JPH0766034A - 軟磁性材料膜及びその製造方法 - Google Patents
軟磁性材料膜及びその製造方法Info
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- JPH0766034A JPH0766034A JP21181393A JP21181393A JPH0766034A JP H0766034 A JPH0766034 A JP H0766034A JP 21181393 A JP21181393 A JP 21181393A JP 21181393 A JP21181393 A JP 21181393A JP H0766034 A JPH0766034 A JP H0766034A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保磁力が低く軟磁性材料として良好な特性を
有するＮｉＦｅＰからなる軟磁性材料膜とこの膜を無電
解めっきによって均一に安定して製造する方法を提供す
る。 【構成】 ニッケル及び鉄を主成分とする金属イオン、
並びにＰＨ調整剤を含む水溶液からなり、ＰＨ緩衝剤と
して硫酸アンモニウムを0.2 〜 0.5mol/L,前記金属イオ
ンの錯化剤としてクエン酸塩を 0.5〜１mol/L 及び金属
イオンの還元剤として次亜リン酸塩を0.005 〜0.03 mol
/Lを含む無電解めっき浴によって処理することによっ
て、Ｎｉ含有量が 70 〜 85 重量％で、Ｆｅ／Ｐ（重量
比）の値が 8〜15であることを特徴するＮｉＦｅＰから
なる軟磁性材料膜を得る。
有するＮｉＦｅＰからなる軟磁性材料膜とこの膜を無電
解めっきによって均一に安定して製造する方法を提供す
る。 【構成】 ニッケル及び鉄を主成分とする金属イオン、
並びにＰＨ調整剤を含む水溶液からなり、ＰＨ緩衝剤と
して硫酸アンモニウムを0.2 〜 0.5mol/L,前記金属イオ
ンの錯化剤としてクエン酸塩を 0.5〜１mol/L 及び金属
イオンの還元剤として次亜リン酸塩を0.005 〜0.03 mol
/Lを含む無電解めっき浴によって処理することによっ
て、Ｎｉ含有量が 70 〜 85 重量％で、Ｆｅ／Ｐ（重量
比）の値が 8〜15であることを特徴するＮｉＦｅＰから
なる軟磁性材料膜を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気ヘッド材料、センサ
ー材料、磁気シールド材料、または垂直磁気記録媒体の
下地層等に使用される軟磁性材料膜に関するものであ
る。
ー材料、磁気シールド材料、または垂直磁気記録媒体の
下地層等に使用される軟磁性材料膜に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】例えば磁気記録の分野では、従来の面内
記録方式に比べ高記録密度に有利な垂直磁気記録方式が
提案されており、近年この垂直磁気記録媒体の実用化が
活発に行われている。
記録方式に比べ高記録密度に有利な垂直磁気記録方式が
提案されており、近年この垂直磁気記録媒体の実用化が
活発に行われている。
【０００３】垂直磁気記録媒体としては、記録特性の観
点から垂直記録層の下地層として、透磁率の高い軟磁性
層をもつ二層膜構造が最も有利とされている。この軟磁
性層の特性として、高透磁率、低保磁力が要求される
が、工業的に安価に大量生産できることが必要である。
従来このような軟磁性層はパーマロイ膜が一般的に広く
用いられており、スパッタリングや電気めっきにより成
膜されている。
点から垂直記録層の下地層として、透磁率の高い軟磁性
層をもつ二層膜構造が最も有利とされている。この軟磁
性層の特性として、高透磁率、低保磁力が要求される
が、工業的に安価に大量生産できることが必要である。
従来このような軟磁性層はパーマロイ膜が一般的に広く
用いられており、スパッタリングや電気めっきにより成
膜されている。
【０００４】しかしながら、パーマロイ膜の場合、記録
特性や耐外部磁場性の観点から、数μｍの厚さの膜を成
膜する必要があり、スパッタリング法は不向きである。
パーマロイ膜をめっき法によって成膜する方法として電
気めっき法と無電解めっき法があるが、電気めっき法に
よって成膜する場合には成膜速度は大きいが、電極を対
向させる必要があり工業的に考えるとめっき浴あたりの
処理数が少なくなり、生産効率が低いという問題があっ
た。また電流密度のムラによる組成分布が生じ、結果的
に磁気特性に分布が生じるという問題があった。無電解
めっき法による軟磁性材料膜の組成に関しては、NiFeP
、CoP 及びCoB などについて検討されているが、現状
の段階で知られている組成及びその製造方法では、組成
の制御やそれにともなう良好な磁気特性を得る条件範囲
が非常に狭く、また連続めっきする際のめっき浴の安定
性に問題があり、良好な磁気特性とめっき浴安定性（以
下、浴安定性と言う）を両立させる浴組成ができないと
いう問題があった。
特性や耐外部磁場性の観点から、数μｍの厚さの膜を成
膜する必要があり、スパッタリング法は不向きである。
パーマロイ膜をめっき法によって成膜する方法として電
気めっき法と無電解めっき法があるが、電気めっき法に
よって成膜する場合には成膜速度は大きいが、電極を対
向させる必要があり工業的に考えるとめっき浴あたりの
処理数が少なくなり、生産効率が低いという問題があっ
た。また電流密度のムラによる組成分布が生じ、結果的
に磁気特性に分布が生じるという問題があった。無電解
めっき法による軟磁性材料膜の組成に関しては、NiFeP
、CoP 及びCoB などについて検討されているが、現状
の段階で知られている組成及びその製造方法では、組成
の制御やそれにともなう良好な磁気特性を得る条件範囲
が非常に狭く、また連続めっきする際のめっき浴の安定
性に問題があり、良好な磁気特性とめっき浴安定性（以
下、浴安定性と言う）を両立させる浴組成ができないと
いう問題があった。
【０００５】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
であって、軟磁性材料薄膜の組成とその製造方法につい
て検討し、良好な軟磁性材料膜組成とこの膜を連続的に
安定して成膜する時に必要な浴安定性が良好な無電解め
っき浴で処理する製造方法を見いだすことができ、本発
明を完成するに至った。即ち、本発明の目的は良好な軟
磁気特性を示す軟磁性材料膜とこの軟磁性材料膜を安定
に安価に製造することができる無電解めっきによる製造
方法を提供することである。
であって、軟磁性材料薄膜の組成とその製造方法につい
て検討し、良好な軟磁性材料膜組成とこの膜を連続的に
安定して成膜する時に必要な浴安定性が良好な無電解め
っき浴で処理する製造方法を見いだすことができ、本発
明を完成するに至った。即ち、本発明の目的は良好な軟
磁気特性を示す軟磁性材料膜とこの軟磁性材料膜を安定
に安価に製造することができる無電解めっきによる製造
方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の軟磁性材料膜
は、Ｎｉ、Ｆｅ及びＰからなり、そのＮｉ含有量が70〜
85重量％で、Ｆｅ／Ｐ（重量比）（以下、Ｆｅ／Ｐで表
す）の値が 8〜15であることを特徴とするものである。
また、本発明の軟磁性材料膜は、Ｘ線回折によるＮｉＦ
ｅ（１１１）面におけるロッキングカーブの半値幅が１
５度以下である前記組成を有するものが特に好ましい。
さらに、本発明の軟磁性材料膜の製造方法は、ニッケル
及び鉄を主成分とする金属イオン、並びにｐＨ調整剤を
含む調整剤からなり、ｐＨ緩衝剤として硫酸アンモニウ
ムを 0.2〜0.5 mol/L 、前記金属イオンの錯化剤として
クエン酸塩を 0.5〜1 mol/L 及び金属イオンの還元剤と
して次亜リン酸塩を 0.005〜0.03 mol/Lを含む無電解め
っき浴中で基材を処理して、基材の表面に請求項１記載
の軟磁性材料膜を製造することを特徴とするものであ
る。
は、Ｎｉ、Ｆｅ及びＰからなり、そのＮｉ含有量が70〜
85重量％で、Ｆｅ／Ｐ（重量比）（以下、Ｆｅ／Ｐで表
す）の値が 8〜15であることを特徴とするものである。
また、本発明の軟磁性材料膜は、Ｘ線回折によるＮｉＦ
ｅ（１１１）面におけるロッキングカーブの半値幅が１
５度以下である前記組成を有するものが特に好ましい。
さらに、本発明の軟磁性材料膜の製造方法は、ニッケル
及び鉄を主成分とする金属イオン、並びにｐＨ調整剤を
含む調整剤からなり、ｐＨ緩衝剤として硫酸アンモニウ
ムを 0.2〜0.5 mol/L 、前記金属イオンの錯化剤として
クエン酸塩を 0.5〜1 mol/L 及び金属イオンの還元剤と
して次亜リン酸塩を 0.005〜0.03 mol/Lを含む無電解め
っき浴中で基材を処理して、基材の表面に請求項１記載
の軟磁性材料膜を製造することを特徴とするものであ
る。
【０００７】
【作用】以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【０００８】本発明の軟磁性材料膜は、Ｎｉ、Ｆｅ及び
Ｐからなり、通常これらの合金である。ここでいう合金
は、少なくとも前記原子の二種以上の化合物及び／又は
少なくとも前記原子の二種以上の固溶体、もしくは前記
化合物及び／又は固溶体と前記原子の一種以上との混合
物からなるものを言う。
Ｐからなり、通常これらの合金である。ここでいう合金
は、少なくとも前記原子の二種以上の化合物及び／又は
少なくとも前記原子の二種以上の固溶体、もしくは前記
化合物及び／又は固溶体と前記原子の一種以上との混合
物からなるものを言う。
【０００９】本発明の軟磁性材料膜の磁気特性は、その
保磁力が５Oe以下、好ましくは４Oe以下のものである。
Ｎｉ含有量が変化するとその保磁力が変化し、70重量％
未満の組成のもの、及び85重量％を越える組成のものは
５Oeより大きな保磁力を有し、好ましくない。
保磁力が５Oe以下、好ましくは４Oe以下のものである。
Ｎｉ含有量が変化するとその保磁力が変化し、70重量％
未満の組成のもの、及び85重量％を越える組成のものは
５Oeより大きな保磁力を有し、好ましくない。
【００１０】また、Ｎｉ含有量が70〜85重量％の組成で
あっても、Ｆｅ／Ｐの値が大きすぎたり小さすぎたりす
ると保磁力は大きくなり好ましくなく、 8〜15の範囲で
あれば５Oe以下の良好な軟磁気特性を示す。Ｆｅ／Ｐが
8より小さくなる、すなわちＰ（リン）の占める割合が
増加すると膜中にとりこまれたリンは非磁性のリン化合
物として磁壁をトラップし、保磁力を増加させるような
作用を及ぼす。従って、良好な軟磁気特性を得るために
は膜中に含まれるリンをできるだけ低減するのが好まし
い。Ｐ含有量が非常に小さくなってもＦｅ／Ｐは増加す
るが、次亜リン酸塩を還元剤として無電解めっきを行う
場合、工業的に適正な析出速度が必要とされるので、１
重量％以下にすることは好ましくない。
あっても、Ｆｅ／Ｐの値が大きすぎたり小さすぎたりす
ると保磁力は大きくなり好ましくなく、 8〜15の範囲で
あれば５Oe以下の良好な軟磁気特性を示す。Ｆｅ／Ｐが
8より小さくなる、すなわちＰ（リン）の占める割合が
増加すると膜中にとりこまれたリンは非磁性のリン化合
物として磁壁をトラップし、保磁力を増加させるような
作用を及ぼす。従って、良好な軟磁気特性を得るために
は膜中に含まれるリンをできるだけ低減するのが好まし
い。Ｐ含有量が非常に小さくなってもＦｅ／Ｐは増加す
るが、次亜リン酸塩を還元剤として無電解めっきを行う
場合、工業的に適正な析出速度が必要とされるので、１
重量％以下にすることは好ましくない。
【００１１】上記本発明の組成を有するＮｉ、Ｆｅ、Ｐ
からなる軟磁性材料膜の構造と磁気特性を検討した結
果、ＮｉＦｅ（１１１）面の配向性を示すロッキングカ
ーブから優れた磁気特性を有する構造のものをＸ線回折
の半値幅で特定することができることがわかった。即ち
前記本発明のＮｉ、Ｆｅ、Ｐからなる軟磁性材料膜の場
合、回折によるＮｉＦｅ（１１１）面におけるロッキン
グカーブの半値幅が１５度以下のものが良好な磁気特性
を示す。ロッキングカーブの半値幅は小さい程よいが、
実際に得られるものは最低でも１度程度である。
からなる軟磁性材料膜の構造と磁気特性を検討した結
果、ＮｉＦｅ（１１１）面の配向性を示すロッキングカ
ーブから優れた磁気特性を有する構造のものをＸ線回折
の半値幅で特定することができることがわかった。即ち
前記本発明のＮｉ、Ｆｅ、Ｐからなる軟磁性材料膜の場
合、回折によるＮｉＦｅ（１１１）面におけるロッキン
グカーブの半値幅が１５度以下のものが良好な磁気特性
を示す。ロッキングカーブの半値幅は小さい程よいが、
実際に得られるものは最低でも１度程度である。
【００１２】リンの含有量と本発明の軟磁性材料膜の構
造との関係は一般に次のように考えられてている。即
ち、膜中に含まれるリン含有量が増すにつれて、構造が
アモルファスライクになる。膜中にとりこまれたリンは
非磁性のリン化合物として磁壁をトラップし、軟磁気特
性を低下させるような作用を及ぼす。従って、良好な軟
磁気特性を得るためには膜中に含まれるリン含有量をで
きるだけ低減するのが好ましい。またこのような結晶配
向性の強い膜は再加熱をほどこしてもアモルファスのよ
うに結晶化して構造が変化することがないので、熱に対
する磁気特性安定性に優れている。
造との関係は一般に次のように考えられてている。即
ち、膜中に含まれるリン含有量が増すにつれて、構造が
アモルファスライクになる。膜中にとりこまれたリンは
非磁性のリン化合物として磁壁をトラップし、軟磁気特
性を低下させるような作用を及ぼす。従って、良好な軟
磁気特性を得るためには膜中に含まれるリン含有量をで
きるだけ低減するのが好ましい。またこのような結晶配
向性の強い膜は再加熱をほどこしてもアモルファスのよ
うに結晶化して構造が変化することがないので、熱に対
する磁気特性安定性に優れている。
【００１３】リンの含有量はめっき浴中の次亜リン酸塩
の濃度によって変化するが、軟磁性材料膜の結晶構造に
影響を及ぼす。次亜リン酸塩を還元剤として用いた無電
解めっきにより得られたＮｉＦｅＰ軟磁性材料膜膜につ
いて、次亜リン酸濃度を変化させて得た膜のＸ線回折パ
ターンを図１に示す。次亜リン酸濃度が低いほどｆｃｃ
構造ＮｉＦｅ（１１１）の回折ピークがシャープになっ
ていて、強い結晶配向性を有している。
の濃度によって変化するが、軟磁性材料膜の結晶構造に
影響を及ぼす。次亜リン酸塩を還元剤として用いた無電
解めっきにより得られたＮｉＦｅＰ軟磁性材料膜膜につ
いて、次亜リン酸濃度を変化させて得た膜のＸ線回折パ
ターンを図１に示す。次亜リン酸濃度が低いほどｆｃｃ
構造ＮｉＦｅ（１１１）の回折ピークがシャープになっ
ていて、強い結晶配向性を有している。
【００１４】次に、Ｘ線回折測定において、ＮｉＦｅ
（１１１）面のピーク角度（２θ）に検出器を固定し
て、試料に対する入射角をスキャン測定し、試料膜厚方
向における結晶配向度の情報を含むロッキング曲線を測
定した。例えば、マックサイエンス社製 XMP-18 Ｘ線回
折装置を使い、ＣｕＫαターゲットで５０ＫＶ，５０ｍ
Ａの条件で測定して得られたロッキング曲線の半値幅と
保磁力との関係を図２に示す。配向性が大きいほど、軟
磁気特性が良好であることがわかる。
（１１１）面のピーク角度（２θ）に検出器を固定し
て、試料に対する入射角をスキャン測定し、試料膜厚方
向における結晶配向度の情報を含むロッキング曲線を測
定した。例えば、マックサイエンス社製 XMP-18 Ｘ線回
折装置を使い、ＣｕＫαターゲットで５０ＫＶ，５０ｍ
Ａの条件で測定して得られたロッキング曲線の半値幅と
保磁力との関係を図２に示す。配向性が大きいほど、軟
磁気特性が良好であることがわかる。
【００１５】次に本発明の軟磁性材料膜の製造方法につ
いて説明する。本発明の軟磁性材料膜の製造方法は、ニ
ッケル及び鉄を主成分とする金属イオン、並びにｐＨ調
整剤を含む水溶液からなり、ｐＨ緩衝剤として硫酸アン
モニウムを 0.2〜0.5 mol/L、前記金属イオンの錯化剤
としてクエン酸塩を 0.5〜1 mol/L 及び金属イオンの還
元剤として次亜リン酸塩を 0.005〜0.03mol/L を含む無
電解めっき浴中で、基材を処理して基材表面に前記組
成、すなわちＮｉ含有量が70〜85重量％、Ｆｅ／Ｐが 8
〜15の軟磁性材料膜を製造する方法である。
いて説明する。本発明の軟磁性材料膜の製造方法は、ニ
ッケル及び鉄を主成分とする金属イオン、並びにｐＨ調
整剤を含む水溶液からなり、ｐＨ緩衝剤として硫酸アン
モニウムを 0.2〜0.5 mol/L、前記金属イオンの錯化剤
としてクエン酸塩を 0.5〜1 mol/L 及び金属イオンの還
元剤として次亜リン酸塩を 0.005〜0.03mol/L を含む無
電解めっき浴中で、基材を処理して基材表面に前記組
成、すなわちＮｉ含有量が70〜85重量％、Ｆｅ／Ｐが 8
〜15の軟磁性材料膜を製造する方法である。
【００１６】本発明の製造方法において、軟磁性材料膜
の組成、安定しためっき浴及び生産性（析出速度）を得
る上で最も重要であるのがめっき浴の組成である。基本
となるめっき浴の構成成分は以下のとおりである。 （めっき浴の構成成分） ・金属イオン：硫酸ニッケル・硫酸第一鉄 ・錯化剤：クエン酸ナトリウム ・緩衝剤：硫酸アンモニウム ・還元剤：次亜リン酸ナトリウム ・ｐＨ調整剤：水酸化ナトリウム・アンモニア
の組成、安定しためっき浴及び生産性（析出速度）を得
る上で最も重要であるのがめっき浴の組成である。基本
となるめっき浴の構成成分は以下のとおりである。 （めっき浴の構成成分） ・金属イオン：硫酸ニッケル・硫酸第一鉄 ・錯化剤：クエン酸ナトリウム ・緩衝剤：硫酸アンモニウム ・還元剤：次亜リン酸ナトリウム ・ｐＨ調整剤：水酸化ナトリウム・アンモニア
【００１７】上記各成分の限定理由を以下に説明する。
図３はpH緩衝剤である硫酸アンモニウム濃度と析出レー
トの関係をみたものである。硫酸アンモニウム濃度が
0.2 mol/Lより小さくなると析出レートが小さくなる。
硫酸アンモニウムはアンミン基として金属イオンに配位
するので緩衝剤と同時に錯化剤としての作用がある。析
出レートが減少するのはアンミン基の配位分が減少し、
還元困難型の金属錯体に変化しているためと考えられ
る。また硫酸アンモニウム濃度が 0.5 mol/Lよりも大き
くなると金属が沈澱しやすくなるので好ましくない。従
って硫酸アンモニウム濃度は 0.2〜0.5 mol/L で行うこ
とが好ましい。また高温アルカリ下ではアンモニアとし
て蒸発するので、浴中のアンモニアイオン（もしくはア
ンミン基）濃度をアンモニア水を添加することにより一
定に保つ必要がある。このアンモニア水の添加はｐＨ下
降を抑制する効果もある。
図３はpH緩衝剤である硫酸アンモニウム濃度と析出レー
トの関係をみたものである。硫酸アンモニウム濃度が
0.2 mol/Lより小さくなると析出レートが小さくなる。
硫酸アンモニウムはアンミン基として金属イオンに配位
するので緩衝剤と同時に錯化剤としての作用がある。析
出レートが減少するのはアンミン基の配位分が減少し、
還元困難型の金属錯体に変化しているためと考えられ
る。また硫酸アンモニウム濃度が 0.5 mol/Lよりも大き
くなると金属が沈澱しやすくなるので好ましくない。従
って硫酸アンモニウム濃度は 0.2〜0.5 mol/L で行うこ
とが好ましい。また高温アルカリ下ではアンモニアとし
て蒸発するので、浴中のアンモニアイオン（もしくはア
ンミン基）濃度をアンモニア水を添加することにより一
定に保つ必要がある。このアンモニア水の添加はｐＨ下
降を抑制する効果もある。
【００１８】クエン酸塩の濃度は、めっき操作中の浴安
定性に影響を及ぼす。クエン酸濃度が 0.5 mol/Lより小
さいと酸化鉄の沈澱を生じ浴安定性がよくない。0.5 m
ol/L以上でめっきを行えば連続めっき時においても良好
な浴安定性を示す。
定性に影響を及ぼす。クエン酸濃度が 0.5 mol/Lより小
さいと酸化鉄の沈澱を生じ浴安定性がよくない。0.5 m
ol/L以上でめっきを行えば連続めっき時においても良好
な浴安定性を示す。
【００１９】同時に、クエン酸塩濃度は保磁力にも影響
を及ぼし、図４に示すようにクエン酸濃度が大きくなる
につれて保磁力は増加する。保磁力５Oe以下の軟磁気特
性を有するためには 1.2mol/L 以下が好ましく、さらに
４Oe以下の軟磁気特性を有するためには 1 mol/L以下が
好ましい。従って浴安定性と磁気特性の観点からクエン
酸塩の濃度は 0.5〜 1.0 mol/L、さらに好ましくは0.6
〜0.8 mol/L がよい。
を及ぼし、図４に示すようにクエン酸濃度が大きくなる
につれて保磁力は増加する。保磁力５Oe以下の軟磁気特
性を有するためには 1.2mol/L 以下が好ましく、さらに
４Oe以下の軟磁気特性を有するためには 1 mol/L以下が
好ましい。従って浴安定性と磁気特性の観点からクエン
酸塩の濃度は 0.5〜 1.0 mol/L、さらに好ましくは0.6
〜0.8 mol/L がよい。
【００２０】次亜リン酸塩の濃度はと析出レート及び得
られためっき膜の保磁力に影響を及ぼす。析出レートと
軟磁気特性の観点から次亜リン酸塩濃度は0.005 〜 0.0
3 mol/L 、できれば0.015 〜 0.025 mol/Lが好ましい。
次亜リン酸塩濃度が0.005 mol/L 未満であると析出速度
が遅く好ましくなく、また 0.03 mol/L より大きいと軟
磁気特性が不良となり好ましくない。またそれにともな
い、本めっき浴で無電解めっきを行なうと、結晶配向性
の強い膜が得られるので再加熱をほどこしても、アモル
ファス構造の場合のように結晶化して構造が変化するこ
とがないので、熱に対する磁気特性安定性に優れてい
る。
られためっき膜の保磁力に影響を及ぼす。析出レートと
軟磁気特性の観点から次亜リン酸塩濃度は0.005 〜 0.0
3 mol/L 、できれば0.015 〜 0.025 mol/Lが好ましい。
次亜リン酸塩濃度が0.005 mol/L 未満であると析出速度
が遅く好ましくなく、また 0.03 mol/L より大きいと軟
磁気特性が不良となり好ましくない。またそれにともな
い、本めっき浴で無電解めっきを行なうと、結晶配向性
の強い膜が得られるので再加熱をほどこしても、アモル
ファス構造の場合のように結晶化して構造が変化するこ
とがないので、熱に対する磁気特性安定性に優れてい
る。
【００２１】次に、本発明の実施例の一例について具体
的に説明する。
的に説明する。
【実施例１〜５、比較例１〜５】約5000ÅのＮｉＰの無
電解めっき膜を形成したアルミ基板（直径 48 mmφ×厚
さ 0.508 mm ）を基材として、表１の実施例１〜５及び
表２の比較例１〜５に示すめっき浴中に浸漬し、同じく
表１及び表２に示す条件で無電解めっき処理した。この
ようにして約５μｍの軟磁性材料膜が得られた。これら
の膜の特性と浴安定性を表１及び表２に示した。
電解めっき膜を形成したアルミ基板（直径 48 mmφ×厚
さ 0.508 mm ）を基材として、表１の実施例１〜５及び
表２の比較例１〜５に示すめっき浴中に浸漬し、同じく
表１及び表２に示す条件で無電解めっき処理した。この
ようにして約５μｍの軟磁性材料膜が得られた。これら
の膜の特性と浴安定性を表１及び表２に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例１〜５では良好な軟磁気特性を示し
ており、かつ浴安定性も良好であった。これに対し、比
較例１ではＦｅ／Ｐが小さすぎ、比較例２ではＦｅ／Ｐ
が大きすぎ、いずれも保磁力が大きく軟磁気特性が良好
でなかった。比較例３は次亜リン酸塩を多くして行った
ものであるが、やはり保磁力が大きく軟磁気特性が実施
例に比べてよくない。これは膜中のＰ（リン）の含有量
が大きいためである。比較例４は緩衝剤として硫酸アン
モニウムのかわりにほう酸を用いたものであるが、軟磁
気特性及び浴安定性ともに良好でない。これはほう酸に
比べ、硫酸アンモニウムが錯化剤として安定性及び磁気
特性に有効であることを示している。比較例５はクエン
酸塩が少ないためめっき浴が分解しないものの、酸化鉄
の沈澱がみられ浴安定性が不良であった。実施例１〜５
で得られたそれぞれの軟磁性材料膜の上に、スパッタリ
ング法によって 0.1μｍの厚さのＣｏＣｒ17Ｔａ5 の垂
直磁気記録層、カーボン保護層を形成したところ、いず
れも磁気記録密度が高く、良好な磁気記録特性を示す垂
直磁気記録媒体を作製することができた。これに反し
て、比較例１〜５で得られたそれぞれの軟磁性材料膜の
上に、実施例の場合と同様の工程で垂直磁気記録媒体を
作製したが、それらの磁気記録特性は実施例に比較して
劣るものであった。
ており、かつ浴安定性も良好であった。これに対し、比
較例１ではＦｅ／Ｐが小さすぎ、比較例２ではＦｅ／Ｐ
が大きすぎ、いずれも保磁力が大きく軟磁気特性が良好
でなかった。比較例３は次亜リン酸塩を多くして行った
ものであるが、やはり保磁力が大きく軟磁気特性が実施
例に比べてよくない。これは膜中のＰ（リン）の含有量
が大きいためである。比較例４は緩衝剤として硫酸アン
モニウムのかわりにほう酸を用いたものであるが、軟磁
気特性及び浴安定性ともに良好でない。これはほう酸に
比べ、硫酸アンモニウムが錯化剤として安定性及び磁気
特性に有効であることを示している。比較例５はクエン
酸塩が少ないためめっき浴が分解しないものの、酸化鉄
の沈澱がみられ浴安定性が不良であった。実施例１〜５
で得られたそれぞれの軟磁性材料膜の上に、スパッタリ
ング法によって 0.1μｍの厚さのＣｏＣｒ17Ｔａ5 の垂
直磁気記録層、カーボン保護層を形成したところ、いず
れも磁気記録密度が高く、良好な磁気記録特性を示す垂
直磁気記録媒体を作製することができた。これに反し
て、比較例１〜５で得られたそれぞれの軟磁性材料膜の
上に、実施例の場合と同様の工程で垂直磁気記録媒体を
作製したが、それらの磁気記録特性は実施例に比較して
劣るものであった。
【００２５】
【発明の効果】本発明により、保磁力が小さい良好な軟
磁気特性を有する軟磁性材料膜を得ることができ、また
再現性がよく、安定して量産可能な無電解めっき浴によ
る製造方法を提供することが可能となった。また、この
軟磁性材料膜は磁気ヘッド材料、磁気記録媒体、センサ
ー材料やこれらの磁気材料のシールド材料、例えばハー
ドディスクドライブケースなどに有効に利用することが
できる。
磁気特性を有する軟磁性材料膜を得ることができ、また
再現性がよく、安定して量産可能な無電解めっき浴によ
る製造方法を提供することが可能となった。また、この
軟磁性材料膜は磁気ヘッド材料、磁気記録媒体、センサ
ー材料やこれらの磁気材料のシールド材料、例えばハー
ドディスクドライブケースなどに有効に利用することが
できる。
【図１】 本発明の方法によって得られた軟磁性材料膜
のＸ線回折パターンを示す。
のＸ線回折パターンを示す。
【図２】 ロッキングカーブの半値幅と保磁力の関係を
示す図である。
示す図である。
【図３】 本発明の方法における硫酸アンモニウムの濃
度と析出レートを示す図である。
度と析出レートを示す図である。
【図４】 本発明の方法におけるクエン酸塩の濃度と保
磁力の関係を示す図である。
磁力の関係を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｎｉ、Ｆｅ及びＰからなり、Ｎｉの含有
量が70重量％〜85重量％で、Ｆｅ／Ｐ（重量比）の値が
8〜15であることを特徴とする軟磁性材料膜。 - 【請求項２】 Ｘ線回折によるＮｉＦｅ（１１１）面に
おけるロッキングカーブの半値幅が１５度以下であるこ
とを特徴とする請求項１記載の軟磁性材料膜。 - 【請求項３】 ニッケル及び鉄を主成分とする金属イオ
ン、並びにｐＨ調整剤を含む水溶液からなり、ｐＨ緩衝
剤として硫酸アンモニウムを 0.2〜0.5 mol/L 、前記金
属イオンの錯化剤としてクエン酸塩を 0.5〜1 mol/L 及
び金属イオンの還元剤として次亜リン酸塩を 0.005〜0.
03mo l/Lを含む無電解めっき浴中で基材を処理して、基
材の表面に請求項１記載の軟磁性材料膜を製造する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21181393A JPH0766034A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 軟磁性材料膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21181393A JPH0766034A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 軟磁性材料膜及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0766034A true JPH0766034A (ja) | 1995-03-10 |
Family
ID=16612024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21181393A Pending JPH0766034A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 軟磁性材料膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0766034A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007512430A (ja) * | 2003-11-05 | 2007-05-17 | フリースケール セミコンダクター インコーポレイテッド | 加工物上にニッケル鉄を無電解析出させるための組成物及びその析出方法 |
| US7361419B2 (en) | 2003-02-04 | 2008-04-22 | Fuji Electric Device Technology Co., Ltd. | Substrate for a perpendicular magnetic recording medium, perpendicular magnetic recording medium, and manufacturing methods thereof |
| JP2008097822A (ja) * | 2003-09-12 | 2008-04-24 | Univ Waseda | 磁気記録媒体用基板及び磁気記録媒体 |
| US7622205B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-11-24 | Fuji Electric Device Technology Co. Ltd. | Disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium using the substrate |
| US8000063B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-08-16 | Tdk Corporation | Magneto-resistive element, thin film magnetic head, magnetic head device, and magnetic recording/reproducing apparatus |
| US8039045B2 (en) | 2004-07-27 | 2011-10-18 | Fuji Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
| US8737022B2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-05-27 | Tdk Corporation | Multilayer film, magnetic head, magnetic head device, magnetic recording/reproducing apparatus and method for manufacturing multilayer film |
| KR20210114917A (ko) | 2019-01-22 | 2021-09-24 | 멜텍스 가부시키가이샤 | 무전해 Ni-Fe 합금 도금액 |
| CN115020059A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-09-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种复合软磁材料及其制备方法、应用 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP21181393A patent/JPH0766034A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7361419B2 (en) | 2003-02-04 | 2008-04-22 | Fuji Electric Device Technology Co., Ltd. | Substrate for a perpendicular magnetic recording medium, perpendicular magnetic recording medium, and manufacturing methods thereof |
| JP2008097822A (ja) * | 2003-09-12 | 2008-04-24 | Univ Waseda | 磁気記録媒体用基板及び磁気記録媒体 |
| JP2007512430A (ja) * | 2003-11-05 | 2007-05-17 | フリースケール セミコンダクター インコーポレイテッド | 加工物上にニッケル鉄を無電解析出させるための組成物及びその析出方法 |
| US7622205B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-11-24 | Fuji Electric Device Technology Co. Ltd. | Disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium using the substrate |
| US8039045B2 (en) | 2004-07-27 | 2011-10-18 | Fuji Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
| US8000063B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-08-16 | Tdk Corporation | Magneto-resistive element, thin film magnetic head, magnetic head device, and magnetic recording/reproducing apparatus |
| US8737022B2 (en) * | 2012-07-13 | 2014-05-27 | Tdk Corporation | Multilayer film, magnetic head, magnetic head device, magnetic recording/reproducing apparatus and method for manufacturing multilayer film |
| KR20210114917A (ko) | 2019-01-22 | 2021-09-24 | 멜텍스 가부시키가이샤 | 무전해 Ni-Fe 합금 도금액 |
| DE112019006704T5 (de) | 2019-01-22 | 2021-09-30 | Meltex Inc. | LÖSUNG ZUR STROMLOSEN ABSCHEIDUNG EINER Ni-Fe LEGIERUNG |
| CN115020059A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-09-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种复合软磁材料及其制备方法、应用 |
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