JPH0726697Y2 - 自動試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この考案は自動試料導入装置に関する。さらに詳しくは
液体クロマトグラフ用自動試料導入装置に関する。

（ロ）従来の技術 液体クロマトグラフ用自動試料導入装置としては、所定
の液体試料を吸引採取できかつその所定量を吐出できる
試料採取流路（Ａ）と、該流路（Ａ）と連通可能に構成
されかつ液体クロマトグラフ用カラムへの切換導入流路
群を有する切換導入部（Ｂ）とから主として構成されて
いる。上記試料採取流路（Ａ）は、先端に注入針、その
後段にシリンジポンプ、さらにその後段に洗浄液供給部
とを有し、所定の液体試料を吸引採取しかつその所定量
を吐出できさらに多量の洗浄液を吐出できるように構成
されている。一方切換導入部（Ｂ）は、上記注入針を上
方から挿設できるインジェクションポートを先端に有し
てドレイン部へ導通する試料注入−排出流路（B₁）と、
移動相供給部から液体クロマトグラフ用カラムへ移動相
を供給しうる移動相流路（B₂）と、上記試料注入−排出
流路（B₁）の途中と上記移動相流路（B₂）の途中のいず
れかに、試料一時貯留用のサンプルループを挿設できる
六方バルブ（B₃）とを備えて構成されている。

この装置により液体クロマトグラフへ所定の試料を導入
する場合、まず所定のサンプルを気泡でサンドイッチ状
に挟んで試料採取流路（Ａ）に吸引採取した後、該流路
先端の注入針を切換導入部（Ｂ）の試料注入−排出流路
（B₁）先端のインジェクションポートに挿着してこれら
の流路（Ａ）（B₁）を連通し、試料注入−排出流路
（B₁）の上流部に試料を導入した後、六方バルブ（B₃）
を切換えて該試料が導入されている上流部をサンプルル
ープに接続して該サンプルループに所定量の試料を導入
し、この後再び六方バルブ（B₃）を元の接続状態に切換
えることによりサンプルループ内に貯留された試料を移
動相流路（B₂）に圧送して所定量の試料が液体クロマト
グラフに導入される。

（ハ）考案が解決しようとする課題 しかしながら、上記構成の装置では、ドレイン部の高さ
がインジェクションポートの位置に対して一定していな
いので、このドレイン部がインジェクションポートより
も下方に位置する場合、試料採取流路（Ａ）と試料注入
−排出流路（B₁）との連通が解除されているときは、六
方バルブ（B₃）の切換によりインジェクションポートか
らドレイン部までが導通状態になると、サイホンの原理
により上記試料注入−排出流路（B₁）内から液体が排出
されてしまうことがあり、該流路（B₁）内が空気で満た
されている状態と、洗浄液等の液体で満たされている場
合とが生じる。従ってこの流路（B₁）内を上記のごとき
気泡でサンドイッチ状にはさまれたサンプルが移動する
際、上記流路内がいずれの状態かによって、サンプルル
ープ内に貯留される所定量に誤差が生じサンプル濃度が
変化し注入再現性が悪くなる。また、上記のように、試
料注入−排出流路（B₁）内から液体が排出されてしまっ
て該流路（B₁）内が空気で満たされている状態が生じた
場合に、六方バルブ（B₃）の切換によりこの試料注入−
排出流路（B₁）と移動相流路（B₂）とが導通することが
あると、該流路（B₁）内に空気（気泡）が移動相流路
（B₂）から液体クロマトグラフ用カラムへ移動するおそ
れがある。

この考案はかかる状況に鑑みなされたものであり、注入
再現性が良好であり、しかも液体クロマトグラフ用カラ
ムへ空気の入るおそれを防止することのできる自動試料
導入装置を提供しようとするものである。

（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの考案によれば、注入針を介して液体試料を
吸引しかつ吐出できる試料採取流路と、先端に上記注入
針を上方から挿設できる試料注入用ポートを有して該ポ
ートの下方に位置するドレイン部へ導通する試料注入−
排出流路と、移動相供給部から液体クロマトグラフ用カ
ラムへ移動相を供給しうる移動相流路と、上記試料注入
−排出流路の途中と上記移動相流路の途中のいずれかに
試料一時貯留管を挿設できる切換バルブとを備え、上記
切換バルブの連続的切換により、試料注入−排出流路に
注入された液体試料の所定量を試料一時貯留管へ導入
し、次いで液体クロマトグラフへ供給しうるよう構成さ
れた自動試料導入装置からなり、 前記試料注入−排出流路の切換バルブとドレイン部との
間に、該流路の一部をこの流路先端の試料注入用ポート
上端部と同程度の高さに固定するレベルポートを設けた
ことを特徴とする自動試料導入装置が提供される。

この考案は、試料注入−排出流路の一部にこの流路の試
料注入端と同等の高さを維持して固定される流路固定用
のポートを設定することにより、この流路の導通状態に
おいてサイホンの原理が生じないように構成し、かつ、
この流路に液体を注入した際、該流路の注入側先端部内
の液面を常に一定の高さに保持しうるよう構成されたこ
とを特徴とする。

この考案に設定される試料採取流路は、先端に注入針、
その後段に試料吸引・吐出用のシリンジポンプ、さらに
その後段に電磁弁等を介して上記シリンジポンプよりも
大きい洗浄液吸引・吐出用シリンジポンプを備えた洗浄
液供給部がこの順に管路接続されたものが適しており、
従来公知のものがそのまま用いられる。

この考案に設定される試料注入−排出流路は、上記注入
針を上方から挿設できる試料注入用ポートからレベルポ
ートまでの流路（以下流路前段部）と、このレベルポー
トからドレイン部までの流路（以下流路後段部）とから
構成される。上記流路前段部は従来この種の装置に設定
されるものと同等のものを用いることができ、この前段
部には後述する切換バルブが設定される。上記流路後段
部におけるレベルポートは、該流路に注入される液体の
液面を、流路前段部先端の注入用ポート内で一定の高さ
に保持しうる構成のものであればよく、流路前段部の流
路末端をこの流路前段部の先端の試料注入ポート上端部
同程度の高さに固定でき、かつ上記流路末端にドレイン
部に導通する廃液用導管が連結された接続部から構成さ
れる。上記流路末端の固定は、該端面が注入用ポート内
の液面と交差するよう設定され、直行しうる構成が好ま
しい。上記接続部は上記流路末端の流路断面よりも大き
い断面を有するように構成される。また上記廃液用導管
も上記流路末端の流路断面よりも大きい断面を有するも
ので構成される。その具体的な構成例としては後述する
実施例の記載が参照される。

この考案に用いられる切換バルブ並びにこの切換バルブ
に設定される上記流路前段部、移動相流路及び試料一時
貯留管は、従来この種の装置におけるものと同様のもの
がそのまま用いられ、切換バルブへの流路構成も従来の
装置と同様に設定される。

（ホ）作用 この考案によれば、上向きに設定された試料注入用ポー
トから切換バルブを介してドレイン部に導通可能に構成
された試料注入−排出流路において、上記流路の切換バ
ルブからドレイン部までの流路の一部は、レベルポート
によりこの流路末端の試料注入用ポートの上端部と同程
度の高さに固定保持されており、該流路に注入された液
体は注入用ポートからレベルポートまでの流路に保持さ
れ、かつ注入用ポート内における液面高さはレベルポー
トによって定まる一定の位置に保持される。

以下実施例によりこの考案を詳細に説明するが、これに
よりこの考案が限定されるものではない。

（ヘ）実施例 第１図はこの考案の自動試料導入装置の一例である液体
クロマトグラフ用自動試料導入装置の一実施例の構成説
明図である。図において液体クロマトグラフ用自動試料
導入装置（１）は、所定の液体試料を吸引採取できかつ
その所定量を吐出できる試料採取流路（２）と、該流路
（２）と連通可能に構成されかつ液体クロマトグラフ用
カラムへの切換導入流路群を有する切換導入部（３）
と、これらの試料採取流路（２）及び切換導入部（３）
の駆動を制御する図示しない制御部とから主として構成
されている。

上記試料採取流路（２）は、先端に注入針（21）から試
料吸引・吐出用のシリンジポンプ（容量250μｌ）（2
2）に接続されかつサンプルコイル（23）を有する試料
吸引管路（a₁）と、上記シリンジポンプ（22）から電磁
弁（24）、シリンジポンプ（容量2500μｌ）（25）およ
び電磁弁（26）をこの順に介して洗浄貯留槽（27）に接
続される洗浄液供給管路（a₂）とから構成されている。

上記切換導入部（３）は、六方バルブ（４）と、インジ
ェクションポート（51）から上記六方バルブ（４）のポ
ート1,2を介して廃液びん（52）へ延設される試料注入
−排出流路（５）と、移動相供給部（図示しない）から
上記六方バルブ（４）のポート4,5を介して液体クロマ
トグラフ用カラム（図示しない）へ移動相を供給しうる
移動相流路（６）と、上記六方バルブ（４）のポート3,
6間に接続される試料一時貯留用のサンプルループ
（７）とから構成されており、六方バルブ（４）の切換
（図中の実線路と点線路との切換）により、上記試料注
入−排出流路（５）の途中と上記移動相流路（６）の途
中のいずれかに、サンプルループ（７）を挿設できるよ
うに流路構成されている。

上記試料注入−排出流路（５）において、六方バルブ
（４）の後段にはレベルポート（53）が設定されてお
り、従って該流路（５）は先端のインジェクションポー
ト（51）から六方バルブ（４）を介してレベルポート
（53）に接続される前段管路（b₁）と、レベルポート
（53）から構成されている。前段管路（b₁）の先端のイ
ンジェクションポート（51）は、前記注入針（21）を上
方から挿設できるように上向きに設定されている。

上記レベルポート（53）は、前段管路（b₁）の末端部を
挿設固定できるコネクタ部（54）とこのコネクタ部（5
4）に接続された廃液びん（52）まで導通する廃液用導
管（55）とから構成される。第２図に上記レベルポート
（53）の設定状態およびインジェクションポート（51）
との位置関係を示す。この図によれば前段管路（b₁）末
端部は、インジェクションポート（51）上端部の所定位
置（図中の一点鎖線の位置）と同等の位置で該管路軸が
水平に支持されるようコネクタ部（54）内に挿設固定さ
れている。そしてさらにコネクタ部（54）内に挿設され
た前段管路（b₁）の開口端面（ｆ）は、上記管路軸に対
して垂直方向に設定されている。一方上記廃液用導通
（55）は、コネクタ部（54）下方から上記管路軸に対し
て垂直方向に連結されている。また上記コネクタ部（5
4）には圧力調節用の空気穴（56）が設定されている。
上記前段管路（b₁）の内径（d₁）は0.8mm,コネクタ部
（54）の内径（d₂）は6mm,廃液用導管（55）の内径は7m
mに設定されている。

この装置（１）の制御部は、サンプルラック（８）上の
所定の試料びん（９）中のサンプルを吸引し、次いでそ
れを試料注入−排出流路（５）に連通して注入した後、
その所定量をサンプルループ（７）に導入し、また一方
試料注入−排出流路（５）全体に洗浄液をパージするよ
う予め設定されたプログラム並びに、試料注入−排出流
路（５）に注入されたサンプルの所定量をサンプルルー
プ（７）へ導入し、次いで液体クロマトグラフへ供給し
うるよう予め設定されたタイミングに従って六方バルブ
（４）を連続的に切換えるプログラムに従って、前記試
料採取流路（２）および切換導入部（３）に作動を指令
するように構成されている。

次にこの考案の装置（１）の作動を説明する。

（ｉ）六方バルブ（４）を第１図の実線側に設定した後
洗浄液をシリンジポンプ（25）により吸引し、次いで注
入針（21）をインジェクションポート（51）に挿設して
試料採取流路（２）と試料注入−排出流路（５）とを連
通し、この状態でシリンジポンプ（25）の駆動によりイ
ンジェクションポート（51）からレベルポート（53）を
経て廃液びん（52）に至る試料注入−排出流路（５）内
を洗浄液でパージする。

（ii）次に、注入針（21）をインジェクションポート
（51）から外してシリンジポンプ（22）により注入針
（21）を介して少量（例えば３μｌ程度）の空気（イ）
を吸入した後、所定のサンプルを所定の注入量よりも少
し多いめに吸引し、さらに空気（ロ）を少量（例えば５
μｌ程度）を吸入する。

（iii）次に、注入針（21）を再びインジェクションポ
ート（51）に挿設して上記のごとく流路（２）及び
（５）を連通させ、シリンジポンプ（22）を駆動して試
料採取流路（２）内のサンプルを試料注入−排出流路
（５）内に注入する。この注入操作により最初の気泡
（空気ロ）が図中のＸの位置まできたとき、六方バルブ
（４）を点線側に切換える。この状態でシリンジポンプ
（22）を駆動すれば所定のサンプルはサンプルループ
（７）内に導入される。このとき測定に用いる所定量に
相当する分だけシリンジポンプ（22）を駆動する。次い
で六方バルブ（４）を再び実線側に切換えれば、サンプ
ルループ（７）が移動相流路（６）に挿設され、上記所
定量のサンプルが液体クロマトグラフ用カラムに移送さ
れることとなる。

（iv）この後注入針（21）をインジェクションポート
（51）から外して、洗浄ポート（10）に挿入し、注入針
（21）の内外を洗浄する。以下上記操作が繰り返され
る。

上記操作（ii）および（iv）においては、試料採取流路
（２）と試料注入−排出流路（５）との連通が解除され
ており、かつ六方バルブ（４）が実線側に設定されてい
るので、従って試料注入−排出流路（５）はインジェク
ションポート（51）から廃液びん（52）までが導通状態
となっている。このときインジェクションポート（51）
上端部まで充填されていた液体（サンプルまたは洗浄
液）は廃液びん（52）に排出されることによってその液
面を降下させていくが、その液面位置が該流路（５）に
設定されているレベルポート（53）における前段管路
（b₁）開口端と同程度の位置まで下がると、圧力状態が
同等となり廃液びん（52）への液体の流出は停止され
る。従ってインジェクションポート（51）上端部には常
にレベルポート（53）によって定まる一定位置に液面が
停止することができる。また、このとき、試料注入−排
出流路（５）の前段管路（b₁）には上記液体が満たされ
ているため、六方バルブ（４）の切換によって試料注入
−排出流路（５）の空気（気泡）が移動相流路（６）を
経て液体クロマトグラフ用カラムへ移動するというおそ
れがない。

（ト）考案の効果 この考案によれば、試料注入−排出流路先端の試料注入
用ポート内の液面の高さを、レベルポートによって常に
一定に保持できるので、再現性の良好な試料注入を行う
ことができ、しかも、液体クロマトグラフ用カラムへ空
気の入るおそれを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の一例の液体クロマトグラフ用自動試
料導入装置の一実施例の構成説明図、第２図は第１図の
装置のレベルポートとインジェクションポートとの位置
関係を説明する説明図である。 （２）……試料採取流路、（３）……切換導入部、
（４）……六方バルブ、（５）……試料注入−排出流
路、（６）……移動相流路、（７）……サンプルルー
プ、（21）……注入針、（22），（25）……シリンジポ
ンプ、（27）……洗浄液貯留槽、（51）……インジェク
ションポート、（52）……廃液びん、（53）……レベル
ポート、（54）……コネクタ部、（55）……廃液用導
管、（a₁）……試料吸引管路、（a₂）……洗浄液供給管
路、（b₁）……前段管路。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】注入針を介して液体試料を吸引しかつ吐出
   できる試料採取流路と、先端に上記注入針を上方から挿
   設できる試料注入用ポートを有して該ポートの下方に位
   置するドレイン部へ導通する試料注入−排出流路と、移
   動相供給部から液体クロマトグラフ用カラムへ移動相を
   供給しうる移動相流路と、上記試料注入−排出流路の途
   中と上記移動相流路の途中のいずれかに試料一時貯留管
   を挿設できる切換バルブとを備え、上記切換バルブの連
   続的切換により、試料注入−排出流路に注入された液体
   試料の所定量を試料一時貯留管へ導入し、次いで液体ク
   ロマトグラフへ供給しうるよう構成された自動試料導入
   装置からなり、 前記試料注入−排出流路の切換バルブとドレイン部との
   間に、該流路の一部をこの流路先端の試料注入用ポート
   上端部と同程度の高さに固定するレベルポートを設けた
   ことを特徴とする自動試料導入装置。