JPH07277889A - ダイヤモンドの化学蒸着のための装置及び方法 - Google Patents
ダイヤモンドの化学蒸着のための装置及び方法Info
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- JPH07277889A JPH07277889A JP7022149A JP2214995A JPH07277889A JP H07277889 A JPH07277889 A JP H07277889A JP 7022149 A JP7022149 A JP 7022149A JP 2214995 A JP2214995 A JP 2214995A JP H07277889 A JPH07277889 A JP H07277889A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/02—Elements
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Abstract
(57)【要約】
【目的】化学蒸着法に従い、高温のフィラメントを用い
て水素−炭化水素混合ガスを活性化することによって基
体上にダイヤモンドを生成する速度の改善。 【構成】その際、基体の縁端は最大約１ｍｍまで（好ま
しくは約０．３〜０．７ｍｍ）の距離を置いてフィラメ
ントに対面しているが、縁端上にダイヤモンドが生成す
るのに伴い、フィラメントに対して基体を移動させるこ
とによって上記の距離が維持される。その結果、ダイヤ
モンドの生成は改善された速度で進行し、そして特定の
条件下では単結晶が生成される。
て水素−炭化水素混合ガスを活性化することによって基
体上にダイヤモンドを生成する速度の改善。 【構成】その際、基体の縁端は最大約１ｍｍまで（好ま
しくは約０．３〜０．７ｍｍ）の距離を置いてフィラメ
ントに対面しているが、縁端上にダイヤモンドが生成す
るのに伴い、フィラメントに対して基体を移動させるこ
とによって上記の距離が維持される。その結果、ダイヤ
モンドの生成は改善された速度で進行し、そして特定の
条件下では単結晶が生成される。
Description
【０００１】
【関連出願の記述】本願は、米国特許出願第０８／１９
４９５８号の一部継続出願に基づく出願である。
４９５８号の一部継続出願に基づく出願である。
【０００２】
【発明の分野】本発明は化学蒸着法によるダイヤモンド
の製造に関するものであって、更に詳しく言えば、迅速
で効率の良いダイヤモンド製造のための装置及び方法に
関する。化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と呼ぶことが
ある）によるダイヤモンドの製造は公知である。その際
には、水素と気体状炭化水素との混合ガスが比較的低い
圧力下で活性化され、次いで気体に接触するように流さ
れる。水素ガスは原子状水素に転化され、そして炭化水
素と反応して気体状の活性炭素源を生成する。この活性
炭素源が基体上に吸着されて反応し、それによって多結
晶質ダイヤモンドを生成する。この場合、熱的活性化を
はじめとする各種の活性化方法を使用することができ
る。「フィラメント法」においては、かかる熱的活性化
は先行技術に従えば約２０００〜２１００℃の範囲内の
温度に加熱された１本以上のフィラメントによって達成
されるのが通例である。
の製造に関するものであって、更に詳しく言えば、迅速
で効率の良いダイヤモンド製造のための装置及び方法に
関する。化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と呼ぶことが
ある）によるダイヤモンドの製造は公知である。その際
には、水素と気体状炭化水素との混合ガスが比較的低い
圧力下で活性化され、次いで気体に接触するように流さ
れる。水素ガスは原子状水素に転化され、そして炭化水
素と反応して気体状の活性炭素源を生成する。この活性
炭素源が基体上に吸着されて反応し、それによって多結
晶質ダイヤモンドを生成する。この場合、熱的活性化を
はじめとする各種の活性化方法を使用することができ
る。「フィラメント法」においては、かかる熱的活性化
は先行技術に従えば約２０００〜２１００℃の範囲内の
温度に加熱された１本以上のフィラメントによって達成
されるのが通例である。
【０００３】ＣＶＤ法によってダイヤモンドを製造する
ための典型的なフィラメント法においては、基体の一側
面が約５〜１５ｍｍの距離を置いて１本のフィラメント
又は１連のフィラメントに対面している。上記範囲内の
フィラメント温度においては、基体温度は通例約６００
〜８００℃の範囲内にあり、そして一般に毎時約０．５
ミクロンのダイヤモンド成長速度が観察される。
ための典型的なフィラメント法においては、基体の一側
面が約５〜１５ｍｍの距離を置いて１本のフィラメント
又は１連のフィラメントに対面している。上記範囲内の
フィラメント温度においては、基体温度は通例約６００
〜８００℃の範囲内にあり、そして一般に毎時約０．５
ミクロンのダイヤモンド成長速度が観察される。
【０００４】基体に対してフィラメントを一層接近させ
ることにより、遥かに大きいダイヤモンド成長速度を得
ることができる。たとえば、１ｍｍ以下のフィラメント
−基体距離においては毎時１０ミクロンより大きい成長
速度が可能である。しかしながら、かかる距離は非常に
小型の実験室用反応器においてしか実現することができ
なかった。規模を拡大すれば問題が生じ、しかもそれら
の問題は商業的規模の運転に際して長いフィラメントを
使用することによって一層悪化する。このような問題と
しては、フィラメントの炭化及び不規則な膨張の結果と
してそれが基体に接触することによって誘起されるフィ
ラメント−基体間の短絡、フィラメントと基体との間に
おけるガスの欠乏、並びに過度の基体温度が挙げられ
る。その上、基体上にダイヤモンドフィルムが成長する
のに伴ってフィラメントと基体との間に一定の小さい距
離を維持することも不可能であった。
ることにより、遥かに大きいダイヤモンド成長速度を得
ることができる。たとえば、１ｍｍ以下のフィラメント
−基体距離においては毎時１０ミクロンより大きい成長
速度が可能である。しかしながら、かかる距離は非常に
小型の実験室用反応器においてしか実現することができ
なかった。規模を拡大すれば問題が生じ、しかもそれら
の問題は商業的規模の運転に際して長いフィラメントを
使用することによって一層悪化する。このような問題と
しては、フィラメントの炭化及び不規則な膨張の結果と
してそれが基体に接触することによって誘起されるフィ
ラメント−基体間の短絡、フィラメントと基体との間に
おけるガスの欠乏、並びに過度の基体温度が挙げられ
る。その上、基体上にダイヤモンドフィルムが成長する
のに伴ってフィラメントと基体との間に一定の小さい距
離を維持することも不可能であった。
【０００５】成長速度の向上に加え、ＣＶＤ法によって
単結晶ダイヤモンドを製造するための努力も行われてき
た。たとえば、かかる目的のためにホモエピタキシャル
法及びヘテロエピタキシャル法が試みられた。しかしな
がら、これらの方法は一様な成功を収めるには至らなか
った。
単結晶ダイヤモンドを製造するための努力も行われてき
た。たとえば、かかる目的のためにホモエピタキシャル
法及びヘテロエピタキシャル法が試みられた。しかしな
がら、これらの方法は一様な成功を収めるには至らなか
った。
【０００６】
【発明の概要】本発明は、フィラメントに対して縁端が
対面するような「エッジオン状態」で基体を配置すると
共に、基体上にダイヤモンドが成長するのに伴ってフィ
ラメントから遠去かるように基体を移動させることによ
り、フィラメントと基体との距離を遥かに小さくしてダ
イヤモンド生成速度を実質的に増大させることができる
という発見に基づいている。かかる配置はまた、後記に
規定されるような特定の条件下では、主として単結晶を
成して成長するＣＶＤダイヤモンドの製造をも可能にす
る。好適な実施の態様に従えば、複数のフィラメントを
使用すると共に、フィラメントと基体との間におけるガ
ス濃度をできるだけ高くするようにガス入口を配置する
ことにより、ダイヤモンドの生成を一層向上させること
ができる。
対面するような「エッジオン状態」で基体を配置すると
共に、基体上にダイヤモンドが成長するのに伴ってフィ
ラメントから遠去かるように基体を移動させることによ
り、フィラメントと基体との距離を遥かに小さくしてダ
イヤモンド生成速度を実質的に増大させることができる
という発見に基づいている。かかる配置はまた、後記に
規定されるような特定の条件下では、主として単結晶を
成して成長するＣＶＤダイヤモンドの製造をも可能にす
る。好適な実施の態様に従えば、複数のフィラメントを
使用すると共に、フィラメントと基体との間におけるガ
ス濃度をできるだけ高くするようにガス入口を配置する
ことにより、ダイヤモンドの生成を一層向上させること
ができる。
【０００７】本発明の一側面に従えば、(a) 約２５００
℃までの温度に耐える少なくとも１本のフィラメント、
(b) ダイヤモンド被膜を受容することのできる少なくと
も１個の基体、(c) 縁端が最大約１ｍｍまでの距離を置
いて前記フィラメントに対面するようにして前記基体を
保持すると共に、前記フィラメントに対して前記基体を
連続的に移動させるための手段、(d) 前記フィラメント
を加熱するための手段、(e) 前記フィラメント及び前記
基体に接触するようにガスを供給するための手段、並び
に(f) 前記フィラメント及び前記基体を大気圧よりも低
い圧力下に維持するために役立つ包囲体の諸要素を含む
ことを特徴とするダイヤモンド化学蒸着装置が提供され
る。
℃までの温度に耐える少なくとも１本のフィラメント、
(b) ダイヤモンド被膜を受容することのできる少なくと
も１個の基体、(c) 縁端が最大約１ｍｍまでの距離を置
いて前記フィラメントに対面するようにして前記基体を
保持すると共に、前記フィラメントに対して前記基体を
連続的に移動させるための手段、(d) 前記フィラメント
を加熱するための手段、(e) 前記フィラメント及び前記
基体に接触するようにガスを供給するための手段、並び
に(f) 前記フィラメント及び前記基体を大気圧よりも低
い圧力下に維持するために役立つ包囲体の諸要素を含む
ことを特徴とするダイヤモンド化学蒸着装置が提供され
る。
【０００８】本発明の別の側面に従えば、(a) 縁端が最
大約１ｍｍまでの距離を置いて少なくとも１本のフィラ
メントに対面するようにして基体を配置し、(b) 前記フ
ィラメントを約１８００〜２５００℃の範囲内の温度に
加熱し、(c) 前記基体を大気圧よりも低い圧力下に維持
しながら、前記フィラメント及び前記基体に接触するよ
うに水素と気体状炭化水素との混合ガスを流すことによ
って前記基体の前記縁端上にダイヤモンドを生成させ、
そして(d) 前記フィラメントに対して前記基体を移動さ
せることによって前記フィラメントと前記基体上に生成
したダイヤモンドとの間に最大約１ｍｍまでの距離を維
持する諸工程を含むことを特徴とする、化学蒸着法によ
って基体上にダイヤモンドを蒸着する方法が提供され
る。
大約１ｍｍまでの距離を置いて少なくとも１本のフィラ
メントに対面するようにして基体を配置し、(b) 前記フ
ィラメントを約１８００〜２５００℃の範囲内の温度に
加熱し、(c) 前記基体を大気圧よりも低い圧力下に維持
しながら、前記フィラメント及び前記基体に接触するよ
うに水素と気体状炭化水素との混合ガスを流すことによ
って前記基体の前記縁端上にダイヤモンドを生成させ、
そして(d) 前記フィラメントに対して前記基体を移動さ
せることによって前記フィラメントと前記基体上に生成
したダイヤモンドとの間に最大約１ｍｍまでの距離を維
持する諸工程を含むことを特徴とする、化学蒸着法によ
って基体上にダイヤモンドを蒸着する方法が提供され
る。
【０００９】
【好適な実施の態様の詳細な説明】図１及び２を見る
と、本発明の実施の一態様に基づく装置が示されてい
る。かかる装置のダイヤモンド生成部品は包囲体１（紙
面の不足のために一部のみを示す）の内部に封入されて
いるが、この包囲体１は気密であり、従って通例は１０
Torr程度の減圧に内部を維持することができる。包囲体
１の内部に存在するそれぞれの装置部品は、約２５００
℃までのフィラメント温度及び約１０００℃までの基体
温度に耐えるための必要性に応じて耐熱材料で作製され
ている。包囲体１として適する非導電性の耐熱材料の実
例としては、石英が挙げられる。
と、本発明の実施の一態様に基づく装置が示されてい
る。かかる装置のダイヤモンド生成部品は包囲体１（紙
面の不足のために一部のみを示す）の内部に封入されて
いるが、この包囲体１は気密であり、従って通例は１０
Torr程度の減圧に内部を維持することができる。包囲体
１の内部に存在するそれぞれの装置部品は、約２５００
℃までのフィラメント温度及び約１０００℃までの基体
温度に耐えるための必要性に応じて耐熱材料で作製され
ている。包囲体１として適する非導電性の耐熱材料の実
例としては、石英が挙げられる。
【００１０】支柱８に取付けられたクランプ５及びクラ
ンプ７によってフィラメント３が支持されている。かか
るフィラメント３は、金属タングステン、タンタル、モ
リブデン又はレニウムのごとき耐熱材料から成ってい
る。比較的安価でありかつ特に優れた適性を有する点か
ら見れば、多くの場合においてタングステンが好適であ
る。図示のごとく、フィラメント３は直立状態に配置さ
れているが、それを水平状態又はその他の状態に配置す
ることも本発明の範囲内に含まれる。
ンプ７によってフィラメント３が支持されている。かか
るフィラメント３は、金属タングステン、タンタル、モ
リブデン又はレニウムのごとき耐熱材料から成ってい
る。比較的安価でありかつ特に優れた適性を有する点か
ら見れば、多くの場合においてタングステンが好適であ
る。図示のごとく、フィラメント３は直立状態に配置さ
れているが、それを水平状態又はその他の状態に配置す
ることも本発明の範囲内に含まれる。
【００１１】フィラメント３は円柱状を成すものとして
図示されている。とは言え、リボン状を含むその他の形
状を使用することもできる。フィラメント３の横断方向
寸法（円柱状フィラメントの場合は直径）は通例約０．
２〜１．０ｍｍの範囲内にあればよいが、多くの場合に
おいて約０．４〜０．８ｍｍが好適である。基体９はダ
イヤモンド蒸着のために適した耐火性材料から成ってい
る。かかる材料の実例としては、モリブデン、ケイ素、
タンタル及びニオブのごとき炭化物生成金属並びにそれ
らの組合せ（その他の耐火性材料上に配置された被膜を
含む）が挙げられる。特に適するのは金属モリブデン製
の基体であって、一般にそれが好適に使用される。
図示されている。とは言え、リボン状を含むその他の形
状を使用することもできる。フィラメント３の横断方向
寸法（円柱状フィラメントの場合は直径）は通例約０．
２〜１．０ｍｍの範囲内にあればよいが、多くの場合に
おいて約０．４〜０．８ｍｍが好適である。基体９はダ
イヤモンド蒸着のために適した耐火性材料から成ってい
る。かかる材料の実例としては、モリブデン、ケイ素、
タンタル及びニオブのごとき炭化物生成金属並びにそれ
らの組合せ（その他の耐火性材料上に配置された被膜を
含む）が挙げられる。特に適するのは金属モリブデン製
の基体であって、一般にそれが好適に使用される。
【００１２】ほとんどの点において基体９の寸法は重要
でない。とは言え、基体の厚さが３ｍｍ程度である場
合、満足すべきダイヤモンドが満足すべき速度で生成さ
れることが判明した。図１及び２に示されるごとく、本
発明の本質的な特徴の１つはフィラメント３に対する基
体９の配置状態にある。基体９は、縁端１３をフィラメ
ント３に対面させながらホルダー１１を介して配置され
ている。図示の場合、縁端１３はフィラメント３に対し
て平行に配置されている。とは言え、縁端１３とフィラ
メント３とがその他の角を成すようにそれらを配置する
こと（通例は図６に示されかつ後記に詳述されるごとく
互いに垂直となるように配置すること）も本発明の範囲
内に含まれる。
でない。とは言え、基体の厚さが３ｍｍ程度である場
合、満足すべきダイヤモンドが満足すべき速度で生成さ
れることが判明した。図１及び２に示されるごとく、本
発明の本質的な特徴の１つはフィラメント３に対する基
体９の配置状態にある。基体９は、縁端１３をフィラメ
ント３に対面させながらホルダー１１を介して配置され
ている。図示の場合、縁端１３はフィラメント３に対し
て平行に配置されている。とは言え、縁端１３とフィラ
メント３とがその他の角を成すようにそれらを配置する
こと（通例は図６に示されかつ後記に詳述されるごとく
互いに垂直となるように配置すること）も本発明の範囲
内に含まれる。
【００１３】縁端１３とフィラメント３との距離は最大
約１ｍｍであって、通例は約０．２５〜１ｍｍの範囲内
にあればよいが、約０．３〜０．７ｍｍの範囲内にある
ことが好ましい。約０．２５ｍｍ未満の距離は縁端とフ
ィラメントとの間におけるガスの欠乏をもたらし、それ
によってダイヤモンドの蒸着速度を低下させることがあ
る。
約１ｍｍであって、通例は約０．２５〜１ｍｍの範囲内
にあればよいが、約０．３〜０．７ｍｍの範囲内にある
ことが好ましい。約０．２５ｍｍ未満の距離は縁端とフ
ィラメントとの間におけるガスの欠乏をもたらし、それ
によってダイヤモンドの蒸着速度を低下させることがあ
る。
【００１４】基体ホルダー１１は、フィラメント３に対
して連続運動を行うことができる。そのためには、基体
ホルダー１１、フィラメントアセンブリ（すなわち、フ
ィラメント３、クランプ５、クランプ７及び支柱８の集
合体）又はそれらの両者を可動部品とすればよい。図１
に示された実施の態様においては、両者が運動可能であ
る。すなわち、フィラメントアセンブリは滑りステージ
１５によって移動させることができる一方、基体ホルダ
ー１１はラック駆動機構１７によって移動させることが
できる。基体ホルダー１１は、水入口２４及び水出口２
５を通して冷却水を供給される吸熱源のごとき基体冷却
手段を含むことが好ましい。
して連続運動を行うことができる。そのためには、基体
ホルダー１１、フィラメントアセンブリ（すなわち、フ
ィラメント３、クランプ５、クランプ７及び支柱８の集
合体）又はそれらの両者を可動部品とすればよい。図１
に示された実施の態様においては、両者が運動可能であ
る。すなわち、フィラメントアセンブリは滑りステージ
１５によって移動させることができる一方、基体ホルダ
ー１１はラック駆動機構１７によって移動させることが
できる。基体ホルダー１１は、水入口２４及び水出口２
５を通して冷却水を供給される吸熱源のごとき基体冷却
手段を含むことが好ましい。
【００１５】フィラメント３には、それの加熱を可能に
するための電気結線が装備されている。図１に示されて
いるごとく、かかる結線としてはリード線１９及び支柱
８に接続された別のリード線（図示せず）が挙げられ
る。かかるダイヤモンド製造用ＣＶＤ装置には、ガス管
路２１を通してガスが供給される。このガス管路２１の
末端はフィラメント３及び基体の縁端１３に近接した位
置に配置されている。
するための電気結線が装備されている。図１に示されて
いるごとく、かかる結線としてはリード線１９及び支柱
８に接続された別のリード線（図示せず）が挙げられ
る。かかるダイヤモンド製造用ＣＶＤ装置には、ガス管
路２１を通してガスが供給される。このガス管路２１の
末端はフィラメント３及び基体の縁端１３に近接した位
置に配置されている。
【００１６】ダイヤモンドを化学蒸着するための運転に
際しては、包囲体１の内部が大気圧より低い所望の圧力
に減圧される。また、フィラメント３及び基体９の縁端
１３が図示された位置及び前述のごとき距離に維持さ
れ、そしてフィラメント３が１８００〜２５００℃程度
の温度に加熱される。通例は混合ガスの全量を基準とし
て約１〜５容量％好ましくは約１．５容量％の炭化水素
（通例はメタン）を含有する水素−炭化水素混合ガスが
ガス管路２１を通して供給される。かかるガスが加熱さ
れたフィラメント３によって活性化される結果、基体９
の縁端１３上にはダイヤモンドが生成する。
際しては、包囲体１の内部が大気圧より低い所望の圧力
に減圧される。また、フィラメント３及び基体９の縁端
１３が図示された位置及び前述のごとき距離に維持さ
れ、そしてフィラメント３が１８００〜２５００℃程度
の温度に加熱される。通例は混合ガスの全量を基準とし
て約１〜５容量％好ましくは約１．５容量％の炭化水素
（通例はメタン）を含有する水素−炭化水素混合ガスが
ガス管路２１を通して供給される。かかるガスが加熱さ
れたフィラメント３によって活性化される結果、基体９
の縁端１３上にはダイヤモンドが生成する。
【００１７】基体９又はフィラメント３を移動させるこ
となしにダイヤモンドの生成を進行させれば、遂にはダ
イヤモンドがフィラメント３に接触して破壊的な結果を
生じる可能性がある。それを避けるため、基体９、フィ
ラメント３又はそれらの両者を移動させることにより、
フィラメント３と基体９上に生成したダイヤモンドとの
間に前述のごとき距離が維持される。そのためには、手
動により、たとえばビデオカメラを用いた目視観察によ
って決定された量だけ移動させればよい。とは言え、計
算機手段の使用により、実験的に決定されたダイヤモン
ド生成速度に従って移動量をプログラムすることが一般
に好ましい。かかる目的のためには、フィラメントから
基体又はその上に生成されたダイヤモンドまでの実際の
距離をレーザー走査によって測定すればよい。なお、適
当な計算機手段及びプログラムの開発は当業者にとって
容易である。
となしにダイヤモンドの生成を進行させれば、遂にはダ
イヤモンドがフィラメント３に接触して破壊的な結果を
生じる可能性がある。それを避けるため、基体９、フィ
ラメント３又はそれらの両者を移動させることにより、
フィラメント３と基体９上に生成したダイヤモンドとの
間に前述のごとき距離が維持される。そのためには、手
動により、たとえばビデオカメラを用いた目視観察によ
って決定された量だけ移動させればよい。とは言え、計
算機手段の使用により、実験的に決定されたダイヤモン
ド生成速度に従って移動量をプログラムすることが一般
に好ましい。かかる目的のためには、フィラメントから
基体又はその上に生成されたダイヤモンドまでの実際の
距離をレーザー走査によって測定すればよい。なお、適
当な計算機手段及びプログラムの開発は当業者にとって
容易である。
【００１８】フィラメントに対する基体の移動量を決定
する際には、フィラメント及び基体の温度が重要な因子
となる。フィラメントの温度は、それに供給される電力
量から換算して求めることができる。基体の温度は、縁
端１３から適当な距離だけ離れた位置で測定し、次いで
既知の伝導及び放射因子並びに基体の他端に位置する吸
熱源の温度を考慮しながら縁端１３に外挿すればよい。
する際には、フィラメント及び基体の温度が重要な因子
となる。フィラメントの温度は、それに供給される電力
量から換算して求めることができる。基体の温度は、縁
端１３から適当な距離だけ離れた位置で測定し、次いで
既知の伝導及び放射因子並びに基体の他端に位置する吸
熱源の温度を考慮しながら縁端１３に外挿すればよい。
【００１９】本発明の方法に従ってタングステンフィラ
メントから０．３ｍｍの距離に維持された縁端を有する
モリブデン基体上にダイヤモンドを蒸着する場合の速度
は、従来のごとく同様なフィラメントから１０ｍｍの距
離に配置された同様な基体上にダイヤモンドを蒸着する
場合の速度に比べて少なくとも１６倍（多くは２０倍以
上）であることが判明した。このように、本発明は最も
簡単な形式においてもダイヤモンド生成速度を実質的に
増大させるのである。
メントから０．３ｍｍの距離に維持された縁端を有する
モリブデン基体上にダイヤモンドを蒸着する場合の速度
は、従来のごとく同様なフィラメントから１０ｍｍの距
離に配置された同様な基体上にダイヤモンドを蒸着する
場合の速度に比べて少なくとも１６倍（多くは２０倍以
上）であることが判明した。このように、本発明は最も
簡単な形式においてもダイヤモンド生成速度を実質的に
増大させるのである。
【００２０】本発明の方法は、通例は１ｍｍ程度の寸法
を有する概して立方体の形状を成すダイヤモンド線引き
ダイスの製造において特に有用である。とは言え、かか
る方法によってより大きいダイヤモンド薄板を製造する
ことも可能であって、こうして得られた薄板は従来の方
法によって製造された薄板と同等な完全無欠な一体性を
有している。
を有する概して立方体の形状を成すダイヤモンド線引き
ダイスの製造において特に有用である。とは言え、かか
る方法によってより大きいダイヤモンド薄板を製造する
ことも可能であって、こうして得られた薄板は従来の方
法によって製造された薄板と同等な完全無欠な一体性を
有している。
【００２１】本発明において予想されるもう１つの利点
は、なお一層迅速なダイヤモンド生成が可能になること
である。これは、蒸発したフィラメント金属によるＣＶ
Ｄダイヤモンドの汚染がダイヤモンド蒸着速度に逆比例
するという事実に由来している。蒸発速度はフィラメン
ト温度のみの関数であるから、フィラメント温度をたと
えば２０００〜２５００℃の範囲内のレベルにまで上昇
させ、それによって蒸着したダイヤモンドの金属汚染を
増加させることなしに蒸着速度を増大させることができ
るのである。
は、なお一層迅速なダイヤモンド生成が可能になること
である。これは、蒸発したフィラメント金属によるＣＶ
Ｄダイヤモンドの汚染がダイヤモンド蒸着速度に逆比例
するという事実に由来している。蒸発速度はフィラメン
ト温度のみの関数であるから、フィラメント温度をたと
えば２０００〜２５００℃の範囲内のレベルにまで上昇
させ、それによって蒸着したダイヤモンドの金属汚染を
増加させることなしに蒸着速度を増大させることができ
るのである。
【００２２】図１及び２の実施の態様において時折見ら
れる欠点、特にそれがもたらす高生成速度条件下で見ら
れる欠点は、フィラメント３と基体９との間の領域にお
いてガスの欠乏が生じることである。このような問題は
図３に示される実施の態様によって解決される。この実
施の態様は基体９の平面に対して垂直な平面内に存在す
る２本のフィラメント２３及び３３を含んでいて、ガス
管路２１はフィラメントに関して基体９とは反対側に位
置している。かかる構成によれば、フィラメントの間に
ガスが直接に供給され、そしてダイヤモンド生成領域内
に高いガス濃度が維持される。
れる欠点、特にそれがもたらす高生成速度条件下で見ら
れる欠点は、フィラメント３と基体９との間の領域にお
いてガスの欠乏が生じることである。このような問題は
図３に示される実施の態様によって解決される。この実
施の態様は基体９の平面に対して垂直な平面内に存在す
る２本のフィラメント２３及び３３を含んでいて、ガス
管路２１はフィラメントに関して基体９とは反対側に位
置している。かかる構成によれば、フィラメントの間に
ガスが直接に供給され、そしてダイヤモンド生成領域内
に高いガス濃度が維持される。
【００２３】本発明の更に別の実施の態様が図４に示さ
れている。この実施の態様は複数の基体及び１本のフィ
ラメント３を含んでいる。かかる構成によれば、１本の
フィラメントを用いて製造し得るダイヤモンドの量が実
質的に増加する。更にまた、水素−炭化水素混合ガスに
対する少量の酸素の添加のごとき化学的手段によってダ
イヤモンドの生成を一層促進することもできる。
れている。この実施の態様は複数の基体及び１本のフィ
ラメント３を含んでいる。かかる構成によれば、１本の
フィラメントを用いて製造し得るダイヤモンドの量が実
質的に増加する。更にまた、水素−炭化水素混合ガスに
対する少量の酸素の添加のごとき化学的手段によってダ
イヤモンドの生成を一層促進することもできる。
【００２４】本発明の更に別の実施の態様に従えば、フ
ィラメントに対して縁端が垂直になる位置と平行になる
位置との間において基体を回転し得るように基体ホルダ
ーが構成される。この実施の態様は図５及び６に示され
ているが、これらの図は基体９が上記のごとき２つの位
置にある場合をそれぞれ示している。基体９は回転可能
な円柱体４３に設けられた溝穴４１に嵌合している。平
行な位置（図５）においては、溝穴４１は基体ホルダー
１１に設けられた溝穴４５と整列している。図６におい
ては、円柱体４３は該位置からそれに対して直角の位置
にまで回転している。かかる回転は、回転ソレノイド４
７を含む通常の回転手段によって達成することができ
る。なお、回転ソレノイド４７は包囲体１の外部に位置
する適当な制御装置に対して電気的に接続することがで
きる。
ィラメントに対して縁端が垂直になる位置と平行になる
位置との間において基体を回転し得るように基体ホルダ
ーが構成される。この実施の態様は図５及び６に示され
ているが、これらの図は基体９が上記のごとき２つの位
置にある場合をそれぞれ示している。基体９は回転可能
な円柱体４３に設けられた溝穴４１に嵌合している。平
行な位置（図５）においては、溝穴４１は基体ホルダー
１１に設けられた溝穴４５と整列している。図６におい
ては、円柱体４３は該位置からそれに対して直角の位置
にまで回転している。かかる回転は、回転ソレノイド４
７を含む通常の回転手段によって達成することができ
る。なお、回転ソレノイド４７は包囲体１の外部に位置
する適当な制御装置に対して電気的に接続することがで
きる。
【００２５】本発明（特に図５及び６に示された実施の
態様）に従って生成されたダイヤモンドは、基体９の縁
端１３の長さが基体９の厚さにほぼ等しい場合、とりわ
け基体の横断面が円形である場合には主として単結晶で
あることが判明した。基体の縁端上における初期の成長
物は微晶質のものであるが、成長の継続に伴って１個を
除く全ての結晶は終結する。そして、上記のごとき長さ
及び厚さ条件の下では、ただ１個の単結晶が成長するの
である。
態様）に従って生成されたダイヤモンドは、基体９の縁
端１３の長さが基体９の厚さにほぼ等しい場合、とりわ
け基体の横断面が円形である場合には主として単結晶で
あることが判明した。基体の縁端上における初期の成長
物は微晶質のものであるが、成長の継続に伴って１個を
除く全ての結晶は終結する。そして、上記のごとき長さ
及び厚さ条件の下では、ただ１個の単結晶が成長するの
である。
【００２６】また、適宜に長い成長用縁端を有する基体
上に大きい単結晶ダイヤモンド薄板を生成させることも
可能である。そのためには、基体を図６に示された位置
（すなわち、基体の縁端がフィラメントに対して垂直
になる位置）に維持しながら成長を開始させればよい。
この位置においては、ダイヤモンド成長領域は基体の中
心部のみに限定される。成長を継続させながらフィラメ
ントから基体を引離すのに伴い、単結晶の成長が開始さ
れる。次いで、図示された回転ソレノイドのごとき任意
適宜の機構により、基体を図５に示された平行な位置に
回転すればよい。フィラメントから基体を引離し続けれ
ば、ダイヤモンドの成長は周囲に広がり、そして主とし
て単結晶ダイヤモンドから成る薄板が形成される。
上に大きい単結晶ダイヤモンド薄板を生成させることも
可能である。そのためには、基体を図６に示された位置
（すなわち、基体の縁端がフィラメントに対して垂直
になる位置）に維持しながら成長を開始させればよい。
この位置においては、ダイヤモンド成長領域は基体の中
心部のみに限定される。成長を継続させながらフィラメ
ントから基体を引離すのに伴い、単結晶の成長が開始さ
れる。次いで、図示された回転ソレノイドのごとき任意
適宜の機構により、基体を図５に示された平行な位置に
回転すればよい。フィラメントから基体を引離し続けれ
ば、ダイヤモンドの成長は周囲に広がり、そして主とし
て単結晶ダイヤモンドから成る薄板が形成される。
【００２７】このように、本発明方法の好適な実施の態
様に従えば、基体をフィラメントに対して垂直に配置し
ながらダイヤモンドの成長が開始され、そして単結晶ダ
イヤモンドの成長が開始されたならば基体がフィラメン
トに対して平行な位置に回転されるのである。
様に従えば、基体をフィラメントに対して垂直に配置し
ながらダイヤモンドの成長が開始され、そして単結晶ダ
イヤモンドの成長が開始されたならば基体がフィラメン
トに対して平行な位置に回転されるのである。
【図１】本発明の実施の一態様に基づく装置の断面図で
ある。
ある。
【図２】図１中の線２−２に沿って見た部分切欠き上面
図である。
図である。
【図３】本発明の別の実施の態様に従って２本のフィラ
メントを使用する装置の一部分を示す略図である。
メントを使用する装置の一部分を示す略図である。
【図４】本発明の更に別の実施の態様に従って複数の基
体を使用する装置の一部分を示す略図である。
体を使用する装置の一部分を示す略図である。
【図５】本発明の更に別の実施の態様に従って単結晶ダ
イヤモンドの製造に特に適するように変形された図１の
装置の基体ホルダーを示す斜視図であって、基体の縁端
がフィラメントに対して平行な位置にある状態を示して
いる。
イヤモンドの製造に特に適するように変形された図１の
装置の基体ホルダーを示す斜視図であって、基体の縁端
がフィラメントに対して平行な位置にある状態を示して
いる。
【図６】本発明の更に別の実施の態様に従って単結晶ダ
イヤモンドの製造に特に適するように変形された図１の
装置の基体ホルダーを示す斜視図であって、基体の縁端
がフィラメントに対して垂直な位置にある状態を示して
いる。
イヤモンドの製造に特に適するように変形された図１の
装置の基体ホルダーを示す斜視図であって、基体の縁端
がフィラメントに対して垂直な位置にある状態を示して
いる。
１ 包囲体 ３ フィラメント ５ クランプ ７ クランプ ８ 支柱 ９ 基体 １１ 基体ホルダー １３ 縁端 ２１ ガス管路 ２３ フィラメント ３３ フィラメント ４１ 溝穴 ４３ 円柱体 ４５ 溝穴 ４７ 回転ソレノイド
フロントページの続き (72)発明者 ロバート・ヘルマット・エッチンガー アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、フィリス・コート、４番
Claims (10)
- 【請求項１】 (a) 約２５００℃までの温度に耐える少
なくとも１本のフィラメント、(b) ダイヤモンド被膜を
受容することのできる少なくとも１個の基体、(c) 縁端
が最大約１ｍｍまでの距離を置いて前記フィラメントに
対面するようにして前記基体を保持すると共に、前記フ
ィラメントに対して前記基体を連続的に移動させるため
の手段、(d) 前記フィラメントを加熱するための手段、
(e) 前記フィラメント及び前記基体に接触するようにガ
スを供給するための手段、並びに(f) 前記フィラメント
及び前記基体を大気圧よりも低い圧力下に維持するため
に役立つ包囲体の諸要素を含むことを特徴とするダイヤ
モンド化学蒸着装置。 - 【請求項２】 前記基体と前記フィラメントとの距離が
約０．２５〜１ｍｍの範囲内にある請求項１記載の装
置。 - 【請求項３】 前記基体を保持するための前記手段が基
体冷却手段を含む請求項２記載の装置。 - 【請求項４】 前記基体の平面に対して垂直な平面内に
存在する少なくとも２本のフィラメントを含むと共に、
前記ガス供給手段が前記フィラメントに関して前記基体
とは反対側に位置している請求項１記載の装置。 - 【請求項５】 １本のフィラメント及び複数の基体を含
む請求項１記載の装置。 - 【請求項６】 前記基体の前記縁端が前記フィラメント
に対して平行である請求項１記載の装置。 - 【請求項７】 前記基体を保持するための前記手段が、
前記フィラメントに対して前記縁端が垂直になる位置と
平行になる位置との間において前記基体を回転させるた
めに役立つ請求項１記載の装置。 - 【請求項８】 (a) 縁端が最大約１ｍｍまでの距離を置
いて少なくとも１本のフィラメントに対面するようにし
て基体を配置し、(b) 前記フィラメントを約１８００〜
２５００℃の範囲内の温度に加熱し、(c) 前記基体を大
気圧よりも低い圧力下に維持しながら、前記フィラメン
ト及び前記基体に接触するように水素と気体状炭化水素
との混合ガスを流すことによって前記基体の前記縁端上
にダイヤモンドを生成させ、そして(d) 前記フィラメン
トに対して前記基体を移動させることによって前記フィ
ラメントと前記基体上に生成したダイヤモンドとの間に
最大約１ｍｍまでの距離を維持する諸工程を含むことを
特徴とする、化学蒸着法によって基体上にダイヤモンド
を蒸着する方法。 - 【請求項９】 前記基体の前記縁端が前記基体の厚さに
ほぼ等しい長さを有する請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記基体を前記フィラメントに対して
垂直に配置しながらダイヤモンドの成長が開始され、そ
して単結晶ダイヤモンドの成長が開始されたならば前記
基体が前記フィラメントに対して平行の位置に回転され
る請求項８記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US19495894A | 1994-02-14 | 1994-02-14 | |
| US194958 | 1994-02-14 | ||
| US08/261,358 US5424096A (en) | 1994-02-14 | 1994-06-13 | HF-CVD method for forming diamond |
| US261358 | 1994-06-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277889A true JPH07277889A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=26890562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7022149A Withdrawn JPH07277889A (ja) | 1994-02-14 | 1995-02-10 | ダイヤモンドの化学蒸着のための装置及び方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5424096A (ja) |
| EP (1) | EP0671481A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07277889A (ja) |
| KR (1) | KR950032730A (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6413589B1 (en) | 1988-11-29 | 2002-07-02 | Chou H. Li | Ceramic coating method |
| JP3498363B2 (ja) * | 1994-06-13 | 2004-02-16 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンドの合成方法 |
| DE4427714C2 (de) * | 1994-08-05 | 1996-07-11 | Daimler Benz Ag | Verfahren zum Bekeimen eines Substrats zur späteren Herstellung einer Komposit-Struktur |
| US5937514A (en) | 1997-02-25 | 1999-08-17 | Li; Chou H. | Method of making a heat-resistant system |
| US6286206B1 (en) | 1997-02-25 | 2001-09-11 | Chou H. Li | Heat-resistant electronic systems and circuit boards |
| US6976904B2 (en) * | 1998-07-09 | 2005-12-20 | Li Family Holdings, Ltd. | Chemical mechanical polishing slurry |
| US6676492B2 (en) | 1998-12-15 | 2004-01-13 | Chou H. Li | Chemical mechanical polishing |
| US6458017B1 (en) | 1998-12-15 | 2002-10-01 | Chou H. Li | Planarizing method |
| US6692574B1 (en) * | 1999-08-30 | 2004-02-17 | Si Diamond Technology, Inc. | Gas dispersion apparatus for use in a hot filament chemical vapor deposition chamber |
| US20090017258A1 (en) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Carlisle John A | Diamond film deposition |
| US20090191336A1 (en) * | 2008-01-30 | 2009-07-30 | Mohan Chandra | Method and apparatus for simpified startup of chemical vapor deposition of polysilicon |
| US20100080902A1 (en) * | 2008-09-29 | 2010-04-01 | Farid Arifuddin | Method and apparatus for low cost production of polysilicon using siemen's reactors |
| DE102009023471B4 (de) * | 2009-06-02 | 2012-08-30 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Beschichtungsanlage und -verfahren |
| US10808319B1 (en) * | 2010-02-26 | 2020-10-20 | Quantum Innovations, Inc. | System and method for vapor deposition of substrates with circular substrate frame that rotates in a planetary motion and curved lens support arms |
| US20120213929A1 (en) * | 2011-02-18 | 2012-08-23 | Tokyo Electron Limited | Method of operating filament assisted chemical vapor deposition system |
| US9469918B2 (en) | 2014-01-24 | 2016-10-18 | Ii-Vi Incorporated | Substrate including a diamond layer and a composite layer of diamond and silicon carbide, and, optionally, silicon |
| CN109234806A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-01-18 | 中国科学院大学 | 一种双频射频等离子体沉积单晶金刚石的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4056208A (en) * | 1976-08-11 | 1977-11-01 | George Wyatt Prejean | Caustic-resistant polymer coatings for glass |
| JPS6043483A (ja) * | 1983-08-16 | 1985-03-08 | Toshiba Corp | 耐摩耗ジルコニウム合金とその製造方法 |
| DE3690606C2 (de) * | 1985-11-25 | 1995-09-21 | Yoichi Hirose | Verfahren zur Synthese von Diamant |
| US5182093A (en) * | 1990-01-08 | 1993-01-26 | Celestech, Inc. | Diamond deposition cell |
| JPH0316998A (ja) * | 1989-06-14 | 1991-01-24 | Hitachi Ltd | 光学部品およびその製造方法 |
| US4953499A (en) * | 1989-08-03 | 1990-09-04 | General Electric Company | Apparatus for synthetic diamond deposition including curved filaments and substrate cooling means |
| DE69127609T2 (de) * | 1990-07-18 | 1998-01-22 | Sumitomo Electric Industries | Vorrichtung und verfahren zur herstellung von diamanten |
| EP0492160A1 (en) * | 1990-12-20 | 1992-07-01 | General Electric Company | Symmetric CVD diamond articles and method of their preparation |
-
1994
- 1994-06-13 US US08/261,358 patent/US5424096A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-12-27 US US08/364,568 patent/US5437728A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-01-27 EP EP95300514A patent/EP0671481A1/en not_active Withdrawn
- 1995-02-10 JP JP7022149A patent/JPH07277889A/ja not_active Withdrawn
- 1995-02-13 KR KR1019950002577A patent/KR950032730A/ko not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5437728A (en) | 1995-08-01 |
| US5424096A (en) | 1995-06-13 |
| KR950032730A (ko) | 1995-12-22 |
| EP0671481A1 (en) | 1995-09-13 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020507 |