JPH0720018A - 水分測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 被測定試料をサンプリングしたまゝ、直接気
化させて含有水分量を正確に測定できるようにする。 【構成】 下部基体ブロック１１と、シートロール２２
から下部基体ブロック１１上に所定量づゝ繰り出して敷
き込み使用され、かつ使用後に巻き取りロール２３に巻
き取り得るようにした耐熱性薄膜シート２１と、下部基
体ブロック１１に対向して開口された気化空間３２を内
部に形成すると共に、被測定試料Ａをキャリアガスと一
緒に導入する導入手段３４、前記気化空間３２内に設け
られ、被測定試料Ａを加熱して含有水分を気化する加熱
手段３３、および気化された水分を含むキャリアガスを
導出する導出手段３５をそれぞれに有する上部基体ブロ
ック３１と、下部基体ブロック１１に対し、耐熱性薄膜
シート２１を介して、上部基体ブロック３１での気化空
間３２の開口部側を相対的に加圧接触させる上下作動手
段４１とを備えて構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、水分測定装置におけ
る測定方法に関し、さらに詳しくは、試料容器内に容納
された被測定試料を加熱して水分を気化させ、当該被測
定試料中に含まれる水分量を測定するカール・フィッシ
ャー水分定量法を実施するための水分測定装置における
測定方法の改良に係るものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、カール・フィッシャー水分定量
法を用いる水分測定装置においては、ドライパージされ
た試料容器内に被測定試料を容納しておき、当該試料容
器内を測定部に接続させた上で、これを外部から加熱し
て水分を気化させ、かつ気化された水分をキャリアガス
により測定部に導入させて、その水分量を測定するよう
にしている。

【０００３】すなわち、従来のこの種の水分測定装置の
場合には、例えば、特開平１−２１６２２６号公報など
に開示されているように、予めドライパージされた試料
容器内に被測定試料を容納すると共に、その開口部を蓋
部材の被蓋で密封シールさせておき、このようにドライ
パージ下で被測定試料を密封容納した試料容器につい
て、加熱気化処理の直前に蓋部材を取り外して開蓋さ
せ、かつ当該開蓋された試料容器を装置の測定位置に移
動して再度、Ｏリングなどの介在で密封状態にシールさ
せ、その後、先のように操作処理して被測定試料中に含
まれた水分量を測定するのである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た従来の水分測定装置では、被測定試料を容納した試料
容器を用いる測定に際して、まず、加熱気化処理の直前
に蓋部材を取り外して一旦、開蓋させ、ついで、装置の
測定位置に移動し、再度、密封シールさせるようにして
いるために、せっかくドライパージ下で被測定試料を密
封容納した試料容器内に対しては、一旦、開蓋させた
後、再度、密封シールさせるまでの間に、たとえ微量で
はあるにもせよ、周囲雰囲気から水分が侵入して、被測
定試料の含有水分量を正確かつ厳密には測定し得ないと
いう、この種の水分測定装置にとっては致命的な欠陥と
もなりかねない欠点がある。

【０００５】一方、従来の水分測定装置にあっては、数
多くの測定対象物の中から適当にサンプリングした各被
測定試料について、ドライパージ下で、これらを一々に
試料容器内へ容納かつ密封シールして準備しなければな
らず、しかも、前記のような比較的面倒な個々の各操作
を行なう必要があるために、例えば、生産ライン上を移
動する測定対象物に関して、これから被測定試料を比較
的頻繁にサンプリングして取り出し、その水分測定を手
早く行なわなければならないような場合には、効果的な
適用ないしは運用ができないという不都合があり、併せ
て、装置自体の構成もまた煩雑で大型化せざるを得ない
などの好ましくない種々の問題点があった。

【０００６】この発明は、このような従来の問題点を解
消するためになされたもので、その目的とするところ
は、被測定試料をサンプリングしたまゝ、直接気化させ
て含有水分量を正確に測定し得るようにした、この種の
水分測定装置における測定方法を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、この発明に係る水分測定装置における測定方法
は、サンプリングされた被測定試料をキャリアガスと一
緒に気化空間内に直接受け入れ、加熱して含有水分を気
化させるようにしたものである。

【０００８】すなわち、この発明は、少なくとも下部基
体ブロックと、シートロールから前記下部基体ブロック
上に所定量づゝ繰り出して敷き込み使用され、かつ使用
後に巻き取りロールに巻き取り得るようにした耐熱性薄
膜シートと、前記下部基体ブロックに対向して開口され
た気化空間を内部に形成すると共に、被測定試料をキャ
リアガスと一緒に導入する導入手段、前記気化空間内に
設けられ、被測定試料を加熱して含有水分を気化する加
熱手段、および気化された水分を含むキャリアガスを導
出する導出手段をそれぞれに有する上部基体ブロック
と、前記下部基体ブロックに対し、前記耐熱性薄膜シー
トを介して、前記上部基体ブロックでの気化空間の開口
部側を相対的に加圧接触させる上下作動手段とを備える
ことを特徴とする水分測定装置である。

【０００９】また、この発明は、前記水分測定装置の構
成において、前記下部基体ブロックの上面には、中心部
に少なくとも被測定試料を受け入れる面積範囲の凹陥部
を残して接圧面を突出周設させると共に、前記上部基体
ブロックの気化空間開口部周辺の接圧面を加圧接触させ
得るようにしたことを特徴とし、前記耐熱性薄膜シート
が、アルミニウム箔であることを特徴とするものであ
り、さらに、前記耐熱性薄膜シートの巻き取り側には、
使用後のシート面に付着される被測定試料の気化残滓を
除去する残滓除去手段を配したことを特徴とし、前記下
部、上部の各基体ブロックの接圧面に対して、気化操作
後に圧着される耐熱性薄膜シートを剥離するシート剥離
手段を配したことを特徴とするものである。

【００１０】

【作用】従って、この発明方法では、下部基体ブロック
に対し、耐熱性薄膜シートを介して、上部基体ブロック
での気化空間の開口部側を加圧接触させた状態で、気化
空間内の耐熱性薄膜シート上に、キャリアガスと一緒に
被測定試料を直接受け入れると共に、加熱して含有水分
を気化させ、この気化された水分をキャリアガスと共々
に取り込んで分析、測定し得るもので、外部からの水分
の侵入を排除できるために、被測定試料における含有水
分量を容易かつ正確に測定できると共に、シートロール
から所定量づゝ繰り出される耐熱性薄膜シートを下部基
体ブロック上に敷き込んで使用し、かつ使用後に巻き取
りロールに巻き取り得るようにしているから、常に新し
い耐熱性薄膜シートを使用できることになり、これによ
って測定結果の信頼性が向上する。

【００１１】また、耐熱性薄膜シートを介して、下部基
体ブロックの接圧面に上部基体ブロックの気化空間開口
部周辺の接圧面を加圧接触させているので、当該介在さ
れる耐熱性薄膜シートがシール材として作用し、気化空
間の密封性が高められ、かつ耐熱性薄膜シートとしてア
ルミニウム箔を用いるときは、気化空間内での気相側と
熱伝導性の良好なアルミニウム箔側での各加熱によって
気化時間を効果的に短縮できる。

【００１２】さらに、耐熱性薄膜シートの巻き取り側に
対し、残滓除去手段を配することによっては、使用後の
シート面に付着される被測定試料の気化残滓を容易に除
去でき、かつ下部、上部の各基体ブロックの接圧面に対
し、シート剥離手段を配するときは、気化操作後に当該
各接圧面に圧着される耐熱性薄膜シートを容易に剥離し
得て、円滑な操作が可能になる。

【００１３】

【実施例】以下、この発明に係る水分測定装置の実施例
につき、図１および図２を参照して詳細に説明する。

【００１４】図１は、この発明の一実施例を適用した水
分測定装置の概要を模式的に示す断面構成図であり、ま
た、図２は、同上実施例による水分測定装置の測定操作
時の態様を模式的に示す断面説明図である。

【００１５】すなわち、これらの図１および図２に示す
実施例装置の構成において、符号１１は、下部基体ブロ
ック、この場合、固定側となる下部基体ブロック、２１
は、当該下部基体ブロック１１上に敷き込まれる耐熱性
薄膜シート、こゝでは耐熱性に優れて熱伝導性の良好な
箔状アルミニウム薄膜シートからなる耐熱性薄膜シー
ト、３１は、前記下部基体ブロック１１に対向して開口
される可及的に小さくされた所要容積範囲の気化空間３
２を内部に形成してなる上部基体ブロック、この場合、
可動側となる上部基体ブロックであり、また、４１は、
前記下部基体ブロック１１に対し、前記耐熱性薄膜シー
ト２１を介して前記上部基体ブロック３１での気化空間
３２の開口部側を相対的に加圧接離可能にさせる上下作
動機構（上下作動手段）、５１は、使用後の耐熱性薄膜
シート面から被測定試料の気化残滓を除去する残滓除去
機構（残滓除去手段）、６１は、前記下部、上部の各基
体ブロック１１、３１での後述する接圧面に対して、気
化操作後に圧着される耐熱性薄膜シート２１を剥離する
シート剥離機構（シート剥離手段）である。

【００１６】しかして、前記下部基体ブロック１１の上
面には、中心部に少なくとも被測定試料Ａを受け入れる
面積範囲の凹陥部１３を残して突出状に周設される接圧
面１２を形成してある。そして、当該接圧面１２上を覆
うようにして前記耐熱性薄膜シート２１、この場合に
は、測定操作の度毎、もしくは必要に応じて、フィード
モータ２６でシートロール２２から所定のフィード量づ
ゝ繰り出され、１対の各ガイドロール２４、２５を経て
巻き取りロール２３に巻き取られる耐熱性薄膜シート２
１を敷き込むことで、常に新しい耐熱性薄膜シート２１
面を利用できるほか、必要に応じては、耐熱性薄膜シー
ト２１の巻き取り側にあって、使用後のシート面に付着
される被測定試料Ａの気化残滓を除去する残滓除去機構
（残滓除去手段）５１、例えば、スクレーパー５２と、
除去される残滓を受け入れる残滓バケット５３とを設け
るのが好ましい。こゝで、図中、２７は、シートの破断
を監視する破断監視センサ、２８は、フィード量の検出
センサである。

【００１７】また、前記上部基体ブロック３１の気化空
間３２は、前記下部基体ブロック１１の接圧面１２に対
応して開口されており、当該気化空間３２内にあって、
例えば、熱電対などの温度センサ（図示省略）を組み込
むことで加熱温度、こゝでは少なくとも前記被測定試料
Ａに対する気化温度に設定されて温度制御可能にしたサ
ーメットなどによる加熱器（加熱手段）３３を配置させ
ると共に、当該気化空間３２内に連通されて脱湿窒素ガ
スなどのキャリアガスと一緒に被測定試料Ａを導入する
ための導入路（導入手段）３４、および被測定試料Ａの
気化ガス、つまり気化された水分を含むキャリアガスを
図示しない水分分析測定部に導出するための導出路（導
出手段）３５をそれぞれに形成してあり、前記開口部の
周辺に接圧面３６が形成される。

【００１８】そして、こゝでは図示省略したが、次に述
べる測定操作時での加熱によって、下部、上部の各基体
ブロック１１、３１での各接圧面１２、３６の何れか一
方に対し、耐熱性薄膜シート２１が圧着される場合を考
慮して、これを引き剥すためのシート剥離機構（シート
剥離手段）６１を設けておくのが好ましいもので、これ
によって操作の円滑化が可能になる。

【００１９】さらに、前記上下作動機構４１としては、
例えば、液圧シリンダなどを用いることができ、この上
下作動機構４１によっては、前記下部基体ブロック１１
での耐熱性薄膜シート２１を敷き込んだ接圧面１２に対
して、前記上部基体ブロック３１での気化空間３２の開
口部周辺の接圧面３６を所定圧力によって加圧接触させ
るもので、この場合、各接圧面１２、３６間に介在され
る耐熱性薄膜シート２１は、一種のパッキン材として代
用され、こゝでの密閉される気化空間３２を外部から良
好にシールする。

【００２０】そして、この実施例による装置構成の場
合、適当にサンプリングされた被測定試料Ａの供給は、
例えば、図２に示されているように、前記下部基体ブロ
ック１１に対し、耐熱性薄膜シート２１を介して、前記
上部基体ブロック３１を加圧接触させた状態、つまり、
気化空間３２の開口部を閉じた状態にしておき、この状
態で、一旦、受け入れホッパー７１に受け入れた被測定
試料Ａを秤量器７２により秤量した後、排出ダンパー７
３を開いて投入ホッパー７４内に排出させると共に、当
該投入ホッパー７４内から、当該被測定試料Ａをキャリ
アガスと共々に導入弁７５、ならびに導入路３４を経
て、気化空間３２内での耐熱性薄膜シート２１上に供給
させるのである。

【００２１】従って、この実施例装置においては、前記
したように、下部基体ブロック１１に対し、耐熱性薄膜
シート２１を介して、上部基体ブロック３１を加圧接触
させて気化空間３２の開口部を閉じ、かつ被測定試料Ａ
をキャリアガスと共々に導入路３４から気化空間３２内
での耐熱性薄膜シート２１上に供給させた状態におい
て、設定温度に制御された加熱器３３により、被測定試
料Ａを加熱して含有水分を気化させることができ、この
ようにして気化された水分をキャリアガスと一緒に導出
路３５を通して外部の水分分析測定部に取り出し、当該
水分分析測定部において、被測定試料Ａの含有水分量を
容易かつ正確に測定し得るのであり、かつこのとき、シ
ートロール２２から所定量づゝ繰り出される耐熱性薄膜
シート２１を下部基体ブロック１１上に敷き込んで使用
し、使用後に巻き取りロール２３に巻き取り得るように
しているために、こゝでは、操作の度毎、ないしは必要
に応じて、常に新しい耐熱性薄膜シートを使用できるこ
とになり、これによって測定結果の信頼性が向上する。

【００２２】そして、この場合、耐熱性薄膜シート２１
としてアルミニウム箔を用いるときは、その熱伝導性が
良好であるために、気化空間３２内での上方気相側から
の加熱に合わせて、耐熱性薄膜シート２１側からの直接
的な加熱がなされることになり、結果的に気化時間、ひ
いては水分の分析、測定時間を容易に短縮できる。

【００２３】

【発明の効果】以上、実施例によって詳述したように、
この発明によれば、少なくとも下部基体ブロックと、シ
ートロールから下部基体ブロック上に所定量づゝ繰り出
して敷き込み使用され、かつ使用後に巻き取りロールに
巻き取り得るようにした耐熱性薄膜シートと、下部基体
ブロックに対向して開口された気化空間を内部に形成す
ると共に、被測定試料をキャリアガスと一緒に導入する
導入手段、気化空間内に設けられ、被測定試料を加熱し
て含有水分を気化する加熱手段、および気化された水分
を含むキャリアガスを導出する導出手段をそれぞれに有
する上部基体ブロックと、下部基体ブロックに対し、前
記耐熱性薄膜シートを介して、前記上部基体ブロックで
の気化空間の開口部側を相対的に加圧接触させる上下作
動手段とを備えて構成したので、下部基体ブロックに対
し、耐熱性薄膜シートを介して、上部基体ブロックでの
気化空間の開口部側を加圧接触させた状態で、気化空間
内の耐熱性薄膜シート上に、キャリアガスと一緒に被測
定試料を直接受け入れると共に、加熱して含有水分を気
化させ、この気化された水分をキャリアガスと共々に取
り込んで容易に分析、測定し得るもので、外部からの水
分の侵入を排除できるために、被測定試料における含有
水分量を容易かつ正確に測定できるのであり、しかも、
シートロールから所定量づゝ繰り出される耐熱性薄膜シ
ートを下部基体ブロック上に敷き込んで使用し、かつ使
用後に巻き取りロールに巻き取り得るようにしているか
ら、必要に応じて常に新しい耐熱性薄膜シートを使用で
きることになり、これによって測定結果の信頼性を容易
に向上できるのであり、このようにしてなされる測定操
作では、比較的頻繁にサンプリングして取り出される被
測定試料の水分測定を手早く行なう必要のある場合に、
効果的かつ容易に適用できるという利点があり、併せ
て、装置自体の構成も比較的簡単で小型化が可能である
などの優れた特長がある。

【００２４】また、耐熱性薄膜シートを介して、下部基
体ブロックの接圧面に上部基体ブロックの気化空間開口
部周辺の接圧面を加圧接触させているので、介在される
耐熱性薄膜シートがシール材として作用し、気化空間の
密封性を高めることができ、かつ耐熱性薄膜シートとし
てアルミニウム箔を用いるときは、気化空間内での気相
側と熱伝導性の良好なアルミニウム箔側での各加熱によ
って気化時間を効果的に短縮できる。

【００２５】さらに、耐熱性薄膜シートの巻き取り側に
対して、残滓除去手段を配することによっては、使用後
のシート面に付着される被測定試料の気化残滓を容易に
除去でき、かつ下部、上部の各基体ブロックの接圧面に
対して、シート剥離手段を配するときは、気化操作後に
当該各接圧面に圧着される耐熱性薄膜シートを容易に剥
離し得て、円滑な操作が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明方法の一実施例を適用する水分測定装
置の概要を模式的に示す断面構成図である。

【図２】同上実施例による水分測定装置での測定操作時
の態様を模式的に示す断面説明図である。

【符号の説明】

１１ 下部基体ブロック １２ 接圧面 １３ 凹陥部 ２１ 耐熱性薄膜シート ２２ シートロール ２３ 巻き取りロール ２４、２５ ガイドロール ２６ フィードモータ ２７ 破断監視センサ ２８ フィード量の検出センサ ３１ 上部基体ブロック ３２ 気化空間 ３３ 加熱器（加熱手段） ３４ 導入路（導入手段） ３５ 導出路（導出手段） ３６ 接圧面 ４１ 上下作動機構（上下作動手段） ５１ 残滓除去機構（残滓除去手段） ５２ スクレーパー ５３ 残滓バケット ６１ シート剥離機構（シート剥離手段） ７１ 受け入れホッパー ７２ 秤量器 ７３ 排出ダンパー ７４ 投入ホッパー ７５ 導入弁 Ａ 被測定試料

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも下部基体ブロックと、シート
   ロールから前記下部基体ブロック上に所定量づゝ繰り出
   して敷き込み使用され、かつ使用後に巻き取りロールに
   巻き取り得るようにした耐熱性薄膜シートと、前記下部
   基体ブロックに対向して開口された気化空間を内部に形
   成すると共に、被測定試料をキャリアガスと一緒に導入
   する導入手段、前記気化空間内に設けられ、被測定試料
   を加熱して含有水分を気化する加熱手段、および気化さ
   れた水分を含むキャリアガスを導出する導出手段をそれ
   ぞれに有する上部基体ブロックと、前記下部基体ブロッ
   クに対し、前記耐熱性薄膜シートを介して、前記上部基
   体ブロックでの気化空間の開口部側を相対的に加圧接触
   させる上下作動手段とを備えることを特徴とする水分測
   定装置。
2. 【請求項２】 前記下部基体ブロックの上面には、中心
   部に少なくとも被測定試料を受け入れる面積範囲の凹陥
   部を残して接圧面を突出周設させると共に、前記上部基
   体ブロックの気化空間開口部周辺の接圧面を加圧接触さ
   せ得るようにしたことを特徴とする請求項１記載の水分
   測定装置。
3. 【請求項３】 前記耐熱性薄膜シートが、アルミニウム
   箔であることを特徴とする請求項１記載の水分測定装
   置。
4. 【請求項４】 前記耐熱性薄膜シートの巻き取り側に
   は、使用後のシート面に付着される被測定試料の気化残
   滓を除去する残滓除去手段を配したことを特徴とする請
   求項１記載の水分測定装置。
5. 【請求項５】 前記下部、上部の各基体ブロックの接圧
   面に対して、気化操作後に圧着される耐熱性薄膜シート
   を剥離するシート剥離手段を配したことを特徴とする請
   求項１記載の水分測定装置。