JPH07176656A - 窒化アルミニウム焼結体放熱板及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体放熱板及びその製造方法Info
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- JPH07176656A JPH07176656A JP6196588A JP19658894A JPH07176656A JP H07176656 A JPH07176656 A JP H07176656A JP 6196588 A JP6196588 A JP 6196588A JP 19658894 A JP19658894 A JP 19658894A JP H07176656 A JPH07176656 A JP H07176656A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 （ａ）窒化アルミニウム、（ｂ）アルカリ土
類アルミニウム化合物、並びに（ｃ）周期律表第IVａ、
Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素のうち
少なくとも１種の元素を含む化合物からなることを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体放熱板。ならびに、
（ａ）窒化アルミニウムと、（ｂ）アルカリ土類元素を
含む化合物と、（ｃ）周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 V
IIａ及びVIII族に属する遷移元素を含む化合物から選ば
れた少なくとも１種とを混合したのち、成形、焼結する
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造
方法。 【効果】 窒化アルミニウム焼結体放熱板が緻密で、か
つ熱伝導性が良好である。
類アルミニウム化合物、並びに（ｃ）周期律表第IVａ、
Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素のうち
少なくとも１種の元素を含む化合物からなることを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体放熱板。ならびに、
（ａ）窒化アルミニウムと、（ｂ）アルカリ土類元素を
含む化合物と、（ｃ）周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 V
IIａ及びVIII族に属する遷移元素を含む化合物から選ば
れた少なくとも１種とを混合したのち、成形、焼結する
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造
方法。 【効果】 窒化アルミニウム焼結体放熱板が緻密で、か
つ熱伝導性が良好である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム焼結体
放熱板及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、緻密
で、しかも熱伝導性が良好な窒化アルミニウム焼結体放
熱板及びその製造方法に関する。
放熱板及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、緻密
で、しかも熱伝導性が良好な窒化アルミニウム焼結体放
熱板及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は高温まで
強度低下が少なく、化学的耐性にも優れているため、耐
熱材料として用いられる一方、その高温伝導性、高電気
絶縁性を利用して半導体装置の放熱板材料としても有望
視されている。こうしたＡｌＮは、通常、融点を持た
ず、２，２００℃以上の高温で分解するため、薄膜など
の用途を除いては焼結体として用いられる。
強度低下が少なく、化学的耐性にも優れているため、耐
熱材料として用いられる一方、その高温伝導性、高電気
絶縁性を利用して半導体装置の放熱板材料としても有望
視されている。こうしたＡｌＮは、通常、融点を持た
ず、２，２００℃以上の高温で分解するため、薄膜など
の用途を除いては焼結体として用いられる。
【０００３】かかるＡｌＮ焼結体は、通常、ＡｌＮ粉末
を成形、焼結して得られる。しかし、ＡｌＮ粉末を単独
で用いた場合には焼結性が良好でないために、ホットプ
レス法による以外には緻密、すなわち、高密度の焼結体
を得ることが困難である。そこで、常圧で焼結する場合
には、通常焼結体の高密度化を目的として、ＡｌＮ粉末
に焼結助剤として、希土類酸化物或はアルカリ土類金属
酸化物を添加することが一般に行われている。
を成形、焼結して得られる。しかし、ＡｌＮ粉末を単独
で用いた場合には焼結性が良好でないために、ホットプ
レス法による以外には緻密、すなわち、高密度の焼結体
を得ることが困難である。そこで、常圧で焼結する場合
には、通常焼結体の高密度化を目的として、ＡｌＮ粉末
に焼結助剤として、希土類酸化物或はアルカリ土類金属
酸化物を添加することが一般に行われている。
【０００４】このように焼結助剤を添加することによ
り、確かに焼結体の密度はかなり高められたが、しか
し、他方で、かかるＡｌＮ焼結体の熱伝導率は酸素その
他の不純物および粒界の存在などにより予想されるより
も低いというのが現状であった。すなわち、ＡｌＮの理
論熱伝導率が３２０w/m・k であるのに対し、ＡｌＮ焼結
体のそれは高々４０w/m・k であるという問題がある。
り、確かに焼結体の密度はかなり高められたが、しか
し、他方で、かかるＡｌＮ焼結体の熱伝導率は酸素その
他の不純物および粒界の存在などにより予想されるより
も低いというのが現状であった。すなわち、ＡｌＮの理
論熱伝導率が３２０w/m・k であるのに対し、ＡｌＮ焼結
体のそれは高々４０w/m・k であるという問題がある。
【０００５】そのため、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率の向上
を目的として、種々の試みがなされているが、未だ充分
満足すべきものは得られていない。
を目的として、種々の試みがなされているが、未だ充分
満足すべきものは得られていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のかか
る問題を解消し、高密度で高熱伝導性を有するＡｌＮ焼
結体放熱板及びその製造方法の提供を目的とする。
る問題を解消し、高密度で高熱伝導性を有するＡｌＮ焼
結体放熱板及びその製造方法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく、ＡｌＮ粉末に添加される焼結添加物と、
得られた焼結体の密度ならびに熱伝導率の関係を種々検
討した結果、以下に述べる知見を得た。
を達成すべく、ＡｌＮ粉末に添加される焼結添加物と、
得られた焼結体の密度ならびに熱伝導率の関係を種々検
討した結果、以下に述べる知見を得た。
【０００８】すなわち、焼結助剤としてアルカリ土類化
合物とともに、周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及
びVIII族の遷移元素を含む化合物をＡｌＮ粉末に添加し
て焼結すれば、従来知られていたアルカリ土類または希
土類元素の酸化物の単独添加に比べてより低温で焼結が
可能となり、得られたＡｌＮ焼結体が緻密で、高い熱伝
導性を有するという事実である。
合物とともに、周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及
びVIII族の遷移元素を含む化合物をＡｌＮ粉末に添加し
て焼結すれば、従来知られていたアルカリ土類または希
土類元素の酸化物の単独添加に比べてより低温で焼結が
可能となり、得られたＡｌＮ焼結体が緻密で、高い熱伝
導性を有するという事実である。
【０００９】すなわち、本発明の窒化アルミニウム焼結
体放熱板は、（ａ）窒化アルミニウム、（ｂ）アルカリ
土類アルミニウム化合物、並びに（ｃ）周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素の
うち少なくとも１種の元素を含む化合物からなることを
特徴とし、その製造方法は、（ａ）窒化アルミニウム
と、（ｂ）アルカリ土類元素を含む化合物と、（ｃ）周
期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する
遷移元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物とを
混合したのち、成形、焼結することを特徴とする。
体放熱板は、（ａ）窒化アルミニウム、（ｂ）アルカリ
土類アルミニウム化合物、並びに（ｃ）周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素の
うち少なくとも１種の元素を含む化合物からなることを
特徴とし、その製造方法は、（ａ）窒化アルミニウム
と、（ｂ）アルカリ土類元素を含む化合物と、（ｃ）周
期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する
遷移元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物とを
混合したのち、成形、焼結することを特徴とする。
【００１０】本発明のＡｌＮ焼結体放熱板は、その構成
相を微視的に観察すると、ＡｌＮ結晶粒の粒界に、アル
カリ土類アルミニウムの酸化物及び／又はこれらの酸フ
ッ化物等の化合物と、周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 V
IIａ及びVIII族の遷移元素を含む化合物が生成してい
る。
相を微視的に観察すると、ＡｌＮ結晶粒の粒界に、アル
カリ土類アルミニウムの酸化物及び／又はこれらの酸フ
ッ化物等の化合物と、周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 V
IIａ及びVIII族の遷移元素を含む化合物が生成してい
る。
【００１１】かかるＡｌＮ焼結体放熱板において、含有
されるアルカリ土類元素が例えばカルシウム（Ｃａ）で
ある場合は、上記アルミニウムとの酸化物は６Ａｌ 2Ｏ
3 ・ＣａＯ、２Ａｌ2 Ｏ3 ・ＣａＯ、Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｃａ
Ｏなどの化合物である。さらに、添加する遷移元素が例
えばＺｒである場合、上記遷移元素を含む化合物はＺｒ
Ｎや未知相などとなり、また、Ｔｉである場合は、Ｔｉ
Ｎや未知相などとなる。
されるアルカリ土類元素が例えばカルシウム（Ｃａ）で
ある場合は、上記アルミニウムとの酸化物は６Ａｌ 2Ｏ
3 ・ＣａＯ、２Ａｌ2 Ｏ3 ・ＣａＯ、Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｃａ
Ｏなどの化合物である。さらに、添加する遷移元素が例
えばＺｒである場合、上記遷移元素を含む化合物はＺｒ
Ｎや未知相などとなり、また、Ｔｉである場合は、Ｔｉ
Ｎや未知相などとなる。
【００１２】さらに、かかるＡｌＮ焼結体放熱板におい
て、主成分であるＡｌＮ結晶粒の構成比は全体の８０〜
９９．９８重量％であることが好ましい。この構成比が
８０重量％未満の場合はＡｌＮ自体の特性が充分得られ
ず、逆に９９．９８重量％を超えると添加物の効果を充
分に発揮せしめることが困難になる。
て、主成分であるＡｌＮ結晶粒の構成比は全体の８０〜
９９．９８重量％であることが好ましい。この構成比が
８０重量％未満の場合はＡｌＮ自体の特性が充分得られ
ず、逆に９９．９８重量％を超えると添加物の効果を充
分に発揮せしめることが困難になる。
【００１３】ついで、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板の製
造方法について述べる。本発明の製造方法は、主成分で
あるＡｌＮと、第１の添加物としてアルカリ土類元素を
含む化合物、並びに第２の添加物として周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、VIIａ及びVIII族に属する遷移元素を
含む化合物から選ばれた少なくとも１種とを混合し、成
形・焼結することを骨子とするものである。
造方法について述べる。本発明の製造方法は、主成分で
あるＡｌＮと、第１の添加物としてアルカリ土類元素を
含む化合物、並びに第２の添加物として周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、VIIａ及びVIII族に属する遷移元素を
含む化合物から選ばれた少なくとも１種とを混合し、成
形・焼結することを骨子とするものである。
【００１４】まず、主成分であるＡｌＮ粉末としては、
焼結性、熱伝導性を考慮して酸素を０．００１〜７重量
％含有するものを使用することがとくに有用である。
焼結性、熱伝導性を考慮して酸素を０．００１〜７重量
％含有するものを使用することがとくに有用である。
【００１５】そして、第１の添加物に含まれるアルカリ
土類元素としては、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａなど
があげられ、とくに、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａは好ましいもの
である。これらの元素は１種又は２種以上が上記ＡｌＮ
粉末に添加される。これらの元素の化合物としては、酸
化物、窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物もしく
は焼成によりこれらの化合物となる物質が好適である。
焼成によって例えば酸化物となる物質としては、これら
元素の炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物などをあ
げることができる。
土類元素としては、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａなど
があげられ、とくに、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａは好ましいもの
である。これらの元素は１種又は２種以上が上記ＡｌＮ
粉末に添加される。これらの元素の化合物としては、酸
化物、窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物もしく
は焼成によりこれらの化合物となる物質が好適である。
焼成によって例えば酸化物となる物質としては、これら
元素の炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物などをあ
げることができる。
【００１６】ついで、第２の添加物に含まれる遷移元素
としては、周期律表第IVａ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、第
Ｖａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、第VIａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ）、第 VIIａ族（Ｍｎ、Ｒｅ）、および第VIII族（Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｔ）に属するものであればよく、これらの元素も上記第
１の添加物と同様、１種または２種以上が化合物粉末と
して上記ＡｌＮ粉末に添加される。これらの遷移元素の
うち第４周期に属するもの、つまり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉを使用すると、従来に比べ
て低い焼結温度、例えば１，６００〜１，６５０℃で高
密度、高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を製造することができ
るという利点を有する。
としては、周期律表第IVａ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、第
Ｖａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、第VIａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、
Ｗ）、第 VIIａ族（Ｍｎ、Ｒｅ）、および第VIII族（Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐ
ｔ）に属するものであればよく、これらの元素も上記第
１の添加物と同様、１種または２種以上が化合物粉末と
して上記ＡｌＮ粉末に添加される。これらの遷移元素の
うち第４周期に属するもの、つまり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉを使用すると、従来に比べ
て低い焼結温度、例えば１，６００〜１，６５０℃で高
密度、高熱伝導性のＡｌＮ焼結体を製造することができ
るという利点を有する。
【００１７】上述した第１及び第２の添加物は、それぞ
れ各元素の酸化物に換算して０．０１〜１８重量％、
０．０１〜１５重量％の範囲で添加することが好まし
い。また、両者の合計は０．０２〜２０重量％とするこ
とが好ましい。この添加量が、それぞれ０．０１重量％
未満であると、添加物の効果が充分に発揮されず、ま
た、添加量が過度に多いと耐熱性、高強度性が損なわれ
るうえに熱伝導率も低下するため好ましくない。より好
ましくは、第２の添加物が０．０１〜１０重量％、両者
の好ましい合計量が０．０２〜１８重量％である。第２
の添加物量が多いと電気絶縁性が低下するおそれがあ
る。
れ各元素の酸化物に換算して０．０１〜１８重量％、
０．０１〜１５重量％の範囲で添加することが好まし
い。また、両者の合計は０．０２〜２０重量％とするこ
とが好ましい。この添加量が、それぞれ０．０１重量％
未満であると、添加物の効果が充分に発揮されず、ま
た、添加量が過度に多いと耐熱性、高強度性が損なわれ
るうえに熱伝導率も低下するため好ましくない。より好
ましくは、第２の添加物が０．０１〜１０重量％、両者
の好ましい合計量が０．０２〜１８重量％である。第２
の添加物量が多いと電気絶縁性が低下するおそれがあ
る。
【００１８】使用するＡｌＮ粉末及び第１、第２の焼結
添加物粉末の粒径は、平均粒径でともに５μm 以下であ
り、好ましくは４μm 以下である。
添加物粉末の粒径は、平均粒径でともに５μm 以下であ
り、好ましくは４μm 以下である。
【００１９】次いで、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板の製
造方法の一例を以下に述べる。先ず、ＡｌＮ粉末に、焼
結添加物として上記したアルカリ土類元素化合物、なら
びに周期律表第IVａ〜VIII族に属する元素のうち少なく
とも１種を含む化合物よりなる粉末を所定量添加したの
ちボールミル等を用いて混合する。焼結には常圧焼結
法、ホットプレス法などを使用することができる。常圧
焼結法による場合は、混合粉末にバインダーを加え、混
練、造粒、整粒を行なったのち成形する。成形法として
は、金型プレス、静水圧プレス或はシート成形などが適
用できる。続いて、成形体を例えばＮ2 ガス気流中で加
熱してバインダーを除去したのち、常圧焼結する。焼結
温度は使用する添加物の種類にもよるが、通常は１，６
５０〜１，８００℃に設定される。一方、ホットプレス
焼結法による場合は、前記ボールミル等で混合した原料
を直接ホットプレスすればよい。
造方法の一例を以下に述べる。先ず、ＡｌＮ粉末に、焼
結添加物として上記したアルカリ土類元素化合物、なら
びに周期律表第IVａ〜VIII族に属する元素のうち少なく
とも１種を含む化合物よりなる粉末を所定量添加したの
ちボールミル等を用いて混合する。焼結には常圧焼結
法、ホットプレス法などを使用することができる。常圧
焼結法による場合は、混合粉末にバインダーを加え、混
練、造粒、整粒を行なったのち成形する。成形法として
は、金型プレス、静水圧プレス或はシート成形などが適
用できる。続いて、成形体を例えばＮ2 ガス気流中で加
熱してバインダーを除去したのち、常圧焼結する。焼結
温度は使用する添加物の種類にもよるが、通常は１，６
５０〜１，８００℃に設定される。一方、ホットプレス
焼結法による場合は、前記ボールミル等で混合した原料
を直接ホットプレスすればよい。
【００２０】本発明のＡｌＮ焼結体放熱板の熱伝導性の
向上効果及び焼結温度の低下効果は現在のところ不明で
あるが、本発明者らの研究によれば高熱伝導率化の一因
として次のように推定される。すなわち、高熱伝導率化
の要因の一つとして、本発明のＡｌＮ焼結体ではＡｌの
酸窒化物（ＡｌＯＮ）、そしてＡｌＮのポリタイプ（２
７Ｒ型）が生成し難いことである。本発明者らの研究結
果によれば、ＡｌＯＮそして２７Ｒ型が生成した焼結体
は、いずれも熱伝導率が低いことがわかっている。Ａｌ
ＯＮ、２７Ｒ型の生成は、ＡｌＮ粉末の純度、焼結炉内
雰囲気及び焼結助剤の種類とその添加量などにも影響さ
れるが同一のＡｌＮ粉末を用いて、同一の実験条件下で
製造した焼結体を比較すると、従来の希土類酸化物やア
ルカリ土類酸化物を添加した場合に比べて、本発明の焼
結体放熱板ではＡｌＯＮそして２７Ｒ型の生成が明らか
に少ないか、全く生成していないのである。
向上効果及び焼結温度の低下効果は現在のところ不明で
あるが、本発明者らの研究によれば高熱伝導率化の一因
として次のように推定される。すなわち、高熱伝導率化
の要因の一つとして、本発明のＡｌＮ焼結体ではＡｌの
酸窒化物（ＡｌＯＮ）、そしてＡｌＮのポリタイプ（２
７Ｒ型）が生成し難いことである。本発明者らの研究結
果によれば、ＡｌＯＮそして２７Ｒ型が生成した焼結体
は、いずれも熱伝導率が低いことがわかっている。Ａｌ
ＯＮ、２７Ｒ型の生成は、ＡｌＮ粉末の純度、焼結炉内
雰囲気及び焼結助剤の種類とその添加量などにも影響さ
れるが同一のＡｌＮ粉末を用いて、同一の実験条件下で
製造した焼結体を比較すると、従来の希土類酸化物やア
ルカリ土類酸化物を添加した場合に比べて、本発明の焼
結体放熱板ではＡｌＯＮそして２７Ｒ型の生成が明らか
に少ないか、全く生成していないのである。
【００２１】一方、焼結温度の低下については、従来の
希土類酸化物またはアルカリ土類酸化物を単独で添加す
る場合に比べて焼結時により低い温度で液相を生じ焼結
が進行するためであると推定される。
希土類酸化物またはアルカリ土類酸化物を単独で添加す
る場合に比べて焼結時により低い温度で液相を生じ焼結
が進行するためであると推定される。
【００２２】さらに、本発明の焼結体放熱板は、第２の
添加物である遷移元素を含有することによって着色さ
れ、しかも、その色調は添加物元素の種類とその添加量
及び組み合わせによって様々に変えることが可能であ
る。すなわち、一般に、ＡｌＮ原料ではＡｌ／Ｎモル比
が必ずしも１ではなく、Ａｌリッチである場合が多く、
このような原料では焼結体の色は灰色または黒色とな
る。また、原料がＡｌリッチであるほど黒色化が進む一
方で、熱伝導率が低下してしまうことが通例である。し
たがって、ＡｌＮ原料において、Ａｌ／Ｎモル比がなる
べく１に近く、かつ含有される不純物量が少ないほど熱
伝導率が向上し、かつ白色ないしは半透明の焼結体が得
られるのである。つまり、従来は、高熱伝導率のものを
得ようとすると、必然的に焼結体の色は白色ないし半透
明となってしまい、一方、着色したものを得ようとする
と、熱伝導率が低下してしまう。これに対して、本発明
ではアルカリ土類元素と遷移金属元素とを同時に添加す
ることにより、Ａｌ／Ｎモル比が１に近く、しかも不純
物量の少ないＡｌＮ原料を用い高い熱伝導率を確保しつ
つ、添加元素の種類または組合せを適宜選択して、種々
に着色した焼結体を得ることが可能である。例えば、Ｃ
ｒ2 Ｏ3 、Ｃｏ3 Ｏ4 などを添加すると、濃灰色に着色
され、また、ＴｉＯ2 を添加すると茶色に着色される。
一方、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 などを添加すると淡赤色
となり、ＴｉＯ2 とＣｒ2 Ｏ3 を同時に添加すると黒色
のものが得られる。したがって、本発明によれば、所望
の色調を呈するＡｌＮ焼結体を製造することが可能であ
る。このように着色されたＡｌＮ焼結体は、熱の放射率
が高くなるので放熱性がさらに良好となり、また、着色
により製造時の焼結ムラなどを回避することができ製品
の美観を高めることができるなどの利点を有するもので
ある。
添加物である遷移元素を含有することによって着色さ
れ、しかも、その色調は添加物元素の種類とその添加量
及び組み合わせによって様々に変えることが可能であ
る。すなわち、一般に、ＡｌＮ原料ではＡｌ／Ｎモル比
が必ずしも１ではなく、Ａｌリッチである場合が多く、
このような原料では焼結体の色は灰色または黒色とな
る。また、原料がＡｌリッチであるほど黒色化が進む一
方で、熱伝導率が低下してしまうことが通例である。し
たがって、ＡｌＮ原料において、Ａｌ／Ｎモル比がなる
べく１に近く、かつ含有される不純物量が少ないほど熱
伝導率が向上し、かつ白色ないしは半透明の焼結体が得
られるのである。つまり、従来は、高熱伝導率のものを
得ようとすると、必然的に焼結体の色は白色ないし半透
明となってしまい、一方、着色したものを得ようとする
と、熱伝導率が低下してしまう。これに対して、本発明
ではアルカリ土類元素と遷移金属元素とを同時に添加す
ることにより、Ａｌ／Ｎモル比が１に近く、しかも不純
物量の少ないＡｌＮ原料を用い高い熱伝導率を確保しつ
つ、添加元素の種類または組合せを適宜選択して、種々
に着色した焼結体を得ることが可能である。例えば、Ｃ
ｒ2 Ｏ3 、Ｃｏ3 Ｏ4 などを添加すると、濃灰色に着色
され、また、ＴｉＯ2 を添加すると茶色に着色される。
一方、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 などを添加すると淡赤色
となり、ＴｉＯ2 とＣｒ2 Ｏ3 を同時に添加すると黒色
のものが得られる。したがって、本発明によれば、所望
の色調を呈するＡｌＮ焼結体を製造することが可能であ
る。このように着色されたＡｌＮ焼結体は、熱の放射率
が高くなるので放熱性がさらに良好となり、また、着色
により製造時の焼結ムラなどを回避することができ製品
の美観を高めることができるなどの利点を有するもので
ある。
【００２３】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例によって制限されるもの
ではない。
するが、本発明はこれら実施例によって制限されるもの
ではない。
【００２４】実施例１ 不純物としての酸素を１．０重量％含有し、平均粒径が
１．２μm のＡｌＮ粉末に、第１の添加物として平均粒
径２．０μm のＣａＣＯ3 を１重量％及び第２の添加物
として平均粒径３．０μm のＺｒＯ2 を３．０重量％添
加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行ない原料を調
製した。次いで、この原料にバインダーとしてパラフィ
ンを７重量％添加して造粒したのち、３００kg/cm2の圧
力でプレス成形して５０×５０×８mmの圧粉体とした。
この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で７００℃まで加熱して
パラフィンを除去した。更に、カーボン製容器に収容
し、窒素ガス雰囲気中、１，８００℃において２時間常
圧焼結した。得られたＡｌＮ焼結体放熱板の密度を測定
した。又、焼結体から直径１０mm、厚さ２．５mmの円板
を研削し、これを試験片としてレーザフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した。また、得られた焼結体から巾４
mm厚さ３mm長さ４０mmの角棒を６本研削加工し、これを
抗折強度測定用試験片として、支点間距離２０mm、クロ
スヘッド速度０．５mm/minの条件で３点曲げ強度を測定
した。これらの結果を表１に示した。
１．２μm のＡｌＮ粉末に、第１の添加物として平均粒
径２．０μm のＣａＣＯ3 を１重量％及び第２の添加物
として平均粒径３．０μm のＺｒＯ2 を３．０重量％添
加し、ボールミルを用いて粉砕、混合を行ない原料を調
製した。次いで、この原料にバインダーとしてパラフィ
ンを７重量％添加して造粒したのち、３００kg/cm2の圧
力でプレス成形して５０×５０×８mmの圧粉体とした。
この圧粉体を窒素ガス雰囲気中で７００℃まで加熱して
パラフィンを除去した。更に、カーボン製容器に収容
し、窒素ガス雰囲気中、１，８００℃において２時間常
圧焼結した。得られたＡｌＮ焼結体放熱板の密度を測定
した。又、焼結体から直径１０mm、厚さ２．５mmの円板
を研削し、これを試験片としてレーザフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定した。また、得られた焼結体から巾４
mm厚さ３mm長さ４０mmの角棒を６本研削加工し、これを
抗折強度測定用試験片として、支点間距離２０mm、クロ
スヘッド速度０．５mm/minの条件で３点曲げ強度を測定
した。これらの結果を表１に示した。
【００２５】実施例２〜１６、比較例１〜５ ＡｌＮ粉末の種類並びに焼結添加物粉末の種類を種々に
変えて、上記実施例１と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱板
を製造し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率及
び３点曲げ強度を測定した。結果を各ＡｌＮ粉末の粒
径、酸素含有量、焼結添加物の種類、粒径、添加量とと
もに表１に示した。
変えて、上記実施例１と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱板
を製造し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率及
び３点曲げ強度を測定した。結果を各ＡｌＮ粉末の粒
径、酸素含有量、焼結添加物の種類、粒径、添加量とと
もに表１に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】実施例１７ 実施例１で用いたＡｌＮ粉末に、平均粒径２μm のＣａ
ＣＯ3 を０．５重量％及び平均粒径３．０μm のＺｒＯ
2 を３．０重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混
合を行ない原料を調製した。次いで、この原料粉を３０
０kg/cm2の圧力でプレス成形して５０×５０×８mmの圧
粉体とした。しかるのち、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、温度１，８００℃かつ４００kg
/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結を行なった。実
施例１と同様にして、得られた焼結体放熱板の密度、熱
伝導率及び３点曲げ強度を測定し、結果を表２に示し
た。なお、得られた焼結体粉末の構成相を粉末Ｘ線回折
によって調べたところ、回折ピーク位置から計算される
面間隔値（ｄ値）として、ＡｌＮ以外には、ＣａＡｌ2
Ｏ4 と考えられる２．９７Å、ＣａＡｌ4 Ｏ7 と考えら
れる３．５２Å、並びにＺｒＮと考えられる２．６４Å
及び２．２９Åが得られた。
ＣＯ3 を０．５重量％及び平均粒径３．０μm のＺｒＯ
2 を３．０重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、混
合を行ない原料を調製した。次いで、この原料粉を３０
０kg/cm2の圧力でプレス成形して５０×５０×８mmの圧
粉体とした。しかるのち、この圧粉体をカーボン型中に
入れ窒素ガス雰囲気中、温度１，８００℃かつ４００kg
/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結を行なった。実
施例１と同様にして、得られた焼結体放熱板の密度、熱
伝導率及び３点曲げ強度を測定し、結果を表２に示し
た。なお、得られた焼結体粉末の構成相を粉末Ｘ線回折
によって調べたところ、回折ピーク位置から計算される
面間隔値（ｄ値）として、ＡｌＮ以外には、ＣａＡｌ2
Ｏ4 と考えられる２．９７Å、ＣａＡｌ4 Ｏ7 と考えら
れる３．５２Å、並びにＺｒＮと考えられる２．６４Å
及び２．２９Åが得られた。
【００２９】実施例１８〜２１、比較例６〜８ ＡｌＮ粉末の種類、ホットプレス温度ならびに焼結添加
物の種類を種々に変えて、上記実施例１７と同様にして
ＡｌＮ焼結体を製造し、それぞれについて、同じく密
度、熱伝導率及び３点曲げ強度を測定した。結果を各Ａ
ｌＮ粉末の粒径、酸素含有量、焼結添加物の種類、粒
径、添加量及び焼結体の色とともに表２に示した。
物の種類を種々に変えて、上記実施例１７と同様にして
ＡｌＮ焼結体を製造し、それぞれについて、同じく密
度、熱伝導率及び３点曲げ強度を測定した。結果を各Ａ
ｌＮ粉末の粒径、酸素含有量、焼結添加物の種類、粒
径、添加量及び焼結体の色とともに表２に示した。
【００３０】
【表３】
【００３１】実施例２２ まず、不純物としての酸素を３．６重量％含有し、平均
粒径が２．２μm のＡｌＮ粉末に、第１の添加物として
平均粒径２．０μm のＣａＯ粉末を１．５重量％及び第
２の添加物として平均粒径２．８μm のＴｉＯ2 粉末を
１．５重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行ない
原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを７
重量％添加して造粒した後、５００kg/cm2の圧力でプレ
ス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひきつづ
き、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱して
パラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に収容
し、窒素ガス雰囲気中、１，７００℃にて２時間常圧焼
結してＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。そして、得られ
た焼結体について、実施例１と同じく、密度、熱伝導率
を表３に示した。
粒径が２．２μm のＡｌＮ粉末に、第１の添加物として
平均粒径２．０μm のＣａＯ粉末を１．５重量％及び第
２の添加物として平均粒径２．８μm のＴｉＯ2 粉末を
１．５重量％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行ない
原料を調製した。つづいて、この原料にパラフィンを７
重量％添加して造粒した後、５００kg/cm2の圧力でプレ
ス成形して３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひきつづ
き、この圧粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱して
パラフィンを除去した。次いで、カーボン容器中に収容
し、窒素ガス雰囲気中、１，７００℃にて２時間常圧焼
結してＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。そして、得られ
た焼結体について、実施例１と同じく、密度、熱伝導率
を表３に示した。
【００３２】実施例２３〜３８、比較例９〜１３ ＡｌＮ粉末の種類並びに焼結添加物粉末の種類を種々に
変えて、上記実施例２２と同様にしてＡｌＮ粉末を製造
し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率を測定し
た。結果を各ＡｌＮ粉末粒径、酸素含有量、焼結添加物
の種類、粒径、添加量とともに表３に示した。
変えて、上記実施例２２と同様にしてＡｌＮ粉末を製造
し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率を測定し
た。結果を各ＡｌＮ粉末粒径、酸素含有量、焼結添加物
の種類、粒径、添加量とともに表３に示した。
【００３３】
【表４】
【００３４】
【表５】
【００３５】実施例３９及び４０ 表４に示すＡｌＮ粉末並びに焼結添加物粉末を用いて、
上記実施例２２と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱板を製造
し、同じく密度及び熱伝導率を測定した。結果をＡｌＮ
粉末の粒径、酸素含有量、焼結添加物の種類、添加量と
ともに表４に示した。
上記実施例２２と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱板を製造
し、同じく密度及び熱伝導率を測定した。結果をＡｌＮ
粉末の粒径、酸素含有量、焼結添加物の種類、添加量と
ともに表４に示した。
【００３６】
【表６】
【００３７】実施例４１ 実施例１で用いたＡｌＮ粉末に、平均粒径２．０μm の
ＣａＯを２．１重量％及び平均粒径２．０μm のＦｅ2
Ｏ3 を０．９重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、
混合を行ない原料を調製した。次いで、この原料粉を５
００kg/cm2の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１
０mmの圧粉体とした。しかるのち、この圧粉体をカーボ
ン型中に入れ窒素ガス雰囲気中、温度１，７００℃かつ
４００kg/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結を行な
った。実施例１と同様にして、得られた焼結体放熱板の
密度、熱伝導率を測定し、結果を表５に示した。
ＣａＯを２．１重量％及び平均粒径２．０μm のＦｅ2
Ｏ3 を０．９重量％添加し、ボールミルを用いて粉砕、
混合を行ない原料を調製した。次いで、この原料粉を５
００kg/cm2の圧力でプレス成形して直径１２mm、厚さ１
０mmの圧粉体とした。しかるのち、この圧粉体をカーボ
ン型中に入れ窒素ガス雰囲気中、温度１，７００℃かつ
４００kg/cm2の圧力下で１時間ホットプレス焼結を行な
った。実施例１と同様にして、得られた焼結体放熱板の
密度、熱伝導率を測定し、結果を表５に示した。
【００３８】比較例１４〜１８ ＡｌＮ粉末の種類並びに焼結添加物粉末の種類を種々に
変えて、上記実施例４０と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱
板を製造し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率
を測定した。結果を各ＡｌＮ粉末粒径、酸素含有量、焼
結添加物の種類、粒径、添加量とともに表５に示した。
変えて、上記実施例４０と同様にしてＡｌＮ焼結体放熱
板を製造し、それぞれについて、同じく密度、熱伝導率
を測定した。結果を各ＡｌＮ粉末粒径、酸素含有量、焼
結添加物の種類、粒径、添加量とともに表５に示した。
【００３９】
【表７】
【００４０】実施例４２ 不純物としての酸素を１．４重量％含有し、平均粒径が
１．２μm のＡｌＮ粉末にＴｉＯ2 とＣａＣＯ3 の混合
粉末（ＴｉＯ2 ：ＣａＯ換算の重量比１：１）を４重量
％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行ない原料を調製
した。つづいて、この原料にパラフィンを７重量％添加
して造粒した後、５００kg/cm2の圧力でプレス成形して
３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひきつづき、この圧
粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱してパラフィン
を除去した。次いで、カーボン容器中に収容し、窒素ガ
ス雰囲気中、１，６００℃、１，６５０℃、１，７００
℃、１，７５０℃及び１，８００℃にて２時間常圧焼結
して５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
１．２μm のＡｌＮ粉末にＴｉＯ2 とＣａＣＯ3 の混合
粉末（ＴｉＯ2 ：ＣａＯ換算の重量比１：１）を４重量
％添加し、ボールミルで粉砕、混合を行ない原料を調製
した。つづいて、この原料にパラフィンを７重量％添加
して造粒した後、５００kg/cm2の圧力でプレス成形して
３０×３０×８mmの圧粉体とした。ひきつづき、この圧
粉体を窒素雰囲気中で７００℃まで加熱してパラフィン
を除去した。次いで、カーボン容器中に収容し、窒素ガ
ス雰囲気中、１，６００℃、１，６５０℃、１，７００
℃、１，７５０℃及び１，８００℃にて２時間常圧焼結
して５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
【００４１】比較例１９ 上記実施例４２と同様なＡｌＮ粉末に、ＣａＣＯ3 をＣ
ａＯ換算で４重量％添加した原料を用い、以下、実施例
４２と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製
造した。
ａＯ換算で４重量％添加した原料を用い、以下、実施例
４２と同様な方法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製
造した。
【００４２】比較例２０ 上記実施例４２と同様なＡｌＮ粉末に、ＴｉＯ2 を５重
量％添加した原料を用い、以下、実施例４２と同様な方
法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
量％添加した原料を用い、以下、実施例４２と同様な方
法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
【００４３】しかして、本実施例４２及び比較例１９、
２０のＡｌＮ焼結体放熱板について、焼結温度に対する
密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、図１及び図２
に示す特性図を得た。なお、図１及び図２中のＡは本実
施例４２における特性線、Ｂは比較例１９における特性
線、Ｃは比較例２０における特性線である。図１及び図
２より明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板は
低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成でき、従
来のＡｌＮ焼結体放熱板に比べて製造コストを低く抑え
ることが可能である。
２０のＡｌＮ焼結体放熱板について、焼結温度に対する
密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、図１及び図２
に示す特性図を得た。なお、図１及び図２中のＡは本実
施例４２における特性線、Ｂは比較例１９における特性
線、Ｃは比較例２０における特性線である。図１及び図
２より明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板は
低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成でき、従
来のＡｌＮ焼結体放熱板に比べて製造コストを低く抑え
ることが可能である。
【００４４】実施例４３ 実施例４２で用いたＡｌＮ粉末にＮｉＯとＣａＣＯ3 の
混合粉末（ＮｉＯ：ＣａＯ換算の重量比１：１）を４重
量％添加したことを除いては上記実施例４２と同様にし
て、圧粉体を作製し、種々の温度で焼結体を製造し、５
種のＡｌＮ焼結体放熱板を得た。
混合粉末（ＮｉＯ：ＣａＯ換算の重量比１：１）を４重
量％添加したことを除いては上記実施例４２と同様にし
て、圧粉体を作製し、種々の温度で焼結体を製造し、５
種のＡｌＮ焼結体放熱板を得た。
【００４５】比較例２１ 上記実施例４３と同様なＡｌＮ粉末にＮｉＯのみを５重
量％添加した原料を用い、以下、実施例４２と同様な方
法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
量％添加した原料を用い、以下、実施例４２と同様な方
法により５種のＡｌＮ焼結体放熱板を製造した。
【００４６】しかして、本実施例４３及び比較例１９、
２１のＡｌＮ焼結体放熱板について、焼結温度に対する
密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、図３及び図４
に示す特性図を得た。なお、図３及び図４中のＡは本実
施例４３における特性線、Ｂは比較例１９における特性
線、Ｃは比較例２１における特性線である。図３及び図
４より明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板は
低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成でき、従
来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑えること
が可能である。
２１のＡｌＮ焼結体放熱板について、焼結温度に対する
密度及び熱伝導率の関係を調べたところ、図３及び図４
に示す特性図を得た。なお、図３及び図４中のＡは本実
施例４３における特性線、Ｂは比較例１９における特性
線、Ｃは比較例２１における特性線である。図３及び図
４より明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱板は
低い焼結温度で高密度化、高熱伝導率化を達成でき、従
来のＡｌＮ焼結体に比べて製造コストを低く抑えること
が可能である。
【００４７】実施例４４ 不純物としての酸素を２．４重量％含有し、平均粒径が
１．６μm のＡｌＮ粉末に、ＣａＣＯ3 とＦｅ2 Ｏ3 の
混合粉末（Ｆｅ2 Ｏ3 ：ＣａＯの換算の重量比３：７）
をＣａＯ＋Ｆｅ2 Ｏ3 換算で４重量％添加し、上記実施
例４２と同様の方法により、１，６００℃、１，６５０
℃、１，７００℃、１，７５０℃及び１，８００℃の各
温度で２時間焼結し、それぞれ得られたＡｌＮ焼結体放
熱板について密度及び熱伝導率を測定し、結果を図５及
び図６において曲線Ａにより示した。
１．６μm のＡｌＮ粉末に、ＣａＣＯ3 とＦｅ2 Ｏ3 の
混合粉末（Ｆｅ2 Ｏ3 ：ＣａＯの換算の重量比３：７）
をＣａＯ＋Ｆｅ2 Ｏ3 換算で４重量％添加し、上記実施
例４２と同様の方法により、１，６００℃、１，６５０
℃、１，７００℃、１，７５０℃及び１，８００℃の各
温度で２時間焼結し、それぞれ得られたＡｌＮ焼結体放
熱板について密度及び熱伝導率を測定し、結果を図５及
び図６において曲線Ａにより示した。
【００４８】比較例２２ 比較のために、実施例４４と同様のＡｌＮ粉末にＣａＣ
Ｏ3 ７．１４重量％（ＣａＯ換算で４．０重量％を添加
した原料粉およびＹ2 Ｏ3 を４重量％添加した原料粉を
使用して、上記と同様各温度で焼結を行ない、得られた
焼結体放熱板の密度及び熱伝導率を測定し結果を図５、
図６にそれぞれ曲線Ｇ、曲線Ｈにより示した。図５及び
図６からも明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱
板は、大幅な焼結温度の低下が可能であり、高密度且つ
高伝導率となるため、従来のＡｌＮ焼結体に比べ製造コ
ストを低く抑えることが可能である。
Ｏ3 ７．１４重量％（ＣａＯ換算で４．０重量％を添加
した原料粉およびＹ2 Ｏ3 を４重量％添加した原料粉を
使用して、上記と同様各温度で焼結を行ない、得られた
焼結体放熱板の密度及び熱伝導率を測定し結果を図５、
図６にそれぞれ曲線Ｇ、曲線Ｈにより示した。図５及び
図６からも明らかなように、本発明のＡｌＮ焼結体放熱
板は、大幅な焼結温度の低下が可能であり、高密度且つ
高伝導率となるため、従来のＡｌＮ焼結体に比べ製造コ
ストを低く抑えることが可能である。
【００４９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の窒化アルミニウム焼結体放熱板は高密度で、かつ高熱
伝導率を有する優れたものである。そして、添加される
添加物、とくに、上記第２の添加物である遷移元素の種
類により、極めて高強度であることや、低温で焼結が可
能であることなどの性質を付与することができる。さら
にまた、かかる遷移元素の種類および組合せによりを様
々な色に着色することができるため、その用途範囲も広
がるとともに、焼結ムラなどによる製造歩留りの低下も
回避することが可能となる。したがって、その工業的な
価値は極めて高く、とくに半導体装置などの放熱板とし
て有用である。
の窒化アルミニウム焼結体放熱板は高密度で、かつ高熱
伝導率を有する優れたものである。そして、添加される
添加物、とくに、上記第２の添加物である遷移元素の種
類により、極めて高強度であることや、低温で焼結が可
能であることなどの性質を付与することができる。さら
にまた、かかる遷移元素の種類および組合せによりを様
々な色に着色することができるため、その用途範囲も広
がるとともに、焼結ムラなどによる製造歩留りの低下も
回避することが可能となる。したがって、その工業的な
価値は極めて高く、とくに半導体装置などの放熱板とし
て有用である。
【図１】実施例４２、比較例１９及び比較例２０により
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と密度の関係を示
す特性図である。
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と密度の関係を示
す特性図である。
【図２】実施例４２、比較例１９及び比較例２０により
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と熱伝導率の関係
を示す特性図である。
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と熱伝導率の関係
を示す特性図である。
【図３】実施例４３、比較例１９及び比較例２１により
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と密度の関係を示
す特性図である。
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と密度の関係を示
す特性図である。
【図４】実施例４３、比較例１９及び比較例２１により
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と熱伝導率の関係
を示す特性図である。
得たＡｌＮ焼結体について、焼結温度と熱伝導率の関係
を示す特性図である。
【図５】実施例４４、比較例２２により得たＡｌＮ焼結
体の焼結温度と密度の関係を示す特性図である。
体の焼結温度と密度の関係を示す特性図である。
【図６】実施例４４、比較例２２により得たＡｌＮ焼結
体の焼結温度と熱伝導率の関係を示す特性図である。
体の焼結温度と熱伝導率の関係を示す特性図である。
Ａ……実施例４２の特性線 Ｂ……比較例１９の特性線 Ｃ……比較例２０の特性線 Ｄ……実施例４３の特性線 Ｅ……比較例２１の特性線 Ｆ……実施例４４の特性線 Ｇ、Ｈ……比較例２２の特性線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 堀口 昭宏 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 柘植 章彦 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 今川 宏 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 高野 武士 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 井上 寛 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝総合研究所内
Claims (23)
- 【請求項１】 （ａ）窒化アルミニウム、（ｂ）アルカ
リ土類アルミニウム化合物、並びに（ｃ）周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素の
うち少なくとも１種の元素を含む化合物からなることを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項２】 遷移元素を含む化合物が、周期律表第Ｖ
ａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素のうち少
なくとも１種の元素を含む化合物である請求項１に記載
の窒化アルミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項３】 窒化アルミニウムの含有量が８０〜９
９．９８重量％である請求項１又は２に記載の窒化アル
ミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項４】 アルカリ土類アルミニウム化合物の含有
量が、アルカリ土類元素の酸化物に換算して０．０１〜
１８重量％である請求項１又は２に記載の窒化アルミニ
ウム焼結体放熱板。 - 【請求項５】 周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及
びVIII族に属する遷移元素のうち少なくとも１種の元素
を含む化合物の含有量が、その元素の酸化物に換算して
０．０１〜１５重量％である請求項１に記載の窒化アル
ミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項６】 周期律表第Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII
族に属する遷移元素のうち少なくとも１種の元素を含む
化合物の含有量が、その元素の酸化物に換算して０．０
１〜１５重量％である請求項２に記載の窒化アルミニウ
ム焼結体放熱板。 - 【請求項７】 アルカリ土類元素が、Ｃａ、Ｓｒ及びＢ
ａのうちの少なくとも１種である請求項１又は２に記載
の窒化アルミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項８】 周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及
びVIII族に属する遷移元素が、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＶのうちの少なくとも
１種である請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体放
熱板。 - 【請求項９】 周期律表第Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII
族に属する遷移元素が、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ
及びＶのうちの少なくとも１種である請求項２に記載の
窒化アルミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項１０】 アルカリ土類アルミニウム化合物が、
酸化物及び／又は酸フッ化物である請求項１又は２に記
載の窒化アルミニウム焼結体放熱板。 - 【請求項１１】 （ａ）窒化アルミニウムと、（ｂ）ア
ルカリ土類元素を含む化合物と、（ｃ）周期律表第IV
ａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素の
うち少なくとも１種の元素を含む化合物とを混合したの
ち、成形、焼結することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体放熱板の製造方法。 - 【請求項１２】 遷移元素を含む化合物が、周期律表第
Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVIII族に属する遷移元素のうち
少なくとも１種の元素を含む化合物である請求項１１に
記載の窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法。 - 【請求項１３】 アルカリ土類元素を含む化合物の含有
量が、アルカリ土類元素の酸化物に換算して０．０１〜
１８重量％である請求項１１又は１２に記載の製造方
法。 - 【請求項１４】 周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ
及びVIII族に属する遷移元素を含む化合物の含有量が、
その元素の酸化物に換算して、０．０１〜１５重量％で
ある請求項１１に記載の製造方法。 - 【請求項１５】 周期律表第Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVI
II族に属する遷移元素を含む化合物の含有量が、その元
素の酸化物に換算して、０．０１〜１５重量％である請
求項１２に記載の製造方法。 - 【請求項１６】 アルカリ土類元素を含む化合物が、酸
化物、窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物もしく
は焼成によりこれらの化合物となる物質あるいはその組
み合わせである請求項１１又は１２に記載の製造方法。 - 【請求項１７】 周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ
及びVIII族に属する遷移元素を含む化合物が、酸化物、
窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物もしくは焼成
によりこれらの化合物となる物質あるいはその組み合わ
せである請求項１１に記載の製造方法。 - 【請求項１８】 周期律表第Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVI
II族に属する遷移元素を含む化合物が、酸化物、窒化
物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物もしくは焼成によ
りこれらの化合物となる物質あるいはその組み合わせで
ある請求項１２に記載の製造方法。 - 【請求項１９】 窒化アルミニウムが０．００１〜７重
量％の酸素を含んでいる請求項１１又は１２に記載の製
造方法。 - 【請求項２０】 焼結に用いる物質が、平均粒径５μm
以下の粉末である請求項１１又は１２に記載の製造方
法。 - 【請求項２１】 アルカリ土類元素が、Ｃａ、Ｓｒ及び
Ｂａのうちの少なくとも１種である請求項１１又は１２
に記載の製造方法 - 【請求項２２】 周期律表第IVａ、Ｖａ、VIａ、 VIIａ
及びVIII族に属する遷移元素が、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＶのうちの少なくとも
１種である請求項１１に記載の製造方法。 - 【請求項２３】 周期律表第Ｖａ、VIａ、 VIIａ及びVI
II族に属する遷移元素が、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ及びＶのうちの少なくとも１種である請求項１２に記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6196588A JP2647347B2 (ja) | 1985-06-28 | 1994-08-22 | 窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-140166 | 1985-06-28 | ||
| JP14016685 | 1985-06-28 | ||
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| JP21140185 | 1985-09-25 | ||
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| JP6196588A JP2647347B2 (ja) | 1985-06-28 | 1994-08-22 | 窒化アルミニウム焼結体放熱板の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61009010A Division JPH0717454B2 (ja) | 1985-06-28 | 1986-01-21 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH07176656A true JPH07176656A (ja) | 1995-07-14 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017085087A (ja) * | 2015-10-30 | 2017-05-18 | 日本碍子株式会社 | 半導体製造装置用部材、その製法及びシャフト付きヒータ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855376A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS59229843A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-24 | Toshiba Corp | 半導体装置 |
| JPS61270262A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-29 | 日本特殊陶業株式会社 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
-
1994
- 1994-08-22 JP JP6196588A patent/JP2647347B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855376A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS59229843A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-24 | Toshiba Corp | 半導体装置 |
| JPS61270262A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-29 | 日本特殊陶業株式会社 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017085087A (ja) * | 2015-10-30 | 2017-05-18 | 日本碍子株式会社 | 半導体製造装置用部材、その製法及びシャフト付きヒータ |
| TWI716470B (zh) * | 2015-10-30 | 2021-01-21 | 日商日本碍子股份有限公司 | 半導體製造裝置用元件、其製造方法及具有軸之加熱器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2647347B2 (ja) | 1997-08-27 |
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