JPH07267660A - 発泡石英ガラス構造体及びその製造方法 - Google Patents
発泡石英ガラス構造体及びその製造方法Info
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- JPH07267660A JPH07267660A JP8412794A JP8412794A JPH07267660A JP H07267660 A JPH07267660 A JP H07267660A JP 8412794 A JP8412794 A JP 8412794A JP 8412794 A JP8412794 A JP 8412794A JP H07267660 A JPH07267660 A JP H07267660A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
- C03C11/007—Foam glass, e.g. obtained by incorporating a blowing agent and heating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 多層構造を有し、純度、軽量性及び断熱性能
に優れた発泡石英ガラス構造体を提供する。 【構成】 独立気泡を含有し、発泡状態が異なるために
空隙率に差がある少なくとも２つ以上の部分から構成さ
れ、前記２つの部分の隣接面がガラス状態で完全に連続
しており、かつ空隙率の最も低い部分が構造体の外表面
部に位置する発泡石英ガラス構造体である。
に優れた発泡石英ガラス構造体を提供する。 【構成】 独立気泡を含有し、発泡状態が異なるために
空隙率に差がある少なくとも２つ以上の部分から構成さ
れ、前記２つの部分の隣接面がガラス状態で完全に連続
しており、かつ空隙率の最も低い部分が構造体の外表面
部に位置する発泡石英ガラス構造体である。
Description
【０００１】
【産業上利用の分野】本発明は、発泡石英ガラス構造体
及びその製造方法に関し、特に多層構造を有し、軽量、
高純度で、断熱性能に優れた発泡石英ガラス構造体及び
それを製造する方法に関する。
及びその製造方法に関し、特に多層構造を有し、軽量、
高純度で、断熱性能に優れた発泡石英ガラス構造体及び
それを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、発泡石英ガラスとして、主にカサ
密度０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 、空隙率８０〜９０容量
％の構造体が知られている。これらの構造体は、２００
〜８００μｍの泡径を有する独立気泡を含有した単一構
造の発泡体であり、どの部分の空隙率もほぼ同じであ
る。また、その製造方法として、シリカ微粒子堆積体に
アンモニアガスを高温接触させて、ガラス化し、さらに
高温で発泡させる方法が知られている。
密度０．２〜０．４ｇ／ｃｍ3 、空隙率８０〜９０容量
％の構造体が知られている。これらの構造体は、２００
〜８００μｍの泡径を有する独立気泡を含有した単一構
造の発泡体であり、どの部分の空隙率もほぼ同じであ
る。また、その製造方法として、シリカ微粒子堆積体に
アンモニアガスを高温接触させて、ガラス化し、さらに
高温で発泡させる方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の単一構造の発泡
体は、表面が脆く、剥離しやすいため、機械的強度が劣
り、ダストの発生原因となりやすい。また、伝導伝熱を
抑えることができるが、放射伝熱を抑え切れない場合が
あり、すべての場合に断熱性が優れるとは言えないなど
各種の問題点を抱えていた。
体は、表面が脆く、剥離しやすいため、機械的強度が劣
り、ダストの発生原因となりやすい。また、伝導伝熱を
抑えることができるが、放射伝熱を抑え切れない場合が
あり、すべての場合に断熱性が優れるとは言えないなど
各種の問題点を抱えていた。
【０００４】発泡石英ガラス構造体が空隙率の高い発泡
体である単一構造体の場合、表面に大きい気泡が数多く
存在し、欠けや剥離が起こりやすく、また全体の機械強
度も低下する。さらに、このような構造体は、断熱体と
して、伝導伝熱を低下させるが、１０００℃程度の高温
では、放射伝熱の影響を強く受け易く、トータルの伝熱
は必ずしも、相対的に空隙率の低い発泡体に比べて低下
しない。一方、発泡石英ガラス構造体が空隙率の低い発
泡体である場合、比較的小さい気泡で構成され、機械強
度が高く、表面剥離なども起こりにくいが、比重が高
く、昇降温に時間がかかるため、保温を目的とする断熱
には不適当である。
体である単一構造体の場合、表面に大きい気泡が数多く
存在し、欠けや剥離が起こりやすく、また全体の機械強
度も低下する。さらに、このような構造体は、断熱体と
して、伝導伝熱を低下させるが、１０００℃程度の高温
では、放射伝熱の影響を強く受け易く、トータルの伝熱
は必ずしも、相対的に空隙率の低い発泡体に比べて低下
しない。一方、発泡石英ガラス構造体が空隙率の低い発
泡体である場合、比較的小さい気泡で構成され、機械強
度が高く、表面剥離なども起こりにくいが、比重が高
く、昇降温に時間がかかるため、保温を目的とする断熱
には不適当である。
【０００５】これらの問題を解決するために、発泡体の
表面を火炎などで溶融し、緻密層を設けることが行われ
ているが、その層は厚みｌｍｍ以下であり、多層構造体
とは言い難いものであり、その効果も充分ではなかっ
た。
表面を火炎などで溶融し、緻密層を設けることが行われ
ているが、その層は厚みｌｍｍ以下であり、多層構造体
とは言い難いものであり、その効果も充分ではなかっ
た。
【０００６】また、従来のアンモニアガスを用いる製造
方法では、微粒子堆積体中に部分的に異なる量のアンモ
ニアを含ませることが難かしく、発泡度合いの違う多層
構造体の製造は非常に困難であった。
方法では、微粒子堆積体中に部分的に異なる量のアンモ
ニアを含ませることが難かしく、発泡度合いの違う多層
構造体の製造は非常に困難であった。
【０００７】したがって本発明の目的は、多層構造を有
し、純度、軽量性及び断熱性能に優れた発泡石英ガラス
構造体及びそれを製造する方法を提供することである。
し、純度、軽量性及び断熱性能に優れた発泡石英ガラス
構造体及びそれを製造する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に鋭意研究の結果、本発明者らは、発泡石英ガラスを空
隙率の異なる層から構成された多層構造体とし、特に、
中心内部を空隙率の高い層とし、外表面を最も空隙率が
低くなる層で構成することにより、純度、軽量性及び断
熱性能に優れる発泡石英ガラス構造体得られることを発
見し、本発明を完成した。
に鋭意研究の結果、本発明者らは、発泡石英ガラスを空
隙率の異なる層から構成された多層構造体とし、特に、
中心内部を空隙率の高い層とし、外表面を最も空隙率が
低くなる層で構成することにより、純度、軽量性及び断
熱性能に優れる発泡石英ガラス構造体得られることを発
見し、本発明を完成した。
【０００９】すなわち、独立気泡を含有する本発明の発
泡石英ガラス構造体は、発泡状態が異なるために空隙率
に差がある少なくとも２つ以上の部分から構成され、前
記２つの部分の隣接面がガラス状態で完全に連続してお
り、かつ空隙率の最も低い部分が前記構造体の外表面部
に位置することを特徴とする。
泡石英ガラス構造体は、発泡状態が異なるために空隙率
に差がある少なくとも２つ以上の部分から構成され、前
記２つの部分の隣接面がガラス状態で完全に連続してお
り、かつ空隙率の最も低い部分が前記構造体の外表面部
に位置することを特徴とする。
【００１０】また、本発明の発泡石英ガラス構造体の製
造方法は、０．１〜２重量％の窒化ケイ素を含有し、か
つ互いに窒化ケイ素含有量が異なる少なくとも２種類以
上のシリカ粉末を、外側に窒化ケイ素含有量の少ない粉
末、内部に窒化ケイ素含有量の多い粉末となるように、
シリカと反応しにくい材質からなる容器に充填し、無酸
素雰囲気中、１７００℃〜１８５０℃の温度で加熱し、
発泡させることを特徴とする。
造方法は、０．１〜２重量％の窒化ケイ素を含有し、か
つ互いに窒化ケイ素含有量が異なる少なくとも２種類以
上のシリカ粉末を、外側に窒化ケイ素含有量の少ない粉
末、内部に窒化ケイ素含有量の多い粉末となるように、
シリカと反応しにくい材質からなる容器に充填し、無酸
素雰囲気中、１７００℃〜１８５０℃の温度で加熱し、
発泡させることを特徴とする。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。〔１〕発泡石英ガラス構造体 本発明の発泡石英ガラス構造体は、発泡状態が異なっ
た、言い換えれば空隙率が異なった少なくとも２つ以上
の部分から構成され、かつ各部分の隣接面がガラス状態
で完全に連続した多層構造体である。「空隙率が異なっ
た少なくとも２つ以上の部分から構成された多層構造
体」とは、空隙率が異なる２層以上の層から構成された
ものから、空隙率の分布が見掛上連続的な勾配をもって
いるように見える１０層以上の層から構成されたものま
でのものを意味する。「隣接面がガラス状態で完全に連
続した」とは、多孔体を構成するシリカガラスの骨格構
造は空隙率の異なる境界領域で切れ目なく連続してお
り、構造体として完全に一体化していることを意味し、
空隙率の異なる２種類の発泡体を機械的にはめ合わせた
構造のものは該当しない。
た、言い換えれば空隙率が異なった少なくとも２つ以上
の部分から構成され、かつ各部分の隣接面がガラス状態
で完全に連続した多層構造体である。「空隙率が異なっ
た少なくとも２つ以上の部分から構成された多層構造
体」とは、空隙率が異なる２層以上の層から構成された
ものから、空隙率の分布が見掛上連続的な勾配をもって
いるように見える１０層以上の層から構成されたものま
でのものを意味する。「隣接面がガラス状態で完全に連
続した」とは、多孔体を構成するシリカガラスの骨格構
造は空隙率の異なる境界領域で切れ目なく連続してお
り、構造体として完全に一体化していることを意味し、
空隙率の異なる２種類の発泡体を機械的にはめ合わせた
構造のものは該当しない。
【００１２】本発明の多層構造体は、外表面部が最も空
隙率の低い層で構成する。外表面部を最も空隙率の低い
層で構成することにより、機械強度の向上、表面欠損の
防止できる。また、内部に空隙率の高い層で構成するこ
とにより、放射伝熱の低減によるトータルの断熱効果の
上昇、軽量性の維持、保温性能の確保などを達成するこ
とができる。これらの効果を有意なものとするために
は、外表面部の空隙率と中心部の空隙率との差は、２％
以上とし、好ましくは３％以上、より好ましくは４〜１
０％とする。
隙率の低い層で構成する。外表面部を最も空隙率の低い
層で構成することにより、機械強度の向上、表面欠損の
防止できる。また、内部に空隙率の高い層で構成するこ
とにより、放射伝熱の低減によるトータルの断熱効果の
上昇、軽量性の維持、保温性能の確保などを達成するこ
とができる。これらの効果を有意なものとするために
は、外表面部の空隙率と中心部の空隙率との差は、２％
以上とし、好ましくは３％以上、より好ましくは４〜１
０％とする。
【００１３】〔２〕製造方法 本発明の発泡石英ガラス構造体を製造する方法は、窒化
ケイ素含有量の異なるシリカ粉末を所望の層状構造体と
なるように充填し、加熱することにより、空隙率の差を
実現する。
ケイ素含有量の異なるシリカ粉末を所望の層状構造体と
なるように充填し、加熱することにより、空隙率の差を
実現する。
【００１４】（１）出発原料 本発明で使用する原料は、０．１〜２重量％の窒化ケイ
素を含有するシリカ粉末の中から選ばれた、窒化ケイ素
含有量の異なる２種類以上の粉末である。これらの原料
は、例えば市販窒化ケイ素粉末と合成シリカ粉末を所定
量混合して用いることができる。
素を含有するシリカ粉末の中から選ばれた、窒化ケイ素
含有量の異なる２種類以上の粉末である。これらの原料
は、例えば市販窒化ケイ素粉末と合成シリカ粉末を所定
量混合して用いることができる。
【００１５】(a) シリカ粉末 シリカ粉末は、高純度であればいかなるものでもよい
が、例えば、四塩化ケイ素やシリコンのアルコキシドや
他のシリコン化合物などから得ることができる。また、
窒化ケイ素との分散性を良好にするために、シリカ粉末
はボールミル粉砕等の工程により、0.01〜200 μｍ程
度、特に0.01〜100 μｍ程度の平均粒径に微粉化できる
ものが好ましい。
が、例えば、四塩化ケイ素やシリコンのアルコキシドや
他のシリコン化合物などから得ることができる。また、
窒化ケイ素との分散性を良好にするために、シリカ粉末
はボールミル粉砕等の工程により、0.01〜200 μｍ程
度、特に0.01〜100 μｍ程度の平均粒径に微粉化できる
ものが好ましい。
【００１６】(b) 窒化ケイ素粉末 窒化ケイ素粉末としては、四塩化ケイ素、シリコン、シ
リカ等を原料とし、それらを窒化することにより得られ
る高純度のものを使用するのが好ましい。また、窒化ケ
イ素粉末の粒径は発泡時の気泡径に影響するため、窒化
ケイ素粉末はボールミル粉砕等の工程により、0.1 〜１
μｍ程度、特に0.1 〜0.5 μｍ程度の平均粒径に微粉化
できるものが好ましい。
リカ等を原料とし、それらを窒化することにより得られ
る高純度のものを使用するのが好ましい。また、窒化ケ
イ素粉末の粒径は発泡時の気泡径に影響するため、窒化
ケイ素粉末はボールミル粉砕等の工程により、0.1 〜１
μｍ程度、特に0.1 〜0.5 μｍ程度の平均粒径に微粉化
できるものが好ましい。
【００１７】（２）混合 上記の窒化ケイ素粉末とシリカ粉末を所定量、ボールミ
ルなどの混合機で混合する。シリカ粉末と窒化ケイ素粉
末との混合粉末中の窒化ケイ素の分散性は、発泡時の気
泡径及びその分布に影響を及ぼすため、乳鉢やボールミ
ル等を用いて、窒化ケイ素粉末の凝集がないように混合
する必要がある。混合は乾式法によってもよいし、水や
アルコール等の分散媒を用いる湿式法によってもよい
が、凝集の防止、分散性の向上及び粒径の均一化のため
に粉砕工程を別途設けるか、混合と粉砕を同時に行うの
が好ましい。
ルなどの混合機で混合する。シリカ粉末と窒化ケイ素粉
末との混合粉末中の窒化ケイ素の分散性は、発泡時の気
泡径及びその分布に影響を及ぼすため、乳鉢やボールミ
ル等を用いて、窒化ケイ素粉末の凝集がないように混合
する必要がある。混合は乾式法によってもよいし、水や
アルコール等の分散媒を用いる湿式法によってもよい
が、凝集の防止、分散性の向上及び粒径の均一化のため
に粉砕工程を別途設けるか、混合と粉砕を同時に行うの
が好ましい。
【００１８】（３）型への充填 粉末の充填は、シリカと反応しにくい材質からなる容器
に所望の多層構造体となるように、含有量の異なる種類
のものを順次入れていくことで行われる。このとき、構
造体の外表面部に当たる部分に空隙率のもっとも小さい
原料、つまり窒化ケイ素含有量の少ない原料を充填す
る。容器の材質としてはカーボン、窒化ホウ素、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素等から選ばれた少なくとも一種である
ことが好ましい。さらに容器の内面と原料粉末とのすべ
りをよくするためにカーボンフェルト等を用いるのが好
ましい。容器に充填した混合粉末の密度は、0.2 〜1.0
g/cm3 程度が好ましく、均一に発泡させるために充填密
度が均一になるように充填するのが好ましい。その際、
粉末をあらかじめラバープレスなどの成型機で所望の形
状にしても勿論構わない。
に所望の多層構造体となるように、含有量の異なる種類
のものを順次入れていくことで行われる。このとき、構
造体の外表面部に当たる部分に空隙率のもっとも小さい
原料、つまり窒化ケイ素含有量の少ない原料を充填す
る。容器の材質としてはカーボン、窒化ホウ素、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素等から選ばれた少なくとも一種である
ことが好ましい。さらに容器の内面と原料粉末とのすべ
りをよくするためにカーボンフェルト等を用いるのが好
ましい。容器に充填した混合粉末の密度は、0.2 〜1.0
g/cm3 程度が好ましく、均一に発泡させるために充填密
度が均一になるように充填するのが好ましい。その際、
粉末をあらかじめラバープレスなどの成型機で所望の形
状にしても勿論構わない。
【００１９】（４）発泡 発泡処理は、１７００〜１８５０℃の温度で、無酸素雰
囲気中で行う。１７００℃以下では、窒化ケイ素のシリ
カへの固溶が起こらず発泡が不十分となる。また、１８
５０℃以上では、シリカの蒸発が激しくなり適切ではな
い。また１０００℃以下までは窒化ケイ素含有シリカ粉
末に含まれる水分を除去する目的で、真空状態にするの
が好ましい。加熱雰囲気としては、窒化ケイ素の酸化を
防ぐために、無酸素雰囲気が好ましい。このような無酸
素雰囲気として、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活
性ガス、あるいはそれらの混合ガスを使用することがで
きるが、真空状態でもよい。加熱時間は、石英ガラスを
十分に発泡させることができれば特に制限されないが、
一般的には、0.5 〜２時間程度とするのが好ましい。
囲気中で行う。１７００℃以下では、窒化ケイ素のシリ
カへの固溶が起こらず発泡が不十分となる。また、１８
５０℃以上では、シリカの蒸発が激しくなり適切ではな
い。また１０００℃以下までは窒化ケイ素含有シリカ粉
末に含まれる水分を除去する目的で、真空状態にするの
が好ましい。加熱雰囲気としては、窒化ケイ素の酸化を
防ぐために、無酸素雰囲気が好ましい。このような無酸
素雰囲気として、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活
性ガス、あるいはそれらの混合ガスを使用することがで
きるが、真空状態でもよい。加熱時間は、石英ガラスを
十分に発泡させることができれば特に制限されないが、
一般的には、0.5 〜２時間程度とするのが好ましい。
【００２０】窒化ケイ素の分解ガスをガラス中に閉じ込
めるためには、シリカ粉末が結合する（ガラス化する）
温度以上で窒化ケイ素を分解する必要がある。窒化ケイ
素の分解温度は圧力によって変化するため、型内の混合
粉末に対して10kgf/cm2 以下の圧力を加えるのが好まし
く、特に１〜６kgf/cm2 の圧力を加えるのが好ましい。
このように加圧するには、おもり等を混合粉末の上に載
置してもよいし、雰囲気の圧力を調節してもよい。
めるためには、シリカ粉末が結合する（ガラス化する）
温度以上で窒化ケイ素を分解する必要がある。窒化ケイ
素の分解温度は圧力によって変化するため、型内の混合
粉末に対して10kgf/cm2 以下の圧力を加えるのが好まし
く、特に１〜６kgf/cm2 の圧力を加えるのが好ましい。
このように加圧するには、おもり等を混合粉末の上に載
置してもよいし、雰囲気の圧力を調節してもよい。
【００２１】（５）発泡体 本発明の発泡石英ガラス構造体は、０．２〜０．６ｇ／
ｃｍ3 、特に０．３〜０．４ｇ／ｃｍ3 のカサ密度、７
０〜９５％、特に８０〜８５％の空隙率、１００〜５０
００μｍ、特に６００〜２０００μｍの気泡径を有す
る。
ｃｍ3 、特に０．３〜０．４ｇ／ｃｍ3 のカサ密度、７
０〜９５％、特に８０〜８５％の空隙率、１００〜５０
００μｍ、特に６００〜２０００μｍの気泡径を有す
る。
【００２２】
【作用】本発明において、空隙率の異なる層から発泡石
英ガラスを構成し、かつ中心内部を空隙率の高い層、外
表面が最も空隙率が低くなる層で構成することにより、
表面に高い機械的強度を有するとともに、純度、軽量性
及び断熱性能にも優れた発泡石英ガラス構造体を得るこ
とができる。
英ガラスを構成し、かつ中心内部を空隙率の高い層、外
表面が最も空隙率が低くなる層で構成することにより、
表面に高い機械的強度を有するとともに、純度、軽量性
及び断熱性能にも優れた発泡石英ガラス構造体を得るこ
とができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２４】本発明の製造方法で、所望の多層構造体を
得るためには、窒化ケイ素含有量の異なる各粉末から得
られる発泡体の空隙率をあらかじめ知る必要がある。以
下の参考例１〜４の予備実験により窒化ケイ素含有量と
発泡体の空隙率との関係を求め、その後の実施例におけ
る粉末充填量、充填密度の設定根拠とする。
得るためには、窒化ケイ素含有量の異なる各粉末から得
られる発泡体の空隙率をあらかじめ知る必要がある。以
下の参考例１〜４の予備実験により窒化ケイ素含有量と
発泡体の空隙率との関係を求め、その後の実施例におけ
る粉末充填量、充填密度の設定根拠とする。
【００２５】参考例１〜４ 市販の窒化ケイ素粉末とシリカ粉末をボールミルで乾式
混合して出発原料とした。窒化ケイ素粉末の含有量がそ
れぞれ０．３重量％（参考例１）、０．５重量％（参考
例２）、１．０重量％（参考例３）、１．５重量％（参
考例４）になるようにした（表１）。この出発原料を内
径８５ｍｍ、高さ２００ｍｍのカーボン製容器の中に入
れ、電気炉で真空中、３００℃／ｈｒの昇温速度で１０
００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒素ガスを
導入し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００℃に昇温
し、２時間保持した後、放冷するという手順で発泡処理
を行った。
混合して出発原料とした。窒化ケイ素粉末の含有量がそ
れぞれ０．３重量％（参考例１）、０．５重量％（参考
例２）、１．０重量％（参考例３）、１．５重量％（参
考例４）になるようにした（表１）。この出発原料を内
径８５ｍｍ、高さ２００ｍｍのカーボン製容器の中に入
れ、電気炉で真空中、３００℃／ｈｒの昇温速度で１０
００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒素ガスを
導入し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００℃に昇温
し、２時間保持した後、放冷するという手順で発泡処理
を行った。
【００２６】このようにして得られたガラスは発泡して
いるとともに、Ｘ線分析によってガラス状態であること
が確認できた。その発泡石英ガラスのカサ密度と、カサ
密度を用いて計算した空隙率および断熱性を評価した値
を表１に示す。なお、断熱性の評価テストは図１に示す
装置を用い、作成したガラス試料を９００℃の電気炉に
接して置き、電気炉と接した試料表面から９ｃｍ試料内
部に入った部位に熱電対を設置し、試料の温度を測定
し、断熱性の評価温度とした。これらのデータは以下に
示す実施例１〜３の多層構造体を作製するのに使用し
た。
いるとともに、Ｘ線分析によってガラス状態であること
が確認できた。その発泡石英ガラスのカサ密度と、カサ
密度を用いて計算した空隙率および断熱性を評価した値
を表１に示す。なお、断熱性の評価テストは図１に示す
装置を用い、作成したガラス試料を９００℃の電気炉に
接して置き、電気炉と接した試料表面から９ｃｍ試料内
部に入った部位に熱電対を設置し、試料の温度を測定
し、断熱性の評価温度とした。これらのデータは以下に
示す実施例１〜３の多層構造体を作製するのに使用し
た。
【００２７】 表１ 参考例１ 参考例２ 参考例３ 参考例４ 窒化ケイ素（重量％） ０．３ ０．５ １．０ １．５ カサ密度（ｇ／ｃｍ3 ） ０．４０ ０．３５ ０．３０ ０．２８ 空隙率（％） ８１．８ ８４．１ ８６．４ ８７．３ 断熱性評価温度（℃） ３４０ ３９５ ４４５ ４８０
【００２８】実施例１ 市販の窒化ケイ素粉末とシリカ粉末をボールミルで乾式
混合して、窒化ケイ素粉末の含有量がそれぞれ０．５重
量％及び１．５重量％である２つの出発原料とした。こ
れらの出発原料を内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカ
ーボン製容器の中に図２に示す配置で充填した。粉末を
入れたカーボン製容器を電気炉に入れ、真空中で３００
℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃に昇温し、１時間保持
した後、炉内に窒素ガスを導入し３００℃／ｈｒの昇温
速度で１８００℃に昇温し、２時間保持した後、放冷す
るという手順で発泡処理を行った。得られたガラスのカ
サ密度を表２に示し、形状を図３に示す。参考例と同じ
ように断熱性評価を行ったところ、温度は３６２℃とな
り、カサ密度が同様な従来のガラスより断熱性は良かっ
た。
混合して、窒化ケイ素粉末の含有量がそれぞれ０．５重
量％及び１．５重量％である２つの出発原料とした。こ
れらの出発原料を内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカ
ーボン製容器の中に図２に示す配置で充填した。粉末を
入れたカーボン製容器を電気炉に入れ、真空中で３００
℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃に昇温し、１時間保持
した後、炉内に窒素ガスを導入し３００℃／ｈｒの昇温
速度で１８００℃に昇温し、２時間保持した後、放冷す
るという手順で発泡処理を行った。得られたガラスのカ
サ密度を表２に示し、形状を図３に示す。参考例と同じ
ように断熱性評価を行ったところ、温度は３６２℃とな
り、カサ密度が同様な従来のガラスより断熱性は良かっ
た。
【００２９】実施例２ 窒化ケイ素粉末の含有量がそれぞれ０．３重量％、０．
５重量％、１．０重量％、１．５重量％になるようにシ
リカ粉末と窒化ケイ素粉末をボールミルにより乾式混合
し、４種類の出発原料を調製した。これらの出発原料を
内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカーボン製容器の中
に図４に示す配置で充填した。粉末を入れたカーボン製
容器を電気炉に入れ、真空中で３００℃／ｈｒの昇温速
度で１０００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒
素ガスを導入し３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００℃
に昇温し、２時間保持した後、放冷するという手順で発
泡処理を行った。得られたガラスのカサ密度を表２に示
し、形状を図５に示す。実施例１と同じように断熱性評
価を行ったところ温度は３４０℃となり、カサ密度が同
様な従来のガラスより断熱性は良かった。
５重量％、１．０重量％、１．５重量％になるようにシ
リカ粉末と窒化ケイ素粉末をボールミルにより乾式混合
し、４種類の出発原料を調製した。これらの出発原料を
内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカーボン製容器の中
に図４に示す配置で充填した。粉末を入れたカーボン製
容器を電気炉に入れ、真空中で３００℃／ｈｒの昇温速
度で１０００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒
素ガスを導入し３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００℃
に昇温し、２時間保持した後、放冷するという手順で発
泡処理を行った。得られたガラスのカサ密度を表２に示
し、形状を図５に示す。実施例１と同じように断熱性評
価を行ったところ温度は３４０℃となり、カサ密度が同
様な従来のガラスより断熱性は良かった。
【００３０】実施例３ 窒化ケイ素粉末の含有量がそれぞれ０．３重量％，０．
５重量％，１．０重量％，１．５重量％になるようにシ
リカ粉末と窒化ケイ素粉末をボールミルにより乾式混合
し、４種類の出発原料を調製した。これらの出発原料を
内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカーボン製容器の中
に図６に示す配置で充填した。粉末を入れたカーボン製
容器を電気炉に入れ、真空中で３００℃／ｈｒの昇温速
度で１０００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒
素ガスを導入し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００
℃に昇温し、２時間保持した後、放冷するという手順で
発泡処理を行った。得られたガラスのカサ密度を表２に
示し、形状を図７に示す。実施例１と同じように断熱性
評価を行ったところ温度は３７３℃となり、カサ密度が
同様な従来のガラスより断熱性は良かった。
５重量％，１．０重量％，１．５重量％になるようにシ
リカ粉末と窒化ケイ素粉末をボールミルにより乾式混合
し、４種類の出発原料を調製した。これらの出発原料を
内径２５０ｍｍ、高さ３００ｍｍのカーボン製容器の中
に図６に示す配置で充填した。粉末を入れたカーボン製
容器を電気炉に入れ、真空中で３００℃／ｈｒの昇温速
度で１０００℃に昇温し、１時間保持した後、炉内に窒
素ガスを導入し、３００℃／ｈｒの昇温速度で１８００
℃に昇温し、２時間保持した後、放冷するという手順で
発泡処理を行った。得られたガラスのカサ密度を表２に
示し、形状を図７に示す。実施例１と同じように断熱性
評価を行ったところ温度は３７３℃となり、カサ密度が
同様な従来のガラスより断熱性は良かった。
【００３１】表２例No. カサ密度（ｇ／ｃｍ3 ） 実施例１ ０．３１ 実施例２ ０．３８ 実施例３ ０．３６
【００３２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の発泡石英
ガラス構造体は、空隙率が異なった少なくとも２つ以上
の部分から構成された多層構造体であり、空隙率を自在
に変化させることができるので機械強度があり、断熱性
に優れた空隙率の低い層が外表面に、軽量である空隙率
の高い層が内部になるような断熱材として理想的な構成
が可能である。本発明の発泡石英ガラス構造体は、特に
半導体製造分野で使用される各種断熱部材として利用で
きる。
ガラス構造体は、空隙率が異なった少なくとも２つ以上
の部分から構成された多層構造体であり、空隙率を自在
に変化させることができるので機械強度があり、断熱性
に優れた空隙率の低い層が外表面に、軽量である空隙率
の高い層が内部になるような断熱材として理想的な構成
が可能である。本発明の発泡石英ガラス構造体は、特に
半導体製造分野で使用される各種断熱部材として利用で
きる。
【図１】断熱性の評価温度を測定する装置の概略図であ
る。
る。
【図２】実施例１における出発原料の充填形状を示す模
式図である。
式図である。
【図３】実施例１で得られた発泡ガラスの充填形状を示
す模式図である。
す模式図である。
【図４】実施例２における出発原料の充填形状を示す模
式図である。
式図である。
【図５】実施例２で得られた発泡ガラスの充填形状を示
す模式図である。
す模式図である。
【図６】実施例３における出発原料の充填形状を示す模
式図である。
式図である。
【図７】実施例３で得られた発泡ガラスの充填形状を示
す模式図である。
す模式図である。
１・・・ 発泡石英ガラス試料 ２・・・ 電気炉 ３・・・ 記録計 ４・・・ 熱電対 ａ・・・ 窒化ケイ素含有量０．３重量％の層 ｂ・・・ 窒化ケイ素含有量０．５重量％の層 ｃ・・・ 窒化ケイ素含有量１．０重量％の層 ｄ・・・ 窒化ケイ素含有量１．５重量％の層
フロントページの続き (72)発明者 須藤 一 山形県山形市城南町３−２−25−407 (72)発明者 後藤 美奈子 山形県山形市円応寺町２−29 (72)発明者 菊地 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−７
Claims (3)
- 【請求項１】 独立気泡を含有する発泡石英ガラス構造
体において、発泡状態が異なるために空隙率に差がある
少なくとも２つ以上の部分から構成され、前記２つの部
分の隣接面がガラス状態で完全に連続しており、かつ空
隙率の最も低い部分が前記構造体の外表面部に位置する
ことを特徴とする発泡石英ガラス構造体。 - 【請求項２】 請求項１に記載の発泡石英ガラス構造体
において、前記構造体の中心部分と外表面部の空隙率の
差が、少なくとも２％以上であることを特徴とする発泡
石英ガラス構造体。 - 【請求項３】 ０．１〜２重量％の窒化ケイ素を含有
し、かつ互いに窒化ケイ素含有量が異なる少なくとも２
種類以上のシリカ粉末を、外側に窒化ケイ素含有量の少
ない粉末、内部に窒化ケイ素含有量の多い粉末となるよ
うに、シリカと反応しにくい材質からなる容器に充填
し、無酸素雰囲気中、１７００℃〜１８５０℃の温度で
加熱し、発泡させることを特徴とする発泡石英ガラス構
造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08412794A JP3628038B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 発泡石英ガラス構造体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08412794A JP3628038B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 発泡石英ガラス構造体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267660A true JPH07267660A (ja) | 1995-10-17 |
| JP3628038B2 JP3628038B2 (ja) | 2005-03-09 |
Family
ID=13821853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08412794A Expired - Fee Related JP3628038B2 (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 発泡石英ガラス構造体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3628038B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10167742A (ja) * | 1996-12-17 | 1998-06-23 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラス円筒の製造方法 |
| JPH11209135A (ja) * | 1998-01-27 | 1999-08-03 | Tosoh Corp | 透明部を有する不透明石英ガラスリングの製造方法 |
| JPH11236234A (ja) * | 1998-02-24 | 1999-08-31 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラスリングの製造方法 |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP08412794A patent/JP3628038B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10167742A (ja) * | 1996-12-17 | 1998-06-23 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラス円筒の製造方法 |
| JPH11209135A (ja) * | 1998-01-27 | 1999-08-03 | Tosoh Corp | 透明部を有する不透明石英ガラスリングの製造方法 |
| JPH11236234A (ja) * | 1998-02-24 | 1999-08-31 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラスリングの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3628038B2 (ja) | 2005-03-09 |
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