JPH0710672A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH0710672A JPH0710672A JP15488393A JP15488393A JPH0710672A JP H0710672 A JPH0710672 A JP H0710672A JP 15488393 A JP15488393 A JP 15488393A JP 15488393 A JP15488393 A JP 15488393A JP H0710672 A JPH0710672 A JP H0710672A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はブリッジマン法により気泡介在物
のない単結晶を生産性よく育成させる単結晶の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による単結晶の製造方法は、ブリッ
ジマン法で融液から種結晶を用いて単結晶を成長させる
方法において、種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物
質を設置してなることを特徴とするものである。
のない単結晶を生産性よく育成させる単結晶の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による単結晶の製造方法は、ブリッ
ジマン法で融液から種結晶を用いて単結晶を成長させる
方法において、種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物
質を設置してなることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶の製造方法、特に
はブリッジマン法により、生産性よく単結晶を育成させ
る単結晶の製造方法に関するものである。
はブリッジマン法により、生産性よく単結晶を育成させ
る単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ブリッジマン法は公知のものであるが、
これは例えば図２に示した装置で行われる。図２はブリ
ッジマン法による単結晶成長方法の断面図を示したもの
であり、この電気炉11の中には白金ルツボ12が設置され
ており、この白金ルツボに仕込まれた多結晶体は図示さ
れていないヒーター部で加熱されて融液13としてルツボ
内に保持されている。この白金ルツボにはその下方に種
管15が設置されており、この先端部に種結晶14が挿入さ
れている。
これは例えば図２に示した装置で行われる。図２はブリ
ッジマン法による単結晶成長方法の断面図を示したもの
であり、この電気炉11の中には白金ルツボ12が設置され
ており、この白金ルツボに仕込まれた多結晶体は図示さ
れていないヒーター部で加熱されて融液13としてルツボ
内に保持されている。この白金ルツボにはその下方に種
管15が設置されており、この先端部に種結晶14が挿入さ
れている。
【０００３】単結晶の成長は、この種結晶上部の温度を
結晶の融点よりやや高めに保持し、種結晶の一部を溶融
することで融液13を種結晶14に完全に接触させ、これを
より低温に保持されている炉11の下方に育成する結晶に
応じた降下速度で降下させると、融液がルツボ12の中で
単結晶に育成されるので、降下後、炉の温度を下げてこ
の白金ルツボを取り出し白金ルツボを破って単結晶を取
り出せばよい。
結晶の融点よりやや高めに保持し、種結晶の一部を溶融
することで融液13を種結晶14に完全に接触させ、これを
より低温に保持されている炉11の下方に育成する結晶に
応じた降下速度で降下させると、融液がルツボ12の中で
単結晶に育成されるので、降下後、炉の温度を下げてこ
の白金ルツボを取り出し白金ルツボを破って単結晶を取
り出せばよい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このブリッジマン法に
使われるルツボの形状は通常は図２に示したように胴体
部とその下を絞った部分および種管の部分からなってい
るが、育成単結晶の有効長を大きくして生産性を上げる
ために、種管の部分を無くした平底のルツボを用いるこ
とも提案されている（特願平4-80430 号明細書参照）。
しかし、このような平底ルツボを用いると生成した結晶
にネック部がないので生産性は向上し、さらに種結晶の
面積が大きくなるためにこの部分がヒートシンクの役割
をはたし、結晶の成長速度を結晶育成の初期で大きくす
ることができるが、結晶育成の中期以降ではヒートシン
クの効果も小さくなり、このため結晶の成長速度を大き
くすることができず、気泡状の介在物の多い結晶ができ
てしまい、また生産性も悪くなるという問題が起きる。
使われるルツボの形状は通常は図２に示したように胴体
部とその下を絞った部分および種管の部分からなってい
るが、育成単結晶の有効長を大きくして生産性を上げる
ために、種管の部分を無くした平底のルツボを用いるこ
とも提案されている（特願平4-80430 号明細書参照）。
しかし、このような平底ルツボを用いると生成した結晶
にネック部がないので生産性は向上し、さらに種結晶の
面積が大きくなるためにこの部分がヒートシンクの役割
をはたし、結晶の成長速度を結晶育成の初期で大きくす
ることができるが、結晶育成の中期以降ではヒートシン
クの効果も小さくなり、このため結晶の成長速度を大き
くすることができず、気泡状の介在物の多い結晶ができ
てしまい、また生産性も悪くなるという問題が起きる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決したブリッジマン法による単結晶の製
造方法に関するものであり、これはブリッジマン法で融
液から種結晶を用いて単結晶を成長させる方法におい
て、種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質を設置し
てなることを特徴とするものである。
利、問題点を解決したブリッジマン法による単結晶の製
造方法に関するものであり、これはブリッジマン法で融
液から種結晶を用いて単結晶を成長させる方法におい
て、種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質を設置し
てなることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはブリッジマン法に
よる単結晶育成方法について種々検討した結果、これに
ついては種結晶直下の材料と結晶の成長速度および結晶
中の気泡状介在物の有無についての実験を行ない、結晶
に気泡状介在物を生じずに、かつ結晶の成長速度を上げ
るには、ブリッジマン法で融液から種結晶を用いて単結
晶を成長させる方法において、種結晶の下に透明な物質
を設置すればこのものが輻射熱をよく通すので熱の放散
がよくなり、結晶の成長速度も大きくなって気泡状の介
在物もなく、クラックのない結晶を得ることができると
いうことを見出して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
よる単結晶育成方法について種々検討した結果、これに
ついては種結晶直下の材料と結晶の成長速度および結晶
中の気泡状介在物の有無についての実験を行ない、結晶
に気泡状介在物を生じずに、かつ結晶の成長速度を上げ
るには、ブリッジマン法で融液から種結晶を用いて単結
晶を成長させる方法において、種結晶の下に透明な物質
を設置すればこのものが輻射熱をよく通すので熱の放散
がよくなり、結晶の成長速度も大きくなって気泡状の介
在物もなく、クラックのない結晶を得ることができると
いうことを見出して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は単結晶の製造方法に関するものであ
り、これは前記したようにブリッジマン法で単結晶を成
長させる方法において、種結晶の下に可視、赤外領域で
透明な物質を設置してなることを特徴とするものである
が、これによれば得られる単結晶に気泡状の介在物がな
くクラックも発生せずに、成長速度を上げられるという
有利性が与えられる。
り、これは前記したようにブリッジマン法で単結晶を成
長させる方法において、種結晶の下に可視、赤外領域で
透明な物質を設置してなることを特徴とするものである
が、これによれば得られる単結晶に気泡状の介在物がな
くクラックも発生せずに、成長速度を上げられるという
有利性が与えられる。
【０００８】本発明による単結晶の製造方法は、ブリッ
ジマン法で単結晶を製造する方法の改良に関するもので
あり、これは種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質
を設置してなることを特徴とするものである。したがっ
て、これは例えば前記した図１における種結晶４の下
に、融点が高く、輻射熱をよく通す物質としての可視、
赤外領域で透明な材料であるガドリニウム・ガリウム・
ガーネット（以下ＧＧＧと略記する）結晶あるいは石英
のブロック、あるいは育成する結晶の同種の結晶を設置
すればよい。しかし、この場合種結晶が厚くなると育成
する結晶にクラックが入るという不利が生ずるので、こ
れを防ぐ方法としては特願平 5-45376号に示されている
ように育成する結晶と接する種結晶の厚さを薄くするこ
とで育成する結晶にクラックが入るという不利は解決で
きる。なお、本発明では種結晶の下に可視、赤外領域で
透明な物質を設置し、輻射熱を効率よく下方に伝えるこ
とが好ましいことから、貴金属のルツボとしては底のな
い形状のものとすることが効果的である。
ジマン法で単結晶を製造する方法の改良に関するもので
あり、これは種結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質
を設置してなることを特徴とするものである。したがっ
て、これは例えば前記した図１における種結晶４の下
に、融点が高く、輻射熱をよく通す物質としての可視、
赤外領域で透明な材料であるガドリニウム・ガリウム・
ガーネット（以下ＧＧＧと略記する）結晶あるいは石英
のブロック、あるいは育成する結晶の同種の結晶を設置
すればよい。しかし、この場合種結晶が厚くなると育成
する結晶にクラックが入るという不利が生ずるので、こ
れを防ぐ方法としては特願平 5-45376号に示されている
ように育成する結晶と接する種結晶の厚さを薄くするこ
とで育成する結晶にクラックが入るという不利は解決で
きる。なお、本発明では種結晶の下に可視、赤外領域で
透明な物質を設置し、輻射熱を効率よく下方に伝えるこ
とが好ましいことから、貴金属のルツボとしては底のな
い形状のものとすることが効果的である。
【０００９】図１は本発明による単結晶製造方法の縦断
面図を示したものであるが、図１における電気炉１の中
には白金ルツボ２が設置されており、このルツボ２の中
には図示されていないヒーター部での加熱で溶融された
多結晶体の融液３が保持されているが、この白金ルツボ
２の下方には板状の種結晶４とその下に可視、赤外領域
で透明な物質５が設けられている。
面図を示したものであるが、図１における電気炉１の中
には白金ルツボ２が設置されており、このルツボ２の中
には図示されていないヒーター部での加熱で溶融された
多結晶体の融液３が保持されているが、この白金ルツボ
２の下方には板状の種結晶４とその下に可視、赤外領域
で透明な物質５が設けられている。
【００１０】したがって、ブリッジマン法にしたがって
この融液３を種結晶４と接触させ、これをより低温に保
持されている炉１の下方に結晶育成に応じた降下速度で
降下させると単結晶がこのルツボ２の中で成育されるの
であるが、この種結晶にはその下部に可視、赤外領域で
透明な物質が設置５されているので、この場合には単結
晶にクラックが発生しなくなるし、気泡状の介在物が発
生することもないという有利性が与えられる。
この融液３を種結晶４と接触させ、これをより低温に保
持されている炉１の下方に結晶育成に応じた降下速度で
降下させると単結晶がこのルツボ２の中で成育されるの
であるが、この種結晶にはその下部に可視、赤外領域で
透明な物質が設置５されているので、この場合には単結
晶にクラックが発生しなくなるし、気泡状の介在物が発
生することもないという有利性が与えられる。
【００１１】なお、本発明によって単結晶を製造すると
きに使用する種結晶の大きさは任意とされるが、内径が
80mmの白金ルツボを使用するとき、この種結晶は直径が
78.0〜79.5mmのものとすればよいが、種結晶が厚いと得
られる単結晶にクラックが入るので、これは厚さが32mm
以下のものとすることがよい。また、ここに使用される
透明な材料の大きさは種結晶と同じとすればよいが、こ
の厚さは種結晶よりも厚い30〜50mmのものとすることが
よい。
きに使用する種結晶の大きさは任意とされるが、内径が
80mmの白金ルツボを使用するとき、この種結晶は直径が
78.0〜79.5mmのものとすればよいが、種結晶が厚いと得
られる単結晶にクラックが入るので、これは厚さが32mm
以下のものとすることがよい。また、ここに使用される
透明な材料の大きさは種結晶と同じとすればよいが、こ
の厚さは種結晶よりも厚い30〜50mmのものとすることが
よい。
【００１２】本発明による単結晶の製造はブリッジマン
法により製造されるすべての物質に対して適用すること
ができるので、これによればLiTaO3、LiNbO3、ゲルマニ
ウム酸ビスマス（ＢＧＯ）、Li2B4O7 などの単結晶を有
利に製造することができる。
法により製造されるすべての物質に対して適用すること
ができるので、これによればLiTaO3、LiNbO3、ゲルマニ
ウム酸ビスマス（ＢＧＯ）、Li2B4O7 などの単結晶を有
利に製造することができる。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例、比較例 内径90mmで長さが 180mmの円筒状の白金ルツボの底部に
直径89.5mmで厚さが20mmの円盤状のゲルマニウム酸ビス
マス（ＢＧＯ）の種結晶とその下に直径89.5mm、厚さ50
mmのＧＧＧ結晶を設置し、種結晶の上に純度４Ｎの酸化
ビスマスと純度４Ｎの二酸化ゲルマニウムとを２：３
（モル比）の割合で混合したのち、 900℃で仮焼した原
料を5,000gを入れた。ついで種結晶を完全に溶かさない
ように炉のピーク温度を 1,200℃とし、この厚さが20mm
の種結晶の上部の一部を溶解して結晶成長を始めたら、
これを降下速度１mm／時で結晶を育成し、育成終了後、
白金ルツボを破いて育成したＢＧＯ単結晶中のクラック
および気泡状介在物の有無をしらべたところ、得られた
ＢＧＯ単結晶にはクラックもなく、気泡状介在物もない
ことが確認された。
直径89.5mmで厚さが20mmの円盤状のゲルマニウム酸ビス
マス（ＢＧＯ）の種結晶とその下に直径89.5mm、厚さ50
mmのＧＧＧ結晶を設置し、種結晶の上に純度４Ｎの酸化
ビスマスと純度４Ｎの二酸化ゲルマニウムとを２：３
（モル比）の割合で混合したのち、 900℃で仮焼した原
料を5,000gを入れた。ついで種結晶を完全に溶かさない
ように炉のピーク温度を 1,200℃とし、この厚さが20mm
の種結晶の上部の一部を溶解して結晶成長を始めたら、
これを降下速度１mm／時で結晶を育成し、育成終了後、
白金ルツボを破いて育成したＢＧＯ単結晶中のクラック
および気泡状介在物の有無をしらべたところ、得られた
ＢＧＯ単結晶にはクラックもなく、気泡状介在物もない
ことが確認された。
【００１４】しかし、比較のためにこの種結晶の下にＧ
ＧＧの結晶を設置せず、筒状のルツボに不透明のアルミ
ナ製円板（直径89.5mm、厚さ５mm）の底をつけ、実施例
と同様に処理してＢＧＯ単結晶を作り、この単結晶を取
り出して得られたＢＧＯ単結晶のクラックおよび気泡状
介在物の有無をしらべたところ、この単結晶にはクラッ
クはみられなかったけれども、これは気泡状の介在物の
多いものであった。
ＧＧの結晶を設置せず、筒状のルツボに不透明のアルミ
ナ製円板（直径89.5mm、厚さ５mm）の底をつけ、実施例
と同様に処理してＢＧＯ単結晶を作り、この単結晶を取
り出して得られたＢＧＯ単結晶のクラックおよび気泡状
介在物の有無をしらべたところ、この単結晶にはクラッ
クはみられなかったけれども、これは気泡状の介在物の
多いものであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明は単結晶の製造方法に関するもの
であり、これは前記したようにブリッジマン法で融液か
ら種結晶を用いて単結晶を成長させる方法において、種
結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質を設置してなる
ことを特徴とするものであるが、これによれば目的とす
る単結晶をクラックがなく、気泡状の介在物のないもの
を生産性よく得ることができるという有利性が与えられ
る。
であり、これは前記したようにブリッジマン法で融液か
ら種結晶を用いて単結晶を成長させる方法において、種
結晶の下に可視、赤外領域で透明な物質を設置してなる
ことを特徴とするものであるが、これによれば目的とす
る単結晶をクラックがなく、気泡状の介在物のないもの
を生産性よく得ることができるという有利性が与えられ
る。
【図１】本発明による単結晶の製造方法の縦断面図を示
したものである。
したものである。
【図２】公知のブリッジマン法による単結晶成長方法の
縦断面図を示したものである。
縦断面図を示したものである。
１，11…電気炉、 ２，12…白金ルツボ、３，13…融
液、 ４，14…種結晶、５…透明材料、 15…種
管。
液、 ４，14…種結晶、５…透明材料、 15…種
管。
Claims (1)
- 【請求項１】ブリッジマン法で融液から種結晶を用いて
単結晶を成長させる方法において、種結晶の下に可視、
赤外領域で透明な物質を設置してなることを特徴とする
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488393A JP2934121B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488393A JP2934121B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710672A true JPH0710672A (ja) | 1995-01-13 |
| JP2934121B2 JP2934121B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=15594044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15488393A Expired - Fee Related JP2934121B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934121B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2853913A1 (fr) * | 2003-04-17 | 2004-10-22 | Apollon Solar | Creuset pour un dispositif de fabrication d'un bloc de materiau cristallin et procede de fabrication |
| US8083537B2 (en) | 2007-12-28 | 2011-12-27 | Sumitomo Wiring Systems, Ltd. | Grounding wire connection device |
-
1993
- 1993-06-25 JP JP15488393A patent/JP2934121B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2853913A1 (fr) * | 2003-04-17 | 2004-10-22 | Apollon Solar | Creuset pour un dispositif de fabrication d'un bloc de materiau cristallin et procede de fabrication |
| WO2004094704A3 (fr) * | 2003-04-17 | 2004-12-16 | Apollon Solar | Creuset pour un dispositif de fabrication d’un bloc de materiau cristallin et procede de fabrication |
| JP2006526751A (ja) * | 2003-04-17 | 2006-11-24 | アポロン、ソーラー | 結晶質塊生成装置用るつぼおよびその生成方法 |
| US7442255B2 (en) | 2003-04-17 | 2008-10-28 | Apollon Solar | Crucible for a device for producing a block of crystalline material and method for producing same |
| US8083537B2 (en) | 2007-12-28 | 2011-12-27 | Sumitomo Wiring Systems, Ltd. | Grounding wire connection device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2934121B2 (ja) | 1999-08-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |