JPH0721093B2 - ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物 - Google Patents
ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物Info
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- JPH0721093B2 JPH0721093B2 JP1147954A JP14795489A JPH0721093B2 JP H0721093 B2 JPH0721093 B2 JP H0721093B2 JP 1147954 A JP1147954 A JP 1147954A JP 14795489 A JP14795489 A JP 14795489A JP H0721093 B2 JPH0721093 B2 JP H0721093B2
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- Japan
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- polyethylene
- resin composition
- peroxide
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は架橋ポリエチレンの構造に用いられるポリエチ
レン架橋変性用樹脂組成物に関する。
レン架橋変性用樹脂組成物に関する。
（従来の技術） 架橋構造を有するポリエチレン（架橋ポリエチレン）
は，透明で，耐熱性，耐薬品性および機械的特性に優れ
ているため，耐熱性絶縁材料，耐食性部品，各種容器な
ど多方面に利用されている。
は，透明で，耐熱性，耐薬品性および機械的特性に優れ
ているため，耐熱性絶縁材料，耐食性部品，各種容器な
ど多方面に利用されている。
線状ポリエチレンを架橋変性する方法としては，有機過
酸化物を用いた化学操作による方法と，放射線処理によ
る方法が，工業的に実施されている。放射線処理による
方法は設備費が高価なため化学操作による方法が一般的
である。化学的方法は，ポリエチレンに配合した過酸化
物が，加熱によって分解し，ポリエチレンの主鎖から水
素を引き抜き，その結果生じたポリマーラジカル同士が
結合することによって主鎖間を架橋するという原理に基
づく。
酸化物を用いた化学操作による方法と，放射線処理によ
る方法が，工業的に実施されている。放射線処理による
方法は設備費が高価なため化学操作による方法が一般的
である。化学的方法は，ポリエチレンに配合した過酸化
物が，加熱によって分解し，ポリエチレンの主鎖から水
素を引き抜き，その結果生じたポリマーラジカル同士が
結合することによって主鎖間を架橋するという原理に基
づく。
一般に，プラスチック製品を製造する場合に，得られる
製品の着色を均一に行なうために，あるいは架橋度を均
一にするために，あらかじめ着色剤や架橋剤を高濃度で
含有させたマスターバッチを調製し，これを樹脂と混練
する方法（マスターバッチ法）が採用されている。上記
架橋変性ポリエチレンでなる成形体を得る場合にもこの
マスターバッチ法を使用すれば，均質な成形体が効果的
に製造され得ると考えられる。しかし，ポリエチレンは
過酸化物によって容易にラジカル反応が引き起こされる
化合物であるため，過酸化物を高濃度でポリエチレンに
溶融混練しようとするとラジカル反応による樹脂の劣化
がはげしい。さらに，得られたペレットは架橋構造を有
するため未処理のポリエチレンと混合しにくく，相分離
をおこす。このような問題があるため，マスターバッチ
法は架橋ポリエチレンの製造には使用されていない。
製品の着色を均一に行なうために，あるいは架橋度を均
一にするために，あらかじめ着色剤や架橋剤を高濃度で
含有させたマスターバッチを調製し，これを樹脂と混練
する方法（マスターバッチ法）が採用されている。上記
架橋変性ポリエチレンでなる成形体を得る場合にもこの
マスターバッチ法を使用すれば，均質な成形体が効果的
に製造され得ると考えられる。しかし，ポリエチレンは
過酸化物によって容易にラジカル反応が引き起こされる
化合物であるため，過酸化物を高濃度でポリエチレンに
溶融混練しようとするとラジカル反応による樹脂の劣化
がはげしい。さらに，得られたペレットは架橋構造を有
するため未処理のポリエチレンと混合しにくく，相分離
をおこす。このような問題があるため，マスターバッチ
法は架橋ポリエチレンの製造には使用されていない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり，その
目的は，マスターバッチ法による架橋ポリエチレンの製
造に好適なポリエチレン架橋変性用樹脂組成物を提供す
ることにある。本発明の他の目的は，過酸化物を高濃度
に含有し，しかも樹脂の劣化の認められない，ポリエチ
レン架橋変性用樹脂組成物を提供することにある。
目的は，マスターバッチ法による架橋ポリエチレンの製
造に好適なポリエチレン架橋変性用樹脂組成物を提供す
ることにある。本発明の他の目的は，過酸化物を高濃度
に含有し，しかも樹脂の劣化の認められない，ポリエチ
レン架橋変性用樹脂組成物を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明のポリエチレン架橋変性用樹脂組成物は，ポリエ
チレンと,140℃での半減期が20分以上の熱分解特性をも
つ過酸化物とを含有する混合物を,170℃以下の温度にお
いて溶融混練することによって得られ，そのことにより
上記目的が達成される。
チレンと,140℃での半減期が20分以上の熱分解特性をも
つ過酸化物とを含有する混合物を,170℃以下の温度にお
いて溶融混練することによって得られ，そのことにより
上記目的が達成される。
本発明のポリエチレン架橋変性用樹脂組成物は，ポリエ
チレンと,140℃での半減期が20分以上の熱分解特性をも
つ過酸化物と，ラジカル捕捉剤とを含有する混合物を,1
70℃以下の温度にて溶融混練することによって得られ，
そのことにより上記目的が達成される。
チレンと,140℃での半減期が20分以上の熱分解特性をも
つ過酸化物と，ラジカル捕捉剤とを含有する混合物を,1
70℃以下の温度にて溶融混練することによって得られ，
そのことにより上記目的が達成される。
本発明の樹脂組成物に用いられるポリエチレンとして
は，低密度，中密度，および高密度ポリエチレンがあ
る。さらに，エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリ
エチレンの共重合体，および塩素化ポリエチレンが使用
され得る。溶融時の混練が容易であるように，溶融粘土
の小さなポリエチレン，好ましくはメルトインデックス
（MI値）が10以上のポリエチレンが好適である。
は，低密度，中密度，および高密度ポリエチレンがあ
る。さらに，エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリ
エチレンの共重合体，および塩素化ポリエチレンが使用
され得る。溶融時の混練が容易であるように，溶融粘土
の小さなポリエチレン，好ましくはメルトインデックス
（MI値）が10以上のポリエチレンが好適である。
本発明の樹脂組成物に用いられる過酸化物としては,140
℃での半減期が20分以上の高温分解性過酸化物が用いら
れる。例えば，ジアルキル系過酸化物であるジクミルペ
ルオキシド、α、α′−ビス（ターシャリーブチルペル
オキシ−メタ−イソプロピル）ベンゼン、ジターシャリ
ーブチルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ（ター
シャリーブチルペルオキシ）ヘキシン−３などが用いら
れ得る。これらの過酸化物の配合量は，樹脂100重量部
に対して0.5〜10重量部である。
℃での半減期が20分以上の高温分解性過酸化物が用いら
れる。例えば，ジアルキル系過酸化物であるジクミルペ
ルオキシド、α、α′−ビス（ターシャリーブチルペル
オキシ−メタ−イソプロピル）ベンゼン、ジターシャリ
ーブチルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ（ター
シャリーブチルペルオキシ）ヘキシン−３などが用いら
れ得る。これらの過酸化物の配合量は，樹脂100重量部
に対して0.5〜10重量部である。
ラジカル捕捉剤としては，既知のラジカル捕捉剤が使用
可能である。特に，ハイドロキノンモノメチルエーテ
ル，ハイドロキノン,p-t-ブチルカテコール，クロラニ
ル，ラウリルメルカプタンなどが好適である。添加量
は，樹脂組成物製造時の温度，混練装置内の樹脂滞留時
間および過酸化物の半減期より該製造時の過酸化物開裂
量を計算し，生成するラジカルを捕捉するのに必要な量
を上まわる量のラジカル捕捉剤が配合される。通常，樹
脂100重量部に対して0.1〜１重量部が使用される。
可能である。特に，ハイドロキノンモノメチルエーテ
ル，ハイドロキノン,p-t-ブチルカテコール，クロラニ
ル，ラウリルメルカプタンなどが好適である。添加量
は，樹脂組成物製造時の温度，混練装置内の樹脂滞留時
間および過酸化物の半減期より該製造時の過酸化物開裂
量を計算し，生成するラジカルを捕捉するのに必要な量
を上まわる量のラジカル捕捉剤が配合される。通常，樹
脂100重量部に対して0.1〜１重量部が使用される。
本発明の組成物には，得られる架橋ポリエチレンに接着
性を付与する目的で，無水マレイン酸を0.5〜５重量部
加えることも可能である。
性を付与する目的で，無水マレイン酸を0.5〜５重量部
加えることも可能である。
本発明のポリエチレン架橋変性用樹脂組成物を得るに
は，上記ポリエチレン，上記過酸化物，および必要に応
じて上記ラジカル捕捉剤や無水マレイン酸を，ポリエチ
レンの融点〜170℃に加熱し，混練することにより得ら
れる。加熱・混練のためには，通常の押出機または混練
機が用いられ得る。混練時間を短縮するために，スクリ
ュー同士が互いに密に噛み合わされた二軸押出機を用い
るのが好適である。例えば，ポリエチレンを押出機に仕
込み，押出機内をポリエチレンの融点以上で，かつ170
℃以下の温度に設定する。例えば，低密度ポリエチレン
の場合は120〜140℃，高密度ポリエチレンの場合は135
〜155℃に設定するのが好ましい。次に，上記過酸化物
および，必要に応じて上記ラジカル捕捉剤や無水マレイ
ン酸が添加される。この混合物を押し出し，ペレット化
する。
は，上記ポリエチレン，上記過酸化物，および必要に応
じて上記ラジカル捕捉剤や無水マレイン酸を，ポリエチ
レンの融点〜170℃に加熱し，混練することにより得ら
れる。加熱・混練のためには，通常の押出機または混練
機が用いられ得る。混練時間を短縮するために，スクリ
ュー同士が互いに密に噛み合わされた二軸押出機を用い
るのが好適である。例えば，ポリエチレンを押出機に仕
込み，押出機内をポリエチレンの融点以上で，かつ170
℃以下の温度に設定する。例えば，低密度ポリエチレン
の場合は120〜140℃，高密度ポリエチレンの場合は135
〜155℃に設定するのが好ましい。次に，上記過酸化物
および，必要に応じて上記ラジカル捕捉剤や無水マレイ
ン酸が添加される。この混合物を押し出し，ペレット化
する。
上記のようにして調製した樹脂組成物は，高濃度に過酸
化物を含有し，かつ，ほとんど架橋構造を持たないので
未処理のポリエチレン中によく溶融分散する。未処理の
ポリエチレン100重量部に対し，本発明の樹脂組成物を
１〜10重量部に加え，高温（180℃〜200℃）で溶融混練
すると，架橋反応が進行し，容易に架橋ポリエチレンが
得られる。ラジカル捕捉剤を添加して上記樹脂組成物を
調製した場合には，該ラジカル捕捉剤が，ポリエチレン
架橋変性用樹脂組成物を調製する際に，生成するラジカ
ルを捕捉するため，実質的に架橋構造を全く持たない組
成物が得られる。この組成物を未処理のポリエチレンと
溶融混練すると，残存する少量のラジカル捕捉剤が，未
処理ポリエチレン中に上記樹脂組成物が均一に溶融分散
するまで架橋反応を抑制し，ラジカル捕捉剤が消費され
た時点で架橋反応が始まる。その結果，全体に均一に架
橋構造を有するポリエチレンが得られる。このような架
橋ポリエチレンは，シート，容器，各種部品など種々の
成形体として利用される。
化物を含有し，かつ，ほとんど架橋構造を持たないので
未処理のポリエチレン中によく溶融分散する。未処理の
ポリエチレン100重量部に対し，本発明の樹脂組成物を
１〜10重量部に加え，高温（180℃〜200℃）で溶融混練
すると，架橋反応が進行し，容易に架橋ポリエチレンが
得られる。ラジカル捕捉剤を添加して上記樹脂組成物を
調製した場合には，該ラジカル捕捉剤が，ポリエチレン
架橋変性用樹脂組成物を調製する際に，生成するラジカ
ルを捕捉するため，実質的に架橋構造を全く持たない組
成物が得られる。この組成物を未処理のポリエチレンと
溶融混練すると，残存する少量のラジカル捕捉剤が，未
処理ポリエチレン中に上記樹脂組成物が均一に溶融分散
するまで架橋反応を抑制し，ラジカル捕捉剤が消費され
た時点で架橋反応が始まる。その結果，全体に均一に架
橋構造を有するポリエチレンが得られる。このような架
橋ポリエチレンは，シート，容器，各種部品など種々の
成形体として利用される。
（実施例） 以下に本発明の実施例につき説明する。
実施例１ 市販の高密度ポリエチレンペレット（MI値20;JIS K6760
で測定）を二軸押出機（口径44cm）を用いて,180℃にて
ストランド状に押し出しながら徐々に温度を下げ，ホッ
パー部，シリンダー部およびダイ部がすべて140〜150℃
の温度に制御されたのを確認した。次にポリエチレン押
出量100重量部に対してα、α′−ビス（ターシャリー
ブチルペルオキシ−メタ−イソプロピル）ベンゼン（日
本油脂（株）製 商品名パーブチルP;140℃での半減期2
4分）５重量部と,4-メトキシフェノール１重量部とを真
空ベント部より容量スクリューを用いて添加した。スト
ランド状に溶融樹脂を押し出し（第１押出），粘度が変
わらないことを確認した後，該ストランドを，冷却して
ペレットとした。得られたペレット１重量部に対して未
処理の高密度ポリエチレンペレット（MI値20）を20重量
部混合し,200℃にてフィルム状に押出成形した（第２押
出）。
で測定）を二軸押出機（口径44cm）を用いて,180℃にて
ストランド状に押し出しながら徐々に温度を下げ，ホッ
パー部，シリンダー部およびダイ部がすべて140〜150℃
の温度に制御されたのを確認した。次にポリエチレン押
出量100重量部に対してα、α′−ビス（ターシャリー
ブチルペルオキシ−メタ−イソプロピル）ベンゼン（日
本油脂（株）製 商品名パーブチルP;140℃での半減期2
4分）５重量部と,4-メトキシフェノール１重量部とを真
空ベント部より容量スクリューを用いて添加した。スト
ランド状に溶融樹脂を押し出し（第１押出），粘度が変
わらないことを確認した後，該ストランドを，冷却して
ペレットとした。得られたペレット１重量部に対して未
処理の高密度ポリエチレンペレット（MI値20）を20重量
部混合し,200℃にてフィルム状に押出成形した（第２押
出）。
上記第１押出および第２押出時の押出状況を観察し，メ
ルトフラクチャー（縞模様），フィッシュアイ（樹脂の
かたまり）の有無を観察した。さらに得られたフィルム
のMI値をJIS K6760により測定した。これらの結果を下
表に示す。後述の実施例２〜3,および比較例１〜３の結
果をあわせて下表に示す。
ルトフラクチャー（縞模様），フィッシュアイ（樹脂の
かたまり）の有無を観察した。さらに得られたフィルム
のMI値をJIS K6760により測定した。これらの結果を下
表に示す。後述の実施例２〜3,および比較例１〜３の結
果をあわせて下表に示す。
実施例２ 市販の低密度ポリエチレンペレット（MI値30）を二軸押
出機（口径44cm）を用いて,160℃にてストランド状に押
し出しながら徐々に温度を下げ，ホッパー部を100℃
に，そしてシリンダー部およびダイ部を125〜130℃に制
御した。次に，上記ポリエチレン100重量部に対して
α、α′−ビス（ターシャリーブチルペルオキシ−メタ
−イソプロピル）ベンゼン（日本油脂（株）製 商品名
パーブチルP;140℃での半減期24分）５重量部および4-
メトキシフェノール１重量部を加え，スーパーミキサに
て２分間混合した後，これを上記二軸押出機のホッパー
部より導入した。溶融樹脂をストランド状に押し出し
（第１押出），粘度が変わらないことを確認した後，該
ストランドを冷却してペレットとした。得られたペレッ
ト１重量部に対して未処理の低密度ポリエチレンペレッ
ト（MI値30）20重量部を混合し,180℃にてフィルム状に
押出成形した（第２押出）。実施例１と同様に押出状況
および得られたフィルムの評価を行なった。
出機（口径44cm）を用いて,160℃にてストランド状に押
し出しながら徐々に温度を下げ，ホッパー部を100℃
に，そしてシリンダー部およびダイ部を125〜130℃に制
御した。次に，上記ポリエチレン100重量部に対して
α、α′−ビス（ターシャリーブチルペルオキシ−メタ
−イソプロピル）ベンゼン（日本油脂（株）製 商品名
パーブチルP;140℃での半減期24分）５重量部および4-
メトキシフェノール１重量部を加え，スーパーミキサに
て２分間混合した後，これを上記二軸押出機のホッパー
部より導入した。溶融樹脂をストランド状に押し出し
（第１押出），粘度が変わらないことを確認した後，該
ストランドを冷却してペレットとした。得られたペレッ
ト１重量部に対して未処理の低密度ポリエチレンペレッ
ト（MI値30）20重量部を混合し,180℃にてフィルム状に
押出成形した（第２押出）。実施例１と同様に押出状況
および得られたフィルムの評価を行なった。
実施例３ 4-メトキシフェノール（ラジカル捕捉剤）を使用しなか
ったこと以外は実施例２と同様である。得られた樹脂組
成物の評価結果を下表に示す。
ったこと以外は実施例２と同様である。得られた樹脂組
成物の評価結果を下表に示す。
比較例１ 樹脂組成物調製時の押出温度を180℃としたこと以外は
実施例１と同様である。
実施例１と同様である。
比較例２ 過酸化物にターシャリーブチルペルオキシアセテート
（日本油脂（株）製 商品名パーブチルA;140℃での半
減期約８分）を用いたこと以外は実施例１と同様であ
る。
（日本油脂（株）製 商品名パーブチルA;140℃での半
減期約８分）を用いたこと以外は実施例１と同様であ
る。
本発明の樹脂組成物を用いると，過酸化物の添加前後で
押し出される溶融樹脂の粘度に変化はほとんどなく，樹
脂組成物内で架橋反応がほとんど進行していないことが
わかる。得られた架橋ポリエチレンフィルムの状態は，
メルトクラクチャーや，フィッシュアイが全く認められ
ないか，あるいはわずかであり，樹脂全体に均一に架橋
構造を有するポリエチレンフィルムが得られたことが明
らかである。
押し出される溶融樹脂の粘度に変化はほとんどなく，樹
脂組成物内で架橋反応がほとんど進行していないことが
わかる。得られた架橋ポリエチレンフィルムの状態は，
メルトクラクチャーや，フィッシュアイが全く認められ
ないか，あるいはわずかであり，樹脂全体に均一に架橋
構造を有するポリエチレンフィルムが得られたことが明
らかである。
これに対して，樹脂組成物を得るための溶融温度が高い
場合（比較例１）および過酸化物の半減期が短い場合
（比較例２）においては，樹脂組成物調製時に架橋反応
がかなり進行するため，ペレットが得られにくい。さら
に，この樹脂組成物は未処理ポリエチレンと相溶性が悪
いため得られるフィルムの表面状態が悪い。
場合（比較例１）および過酸化物の半減期が短い場合
（比較例２）においては，樹脂組成物調製時に架橋反応
がかなり進行するため，ペレットが得られにくい。さら
に，この樹脂組成物は未処理ポリエチレンと相溶性が悪
いため得られるフィルムの表面状態が悪い。
（発明の効果） 本発明のポリエチレン架橋変性用樹脂組成物は高濃度に
過酸化物を含有し，かつ，ほとんど架橋構造を持たな
い。この組成物をマスターバッチとして，ポリエチレン
に添加し押出成形すると，容易に架橋ポリエチレンを得
ることができる。得られた架橋ポリエチレンは架橋度が
高く，均一な架橋構造を有する。このような架橋ポリエ
チレンは，シート，容器，各種部品など種々の成形体と
して利用される。
過酸化物を含有し，かつ，ほとんど架橋構造を持たな
い。この組成物をマスターバッチとして，ポリエチレン
に添加し押出成形すると，容易に架橋ポリエチレンを得
ることができる。得られた架橋ポリエチレンは架橋度が
高く，均一な架橋構造を有する。このような架橋ポリエ
チレンは，シート，容器，各種部品など種々の成形体と
して利用される。
Claims (2)
- 【請求項１】ポリエチレンと,140℃での半減期が20分以
上の熱分解特性をもつ過酸化物とを含有する混合物を,1
70℃以下の温度において溶融混練することによって得ら
れる， ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物。 - 【請求項２】ポリエチレンと,140℃での半減期が20分以
上の熱分解特性をもつ過酸化物と，ラジカル捕捉剤とを
含有する混合物を,170℃以下の温度にて溶融混練するこ
とによって得られる， ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147954A JPH0721093B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147954A JPH0721093B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312438A JPH0312438A (ja) | 1991-01-21 |
| JPH0721093B2 true JPH0721093B2 (ja) | 1995-03-08 |
Family
ID=15441840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1147954A Expired - Fee Related JPH0721093B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | ポリエチレン架橋変性用樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0721093B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006219505A (ja) * | 2005-01-13 | 2006-08-24 | Daiso Co Ltd | 塩素化ポリエチレン加硫用組成物 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH083003B2 (ja) * | 1988-08-02 | 1996-01-17 | 日本石油株式会社 | マスターバッチ組成物およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-06-09 JP JP1147954A patent/JPH0721093B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0312438A (ja) | 1991-01-21 |
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