JPH07223870A - セラミック製品の製造方法 - Google Patents
セラミック製品の製造方法Info
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- JPH07223870A JPH07223870A JP7027228A JP2722895A JPH07223870A JP H07223870 A JPH07223870 A JP H07223870A JP 7027228 A JP7027228 A JP 7027228A JP 2722895 A JP2722895 A JP 2722895A JP H07223870 A JPH07223870 A JP H07223870A
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- acid
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B35/63424—Polyacrylates; Polymethacrylates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】良好な分散特性の提供、プレス工程における良
好な離型性の提供、高温と同様の、室温での良好な強度
の提供、グリーン成型品に対し高いグリーン密度の付与
等を目的とする。 【構成】本発明は、１）（ａ）セラミック粒子；（ｂ）
重合単位として、少なくとも２０重量％の１以上のモノ
エチレン性不飽和酸、及びそれらの塩、を含むポリマー
からなる群から選ばれる１以上の結合剤；任意に、
（ｃ）水；及び、任意に、（ｄ）１以上の公知のセラミ
ック加工助剤又はその他の公知の添加剤；を混合するこ
とによってセラミック混合物を形成する工程； ２）該セラミック混合物を型に導入する工程；並びに、 ３）該セラミック混合物を含んでいる型に圧力を加え、
セラミックグリーンボディを形成する工程；を含むこと
を特徴とする。
好な離型性の提供、高温と同様の、室温での良好な強度
の提供、グリーン成型品に対し高いグリーン密度の付与
等を目的とする。 【構成】本発明は、１）（ａ）セラミック粒子；（ｂ）
重合単位として、少なくとも２０重量％の１以上のモノ
エチレン性不飽和酸、及びそれらの塩、を含むポリマー
からなる群から選ばれる１以上の結合剤；任意に、
（ｃ）水；及び、任意に、（ｄ）１以上の公知のセラミ
ック加工助剤又はその他の公知の添加剤；を混合するこ
とによってセラミック混合物を形成する工程； ２）該セラミック混合物を型に導入する工程；並びに、 ３）該セラミック混合物を含んでいる型に圧力を加え、
セラミックグリーンボディを形成する工程；を含むこと
を特徴とする。
Description
【０００１】本発明は、セラミック製品の製造方法に関
する。より詳しくは、本発明は、選択された結合剤を使
用してセラミック製品を製造するためのドライプレス法
(dry-pressing process)に関する。これらの選択された
結合剤を使用して製造されるセラミックグリーンボディ
は、改良されたグリーン強度と改良されたグリーン密度
とを有する。
する。より詳しくは、本発明は、選択された結合剤を使
用してセラミック製品を製造するためのドライプレス法
(dry-pressing process)に関する。これらの選択された
結合剤を使用して製造されるセラミックグリーンボディ
は、改良されたグリーン強度と改良されたグリーン密度
とを有する。
【０００２】セラミック材料は、クロマトグラフィ媒
体、粉砕助剤、研磨剤、触媒、吸着剤、電子コンポーネ
ント、建築コンポーネント及び機械コンポーネントとし
て有用な、軽量、強強度で、耐熱及び耐化学薬品性の製
品を製造するために使用されることが多い。
体、粉砕助剤、研磨剤、触媒、吸着剤、電子コンポーネ
ント、建築コンポーネント及び機械コンポーネントとし
て有用な、軽量、強強度で、耐熱及び耐化学薬品性の製
品を製造するために使用されることが多い。
【０００３】セラミック製品の製造において、粉末形態
のセラミック材料は、加圧され、セラミックグリーンボ
ディとして知られているものを生成する。セラミック材
料を圧縮又は加圧してセラミックボディを製造する方法
としては、プレス、押出、ロール圧縮(roll compactio
n)及び射出成形が挙げられる。プレス方法としては、ド
ライプレス、等圧プレス(isostatic pressing)及びセミ
ウエットプレス(semiwet pressing)が挙げられる。これ
らの方法を使用すると、セラミックグリーンボディを、
種々の形状及び寸法で製造することができる。グリーン
ボディの形状及び寸法は、また、グリーンボディの機械
加工、切断及び型押しによって変えることができる。
のセラミック材料は、加圧され、セラミックグリーンボ
ディとして知られているものを生成する。セラミック材
料を圧縮又は加圧してセラミックボディを製造する方法
としては、プレス、押出、ロール圧縮(roll compactio
n)及び射出成形が挙げられる。プレス方法としては、ド
ライプレス、等圧プレス(isostatic pressing)及びセミ
ウエットプレス(semiwet pressing)が挙げられる。これ
らの方法を使用すると、セラミックグリーンボディを、
種々の形状及び寸法で製造することができる。グリーン
ボディの形状及び寸法は、また、グリーンボディの機械
加工、切断及び型押しによって変えることができる。
【０００４】グリーンボディの性質は、一般に、最終セ
ラミック製品の性質に影響を及ぼす。最終セラミック製
品は、一般に、セラミックグリーンボディを焼結するこ
とによって製造される。セラミックグリーンボディのグ
リーン密度が低すぎる場合には、最終セラミック製品の
機械的性質、例えば、硬度が低下する。セラミックグリ
ーンボディのグリーン強度が低すぎる場合には、セラミ
ックグリーンボディを加工することが困難になったり、
不可能となったりする。即ち、グリーン密度とグリーン
強度の高いセラミックグリーンボディを提供することが
望ましい。
ラミック製品の性質に影響を及ぼす。最終セラミック製
品は、一般に、セラミックグリーンボディを焼結するこ
とによって製造される。セラミックグリーンボディのグ
リーン密度が低すぎる場合には、最終セラミック製品の
機械的性質、例えば、硬度が低下する。セラミックグリ
ーンボディのグリーン強度が低すぎる場合には、セラミ
ックグリーンボディを加工することが困難になったり、
不可能となったりする。即ち、グリーン密度とグリーン
強度の高いセラミックグリーンボディを提供することが
望ましい。
【０００５】セラミックグリーンボディのグリーン強度
を高めるための一つの方法は、セラミックグリーンボデ
ィの製造において、加工助剤として、結合剤を使用する
ことである。現在、セラミックグリーンボディの製造に
おいて使用される主要な市販結合剤は、ポリビニルアル
コール（”ＰＶＡ”）及びポリ（エチレングリコール）
（”ＰＥＧ”）である。これらの結合剤は、セラミック
グリーンボディのグリーン強度を高めるのに幾分有効で
ある。しかし、ＰＥＧ及びＰＶＡは、幾つかの欠点を有
する。ＰＥＧはとりたてて良好なグリーン強度を発現し
ない。ＰＶＡは、許容可能なグリーン強度を生ずるもの
の、グリーン密度を低下させる。また、これらのポリマ
ー類は、湿度の変化に敏感である。さらに、ＰＥＧ及び
ＰＶＡは、それらを含有するセラミックスラリーの粘度
を実質的に高める傾向を有する。
を高めるための一つの方法は、セラミックグリーンボデ
ィの製造において、加工助剤として、結合剤を使用する
ことである。現在、セラミックグリーンボディの製造に
おいて使用される主要な市販結合剤は、ポリビニルアル
コール（”ＰＶＡ”）及びポリ（エチレングリコール）
（”ＰＥＧ”）である。これらの結合剤は、セラミック
グリーンボディのグリーン強度を高めるのに幾分有効で
ある。しかし、ＰＥＧ及びＰＶＡは、幾つかの欠点を有
する。ＰＥＧはとりたてて良好なグリーン強度を発現し
ない。ＰＶＡは、許容可能なグリーン強度を生ずるもの
の、グリーン密度を低下させる。また、これらのポリマ
ー類は、湿度の変化に敏感である。さらに、ＰＥＧ及び
ＰＶＡは、それらを含有するセラミックスラリーの粘度
を実質的に高める傾向を有する。
【０００６】他の一般的な結合剤には、分散剤としても
機能するリグノスルホネートがある。リグニンスルホネ
ート又は亜硫酸リグニンとしても知られているリグノス
ルホネートは、一般に、グリーンボディの取扱いを可能
にするために十分なグリーン強度を提供する。しかしな
がら、リグノスルホネートは他の欠点をもっている。例
えば、セラミック製品を、リグノスルホネートを使用し
て製造する場合、高いレベルの亜硫酸副産物がセラミッ
クの焼結時に遊離される。リグノスルホネートを、有害
な亜硫酸副産物を減少させ、又は発生させず、その性能
を維持又は改善する結合剤と置換することが望ましい。
さらに、リグノスルホネートは、セラミックグリーンボ
ディに対し、微粉砕(milling)、孔あけ、粉砕(grindin
g)、切断及び他の公知の機械加工に耐える十分なグリー
ン強度を発現しない。
機能するリグノスルホネートがある。リグニンスルホネ
ート又は亜硫酸リグニンとしても知られているリグノス
ルホネートは、一般に、グリーンボディの取扱いを可能
にするために十分なグリーン強度を提供する。しかしな
がら、リグノスルホネートは他の欠点をもっている。例
えば、セラミック製品を、リグノスルホネートを使用し
て製造する場合、高いレベルの亜硫酸副産物がセラミッ
クの焼結時に遊離される。リグノスルホネートを、有害
な亜硫酸副産物を減少させ、又は発生させず、その性能
を維持又は改善する結合剤と置換することが望ましい。
さらに、リグノスルホネートは、セラミックグリーンボ
ディに対し、微粉砕(milling)、孔あけ、粉砕(grindin
g)、切断及び他の公知の機械加工に耐える十分なグリー
ン強度を発現しない。
【０００７】Ｌｅｅの米国特許第５，２１５，６９３号
では、機械加工可能なセラミック製品の製造方法を開示
している。Ｌｅｅによって開示されたこの方法は、有機
結合剤、例えば、パラフィンワックス、ポリメチルメタ
クリレート／スチレンポリマーなどの熱可塑性ポリマ
ー、及び他の水不溶性ポリマーなどを使用している。し
かしながら、Ｌｅｅによって開示されたこの方法は、グ
リーンボディを形成した後に結合剤を含浸させることが
必要であるため、幾つかの欠点を有している。さらに、
この含浸は、一般に、有機溶媒により行われ、製造に伴
う時間、コスト及び危険性を増加させている。
では、機械加工可能なセラミック製品の製造方法を開示
している。Ｌｅｅによって開示されたこの方法は、有機
結合剤、例えば、パラフィンワックス、ポリメチルメタ
クリレート／スチレンポリマーなどの熱可塑性ポリマ
ー、及び他の水不溶性ポリマーなどを使用している。し
かしながら、Ｌｅｅによって開示されたこの方法は、グ
リーンボディを形成した後に結合剤を含浸させることが
必要であるため、幾つかの欠点を有している。さらに、
この含浸は、一般に、有機溶媒により行われ、製造に伴
う時間、コスト及び危険性を増加させている。
【０００８】本発明は上記した公知の方法の有する欠点
を解消することを目的とする。本発明は、（１）良好な
分散特性を提供し；（２）プレス工程における良好な離
型性を提供し；（３）高温及び室温での良好な強度を提
供し；（４）グリーン成型品に対し高いグリーン密度を
付与し；（５）空気中できれいに燃え尽き；及び（６）
窒素中での燃焼では残留物を低下させる、ポリマー添加
剤を使用したセラミックグリーンボディの製造方法を提
供することを目的とする。
を解消することを目的とする。本発明は、（１）良好な
分散特性を提供し；（２）プレス工程における良好な離
型性を提供し；（３）高温及び室温での良好な強度を提
供し；（４）グリーン成型品に対し高いグリーン密度を
付与し；（５）空気中できれいに燃え尽き；及び（６）
窒素中での燃焼では残留物を低下させる、ポリマー添加
剤を使用したセラミックグリーンボディの製造方法を提
供することを目的とする。
【０００９】本発明の第１の態様では、 １）（ａ）セラミック粒子；（ｂ）重合単位として、少
なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不飽和
酸、及びそれらの塩、を含むポリマーからなる群から選
ばれる１以上の結合剤；任意に、（ｃ）水；及び、任意
に、（ｄ）１以上の公知の添加剤；を混合することによ
ってセラミック混合物を形成する工程； ２）該セラミック混合物を型に導入する工程；並びに、 ３）該セラミック混合物を含んでいる型に圧力を加え、
セラミックグリーンボディを形成する工程；を含むセラ
ミックグリーンボディの製造方法が提供される。
なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不飽和
酸、及びそれらの塩、を含むポリマーからなる群から選
ばれる１以上の結合剤；任意に、（ｃ）水；及び、任意
に、（ｄ）１以上の公知の添加剤；を混合することによ
ってセラミック混合物を形成する工程； ２）該セラミック混合物を型に導入する工程；並びに、 ３）該セラミック混合物を含んでいる型に圧力を加え、
セラミックグリーンボディを形成する工程；を含むセラ
ミックグリーンボディの製造方法が提供される。
【００１０】本発明の第２の態様では、セラミックグリ
ーンボディのセラミック混合物先駆体に、重合単位とし
て、少なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不
飽和酸、及びそれらの塩、を含むポリマーからなる群か
ら選ばれる１以上の結合剤を添加すること：を含むセラ
ミックグリーンボディの機械加工性の改良方法が提供さ
れる。
ーンボディのセラミック混合物先駆体に、重合単位とし
て、少なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不
飽和酸、及びそれらの塩、を含むポリマーからなる群か
ら選ばれる１以上の結合剤を添加すること：を含むセラ
ミックグリーンボディの機械加工性の改良方法が提供さ
れる。
【００１１】本発明の第３の態様では、（ａ）セラミッ
ク粒子；及び、（ｂ）重合単位として、少なくとも２０
重量％の１以上のモノエチレン性不飽和酸、及びそれら
の塩、を含むポリマーからなる群から選ばれる１以上の
結合剤；を含む機械加工可能なセラミックグリーンボデ
ィが提供される。
ク粒子；及び、（ｂ）重合単位として、少なくとも２０
重量％の１以上のモノエチレン性不飽和酸、及びそれら
の塩、を含むポリマーからなる群から選ばれる１以上の
結合剤；を含む機械加工可能なセラミックグリーンボデ
ィが提供される。
【００１２】本発明に適したセラミック粒子としては、
酸化物、窒化物及び炭化物セラミックスが挙げられる。
適当なセラミック粒子の例としては、アルミナ、アルミ
ニウムナイトライド、シリカ、シリコン、シリコンカー
バイド、シリコンナイトライド、サイアロン(sialon)、
ジルコニア、ジルコニウムナイトライド、ジルコニウム
カーバイド、ジルコニウムボライド、チタニア、チタン
ナイトライド、チタンカーバイド、バリウムチタネー
ト、チタンボライド、ボロンナイトライド、ボロンカー
バイド、タングステンカーバイド、タングステンボライ
ド、酸化錫、酸化ルテニウム、酸化イットリウム、酸化
マグネシウム、酸化カルシウム、及びこれらの混合物が
挙げられる。セラミック粒子のモルホロジーは、重要で
はないが、好ましくはほぼ球形である。好ましくは、セ
ラミック粒子は粉末状のものである。また、セラミック
粒子は、スラリー状のものでもよい。スラリーとして用
いる場合、該スラリーは、一般には、１以上のセラミッ
ク粒子をセラミックスラリーの重量の約１０〜約９８重
量％、好ましくは、約３０〜約８０重量％のレベルで含
んでいる。
酸化物、窒化物及び炭化物セラミックスが挙げられる。
適当なセラミック粒子の例としては、アルミナ、アルミ
ニウムナイトライド、シリカ、シリコン、シリコンカー
バイド、シリコンナイトライド、サイアロン(sialon)、
ジルコニア、ジルコニウムナイトライド、ジルコニウム
カーバイド、ジルコニウムボライド、チタニア、チタン
ナイトライド、チタンカーバイド、バリウムチタネー
ト、チタンボライド、ボロンナイトライド、ボロンカー
バイド、タングステンカーバイド、タングステンボライ
ド、酸化錫、酸化ルテニウム、酸化イットリウム、酸化
マグネシウム、酸化カルシウム、及びこれらの混合物が
挙げられる。セラミック粒子のモルホロジーは、重要で
はないが、好ましくはほぼ球形である。好ましくは、セ
ラミック粒子は粉末状のものである。また、セラミック
粒子は、スラリー状のものでもよい。スラリーとして用
いる場合、該スラリーは、一般には、１以上のセラミッ
ク粒子をセラミックスラリーの重量の約１０〜約９８重
量％、好ましくは、約３０〜約８０重量％のレベルで含
んでいる。
【００１３】本発明に適当なポリマーは、重合単位とし
て、少なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不
飽和酸(monoethylenically unsaturated acids)、又は
それらの塩を含むポリマーである。モノエチレン性不飽
和酸は、モノ酸、ジ酸又は多酸であることができ、該酸
はカルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、それらの塩又
はそれらの組み合わせであることができる。適当なモノ
エチレン性不飽和酸は、例えば、アクリル酸、メタクリ
ル酸、クロトン酸、ビニル酢酸並びにそれらのアルカリ
金属塩及びアンモニウム塩である。適当なモノエチレン
性不飽和ジカルボン酸及びシス−ジカルボン酸の無水物
は、例えば、マレイン酸、無水マレイン酸、１，２，
３，６−テトラヒドロフタル酸無水物、３，６−エポキ
シ−１，２，３，６−テトラヒドロフタル酸無水物、５
−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸無水物、ビシク
ロ[２．２．２]−５−オクテン−２，３−ジカルボン酸
無水物、３−メチル−１，２，６−テトラヒドロフタル
酸無水物、２−メチル−１，３，６−テトラヒドロフタ
ル酸無水物、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、シト
ラコン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンス
ルホン酸、アリルスルホン酸、アリルホスホン酸、アリ
ルオキシベンゼンスルホン酸、２−ヒドロキシ−３−
（２−プロペニルオキシ）プロパンスルホン酸、イソプ
ロペニルホスホン酸、ビニルホスホン酸、スチレンスル
ホン酸、ビニルスルホン酸並びにそれらのアルカリ金属
塩及びアンモニウム塩がある。１以上のモノエチレン性
不飽和酸は、アクリル酸、メタクリル酸又はそれらのア
ルカリ金属塩がより好ましい。１以上のモノエチレン性
不飽和酸は、総モノマー重量の少なくとも約２０重量
％、好ましくは総モノマー重量の少なくとも約４０重量
％である。
て、少なくとも２０重量％の１以上のモノエチレン性不
飽和酸(monoethylenically unsaturated acids)、又は
それらの塩を含むポリマーである。モノエチレン性不飽
和酸は、モノ酸、ジ酸又は多酸であることができ、該酸
はカルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、それらの塩又
はそれらの組み合わせであることができる。適当なモノ
エチレン性不飽和酸は、例えば、アクリル酸、メタクリ
ル酸、クロトン酸、ビニル酢酸並びにそれらのアルカリ
金属塩及びアンモニウム塩である。適当なモノエチレン
性不飽和ジカルボン酸及びシス−ジカルボン酸の無水物
は、例えば、マレイン酸、無水マレイン酸、１，２，
３，６−テトラヒドロフタル酸無水物、３，６−エポキ
シ−１，２，３，６−テトラヒドロフタル酸無水物、５
−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸無水物、ビシク
ロ[２．２．２]−５−オクテン−２，３−ジカルボン酸
無水物、３−メチル−１，２，６−テトラヒドロフタル
酸無水物、２−メチル−１，３，６−テトラヒドロフタ
ル酸無水物、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、シト
ラコン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンス
ルホン酸、アリルスルホン酸、アリルホスホン酸、アリ
ルオキシベンゼンスルホン酸、２−ヒドロキシ−３−
（２−プロペニルオキシ）プロパンスルホン酸、イソプ
ロペニルホスホン酸、ビニルホスホン酸、スチレンスル
ホン酸、ビニルスルホン酸並びにそれらのアルカリ金属
塩及びアンモニウム塩がある。１以上のモノエチレン性
不飽和酸は、アクリル酸、メタクリル酸又はそれらのア
ルカリ金属塩がより好ましい。１以上のモノエチレン性
不飽和酸は、総モノマー重量の少なくとも約２０重量
％、好ましくは総モノマー重量の少なくとも約４０重量
％である。
【００１４】また、本発明のポリマーは、重合単位とし
て、１以上のモノエチレン性不飽和の酸非含有モノマー
を含むことができる。適当なモノエチレン性不飽和酸非
含有モノマーとしては、メチルアクリレート、エチルア
クリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート及び
イソブチルメタクリレートのようなアクリル酸又はメタ
クリル酸のＣ1〜Ｃ4アルキルエステル；ヒドロキシエチ
ルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒ
ドロキシエチルメタクリレート、及びヒドロキシプロピ
ルメタクリレートのようなアクリル酸又はメタクリル酸
のヒドロキシアルキルエステルが挙げられる。他のモノ
エチレン性不飽和酸非含有モノマーには、アクリルアミ
ド、並びに、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−
第三ブチルアクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド
及びＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドを含むアルキル置
換アクリルアミドがある。モノエチレン性不飽和酸非含
有モノマーの他の例としては、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、アリルアルコール、ホスホエチルメタ
クリレート、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジ
ン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルホルムアミド、
Ｎ−ビニルイミダゾール、酢酸ビニル、及びスチレンが
挙げられる。使用する場合、１以上のモノエチレン性不
飽和酸非含有モノマーは、総モノマー重量の約８０重量
％未満、好ましくは総モノマー重量の約６０重量％未満
である。
て、１以上のモノエチレン性不飽和の酸非含有モノマー
を含むことができる。適当なモノエチレン性不飽和酸非
含有モノマーとしては、メチルアクリレート、エチルア
クリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート及び
イソブチルメタクリレートのようなアクリル酸又はメタ
クリル酸のＣ1〜Ｃ4アルキルエステル；ヒドロキシエチ
ルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒ
ドロキシエチルメタクリレート、及びヒドロキシプロピ
ルメタクリレートのようなアクリル酸又はメタクリル酸
のヒドロキシアルキルエステルが挙げられる。他のモノ
エチレン性不飽和酸非含有モノマーには、アクリルアミ
ド、並びに、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−
第三ブチルアクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド
及びＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドを含むアルキル置
換アクリルアミドがある。モノエチレン性不飽和酸非含
有モノマーの他の例としては、アクリロニトリル、メタ
クリロニトリル、アリルアルコール、ホスホエチルメタ
クリレート、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジ
ン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルホルムアミド、
Ｎ−ビニルイミダゾール、酢酸ビニル、及びスチレンが
挙げられる。使用する場合、１以上のモノエチレン性不
飽和酸非含有モノマーは、総モノマー重量の約８０重量
％未満、好ましくは総モノマー重量の約６０重量％未満
である。
【００１５】所望の場合、多エチレン性不飽和化合物を
重合物中に添加することもできる。多エチレン性不飽和
化合物は架橋剤として機能し、より高い分子量のポリマ
ーを生成する。
重合物中に添加することもできる。多エチレン性不飽和
化合物は架橋剤として機能し、より高い分子量のポリマ
ーを生成する。
【００１６】本発明で有用なポリマーは、好ましくは重
量平均分子量（Ｍｗ）が少なくとも約１，０００、より
好ましくは約１，５００〜約５０，０００、最も好まし
くは約２，０００〜約３０，０００有するものである。
約１，０００未満の分子量では、一般には、該ポリマー
は結合剤としてうまく機能しない。
量平均分子量（Ｍｗ）が少なくとも約１，０００、より
好ましくは約１，５００〜約５０，０００、最も好まし
くは約２，０００〜約３０，０００有するものである。
約１，０００未満の分子量では、一般には、該ポリマー
は結合剤としてうまく機能しない。
【００１７】約５０，０００以下のＭｗを有するポリマ
ーは、一般には、低分子量ポリマーと考えられる。低分
子量ポリマーを製造するための幾つかの方法が当業者に
公知である。その一つの方法は開始剤の量を多くするこ
とである。低分子量ポリマーを製造するためのもう一つ
の方法では、レドックス開始剤としてピロ亜硫酸ナトリ
ウム及び過硫酸ナトリウムを用いることである。この方
法は、本発明で有用なポリマーを生成する。しかしなが
ら、亜硫酸副産物の生成を排除することが一つの目的で
あるセラミック加工には、ポリマーを製造するにあたっ
てこのアプローチは避けるべきである。低分子量ポリマ
ーを製造するための他の方法は、モノマー混合物に１以
上の連鎖停止剤又は連鎖移動剤を配合することである。
適当な連鎖停止剤及び連鎖移動剤は重合の当業者に周知
であり、例えば、次亜燐酸や次亜燐酸塩が挙げられる。
低分子量のポリマーを製造する際、架橋剤の使用は避け
るべきである。何故ならば、架橋剤、例えば、２以上の
α−β不飽和部位を有する化合物の存在は、生成するポ
リマーの分子量を劇的に増大させるからである。
ーは、一般には、低分子量ポリマーと考えられる。低分
子量ポリマーを製造するための幾つかの方法が当業者に
公知である。その一つの方法は開始剤の量を多くするこ
とである。低分子量ポリマーを製造するためのもう一つ
の方法では、レドックス開始剤としてピロ亜硫酸ナトリ
ウム及び過硫酸ナトリウムを用いることである。この方
法は、本発明で有用なポリマーを生成する。しかしなが
ら、亜硫酸副産物の生成を排除することが一つの目的で
あるセラミック加工には、ポリマーを製造するにあたっ
てこのアプローチは避けるべきである。低分子量ポリマ
ーを製造するための他の方法は、モノマー混合物に１以
上の連鎖停止剤又は連鎖移動剤を配合することである。
適当な連鎖停止剤及び連鎖移動剤は重合の当業者に周知
であり、例えば、次亜燐酸や次亜燐酸塩が挙げられる。
低分子量のポリマーを製造する際、架橋剤の使用は避け
るべきである。何故ならば、架橋剤、例えば、２以上の
α−β不飽和部位を有する化合物の存在は、生成するポ
リマーの分子量を劇的に増大させるからである。
【００１８】重合のその他の点、例えば、開始剤、製造
条件（温度、圧力、供給速度、攪拌）、ｐＨ等の選択及
びレベルは、重合の当業者に公知の技術であり、本発明
の一部を形成しない。
条件（温度、圧力、供給速度、攪拌）、ｐＨ等の選択及
びレベルは、重合の当業者に公知の技術であり、本発明
の一部を形成しない。
【００１９】本発明において有用なポリマーは、エマル
ションの総重量を基準として、一般にはポリマー固形分
約２０重量％〜約７０重量％、最も好ましくは約２５重
量％〜約６５重量％で製造される。該ポリマーは溶液と
して使用することもできるが、固形状で使用するのが好
ましい。固形状のポリマーは、例えば、噴霧乾燥、タン
ブリング、真空乾燥などによりポリマーを乾燥すること
によって製造することができる。
ションの総重量を基準として、一般にはポリマー固形分
約２０重量％〜約７０重量％、最も好ましくは約２５重
量％〜約６５重量％で製造される。該ポリマーは溶液と
して使用することもできるが、固形状で使用するのが好
ましい。固形状のポリマーは、例えば、噴霧乾燥、タン
ブリング、真空乾燥などによりポリマーを乾燥すること
によって製造することができる。
【００２０】１以上のセラミック粒子及び１以上のポリ
マーは、混合物を生成するためのいずれかの公知の手
段、例えばボールミル粉砕又は他の機械的混合によって
混合される。１以上のセラミック粒子をスラリーとして
使用する場合、混合物はウエット混合物と呼ばれる。１
以上のセラミック粒子及び１以上のポリマーを乾燥する
場合、該混合物は、１以上の可塑剤と共に、”セミウエ
ット粉末”と呼ばれる。１以上のポリマーは、１以上の
セラミック粒子の、好ましくは約１〜約１５重量％、よ
り好ましくは約３〜約１０重量％の量で使用される。
マーは、混合物を生成するためのいずれかの公知の手
段、例えばボールミル粉砕又は他の機械的混合によって
混合される。１以上のセラミック粒子をスラリーとして
使用する場合、混合物はウエット混合物と呼ばれる。１
以上のセラミック粒子及び１以上のポリマーを乾燥する
場合、該混合物は、１以上の可塑剤と共に、”セミウエ
ット粉末”と呼ばれる。１以上のポリマーは、１以上の
セラミック粒子の、好ましくは約１〜約１５重量％、よ
り好ましくは約３〜約１０重量％の量で使用される。
【００２１】また、混合物は、１以上の公知のセラミッ
ク加工助剤又はその他の公知の添加剤を含むことができ
る。公知の加工助剤及び添加剤としては、例えば、その
他の結合剤、可塑剤、分散剤、潤滑剤、焼結助剤及び起
泡抑制剤が挙げられる。例えば、水、ポリ（エチレング
リコール）及びアルキルアルコールが可塑剤として公知
である。使用される場合、１以上の公知の加工助剤又は
他の公知の添加剤のそれぞれは、１以上のセラミック粒
子の重量基準で、約１５％以下、好ましくは約０．１〜
約１０重量％のレベルで存在させることができる。
ク加工助剤又はその他の公知の添加剤を含むことができ
る。公知の加工助剤及び添加剤としては、例えば、その
他の結合剤、可塑剤、分散剤、潤滑剤、焼結助剤及び起
泡抑制剤が挙げられる。例えば、水、ポリ（エチレング
リコール）及びアルキルアルコールが可塑剤として公知
である。使用される場合、１以上の公知の加工助剤又は
他の公知の添加剤のそれぞれは、１以上のセラミック粒
子の重量基準で、約１５％以下、好ましくは約０．１〜
約１０重量％のレベルで存在させることができる。
【００２２】ウエット混合物を製造する場合、ウエット
混合物を、いずれかの公知の方法、例えば、タンブル乾
燥(tumble drying)、パン乾燥(pan drying)、オーブン
乾燥、マイクロ波乾燥及び噴霧乾燥によって乾燥して、
乾燥セラミック混合物を生成すべきである。ウエット混
合物は、噴霧乾燥によって乾燥することが好ましい。
混合物を、いずれかの公知の方法、例えば、タンブル乾
燥(tumble drying)、パン乾燥(pan drying)、オーブン
乾燥、マイクロ波乾燥及び噴霧乾燥によって乾燥して、
乾燥セラミック混合物を生成すべきである。ウエット混
合物は、噴霧乾燥によって乾燥することが好ましい。
【００２３】セラミックグリーンボディを形成するため
に、セラミック混合物は圧縮される。セラミック材料を
圧縮し又は圧力を加え、セラミックボディを製造するた
めの方法としては、プレス、押出、ロール圧縮及び射出
成形が挙げられる。プレス法としては、ドライプレス、
等方プレス及びセミウエットプレスが挙げられる。セラ
ミックグリーンボディは、好ましくはセラミック混合物
から、少なくとも約１，０００ポンド／平方インチ（”
ｐｓｉ”）、最も好ましくは、約２，０００〜約５０，
０００ｐｓｉの圧力で、室温において、ドライプレスす
ることによって形成される。得られたグリーンボディ
は、好ましくは、少なくとも約０．２メガパスカル、最
も好ましくは、少なくとも約０．４メガパスカル（”Ｍ
Ｐａ”）のグリーン強度を有する。
に、セラミック混合物は圧縮される。セラミック材料を
圧縮し又は圧力を加え、セラミックボディを製造するた
めの方法としては、プレス、押出、ロール圧縮及び射出
成形が挙げられる。プレス法としては、ドライプレス、
等方プレス及びセミウエットプレスが挙げられる。セラ
ミックグリーンボディは、好ましくはセラミック混合物
から、少なくとも約１，０００ポンド／平方インチ（”
ｐｓｉ”）、最も好ましくは、約２，０００〜約５０，
０００ｐｓｉの圧力で、室温において、ドライプレスす
ることによって形成される。得られたグリーンボディ
は、好ましくは、少なくとも約０．２メガパスカル、最
も好ましくは、少なくとも約０．４メガパスカル（”Ｍ
Ｐａ”）のグリーン強度を有する。
【００２４】グリーンボディは、微粉砕、孔あけ、粉
砕、切断又は他の公知の機械加工にかけられる前に、グ
リーンボディをコンディショニングすることが望まし
い。グリーンボディをコンディショニングすることによ
り、トレース量の水、可塑剤又は他の添加剤を除去する
ことができる。グリーンボディは、それらを室温で放置
することによってコンディショニングすることもできる
が、好ましくはそれらを約３０℃〜約３００℃、より好
ましくは約４０℃〜約２００℃に加温することによって
コンディショニングする。温度によるが、グリーンボデ
ィは、一般には、約５分から約５日かそれ以上コンディ
ショニングされる。
砕、切断又は他の公知の機械加工にかけられる前に、グ
リーンボディをコンディショニングすることが望まし
い。グリーンボディをコンディショニングすることによ
り、トレース量の水、可塑剤又は他の添加剤を除去する
ことができる。グリーンボディは、それらを室温で放置
することによってコンディショニングすることもできる
が、好ましくはそれらを約３０℃〜約３００℃、より好
ましくは約４０℃〜約２００℃に加温することによって
コンディショニングする。温度によるが、グリーンボデ
ィは、一般には、約５分から約５日かそれ以上コンディ
ショニングされる。
【００２５】セラミックの最終製品を形成するために、
グリーンボディは、焼成又は焼結される。グリーンボデ
ィを焼結し、セラミックの最終製品を形成するのに必要
とされる好ましい温度及び時間は、一部、セラミックグ
リーンボディを製造するために使用されるセラミックの
タイプに依存する。一般に、セラミックグリーンボディ
を、温度少なくとも約８００℃、最も好ましくは、約
１，０００℃〜約２，０００℃に、好ましくは、約５分
間〜約５時間、最も好ましくは、約１０分間〜約６０分
間、加熱することによって、セラミックグリーンボディ
を焼結し、セラミックの最終製品を製造することが好ま
しい。
グリーンボディは、焼成又は焼結される。グリーンボデ
ィを焼結し、セラミックの最終製品を形成するのに必要
とされる好ましい温度及び時間は、一部、セラミックグ
リーンボディを製造するために使用されるセラミックの
タイプに依存する。一般に、セラミックグリーンボディ
を、温度少なくとも約８００℃、最も好ましくは、約
１，０００℃〜約２，０００℃に、好ましくは、約５分
間〜約５時間、最も好ましくは、約１０分間〜約６０分
間、加熱することによって、セラミックグリーンボディ
を焼結し、セラミックの最終製品を製造することが好ま
しい。
【００２６】セラミック混合物の製造 セラミック混合物を次のような方法で製造した。００−
ボールミルジャーに、アルミナ粉砕媒体[ほぼ１／２イ
ンチ×１／２インチのシリンダー]１００ｇ、セラミッ
ク粒子（平均粒子寸法(mean particle size)０．５ミク
ロンを有するアルコアＡ−１６ＳＧ(Alcoa A-16SG)アル
ミナ又は８００グリットのシリコンカーバイド）、及び
ポリマーを添加した。ボールミルジャーをシールし、内
容物を約８４回転／分で１０〜１５分間粉砕した。ボー
ルミルジャーを開け、混合物をデカンテーションして、
粉砕媒体と分離した。脱イオン水と他の添加剤を使用す
る場合には、これらを添加し、混合物をスパチュラで攪
拌する。
ボールミルジャーに、アルミナ粉砕媒体[ほぼ１／２イ
ンチ×１／２インチのシリンダー]１００ｇ、セラミッ
ク粒子（平均粒子寸法(mean particle size)０．５ミク
ロンを有するアルコアＡ−１６ＳＧ(Alcoa A-16SG)アル
ミナ又は８００グリットのシリコンカーバイド）、及び
ポリマーを添加した。ボールミルジャーをシールし、内
容物を約８４回転／分で１０〜１５分間粉砕した。ボー
ルミルジャーを開け、混合物をデカンテーションして、
粉砕媒体と分離した。脱イオン水と他の添加剤を使用す
る場合には、これらを添加し、混合物をスパチュラで攪
拌する。
【００２７】グリーン強度及びグリーン密度の評価 研磨された表面を有する０．５インチ径の硬質スチール
ダイにステアリン酸２重量％とアセトン９８重量％との
潤滑剤溶液を施した。過剰の潤滑剤は、バフ磨きによっ
て除去した。セラミック混合物試料１．０ｇをダイに装
填し、圧力５，０００ｐｓｉで１５秒間圧縮して、セラ
ミックグリーンボディを形成した。
ダイにステアリン酸２重量％とアセトン９８重量％との
潤滑剤溶液を施した。過剰の潤滑剤は、バフ磨きによっ
て除去した。セラミック混合物試料１．０ｇをダイに装
填し、圧力５，０００ｐｓｉで１５秒間圧縮して、セラ
ミックグリーンボディを形成した。
【００２８】セラミックグリーンボディのグリーン強度
は、直径方向圧縮試験(diametricalcompression test)
を用いて、グリーン引張強度を測定することによって評
価した。グリーン引張強度は以下の式： σF＝（２・ｐ）／（π・Ｄ・ｌ） [式中、σFは引張強度であり、ｐは破壊時の負荷であ
り、Ｄは試料の直径であり、ｌは試料の厚さである。]
によって計算される。直径方向圧縮試験は、負荷速度
０．００５インチ／分で試料が破壊するまで操作される
５０ポンドのエレクトロニックフォースゲージ(electro
nic force guage)を備えた商標ソイルテストＧ−９００
ベルサローダー[Soiltest G-900 Versa-loader](Ametek
から入手可能)を使用して、破壊時に加えられた負荷を
測定するために行われた。以下の表に報告するグリーン
強度はＭＰａで示され、少なくとも３回の測定の平均で
ある。
は、直径方向圧縮試験(diametricalcompression test)
を用いて、グリーン引張強度を測定することによって評
価した。グリーン引張強度は以下の式： σF＝（２・ｐ）／（π・Ｄ・ｌ） [式中、σFは引張強度であり、ｐは破壊時の負荷であ
り、Ｄは試料の直径であり、ｌは試料の厚さである。]
によって計算される。直径方向圧縮試験は、負荷速度
０．００５インチ／分で試料が破壊するまで操作される
５０ポンドのエレクトロニックフォースゲージ(electro
nic force guage)を備えた商標ソイルテストＧ−９００
ベルサローダー[Soiltest G-900 Versa-loader](Ametek
から入手可能)を使用して、破壊時に加えられた負荷を
測定するために行われた。以下の表に報告するグリーン
強度はＭＰａで示され、少なくとも３回の測定の平均で
ある。
【００２９】以下の表に示されたセラミックグリーンボ
ディの密度は、４回の測定の平均に基づく密度である。
グリーン密度は以下のように計算され、 質量／体積＝ρ（測定値） 以下の表に、単位”ｇ／ｃｍ3”で示される。
ディの密度は、４回の測定の平均に基づく密度である。
グリーン密度は以下のように計算され、 質量／体積＝ρ（測定値） 以下の表に、単位”ｇ／ｃｍ3”で示される。
【００３０】以下の表に示されるグリーン強度及びグリ
ーン密度の加温下での測定は、１〜４時間、オーブン中
で表示された温度で加熱した試料に対して行った。
ーン密度の加温下での測定は、１〜４時間、オーブン中
で表示された温度で加熱した試料に対して行った。
【００３１】以下の表に示す次のポリマーは、上記処理
操作に従い、アルミナ及びシリコンカーバイド用の結合
剤として評価した。ポリマーは、次のような組成及び性
質を有した： ポリマーＡ：過硫酸ナトリウム及びピロ亜硫酸ナトリウ
ムを用いて調製した、分子量４，５００を有するポリア
クリル酸ナトリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＢ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸ナトリウム塩の
スプレー乾燥品 ポリマーＣ：分子量３，５００を有する、７０重量％の
アクリル酸と３０重量％のメタクリル酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＤ：過硫酸ナトリウム及びピロ亜硫酸ナトリウ
ムを用いて調製した、分子量２，０００を有するポリア
クリル酸ナトリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＥ：過硫酸アンモニウムを用いて調製した、分
子量５０，０００を有するポリ（アクリル酸）ナトリウ
ム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＦ：分子量３０，０００を有する、７０重量％
のアクリル酸と３０重量％のマレイン酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＧ：分子量１５，０００を有する、８０重量％
のアクリル酸と２０重量％のマレイン酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＨ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸のスプレー乾燥
品 ポリマーＩ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸アンモニウム塩
のスプレー乾燥品 比較ポリマー：カルシウムリグノスルホネート
操作に従い、アルミナ及びシリコンカーバイド用の結合
剤として評価した。ポリマーは、次のような組成及び性
質を有した： ポリマーＡ：過硫酸ナトリウム及びピロ亜硫酸ナトリウ
ムを用いて調製した、分子量４，５００を有するポリア
クリル酸ナトリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＢ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸ナトリウム塩の
スプレー乾燥品 ポリマーＣ：分子量３，５００を有する、７０重量％の
アクリル酸と３０重量％のメタクリル酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＤ：過硫酸ナトリウム及びピロ亜硫酸ナトリウ
ムを用いて調製した、分子量２，０００を有するポリア
クリル酸ナトリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＥ：過硫酸アンモニウムを用いて調製した、分
子量５０，０００を有するポリ（アクリル酸）ナトリウ
ム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＦ：分子量３０，０００を有する、７０重量％
のアクリル酸と３０重量％のマレイン酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＧ：分子量１５，０００を有する、８０重量％
のアクリル酸と２０重量％のマレイン酸のコポリマーナ
トリウム塩のスプレー乾燥品 ポリマーＨ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸のスプレー乾燥
品 ポリマーＩ：次亜燐酸ナトリウムを用いて調製した、分
子量３，５００を有するポリアクリル酸アンモニウム塩
のスプレー乾燥品 比較ポリマー：カルシウムリグノスルホネート
【００３２】下記の表１は、５０ｇのアルコアＡ−１６
ＳＧアルミナとのセラミック混合物の調製法、ポリマー
の量（ｇ）及びタイプ、脱イオン水の量を示す。
ＳＧアルミナとのセラミック混合物の調製法、ポリマー
の量（ｇ）及びタイプ、脱イオン水の量を示す。
【００３３】
【表１】 実施例 ポリマータイプ ポリマー量（ｇ） 水量（ｇ） 注記 １ ポリマーＡ ２．５ ２．５ ボールミルのみ ２ ポリマーＦ ２．５ ２．５ 〃 ３ ポリマーＧ ２．５ ２．５ 〃 ４ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ ２．５ 〃 ５ ポリマーＤ ２．５ ２．５ 〃 ６ ポリマーＥ ２ ２．５ ７ ポリマーＢ＊ ５．７５ ３．２５ 〃 ８ リグノスルホネート ２．５ ２．５ 〃 ９ ポリマーＢ ２．５ ２ ボール混合及び 手作業混合 １０ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ ２ 〃 １１ リグノスルホネート ２．５ ２ 〃 １２ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ １ ブレンダー混合 １３ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ １ 〃 １４ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ １ 〃 １５ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ ２．５ １６ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ ３．５ １７ ポリマーＣ及びＡ 各々１．２５ ５ １８ ポリマーＨ ２．５ ３．５ １９ ポリマーＩ ２．５ ３．５ ２０ ポリマーＨ ２．５ ３．５ ２１ ポリマーＨ ２．５ ３．５ ２２ ポリマーＨ ２．５ ３．５ ２３ ポリマーＩ ２．５ ３．５ ２４ ポリマーＨ ２．５ ３．５ ２５ ポリマーＡ＊＊ ２．５ ３．５ ２６ ポリマーＡ ２．５ ３．５ ＊ポリマーＢは、４３重量％の水性ポリマー溶液として
使用した。 ＊＊ポリマーＡは、ナトリウム塩の状態ではなく、酸の
状態で使用した。
使用した。 ＊＊ポリマーＡは、ナトリウム塩の状態ではなく、酸の
状態で使用した。
【００３４】表２のデータは、上記表１に示したセラミ
ック混合物のグリーン密度とグリーン強度を示す。
ック混合物のグリーン密度とグリーン強度を示す。
【００３５】
【表２】 実施例 グリーン密度 グリーン強度 グリーン密度 グリーン強度 （ｇ／ｃｍ3， （ＭＰａ， （ｇ／ｃｍ3， （ＭＰａ， ２５℃） ２５℃） ４２０℃） ４２０℃） １ ２．３４ ０．６２ ２．２３ ２．４６ ２ ２．１８ ０．２２ ２．０６ ０．１６ ３ ２．２５ ０．３４ ２．１５ ０．３７ ４ ２．３０ ０．６６ ２．２０ ２．５６ ５ ２．３０ ０．４８ ２．２１ １．５３ ６ ２．２７ ０．４１ ２．１３ ０．６７ ７ ２．２２ ０．３０ ２．１６ ０．５３ ８ ２．２７ ２．０２ ２．１８ １．６４ ９ ２．３４ ０．４２ ２．１７ ０．９０ １０ ２．３０ ０．５２ ２．２０ ０．４６ １１ ２．２３ １．５４ ２．１４ ０．９７ １２ ２．０６ ０．３７ １３ ２．１１ ０．４１ １４ ２．１９ ０．９９ １５ ２．３４ ０．５３ ２．３１ ２．０３ １６ ２．４０ ０．７４ ２．３０ ２．９９ １７ ２．４０ ０．８８ ２．３４ ２．２７ １８ ２．２５ ３．５０ ２．１８ ０．９４ １９ ２．３７ ０．６７ ２．２７ ２．３７ ２０ ２．３７ ０．５０ ２１＾ ２．２５ １．３０ ２２＾＾ ２．２５ ３．５６ ２．１６ １．１８ ２３＾＾ ２．３９ ０．５８ ２．２８ １．５４ ２４＾＾ ２．２９ １．２０ ２．１６ １．０２ ２５ ２．３４ ０．５９ ２．１７ ２．２９ ２６ ２．４４ ０．４７ ２．３１ ３．４７ ＾測定を行う前に、グリーンボディを、６０℃で５時間
コンディショニングした。 ＾＾測定を行う前に、グリーンボディを、室温で４日間
コンディショニングした。
コンディショニングした。 ＾＾測定を行う前に、グリーンボディを、室温で４日間
コンディショニングした。
【００３６】表２のデータは、本発明に従って調製され
たグリーンボディが、リグノスルホネートで調製された
グリーンボディと比較して、同等若しくはより良好なグ
リーン強度とグリーン密度を有していることを示してい
る。
たグリーンボディが、リグノスルホネートで調製された
グリーンボディと比較して、同等若しくはより良好なグ
リーン強度とグリーン密度を有していることを示してい
る。
【００３７】下記の表３は、示された量のシリコンカー
バイドから調製したセラミック混合物シリコンカーバイ
ド（”ＳｉＣ”）の調製法、ポリマーの量（ｇ）及びタ
イプ、脱イオン水の量を示す。ここで、脱イオン水のｐ
Ｈは、塩酸又は水酸化アンモニウムで調整した。また、
分子量２００を有するポリ（エチレングリコール）（”
ＰＥＧ”）を、実施例２８と３７で、表示された量使用
した。
バイドから調製したセラミック混合物シリコンカーバイ
ド（”ＳｉＣ”）の調製法、ポリマーの量（ｇ）及びタ
イプ、脱イオン水の量を示す。ここで、脱イオン水のｐ
Ｈは、塩酸又は水酸化アンモニウムで調整した。また、
分子量２００を有するポリ（エチレングリコール）（”
ＰＥＧ”）を、実施例２８と３７で、表示された量使用
した。
【００３８】
【表３】 実施例 ＳｉＣ ポリマー ポリマー 水量 注記 量 タイプ 量（ｇ） （ｇ） ２７ ５０ ポリマーＨ ２ ３．５ ２８ ５０ リグノスルホネート ２ ２ ０．５ｇＰＥＧ ２９ ２０ ポリマーＩ ０．８ ０．７ ｐＨ３ ３０ ２０ ポリマーＩ ０．８ ０．７ ｐＨ６ ３１ ２０ ポリマーＩ ０．８ ０．７ ｐＨ９ ３２ ２０ ポリマーＩ ０．８ ０．７ ｐＨ１１ ３３ ５０ ポリマーＨ ２ １．７５ ３４ ５０ ポリマーＩ ２ ２．５ ３５ ５０ ポリマーＩ ２ ３．５ ３６ ５０ ポリマーＩ ２ ４．５ ３７ ５０ リグノスルホネート ２ ２ ０．５ｇＰＥＧ ３８ ５０ ポリマーＨ及びＩ 各々１ ３．５ ３９ ５０ ポリマーＨ ２ ３．５ ｐＨ３ ４０ ５０ ポリマーＨ ２ ３．５ ｐＨ１１ ４１ ４０ ポリマーＨ １．６ １．２ ４２ ４０ ポリマーＨ １．６ ２ ４３ ４０ ポリマーＨ ２．６ ２．８
【００３９】表４のデータは、上記表３に示したセラミ
ック混合物のグリーン密度とグリーン強度を示す。
ック混合物のグリーン密度とグリーン強度を示す。
【００４０】
【表４】 実施例 グリーン グリーン グリーン グリーン グリーン グリーン 密度 強度 密度 強度 密度 強度 (g/cm3, (MPa, (g/cm3, (MPa, (g/cm3, (MPa, 25℃) 25℃) 120℃) 120℃) 420℃) 420℃) ２７ １．７６ ０．０７ １．６５ １．９６ １．５７ ０．１４ ２８ １．８３ ０．０３ １．６４ ０．２２ １．５７ ０．１２ ２９ １．７０ ０．１６ １．６３ １．０２ １．６１ ０．２５ ３０ １．６８ ０．２７ １．６４ １．２８ １．６０ ０．２３ ３１ １．６７ ０．３７ １．６４ １．２６ １．６０ ０．２７ ３２ １．６８ ０．５４ １．６４ １．３８ １．５８ ０．２５ ３３ １．６６ ０．７２ １．６８ １．８３ １．５９ ０．１ ３４ １．７１ ０．０３ １．６６ ０．６７ １．６０ ０．１７ ３５ １．７４ ０．０３ １．６６ ０．７５ １．６１ ０．１９ ３６ １．７８ ０．０３ １．６６ ０．８４ １．６１ ０．１９ ３７ １．６９ ０．１１ １．６５ ０．２５ １．５８ ０．０７ ３８ １．６８ ０．２８ １．６５ ２．６５ １．６ ０．１８ ３９ １．６７ ０．５６ ４０ １．７２ ０．２７ ４１ １．６７ ０．０９ ４２ １．６８ ０．２６ ４３ １．７２ ０．２４
【００４１】表４のデータは、本発明に従って調製され
たグリーンボディが、リグノスルホネートで調製された
グリーンボディと比較して、同等若しくはより良好なグ
リーン強度とグリーン密度を有していることを示してい
る。
たグリーンボディが、リグノスルホネートで調製された
グリーンボディと比較して、同等若しくはより良好なグ
リーン強度とグリーン密度を有していることを示してい
る。
【００４２】機械加工部品の調製 機械加工部品を以下のようにして調製した：セラミック
混合物を、下記の表５に示される量のアルミナ、ポリマ
ー及び水を用いて、上記と同様の方法で調製した。内部
滑剤及び可塑剤を使用する際は、水に溶解して使用し
た。
混合物を、下記の表５に示される量のアルミナ、ポリマ
ー及び水を用いて、上記と同様の方法で調製した。内部
滑剤及び可塑剤を使用する際は、水に溶解して使用し
た。
【００４３】
【表５】 実施例 アルミナ ポリマー ポリマー 水量 添加剤 添加剤 （ｇ） タイプ 量（ｇ） （ｇ） タイプ 量（ｇ） ４４ ３００ Ｈ １５ ２１ なし なし ４５ ２００ Ｈ １０ １４ ステアリン酸 ０．３ アルミニウム ポリ（エチレン ２．０ グリコール）＊ ４６ ２５０ Ｈ １２．５ １７．５ ステアリン酸 ０．７５ アルミニウム ポリ（エチレン ５．０ グリコール）＊ ＊使用したポリ（エチレングリコール）は分子量２００
であった。
であった。
【００４４】機械加工可能なグリーン部品を、次のよう
な方法で、セラミック混合物から調製した：研磨された
表面を有する１．２インチ直径の円筒硬質スチールダイ
又は１インチ×２．５インチの角形ダイに、ステアリン
酸２重量％とアセトン９８重量％との潤滑剤溶液を施し
た。過剰の潤滑剤は、バフ磨きによって除去した。セラ
ミック混合物試料１５〜３５ｇをダイに装填し、圧力
４，０００ｐｓｉで３０秒間圧縮して、セラミックグリ
ーンボディを形成した。次に、グリーンボディを熱対流
炉中で６０℃で２時間加熱してコンディショニングし
た。グリーンボディをコンディショニングした後、以下
の表６に示すように、種々の機械加工にかけた。機械加
工した後、グリーンボディを約４００℃で１〜４時間、
次に１〜５℃／分（”焼結条件”の欄）の速度で１６５
０℃〜１７００℃まで加熱することによって焼結し、１
６５０℃〜１７００℃で約０．５〜約１．５時間維持し
た。機械加工後及び焼結後（最終セラミック製品）の観
察結果を下記の表６に示す。
な方法で、セラミック混合物から調製した：研磨された
表面を有する１．２インチ直径の円筒硬質スチールダイ
又は１インチ×２．５インチの角形ダイに、ステアリン
酸２重量％とアセトン９８重量％との潤滑剤溶液を施し
た。過剰の潤滑剤は、バフ磨きによって除去した。セラ
ミック混合物試料１５〜３５ｇをダイに装填し、圧力
４，０００ｐｓｉで３０秒間圧縮して、セラミックグリ
ーンボディを形成した。次に、グリーンボディを熱対流
炉中で６０℃で２時間加熱してコンディショニングし
た。グリーンボディをコンディショニングした後、以下
の表６に示すように、種々の機械加工にかけた。機械加
工した後、グリーンボディを約４００℃で１〜４時間、
次に１〜５℃／分（”焼結条件”の欄）の速度で１６５
０℃〜１７００℃まで加熱することによって焼結し、１
６５０℃〜１７００℃で約０．５〜約１．５時間維持し
た。機械加工後及び焼結後（最終セラミック製品）の観
察結果を下記の表６に示す。
【００４５】
【表６】 実施 機械加工 機械加工による 焼結条件 最終セラミック製品 例 観察結果 （℃／分） の観察結果 ４４ 旋盤，孔あけ， 滑らかな表面 ２ 滑らかな表面 サンド仕上げ クラックなし １〜２の大きな割れ チッピングなし 星形クラックなし チッピングなし ４５ 旋盤，微粉砕， 滑らかな表面 ２ 滑らかな表面 孔あけ，サンド仕上げ，多少のヘアライン １つの大きな割れ 切断 クラック 星形クラックなし チッピングなし チッピングなし ４６ 旋盤，微粉砕， 滑らかな表面 ５ 滑らかな表面 孔あけ，サンド仕上げ，多少のヘアライン 割れなし 切断 クラック 星形クラックなし チッピングなし チッピングなし
【００４６】表６のデータは、本発明に従って調製され
たグリーンボディが十分に高いグリーン強度を有してい
るため、グリーンボディを所望の形状に機械加工できる
ということを示している。
たグリーンボディが十分に高いグリーン強度を有してい
るため、グリーンボディを所望の形状に機械加工できる
ということを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/10 35/565 Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｚ 35/56 １０１ Ｎ
Claims (21)
- 【請求項１】 １）（ａ）セラミック粒子； （ｂ）重合単位として、少なくとも２０重量％の１以上
のモノエチレン性不飽和酸、及びそれらの塩、を含むポ
リマーからなる群から選ばれる１以上の結合剤；任意
に、 （ｃ）水；及び、任意に、 （ｄ）１以上の公知のセラミック加工助剤又はその他の
公知の添加剤；を混合することによってセラミック混合
物を形成する工程； ２）該セラミック混合物を型に導入する工程；並びに、 ３）該セラミック混合物を含んでいる型に圧力を加え、
セラミックグリーンボディを形成する工程；を含むセラ
ミックグリーンボディの製造方法。 - 【請求項２】 前記セラミック粒子が、アルミナ、アル
ミニウムナイトライド、シリカ、シリコン、シリコンカ
ーバイド、シリコンナイトライド、サイアロン、ジルコ
ニア、ジルコニウムナイトライド、ジルコニウムカーバ
イド、ジルコニウムボライド、チタニア、チタンナイト
ライド、チタンカーバイド、バリウムチタネート、チタ
ンボライド、ボロンナイトライド、ボロンカーバイド、
タングステンカーバイド、タングステンボライド、酸化
錫、酸化ルテニウム、酸化イットリウム、酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウム、及びこれらの混合物からなる群
から選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記セラミック粒子が、アルミナ、アル
ミニウムナイトライド、ジルコニア、シリコンナイトラ
イド及びシリコンカーバイドからなる群から選ばれる請
求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸及
それらの塩が、モノエチレン性不飽和のカルボン酸、ス
ルホン酸、ホスホン酸、それらの塩及びそれらの組み合
わせからなる群から選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸及
びそれらの塩が、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン
酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、アリルホスホン酸、ビニルホスホン酸、及びスチレ
ンスルホン酸、並びにそれらのアルカリ金属塩及びアン
モニウム塩からなる群から選ばれる請求項１記載の方
法。 - 【請求項６】 前記ポリマーが、アクリル酸並びにその
アルカリ金属塩及びアンモニウム塩のホモポリマーから
なる群から選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 （ａ）セラミック粒子が、セラミック混
合物先駆体の約１０〜約９８重量％のレベルで存在し； （ｂ）１以上の結合剤が、セラミック粒子の約１〜約１
５重量％のレベルで存在し； （ｃ）水が、セラミック粒子を基準として約０．１〜約
１０重量％のレベルで存在し；及び、 （ｄ）公知のセラミック加工助剤又はその他の公知の添
加剤が、セラミック粒子の約０．１〜約１０重量％のレ
ベルで存在する、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 セラミックグリーンボディのセラミック
混合物先駆体に、重合単位として、少なくとも２０重量
％の１以上のモノエチレン性不飽和酸、及びそれらの
塩、を含むポリマーからなる群から選ばれる１以上の結
合剤を添加すること：を含むセラミックグリーンボディ
の機械加工性の改良方法。 - 【請求項９】 前記セラミック混合物先駆体が、アルミ
ナ、アルミニウムナイトライド、シリカ、シリコン、シ
リコンカーバイド、シリコンナイトライド、サイアロ
ン、ジルコニア、ジルコニウムナイトライド、ジルコニ
ウムカーバイド、ジルコニウムボライド、チタニア、チ
タンナイトライド、チタンカーバイド、バリウムチタネ
ート、チタンボライド、ボロンナイトライド、ボロンカ
ーバイド、タングステンカーバイド、タングステンボラ
イド、酸化錫、酸化ルテニウム、酸化イットリウム、酸
化マグネシウム、酸化カルシウム、及びこれらの混合物
からなる群から選ばれるセラミック粒子を含む請求項８
記載の方法。 - 【請求項１０】 前記セラミック混合物先駆体が、アル
ミナ、アルミニウムナイトライド、ジルコニア、シリコ
ンナイトライド及びシリコンカーバイドからなる群から
選ばれるセラミック粒子を含む請求項８記載の方法。 - 【請求項１１】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸
及それらの塩が、モノエチレン性不飽和のカルボン酸、
スルホン酸、ホスホン酸、それらの塩及びそれらの組み
合わせからなる群から選ばれる請求項８記載の方法。 - 【請求項１２】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸
及びそれらの塩が、アクリル酸、メタクリル酸、マレイ
ン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸、アリルホスホン酸、ビニルホスホン酸、及びスチ
レンスルホン酸、並びにそれらのアルカリ金属塩及びア
ンモニウム塩からなる群から選ばれる請求項８記載の方
法。 - 【請求項１３】 前記ポリマーが、アクリル酸並びにそ
のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩のホモポリマーか
らなる群から選ばれる請求項８記載の方法。 - 【請求項１４】 前記セラミック混合物先駆体が、 （ａ）セラミック混合物先駆体の約１０〜約９８重量％
のレベルで存在するセラミック粒子； （ｂ）セラミック粒子の約１〜約１５重量％のレベルで
存在する１以上の結合剤； （ｃ）セラミック粒子を基準として約０．１〜約１０重
量％のレベルで存在する水；及び、 （ｄ）セラミック粒子の約０．１〜約１０重量％のレベ
ルで存在する公知のセラミック加工助剤又はその他の公
知の添加剤；を含むものである請求項９記載の方法。 - 【請求項１５】（ａ）セラミック粒子；及び、（ｂ）重
合単位として、少なくとも２０重量％の１以上のモノエ
チレン性不飽和酸、及びそれらの塩、を含むポリマーか
らなる群から選ばれる１以上の結合剤；を含む機械加工
可能なセラミックグリーンボディ。 - 【請求項１６】 前記セラミック粒子が、アルミナ、ア
ルミニウムナイトライド、シリカ、シリコン、シリコン
カーバイド、シリコンナイトライド、サイアロン、ジル
コニア、ジルコニウムナイトライド、ジルコニウムカー
バイド、ジルコニウムボライド、チタニア、チタンナイ
トライド、チタンカーバイド、バリウムチタネート、チ
タンボライド、ボロンナイトライド、ボロンカーバイ
ド、タングステンカーバイド、タングステンボライド、
酸化錫、酸化ルテニウム、酸化イットリウム、酸化マグ
ネシウム、酸化カルシウム、及びこれらの混合物からな
る群から選ばれる請求項１５記載の機械加工可能なセラ
ミックグリーンボディ。 - 【請求項１７】 前記セラミック粒子が、アルミナ、ア
ルミニウムナイトライド、ジルコニア、シリコンナイト
ライド及びシリコンカーバイドからなる群から選ばれる
請求項１５記載の機械加工可能なセラミックグリーンボ
ディ。 - 【請求項１８】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸
及それらの塩が、モノエチレン性不飽和のカルボン酸、
スルホン酸、ホスホン酸、それらの塩及びそれらの組み
合わせからなる群から選ばれる請求項１５記載の機械加
工可能なセラミックグリーンボディ。 - 【請求項１９】 前記１以上のモノエチレン性不飽和酸
及びそれらの塩が、アクリル酸、メタクリル酸、マレイ
ン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸、アリルホスホン酸、ビニルホスホン酸、及びスチ
レンスルホン酸、並びにそれらのアルカリ金属塩及びア
ンモニウム塩からなる群から選ばれる請求項１５記載の
機械加工可能なセラミックグリーンボディ。 - 【請求項２０】 前記ポリマーが、アクリル酸並びにそ
のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩のホモポリマーか
らなる群から選ばれる請求項１５記載の機械加工可能な
セラミックグリーンボディ。 - 【請求項２１】 （ａ）セラミック粒子が、セラミック
混合物先駆体の約１０〜約９８重量％のレベルで存在
し； （ｂ）１以上の結合剤が、セラミック粒子の約１〜約１
５重量％のレベルで存在し； （ｃ）水が、セラミック粒子を基準として約０．１〜約
１０重量％のレベルで存在し；及び、 （ｄ）公知のセラミック加工助剤又はその他の公知の添
加剤が、セラミック粒子の約０．１〜約１０重量％のレ
ベルで存在する、請求項１５記載の機械加工可能なセラ
ミックグリーンボディ。
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| US185,746 | 1994-01-24 | ||
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