JPS6148501A - 金属磁性粉末の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体用として好適な耐酸化性および
分散性のすぐれた鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末
の製法に関する。

〔従来の技術〕

鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末（以下。

金属磁性粉末と略称）は、一般にオキシ水酸化鉄もしく
は酸化鉄、または鉄以外の金属１例えばＮｉ、Ｃｏ、Ｏ
ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｖ等の金属を含むオキシ
水酸化鉄や酸化鉄を、水素ガスで加熱還元して得られる
。

金属磁性粉末は、従来の酸化物系磁性粉末１例えばγ−
Ｆｅ２Ｏ３に比べ、高保磁力、高い飽和磁気モーメント
を与え、高密度記録用として一部使用されている。

しかし金属磁性粉末は１表面活性が高く１．大気中で酸
化を受けやすく、飽和磁化の経時的低下をきたし、また
発火や燃焼の危険性を有し、貯蔵安定性に欠けるという
大きな問題点がある。

それ故、加熱還元によって得られる金属磁性粉末の発火
や燃焼を抑え、安全に大気中にとシだすだめに、また耐
酸化性、貯蔵安定性等を高めるだめに１種々の金属磁性
粉末の製法あるいは安定化法が提案されている。

例えば、（１）金属磁性粉末をトルエン、キシレンの如
き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を徐々に蒸発させ
て粉末粒子表面に酸化被膜を形成させる方法、（２）金
属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活性ガスによシ酸化し
て酸化被膜を形成させる方法。

（３）金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、金属化
合物、樹脂等で被覆する方法等が提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、（１）の方法は有機溶媒の蒸発速度等の
条件によシ燃焼の危険があったり２期待した安定化効果
や磁気特性が得られなかったシ、塗料化（インク化）時
の分散性が劣ったりする難点があり、（２）の方法は記
録密度の向上を図るために金属磁性粉末を微粒子化する
と耐酸化性が悪くなっだシ、飽和磁化が低下したシする
難点があり、また（３）の方法は被覆物質の選択の難し
さもさることながら、たとえ耐酸化性の向上を図ること
ができてもインク化時の分散性に難点が生じたりするこ
とが多い。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明者らは、金属磁性粉末を特定のイオウ化合物で処
理すると、得られる金属磁性粉末は、その耐酸化性、貯
蔵安定性等が向上し、インク化時の分散性もよく、すぐ
れた磁気特性を有することを発見し９本発明に到った。

本発明は、金属磁性粉末を１式 ％式％（１） （式中Ｒ１およびＲ２はアルキル基を示す。）で表わさ
れるジスルフィド化合物で処理することを特徴とする金
属磁性粉末の製法に関する。

式（１）で表わされるジスルフィド化合物としては。

ジ−ｎ−アミルジスルフィド、ジーｎ−へキシルジスル
フィド、ジーｎ−へブチルジスルフィド。

ジ−ｎ−オクチルジスルフィド、ジーｔｅｒｔ−オクチ
ルジスルフィド、ジ−ｎ−ノニルジスルフィド、ジ−ｎ
−デシルジスルフィド、ジ−ｎ−ドデシルジスルフィド
、’）−ｔｅｒｔ−ドデシルジスルフィド等のアルキル
基の炭素数５〜１２のものが。

耐酸化性１分散性、経済性等からみて好適である。

金属磁性粉末を式（１）で表わされるジスルフィド化合
物で処理する方法としては、ジスルフィド化合物を水、
有機溶媒等に溶解ないしは分散させた溶液を金属磁性粉
末に噴霧する方法を採用することもできるが、ジスルフ
ィド化合物を溶解ないしは分散させた有機溶媒中に金属
磁性粉末を浸漬処理した後、乾燥する方法を採用するの
が好適である。浸漬処理の際有機溶媒中のジスルフィド
化合物の濃度は、これがあまり高すぎると磁気特性に悪
影響を及ぼしたシすることがあるので普通には０．０５
〜１０重量係、好ましくは０．１〜５重量係が適当であ
る。またジスルフィド化合物は、金属磁性粉末に対して
０．１〜１０重量％となる量にするのが適当である。浸
漬処理温度は、室温以上。

好ましくは３０〜８０°Ｃ程度２時間は１〜１０時間、
好ましくは２〜７時間程度が一般に採用される。浸漬処
理した後の金属磁性粉末は、これをそれ自体公知の分離
方法２例えばろ過等の方法で分離取得し、乾燥すると、
金属磁性粉末の粒子表面がジスルフィド化合物で強固に
被覆処理された金属磁性粉末が得られる。乾燥方法とし
ては、風乾。

不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空乾燥等特に制限され
ないが、乾燥温度は５０°Ｃ程度以下の温度。

一般には室温〜５０゛Ｃが適当である。

有機溶媒としては２通常磁性塗料用溶媒として用いられ
るもの２例えばトルエン、キンレン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、アセ
トン、ジオキサン、メチルセロソルブ、エチルアルコー
ル、テトラヒドロフラン等を使用することができる。

本発明において被覆処理される金属磁性粉末は。

金属鉄磁性粉末および鉄を主成分とする金磁性粉末であ
る。鉄を主成分とする金磁性粉末の鉄以外の金属として
は、従来この種の磁気記録用磁性粉末に用いられている
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ！ｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｖ等を
挙げることができる。これら金属磁性粉末はどのような
方法で製造されたものでもよいが一般には従来公知の種
々の方法で得られた上記鉄以外の金属を含有または含有
しないオキシ水酸化鉄。

酸化鉄等を水素の如き還元性ガス雰囲気中でろ００〜５
００’Ｃ程度の温度で加熱還元する方法で製造したもの
が使用される。

〔実施例〕

各側において耐酸化性の評価〔ｏ″Ｓ維持率＠）〕は、
〕６０°Ｃ−９０％Ｒの空気中に処理後の金属磁性粉末
を１週間放置した後に飽和磁化〆Ｓ（ｅｍｕ／　ｆ　）
を測定し、放置前の飽和磁化に対する百分率で示した。

また分散性の評価〔ろ過率＠）〕は、処理後の金属磁性
粉末を使用し、第１表に示す・くインダー組成にて磁性
塗料を作成し、篩目が１μのフィルターで磁性塗料をろ
過し、磁性塗料が７４／レターを通過する度合で判定（
全量通過した場合はろ過率１００重量係）した。

第　　　　１　　　　表 ※１）塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体※２）コロネー
ト（商品名） 実施例１ ジ−ｎ−アミルジスルフィド０．５ｆを）／レニン２０
０罰に溶解させ、この処理溶液に針状の金属鉄磁性粉末
（長軸０．２μｍ、軸比８〜１０．比表面積５　ａｍ”
／　ｆ　）　１０　ｔを浸漬い十分に攪拌。

分散を行い、８０°Ｃの温度に２時間保持した後。

処理溶液を室温まで下げ、金属鉄磁性粉末をろ別し・　
４０°Ｃの温度で真空乾燥してジ−ｎ−アミルジスルフ
ィドで粒子表面が被覆処理された処理金属鉄磁性粉末を
得た。処理金属鉄磁性粉末の表面構造をＦＴ−ＩＲ，Ｅ
ＳＯＡ等により分析した結果、鉄とイオウの強固な結合
が認められた。

処理金属鉄磁性粉の磁気特性（保磁力Ｈｅおよび飽和磁
化Ｏ″Ｓ）の測定結果、耐酸化性および分散性の評価結
果を第２表に示す。

実施例２〜９ ジスルフィド化合物として実施例１のジーｎ　−アミル
ジスルフィドのかわりに第２表に記載の量のジスルフィ
ド化合物を使用し、有機溶媒とし−ご第２表に記載の溶
媒を使用し、実施例１と同様にして金属鉄磁性粉末を処
理した。

処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果を第２表
に示す。

比較例１ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸０．２μ
ｍ、軸比８〜１０．比表面積５０ｔｒ？＃）１０２をト
ルエン２００ｄに懸濁させ、攪拌分散下、室温にて空気
を毎分３５０ｍ６の速度で５時間吹込み、釜属鉄粒子表
面に薄い酸化被膜を形成させた。上澄のトルエンを除去
後、風乾にてトルエンを蒸発させ、処理金属鉄磁性粉末
を得た。処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果
を第２表に示す。

比較例２ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸０．２ｐ
ｍｒ軸比８．−１０．比表面積５０Ｒ／グ）１０グを０
．５重量％シリコンオイル含有トルエン溶液に浸漬し、
室温にて５時間攪拌２分散させた後、上澄のトルエン溶
液を除去し、風乾にてトルエンを蒸発させ、処理金属鉄
磁性粉末を得た。処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および
評価結果を第２表に示す。

〔発明の効果〕

本発明により金属磁性粉末を式（１）で表わされるジス
ルフィド化合物で処理すると、耐酸化性、貯蔵安定性等
が向上し、また分散性のよい磁気特性のすぐれた金属磁
性粉末が得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末を、式 Ｒ＾１−Ｓ−Ｓ−Ｒ＾２ （式中Ｒ＾１およびＲ＾２はアルキル基を示す。）で表
   わされるジスルフィド化合物で処理することを特徴とす
   る金属磁性粉末の製法。
2. （２）ジスルフィド化合物での処理が、鉄または鉄を主
   体とする金属磁性粉末を、式 Ｒ＾１−Ｓ−Ｓ−Ｒ＾２ （式中Ｒ＾１およびＲ＾２は炭素数５〜１２のアルキル
   基を示す。） で表わされるジスルフィド化合物を溶解ないしは分散さ
   せた有機溶媒中に浸漬処理した後、乾燥することによっ
   て行う特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末の製法
   。