JPH07112932B2 - 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
機能性石英光フアイバ母材の製造方法Info
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- JPH07112932B2 JPH07112932B2 JP61192796A JP19279686A JPH07112932B2 JP H07112932 B2 JPH07112932 B2 JP H07112932B2 JP 61192796 A JP61192796 A JP 61192796A JP 19279686 A JP19279686 A JP 19279686A JP H07112932 B2 JPH07112932 B2 JP H07112932B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は機能性石英光ファイバ母材の製造方法、さらに
詳細には、光ファイバ形レーザ、光アイソレータになど
に使用でき、かつ不要の不純物の混入の少ない高性能の
機能性石英光ファイバ母材を製造する方法に関する。
詳細には、光ファイバ形レーザ、光アイソレータになど
に使用でき、かつ不要の不純物の混入の少ない高性能の
機能性石英光ファイバ母材を製造する方法に関する。
従来、希土類元素および一部の遷移金属元素（Crなど）
を含み、Fe、Cuなどの不純物、OH基などの混入が石英光
ファイバと同程度の極めて低い機能性石英ガラスを製造
する方法としては、MCVD法による方法（Ref.S.B.Pool e
t al.Electoron Lett.Vol 21 pp737〜（1985）、M.WATA
NABE et al.p11〜,IOOC−ECOC prce.（1985））およびP
CVD法による方法（H.NAMIKAWA,JJAP,Vo123,ppL409（198
4））などが知られている。
を含み、Fe、Cuなどの不純物、OH基などの混入が石英光
ファイバと同程度の極めて低い機能性石英ガラスを製造
する方法としては、MCVD法による方法（Ref.S.B.Pool e
t al.Electoron Lett.Vol 21 pp737〜（1985）、M.WATA
NABE et al.p11〜,IOOC−ECOC prce.（1985））およびP
CVD法による方法（H.NAMIKAWA,JJAP,Vo123,ppL409（198
4））などが知られている。
たとえばMCVD法は、第１図に示すように、中空の石英管
１に隣接して副チャンバ４を備えており、主バータ６を
往復させながら、原料のSiCl4、O2、GeCl4などの原料を
前記石英管１の一方の開放端より導入し、ガラス薄膜を
石英管１の内面に熱酸化反応により堆積させて、合成ク
ラッド層２を形成する。こののち、副バーナ５を作動さ
せ微量成分原料（たとえばNdCl3、ErCl3など）Ｍを気化
させて、堆積するガラス薄膜に取り込ませ、微量成分原
料Ｍを含む合成コア層３を堆積させることにより、光フ
ァイバ母材を製造している。
１に隣接して副チャンバ４を備えており、主バータ６を
往復させながら、原料のSiCl4、O2、GeCl4などの原料を
前記石英管１の一方の開放端より導入し、ガラス薄膜を
石英管１の内面に熱酸化反応により堆積させて、合成ク
ラッド層２を形成する。こののち、副バーナ５を作動さ
せ微量成分原料（たとえばNdCl3、ErCl3など）Ｍを気化
させて、堆積するガラス薄膜に取り込ませ、微量成分原
料Ｍを含む合成コア層３を堆積させることにより、光フ
ァイバ母材を製造している。
このような方法においては、従来の光ファイバ母材の製
造方法をほとんど利用できるために、低OH基濃度、不純
物濃度のガラス母材を容易に作製できるという利点があ
るが、一方大形のガラス母材やロッド形状の母材（母材
周囲に純石英ガラス層を含まない）を得ることは困難で
あるという欠点があった。
造方法をほとんど利用できるために、低OH基濃度、不純
物濃度のガラス母材を容易に作製できるという利点があ
るが、一方大形のガラス母材やロッド形状の母材（母材
周囲に純石英ガラス層を含まない）を得ることは困難で
あるという欠点があった。
一方、第２図に示すPCVD法によれば、温度調節器によっ
て所定温度に保持されたサチュレータ７内のSiCl4（ガ
ラス原料）をArガスをキャリアとして微量成分原料保持
管19に導き、加熱炉８によって気化された微量成分原料
ボート12内の微量原料（たとえばNdCl3）とともに、ノ
ズル９より反応室の導入する。前記原料ガスは、プラズ
マ用ガス導入口11、プラズマ発生用RFコイル17によって
発生したプラズマ炎10によって酸化反応を生じ、石英製
ロッド13上にNd添加の石英14を合成するものである。残
余の原料ガスは熱交換器18をへて排気管15より排気され
る。
て所定温度に保持されたサチュレータ７内のSiCl4（ガ
ラス原料）をArガスをキャリアとして微量成分原料保持
管19に導き、加熱炉８によって気化された微量成分原料
ボート12内の微量原料（たとえばNdCl3）とともに、ノ
ズル９より反応室の導入する。前記原料ガスは、プラズ
マ用ガス導入口11、プラズマ発生用RFコイル17によって
発生したプラズマ炎10によって酸化反応を生じ、石英製
ロッド13上にNd添加の石英14を合成するものである。残
余の原料ガスは熱交換器18をへて排気管15より排気され
る。
このような方法においては、プラズマ炎10の温度（数千
度〜数万度といわれている）が極度に高いため、合成し
た酸化物ガラスの昇華などを避け母材を堆積させるため
に、プラズマ炎10とターゲットとの位置関係を精密に制
御する必要がある。また、プラズマ炎を安定化するため
にプラズマトーチ内での原料、作動ガスの流れを安定化
させる必要があるという欠点があった。
度〜数万度といわれている）が極度に高いため、合成し
た酸化物ガラスの昇華などを避け母材を堆積させるため
に、プラズマ炎10とターゲットとの位置関係を精密に制
御する必要がある。また、プラズマ炎を安定化するため
にプラズマトーチ内での原料、作動ガスの流れを安定化
させる必要があるという欠点があった。
一方、光ファイバの代表的な製造方法の一つであるVAD
法における母材の合成を考えてみる。VAD法は気相状態
のSiCl4を酸水素火炎中に供給し、火炎内で生成したガ
ス微粒子を回転している種棒の端面に堆積させ、種棒の
軸方向に多孔質ガラス体を成長させ、得られた多孔質母
材を、脱水剤を含む不活性雰囲気下で透明ガラス化させ
ることにより光ファイバ用母材を作製する方法である。
法における母材の合成を考えてみる。VAD法は気相状態
のSiCl4を酸水素火炎中に供給し、火炎内で生成したガ
ス微粒子を回転している種棒の端面に堆積させ、種棒の
軸方向に多孔質ガラス体を成長させ、得られた多孔質母
材を、脱水剤を含む不活性雰囲気下で透明ガラス化させ
ることにより光ファイバ用母材を作製する方法である。
このVAD法を使用して希土類元素または一部遷移元素を
含む母材を合成する場合、使用する希土類塩化物または
遷移金属塩化物材料の融点が高いため充分な蒸気圧をえ
るためには、1000℃以上の高温に原料を保持する必要が
ある（たとえば1mmHgの飽和蒸気圧を与えるNdCl3の温度
は1048℃）。この結果、VAD法による母材合成では、配
管全てを1000℃程度に保温する必要を生じ、実際上母材
の合成は困難であった。
含む母材を合成する場合、使用する希土類塩化物または
遷移金属塩化物材料の融点が高いため充分な蒸気圧をえ
るためには、1000℃以上の高温に原料を保持する必要が
ある（たとえば1mmHgの飽和蒸気圧を与えるNdCl3の温度
は1048℃）。この結果、VAD法による母材合成では、配
管全てを1000℃程度に保温する必要を生じ、実際上母材
の合成は困難であった。
この点を解決する方法として、VAD法で多孔質母材を合
成したのち、透明ガラス化処理時に電気炉内で希土類塩
化物原料雰囲気で処理することにより気相拡散により添
加する方法が知られている（特願昭54−083505号）。し
かしながら、この発明においては、拡散処理後、脱水処
理を行うために、一度添加された希土類元素が再び塩化
物として揮散するため、高濃度添加が困難であるという
欠点がある。
成したのち、透明ガラス化処理時に電気炉内で希土類塩
化物原料雰囲気で処理することにより気相拡散により添
加する方法が知られている（特願昭54−083505号）。し
かしながら、この発明においては、拡散処理後、脱水処
理を行うために、一度添加された希土類元素が再び塩化
物として揮散するため、高濃度添加が困難であるという
欠点がある。
本発明は上述の点に鑑みなされたものであり、VAD法に
よる高融点微量成分（希土類元素）元素添加の欠点を解
決し、さらに従来のMCVD、PCVD法では合成が不可能であ
った大形母材の製造を可能にする機能性石英光ファイバ
母材の製造方法を提供することを目的とする。
よる高融点微量成分（希土類元素）元素添加の欠点を解
決し、さらに従来のMCVD、PCVD法では合成が不可能であ
った大形母材の製造を可能にする機能性石英光ファイバ
母材の製造方法を提供することを目的とする。
したがって、本発明による機能性石英光ファイバ母材の
製造方法は、VAD法で製造した多孔質体を熱処理し、希
土類元素を添加する機能性石英光ファイバ母材の製造方
法において、 （ａ）あらかじめ希土類元素を含む固体原料が配置され
た炉心管中で、前記多孔質体を脱水用ガスを含んだ不活
性ガス雰囲気下で処理する第１の工程、 （ｂ）前記炉心管中の前記脱水用ガスを含んだ不活性ガ
スを純粋な不活性ガスで置換し一定時間保持する第２の
工程、 （ｃ）前記希土類元素を含む固体原料を炉心管に形成さ
れた温度勾配に沿って移動させて前記固体原料の温度調
整して加熱し、前記多孔質体を透明ガラス化する第３の
工程、 よりなることを特徴とするものである。
製造方法は、VAD法で製造した多孔質体を熱処理し、希
土類元素を添加する機能性石英光ファイバ母材の製造方
法において、 （ａ）あらかじめ希土類元素を含む固体原料が配置され
た炉心管中で、前記多孔質体を脱水用ガスを含んだ不活
性ガス雰囲気下で処理する第１の工程、 （ｂ）前記炉心管中の前記脱水用ガスを含んだ不活性ガ
スを純粋な不活性ガスで置換し一定時間保持する第２の
工程、 （ｃ）前記希土類元素を含む固体原料を炉心管に形成さ
れた温度勾配に沿って移動させて前記固体原料の温度調
整して加熱し、前記多孔質体を透明ガラス化する第３の
工程、 よりなることを特徴とするものである。
本発明による機能性石英光ファイバ母材の製造方法によ
れば、あらかじめ多孔質体をVAD法により形成してお
き、この多孔質体を脱水処理したのちに、微量成分原料
（希土類元素）を添加するために、前記微量成分原料が
揮散することがなくなり、このため高濃度の微量成分を
添加した母材が製造できるという利点がある。また、VA
D法で多孔質体を製造するために、母材を大形化できる
という利点も生じる。
れば、あらかじめ多孔質体をVAD法により形成してお
き、この多孔質体を脱水処理したのちに、微量成分原料
（希土類元素）を添加するために、前記微量成分原料が
揮散することがなくなり、このため高濃度の微量成分を
添加した母材が製造できるという利点がある。また、VA
D法で多孔質体を製造するために、母材を大形化できる
という利点も生じる。
〔発明の具体的説明〕 本発明による機能性石英光ファイバ母材の製造方法によ
れば、まずVAD法により多孔質ガラス体を製造する。
れば、まずVAD法により多孔質ガラス体を製造する。
この多孔質ガラス体は、本発明において基本的に限定さ
れるものではなく、VAD法によって製造された石英光フ
ァイバ母材用の多孔質ガラス体であればいかなるもので
もよい。
れるものではなく、VAD法によって製造された石英光フ
ァイバ母材用の多孔質ガラス体であればいかなるもので
もよい。
この多孔質ガラス体を脱水用ガスを含む不活性ガス雰囲
気中で処理を行い、次いで不活性ガラス雰囲気中で熱処
理を行う。
気中で処理を行い、次いで不活性ガラス雰囲気中で熱処
理を行う。
従来においては、多孔質体の合成→微量成分原料の添加
→（酸化）→脱水→ガラス化という工程によって微量成
分原料の添加が行われていた。
→（酸化）→脱水→ガラス化という工程によって微量成
分原料の添加が行われていた。
本発明においては、多孔質体の合成→脱水→熱処理→微
量成分原料の添加、ガラス化という工程で行うため、微
量成分原料の揮散を生じることはなくなる。
量成分原料の添加、ガラス化という工程で行うため、微
量成分原料の揮散を生じることはなくなる。
すなわちNd2O3の添加を例にとって説明すると、初めNdC
l3（気体）で多孔質体中に拡散した後、酸化により多孔
質体内に添加されたNd2O3はつぎの脱水処理工程におい
て、脱水剤として一般的に使用しているCl2と反応し、
一度形成されたNd2O3が揮散してしまう。これは、下記
の反応式で示される。
l3（気体）で多孔質体中に拡散した後、酸化により多孔
質体内に添加されたNd2O3はつぎの脱水処理工程におい
て、脱水剤として一般的に使用しているCl2と反応し、
一度形成されたNd2O3が揮散してしまう。これは、下記
の反応式で示される。
Nd2O3（ｓ）＋3Cl2（ｇ） →2NdCl3（ｇ）＋3/202（ｇ） この結果、高濃度に希土類を添加することは不可能にな
り、このことは本発明者らの実験によりも確認できた。
り、このことは本発明者らの実験によりも確認できた。
一方、本発明に方法によれば、脱水処理は希土類元素の
添加に先立って行われるため、上記反応による希土類元
素の揮散という問題は生じないのである。
添加に先立って行われるため、上記反応による希土類元
素の揮散という問題は生じないのである。
この脱水処理は、従来のこの種の技術において使用され
ている脱水方法を有効に使用できる。たとえば、脱水
剤、たとえばハロゲン含有ガスを含む雰囲気において加
熱して行うことができる。
ている脱水方法を有効に使用できる。たとえば、脱水
剤、たとえばハロゲン含有ガスを含む雰囲気において加
熱して行うことができる。
この脱水処理およびそれに続く不活性ガス雰囲気中の熱
処理の温度は、好ましくは1400℃以下であるのがよい。
1400℃を超えて脱水および熱処理を施すと、下記の実施
例４より明らかなように多孔質体の嵩密度が微量成分原
料の拡散添加に不適当なまでい高くなってしまい、微量
成分原料が添加できなくなる虞を生じるからである。
処理の温度は、好ましくは1400℃以下であるのがよい。
1400℃を超えて脱水および熱処理を施すと、下記の実施
例４より明らかなように多孔質体の嵩密度が微量成分原
料の拡散添加に不適当なまでい高くなってしまい、微量
成分原料が添加できなくなる虞を生じるからである。
この脱水処理に次いで本発明においては不活性ガス雰囲
気中で熱処理を行う。
気中で熱処理を行う。
この熱処理工程は、前記脱水剤を不活性ガスによって置
換し、透明ガラス化工程における脱水剤分圧を制御する
ために行われる。したがって、この熱処理における時間
を変化させることにより、微量成分の添加量を調整する
ことができる。すなわち、脱水剤（たとえば塩素）の分
圧が大きいと、揮散しやすくなり、添加量は小さくな
り、脱水剤の分圧が小さいと、添加量が多くなる（実施
例２参照）からである。
換し、透明ガラス化工程における脱水剤分圧を制御する
ために行われる。したがって、この熱処理における時間
を変化させることにより、微量成分の添加量を調整する
ことができる。すなわち、脱水剤（たとえば塩素）の分
圧が大きいと、揮散しやすくなり、添加量は小さくな
り、脱水剤の分圧が小さいと、添加量が多くなる（実施
例２参照）からである。
このように脱水処理および熱処理を施した多孔質体に微
量成分原料を含む不活性ガス雰囲気中に晒すことによっ
て、前記多孔質体に微量成分を添加する。
量成分原料を含む不活性ガス雰囲気中に晒すことによっ
て、前記多孔質体に微量成分を添加する。
微量成分原料としては、Nd、Er、Vb、Ceなどの希土類元
素であることができる。
素であることができる。
この微量成分の添加工程において、上述の微量成分原料
の温度を調整することによって、微量成分の添加量を調
整できる（実施例１）。
の温度を調整することによって、微量成分の添加量を調
整できる（実施例１）。
実施例１ 第３図は本発明の方法を実施するための装置の概略図で
ある。この図より明らかなように、この装置は、電気ヒ
ータ20および回転し、かつ上下動可能な種棒21を備えた
石英炉心管（但しガス導入口と排出口を有する）22を有
した構成になっている。
ある。この図より明らかなように、この装置は、電気ヒ
ータ20および回転し、かつ上下動可能な種棒21を備えた
石英炉心管（但しガス導入口と排出口を有する）22を有
した構成になっている。
この石英炉心管22の前記種棒21には多孔質体23が堆積さ
れているとともに、前記炉心管22の底部にはNdCl3の入
ったボート24が設置されている。また、第３図の右には
前記石英炉心管22における温度分布が示してある。
れているとともに、前記炉心管22の底部にはNdCl3の入
ったボート24が設置されている。また、第３図の右には
前記石英炉心管22における温度分布が示してある。
まず、VAD法により純石英多孔質母材を作製した。この
多孔質母材の作製条件は、SiCl4（40℃、キャリアArガ
ス100cc）を酸水素バーナ（H22.9分、O26.0／分）
に供給し、成長速度42mm/時間であった。
多孔質母材の作製条件は、SiCl4（40℃、キャリアArガ
ス100cc）を酸水素バーナ（H22.9分、O26.0／分）
に供給し、成長速度42mm/時間であった。
この多孔質母材を石英炉心管22の電気炉均熱部に装着し
た。NdCl3原料は石英炉心管底部に置かれた石英ボート2
4中に入れられており、NdCl3の温度はボート24の上下方
向の位置を変えることによって調整した。すなわち、第
３図右に示した温度分布によれば、炉心管22の底部部分
には上下方向に温度が変化する部分がある。したがっ
て、この温度変化部分に対応して、前記ボート24を上下
すれば、NdCl3の温度を変化できるのである。
た。NdCl3原料は石英炉心管底部に置かれた石英ボート2
4中に入れられており、NdCl3の温度はボート24の上下方
向の位置を変えることによって調整した。すなわち、第
３図右に示した温度分布によれば、炉心管22の底部部分
には上下方向に温度が変化する部分がある。したがっ
て、この温度変化部分に対応して、前記ボート24を上下
すれば、NdCl3の温度を変化できるのである。
次ぎに、炉心管22中にHeガスを５／分を流しつつ、10
00℃まで炉温を上昇させた。次ぎに、He（５／分）、
Cl2（70cc/分）の混合雰囲気下で1000℃に保持し、１時
間脱水したのち、さらにHe（５／分）の雰囲気下で48
時間保持した。
00℃まで炉温を上昇させた。次ぎに、He（５／分）、
Cl2（70cc/分）の混合雰囲気下で1000℃に保持し、１時
間脱水したのち、さらにHe（５／分）の雰囲気下で48
時間保持した。
最後にHe（５／分）の雰囲気下で1500℃まで昇温し
た。昇温速度は、０〜1000℃までは500℃／時間、1000
〜1500℃／分までは200℃／時間とした。
た。昇温速度は、０〜1000℃までは500℃／時間、1000
〜1500℃／分までは200℃／時間とした。
第４図にNdCl3温度とNdの添加量の関係を示した。この
第４図より明らかなように、NdCl3温度を調整すること
により、一意的にNd3+イオンの添加濃度を制御すること
ができることが分かった。
第４図より明らかなように、NdCl3温度を調整すること
により、一意的にNd3+イオンの添加濃度を制御すること
ができることが分かった。
実施例２ 実施例１と同じ装置を使用し、電気炉の温度を以下に示
すプログラムにより制御した。
すプログラムにより制御した。
なお、NdCl3原料の温度は、1400℃で一定とした。第５
図に熱処理時間とNd添加量の関係を示す。この第５図よ
り明らかなように、Cl2脱水処理後、He雰囲気下に1000
℃で保持する時間を調整することによりガラス化後のNd
3+イオン添加濃度が変化できることがわかった。一方、
本発明における残留OH基濃度は50ppb程度であった。
図に熱処理時間とNd添加量の関係を示す。この第５図よ
り明らかなように、Cl2脱水処理後、He雰囲気下に1000
℃で保持する時間を調整することによりガラス化後のNd
3+イオン添加濃度が変化できることがわかった。一方、
本発明における残留OH基濃度は50ppb程度であった。
実施例３ まず、VAD法により外径20mmφ、長さ30cmの純石英多孔
質母材を合成した。次ぎに、実施例２に示すような方法
により２時間保持して、Nd添加ガラス化処理を行った。
ガラス化後の母材は10mmφ、長さ17cm、Nd3+イオン添加
濃度約100ppmであった。この母材に外付け法によりクラ
ッドとなるべき多孔質層（純石英）を形成したのち、電
気炉中、He、SF6混合雰囲気下でＦ添加透明ガラス化を
行った。コア、クラッド間の比屈折率差は0.3％であっ
た。次ぎに、黒鉛抵抗炉を用いて、カットオフ波長が0.
85μｍになるように線引きを行った。
質母材を合成した。次ぎに、実施例２に示すような方法
により２時間保持して、Nd添加ガラス化処理を行った。
ガラス化後の母材は10mmφ、長さ17cm、Nd3+イオン添加
濃度約100ppmであった。この母材に外付け法によりクラ
ッドとなるべき多孔質層（純石英）を形成したのち、電
気炉中、He、SF6混合雰囲気下でＦ添加透明ガラス化を
行った。コア、クラッド間の比屈折率差は0.3％であっ
た。次ぎに、黒鉛抵抗炉を用いて、カットオフ波長が0.
85μｍになるように線引きを行った。
作製した光ファイバの損失波長特性を第６図に示す。１
μｍより短波長においては、1000dB/Kmの損失となって
いるが、1.0〜1.3μｍでは、4dB/Km程度と充分な低損失
化が図られており、本発明による方法により、高品質の
Nd添加母材が製造できることがわかった。
μｍより短波長においては、1000dB/Kmの損失となって
いるが、1.0〜1.3μｍでは、4dB/Km程度と充分な低損失
化が図られており、本発明による方法により、高品質の
Nd添加母材が製造できることがわかった。
実施例４ 実施例１と同一条件で作製した多孔質母材を使用し、同
一の電気炉を用いて脱水、Nd添加、透明ガラス化処理を
おこなった。ただし、脱水処理として以下の方法を用い
た。
一の電気炉を用いて脱水、Nd添加、透明ガラス化処理を
おこなった。ただし、脱水処理として以下の方法を用い
た。
まず、多孔質母材を電気炉均熱部に位置させ、０〜1400
℃までHe（５／分）、Cl2（70cc/分）混合雰囲気下で
脱水処理を行った。なお昇温条件は、０〜1000℃では50
0℃／時間、1000〜1400℃では200℃／時間とした。
℃までHe（５／分）、Cl2（70cc/分）混合雰囲気下で
脱水処理を行った。なお昇温条件は、０〜1000℃では50
0℃／時間、1000〜1400℃では200℃／時間とした。
次ぎに1400℃でHe（５／分）雰囲気下で48時間保持し
たのち、NdCl3とHe（５・分）混合雰囲気下で1500℃
まで200℃／時間の昇温速度で熱処理をおこなった。な
お、NdCl3の温度は1400℃とした。
たのち、NdCl3とHe（５・分）混合雰囲気下で1500℃
まで200℃／時間の昇温速度で熱処理をおこなった。な
お、NdCl3の温度は1400℃とした。
処理後のNd添加量を化学分析により定量分析した結果、
Ndは検出限界（1ppm以下）であることが判明した。この
ことは1400℃を超えて脱水および熱処理を施すと母材の
嵩密度がNdの拡散添加に不適当な値まで高くなってしま
うことを示している。
Ndは検出限界（1ppm以下）であることが判明した。この
ことは1400℃を超えて脱水および熱処理を施すと母材の
嵩密度がNdの拡散添加に不適当な値まで高くなってしま
うことを示している。
以上説明したように、本発明による機能性石英光ファイ
バ母材の製造方法によれば、従来のVAD法における多孔
質母材合成、多孔質母材の脱水工程と機能性を付与する
ドーパント材料の添加を分離することにより、希土類元
素を容易に添加できるという利点がある。さらに、多孔
質母材を使用するために脱水が充分に行えるという利点
もある。
バ母材の製造方法によれば、従来のVAD法における多孔
質母材合成、多孔質母材の脱水工程と機能性を付与する
ドーパント材料の添加を分離することにより、希土類元
素を容易に添加できるという利点がある。さらに、多孔
質母材を使用するために脱水が充分に行えるという利点
もある。
第１図はMCVAD法による従来の母材合成装置の主要部を
示す概略図、第２図はPCVAD法による従来の母材合成装
置の概略図、第３図は本発明の方法を実施するための装
置の一例の概略図、第４図は実施例１で製造した母材の
Nd3+イオン添加濃度とNdCl3原料温度依存性を示す図、
第５図は実施例２でのNd3+イオン添加濃度と処理時間と
の関係を示す図、第６図は実施例３における光ファイバ
の損失波長特性を示す図である。 １……サポート石英間、２……合成クラッド層、３……
合成コア層、４……微量成分原料チャンバ、５……副バ
ーナ、６……主バーナ、７……サチュレータ、８……微
量成分原料加熱炉、９……原料吹出ノズル、10……プラ
ズマ炎、11……プラズマ用ガラス導入口、12……微量成
分原料ポート、13……石英製ロッド、14……合成石英
（微量成分添加）、15……排気管、16……温度調節器、
17……プラズマ発生用RFコイル、18……熱交換器、19…
…微量成分原料保持管、21……電気炉ヒータ、21……種
棒、22……石英炉心管、23……多孔質母材、24……NdCl
3原料用ボート。
示す概略図、第２図はPCVAD法による従来の母材合成装
置の概略図、第３図は本発明の方法を実施するための装
置の一例の概略図、第４図は実施例１で製造した母材の
Nd3+イオン添加濃度とNdCl3原料温度依存性を示す図、
第５図は実施例２でのNd3+イオン添加濃度と処理時間と
の関係を示す図、第６図は実施例３における光ファイバ
の損失波長特性を示す図である。 １……サポート石英間、２……合成クラッド層、３……
合成コア層、４……微量成分原料チャンバ、５……副バ
ーナ、６……主バーナ、７……サチュレータ、８……微
量成分原料加熱炉、９……原料吹出ノズル、10……プラ
ズマ炎、11……プラズマ用ガラス導入口、12……微量成
分原料ポート、13……石英製ロッド、14……合成石英
（微量成分添加）、15……排気管、16……温度調節器、
17……プラズマ発生用RFコイル、18……熱交換器、19…
…微量成分原料保持管、21……電気炉ヒータ、21……種
棒、22……石英炉心管、23……多孔質母材、24……NdCl
3原料用ボート。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須田 裕之 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (72)発明者 堀口 正治 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (56)参考文献 特開 昭61−40831（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−170831（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−155036（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−231432（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】VAD法で製造した多孔質体を熱処理し、希
土類元素を添加する機能性石英光ファイバ母材の製造方
法において、 （ａ）あらかじめ希土類元素を含む固体原料が配置され
た炉心管中で、前記多孔質体を脱水用ガスを含んだ不活
性ガス雰囲気下で処理する第１の工程、 （ｂ）前記炉心管中の前記脱水用ガスを含んだ不活性ガ
スを純粋な不活性ガスで置換し一定時間保持する第２の
工程、 （ｃ）前記希土類元素を含む固体原料を炉心管に形成さ
れた温度勾配に沿って移動させて前記固体原料の温度調
整して加熱し、前記多孔質体を透明ガラス化する第３の
工程、 よりなることを特徴とする機能性石英光ファイバの製造
方法。 - 【請求項２】前記第１工程及び第２工程の温度は1400℃
以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の機能性石英光ファイバ母材の製造方法。 - 【請求項３】前記希土類元素の添加濃度を制御するため
に、第２工程の処理時間を変えることを特徴とする特許
請求の範囲第１項又は第２項記載の機能性石英光ファイ
バ母材の製造方法。 - 【請求項４】前記希土類元素の添加濃度を制御するため
に、第３工程において前記前記希土類元素を含む固体原
料の温度を変化させることを特徴とする特許請求の範囲
第１項から第３項記載のいずれかの機能性石英光ファイ
バ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61192796A JPH07112932B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61192796A JPH07112932B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350340A JPS6350340A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH07112932B2 true JPH07112932B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=16297132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61192796A Expired - Fee Related JPH07112932B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | 機能性石英光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07112932B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2722573B2 (ja) * | 1988-12-09 | 1998-03-04 | 東ソー株式会社 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
| JPH02219552A (ja) * | 1989-02-21 | 1990-09-03 | Kisaku Suzuki | 焼成ライス食品の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60231432A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系光フアイバ母材の製造方法 |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP61192796A patent/JPH07112932B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350340A (ja) | 1988-03-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |