JPH07111421B2 - 磁粉探傷用着色磁粉の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁粉探傷用着色磁粉の製造法に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

鋼材の如き磁化可能な被検査物の非破壊検査法の一種で
ある磁粉探傷は、JIS GO565−1974に規格化されてい
る。そして、この探傷法には、導磁性粒子粉末である純
鉄粒子粉末、四三酸化鉄粒子粉末及びステンレススチー
ル粒子粉末（これ等を「磁粉」という。）の粒子表面を
白色、赤色、又は黄色を呈する顔料や染料或いは紫外線
照射によつて励起され黄色乃至黄緑色に発光する螢光染
料等の無機又は有機色素（これ等を「着色材」とい
う。）を用いて着色したもの（これ等を「着色磁粉」と
いう。）が用いられていることは周知である。

着色磁粉は大別すると、磁粉に着色材を合成樹脂を結合
材として固着させたものと、磁粉に結合材を用いること
なく着色材を直接固着させたものとに別けられる。

前者の結合材を用いた着色磁粉の代表的な製造法は、最
も古くから採用され、現在も実用されている「粉砕法」
と呼ばれる方法であり、これは、結合材として熱可塑性
合成樹脂を用い、該樹脂を溶剤に溶解した溶液に着色材
を分散又は溶解して置き、これに磁粉を加えて練合して
ペースト状物とし、該ペースト状物を乾燥して溶剤を揮
散させて塊状物とした後、粉砕機を用いて粉砕し、次い
で篩によつて分級して所要の粒度をもつ着色磁粉を得る
という方法である。

また、「粉砕法」には、粉砕時に着色材が結合材ととも
に磁粉から剥離し、製品中に未着色の磁粉と剥離物とが
混入してしまうという欠点と所要の粒度の製品を得るに
当つて再三の篩による分級を必要とするので非能率的で
あるとともに歩留りが悪いという短所があることに鑑
み、近年、特開昭60−211358号公報記載の方法に代表さ
れる「噴霧法」と呼ばれる方法が提案されており、これ
は結合材とする熱可塑性合成樹脂を溶剤に溶解した溶液
に着色材を分散若しくは溶解して置き、これに所要粒度
の磁粉を加えて混和してスラリー状物とし、該スラリー
状物を回転円盤型アトマイザーや二流体ノズルを用いて
噴霧して、乾燥、微粒子化して、所要粒度の着色磁粉を
得るという方法であり、「粉砕法」と比較すれば剥離は
少ないが、それでもなお、製品中に相当量の未着色の磁
粉と剥離物とが混入することを避けることができず、更
に、製造できる着色磁粉は比較的粒度の大きいものに限
られ、平均粒径５ミクロン程度以下の着色磁粉を得るこ
とは極めて困難である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、磁粉に着色材を合成樹脂を結合材として固着
させた着色磁粉の製造法に属するものであり、前記「粉
砕法」と「噴霧法」に共通する製品中に未着色の磁粉と
剥離物とが混入するという問題点の解決並びに「粉砕
法」に内在する歩留りが悪いという問題点と「噴霧法」
に内在する平均粒径５ミクロン程度以下の着色磁粉を得
ることが困難という問題点の解決を技術的課題とするも
のである。

尚、未着色の磁粉や剥離物が混入している着色磁粉を使
用して磁粉探傷を行う場合には明瞭な欠陥指示模様が得
られず探傷精度が著るしく低下してしまうことは、当業
界においてよく知られている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は、前記技術的課題を次の通りの技術的手段を
採ることによつて達成した。

即ち磁粉として平均粒径１ミクロンから平均粒径10ミク
ロンの範囲内のいづれかの平均粒径をもつ純鉄粒子粉
末、四三酸化鉄粒子粉末又はステンレススチール粒子粉
末40〜90部を用い、これに結合材として対象とする磁粉
のもつ平均粒径と同等又は小さい平均粒径をもつ熱可塑
性合成樹脂粒子粉末５〜20部を加え、両粉末を一次粒子
の状態で混合し、該混合粉末を気相中で粒子速度60〜16
0m/secに加速して粒子どうしを１〜３分間衝突させるこ
とによつて対象とする磁粉の各粒子表面に前記結合材の
被膜をメカノケミカル反応により形成し、更に、これに
着色材として該結合材被膜を形成した磁粉のもつ平均粒
径よりも小さい平均粒径をもつ無機又は有機色素粒子粉
末５〜20部を加え、両粉末を一次粒子の状態で混合し、
該混合粉末を気相中で粒子速度60〜160m/secに加速して
粒子どうしを１〜３分間衝突させることによつて当該結
合材被膜を形成した磁粉の各粒子表面に前記着色材をメ
カノケミカル反応により固着することからなる磁粉探傷
用着色磁粉の製造法である。

本発明方法において用いる磁粉は、平均粒径１ミクロン
から平均粒径10ミクロンの範囲内のいづれかの平均粒径
をもつ純鉄粒子粉末、四三酸化鉄粒子粉末又はステンレ
ススチール粒子粉末であり、これ等はいづれも磁粉探傷
に常用されているものであつて、市販品があり、所望の
平均粒径をもつものが容易に入手できる。

精密な磁粉探傷用に使用される着色磁粉を製造する場合
には、平均粒径１ミクロンから平均粒径５ミクロンまで
の範囲内の所要の平均粒径をもつ磁粉を選択すべきであ
り、通常の磁粉探傷用に使用される着色磁粉を製造する
場合には、平均粒径５ミクロンから平均粒径10ミクロン
までの範囲内の所要平均粒径をもつ磁粉を選択すればよ
い。

上記磁粉を40〜90部用いるのは、得られた着色磁粉を使
用して磁粉探傷を行なうに当つて40部以下の場合には欠
陥部に集合・付着する能力（磁気感度）が小さくなり正
確な探傷結果が得られ難いからであり、また、90部以上
の場合には結合材と着色材の量が少なくなりすぎ充分な
固着効果と着色効果が得られなくなるからである。

本発明方法において結合材とする熱可塑性合成樹脂は、
着色磁粉の製造に当つて常用されているナイロン12、ポ
リスチレン樹脂の如き熱可塑性合成樹脂であるが、その
形態は粒子状であることが必要であり、且つ、対象とす
る前記範囲から選ばれる平均粒径をもつ磁粉と同等又は
小さい平均粒径をもつ粒子粉末でなければならない。詳
言すれば、例えば平均粒径１ミクロンの磁粉を対象とす
るときには平均粒径１ミクロン又は平均粒径１ミクロン
以下の熱可塑性合成樹脂粒子粉末を用いるのである。対
象とする磁粉のもつ平均粒径よりも大きい平均粒径をも
つ熱可塑性合成樹脂粒子粉末を用いる場合にはメカノケ
ミカル反応によつて被膜を形成させることが、困難とな
る。熱可塑性合成樹脂粒子粉末の平均粒子径が対象とす
る磁粉のそれよりも小さければ小さい程、磁粉の各粒子
表面に熱可塑性合成樹脂被膜層を形成させることが容易
となる。対象とする磁粉のもつ平均粒子径の1/5以下の
平均粒子径をもつものを選択することが好ましい。

上記熱可塑性合成樹脂粒子粉末を５〜20部用いるのは、
５部以下では後述の着色材を強固に固着するために必要
な被膜を形成することが困難となるからであり、20部以
上を用いると着色磁粉の必須成分である磁粉と着色材の
使用量が少くなり充分な探傷能力をもつ着色磁粉が得ら
れなくなるからである。

本発明方法において着色材とする無機又は有機色素は、
着色磁粉の製造に当つて常用されているチタン白、弁柄
等の無機顔料、ハンザイエロー5G（商品名：黄色顔料）
ブリリアントカーミン3G（商品名：赤色顔料）等の有機
顔料及びルモゲンブリリアントイエロー（商品名：螢光
染料）等の螢光染料であるが、その形態は粒子状である
ことが必要であり、且つ、結合材被膜を形成した磁粉の
もつ平均粒径よりも小さい平均粒径をもつ粒子粉末でな
ければならない。結合材被膜を形成した磁粉のもつ平均
粒径と同等又は大きい平均粒径をもつものを用いる場合
にはメカノケミカル反応によつて固着させることが極め
て困難となる。無機又は有機色素粒子粉末の平均粒子径
が結合材被膜を形成した磁粉のもつそれよりも小さけれ
ば小さい程、固着が容易となる。結合材被膜を形成した
磁粉のもつ平均粒子径の1/10以下の平均粒子径をもつも
のを選択することが好ましい。

上記無機又は有機色素粒子粉末を５〜20部用いるのは、
５部以下では充分な着色効果が得られ難いが、５部以下
20部までの使用で実用上充分な着色効果が得られるから
である。

前記熱可塑性合成樹脂粒子粉末と上記無機又は有機色素
粒子粉末は、市販品から所要の平均粒径をもつものを選
択するか、或いは市販の粉末状製品を所要の平均粒径に
粉砕して用いればよい。

本発明方法は、前記の通りの磁粉の各粒子表面に前記の
通りの熱可塑性合成樹脂粒子粉末の被膜を形成し、該被
膜に前記の通りの無機又は有機色素粒子粉末を強固に固
着させるものである。このためには、先ず、磁粉と熱可
塑性合成樹脂粒子粉末とを、１ケ、１ケの粒子がバラバ
ラの一次粒子の状態で混合し、該混合粉末にメカノケミ
カル反応を起させることが必要である。両粉末はミクロ
ン単位の微粒子粉末であるから、通常は凝集した状態に
あるが、かゝる両粉体を回転羽を備えた高速攪拌機によ
つて羽根先端周速度４〜10m/sec、回転数1000〜3500RPM
の条件で３〜５分間攪拌すれば、容易に、一次粒子の状
態で充分混合された混合物とすることができる。

磁粉と熱可塑性合成樹脂粒子粉末とが一次粒子の状態で
混合している混合物を、周知の高速回転ミルやジエット
ミルを用い、粉体を気相中で粒子速度60〜160m/secに加
速して粒子どうしを１〜３分間衝突させれば、磁粉粒子
が核粒子となり、熱可塑性合成樹脂粒子が子粒子とな
り、メカノケミカル反応によつて核粒子の表面に均一な
被膜が形成され、表面に熱可塑性合成樹脂被膜が形成さ
れた一ケ、一ケが殆んどバラバラの状態にある磁粉が得
られる。

次に、上記の表面に熱可塑性合成樹脂被覆が形成されて
いる磁粉と無機又は有機色素粒子粉末とを一ケ、一ケの
粒子がバラバラの一次粒子の状態で混合し、該混合粉末
にもメカノケミカル反応を起させる必要がある。この場
合にも、両粉末は、通常は凝集した状態にあるが、前記
と同条件で両粉体を容易に一次粒子の状態で充分混合さ
れた混合物とすることができる。

表面に熱可塑性合成樹脂被膜が形成されている磁粉と無
機又は有機色素粒子粉末とが一次粒子の状態で混合して
いる混合物を、前記と同様に、周知の高速回転ミルやジ
エットミルを用い、粉体を気相中で粒子速度60〜160m/s
ecに加速して粒子どうしを１〜３分間衝突させれば、表
面に熱可塑性合成樹脂被膜が形成されている磁粉粒子が
核粒子となり、無機又は有機色素粒子が子粒子となり、
メカノケミカル反応によつて核粒子の表面に子粒子が均
一、且つ、強固に固着し、一ケ、一ケがバラバラの状態
にある着色磁粉が得られる。

粒子速度を60〜160m/secに加速するのは、60.m/sec以下
の場合には、メカノケミカル反応を起させるに必要な機
械的、熱的エネルギーが得られないが、60m/sec以上に
加速した場合には、メカノケミカル反応による充分な被
膜形成効果又は固着効果が得られる。粒子速度を大きく
すればする程、これ等の効果は大きくなるが、実用上は
160m/sec程度までで充分である。

粒子どうしを衝突させる時間は、粒子速度60〜160m/sec
において少くとも１分間以上が必要であり、１〜３分間
の衝突時間で実用上充分な被膜形成効果又は固着効果が
得られる。

〔作用〕

前記の通り、磁粉と熱可塑性合成樹脂粒子粉末とを用
い、両粉末を一次粒子の状態で混合し、当該混合物を気
相中で粒子速度60〜160m/secに加速して粒子どうしを１
〜３分間衝突させると、衝突時の衝撃力と摩擦力から発
生する機械的・熱的エネルギーによつて、核粒子となる
磁粉粒子と子粒子となる樹脂粒子との間にメカノケミカ
ル反応が起り、核粒子である各磁粉粒子の表面に子粒子
である樹脂粒子の被膜が形成される。

本発明者は、顕微鏡観察によつて、各磁粉粒子の表面に
平滑な樹脂被膜が形成されており、用いた熱可塑性合成
樹脂粒子が熔融したことを確認している。

また、前記の通り、表面に熱可塑性合成樹脂被膜が形成
された磁粉と無機又は有機色素粒子粉末とを用い、両粉
末を一次粒子の状態で混合し、当該混合物を気相中で粒
子速度60〜160m/secに加速して粒子どうしを１〜３分間
衝突させると、衝突時の衝撃力と摩擦力から発生する機
械的・熱的エネルギーによつて核粒子となる上記磁粉粒
子と子粒子となる色素粒子との間にメカノケミカル反応
が起り、核粒子である各上記磁粉粒子の表面に子粒子で
ある色素粒子が強固に固着する。

本発明者は、顕微鏡観察によつて、各上記磁粉粒子の表
面に無機又は有機色素粒子が微細な凹凸をもつ被膜状に
固着しており、該凹凸は、無機色素粒子を用いた場合と
比較して有機色素粒子を用いた場合にはより微細な凹凸
となつていることを確認している。この結果は、無機色
素粒子は樹脂被膜表面にくい込んでおり、有機色素粒子
は樹脂被膜表面にくい込むとともにそ一部が熔融してい
ることを示している。

〔実施例〕

本発明方法を実施例によつてより詳しく説明する。尚、
「部」は「重量部」を意味する。

実施例1. 磁粉として市販の平均粒径５ミクロンの純鉄粒子粉末90
部と結合材として市販の平均粒径５ミクロンのナイロン
12（熱変形温度150℃）５部とを、高速攪拌型混合機を
用いて、攪拌羽根先端速度8m/sec、回転数1200RPMで４
分間混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、粒子速
度120m/secに加速して、粒子どうしを３分間衝突させ
て、平均粒径７ミクロンの造粒粒子93部を得た。

更に、上記造粒粒子93部と着色材として市販の平均粒径
0.2ミクロンのチタン白５部とを、高速攪拌型混合機を
用いて、上記と同条件で混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、上記と
同条件で粒子どうしを衝突させて、平均粒径８ミクロン
の着色磁粉96部を得た。

上記着色磁粉を高速回転ミルから取り出し、そのままの
状態で、次の通りの磁粉探傷に使用した。

水１当り上記着色磁粉2gを分散剤（水１当り界面活
性剤20mlを使用）を用いて分散させた磁粉液を、軸通電
法によつて通電（DC−1000A）した80mmの角ビレットの
表面に散布し、散布面を可視光下で観察すると、角ビレ
ット表面に存在する深さ0.15mm、の欠陥部が、白色を呈
した欠陥指示模様によつて明瞭に指示されていることが
確認できた。この探傷結果は着色材の剥離、脱落が、殆
んど発生していないことを示している。

実施例2. 磁粉として市販の平均粒径３ミクロンの純鉄粒子粉末90
部と結合材として市販の平均粒径３ミクロンのポリスチ
レン樹脂（熱変形温度80〜90℃）５部とを、高速攪拌型
混合機を用いて、攪拌羽根先端速度9m/sec、回転数1400
RPMで４分間混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、粒子速
度120m/secに加速して、粒子どうしを５分間衝突させ
て、平均粒径４ミクロンの造粒粒子93部を得た。

更に、上記造粒粒子93部と着色材として市販の平均粒径
0.2ミクロンのブリリアントカーミン3G（商品名：赤色
顔料）５部とを、高速攪拌型混合機を用いて、上記と同
条件で混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、上記と
同条件で粒子どうしを衝突させて、平均粒径５ミクロン
の着色磁粉96部を得た。

上記着色磁粉を高速回転ミルから取り出し、そのままの
状態で、次の通りの磁粉探傷に使用した。

水１当り上記着色磁粉2gを分散剤（水１当り界面活
性剤20mlを使用）を用いて分散させた磁粉液を、軸通電
法によつて通電（DC−1000A）した80mm角ビレットの表
面に散布し、散布面を可視光下で観察すると、角ビレッ
ト表面に存在する深さ0.15mmの欠陥部が、赤色を呈した
欠陥指示模様によつて明瞭に指示されていることが確認
できた。この探傷結果は着色材の剥離、脱落が、殆んど
発生していないことを示している。

実施例3. 磁粉として市販の平均粒径５ミクロンの純鉄粒子粉末90
部と結合材として市販の平均粒径３ミクロンのポリスチ
レン樹脂（熱変形温度80〜90℃）５部とを、高速攪拌型
混合機を用いて、攪拌羽根先端速度8m/sec、回転数1200
RPMで４分間混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、粒子速
度120m/secに加速して、粒子どうしを３分間衝突させ
て、平均粒径７ミクロンの造粒粒子93部を得た。

更に、上記造粒粒子93部と着色材として市販の平均粒径
0.5ミクロンのルモゲンブリリアントイエロー（商品
名：螢光染料）５部とを、高速攪拌型混合機を用いて、
上記と同条件で混合して混合粉末とした。

次に、上記混合粉末を、高速回転ミルを用いて、上記と
同条件で粒子どうしを衝突させて、平均粒径８ミクロン
の着色磁粉（当業界では「螢光磁粉」と呼ばれてい
る。）96部を得た。

上記着色磁粉を高速回転ミルから取り出し、そのままの
状態で、次の通りの磁粉探傷に使用した。

水１当り上記着色磁粉0.5gを分散剤（水１当り界面
活性剤20mlを使用）を用いて分散させた磁粉液を、軸通
電法によつて通電（DC−1000A）した80mmの角ビレット
の表面に散布し、散布面にブラックライトを用いて紫外
線を照射して暗所で観察すると、角ビレット表面に存在
する深さ0.15mmの欠陥部が、黄緑色の螢光を呈した欠陥
指示模様によつて明瞭に指示されていることが確認でき
た。この探傷結果は着色材の剥離、脱落が、殆んど発生
していないことを示している。

〔効果〕

本発明によれば、磁粉に着色材を合成樹脂を結合材とし
て強固に固着させた着色磁粉を高能率且つ高収率で製造
できる。

特に本発明によれば、製造工程中において着色材が結合
材とともに磁粉から剥離することは殆んどなく、従つ
て、製品中に未着色の磁粉と剥離物とが混入することも
殆んどない。

また、本発明によれば、対象とする磁粉の平均粒径を比
較的小さいものから比較的大きいものまで自由に選ぶこ
とができるとともに結合材と着色材とが各磁粉粒子に均
一に固着しており、一ケ、一ケがバラバラの状態にある
着色磁粉が粉砕、篩い分け工程を採ることなく得られ、
得られた着色磁粉は対象とした磁粉の平均粒径に比例し
たものとなるので、所要の平均粒径の着色磁粉が容易に
製造できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】磁粉として平均粒径１ミクロンから平均粒
   径10ミクロンの範囲内のいづれかの平均粒径をもつ純鉄
   粒子粉末、四三酸化鉄粒子粉末又はステンレススチール
   粒子粉末40〜90部を用い、これに結合材として対象とす
   る磁粉のもつ平均粒径と同等又は小さい平均粒径をもつ
   熱可塑性合成樹脂粒子粉末５〜20部を加え、両粉末を一
   次粒子の状態で混合し、該混合粉末を気相中で粒子速度
   60〜160m/secに加速して粒子どうしを１〜３分間衝突さ
   せることによつて対象とする磁粉の各粒子表面に前記結
   合材の被膜をメカノケミカル反応により形成し、更に、
   これに着色材として該結合材被膜を形成した磁粉のもつ
   平均粒径よりも小さい平均粒径をもつ無機又は有機色素
   粒子粉末５〜20部を加え、両粉末を一次粒子の状態で混
   合し、該混合粉末を気相中で粒子速度60〜160m/secに加
   速して粒子どうしを１〜３分間衝突させることによつて
   当該結合材被膜を形成した磁粉の各粒子表面に前記着色
   材をメカノケミカル反応により固着することを特徴とす
   る磁粉探傷用着色磁粉の製造法。