JPH07249666A - シリコンウェーハの鉄濃度測定方法 - Google Patents

シリコンウェーハの鉄濃度測定方法

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JPH07249666A
JPH07249666A JP6809194A JP6809194A JPH07249666A JP H07249666 A JPH07249666 A JP H07249666A JP 6809194 A JP6809194 A JP 6809194A JP 6809194 A JP6809194 A JP 6809194A JP H07249666 A JPH07249666 A JP H07249666A
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silicon wafer
measured
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iron concentration
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Hirotaka Kato
裕孝 加藤
Kei Matsumoto
圭 松本
Mitsuo Kono
光雄 河野
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 欠陥を高密度に発生しているシリコンウェー
ハの鉄濃度を正確にかつ簡便に測定可能な方法を提供す
る。 【構成】 p型シリコンウェーハにおけるFe−B結合
状態の少数キャリアの拡散長Lbと活性化してFeint
+Bに解離後急冷した状態の少数キャリアの拡散長La
とを表面光起電圧法により測定し、測定値に基づく値の
差より鉄濃度を求めるシリコンウェーハの鉄濃度測定方
法において、初めに活性化後急冷した状態の拡散長La
を測定し、再結合し、再結合状態の拡散長Lb1を測定
し、これら測定値に基づく値の差よりp型シリコンウェ
ーハの高密度な欠陥層の鉄濃度を求める。また、欠陥層
が、無欠陥層をエッチングで除去して露出する欠陥層で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンウェーハの鉄
濃度測定方法に係り、特に欠陥を高密度に発生している
シリコンウェーハの鉄濃度測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコンウェーハの鉄濃度測定方
法は、次の方法が知られている。 (イ)シリコンウェーハ表面にショットキー接合又はP
/N接合を形成し、DLTS法(Deep level
trangent spectro scope法)
によりFeが作る深い準位の密度を測定する。この方法
は、例えばDiagnostic Technique
s for Semiconductor Devic
e and Materials(180th ECS
Meeting、p.113〜118(1991)、
Published in1992)において示されて
いる。
【0003】(ロ)シリコンウェーハの表面を、光照射
による光学励起または200℃加熱により活性化させ、
この活性化の前後における、鉄ーボロン解離等による拡
散長変化を測定し、これに基づき鉄の濃度を定量する表
面光起電圧法(Surface photovolta
ge法、以下SPV法という。)が知られており、例え
ばSPV法による重金属汚染測定(ワークショップ資
料、1993年11月16日、日本エー・ディー・イー
株式会社)において示されている。図5に、このSPV
法によるシリコンウェーハの鉄濃度測定の手順概要(ス
テップ41〜ステップ45)を示す。まず所定の処理後
(as processed)のFe−B結合状態のシ
リコンウェーハが用意され(ステップ41)、シリコン
ウェーハの少数キャリアの拡散長Lbを表面光起電圧法
により測定し(ステップ42)、次にシリコンウェーハ
を200℃加熱等により、Fe−B→Feint +Bとな
る解離を生じさせた後に、シリコンウェーハを室温まで
急冷し(ステップ43)、解離状態の少数キャリアの拡
散長Laを測定し(ステップ44)、鉄濃度を算出する
(ステップ45)。この鉄濃度[Fe]は、[Fe]≒
1×1016(La-2−Lb-2)より算出される。ここ
で、鉄濃度[Fe]の単位はcm-3、LaおよびLbの
単位はμmである。この方法により、鉄濃度を高感度
(108 cm-3オーダー)に測定可能としている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術には次のような問題点がある。すなわち、(イ)
においては、接合形成およびDLTS測定に長い時間を
要し、例えば、真空蒸着による接合形成に1時間、さら
に1点のDLTS測定時間が1時間以上と多大な工数を
必要とする問題がある。次に、(ロ)においては、酸素
析出誘起欠陥等の欠陥が高密度の発生しているシリコン
ウェーハでは、鉄濃度[Fe]を実際よりも大きな値と
して算出する問題がある。すなわち、シリコンウェーハ
厚さ方向におけるキャリアの再結合中心(酸素析出誘起
欠陥、Fe−B、格子間のFeなど)の分布が均一でな
い場合には、正確な少数キャリアの拡散長La、Lbが
求められない。例えば、3ステップIG(内部ゲッタリ
ング)処理を施したシリコンウェーハでは、両端面部に
無欠陥層を形成しており、酸素析出誘起欠陥等の欠陥の
分布が不均一な構造となるので、無欠陥層の影響を受け
る拡散長La、Lbを測定することになる。また、無欠
陥層をエッチング等により除去し、再結合中心の厚さ方
向における分布の均一性を確保したとしても、欠陥が高
密度に発生しているシリコンウェーハでは、200℃加
熱などにより活性化する再結合中心が、Fe−B以外に
も存在するためである。
【0005】本発明は、上記従来技術の問題点に着目
し、酸素析出誘起欠陥等の欠陥を高密度に発生している
シリコンウェーハの鉄濃度を正確にかつ簡便に測定可能
なシリコンウェーハの鉄濃度測定方法を提供することを
目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るシリコンウェーハの鉄濃度測定方法に
おいて、第1発明は、p型シリコンウェーハにおけるF
e−B結合状態の少数キャリアの拡散長Lbと活性化し
てFeint +Bに解離後急冷した状態の少数キャリアの
拡散長Laとを表面光起電圧法により測定し、測定値に
基づく値の差より鉄濃度を求めるシリコンウェーハの鉄
濃度測定方法において、初めに活性化後急冷した状態の
拡散長Laを測定し、再結合し、再結合状態の拡散長L
b1を測定し、これら測定値に基づく値の差よりp型シ
リコンウェーハの高密度な欠陥層の鉄濃度を求めること
を特徴とする。第2発明は、p型シリコンウェーハにお
けるFe−B結合状態の少数キャリアの拡散長Lbと活
性化してFeint +Bに解離後急冷した状態の少数キャ
リアの拡散長Laとを表面光起電圧法により測定し、測
定値に基づく値の差より鉄濃度を求めるシリコンウェー
ハの鉄濃度測定方法において、初めに活性化後急冷し、
再結合し、再結合状態の拡散長Lb1を測定し、再度活
性化後急冷した状態の拡散長La1を測定し、これら測
定値に基づく値の差よりp型シリコンウェーハの高密度
な欠陥層の鉄濃度を求めることを特徴とする。第3発明
は、第1発明または第2発明において、前記欠陥層が、
無欠陥層をエッチングで除去して露出する欠陥層であ
る。
【0007】
【作用】上記構成による本発明の作用を説明する。高密
度な欠陥層を有するシリコンウェーハの拡散長Laを測
定後、Fe−Bに再結合状態でSPV法により拡散長L
b1を測定するので、Fe−B以外にも存在する再結合
中心の影響を排除して、鉄およびボロンについての少数
キャリアの拡散長La、Lb1の変化を正確に測定可能
とする。すなわち、欠陥が高密度に発生しているシリコ
ンウェーハでは、Fe−B以外に酸素析出誘起欠陥、格
子間のFe等の再結合中心が存在し、200℃加熱など
により活性化するすると共に、Fe−B(不活性状態)
へ再結合する放置後も活性状態にある。したがって、本
発明は、Fe−B以外の再結合中心の影響を排除して、
正確な測定が可能となる。これにより得られる(La-2
−Lb1-2)に定数を乗じて鉄濃度を求めるので正確な
値となる。
【0008】さらに、拡散長Lb1の測定後、拡散長L
a1を測定することにより、測定すべき多数のシリコン
ウェーハをまとめて活性化処理後、比較的長時間となる
Fe−Bへの再結合もまとめて行い、その後個々に比較
的短時間となる拡散長Lb1、La1の測定を行うの
で、トータルの測定工数低減に有用である。さらには、
3ステップIG処理等が施され、両端面部に無欠陥層を
形成するシリコンウェーハ等の場合、エッチングにより
無欠陥層を除去して欠陥層を露出させるので、SPV法
による測定部分の欠陥分布は均一となり、上記と同様に
正確な測定が可能となる。
【0009】
【実施例】以下に、本発明に係るシリコンウェーハの鉄
濃度測定方法の実施例につき、図面を参照しつつ詳述す
る。図1に本実施例のシリコンウェーハの鉄濃度測定の
手順概要(ステップ21〜ステップ27)、図2に図1
の主要ステップでのシリコンウェーハの状態概要を示
す。図2において、(a)は鉄濃度測定対象のシリコン
ウェーハ、(b)はエッチングで除去後のシリコンウェ
ーハ、(c)は拡散長Laの測定、(d)は拡散長Lb
1の測定を示す。
【0010】まず、ステップ21および図2(a)にお
いて、本実施例の適用対象となるシリコンウェーハ10
は、ボロンをドーパントとするp型のシリコンウェーハ
10であり、厚さ方向の内部に欠陥層1を有するととも
に、両端面には無欠陥層2が形成されている。この欠陥
層1は、酸素析出誘起欠陥等の欠陥を高密度に、例えば
通常高密度と言われる107 /cm3 程度以上に有して
いる。このシリコンウェーハ10は、チョクラルスキー
(CZ)法、あるいは新しいCZ法である、磁界下引上
げ(MCZ)法、リチャージ引上げ(RCCZ)法、連
続チャージ引上げ(CCCZ)法等により単結晶化され
たインゴットを、スライス等のウェーハ加工により鏡面
研磨ウェーハとした後、3ステップIG処理を施してあ
る。なお、シリコンウェーハ10は、内部、全体あるい
は一部に高密度な欠陥層1を有するものであれば良いの
で、エピタキシャル層、埋込み層など、半導体デバイス
用に施される構成を有してよく、IG処理も2ステップ
IG処理など必要に応じた熱処理条件などで処理されて
よく、さらにはIG処理を施さないものでもよい。ま
た、後述するSPV法測定により、シリコンウェーハ1
0の欠陥層1の鉄濃度を測定する関係から、欠陥層1の
厚さは測定深さとなる厚さ、通常は200μm程度以上
が好ましく、同様な理由から欠陥層1の抵抗率は0.0
5Ω・cm程度以上が好ましい。
【0011】次に、ステップ22および図2(b)に示
すように、欠陥層1を露出させる目的で、シリコンウェ
ーハ10の無欠陥層2など欠陥層1とは欠陥密度が異な
る部分を化学エッチングにより除去する。確実に欠陥層
1を露出するために、欠陥層1表面の一部までエッチン
グしてもよい。ここで使用されるエッチング液は、フッ
酸と硝酸の混液、またはフッ酸と硝酸に水あるいは酢酸
を加えた混液など、一般的なシリコン用エッチング液が
使用される。このエッチング後のシリコンウェーハ10
は平滑な鏡面状態が好ましく、フッ酸と硝酸に水あるい
は酢酸を加えた混液で、温度制御と攪拌を行うことが好
ましい。なお、後述するSPV法による測定は、露出し
た欠陥層1を測定するので、エッチングにて除去する無
欠陥層2は、片面だけでもよい。本ステップの前から、
露出する高密度な欠陥層1を有するシリコンウェーハ1
0の場合は、本ステップを省略してよいことはいうまで
もない。
【0012】次に、ステップ23において、まず活性化
処理が施される。この活性化処理は、光照射による光学
励起、加熱炉等により、欠陥層1の測定対象となる領域
の鉄ーボロンが解離する状態に活性化する。この解離が
完了あるいは完了と見なせる状態になった後に急冷す
る。すなわち、活性化はFe−B→Feint +Bとなる
解離が生じる状態とするものであり、解離温度となる約
200℃以上が好ましく、さらにFeint の過飽和な固
溶による欠陥層1の表面などへの析出を防止するため、
約200℃〜約220℃がより好ましい。上記解離は、
200℃で3分程度で完了すると言われており、活性化
状態の保持は、シリコンウェーハ10の厚さにもよる
が、30分程度以内が好ましい。この活性化保持後、シ
リコンウェーハ10をFe−Bへの再結合速度が小さい
温度域、一般的には室温程度に急冷する。ステップ24
および図2(c)に示すように、上記急冷後、欠陥層1
を露出したシリコンウェーハ10は、短時間内にSPV
法による測定装置3にて、Feint +Bとなる解離状態
1aの欠陥層1の表面1cから、少数キャリアの拡散長
Laが測定される。
【0013】続いて、ステップ25において、解離した
Feint +BがFe−Bへ再結合するまでシリコンウェ
ーハ10を放置する。この放置は、解離温度より低い温
度で保持されれば良いが、室温では1週間程度で、80
℃では20分程度で、再結合がほぼ完了すると言われて
おり、室温〜100℃程度で、20分〜1週間程度が好
ましく、作業上の効率を考慮して、80〜100℃程度
がより好ましい場合もある。ステップ26および図2
(d)に示すように、放置後、Fe−Bへ再結合したシ
リコンウェーハ10は、測定装置3で測定可能な温度、
一般的には室温程度で、Fe−Bに再結合状態1bの欠
陥層1の表面1cから、測定装置3にて少数キャリアの
拡散長Lb1が測定される。
【0014】次に、ステップ27において、以上により
測定された拡散長La、Lb1に基づき、欠陥層1の鉄
濃度[Fe]が求められるが、一般的には、鉄濃度[F
e]=定数×(La -2−Lb1-2)となる。さらに、
DLTS法での鉄濃度等を参考にして、鉄濃度[Fe]
(cm-3)≒1×1016(La-2−Lb1-2)が得ら
れ、ここでLa、Lb1の単位はμmである。
【0015】本実施例で測定する拡散長La、Lb1と
従来のSPV法で測定する拡散長La、Lbとの違いを
図3で説明する。すなわち、従来技術では、高密度な欠
陥層1を露出するシリコンウェーハ10(図2(b)参
照)と仮定した場合、時間T0 でFe−B結合状態にお
ける少数キャリアの拡散長Lbを測定し、次に活性化に
よりFeint +Bへ解離した状態(時間T1 )で少数キ
ャリアの拡散長Laを測定し、鉄濃度[Fe](c
-3)≒1×1016(La-2−Lb-2)を求めている。
一方、本発明においては、活性化によりFeint +Bへ
解離した状態(時間T1 )で少数キャリアの拡散長La
を測定し、放置によりFe−Bへ再結合状態(時間
2 )で少数キャリアの拡散長Lb1を測定し、鉄濃度
[Fe](cm-3)≒1×1016(La-2−Lb1-2
を求める。図から明らかなように、測定する拡散長La
は同じ値となるが、拡散長Lbと拡散長Lb1とは異な
る値である。なお、従来技術で、欠陥層と異なる密度の
層、例えば無欠陥層などを表面に形成する状態のシリコ
ンウェーハの場合は、測定される拡散長La、Lbには
目的以外の層も含むので、より精度が落ちる。
【0016】この違いは、従来技術では、200℃加熱
で、Fe−B→Feint +B以外の変化は無いと仮定し
ていることによる。すなわち、高密度に酸素析出誘起欠
陥等を発生しているシリコンウェーハでは、Fe−B以
外の再結合中心(酸素析出誘起欠陥、格子間のFeな
ど)が存在し、拡散長Lb測定時にはFe−B以外の再
結合中心は不活性であるが、200℃加熱等の活性化処
理により、このFe−B以外の再結合中心も活性化す
る。従って、従来技術の拡散長LbにはFe−B以外の
再結合中心の変化も含んでいる。一方、本発明の拡散長
Lb1はFe−Bのみの変化を測定しており、正確な鉄
濃度が得られる。
【0017】次に、本発明に係わる別の実施例に関し、
図4に示す本実施例のシリコンウェーハの鉄濃度測定の
手順概要(ステップ31〜ステップ38)、図2および
図3で説明する。本実施例は、基本的には上述の実施例
と同じであるが、少数キャリアの拡散長Laを時間T3
で測定する点が異なる。すなわち、化学エッチングによ
り欠陥層1を露出したシリコンウェーハ10を(ステッ
プ31、32)、上述実施例と同様に、FeーBが解離
する状態に活性化させ、この解離が完了あるいは完了と
見なせる状態になった後に急冷する(ステップ33)
が、拡散長は測定しない。その後、解離したFeint
BがFe−Bへ再結合するまでシリコンウェーハ10を
放置し(ステップ34)、次にステップ35で上述実施
例と同様に少数キャリアの拡散長Lb1を測定(時間T
2 )する。次に、再度FeーBが解離する状態に活性化
させ、この解離が完了あるいは完了と見なせる状態にな
った後に急冷し(ステップ36)、上述実施例と同様に
拡散長La1を測定し(ステップ37)、鉄濃度[F
e](cm-3)≒1×1016(La1-2−Lb1-2)を
求める(ステップ38)。なお、拡散長La1と上述実
施例の拡散長Laとは、測定する時間は異なるが、値は
同じである。
【0018】本実施例にて求められる鉄濃度[Fe]は
上述実施例と同じであるが、多数のシリコンウェーハ1
0の鉄濃度を測定する場合等に有用である。すなわち、
化学エッチング処理後の多数のシリコンウェーハ10を
同時に活性化させ、急冷後放置して再結合させ、個々に
拡散長Lb1および拡散長La1を測定する。したがっ
て、活性化処理が一回増加するが、放置して再結合させ
るのが一回で良いので、多数のシリコンウェーハの鉄濃
度を測定する場合は、作業時間が大幅に低減される。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、高密度な欠陥層を有す
るシリコンウェーハを加熱し、Fe−Bを解離後急冷
し、SPV法により拡散長Laを測定し、次に解離した
鉄とボロンがFe−Bへ再結合後、拡散長Lb1をSP
V法により測定する、又は、先に拡散長Lb1を測定
後、拡散長La1を測定し、これらから(La-2−Lb
-2)又は(La1-2−Lb1-2)を求め、これに定
数、例えば約1×1016を乗じて鉄濃度を求める。した
がって、Fe−B以外の再結合中心の影響を排除して拡
散長を測定するので、正確な鉄濃度が測定される。ま
た、先に拡散長Lb1を測定する場合には、比較的長時
間を要する放置処理で多数のシリコンウェーハを1度に
処理するので、工数低減が可能となり、コスト低減に寄
与する。さらに、鉄濃度測定方法は、必要に応じてシリ
コンウェーハの無欠陥層等をエッチングで除去して欠陥
層を露出させ、SPV法により拡散長を測定するので、
高度な熟練技術を必要とせず、簡便な測定方法である。
以上により、シリコンウェーハの鉄による汚染度を正確
かつ簡便に測定可能とするので、製造工程中あるいは製
造後のシリコンウェーハの清浄度等の品質評価が的確に
かつ容易に行われる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る実施例のシリコンウェーハの鉄濃
度測定の手順概要を説明する図である。
【図2】図1の主要ステップでのシリコンウェーハの状
態概要を示す図である。
【図3】本発明に係る実施例で測定する拡散長と従来技
術に係るSPV法で測定する拡散長との違いを説明する
図である。
【図4】本発明に係わる別の実施例のシリコンウェーハ
の鉄濃度測定の手順概要を説明する図である。
【図5】従来技術に係るSPV法によるシリコンウェー
ハの鉄濃度測定の手順概要を説明する図である。
【符号の説明】
1 欠陥層、2 無欠陥層、3 SPV法による測定装
置、10 シリコンウェーハ、La、La1、Lb、L
b1 拡散長。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 p型シリコンウェーハにおけるFe−B
    結合状態の少数キャリアの拡散長Lbと活性化してFe
    int +Bに解離後急冷した状態の少数キャリアの拡散長
    Laとを表面光起電圧法により測定し、測定値に基づく
    値の差より鉄濃度を求めるシリコンウェーハの鉄濃度測
    定方法において、初めに活性化後急冷した状態の拡散長
    Laを測定し、再結合し、再結合状態の拡散長Lb1を
    測定し、これら測定値に基づく値の差よりp型シリコン
    ウェーハの高密度な欠陥層の鉄濃度を求めることを特徴
    とするシリコンウェーハの鉄濃度測定方法。
  2. 【請求項2】 p型シリコンウェーハにおけるFe−B
    結合状態の少数キャリアの拡散長Lbと活性化してFe
    int +Bに解離後急冷した状態の少数キャリアの拡散長
    Laとを表面光起電圧法により測定し、測定値に基づく
    値の差より鉄濃度を求めるシリコンウェーハの鉄濃度測
    定方法において、初めに活性化後急冷し、再結合し、再
    結合状態の拡散長Lb1を測定し、再度活性化後急冷し
    た状態の拡散長La1を測定し、これら測定値に基づく
    値の差よりp型シリコンウェーハの高密度な欠陥層の鉄
    濃度を求めることを特徴とするシリコンウェーハの鉄濃
    度測定方法。
  3. 【請求項3】 前記欠陥層が、無欠陥層をエッチングで
    除去して露出する欠陥層であることを特徴とする請求項
    1又は2記載のシリコンウェーハの鉄濃度測定方法。
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