JPH07157755A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH07157755A JPH07157755A JP30523293A JP30523293A JPH07157755A JP H07157755 A JPH07157755 A JP H07157755A JP 30523293 A JP30523293 A JP 30523293A JP 30523293 A JP30523293 A JP 30523293A JP H07157755 A JPH07157755 A JP H07157755A
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- gas
- producing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、ユーロピウムで賦活したハロゲン化
バリウム蛍光体の製造方法に関し、高感度の蛍光体を製
造する方法を提供することを目的とする。 【構成】蛍光体を酸化性雰囲気で焼成して冷却する第１
の工程と、この蛍光体を非酸化性雰囲気で焼成して冷却
する第２の工程とを交互に一回もしくは複数回繰り返
す。
バリウム蛍光体の製造方法に関し、高感度の蛍光体を製
造する方法を提供することを目的とする。 【構成】蛍光体を酸化性雰囲気で焼成して冷却する第１
の工程と、この蛍光体を非酸化性雰囲気で焼成して冷却
する第２の工程とを交互に一回もしくは複数回繰り返
す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ユーロピウムで賦活し
たハロゲン化バリウム蛍光体の製造方法に関する。
たハロゲン化バリウム蛍光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、Ｘ線画像等の放射線画像が病
気診断用等に多く用いられている。Ｘ線画像を例にとる
と、被写体にＸ線を照射し、この被写体を透過したＸ線
を蛍光体層（蛍光スクリーン）に照射することによりこ
のＸ線を可視光に変換し、この可視光を銀塩フィルムに
照射して潜像を形成し、これを現像することによりＸ線
画像を得、このＸ線画像が病気診断等に用いられてい
る。
気診断用等に多く用いられている。Ｘ線画像を例にとる
と、被写体にＸ線を照射し、この被写体を透過したＸ線
を蛍光体層（蛍光スクリーン）に照射することによりこ
のＸ線を可視光に変換し、この可視光を銀塩フィルムに
照射して潜像を形成し、これを現像することによりＸ線
画像を得、このＸ線画像が病気診断等に用いられてい
る。
【０００３】また上記銀塩フィルムを用いるシステムに
代わり、蓄積性蛍光体（輝尽蛍光体）を用いるシステム
が利用され始めている。この輝尽蛍光体を用いるシステ
ムとは、輝尽蛍光体をシート状もしくはパネル状に形成
した放射線画像変換パネル（シートを含む）に被写体を
透過したＸ線を照射してこの放射線画像変換パネルにＸ
線画像を蓄積記録し、その後このＸ線画像を光電的に読
み取って画像情報を得、この画像情報に画像処理を施す
ことにより再生画像を得るシステムであり、このシステ
ムの基本的な方式としては、米国特許公報第３，８５
９，５２７号に記載されている。ここで蓄積性蛍光体と
は、Ｘ線、α線、β線、γ線等の放射線が照射される
と、その放射線のエネルギーの一部をしばらくの間ある
いは長時間内部に蓄積し、その間に赤外光、可視光、紫
外光等の励起光が照射されると蓄積されたエネルギーを
輝尽発光光として放出する蛍光体をいう。蛍光体の種類
によりエネルギーを蓄積し易い放射線の種類、輝尽発光
光を放出し易い励起光の波長、放出される輝尽発光光の
波長はそれぞれ異なっている。
代わり、蓄積性蛍光体（輝尽蛍光体）を用いるシステム
が利用され始めている。この輝尽蛍光体を用いるシステ
ムとは、輝尽蛍光体をシート状もしくはパネル状に形成
した放射線画像変換パネル（シートを含む）に被写体を
透過したＸ線を照射してこの放射線画像変換パネルにＸ
線画像を蓄積記録し、その後このＸ線画像を光電的に読
み取って画像情報を得、この画像情報に画像処理を施す
ことにより再生画像を得るシステムであり、このシステ
ムの基本的な方式としては、米国特許公報第３，８５
９，５２７号に記載されている。ここで蓄積性蛍光体と
は、Ｘ線、α線、β線、γ線等の放射線が照射される
と、その放射線のエネルギーの一部をしばらくの間ある
いは長時間内部に蓄積し、その間に赤外光、可視光、紫
外光等の励起光が照射されると蓄積されたエネルギーを
輝尽発光光として放出する蛍光体をいう。蛍光体の種類
によりエネルギーを蓄積し易い放射線の種類、輝尽発光
光を放出し易い励起光の波長、放出される輝尽発光光の
波長はそれぞれ異なっている。
【０００４】上記蓄積性蛍光体の一つとして、希土類元
素で賦活したハロゲン化物蛍光体が従来から知られてお
り、例えばユーロピウム賦活アルカリ土類複合ハロゲン
化物蛍光体（ＢａＸＸ’：Ｅｕ、ただし、Ｘ、Ｘ’は
Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉのいずれかである。）が知られてい
る。このユーロピウム賦活アルカリ土類複合ハロゲン化
物蛍光体はＸ線、電子線、紫外線等の放射線で励起され
たのち、所定時間内に可視領域から赤外領域までの電磁
波が照射されると近紫外発光（輝尽発光）を放出するも
のであり、上記した放射線画像変換パネルに用いる輝尽
蛍光体として有用であることが見出されている。
素で賦活したハロゲン化物蛍光体が従来から知られてお
り、例えばユーロピウム賦活アルカリ土類複合ハロゲン
化物蛍光体（ＢａＸＸ’：Ｅｕ、ただし、Ｘ、Ｘ’は
Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉのいずれかである。）が知られてい
る。このユーロピウム賦活アルカリ土類複合ハロゲン化
物蛍光体はＸ線、電子線、紫外線等の放射線で励起され
たのち、所定時間内に可視領域から赤外領域までの電磁
波が照射されると近紫外発光（輝尽発光）を放出するも
のであり、上記した放射線画像変換パネルに用いる輝尽
蛍光体として有用であることが見出されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この輝尽蛍光体を用い
た放射線画像変換パネルの輝尽発光強度は、放射線画像
変換パネルに照射されたＸ線量で決定される。従って、
輝尽発光強度を増加させるためには、被写体に照射する
Ｘ線量を増加させる必要がある。しかし、被写体に照射
するＸ線量を増加させると、被写体の被曝量が増加する
という問題がある。
た放射線画像変換パネルの輝尽発光強度は、放射線画像
変換パネルに照射されたＸ線量で決定される。従って、
輝尽発光強度を増加させるためには、被写体に照射する
Ｘ線量を増加させる必要がある。しかし、被写体に照射
するＸ線量を増加させると、被写体の被曝量が増加する
という問題がある。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑み、照射されたＸ
線量が従来と同じであっても従来の蛍光体に比べ輝尽発
光強度が増加する、高感度の蛍光体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
線量が従来と同じであっても従来の蛍光体に比べ輝尽発
光強度が増加する、高感度の蛍光体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の蛍光体の製造方法は、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、及び
Ｉからなる群から選択される元素をＸとし、０．０００
１を超え０．１未満の範囲内の数値をｘとしたときに組
成式ＢａＸ2 ：ｘＥｕで表される蛍光体を酸化性雰囲気
で焼成して冷却する第１の工程と、前記蛍光体を非酸化
性雰囲気で焼成して冷却する第２の工程とを交互に一回
もしくは複数回繰り返す焼成工程を含むことを特徴とす
るものである。
の本発明の蛍光体の製造方法は、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、及び
Ｉからなる群から選択される元素をＸとし、０．０００
１を超え０．１未満の範囲内の数値をｘとしたときに組
成式ＢａＸ2 ：ｘＥｕで表される蛍光体を酸化性雰囲気
で焼成して冷却する第１の工程と、前記蛍光体を非酸化
性雰囲気で焼成して冷却する第２の工程とを交互に一回
もしくは複数回繰り返す焼成工程を含むことを特徴とす
るものである。
【０００８】ここで、前記焼成工程が、前記第１の工程
と前記第２の工程のうち、前記第２の工程を最終の工程
とするものであることが好ましい。また、前記第１の工
程が、前記蛍光体を３００℃以上８００℃以下の範囲内
の温度で焼成するものであることが好ましい。また、前
記第２の工程が、前記蛍光体をハロゲン化アンモニウム
ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲気もしくはハ
ロゲン化水素ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲
気で、５００℃以上１１００℃以下の範囲内の温度で焼
成するものであることが好ましい。ハロゲン化アンモニ
ウムは常温で固体であるため、試料に混合して導入して
もよいし、外部から別途導入してもよい。
と前記第２の工程のうち、前記第２の工程を最終の工程
とするものであることが好ましい。また、前記第１の工
程が、前記蛍光体を３００℃以上８００℃以下の範囲内
の温度で焼成するものであることが好ましい。また、前
記第２の工程が、前記蛍光体をハロゲン化アンモニウム
ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲気もしくはハ
ロゲン化水素ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲
気で、５００℃以上１１００℃以下の範囲内の温度で焼
成するものであることが好ましい。ハロゲン化アンモニ
ウムは常温で固体であるため、試料に混合して導入して
もよいし、外部から別途導入してもよい。
【０００９】さらに、焼成時間は蛍光体原料の種類や組
成、蛍光体原料の耐熱容器への充填量、焼成温度等によ
って異なるが、上記焼成温度範囲においては１分以上１
２時間以下の範囲内の時間が適当であり、好ましくは５
分以上２時間以下の範囲内の時間が良い。さらにまた、
非酸化性雰囲気とは、Ｎ2 ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスな
どの中性雰囲気、及びＨ2 ガスと不活性ガスとを混合し
た弱還元性雰囲気をいう。
成、蛍光体原料の耐熱容器への充填量、焼成温度等によ
って異なるが、上記焼成温度範囲においては１分以上１
２時間以下の範囲内の時間が適当であり、好ましくは５
分以上２時間以下の範囲内の時間が良い。さらにまた、
非酸化性雰囲気とは、Ｎ2 ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスな
どの中性雰囲気、及びＨ2 ガスと不活性ガスとを混合し
た弱還元性雰囲気をいう。
【００１０】
【作用】本発明で使用される、組成式ＢａＸ2 ：ｘＥｕ
で表される蛍光体の製造方法を説明する。先ず、ＢａＸ
2 と、ＥｕＸ3 またはＥｕ2 Ｏ3 とを用いて化学量論的
にＢａＸ2 ：ｘＥｕ（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ
のいずれかである。また、ｘは０．０００１＜ｘ＜０．
１の範囲内の数値である。）なる組成で表される蛍光体
原料を調整する。蛍光体原料を調整する際には、蛍光体
原料を充分に混合して蛍光体原料として使用する。蛍光
体原料は、各種ミキサー、Ｖ型ブレンダー、ボールミ
ル、ロッドミル等の通常の混合機を用いて混合される。
ＢａＸ2 水溶液及び水溶性の賦活剤を用いる場合には、
湿式で混合した後乾燥させる。また、賦活剤原料が溶液
として用いられる場合には、この賦活剤原料を含む調合
物を予め乾燥し、混合を行ってもよい。以上のようにし
て製造された蛍光体原料を周知の方法で焼成して冷却
し、粉砕及び分級して蛍光体を製造する。粉砕及び分級
の際には吸湿を防止するために、乾燥雰囲気中あるいは
中性ガス雰囲気中で作業を行うことが好ましい。
で表される蛍光体の製造方法を説明する。先ず、ＢａＸ
2 と、ＥｕＸ3 またはＥｕ2 Ｏ3 とを用いて化学量論的
にＢａＸ2 ：ｘＥｕ（ただし、ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ
のいずれかである。また、ｘは０．０００１＜ｘ＜０．
１の範囲内の数値である。）なる組成で表される蛍光体
原料を調整する。蛍光体原料を調整する際には、蛍光体
原料を充分に混合して蛍光体原料として使用する。蛍光
体原料は、各種ミキサー、Ｖ型ブレンダー、ボールミ
ル、ロッドミル等の通常の混合機を用いて混合される。
ＢａＸ2 水溶液及び水溶性の賦活剤を用いる場合には、
湿式で混合した後乾燥させる。また、賦活剤原料が溶液
として用いられる場合には、この賦活剤原料を含む調合
物を予め乾燥し、混合を行ってもよい。以上のようにし
て製造された蛍光体原料を周知の方法で焼成して冷却
し、粉砕及び分級して蛍光体を製造する。粉砕及び分級
の際には吸湿を防止するために、乾燥雰囲気中あるいは
中性ガス雰囲気中で作業を行うことが好ましい。
【００１１】本発明の蛍光体の製造方法は、以上のよう
にして製造された蛍光体をさらに焼成する工程を含むも
のであり、酸化性雰囲気で焼成して冷却する第１の工程
と、前記蛍光体を非酸化性雰囲気で焼成して冷却する第
２の工程とを交互に一回もしくは複数回繰り返す焼成工
程を含んでいるため、従来に比べ高い感度の蛍光体を製
造できる。
にして製造された蛍光体をさらに焼成する工程を含むも
のであり、酸化性雰囲気で焼成して冷却する第１の工程
と、前記蛍光体を非酸化性雰囲気で焼成して冷却する第
２の工程とを交互に一回もしくは複数回繰り返す焼成工
程を含んでいるため、従来に比べ高い感度の蛍光体を製
造できる。
【００１２】ここで、焼成工程が、第１の工程と第２の
工程のうち、第２の工程を最終の工程とするものである
場合は、感度をさらに向上させることができる。また、
前記第１の工程が、前記蛍光体を３００℃以上８００℃
以下の範囲内の温度で焼成するものである場合は、感度
をさらに向上させることができる。さらに、前記第２の
工程が、前記蛍光体をハロゲン化アンモニウムガスと不
活性ガスとからなる混合ガス雰囲気もしくはハロゲン化
水素ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲気で、５
００℃以上１１００℃以下の範囲内の温度で焼成するも
のである場合は、感度をさらに向上させることができる
（特開平４−２８３２８９号公報参照）。
工程のうち、第２の工程を最終の工程とするものである
場合は、感度をさらに向上させることができる。また、
前記第１の工程が、前記蛍光体を３００℃以上８００℃
以下の範囲内の温度で焼成するものである場合は、感度
をさらに向上させることができる。さらに、前記第２の
工程が、前記蛍光体をハロゲン化アンモニウムガスと不
活性ガスとからなる混合ガス雰囲気もしくはハロゲン化
水素ガスと不活性ガスとからなる混合ガス雰囲気で、５
００℃以上１１００℃以下の範囲内の温度で焼成するも
のである場合は、感度をさらに向上させることができる
（特開平４−２８３２８９号公報参照）。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の蛍光体の製造方法の実施例を
比較例とともに説明する。 ［比較例］ＢａＢｒ2 ：０．００１Ｅｕを調製し、これ
に臭化アンモニウム５重量％を添加して石英ボートに充
填した。予め８４０℃に加熱してあるチューブ炉にこの
石英ボートを挿入し、焼成を行なった。焼成後は焼成と
同様の雰囲気で室温まで徐冷し、粉砕・分級を行なっ
た。製造された蛍光体の粒径は１７μｍである。この蛍
光体を比較例とする。 ［実施例１］比較例の蛍光体を大気ガス雰囲気の炉内で
さらに５００℃、６時間焼成し、その後、炉外で冷却し
た。冷却された蛍光体に、臭化アンモニウム１０重量％
を添加してＨｅガス雰囲気の炉内で８００℃、１時間焼
成し、その後、炉外で冷却した。添加した臭化アンモニ
ウムは昇華して、炉内は臭化アンモニウムガスとＨｅガ
スとの混合ガス雰囲気となった。 ［実施例２］大気ガス雰囲気で焼成して冷却し、その後
臭化アンモニウム１０重量％を添加してＨｅガス雰囲気
で焼成して冷却する実施例１で行った方法を、比較例の
蛍光体に２回繰り返して行い蛍光体を製造した。 ［実施例３］大気ガス雰囲気で焼成して冷却し、その後
臭化アンモニウム１０重量％を添加してＨｅガス雰囲気
で焼成して冷却する実施例１で行った方法を、比較例の
蛍光体に３回繰り返して行い蛍光体を製造した。
比較例とともに説明する。 ［比較例］ＢａＢｒ2 ：０．００１Ｅｕを調製し、これ
に臭化アンモニウム５重量％を添加して石英ボートに充
填した。予め８４０℃に加熱してあるチューブ炉にこの
石英ボートを挿入し、焼成を行なった。焼成後は焼成と
同様の雰囲気で室温まで徐冷し、粉砕・分級を行なっ
た。製造された蛍光体の粒径は１７μｍである。この蛍
光体を比較例とする。 ［実施例１］比較例の蛍光体を大気ガス雰囲気の炉内で
さらに５００℃、６時間焼成し、その後、炉外で冷却し
た。冷却された蛍光体に、臭化アンモニウム１０重量％
を添加してＨｅガス雰囲気の炉内で８００℃、１時間焼
成し、その後、炉外で冷却した。添加した臭化アンモニ
ウムは昇華して、炉内は臭化アンモニウムガスとＨｅガ
スとの混合ガス雰囲気となった。 ［実施例２］大気ガス雰囲気で焼成して冷却し、その後
臭化アンモニウム１０重量％を添加してＨｅガス雰囲気
で焼成して冷却する実施例１で行った方法を、比較例の
蛍光体に２回繰り返して行い蛍光体を製造した。 ［実施例３］大気ガス雰囲気で焼成して冷却し、その後
臭化アンモニウム１０重量％を添加してＨｅガス雰囲気
で焼成して冷却する実施例１で行った方法を、比較例の
蛍光体に３回繰り返して行い蛍光体を製造した。
【００１４】以上の比較例、各実施例で製造された蛍光
体の感度を調べるために、相対輝尽発光強度を求めた。
この結果を図１に示す。図１の縦軸は相対輝尽発光強
度、横軸はＸ線照射後からの時間である。図１に示され
るように、本発明によれば、比較例に比べ約１０分以内
における感度が向上した。また、焼成の繰り返し回数が
増すに従い、潜像寿命が短くなり、Ｘ線照射後、数分間
程度の短時間における感度が向上した。 ［実施例４］実施例１〜３で製造した蛍光体に有機バイ
ンダ、及び有機溶剤を加えて混合した。その後、ガラス
板上に塗布した。これを乾燥させ、ガラス保護膜を接着
することにより、Ｘ線画像変換パネルを製造した。製造
したＸ線画像変換パネルの感度は、実施例１〜３におけ
る感度比に対応した感度を示した。このＸ線画像変換パ
ネルは、特に、Ｘ線照射後の短時間での画像読出に有利
である。
体の感度を調べるために、相対輝尽発光強度を求めた。
この結果を図１に示す。図１の縦軸は相対輝尽発光強
度、横軸はＸ線照射後からの時間である。図１に示され
るように、本発明によれば、比較例に比べ約１０分以内
における感度が向上した。また、焼成の繰り返し回数が
増すに従い、潜像寿命が短くなり、Ｘ線照射後、数分間
程度の短時間における感度が向上した。 ［実施例４］実施例１〜３で製造した蛍光体に有機バイ
ンダ、及び有機溶剤を加えて混合した。その後、ガラス
板上に塗布した。これを乾燥させ、ガラス保護膜を接着
することにより、Ｘ線画像変換パネルを製造した。製造
したＸ線画像変換パネルの感度は、実施例１〜３におけ
る感度比に対応した感度を示した。このＸ線画像変換パ
ネルは、特に、Ｘ線照射後の短時間での画像読出に有利
である。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の蛍光体の
製造方法によれば、従来の蛍光体をさらに焼成している
ため従来の蛍光体に比べ高感度の蛍光体が製造される。
また、この蛍光体を用いると高感度のＸ線画像変換パネ
ルを製造できる。
製造方法によれば、従来の蛍光体をさらに焼成している
ため従来の蛍光体に比べ高感度の蛍光体が製造される。
また、この蛍光体を用いると高感度のＸ線画像変換パネ
ルを製造できる。
【図１】実施例の方法で製造された蛍光体と従来の方法
で製造された蛍光体の相対輝尽発光強度の経時変化を表
すグラフである。
で製造された蛍光体の相対輝尽発光強度の経時変化を表
すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩからなる群から
選択される元素をＸとし、０．０００１を超え０．１未
満の範囲内の数値をｘとしたときに組成式ＢａＸ2 ：ｘ
Ｅｕで表される蛍光体を酸化性雰囲気で焼成して冷却す
る第１の工程と、前記蛍光体を非酸化性雰囲気で焼成し
て冷却する第２の工程とを交互に一回もしくは複数回繰
り返す焼成工程を含むことを特徴とする蛍光体の製造方
法。 - 【請求項２】 前記焼成工程が、前記第１の工程と前記
第２の工程のうち、前記第２の工程を最終の工程とする
ものであることを特徴とする請求項１記載の蛍光体の製
造方法。 - 【請求項３】 前記第１の工程が、前記蛍光体を３００
℃以上８００℃以下の範囲内の温度で焼成するものであ
ることを特徴とする請求項１記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項４】 前記第２の工程が、前記蛍光体をハロゲ
ン化アンモニウムガスと不活性ガスとからなる混合ガス
雰囲気もしくはハロゲン化水素ガスと不活性ガスとから
なる混合ガス雰囲気で、５００℃以上１１００℃以下の
範囲内の温度で焼成するものであることを特徴とする請
求項１記載の蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30523293A JPH07157755A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30523293A JPH07157755A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157755A true JPH07157755A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17942627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30523293A Withdrawn JPH07157755A (ja) | 1993-12-06 | 1993-12-06 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157755A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5697749A (en) * | 1992-07-17 | 1997-12-16 | Tokyo Electron Kabushiki Kaisha | Wafer processing apparatus |
-
1993
- 1993-12-06 JP JP30523293A patent/JPH07157755A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5697749A (en) * | 1992-07-17 | 1997-12-16 | Tokyo Electron Kabushiki Kaisha | Wafer processing apparatus |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010206 |