JPH07206411A - オクタカルシウムホスフェートの製造方法 - Google Patents
オクタカルシウムホスフェートの製造方法Info
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- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術の問題点を解消または軽減し、高純
度のＯＣＰを安価で且つ大量に製造する方法を提供する
ことを主な目的とする。 【構成】 リン酸四カルシウムおよび／またはリン酸三
カルシウムとリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二
リン酸カルシウムの少なくとも１種とをＣａ／Ｐモル比
１．３０〜１．４０で混合し、水の存在下に摩砕処理し
て反応させることを特徴とするオクタカルシウムホスフ
ェートの製造方法。
度のＯＣＰを安価で且つ大量に製造する方法を提供する
ことを主な目的とする。 【構成】 リン酸四カルシウムおよび／またはリン酸三
カルシウムとリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二
リン酸カルシウムの少なくとも１種とをＣａ／Ｐモル比
１．３０〜１．４０で混合し、水の存在下に摩砕処理し
て反応させることを特徴とするオクタカルシウムホスフ
ェートの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、バイオセラミックス
（人工骨、歯科材料およびこれらの製造原料など）、吸
着剤などとして有用なオクタカルシウムホスフェート
（以下「ＯＣＰ」という）の製造方法に関する。
（人工骨、歯科材料およびこれらの製造原料など）、吸
着剤などとして有用なオクタカルシウムホスフェート
（以下「ＯＣＰ」という）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＯＣＰ、すなわち、一般式：Ｃａ8 Ｈ2
（ＰＯ4 ）6 ・５Ｈ2 Ｏで示される化合物は、生体内で
の石灰化過程におけるアパタイトの前駆物質のひとつと
されており、歯科材料、人工骨などの主にバイオセラミ
ックス関連分野での新素材として注目されている。
（ＰＯ4 ）6 ・５Ｈ2 Ｏで示される化合物は、生体内で
の石灰化過程におけるアパタイトの前駆物質のひとつと
されており、歯科材料、人工骨などの主にバイオセラミ
ックス関連分野での新素材として注目されている。
【０００３】公知のＯＣＰの製造方法としては、以下の
（１）〜（７）が挙げられる。
（１）〜（７）が挙げられる。
【０００４】（１）ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏを０．５モ
ルＣＨ3 ＣＯＯＮａの中で、ｐＨ＜６．１の条件で加水
分解して得る方法。
ルＣＨ3 ＣＯＯＮａの中で、ｐＨ＜６．１の条件で加水
分解して得る方法。
【０００５】（２）０．０４モルＣａ（ＮＯ3 ）2 と
０．０３モルＮａ2 ＨＰＯ4 とをｐＨ６．５〜６．６の
０．２モルＣＨ3 ＣＯＯＮａ中に同時に添加し、５０℃
〜６０℃で熟成して得る方法。
０．０３モルＮａ2 ＨＰＯ4 とをｐＨ６．５〜６．６の
０．２モルＣＨ3 ＣＯＯＮａ中に同時に添加し、５０℃
〜６０℃で熟成して得る方法。
【０００６】（３）Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 をｐＨ６付近で
加水分解して得る方法。
加水分解して得る方法。
【０００７】（４）稀薄なＣａＯ−Ｐ2 Ｏ5 −Ｈ2 Ｏ系
水溶液（Ｃａ濃度０．４〜４ミリモル、Ｐ濃度０．８〜
１０ミリモル）にアルカリを滴下して得られたものを回
収する方法。
水溶液（Ｃａ濃度０．４〜４ミリモル、Ｐ濃度０．８〜
１０ミリモル）にアルカリを滴下して得られたものを回
収する方法。
【０００８】（５）稀薄なＨ3 ＰＯ4 −ＮａＯＨ溶液
（リン酸濃度５ミリモル、ｐＨ＝７．５）にＣａＣｌ2
・２Ｈ2 Ｏを加えて約４０℃で反応熟成して得る方法。
（リン酸濃度５ミリモル、ｐＨ＝７．５）にＣａＣｌ2
・２Ｈ2 Ｏを加えて約４０℃で反応熟成して得る方法。
【０００９】（６）脱塩水またはＮａＣｌ溶液中にリン
酸とＣａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏとの混合溶液を、ｐＨ＝５．
０で５時間かけて滴下して得られたものを回収する方
法。
酸とＣａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏとの混合溶液を、ｐＨ＝５．
０で５時間かけて滴下して得られたものを回収する方
法。
【００１０】（７）電気伝導度が３００μｓ／ｃｍ以下
の第二リン酸カルシウムスラリーと消石灰スラリーとを
ｐＨ＜５．５で反応させて得る方法。
の第二リン酸カルシウムスラリーと消石灰スラリーとを
ｐＨ＜５．５で反応させて得る方法。
【００１１】しかしながら、上記（１）〜（７）のいず
れの方法も原料コスト、製造コストおよび廃水処理の面
で改善されるべき諸問題を有している。
れの方法も原料コスト、製造コストおよび廃水処理の面
で改善されるべき諸問題を有している。
【００１２】これらの方法のより具体的な問題点として
は、例えば、原料の逐次混合の必要性があること、反応
開始から終了までのｐＨの制御の必要性があること、反
応物の加温の必要性があること、未反応物および共存不
純物の除去の必要性があること、得られたＯＣＰと大量
の反応水との分離およびその廃水処理の必要性があるこ
と、反応時間が長いこと、収率が低いことなどが挙げら
れる。
は、例えば、原料の逐次混合の必要性があること、反応
開始から終了までのｐＨの制御の必要性があること、反
応物の加温の必要性があること、未反応物および共存不
純物の除去の必要性があること、得られたＯＣＰと大量
の反応水との分離およびその廃水処理の必要性があるこ
と、反応時間が長いこと、収率が低いことなどが挙げら
れる。
【００１３】すなわち、製造工程を煩雑にする要因が非
常に多いため、原料コストおよび製造コストが高くな
り、且つ廃水処理に特別な設備が必要である。この様な
事情で、ＯＣＰの工業的な製造方法は確立されていな
い。
常に多いため、原料コストおよび製造コストが高くな
り、且つ廃水処理に特別な設備が必要である。この様な
事情で、ＯＣＰの工業的な製造方法は確立されていな
い。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
問題点を解消または軽減し、高純度のＯＣＰを安価で且
つ大量に製造する方法を提供することを主な目的とす
る。
問題点を解消または軽減し、高純度のＯＣＰを安価で且
つ大量に製造する方法を提供することを主な目的とす
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の技術
の現状に鑑みて、ＯＣＰの収率や純度を低下させること
なく、製造工程を簡略化する方法について鋭意研究を行
なった結果、リン酸四カルシウム（Ｃａ4 （ＰＯ4 ）2
Ｏ：以下「４ＣＰ」という）および／またはリン酸三カ
ルシウム（Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ：以下「３ＣＰ」とい
う）に、リン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リン
酸カルシウムの少なくとも一種を混合して、水の存在下
でこれら混合原料を摩砕処理しながら反応させる場合に
は、従来技術の問題点が実質的に解消または大幅に軽減
できることを見出した。
の現状に鑑みて、ＯＣＰの収率や純度を低下させること
なく、製造工程を簡略化する方法について鋭意研究を行
なった結果、リン酸四カルシウム（Ｃａ4 （ＰＯ4 ）2
Ｏ：以下「４ＣＰ」という）および／またはリン酸三カ
ルシウム（Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ：以下「３ＣＰ」とい
う）に、リン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リン
酸カルシウムの少なくとも一種を混合して、水の存在下
でこれら混合原料を摩砕処理しながら反応させる場合に
は、従来技術の問題点が実質的に解消または大幅に軽減
できることを見出した。
【００１６】すなわち、本発明は、４ＣＰおよび／また
は３ＣＰとリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リ
ン酸カルシウムの少なくとも１種とをＣａ／Ｐモル比
１．３０〜１．４０で混合し、水の存在下に摩砕処理し
て反応させることを特徴とするオクタカルシウムホスフ
ェートの製造方法を提供するものである。
は３ＣＰとリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リ
ン酸カルシウムの少なくとも１種とをＣａ／Ｐモル比
１．３０〜１．４０で混合し、水の存在下に摩砕処理し
て反応させることを特徴とするオクタカルシウムホスフ
ェートの製造方法を提供するものである。
【００１７】本発明において、４ＣＰおよび３ＣＰは、
公知の方法で製造されたものを使用することができる。
４ＣＰおよび３ＣＰの製造方法としては、特に限定され
るものではないが、例えば、ＣａＣＯ3 粉末とＣａＨＰ
Ｏ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末とを混合し、１２５０〜１６５０℃
で焼成する下記反応式１（４ＣＰの製造方法）および反
応式２（３ＣＰの製造方法）の固相反応法が挙げられ
る。
公知の方法で製造されたものを使用することができる。
４ＣＰおよび３ＣＰの製造方法としては、特に限定され
るものではないが、例えば、ＣａＣＯ3 粉末とＣａＨＰ
Ｏ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末とを混合し、１２５０〜１６５０℃
で焼成する下記反応式１（４ＣＰの製造方法）および反
応式２（３ＣＰの製造方法）の固相反応法が挙げられ
る。
【００１８】反応式１：２ＣａＣＯ3 ＋２ＣａＨＰＯ4
・２Ｈ2 Ｏ →Ｃａ4 （ＰＯ4 ）2 Ｏ＋２ＣＯ2 ＋５Ｈ2 Ｏ 反応式２：ＣａＣＯ3 ＋２ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ →Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ＋ＣＯ2 ＋５Ｈ2 Ｏ ４ＣＰおよび／または３ＣＰの純度は、できるだけ高い
ことが良く、９０％以上であることが好ましい。
・２Ｈ2 Ｏ →Ｃａ4 （ＰＯ4 ）2 Ｏ＋２ＣＯ2 ＋５Ｈ2 Ｏ 反応式２：ＣａＣＯ3 ＋２ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ →Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ＋ＣＯ2 ＋５Ｈ2 Ｏ ４ＣＰおよび／または３ＣＰの純度は、できるだけ高い
ことが良く、９０％以上であることが好ましい。
【００１９】４ＣＰおよび／または３ＣＰは、均一に、
混合調整しやすいように予め粉砕しておくことが好まし
い。これらの４ＣＰおよび／または３ＣＰの粉砕物の粒
度は、必ずしも限定されるものではないが、通常０．１
〜１５０μｍ程度とし、より好ましくは１〜４０μｍ程
度とする。
混合調整しやすいように予め粉砕しておくことが好まし
い。これらの４ＣＰおよび／または３ＣＰの粉砕物の粒
度は、必ずしも限定されるものではないが、通常０．１
〜１５０μｍ程度とし、より好ましくは１〜４０μｍ程
度とする。
【００２０】リン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二
リン酸カルシウムは、公知の方法で製造したものが使用
できる。例えば、試薬または食品添加物などとして市販
されているものが使用できる。リン酸カルシウムの場合
には、通常、粒度０．１〜９０μｍ程度、より好ましく
は０．５〜４０μｍ程度のものを使用する。
リン酸カルシウムは、公知の方法で製造したものが使用
できる。例えば、試薬または食品添加物などとして市販
されているものが使用できる。リン酸カルシウムの場合
には、通常、粒度０．１〜９０μｍ程度、より好ましく
は０．５〜４０μｍ程度のものを使用する。
【００２１】本発明では、４ＣＰおよび／または３ＣＰ
とリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リン酸カル
シウムの少なくとも１種とを混合し、本発明の反応原料
（以下単に「混合原料」という）とする。
とリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第二リン酸カル
シウムの少なくとも１種とを混合し、本発明の反応原料
（以下単に「混合原料」という）とする。
【００２２】混合原料中のＣａ／Ｐモル比は、通常１．
３０〜１．４０とし、１．３３〜１．３６とすることが
より好ましい。ただし、製品中にアパタイトや、第二リ
ン酸カルシウムなどのＯＣＰ以外のリン酸カルシウムが
混在していても良い場合には、混合原料のＣａ／Ｐモル
比は、１．１５〜１．４５としても良い。
３０〜１．４０とし、１．３３〜１．３６とすることが
より好ましい。ただし、製品中にアパタイトや、第二リ
ン酸カルシウムなどのＯＣＰ以外のリン酸カルシウムが
混在していても良い場合には、混合原料のＣａ／Ｐモル
比は、１．１５〜１．４５としても良い。
【００２３】本発明では上記混合原料を水の存在下に摩
砕処理を併用して加水反応させることにより、ＯＣＰを
主成分として含有する反応生成物を得る。
砕処理を併用して加水反応させることにより、ＯＣＰを
主成分として含有する反応生成物を得る。
【００２４】本発明において、摩砕処理とは、４ＣＰお
よび／または３ＣＰとリン酸、第一リン酸カルシウムお
よび第二リン酸カルシウムの少なくとも１種とを水の存
在下に良好に接触させる処理をいう。
よび／または３ＣＰとリン酸、第一リン酸カルシウムお
よび第二リン酸カルシウムの少なくとも１種とを水の存
在下に良好に接触させる処理をいう。
【００２５】混合原料の摩砕方法は、反応原料の摩砕処
理が良好に行なわれるならばどのような方法であっても
良い。摩砕方法としては、高速撹拌による摩砕方法、超
音波撹拌による摩砕方法、振動ミルを使用する摩砕方
法、ボールミルを使用する摩砕方法などが例示される。
理が良好に行なわれるならばどのような方法であっても
良い。摩砕方法としては、高速撹拌による摩砕方法、超
音波撹拌による摩砕方法、振動ミルを使用する摩砕方
法、ボールミルを使用する摩砕方法などが例示される。
【００２６】反応時の摩砕処理過程において共存させる
水の量は混合原料１００重量部に対し、通常１００〜１
０００重量部とし、３００〜６００重量部とすることが
好ましい。なお、常温で液体であるリン酸を使用する場
合については、予め所要量の水と混合して用いるのがよ
り好ましい。
水の量は混合原料１００重量部に対し、通常１００〜１
０００重量部とし、３００〜６００重量部とすることが
好ましい。なお、常温で液体であるリン酸を使用する場
合については、予め所要量の水と混合して用いるのがよ
り好ましい。
【００２７】反応の進行に伴い反応物の液相ｐＨは、変
化していくが、その範囲は、通常ＯＣＰの生成に適した
範囲内（ｐＨ５〜８）にある。そのため反応中での液相
ｐＨ調節は、特に行なう必要はない。
化していくが、その範囲は、通常ＯＣＰの生成に適した
範囲内（ｐＨ５〜８）にある。そのため反応中での液相
ｐＨ調節は、特に行なう必要はない。
【００２８】反応時間は、一般的に混合原料のＣａ／Ｐ
モル比、反応温度などにより変化する。本発明におい
て、反応は、常温で３〜５時間程度で終了する。
モル比、反応温度などにより変化する。本発明におい
て、反応は、常温で３〜５時間程度で終了する。
【００２９】本発明においては、上記の様に常温でも通
常３〜５時間程度で反応が終了するので、反応物を加熱
または保温して反応を促進させることは、特に必要では
ない。
常３〜５時間程度で反応が終了するので、反応物を加熱
または保温して反応を促進させることは、特に必要では
ない。
【００３０】本発明においては、反応に必要な水量が少
ないため（従来技術の約１／１０〜１／２０）、反応終
了後、反応生成物を熟成した後、水を濾過分離する必要
はなく、反応生成物をそのまま乾燥してＯＣＰを得るこ
とができる。
ないため（従来技術の約１／１０〜１／２０）、反応終
了後、反応生成物を熟成した後、水を濾過分離する必要
はなく、反応生成物をそのまま乾燥してＯＣＰを得るこ
とができる。
【００３１】本発明において、乾燥は、通常５〜２４時
間程度で完了するが、反応終了後の生成物をさらに濾過
することにより、乾燥時間を短縮することができる。
間程度で完了するが、反応終了後の生成物をさらに濾過
することにより、乾燥時間を短縮することができる。
【００３２】乾燥温度は、特に限定されないが、５０℃
〜８０℃程度とすることが好ましい。５０℃未満では乾
燥に長時間を必要とするため生産性が低下するのに対
し、８０℃を超える温度では得られたＯＣＰがアパタイ
トへ転化しやすくなる。
〜８０℃程度とすることが好ましい。５０℃未満では乾
燥に長時間を必要とするため生産性が低下するのに対
し、８０℃を超える温度では得られたＯＣＰがアパタイ
トへ転化しやすくなる。
【００３３】このようにして得られたＯＣＰ中には、従
来技術により得られたＯＣＰ中に含まれるＮａ+ 、
Ｋ+ 、Ｃｌ- 、ＮＯ3 - 、ＣＨ3 ＣＯＯ- などの不純物
を全く含有しないため、通常は、反応生成物の洗浄を行
なう必要がない。
来技術により得られたＯＣＰ中に含まれるＮａ+ 、
Ｋ+ 、Ｃｌ- 、ＮＯ3 - 、ＣＨ3 ＣＯＯ- などの不純物
を全く含有しないため、通常は、反応生成物の洗浄を行
なう必要がない。
【００３４】また、ＯＣＰの使用目的により不純物の分
離や洗浄を特に必要としない場合は、混合原料を構成す
る上記化合物以外のリン酸塩、リン酸以外の酸のカルシ
ウム塩も原料として使用することが可能である。
離や洗浄を特に必要としない場合は、混合原料を構成す
る上記化合物以外のリン酸塩、リン酸以外の酸のカルシ
ウム塩も原料として使用することが可能である。
【００３５】これらリン酸塩としては、リン酸ナトリウ
ム、リン酸カルシウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリ
ン酸カルシウムなどが例示される。
ム、リン酸カルシウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリ
ン酸カルシウムなどが例示される。
【００３６】また、カルシウム塩として使用されるリン
酸以外の酸としては、カルボン酸および無機酸が使用で
きる。
酸以外の酸としては、カルボン酸および無機酸が使用で
きる。
【００３７】カルボン酸としては、乳酸、クエン酸、酒
石酸、コハク酸などが例示される。
石酸、コハク酸などが例示される。
【００３８】無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸などが
例示される。
例示される。
【００３９】上述した方法により得られたＯＣＰの定性
は、粉末Ｘ線回折により行なう。
は、粉末Ｘ線回折により行なう。
【００４０】
【発明の効果】本発明の方法により、簡便な操作で高純
度のＯＣＰを効率的に得ることができる。具体的には、
本発明の方法は、下記の効果をもたらすものである。
度のＯＣＰを効率的に得ることができる。具体的には、
本発明の方法は、下記の効果をもたらすものである。
【００４１】（１）各原料は、最初に一度に投入すれば
よく、数時間かけて少量ずつ混合する必要がない。
よく、数時間かけて少量ずつ混合する必要がない。
【００４２】（２）反応は、常温でも速やかに進行する
ため、加熱したり保温したりする必要は特にない。
ため、加熱したり保温したりする必要は特にない。
【００４３】（３）反応過程でｐＨを調節する必要がな
い。
い。
【００４４】（４）ｐＨ調整剤を使用しないため、それ
らによる生成物の汚染がなく、洗浄の必要がない。
らによる生成物の汚染がなく、洗浄の必要がない。
【００４５】（５）基本的にカルシウムとリンのみを含
む原料で合成できるため、リン酸カルシウム以外の不純
物の混入がない。
む原料で合成できるため、リン酸カルシウム以外の不純
物の混入がない。
【００４６】（６）反応に要する水の量が従来に比して
１／１０〜１／２０ですむため、生成物と水の濾過分離
を行なう必要がない。
１／１０〜１／２０ですむため、生成物と水の濾過分離
を行なう必要がない。
【００４７】（７）廃水は汚染されておらず、排出量も
極めて少ないので、実質的に廃水処理を行なう必要がな
い。
極めて少ないので、実質的に廃水処理を行なう必要がな
い。
【００４８】
【実施例】以下に実施例を示す。本発明は、以下の実施
例のみに限定されるものではない。
例のみに限定されるものではない。
【００４９】実施例１ ４ＣＰ粉末１８３．１ｇと４．９％リン酸水溶液１００
０ｇとを容量３リットルのビーカーに投入し（混合原料
のＣａ／Ｐモル比＝１．３３）、超音波をかけながらミ
キサーで内容物を高速撹拌した。
０ｇとを容量３リットルのビーカーに投入し（混合原料
のＣａ／Ｐモル比＝１．３３）、超音波をかけながらミ
キサーで内容物を高速撹拌した。
【００５０】４時間後に内容物を取り出し、６０℃で乾
燥した。
燥した。
【００５１】図１にＡとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
【００５２】比較例１ 特別な摩砕処理は行なわず、混合原料が沈降凝集しない
程度に撹拌した以外は、実施例１と同じ操作を行なっ
た。
程度に撹拌した以外は、実施例１と同じ操作を行なっ
た。
【００５３】図２にＦとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよびハイド
ロキシアパタイトの混合物であった。
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよびハイド
ロキシアパタイトの混合物であった。
【００５４】実施例２ ４ＣＰ粉末１４６．５ｇ、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末
２５８．１ｇ、水１５００ｇおよびジルコニア製ボール
（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルのアルミナ
製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ／Ｐモル
比＝１．３５）。
２５８．１ｇ、水１５００ｇおよびジルコニア製ボール
（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルのアルミナ
製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ／Ｐモル
比＝１．３５）。
【００５５】ポットを５時間回転させた後、内容物を取
り出し、６０℃で乾燥した。
り出し、６０℃で乾燥した。
【００５６】図１にＢとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
【００５７】比較例２ 特別な摩砕処理は行なわず、混合原料が沈降凝集しない
程度に撹拌した以外は、実施例２と同じ操作を行なっ
た。
程度に撹拌した以外は、実施例２と同じ操作を行なっ
た。
【００５８】図２にＧとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰ、ハイドロキシアパタイトおよび未反
応の第二リン酸カルシウムの混合物であった。
回折図は、ＯＣＰ、ハイドロキシアパタイトおよび未反
応の第二リン酸カルシウムの混合物であった。
【００５９】実施例３ ３ＣＰ粉末１７３．７ｇ、Ｃａ（Ｈ2 ＰＯ4 ）2 ・Ｈ2
Ｏ粉末２５．２ｇおよび水１０００ｇを容量３リットル
のビーカーに投入し（混合原料のＣａ／Ｐモル比＝１．
３５）、超音波をかけながらミキサーで内容物を高速撹
拌した。
Ｏ粉末２５．２ｇおよび水１０００ｇを容量３リットル
のビーカーに投入し（混合原料のＣａ／Ｐモル比＝１．
３５）、超音波をかけながらミキサーで内容物を高速撹
拌した。
【００６０】４時間後に内容物を取り出し、６０℃で乾
燥した。
燥した。
【００６１】図１にＣとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
【００６２】比較例３ 特別な摩砕処理は行なわず、混合原料が沈降凝集しない
程度に撹拌した以外は、実施例３と同じ操作を行なっ
た。
程度に撹拌した以外は、実施例３と同じ操作を行なっ
た。
【００６３】図２にＨとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよび未反応
の３ＣＰの混合物であった。
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよび未反応
の３ＣＰの混合物であった。
【００６４】実施例４ ３ＣＰ粉末１５５．１ｇ、ＣａＨＰＯ4 ・２Ｈ2 Ｏ粉末
５７．３ｇ、水１０００ｇおよびジルコニア製ボール
（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルのアルミナ
製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ／Ｐモル
比＝１．３８）。
５７．３ｇ、水１０００ｇおよびジルコニア製ボール
（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルのアルミナ
製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ／Ｐモル
比＝１．３８）。
【００６５】ポットを３時間回転させた後、内容物を取
り出し、６０℃で乾燥した。
り出し、６０℃で乾燥した。
【００６６】図１にＤとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
【００６７】比較例４ 特別な摩砕処理は行なわず、混合原料が沈降凝集しない
程度に撹拌した以外は、実施例４と同じ操作を行なっ
た。
程度に撹拌した以外は、実施例４と同じ操作を行なっ
た。
【００６８】図２にＩとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰ、未反応の第二リン酸カルシウムおよ
び未反応の３ＣＰの混合物であった。
回折図は、ＯＣＰ、未反応の第二リン酸カルシウムおよ
び未反応の３ＣＰの混合物であった。
【００６９】実施例５ ４ＣＰ粉末３６．６ｇ、３ＣＰ粉末６２．１ｇ、ＣａＨ
ＰＯ4 粉末８１．６ｇ、水１０００ｇおよびジルコニア
製ボール（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルの
アルミナ製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ
／Ｐモル比＝１．３３）。
ＰＯ4 粉末８１．６ｇ、水１０００ｇおよびジルコニア
製ボール（１０ｍｍφ）５ｋｇを容量３．６リットルの
アルミナ製ポットに投入し、密封した（混合原料のＣａ
／Ｐモル比＝１．３３）。
【００７０】ポットを４時間回転させた後、内容物を取
り出し、６０℃で乾燥した。
り出し、６０℃で乾燥した。
【００７１】図１にＥとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
回折図は、ＯＣＰの単一相を示した。
【００７２】比較例５ 特別な摩砕処理は行なわず、混合原料が沈降凝集しない
程度に撹拌した以外は、実施例５と同じ操作を行なっ
た。
程度に撹拌した以外は、実施例５と同じ操作を行なっ
た。
【００７３】図２にＪとして示すように、生成物のＸ線
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよび未反応
の３ＣＰの混合物であった。
回折図は、ＯＣＰ、第二リン酸カルシウムおよび未反応
の３ＣＰの混合物であった。
【図１】本発明の実施例１〜５で得られた生成物のＸ線
回折結果を示すチャートである。
回折結果を示すチャートである。
Ａ．実施例１の生成物 Ｂ．実施例２の生成物 Ｃ．実施例３の生成物 Ｄ．実施例４の生成物 Ｅ．実施例５の生成物
【図２】本発明の比較例１〜５で得られた生成物のＸ線
回折結果を示すチャートである。
回折結果を示すチャートである。
Ｆ．比較例１の生成物 Ｇ．比較例２の生成物 Ｈ．比較例３の生成物 Ｉ．比較例４の生成物 Ｊ．比較例５の生成物
Claims (1)
- 【請求項１】リン酸四カルシウムおよび／またはリン酸
三カルシウムとリン酸、第一リン酸カルシウムおよび第
二リン酸カルシウムの少なくとも１種とをＣａ／Ｐモル
比１．３０〜１．４０で混合し、水の存在下に摩砕処理
して反応させることを特徴とするオクタカルシウムホス
フェートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6003983A JPH07206411A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | オクタカルシウムホスフェートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6003983A JPH07206411A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | オクタカルシウムホスフェートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206411A true JPH07206411A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=11572278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6003983A Pending JPH07206411A (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | オクタカルシウムホスフェートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07206411A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010110404A (ja) * | 2008-11-05 | 2010-05-20 | Tohoku Univ | 人工骨材 |
| IT201900009441A1 (it) * | 2019-06-19 | 2020-12-19 | Univ Degli Studi Cagliari | Metodo di sintesi della molecola Ottacalcio Fosfato |
| KR20220121675A (ko) * | 2021-02-25 | 2022-09-01 | 주식회사 바이오트리 | 인산8칼슘 골 시멘트의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 인산8칼슘 골 시멘트 |
| JP2022132070A (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-07 | ヒューデンス バイオ カンパニー，リミテッド | 医療用無機バインダー及びこれを用いた骨代替材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-01-19 JP JP6003983A patent/JPH07206411A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010110404A (ja) * | 2008-11-05 | 2010-05-20 | Tohoku Univ | 人工骨材 |
| IT201900009441A1 (it) * | 2019-06-19 | 2020-12-19 | Univ Degli Studi Cagliari | Metodo di sintesi della molecola Ottacalcio Fosfato |
| KR20220121675A (ko) * | 2021-02-25 | 2022-09-01 | 주식회사 바이오트리 | 인산8칼슘 골 시멘트의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 인산8칼슘 골 시멘트 |
| JP2022132070A (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-07 | ヒューデンス バイオ カンパニー，リミテッド | 医療用無機バインダー及びこれを用いた骨代替材料の製造方法 |
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