JPH0723201B2 - 複合酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
複合酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH0723201B2 JPH0723201B2 JP62237634A JP23763487A JPH0723201B2 JP H0723201 B2 JPH0723201 B2 JP H0723201B2 JP 62237634 A JP62237634 A JP 62237634A JP 23763487 A JP23763487 A JP 23763487A JP H0723201 B2 JPH0723201 B2 JP H0723201B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は複合酸化物粉末の製造方法に関し、詳しくは複
合酸化物を構成する第１の酸化物粉末と、第２の酸化物
を構成する金属粉末との混合物を火炎中で燃焼させて、
第１の酸化物を第２の酸化物を構成する金属粉末より形
成される金属酸化物で被覆された複合酸化物粉末の製造
方法に関する。
合酸化物を構成する第１の酸化物粉末と、第２の酸化物
を構成する金属粉末との混合物を火炎中で燃焼させて、
第１の酸化物を第２の酸化物を構成する金属粉末より形
成される金属酸化物で被覆された複合酸化物粉末の製造
方法に関する。
［従来の技術］ 複合酸化物、例えば、天然にわずかしか産出しないムラ
イトを製造するにあたっては、従来より、アルミナ（Al
2O3）、二酸化珪素（SiO2）のそれぞれの単一酸化物を
混合する工程、混合したものを1200〜1300℃で仮焼する
工程、仮焼したものをボールミルなどによって粉砕する
工程等を順に実施することにより行っていた。またニュ
ームライトと称して金属アルコキシド噴霧分解等から合
成が試みられている。
イトを製造するにあたっては、従来より、アルミナ（Al
2O3）、二酸化珪素（SiO2）のそれぞれの単一酸化物を
混合する工程、混合したものを1200〜1300℃で仮焼する
工程、仮焼したものをボールミルなどによって粉砕する
工程等を順に実施することにより行っていた。またニュ
ームライトと称して金属アルコキシド噴霧分解等から合
成が試みられている。
また金属アルコキシド噴霧分解を使用する方法は高価で
あり、実用には適さない。
あり、実用には適さない。
また、現在IC基板の樹脂封止材用の充填材に、二酸化珪
素（SiO2）が用いられている。この二酸化珪素は熱伝導
性が低い（放熱性が悪い）ため、樹脂封止材用の充填材
として使用するとIC基板の集積度をあまり上げられない
という問題点を有している。これに対して、熱伝導性の
高いアルミナを二酸化珪素のかわりに用いると、放熱性
は改善されるが別の問題点が生ずる。すなわちアルミナ
は通常二酸化珪素よりも１桁以上多くのNa+、Cl-、Ca++
等のイオンを不純物として含有している。従ってアルミ
ナを樹脂封止材用の充填材に使用すると、イオン伝導に
よりICが誤動作する可能性がある。
素（SiO2）が用いられている。この二酸化珪素は熱伝導
性が低い（放熱性が悪い）ため、樹脂封止材用の充填材
として使用するとIC基板の集積度をあまり上げられない
という問題点を有している。これに対して、熱伝導性の
高いアルミナを二酸化珪素のかわりに用いると、放熱性
は改善されるが別の問題点が生ずる。すなわちアルミナ
は通常二酸化珪素よりも１桁以上多くのNa+、Cl-、Ca++
等のイオンを不純物として含有している。従ってアルミ
ナを樹脂封止材用の充填材に使用すると、イオン伝導に
よりICが誤動作する可能性がある。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら前記した製造方法では固相反応が生じにく
く、均質なムライトが得られにくい問題があった。また
粉砕工程で粉砕装置から不純物が混入し易く、ムライト
の高純度化には限界があった。また粉砕したムライト粒
の粒度分布がかなりばらついていた。またこの様にして
製造したムライトはガラスマトリックスが存在し、1000
℃以上では軟化による急激な温度低下がある。
く、均質なムライトが得られにくい問題があった。また
粉砕工程で粉砕装置から不純物が混入し易く、ムライト
の高純度化には限界があった。また粉砕したムライト粒
の粒度分布がかなりばらついていた。またこの様にして
製造したムライトはガラスマトリックスが存在し、1000
℃以上では軟化による急激な温度低下がある。
本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、その
目的は、安価で、かつ均質で高純度でかつ粒径がほぼ揃
った複合酸化物、特に二層構造を有する複合酸化物の製
造方法を提供することにある。
目的は、安価で、かつ均質で高純度でかつ粒径がほぼ揃
った複合酸化物、特に二層構造を有する複合酸化物の製
造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］ 本出願人は、先に特願昭61-22436号にて複合酸化物を構
成する金属粉末を火炎中で燃焼させて合成する方法を提
案した。その改良方法として特願昭62-86463号におい
て、金属粉末を火炎中で燃焼する際に火炎の外周に冷却
用ガスを噴出させて生成した微細な酸化物を冷却し酸化
物の粒状化を阻止する方法を提案した。本発明はこの改
良方法である。すなわち上記の方法では均質な酸化物し
か得られず表面に別の酸化物をコーティングすることは
できない。
成する金属粉末を火炎中で燃焼させて合成する方法を提
案した。その改良方法として特願昭62-86463号におい
て、金属粉末を火炎中で燃焼する際に火炎の外周に冷却
用ガスを噴出させて生成した微細な酸化物を冷却し酸化
物の粒状化を阻止する方法を提案した。本発明はこの改
良方法である。すなわち上記の方法では均質な酸化物し
か得られず表面に別の酸化物をコーティングすることは
できない。
本発明の複合酸化物粉末の製造方法は、複合酸化物を構
成する第１の酸化物の微粉末と、複合酸化物を構成し該
第１の酸化物とは異種の第２の酸化物となる金属粉末と
を、キャリアガスとともに反応容器内に供給する第１工
程と、 前記反応容器内で可燃ガスにより形成した火炎中で、前
記第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼して酸化して
液化ないし気化させ、前記第１の酸化物の微粉末の表面
上に、前記液化ないし気化した第２の酸化物の被覆層を
形成する第２工程とからなることを特徴とする。
成する第１の酸化物の微粉末と、複合酸化物を構成し該
第１の酸化物とは異種の第２の酸化物となる金属粉末と
を、キャリアガスとともに反応容器内に供給する第１工
程と、 前記反応容器内で可燃ガスにより形成した火炎中で、前
記第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼して酸化して
液化ないし気化させ、前記第１の酸化物の微粉末の表面
上に、前記液化ないし気化した第２の酸化物の被覆層を
形成する第２工程とからなることを特徴とする。
本発明の製造方法で得られる複合酸化物は、第１の酸化
物を核としてその表面に第１の酸化物とは異なる第２の
酸化物の被覆層を形成した第２層構造の複合酸化物粉末
である。
物を核としてその表面に第１の酸化物とは異なる第２の
酸化物の被覆層を形成した第２層構造の複合酸化物粉末
である。
第１工程では、複合酸化物を構成する第１の酸化物の微
粉末と、第２の酸化物を構成する金属粉末との混合物を
キャリアーガスとともに反応容器内に供給する。第１の
酸化物を構成する酸化物は、アルミナ（Al2O3）、ジル
コニヤ（ZrO2）、マグネシア（MgO）、酸化チタン（TiO
2）等が挙げられる。第２の酸化物を構成する金属粉末
はアルミニウム、珪素等が挙げられる。この金属粉末は
燃焼して酸化物となり第１の酸化物の表面上に付着して
第２の酸化物の被覆層を形成するものである。この酸化
物、金属粉末は生成物の純度を高めるために90％以上の
純度を有することが望ましい。また燃焼火炎中での反応
を行なうため両者共微粉末であることが好ましい。
粉末と、第２の酸化物を構成する金属粉末との混合物を
キャリアーガスとともに反応容器内に供給する。第１の
酸化物を構成する酸化物は、アルミナ（Al2O3）、ジル
コニヤ（ZrO2）、マグネシア（MgO）、酸化チタン（TiO
2）等が挙げられる。第２の酸化物を構成する金属粉末
はアルミニウム、珪素等が挙げられる。この金属粉末は
燃焼して酸化物となり第１の酸化物の表面上に付着して
第２の酸化物の被覆層を形成するものである。この酸化
物、金属粉末は生成物の純度を高めるために90％以上の
純度を有することが望ましい。また燃焼火炎中での反応
を行なうため両者共微粉末であることが好ましい。
第１工程では、上記の酸化物粉末や金属粉末などを予め
混合して混合物を形成し、その混合物をキャリアーガス
とともに容器内へ供給することにしてもよい。又場合に
よっては、酸化物粉末、金属粉末をそれぞれキャリアー
ガスとともに容器内へ供給することにしてもよい。
混合して混合物を形成し、その混合物をキャリアーガス
とともに容器内へ供給することにしてもよい。又場合に
よっては、酸化物粉末、金属粉末をそれぞれキャリアー
ガスとともに容器内へ供給することにしてもよい。
反応容器内は、第２工程での燃焼性を考慮すると、酸化
性雰囲気とする必要がある。従ってキャリアーガスとし
ては、空気また酸素ガスを用いることができる。さらに
反応容器内で火炎を形成する可燃ガスを導入することが
好ましい。反応容器は、アルミナレンガなどの断熱材料
で内張りされていることが好ましい。この反応容器内に
供給される混合粉末の量は１時間当り１〜5Kg程度が好
ましく、この場合、反応容器の内容積は50〜100l程度で
あることが好ましい。反応容器には、発火源をもつこと
が好ましい。発火源は、スパークを発生させるものにす
ることができる。
性雰囲気とする必要がある。従ってキャリアーガスとし
ては、空気また酸素ガスを用いることができる。さらに
反応容器内で火炎を形成する可燃ガスを導入することが
好ましい。反応容器は、アルミナレンガなどの断熱材料
で内張りされていることが好ましい。この反応容器内に
供給される混合粉末の量は１時間当り１〜5Kg程度が好
ましく、この場合、反応容器の内容積は50〜100l程度で
あることが好ましい。反応容器には、発火源をもつこと
が好ましい。発火源は、スパークを発生させるものにす
ることができる。
第２工程では、反応容器内で発火させて火炎を形成し、
第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼させ液化・気化
状の酸化物となし火炎中に存在する第１の酸化物微粉末
の表面に付着して、第１の酸化物の表面上に第２の酸化
物の被覆層を形成する。
第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼させ液化・気化
状の酸化物となし火炎中に存在する第１の酸化物微粉末
の表面に付着して、第１の酸化物の表面上に第２の酸化
物の被覆層を形成する。
第２工程では、第１の酸化物の微粉末が火炎中で溶融し
ない燃焼条件（用いる酸化物の融点より低い温度）を保
持して行うことができる。この第１の酸化物の微粉末
が、微粉末として存材することにより、それを核として
液化または気化した金属酸化物が付着成長して被覆層を
形成する。この酸化物は被覆層が形成されるためには粒
子径が数＋μｍ以下であることが必要でこれより粒子径
が大きいと均一な被覆層を形成し難くなる。また、 第２工程は通常800〜1600℃程度の高温でなされるため
高温の火炎が形成される。この場合、プロパンガスと酸
素ガスとで火炎を形成することができる。通常金属粉末
の融点は金属酸化物の融点よりも低いため、第１の酸化
物の融点より低い温度の火炎中で燃焼条件を適宜選定す
ることにより容易に金属粉末が酸化され液化ないし気化
される。この液化または気化され酸化物により、第１の
酸化物粉末の表面上に被覆層を形成することができる。
すなわち、混合粉末と可燃性ガスの供給温度を調整する
ことにより火炎の温度を調整することができ、これによ
って被覆状の複合酸化物となる。特に高融点の酸化物の
場合は、酸化物が核となり容易に被覆層を形成して複合
酸化物を形成することができる。合成された複合酸化物
の粉末は、燃焼排ガスとともに採取する。この場合、一
般に、反応容器と集塵機とを接続し、集塵機を駆動させ
て行うことができる。集塵機としては電気式集塵機、バ
グフィルタ、捕集ドラム式微粉末捕集装置などを用いる
ことができる。
ない燃焼条件（用いる酸化物の融点より低い温度）を保
持して行うことができる。この第１の酸化物の微粉末
が、微粉末として存材することにより、それを核として
液化または気化した金属酸化物が付着成長して被覆層を
形成する。この酸化物は被覆層が形成されるためには粒
子径が数＋μｍ以下であることが必要でこれより粒子径
が大きいと均一な被覆層を形成し難くなる。また、 第２工程は通常800〜1600℃程度の高温でなされるため
高温の火炎が形成される。この場合、プロパンガスと酸
素ガスとで火炎を形成することができる。通常金属粉末
の融点は金属酸化物の融点よりも低いため、第１の酸化
物の融点より低い温度の火炎中で燃焼条件を適宜選定す
ることにより容易に金属粉末が酸化され液化ないし気化
される。この液化または気化され酸化物により、第１の
酸化物粉末の表面上に被覆層を形成することができる。
すなわち、混合粉末と可燃性ガスの供給温度を調整する
ことにより火炎の温度を調整することができ、これによ
って被覆状の複合酸化物となる。特に高融点の酸化物の
場合は、酸化物が核となり容易に被覆層を形成して複合
酸化物を形成することができる。合成された複合酸化物
の粉末は、燃焼排ガスとともに採取する。この場合、一
般に、反応容器と集塵機とを接続し、集塵機を駆動させ
て行うことができる。集塵機としては電気式集塵機、バ
グフィルタ、捕集ドラム式微粉末捕集装置などを用いる
ことができる。
［発明の効果］ 本発明は、第１工程で第１の酸化物と第２の酸化物を構
成する金属粉末とキャリアーガスとともに反応容器に供
給し、第２工程では第１の酸化物の表面上に第２の金属
粉末の燃焼によって合成される酸化物の液化ないしは気
化状物を付着させて被覆層を形成させる複合酸化物の製
造方法である。
成する金属粉末とキャリアーガスとともに反応容器に供
給し、第２工程では第１の酸化物の表面上に第２の金属
粉末の燃焼によって合成される酸化物の液化ないしは気
化状物を付着させて被覆層を形成させる複合酸化物の製
造方法である。
この方法によれば、別種の酸化物により被覆された形状
の複合酸化物が容易に製造することができる。この複合
酸化物はそれぞれの酸化物の特製を合せて有し有用な素
材となる。例えばZrO2とアルミニウム粉末により形成し
た複合酸化物は高じん性材料として有望である。またTi
O2とアルミニウム粉末よりの複合酸化物は低膨張性材料
として用いられる。以上のようにこの製造方法は容易に
かつ安価で高純度で粒径がほぼ揃った複合酸化物を製造
することができる。
の複合酸化物が容易に製造することができる。この複合
酸化物はそれぞれの酸化物の特製を合せて有し有用な素
材となる。例えばZrO2とアルミニウム粉末により形成し
た複合酸化物は高じん性材料として有望である。またTi
O2とアルミニウム粉末よりの複合酸化物は低膨張性材料
として用いられる。以上のようにこの製造方法は容易に
かつ安価で高純度で粒径がほぼ揃った複合酸化物を製造
することができる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を説明する。
第１図に本発明の製造方法に係る製造装置を示す。この
製造装置は反応容器15と、原料供給部10と、生成物分離
部20とから構成されている。
製造装置は反応容器15と、原料供給部10と、生成物分離
部20とから構成されている。
反応容器15は内壁を耐熱レンガ５で囲まれ、側壁に排出
通路11に連通する排出口11aと、上面壁には原料供給部1
0に接続されているバーナ８とを有する。原料供給部10
は、原料粉末２を貯蔵するホッパー１と、原料粉末２を
搬送するキャリアーガス12の通路となるパイプ３と、可
燃ガス13の導入通路のパイプ４とが配設されている。生
成物分離部20は、排出通路11と、排出通路11途上に粉末
集塵装置６および排気ガスを排出するブロア７とが配備
されている。
通路11に連通する排出口11aと、上面壁には原料供給部1
0に接続されているバーナ８とを有する。原料供給部10
は、原料粉末２を貯蔵するホッパー１と、原料粉末２を
搬送するキャリアーガス12の通路となるパイプ３と、可
燃ガス13の導入通路のパイプ４とが配設されている。生
成物分離部20は、排出通路11と、排出通路11途上に粉末
集塵装置６および排気ガスを排出するブロア７とが配備
されている。
上記のように構成された反応装置を用い以下のような反
応を行って複合酸化物を合成した。
応を行って複合酸化物を合成した。
まずキャリアーガス（酸素）12をパイプ３を通じて反応
容器15内に導入するとともに、可燃ガス（プロパンガ
ス）13をパイプ14を通じて反応容器15内に導入してバー
ナ８で着火して火炎９を形成し、反応容器14を充分に乾
燥させた。
容器15内に導入するとともに、可燃ガス（プロパンガ
ス）13をパイプ14を通じて反応容器15内に導入してバー
ナ８で着火して火炎９を形成し、反応容器14を充分に乾
燥させた。
キャリアーガスの流量は8m3/時間、可燃ガスは0.4m3/時
間の流速で反応容器15内に供給した。ついで原料粉末２
の粒子径10〜20μｍ、純度99.8％の酸化アルミニウム粉
末と粒子径40μｍ、純度99.8％の金属珪素粉末（混合比
率2:1）との混合物をホッパー１より前記キャリアーガ
ス13により2kg/hr量バーナ８を通して反応容器15内に供
給して火炎９中で燃焼させた。
間の流速で反応容器15内に供給した。ついで原料粉末２
の粒子径10〜20μｍ、純度99.8％の酸化アルミニウム粉
末と粒子径40μｍ、純度99.8％の金属珪素粉末（混合比
率2:1）との混合物をホッパー１より前記キャリアーガ
ス13により2kg/hr量バーナ８を通して反応容器15内に供
給して火炎９中で燃焼させた。
この火炎９は金属粉末を燃焼させるが酸化物アルミナは
液化しない融点以下の温度である。ついでブロア７を作
動させて燃焼排ガスを排出通路、集塵装置を経て系外を
排出させることにより生成物を集塵機で捕集分離した。
液化しない融点以下の温度である。ついでブロア７を作
動させて燃焼排ガスを排出通路、集塵装置を経て系外を
排出させることにより生成物を集塵機で捕集分離した。
得られた複合酸化物は、酸化アルミニウムの表面が二酸
化珪素で被覆されていた。この被覆構造についてはＸ−
線回折により確認した。この生成物は酸化アルミニウム
と二酸化珪素双方の長所である高熱伝導性低イオン伝導
性を有しており、IC基板の樹脂封止材用の充填材として
有用であった。
化珪素で被覆されていた。この被覆構造についてはＸ−
線回折により確認した。この生成物は酸化アルミニウム
と二酸化珪素双方の長所である高熱伝導性低イオン伝導
性を有しており、IC基板の樹脂封止材用の充填材として
有用であった。
同様な方法で金属酸化物として酸化ジルコニウム（Zr
O2）や二酸化チタン（TiO2）を用い金属粉末としてアル
ミニウムを用いて酸化アルミニウムで被覆した複合酸化
物を合成することができた。この複合酸化物は焼結性に
優れたセラミック原料として使用できる。
O2）や二酸化チタン（TiO2）を用い金属粉末としてアル
ミニウムを用いて酸化アルミニウムで被覆した複合酸化
物を合成することができた。この複合酸化物は焼結性に
優れたセラミック原料として使用できる。
第１図は本実施例で使用する製造装置の縦断面図であ
る。 １……ホッパー、２……混合粉末 ３、４……パイプ、６……集塵装置 ８……バーナ、９……火炎 10……原料供給部、15……反応容器 20……生成物分離部
る。 １……ホッパー、２……混合粉末 ３、４……パイプ、６……集塵装置 ８……バーナ、９……火炎 10……原料供給部、15……反応容器 20……生成物分離部
Claims (2)
- 【請求項１】複合酸化物を構成する第１の酸化物の微粉
末と、複合酸化物を構成し該第１の酸化物とは異種の第
２の酸化物となる金属粉末とを、キャリアガスとともに
反応容器内に供給する第１工程と、 前記反応容器内で可燃ガスにより形成した火炎中で、前
記第２の酸化物を構成する金属粉末を燃焼して酸化し液
化ないしは気化させ、前記第１の酸化物粉末の表面に、
前記液化ないし気化した第２の酸化物の被覆層を形成す
る第２工程とからなることを特徴とする複合酸化物粉末
の製造方法。 - 【請求項２】前記第２工程は、前記第１の酸化物の微分
末が溶融しない燃焼条件でなされたものである特許請求
の範囲第１項記載の複合酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237634A JPH0723201B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62237634A JPH0723201B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479001A JPS6479001A (en) | 1989-03-24 |
| JPH0723201B2 true JPH0723201B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=17018232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62237634A Expired - Lifetime JPH0723201B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 複合酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723201B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10029598C2 (de) * | 2000-06-15 | 2002-12-12 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von mit Titandioxid beschichteten Strahlpartikeln sowie deren Verwendung |
| JP4533209B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2010-09-01 | Ｎｔｎ株式会社 | 酸化物系セラミックスおよびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2600181B2 (ja) * | 1987-07-15 | 1997-04-16 | トヨタ自動車株式会社 | 酸化物粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-22 JP JP62237634A patent/JPH0723201B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6479001A (en) | 1989-03-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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