
| US6337129B1 (en) | 1997-06-02 | 2002-01-08 | Toto Ltd. | Antifouling member and antifouling coating composition |
| JP4059368B2 (ja) | 1999-07-23 | 2008-03-12 | Ａｇｃエスアイテック株式会社 | 微小粒子状シリカゲル及び金属化合物微粒子内包粒子状シリカゲル |
| JP4520175B2 (ja) * | 2004-02-12 | 2010-08-04 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 光触媒体 |
| JP2006167594A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 周期的な構造を有する結晶構造体 |
| JP7003513B2 (ja) * | 2017-09-12 | 2022-01-20 | 富士フイルムビジネスイノベーション株式会社 | シリカチタニア複合エアロゲル粒子、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法、光触媒形成用組成物、光触媒、及び構造体 |
-
1993
- 1993-04-13 JP JP10995493A patent/JPH085660B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06298520A (ja) | 1994-10-25 |
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