JPH07282449A

JPH07282449A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH07282449A
Application number: JP6068386A
Authority: JP
Inventors: Kunio Hibino; 邦男日比野; Hiroaki Tateno; 裕昭舘野; Kazuhide Ataka; 和秀安宅
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1994-04-06
Filing date: 1994-04-06
Publication date: 1995-10-27

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、高密度磁気記録に最適な強磁性金
属薄膜を磁性層とする磁気記録媒体において、高耐久性
を実現する硬質カーボン膜からなる保護膜層、更に、そ
のうえにフッ素系潤滑剤層を有する構成において、幅方
向においてもミクロ的に均一な潤滑剤層を形成すること
によって、耐久性の優れた経済効果の高い磁気記録媒体
の製造方法を提供することを目的とする。【構成】高分子フィルム１の表面に強磁性金属薄膜か
ら成る磁性層２、硬質カーボン層から成る保護膜層３を
順次形成した後、幅方向に異なるウェット膜厚でフッ素
系潤滑剤塗工液を塗布し、ミクロ的にも幅方向において
均一な潤滑剤層を形成し、スチル耐久性のバラツキを防
止する磁気記録媒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高密度磁気記録に最適な
強磁性金属薄膜を磁性層とする磁気テープなどの金属薄
膜型磁気記録媒体の製造方法、特にその表面に均一な潤
滑剤層を形成する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録の分野においては、デジ
タル化、小型化、長時間化などの高性能化が進んでいる
が、それに伴って、高密度磁気記録媒体への要求が高ま
り、磁性層を強磁性金属薄膜で構成した金属薄膜型磁気
記録媒体が、短波長記録に極めて有利なことから盛んに
検討されている。

【０００３】しかしながら、金属薄膜型磁気記録媒体で
は、磁性層は極めて良好な表面性を持つために、信号の
記録再生の過程における磁気ヘッドとの高速摺動下での
摩擦、摩耗により、耐久性、走行性、耐蝕性などは大き
な影響を受けており、その改善は大きな課題となってい
る。

【０００４】そこで磁性層表面にトップコート層を設
け、耐久性、走行性、耐蝕性の改善が試みられている。

【０００５】例えば、脂肪酸金属塩の形成（特開昭５４
−１１３３０３号公報）、イミド基を有する高分子化合
物のスパッタ膜の形成（特開昭５７−１１６７７１号公
報）、高分子化合物をターゲットとしたスパッタ膜、カ
ーボンやＢＮ、ＭｏＳ₂、ＳｉＯ₂などをスパッタ法や蒸
着法による薄膜化、ダイヤモンド状硬質炭素膜の形成
（日本応用磁気学会第４６回研究会資料）、脂肪酸、脂
肪酸アミドなどの潤滑剤の形成（例えば、特開昭５６−
３０６００９号公報）など、数多く試みられている。

【０００６】しかしながら、上記した例では、耐久性、
走行性、耐蝕性などを十分には満足できないため、積層
化してそれぞれの役割分担をする考え方が増加してきて
いる。

【０００７】例えば、脂肪酸金属塩の吸着層上にフルオ
ロカーボン系の潤滑剤層の形成（特開昭６１−１２０３
３１号公報）、硬質カーボン層上にフッ素系潤滑剤を配
したもの（特開昭６１−１２６６２７号公報）、Ｓｉ−
Ｎ−Ｏ系薄膜上に潤滑剤層を形成したもの（特開昭６１
−１３１２３１号公報）などがある。

【０００８】なかでも、近年では、硬質カーボン層とパ
ーフルオロポリエーテル、パーフルオロカルボン酸、パ
ーフルオロカルボン酸エステルなどのフッ素系潤滑剤の
組み合わせは良好な特性が注目され、広く検討されるに
至っている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記フ
ッ素系潤滑剤は潤滑剤として優れた特性を示している
が、不活性な硬質炭素膜表面上に、表面エネルギーの低
いフッ素系潤滑剤をミクロ的な均一性を保持しながら塗
工することは難しく、特に、高い電磁変換特性を示す表
面性に優れた磁気記録媒体においては、従来の塗工方
法、乾燥方法ではフィルム原反の幅方向において耐久性
の均一性に不満足な結果しか得られていない。

【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、特に、高い電磁変換特性を示す表面性に優れた磁気
記録媒体において、フィルム原反の幅方向に均一な潤滑
剤層の形成が困難な硬質炭素膜表面に均一なフッ素系潤
滑剤の潤滑層を形成を可能とするもので、このことによ
って、耐久性の均一性に優れ、高い経済性の磁気記録媒
体の製造方法の提供を目的とするものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板の表
面に強磁性金属薄膜からなる磁性層、硬質カーボン層か
らなる保護膜層を順次形成した後、フッ素系潤滑剤溶液
を幅方向で異なるウェット膜厚で塗工するか、フッ素系
潤滑剤溶液を塗工した後、幅方向に異なる蒸発条件で乾
燥することによって、ミクロ的にも均一な潤滑剤層を形
成するものである。

【００１２】

【作用】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、硬質カー
ボン層を有する金属薄膜磁性層の表面状態に応じた塗布
または乾燥によって、ミクロ的にも幅方向に均一な潤滑
剤層を形成することがポイントとなっている。

【００１３】潤滑剤層の形成はフッ素系潤滑剤溶液の塗
工、乾燥によって行なうが、塗工後の蒸発過程におい
て、硬質カーボン膜表面の不活性及びフッ素系潤滑剤の
低い表面エネルギーのために凝集しやすい。このため、
潤滑剤層にミクロ的なムラが生じることを避けることが
できない。この傾向は、磁気記録媒体の表面粗さが小さ
いほど顕著になる。フッ素系潤滑剤溶液の塗工時の幅方
向のウェット膜厚、または、幅方向の溶媒の蒸発を変え
ることによって、磁気記録媒体の表面状態に応じたミク
ロ的にも均一な潤滑剤層を形成することができるもので
ある。

【００１４】

【実施例】以下本発明の一実施例について、図面を参照
しながら説明する。

【００１５】図１は本発明の実施例１で使用した磁気テ
ープの構成を示す拡大断面図である。図１において、１
は高分子フィルム、２は強磁性金属薄膜からなる磁性
層、３は硬質カーボン層からなる保護膜層、４はフッ素
系潤滑剤層、５はバックコート層である。

【００１６】本発明の磁気記録媒体に用いる高分子フィ
ルムは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナ
フタレート、ポリフェニレンサルファイド、芳香族ポリ
アミド、ポリイミドなどの高分子フィルムで、表面に微
粒子塗布層を有し、表面形状を制御したものが適してい
る。

【００１７】強磁性金属薄膜は、イオンプレーティング
法、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法などで形成し
た磁性膜でＣｏ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｏ，Ｃｏ−Ｃｒ，
Ｃｏ−Ｔｉ，Ｃｏ−Ｗ，Ｃｏ−Ｍｏ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ，
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｂ−Ｏなどの中から適宜選択されるもので
ある。

【００１８】硬質カーボン層からなる保護層は、炭化水
素ガス、あるいは、炭化水素とアルゴンの混合ガスのプ
ラズマ重合、あるいは、カーボン、グラファイトのスパ
ッタリングによって形成することができる。

【００１９】炭化水素ガスのプラズマ重合によって形成
する場合には、真空容器中に炭化水素ガス、または炭化
水素ガスと不活性ガスの混合ガスを導入し、０．００１
から１Ｔｏｒｒの圧力を保持した状態で真空容器内部に
放電させて、炭化水素ガスのプラズマを発生させ、硬質
カーボン層を形成する。放電形式としては、外部電極方
式、内部電極方式のいずれでも良く、放電周波数につい
ても実験的に決めることができる。また、基体側の電極
に０から−３ＫＶの電圧を印加することによって、膜の
硬度の増大及び密着性を向上させることができる。

【００２０】炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、
プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オ
クタン、ベンゼンなどを用いることができる。

【００２１】また、硬質膜を形成するには、できるだけ
放電エネルギーを大きくすることが望ましい。また、基
体の温度もできるだけ高くすることが望ましい。

【００２２】一方、スパッタ法には、直流スパッタ、交
流スパッタ、高周波スパッタ、マグネトロンスパッタ、
イオンビームスパッタなどがあるが、いずれの方法でも
よい。硬質膜を形成するには、圧力は、０．０１Ｔｏｒ
ｒ以下が望ましく、エネルギー密度は高くするのがよ
く、例えば、高周波マグネトロンスパッタでは、ターゲ
ット面積あたり１Ｗ／ｃｍ²以上が好ましく、また、基
体を保持する側の電極に０から−３ＫＶの電圧を印加し
つつ、スパッタすることによって、プラズマ重合の場合
と同様に、膜の硬度の増大、密着性の向上を図ることが
できる。

【００２３】硬質カーボン層の膜厚としては、５０から
３００Ａの範囲が適当で、これよりも、薄い場合には、
十分な保護膜効果が得られず、これよりも大きい場合に
は、磁気ヘッドと磁性層間のスペーシングが増大して、
電磁変換特性の劣化を引き起こす。

【００２４】フッ素系潤滑剤としては、カルボン酸基、
エステル基などの極性基を有するものが有効であり、パ
ーフルオロアルキルカルボン酸およびそのエステルなど
が適当であり、単独あるいは混合して用いることができ
る。

【００２５】フッ素系潤滑剤の塗布量としては、１ｍｇ
／ｍ²から３０ｍｇ／ｍ²の範囲が好ましく、１ｍｇ／ｍ
²よりも低い場合には、十分な耐久性、耐蝕性を示さ
ず、３０ｍｇ／ｍ²よりも多い場合には、磁気ヘッドと
磁性層間のスペーシングが増大して、電磁変換特性の劣
化を引き起こす。

【００２６】フッ素系潤滑剤の塗工液の調整は、溶剤
に、所定量のフッ素系潤滑剤を添加し、通常の撹拌操作
によって行うことができ、高性能なメンブランフィルタ
ーで濾過しながら塗工する。

【００２７】塗工法としては、通常のグラビア法、リバ
ースロール法、ダイコーティング法などを使用すること
ができる。フィルム原反の幅方向に塗工液膜厚を変える
には、グラビア法においては、グラビアロールの目の粗
さを変えることによって、リバースロール法において
は、メタリングロールに例えば、つづみ型ロールまたは
太鼓型ロールなどを用い、バックアップロールとのギャ
ップを変えることによって、ダイコーティング法におい
ては、ダイのスリット厚みを変えることによって、行う
ことができる。

【００２８】図２はリバースロール法の場合についての
コータヘッド部の概略図である。図面において、フィル
ム原反７はバックアップロール８に沿って１１の搬送方
向に進み、フィルム原反７に供給された塗工液はバック
アップロール８とつづみ型のメタリングロール１０のギ
ャップ９と各々の周速によって、ウェット膜厚は規制さ
れ、幅方向に異なったウェット膜厚を持った塗工部分６
が形成される。ウェット膜厚の条件は実験的に決めるこ
とができるものである。

【００２９】また、溶剤の蒸発条件を幅方向に変えるに
は、乾燥炉の少なくても一部において、幅方向に乾燥用
エアーの温度をかえることによって、または、乾燥用の
エアーの供給、排気の条件を変えることによって行うこ
とができる。

【００３０】図３は、塗工直後に幅方向に分割した乾燥
炉を装備したリバースロール方式のコータヘッド部の概
略図である。図面において、フィルム原反７はバックア
ップロール８に沿って１１の搬送方向に進み、フィルム
原反７に供給された塗工液はバックアップロール８とメ
タリングロール１１のギャップ９と各々の周速によって
規制されたウェット膜厚で塗工され、幅方向にＡ１から
Ａ５に５分割された乾燥炉１２に入り、乾燥それる。Ａ
１からＡ５に分割された乾燥炉１２は各々個別のダンパ
ー１３を持ち、溶剤の蒸発条件を個別に制御することが
できる。個々の蒸発条件は実験的に決めることができる
ものである。

【００３１】以下、更に具体的に本発明の磁気記録媒体
について比較例との対比で説明する。

【００３２】（実施例１）平滑な表面上に粒径１００Å
のシリカ微粒子を分散させた変性シリコーンと増粘剤と
からなる波状突起と粒状突起を有する厚み６．３ミクロ
ンのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、酸素を
導入しながら電子ビーム法で連続斜め蒸着を行い、膜厚
２０００ÅのＣｏ−Ｏ膜を形成した。ついで、蒸着層と
反対側面に、カーボンブラックと炭酸カルシウム１：１
重量比の混合物をポリウレタンとニトロセルロース１：
１重量比の樹脂成分中に分散させた塗工液をリバースロ
ール方式の塗工機で塗布、乾燥し、０．５５ミクロンの
膜厚でバックコート層を形成した。さらに、蒸着層の上
に、メタン、アルゴンの混合ガスの高周波（１０ＫＨ
ｚ）プラズマにより、電極と磁気テープ原反自身を対向
電極として、磁気テープ原反に−１．０ＫＶの直流電圧
を印加し、放電を行い２５０Å膜厚の硬質カーボン層を
形成した。さらに、その上に、パーフルオロアルキルカ
ルボン酸をイソプロピルアルコールに溶解させた塗工液
で７ｍｇ／ｍ²の条件で図２に示す５０ミクロンの凹部
を持つつづみ型メタリングロールを装備したリバースロ
ール方式のコータで塗布し、９０℃の温度で乾燥し、潤
滑剤層を形成した。赤外線方式のウェット膜厚計によっ
て、塗工後のフッ素系潤滑剤溶液のウェット膜厚を測定
したところ図４の丸印に示すような測定値が得られた。
ついで磁気テープ原反を８ｍｍ幅に裁断し８ｍｍＶＴＲ
用磁気テープとした（試料１）。

【００３３】比較例として、通常の円筒型のメタリング
ロールを装備したリバースロール方式のコータで塗布
し、潤滑剤層を形成した以外は実施例と同様にして磁気
テープ（試料３）を製作した。この場合の塗工後のフッ
素系潤滑剤溶液のウェット膜厚の測定結果を図４の四角
印に示す。

【００３４】（実施例２）図３に示すような乾燥炉を塗
工ヘッド部直後に装備したリバースロール方式のコータ
で塗布し、潤滑剤層を形成した以外比較例と同様にして
潤滑剤層を形成し、磁気テープ（試料２）を製作した。
図３において、乾燥炉１２は幅方向にＡ１からＡ５分離
されており、給排気は個別のダンパー１３によって調節
し、排気中の溶剤濃度を測定した結果、Ａ１からＡ５の
値は中央部Ａ３を１００とするとＡ２，Ａ４は７５、Ａ
１，Ａ５は５０であった。

【００３５】試料１から３の磁気テープを幅方向に５ス
リット毎に、市販の８ｍｍＶＴＲ（ＥＶ−Ｓ９００、ソ
ニー社製）を改造し、スチル耐久性を測定した。

【００３６】スチル耐久性は、初期出力から６ｄＢ低下
するまでの時間を３回測定し、その平均をテープのスチ
ル寿命とした。図５に測定結果を示す。

【００３７】図５の結果から明らかなように、幅方向に
ウェット膜厚を変えて製造した試料１（図中丸印）、幅
方向に蒸発条件を変えて製造した試料２（図中四角印）
においては、スチル寿命のバラツキは小さく７時間から
９時間を示したのに対し、比較例の試料３（図中三角
印）は１時間から８時間とバラツキの大きなものであっ
た。

【００３８】以上のように、本発明によれば、磁気テー
プ製造におけるフィルム原反の幅方向のスチル耐久性の
バラツキを防止することができるものであり、金属薄膜
型の磁気記録媒体の実用特性を向上させるとともに優れ
た経済効果を有するものである。

【００３９】

【発明の効果】以上のように本発明は、非磁性基板の表
面に強磁性金属薄膜からなる磁性層、硬質カーボン膜か
らなる保護膜を順次形成したフィルム原反において、フ
ィルム原反表面にフッ素系潤滑剤溶液を幅方向に異なる
ウェット膜厚で塗工するか、フッ素系潤滑剤溶液を塗工
した後の乾燥過程において、幅方向に異なる蒸発条件で
乾燥することによって、幅方向においてもミクロ的に均
一な潤滑剤層を形成することができ、スチル耐久性に優
れた高い実用信頼性の高い磁気テープを高い経済性で提
供できるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における磁気記録媒体の拡大断
面図

【図２】本発明の第１の実施例におけるコータヘッド部
の概略図

【図３】本発明の第２の実施例における乾燥炉の概略図

【図４】本発明の第１の実施例におけるウェット膜厚の
幅方向の測定結果を示す図

【図５】本発明の実施例および比較例の磁気テープのス
チル寿命の測定結果を示す図

【符号の説明】

１高分子フィルム２磁性層３保護膜層４フッ素系潤滑剤層５バックコート層６塗工部分７フィルム原反８バックアップロール９ギャップ１０メタリングロール１１フィルム原反搬送方向１２乾燥炉１３個別ダンパー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】非磁性基板の表面に強磁性金属薄膜から
なる磁性層、硬質カーボン膜からなる保護膜を順次形成
したフィルム原反において、前記フィルム原反表面にフ
ッ素系潤滑剤溶液を幅方向に異なるウェット膜厚で塗工
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】非磁性基板の表面に強磁性金属薄膜から
なる磁性層、硬質カーボン膜からなる保護膜を順次形成
したフィルム原反において、前記フィルム原反表面にフ
ッ素系潤滑剤溶液を塗工した後の乾燥過程において、幅
方向に異なる蒸発条件で乾燥することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。