JPH0712932B2 - Ｐｂを含むペロブスカイト化合物の製造方法 - Google Patents
Ｐｂを含むペロブスカイト化合物の製造方法Info
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- JPH0712932B2 JPH0712932B2 JP61105834A JP10583486A JPH0712932B2 JP H0712932 B2 JPH0712932 B2 JP H0712932B2 JP 61105834 A JP61105834 A JP 61105834A JP 10583486 A JP10583486 A JP 10583486A JP H0712932 B2 JPH0712932 B2 JP H0712932B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は，圧電セラミックス材料や誘電体セラミックス
材料に適するPbMO3（但しＭは遷移金属の少なくとも一
種）で表わされるペロブスカイト化合物あるいはそれら
の複合物である ｛Pb（Fe1/2Nb1/2）O3｝x−｛Pb（Fe2/3W1/3）O3｝（
1-x）なる複合ペロブスカイト化合物の製造方法に関す
るものである。
材料に適するPbMO3（但しＭは遷移金属の少なくとも一
種）で表わされるペロブスカイト化合物あるいはそれら
の複合物である ｛Pb（Fe1/2Nb1/2）O3｝x−｛Pb（Fe2/3W1/3）O3｝（
1-x）なる複合ペロブスカイト化合物の製造方法に関す
るものである。
この種の化合物は,Pbの酸化物とＭの酸化物が固溶した
ものであり，従来は，これらの酸化物を粉砕したものを
混合あるいは，混合したものを粉砕した後，焼結するこ
とによって製造されていた。しかしながら,PbOの粉砕度
が悪く，他の酸化物が粒径0.2μ程度に対し,PbOの粒径
は1.5μ程度であるため，固溶状態が均一となりくに
い。このため，例えばPbNb2O6等のパイロクロール（パ
イロクロア構造をもつ化合物）が存在し，このパイロク
ロールは1000℃以上の高温での焼成によっても消失しな
いため，高誘電率のものを再現性良く製造することは困
難であった。また，焼成温度として1000℃以上を必要と
するため，例えばコンデンサ等を製造する場合内部電極
として高価なパラジウムを使用しなければならなかっ
た。
ものであり，従来は，これらの酸化物を粉砕したものを
混合あるいは，混合したものを粉砕した後，焼結するこ
とによって製造されていた。しかしながら,PbOの粉砕度
が悪く，他の酸化物が粒径0.2μ程度に対し,PbOの粒径
は1.5μ程度であるため，固溶状態が均一となりくに
い。このため，例えばPbNb2O6等のパイロクロール（パ
イロクロア構造をもつ化合物）が存在し，このパイロク
ロールは1000℃以上の高温での焼成によっても消失しな
いため，高誘電率のものを再現性良く製造することは困
難であった。また，焼成温度として1000℃以上を必要と
するため，例えばコンデンサ等を製造する場合内部電極
として高価なパラジウムを使用しなければならなかっ
た。
従って，本発明の目的は，パイロクロール等の化合物が
存在せず固溶状態が均一で，焼成温度が低く，しかも高
誘電率のものを再現性良く得ることのでいるPbを含むペ
ロブスカイト化合物あるいは複合ペロブスカイト化合物
の製造方法を提供することである。
存在せず固溶状態が均一で，焼成温度が低く，しかも高
誘電率のものを再現性良く得ることのでいるPbを含むペ
ロブスカイト化合物あるいは複合ペロブスカイト化合物
の製造方法を提供することである。
本発明は,Pb原料としてPbOを使用せず,Pbアルコキシド
を用いることによって，上記目的を達しているものであ
る。
を用いることによって，上記目的を達しているものであ
る。
即ち，第１の発明は，PbMO3（但しＭは遷移金属の少な
くとも一種）で表わされるペロブスカイト化合物の製造
方法において,Mの酸化物とPbアルコキシドとをモル比で
M:Pbが1:1となるように混合し，粉砕した後水を加えて,
Pbアルコキシドを加水分解し，ろ過，乾燥して得た粉末
を焼成することによって,Pbを含むペロブスカイト化合
物を製造する方法である。
くとも一種）で表わされるペロブスカイト化合物の製造
方法において,Mの酸化物とPbアルコキシドとをモル比で
M:Pbが1:1となるように混合し，粉砕した後水を加えて,
Pbアルコキシドを加水分解し，ろ過，乾燥して得た粉末
を焼成することによって,Pbを含むペロブスカイト化合
物を製造する方法である。
また，第２の発明は，複数の酸化物粉末とPbアルコキシ
ドとを混合した後水を加えPbアルコキシドを加水分解
し，ろ過，乾燥して得た粉末を成形焼成することによっ
て,Pbを含む複合ペロブスカイト化合物を製造する方法
である。
ドとを混合した後水を加えPbアルコキシドを加水分解
し，ろ過，乾燥して得た粉末を成形焼成することによっ
て,Pbを含む複合ペロブスカイト化合物を製造する方法
である。
以下，本発明の実施例を説明する。
まず，出発原料の１つであるPbアルコキシドは，硝酸鉛
とエチレングリコールとを反応させて得たもの，あるい
はNa金属とアルコールとを反応させて,Naアルコキシド
を得，このNaアルコキシドと無水酢酸鉛とを反応させて
得たものが用いられるが，前者の方がより望ましい。
とエチレングリコールとを反応させて得たもの，あるい
はNa金属とアルコールとを反応させて,Naアルコキシド
を得，このNaアルコキシドと無水酢酸鉛とを反応させて
得たものが用いられるが，前者の方がより望ましい。
実施例１ Pbアルコキシド，Fe2O3およびNb2O5を，モル比で,Pb:F
e:Nb＝2:1:1となるように混合してＡ混合物とした。別
に,Pbアルコキシド，Fe2O3およびWO3を，モル比でPb:F
e:W＝3:2:1となるように混合してＢ混合物とした。
e:Nb＝2:1:1となるように混合してＡ混合物とした。別
に,Pbアルコキシド，Fe2O3およびWO3を，モル比でPb:F
e:W＝3:2:1となるように混合してＢ混合物とした。
続いてＡ混合物とＢ混合物とを所定量ずつ混合した。全
体を１としたときＡ混合物がｘなら,B混合物は（１−
ｘ）となる。ここではｘ＝0.67とし;B混合物を0.33とし
た。
体を１としたときＡ混合物がｘなら,B混合物は（１−
ｘ）となる。ここではｘ＝0.67とし;B混合物を0.33とし
た。
この混合物を粉砕機に入れて約40〜50℃において約２〜
３時間粉砕および攪拌しながら適量の蒸留水（脱炭酸を
行なったもの）を加えて,Pbアルコキシドの加水分解を
行なわせた。この加水分解後の溶液からろ過洗浄して固
体を分離し，粉砕して微粉末を得た。
３時間粉砕および攪拌しながら適量の蒸留水（脱炭酸を
行なったもの）を加えて,Pbアルコキシドの加水分解を
行なわせた。この加水分解後の溶液からろ過洗浄して固
体を分離し，粉砕して微粉末を得た。
得られた微粉末バインダー混合後整粒し，単板に成形
し,900℃大気中で焼成して複合プロブスカイト｛Pb（Fe
1/2Nb1/2）O3｝0.67−｛Pb（Fe2/3W1/3）O3｝0.33を得
た。得られた焼成板について密度を測定し，再にこれに
銀電極を焼付けして誘電率誘電損失，比抵抗を測定し
た。得られた特性を，従来法によったものの特性と一緒
に表１に示した。
し,900℃大気中で焼成して複合プロブスカイト｛Pb（Fe
1/2Nb1/2）O3｝0.67−｛Pb（Fe2/3W1/3）O3｝0.33を得
た。得られた焼成板について密度を測定し，再にこれに
銀電極を焼付けして誘電率誘電損失，比抵抗を測定し
た。得られた特性を，従来法によったものの特性と一緒
に表１に示した。
表１において，到達密度は実際の密度を理論密度（8.55
g/cm3）で割った100分率である。
g/cm3）で割った100分率である。
表１から明らかなように本発明の方法は従来法によるも
のに比して密度が高くなっている。このことは得られた
微粉末が均一で微細になっていること示すものである。
また，密度が高いことにより，機械強度（抗折強度，硬
度）が大きくなるし，粒内気孔が減少し，表１にみられ
るとおり，誘電率，誘電損失，比抵抗も従来法のものよ
り優れている。
のに比して密度が高くなっている。このことは得られた
微粉末が均一で微細になっていること示すものである。
また，密度が高いことにより，機械強度（抗折強度，硬
度）が大きくなるし，粒内気孔が減少し，表１にみられ
るとおり，誘電率，誘電損失，比抵抗も従来法のものよ
り優れている。
また，上記のようにしてろ過，洗浄，乾燥して得られた
微粉末を上記と同様にして単板に成形し,850℃で焼成し
た。この焼成板と，前記の900℃の焼成板について,X線
回折により結晶構造を調べた。その結果を第１図および
第２図に示す。
微粉末を上記と同様にして単板に成形し,850℃で焼成し
た。この焼成板と，前記の900℃の焼成板について,X線
回折により結晶構造を調べた。その結果を第１図および
第２図に示す。
850℃で焼成したものについての第１図では，プロブス
カイト結晶構造を示すピーク値Ａの近傍に，パイロクロ
ールを示す山Ｂが現われているが,900℃で焼成したもの
についての第２図ではパイロクロールを示す山は現れ
ず，ペロブスカイトを示す山Ａが高くなって現れてい
る。即ち,900℃の焼成でパイロクロールが消失すること
を示している。
カイト結晶構造を示すピーク値Ａの近傍に，パイロクロ
ールを示す山Ｂが現われているが,900℃で焼成したもの
についての第２図ではパイロクロールを示す山は現れ
ず，ペロブスカイトを示す山Ａが高くなって現れてい
る。即ち,900℃の焼成でパイロクロールが消失すること
を示している。
なお第１図および第２図において,A,B以外の山はＡと同
一の化合物で結晶面の異なるものが位相がずれて現れた
ものである。
一の化合物で結晶面の異なるものが位相がずれて現れた
ものである。
実施例２ 実施例１におけるＡ混合物のみについて（即ちＢ混合物
と混合せずに），実施例１と同様の方法で，粉砕，攪
拌，加水分解，ろ過，洗浄，乾燥して，微粉末を得，こ
れを実施例と同様に，単板に成形して900℃で焼成し
た。こうして， Pb(Fe1/2Nb1/2)O3なるペロブスカイト単板を得た。この
ペロブスカイト単板について，実施例１と同様の特性を
測定した。測定結果を，従来法によるものと比較しなが
ら，表２に示した。
と混合せずに），実施例１と同様の方法で，粉砕，攪
拌，加水分解，ろ過，洗浄，乾燥して，微粉末を得，こ
れを実施例と同様に，単板に成形して900℃で焼成し
た。こうして， Pb(Fe1/2Nb1/2)O3なるペロブスカイト単板を得た。この
ペロブスカイト単板について，実施例１と同様の特性を
測定した。測定結果を，従来法によるものと比較しなが
ら，表２に示した。
表２から明らかなように，本発明法によれば，従来法に
比して高い密度の従って，均一な酸化物粒子の均一な固
溶状態のペロブスカイト化合物を低い焼結温度で製造で
き，電気的特性も良好である。
比して高い密度の従って，均一な酸化物粒子の均一な固
溶状態のペロブスカイト化合物を低い焼結温度で製造で
き，電気的特性も良好である。
以上のように，本発明によれば，固溶状態が均一で，高
密度であり，パイロクロールの混在のない高誘電率のペ
ロブスカイト化合物および複合ペロブスカイト化合物を
得ることができる。
密度であり，パイロクロールの混在のない高誘電率のペ
ロブスカイト化合物および複合ペロブスカイト化合物を
得ることができる。
第１図は，焼成温度を850℃とした場合の焼成板のＸ線
回折，第２図は焼成温度を900℃とした場合のＸ線回折
図を示す。
回折，第２図は焼成温度を900℃とした場合のＸ線回折
図を示す。
Claims (5)
- 【請求項１】PbMO3（但しＭは遷移金属の少なくとも一
種）で表わされるペロブスカイト化合物の製造方法にお
いて,Mの酸化物とPbアルコキシドとをモル比でM:Pbが1:
1となるように混合した後水を加えて,Pbアルコキシドを
加水分解し，ろ過，乾燥して得た粉末を焼成することに
よって,Pbを含むペロブスカイト化合物を製造する方
法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項の方法において,Pb
アルコキシドとして，硝酸鉛とエチレングリコールとを
反応させて得たものを用いることを特徴とする方法。 - 【請求項３】複数の酸化物粉末とPbアルコキシドとを混
合し，加水分解し，沈澱物をろ過，乾燥して得た粉末を
成形焼成することによってPbを含む複合ペロブスカイト
化合物を製造する方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項における方法におい
て,Pb,Fe,Nb,Wの量が｛Pb（Fe1/2Nb1/2）O3｝ｘ−｛Pb
（Fe2/3W1/3）O3｝（1-X）（但し０＜ｘ＜１） を満足するように,Pbアルコキシド，Fe2O3，Nb2O5およ
びWO3を混合し，加水分解し，沈澱物をろ過，乾燥して
得た粉末を成形焼成することによって，上記Pbを含む複
合ペロブスカイト化合物を製造する方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲第３項の方法において,Pb
アルコキシドとして，硝酸鉛とエチレングリコールとを
反応させて得たものを用いることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61105834A JPH0712932B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | Ｐｂを含むペロブスカイト化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61105834A JPH0712932B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | Ｐｂを含むペロブスカイト化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265120A JPS62265120A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH0712932B2 true JPH0712932B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=14418069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61105834A Expired - Lifetime JPH0712932B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | Ｐｂを含むペロブスカイト化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712932B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH674596A5 (ja) * | 1988-02-12 | 1990-06-15 | Sulzer Ag |
-
1986
- 1986-05-10 JP JP61105834A patent/JPH0712932B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62265120A (ja) | 1987-11-18 |
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