JPH07138309A - メタクリル樹脂板の製造方法 - Google Patents
メタクリル樹脂板の製造方法Info
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Landscapes
- Polymerization Catalysts (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 着色のないメタクリル樹脂板を得る。
【構成】 重合開始剤として
【化３】
で表わされるペルオキシエステルを使用してメタクリル
酸メチル又はメタクリル酸メチルとアクリル酸エステル
のシロップを注型重合させる。
酸メチル又はメタクリル酸メチルとアクリル酸エステル
のシロップを注型重合させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メタクリル樹脂板の製
造方法に関するものであり、特定の重合開始剤を使用す
る、着色の少ないメタクリル樹脂板の製造方法に関す
る。
造方法に関するものであり、特定の重合開始剤を使用す
る、着色の少ないメタクリル樹脂板の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】注型によるポリメチルメタクリレートの
製造においては、従来より生産性を向上する目的で、低
温での活性の高い重合開始剤が用いられている。例えば
特公昭４８−１６９９４号公報にはｔ−ブチルペルオキ
シピバレート、ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
等のペルオキシエステルを用いる方法が開示されてい
る。
製造においては、従来より生産性を向上する目的で、低
温での活性の高い重合開始剤が用いられている。例えば
特公昭４８−１６９９４号公報にはｔ−ブチルペルオキ
シピバレート、ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
等のペルオキシエステルを用いる方法が開示されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特公昭４８−１６９９
４号公報に記載の方法は、得られた樹脂板が黄色に着色
し商品価値を著しく低下するという問題があった。
４号公報に記載の方法は、得られた樹脂板が黄色に着色
し商品価値を著しく低下するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
法の問題点を長期にわたって研究した結果、化１に示す
ペルオキシエステルを重合開始剤として用いることによ
り、上記の問題点を解決し、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明はメタクリル酸メチル単量体又はメタ
クリル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体の
シロップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して
重合を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、
重合開始剤として一般式
法の問題点を長期にわたって研究した結果、化１に示す
ペルオキシエステルを重合開始剤として用いることによ
り、上記の問題点を解決し、本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明はメタクリル酸メチル単量体又はメタ
クリル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体の
シロップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して
重合を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、
重合開始剤として一般式
【化２】 で表わされるペルオキシエステルを用いることを特徴と
するメタクリル樹脂板の製造方法に関する。
するメタクリル樹脂板の製造方法に関する。
【０００５】本発明において（化１）に示されるペルオ
キシエステルとしては具体的には例えば、１，１，２−
トリメチルプロピルペルオキシピバレート、１，１，２
−トリメチルプロピルペルオキシネオデカノエート、
１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシネオヘキサ
ノエート、１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート、１，１，２−トリメチル
プロピルペルオキシイソブチレート等が挙げられる。
キシエステルとしては具体的には例えば、１，１，２−
トリメチルプロピルペルオキシピバレート、１，１，２
−トリメチルプロピルペルオキシネオデカノエート、
１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシネオヘキサ
ノエート、１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート、１，１，２−トリメチル
プロピルペルオキシイソブチレート等が挙げられる。
【０００６】本発明において、上記重合開始剤の使用量
は、重合温度その他の条件により異なるが、通常、組成
物中の単量体に対し、０．０５〜０．７重量％である。
０．０５重量％未満では重合が完結せず、又０．７重量
％を越えると重合熱の制御が困難になるためいずれも好
ましくない。
は、重合温度その他の条件により異なるが、通常、組成
物中の単量体に対し、０．０５〜０．７重量％である。
０．０５重量％未満では重合が完結せず、又０．７重量
％を越えると重合熱の制御が困難になるためいずれも好
ましくない。
【０００７】本発明において用いられるシロップは、メ
タクリル酸メチル単量体又はメタクリル酸メチルとアク
リル酸エステルとの混合単量体を１０〜４０の重合転化
率まで重合させたものである。この場合のアクリル酸エ
ステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸−２−エチルへ
キシル等が挙げられる。混合単量体の場合、通常メタク
リル酸メチル６０重量％以上とアクリル酸エステル４０
重量％以下とからなるものが用いられる。尚本発明にお
いて鋳型注入されるのは前記のシロップを構成するのが
メタクリル酸メチルの場合４０重量％までのアクリル酸
エステルを含有してもよい。
タクリル酸メチル単量体又はメタクリル酸メチルとアク
リル酸エステルとの混合単量体を１０〜４０の重合転化
率まで重合させたものである。この場合のアクリル酸エ
ステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸−２−エチルへ
キシル等が挙げられる。混合単量体の場合、通常メタク
リル酸メチル６０重量％以上とアクリル酸エステル４０
重量％以下とからなるものが用いられる。尚本発明にお
いて鋳型注入されるのは前記のシロップを構成するのが
メタクリル酸メチルの場合４０重量％までのアクリル酸
エステルを含有してもよい。
【０００８】本発明において、用いられる鋳型は強化ガ
ラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体と軟質
塩化ビニル製のガスケットで構成した鋳型や同一方向へ
一定速度で走行する一対のエンドレスベルトとガスケッ
トからなる鋳型等が挙げられる。本発明において、シロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して更に
重合を進行させる場合重合物の分子量を調節する目的
で、前記組成物にｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデ
シルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−エ
チルヘキシル−β−メルカプトプロピオネート等の連鎖
移動剤を添加したり、又離型剤、顔料等を添加してもよ
い。
ラス、クロムメッキ板、ステンレス板等の板状体と軟質
塩化ビニル製のガスケットで構成した鋳型や同一方向へ
一定速度で走行する一対のエンドレスベルトとガスケッ
トからなる鋳型等が挙げられる。本発明において、シロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して更に
重合を進行させる場合重合物の分子量を調節する目的
で、前記組成物にｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデ
シルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−エ
チルヘキシル−β−メルカプトプロピオネート等の連鎖
移動剤を添加したり、又離型剤、顔料等を添加してもよ
い。
【０００９】本発明における鋳型中の重合温度は通常４
０〜１４０℃が用いられる。具体的には、例えば重合熱
により成型物歪みを抑制するために４０〜９０℃の比較
的低温で重合を開始し、次いで次第に昇温しながら大部
分の単量体を重合させ、最終的に１００〜１４０℃に昇
温して重合を完結させる方法、あるいは比較的低温で一
定温度で殆どの単量体を重合させた後、高温度で重合を
完結させる方法等が用いられる。これらの方法は、製造
させる樹脂板の厚さ、除熱能力等との関係で選択され
る。
０〜１４０℃が用いられる。具体的には、例えば重合熱
により成型物歪みを抑制するために４０〜９０℃の比較
的低温で重合を開始し、次いで次第に昇温しながら大部
分の単量体を重合させ、最終的に１００〜１４０℃に昇
温して重合を完結させる方法、あるいは比較的低温で一
定温度で殆どの単量体を重合させた後、高温度で重合を
完結させる方法等が用いられる。これらの方法は、製造
させる樹脂板の厚さ、除熱能力等との関係で選択され
る。
【００１０】
【発明の効果】本発明の重合方法は、重合開始剤と化１
に示すペルオキシエステルを用いることにより着色のな
い樹脂板を製造することができるため工業的利用価値は
極めて高い。
に示すペルオキシエステルを用いることにより着色のな
い樹脂板を製造することができるため工業的利用価値は
極めて高い。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例により更に詳細に説明す
る。尚例中の略号は以下の化合物を示す。 ＴＭＰＶ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ピバレート ＴＭＯ ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート ＴＭＮＤ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ネオデカノエート ＢｕＰＶ：ｔ−ブチルペルオキシピバレート ＢｕＯ ：ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノ
エート ＢｕＮＤ：ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
る。尚例中の略号は以下の化合物を示す。 ＴＭＰＶ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ピバレート ＴＭＯ ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
−２−エチルヘキサノエート ＴＭＮＤ：１，１，２−トリメチルプロピルペルオキシ
ネオデカノエート ＢｕＰＶ：ｔ−ブチルペルオキシピバレート ＢｕＯ ：ｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノ
エート ＢｕＮＤ：ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエート
【００１２】実施例 １ 粘度が２０℃で１０ポイズで重合度２０％のメタクリル
酸メチルシロップ５００ｇにアクリル酸メチル ５ｇ、
ｎ−オクチルメルカプタン １ｇ、ＴＭＰＶ１．５ｇ及
び少量の離型剤を添加し、溶解した後真空脱気した。こ
れを２枚のガラス板とポリ塩化ビニルのガスケットで作
られたキャスト用セルに注入し、７０℃の水浴中で８時
間保持して硬化させ、更に１２０℃の空気浴で２時間重
合させ、厚さ２００×１００×３ｍｍの板を得た。得ら
れた樹脂板の側面を研磨し、樹脂板の側面の着色度を調
べた結果殆ど無色であった。
酸メチルシロップ５００ｇにアクリル酸メチル ５ｇ、
ｎ−オクチルメルカプタン １ｇ、ＴＭＰＶ１．５ｇ及
び少量の離型剤を添加し、溶解した後真空脱気した。こ
れを２枚のガラス板とポリ塩化ビニルのガスケットで作
られたキャスト用セルに注入し、７０℃の水浴中で８時
間保持して硬化させ、更に１２０℃の空気浴で２時間重
合させ、厚さ２００×１００×３ｍｍの板を得た。得ら
れた樹脂板の側面を研磨し、樹脂板の側面の着色度を調
べた結果殆ど無色であった。
【００１３】比較例 １ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＢｕＰＶ
１．５ｇを用いた他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
１．５ｇを用いた他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
【００１４】実施例 ２ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＴＭＯ
１．３ｇを用い、キャストセルに注入された後の水浴の
温度を８０℃とした他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は無色であった。
１．３ｇを用い、キャストセルに注入された後の水浴の
温度を８０℃とした他は実施例１に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は無色であった。
【００１５】比較例 ２ 実施例２においてＴＭＯを用いる代わりに、ＢｕＯ
１．３ｇを用いた他は実施例２に準じて実施した。その
結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
１．３ｇを用いた他は実施例２に準じて実施した。その
結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。
【００１６】実施例 ３ 実施例１においてＴＭＰＶを用いる代わりに、ＴＭＮＤ
２．０ｇを用い、キャストセルに注入後の水浴による
硬化をせずに空気浴中で５０〜８０℃に昇温しながら８
時間硬化後、更に１１０℃の空気浴で２時間重合させた
他は実施例１に準じて実施した。その結果、得られた樹
脂板の側面は無色であった。
２．０ｇを用い、キャストセルに注入後の水浴による
硬化をせずに空気浴中で５０〜８０℃に昇温しながら８
時間硬化後、更に１１０℃の空気浴で２時間重合させた
他は実施例１に準じて実施した。その結果、得られた樹
脂板の側面は無色であった。
【００１７】比較例 ３ 実施例３においてＴＭＮＤを用いる代わりに、ＢｕＮＤ
２．０ｇを用いた他は実施例３に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。実施
例１〜３及び比較例１〜３より本発明の方法は従来の重
合開始剤を使用する方法と比較して得られる樹脂板の着
色が防止できることが判る。
２．０ｇを用いた他は実施例３に準じて実施した。そ
の結果、得られた樹脂板の側面は微黄色であった。実施
例１〜３及び比較例１〜３より本発明の方法は従来の重
合開始剤を使用する方法と比較して得られる樹脂板の着
色が防止できることが判る。
Claims (1)
- 【請求項１】 メタクリル酸メチル単量体又はメタクリ
ル酸メチルとアクリル酸エステルとの混合単量体のシロ
ップを実質的主成分とする組成物を鋳型に注入して重合
を進行させてメタクリル樹脂板を製造するに際し、重合
開始剤として一般式 【化１】 で表わされるペルオキシエステルを用いることを特徴と
するメタクリル樹脂板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31286693A JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31286693A JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138309A true JPH07138309A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=18034384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31286693A Pending JPH07138309A (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | メタクリル樹脂板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138309A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011541A (ja) * | 2009-06-04 | 2011-01-20 | Canon Inc | 樹脂成形体の製造方法 |
-
1993
- 1993-11-19 JP JP31286693A patent/JPH07138309A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011541A (ja) * | 2009-06-04 | 2011-01-20 | Canon Inc | 樹脂成形体の製造方法 |
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