JPH0716965B2 - 微孔質ｐｔｆｅより成る円筒形の棒の製造方法 - Google Patents

微孔質ｐｔｆｅより成る円筒形の棒の製造方法

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JPH0716965B2
JPH0716965B2 JP62130030A JP13003087A JPH0716965B2 JP H0716965 B2 JPH0716965 B2 JP H0716965B2 JP 62130030 A JP62130030 A JP 62130030A JP 13003087 A JP13003087 A JP 13003087A JP H0716965 B2 JPH0716965 B2 JP H0716965B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微孔質PTFEより成る実質的に円筒形の棒を製
造する方法に関する。
〔従来技術および発明が解決しようとする問題点〕
PTFEの顕著な特性、例えば、その化学的不活性、耐食
性、誘電性および耐摩擦性は、多くの種種の用途におい
て有用である材料を与えてきた。
しかしながら、確立された方法によって製造された固有
の特性のあるもの‐例えば、材料のボイド不含性およ
び、エッチング、研磨または他の方法でPTFEを処理しな
い場合の他の材料への接着不可能性‐は、例えば、多孔
質材料が要求される拡散または濾過の方法における使用
にそれが適当でないことを意味する。
とくに、液体および基体の拡散の方法、例えば、プラズ
マ泳動、腎臓透析、水の脱塩および血液の酸素化は、制
御要素として薄い多孔質膜を利用し、確立されたPTFE生
成物の非多孔質の性質はこのような方法におけるPTFEの
使用を妨害する。ほとんどのこのような膜は、セルロー
スまたはその誘導体から製作されるから、あるいはセラ
ミック、アスベスト、ガラス、磁器、および金属のよう
な材料から製作される。前者の場合において、製造され
る膜は、とくにそれを通過する流速を高くするとき、比
較的機械的に弱く、そしてしばしば機械的支持体をそれ
に付加することを必要とする。後者の場合において、膜
は、機械的に強いが、PTFEのように化学的に不活性では
ない。他のプラスチック材料が使用されてきたが、これ
らはPTFEよりも化学的不活性に劣ることが避けられず、
そして、また、機械的支持体を必要とする。
多孔質PTFEの膜は、種々の特別の方法により、例えば、
プラズマ析出により、普通の圧縮成形であるが、ボイド
不含材料の製造のために通常推奨されるよりも低い圧力
における圧縮成形により、ペースト形成押出技術および
引続く延伸による膨張により、あるいはこのプロセスの
間に滲出させて所望のボイドを残すことのできる、熱的
または化学的に分解性の材料をPTFE内に混入することに
よって、製造することが提案されてきた。しかしなが
ら、このような方法は複雑な、それゆえ、高価な装置を
必要とし、そしてしばしば比較的弱い膜か、あるいは、
薄いために、取扱いが困難な膜を生ずる。
取扱いが容易であり、しかも強いPTFEを製造できること
は望ましいであろう。
〔問題点を解決するための手段、発明の作用および効果〕
本発明は、フィブリル化されていない微孔質PTFEより成
る実質的に円筒形の棒を製造する方法であって、工程： 熱的および圧縮的に処理されていないPTFEの粉末を準備
し、 前記粉末をその微結晶の融点に近い値の温度に加熱し、 この熱処理した材料を冷却し、そして この冷却した材料を粒体に破壊する、 を含んでなる方法において、粉末の粒子は不規則な形状
をもちかつ前もって決定した範囲内の直径をもつこと、
および工程： 粒体化材料を実質的に円筒形の棒に形成し、 実質的に半径方向の圧縮力を前記棒にその全長にわたっ
て加え、 前記棒からの前記半径方向の圧縮力を解放し、 圧縮した粒体化材料をその微結晶の融点より高い温度に
加熱し、そして 前記熱処理した材料を冷却する。
を含んでなり、半径方向の圧縮の程度は、前もって加熱
した粒体化材料の前記引続く加熱のとき、前記材料が圧
縮力の方向に対して主として反対の方向に膨張しかつ粒
体が一緒に融合してフィブリル化されていない材料を生
成するようなものであり、前記棒内に含有されかつその
中央の縦軸のまわりに中心をなすどの円筒についてもそ
の円筒表面内の孔は、実質的に均一な大きさでありかつ
その表面内に実質的に均一に分布していることを特徴と
するフィブリル化されていない微孔質PTFEより成る実質
的に円筒形の棒を製造する方法、が提供される。
この方法は、冷却した棒からフィルムを形成する工程を
さらに含むことができ、前記フィルムの平面は半径方向
の圧縮力に対して直角であり、これによりフィルムの厚
さに対して実質的に直角である平面内の孔は、実質的に
均一な大きさでありかつその平面およびすべてのこのよ
うな平面内に実質的に均一に分布している。
冷却した材料は不規則な形状の粒体に破壊することがで
き、その最大直径は400ミクロン、好ましくは250ミクロ
ン、より好ましくは100ミクロン程度である。
便利には、粒体は、圧縮前、300〜700g/1の嵩密度を有
する。
本発明による１つの方法において、圧縮力は前記棒に対
して半径方向に内方にその実質的に円筒形の外表面に加
える。
本発明による他の方法において、前記棒は横断面が実質
的に環状であり、そして圧縮力は前記棒に対して半径方
向に外方にその実質的に円筒形の棒に加える。
本発明によるなお他の方法において、前記棒は横断面が
実質的に環状であり、そして圧縮力は前記棒に対して半
径方向に内方にかつ半径方向に外方にその実質的に円筒
形の棒に加える。
粒体化材料に加える圧縮力は、材料の性質および得られ
る生成物の所望の多孔度および強度に依存して、40〜90
0kg/cm2の範囲内であることができる。
未処理のPTFE粉末の微結晶の融点は約340℃であり、そ
して最初に加熱される粉末の温度は好ましくは、この値
のより上かあるいは下において、この値より数度の範囲
内であり、典型的には320℃〜360℃の範囲内である。
第１回の熱処理後、材料の微結晶の融点は低下してしま
うであろう。そして、粒体化材料の圧縮後の第２回の熱
処理は、材料の膨張が前に加えた圧力の方向に対して主
として反対の方向に起こるとき、この値より上であり、
典型的には約380℃までの温度に実施する。
第１回および第２回の加熱処理後の材料の冷却は、ゆっ
くり実施するが、あるいは最終生成物の所望の性質に依
存して急冷によって実施できる。
材料のフィルムは、円筒形の棒から、その中央縦軸に対
して平行に延びる刃で材料を切るかあるいはそぐことに
よって形成することができるが、そのように形成したフ
ィルムを積層して疎水性材料のシートを形成することが
できる。
実施例によってのみ、本発明の面をここで詳細に説明す
る。
PTFEの粉末は、直径が多分60ミクロンまでの小さい不規
則な形状の粒子から、直径が数百ミクロンの大きい実質
的に球形の粒子までの範囲の粒子大きさおよび形状の範
囲で供給される。本発明による処理のために好ましい粒
子は、直径が0.20〜60ミクロンでありかつ不規則の形状
の、前もって処理されていないPTFEの小さい粒子であ
る。
ある量のこのような材料を、振動篩技術により注意して
分離（disaglomerate）し、次いで適当なトレー上に注
ぎ入れる。次いで、粉末を約340℃のその微結晶の融点
に近い温度、典型的にはこの値より数度以内で上または
下の温度に、例えば、320℃〜360℃の温度に加熱し、完
全には一緒に融合していないが、圧縮可能性を残す、材
料の個々の粒子を得る。これは、前記融点によりかなり
上の温度、典型的には約380℃で実施し、その結果材料
の粒子が実質的に半透明のゲルに凝集する、通常のPTFE
の焼結と対照することができる。
加熱した材料を制御した方法で、ゆっくり冷却するか、
あるいは急冷し、冷却の速度は最終生成物の性質に影響
を及ぼす。
次いで、得られる比較的柔らかい塊を、種々の離解（ma
ceration）技術の任意の１つのよって粒体に破壊し、そ
して、それ以上の処理の前に、大きさが異なる分画に篩
分けすることができる。この段階における粒体の大きさ
は、最終材料の孔大きさに大きく関連する。狭い大きさ
の範囲内の粒体を含有する材料の分画を処理すると、そ
の中の孔大きさが狭い範囲である材料が生ずる。
粒体の大きさの好ましい加工範囲は100〜250ミクロンの
形状であるが、粒体は400ミクロン程度までの最大直径
を有することができる。粒体は、先端が尖っており、不
規則な形状であり、そして300〜700g/1、好ましくは500
〜600g/1の嵩密度を有することができる。
次いで、この粒体材料を圧縮装置に入れる。この圧縮装
置は、中央の軸方向に延びるマンドレルを取囲む円筒形
の柔軟なゴムのスリーブを収容する、中空の金属のマン
ドレルを含む。
より詳しくは、粒体化材料をマンドレルを取囲むゴムの
スリーブ中に入れ、そして加圧した流体を金属のハウジ
ングの内壁とゴムのスリーブとの間の環状空間中に強制
的に入れる。こうして、スリーブ内にそのように形成さ
れた粒体化材料の円筒は、ゴムのスリーブを経てそのス
リーブの表面積全体にわたって加えられた、均一の半径
方向の力によって圧縮され、含まれる圧力は典型的には
900kg/cm2までである。これはPTFEの通常の処理におい
て加えられる圧力と比較することができる。普通の処理
において、この圧力は典型的には150〜300kg/cm2であ
る。なぜなら、これより大きい圧力は硬いPTFEを破壊す
ることがあるからであり、このような既知の処理におい
て、多孔質生成物が要求される場合、150〜300kg/cm2の
圧力でさえ、ボイドを事実上排除するために十分である
ので、材料は通常低い圧力で圧縮されなくてはならない
であろう。
圧縮された粒体材料の円筒は、圧縮装置から取り出され
そして、この圧縮段階後、圧縮前のその構造の「プラス
チックの記憶」を保持し、この材料の微結晶の融点は、
初期の熱処理の結果、典型的には、約327℃に低下して
いる。
次いで、粒体材料の円筒を炉に入れ、再び、今度は現在
の微結晶の融点よりかなり上の温度、典型的には約380
℃に加熱する。この加熱段階の間、粒体は一緒に融合
し、そして材料の大きい膨張は、圧縮の間に加える圧力
の方向に対して主として反対の方向に、すなわち、外方
に、起こり、軸方向にも多少の膨張が起こる。
次いで、材料の冷却を、制御された方法で、得られる生
成物の所望性質に依存して、ゆっくり、あるいは急冷に
より、実施し、急冷はゆっくりの冷却よりも多孔質の材
料を生ずる。
こうして、フィブリル化していない微孔質PTFEの円筒が
得られ、ここで材料のノードは互いに没入または融合し
て孔のマトリックスを定め、このマトリックスは、材料
内の円筒形表面中に存在しかつ円筒の中央の縦軸のまわ
りに中心をなし、均一の大きさをもち、かつその表面お
よび同軸の表面中に均一に分布している。
本発明の好ましい応用において、材料の円筒は、それに
対して軸方向に延びるナイフの刃により、連続の薄いフ
ィルムにそがれる。ナイフの刃は、円筒が中央のマンド
レル上で回転するとき、円筒の外部表面に実質的に接線
方向に共同作用する。
圧縮力の方向に対して実質的に直角である平面をもつ、
このようなフィルムの形成は、フィルムの厚さに対して
実質的に直角である平面内の孔が、実質的に均一の大き
さであり、かつその平面およびすべてにこのような平行
な平面内に実質的に均一に分布することを保証する。
本発明による材料のフィルムの好ましい厚さは50ミクロ
ン〜200ミクロンの範囲内に入るが、孔の好ましい大き
さは１ミクロンより小から約10ミクロンまでであること
ができる。
前述の平面中で相互に接続しているのと同様に、PTFEの
ノードは、また、フィルムの厚さ全体を通じて相互に接
続して、非常に大きい孔直径およびフィルムの厚さと平
行な‐すなわち、フィルムの主平面に対して直角な‐平
面中の孔の比較的不均一な分布を有する、複雑な３次元
のマトリックスを定める。
こうして、理解されるように、本発明の材料は、いかな
る次元においてもフィブリル化されておらず、１つの平
面において必然的に比較的弱く、それゆえ望ましくない
変形をしやすい傾向をもつ、軸方向にフィブリル化され
た材料と有意に異なる。
事実、本発明による材料は、多孔性と強さを兼備し、そ
して孔大きさの極めてすぐれた均一性を示し、約20,000
g/24時間／m2までの水蒸気の透過値をもつ。
したがって、本発明の材料は、例えば、液体および気体
の拡散および濾過の方法において、ならびに繊維工業に
おいて、理想的な用途を有する。
この後者の面において、形成した材料の表面の水銀押込
み（mercury intrusion）の研究、ならびに電子顕微鏡
検査は、孔が実質的に漏斗の形状であり、材料が表面に
おいてより広く、そしてその内方にテーパーをもつこと
を明らかにする。材料の表面における孔への入口の大き
さが、内部の孔構造の大きさと反対に、約10ミクロン以
下である場合、表面は複合されておらず、そして水が浸
透することができる。材料の表面における孔への入口の
大きさが約10ミクロン大きい場合、複合表面が生じ、こ
こで水は表面の高い点と接触できるだけであり、こうし
て空気を表面中に捕捉し、これにより疎水性が増大した
表面が生ずる。
本発明の多孔質材料の強さのそれ以上の指示は、徐々に
増大する加圧下に材料の孔の中に水銀を強制的に入れる
ことによって達成され、そして水銀は材料内の累積容積
を満たすこと、および、圧力を解放すると、表面銀はそ
れら遅れまたはヒステリシスをもって滲出することが観
察される。試験により次のことが明らかにさる。すなわ
ち、材料は、加圧下の水銀の存在にかかわらず、その内
部構造を保持し、そしてこれは同一試験に対する軸方向
にフィブリル化されたPTFEの反応と比較することがで
き、このような材料は、前記圧力が比較的低いとき、圧
力が解放されると、すべての水銀を直ちに放出するこ
と、および内部の孔構造は容易に破壊されること。
本発明のフィブリル化されていない微孔質PTFEの表面の
形態は、通常の非多孔質PTFEについての通常の表面の調
製をしないで、広い範囲の他の表面への接着を可能とす
るようなものである。材料は、接着剤を使用しないで支
持体に加硫することができるが、繊維材料の分野におい
て、この形態の材料は１または２枚以上の繊維材料、例
えば、ポリエステルへ積層することができる。
非多孔質PTFEの生成におけるのと異なり、固体を多孔質
材料内に溶液の吸収により堆積することができ、前記固
体材料はマトリックスの物体内に引続いて沈殿して、こ
の材料に導電性を付与することができる。
本発明によるフィブリル化されていない微孔質PTFEの製
造法は、前述の方法から多少変更することができる。例
えば、圧縮装置内で半径方向の内方に向いた圧縮力を粒
体材料の円筒に外表面に加える代わりに、あるいはそれ
に加えて、半径方向の外方に向いた圧縮力を粒体材料の
塊の中の円筒内部内で加えることができるであろう。こ
のような場合において、上に詳述した圧縮装置の固体の
中央マンドレルを粒体材料内の中央において、他の柔軟
なゴムのスリーブと置換し、そのスリーブの外表面は粒
体材料とかみ合い、その中空内部に加圧下の流体を供給
し、これにより要求する半径方向の外方に向いた圧縮力
を柔軟なスリーブを介して粒体材料に加える。
半径方向の内方に向いた圧縮力と半径方向の外方に向い
た圧縮力との組み合わせは、実質的な量の粒体材料を処
理しかつ圧縮装置内の材料の環状体の厚さが１つの方向
のみの半径方向の力が前記厚さを通して消散されうるよ
うなものであるとき、とくに有用である。
前述の説明から他の変更および変化は、当業者にとって
明らかであろう。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】フィブリル化されていない微孔質PTFEより
    成る実質的に円筒形の棒を製造する方法であって、 熱的および圧縮的に処理されていないPTFEの粉末を準備
    し、 前記粉末をその微結晶の融点に近い値の温度に加熱し、 この熱処理した材料を冷却し、そして この冷却した材料を粒体に破壊する、 を含んでなる方法において、粉末の粒子は不規則な形状
    をもちかつ前もって決定した範囲内の直径をもつこと、
    および次の工程： 粒体化材料を実質的に円筒形の棒に形成し、 実質的に半径方向の圧縮力を前記棒にその全長にわたっ
    て加え、 前記棒から前記半径方向の圧縮力を解放し、 圧縮した粒体化材料をその微結晶の融点より高い温度に
    加熱し、そして 前記熱処理した材料を冷却する、 を含んでなり、半径方向の圧縮の程度は、前もって加熱
    した粒体化材料の前記引続く加熱のとき、前記材料が圧
    縮力の方向に対して主として反対の方向に膨張しかつ粒
    体が一緒に融合してフィブリル化されていない材料を生
    成するようなものであり、前記棒内に含有されかつその
    中央の縦軸のまわりに中心をなすどの円筒についてもそ
    の円筒表面内の孔は、実質的に均一な大きさでありかつ
    その表面内に実質的に均一に分布していることを特徴と
    する、前記棒の製造方法。
  2. 【請求項２】粉末の粒子の直径は0.20〜60ミクロンであ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】粉末の粒子を加熱前に分離（disaglomerat
    e）する、特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方
    法。
  4. 【請求項４】粒体は不規則な形状であり、そして400ミ
    クロンの最大の直径を有する特許請求の範囲第１〜３項
    のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】粒体は不規則な形状であり、そして250ミ
    クロンの最大の直径を有する特許請求の範囲第１〜４項
    のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】粒体は不規則な形状であり、そして100ミ
    クロンの最大の直径を有する特許請求の範囲第１〜４項
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】粒体は、圧縮前、300〜700g/lの嵩密度を
    有する特許請求の範囲第４〜６項のいずれか１項に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】圧縮力は前記棒に対して半径方向に内方に
    その実質的に円筒形の棒に加える特許請求の範囲第１〜
    ７項のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記棒は横断面が実質的に環状であり、圧
    縮力は前記棒に対して半径方向に外方にその実質的に円
    筒形の棒に加える特許請求の範囲第１〜７項のいずれか
    １項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】圧縮力をまた前記棒に対して半径方向に
    内方にその実質的に円筒形の棒に加える特許請求の範囲
    第９項記載の方法。
  11. 【請求項１１】粒体化材料を40〜900kg/cm2の範囲内の
    圧力で圧縮する特許請求の範囲第１〜10項のいずれか１
    項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】粉末を最初に320℃〜360℃の範囲内の温
    度に加熱し、そして第２回の加熱を380℃程度の温度に
    おいて実施する特許請求の範囲第１〜11項のいずれか１
    項に記載の方法。
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