JPH07300364A - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH07300364A JPH07300364A JP6119649A JP11964994A JPH07300364A JP H07300364 A JPH07300364 A JP H07300364A JP 6119649 A JP6119649 A JP 6119649A JP 11964994 A JP11964994 A JP 11964994A JP H07300364 A JPH07300364 A JP H07300364A
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- Japan
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- silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 軽量で高強度かつ耐熱衝撃性に優れた炭化珪
素焼結体の製造方法を提供する。 【構成】 炭化珪素ウイスカーに、平均粒子径が３０μ
m 以下の炭化珪素粉末を３０〜５０wt％の割合で混合
し、成形したのち非酸化性雰囲気下１９００〜２１００
℃の温度で焼結する。好ましくは、平均粒子径が０．５
〜１０μm の炭化珪素粉末を使用する。
素焼結体の製造方法を提供する。 【構成】 炭化珪素ウイスカーに、平均粒子径が３０μ
m 以下の炭化珪素粉末を３０〜５０wt％の割合で混合
し、成形したのち非酸化性雰囲気下１９００〜２１００
℃の温度で焼結する。好ましくは、平均粒子径が０．５
〜１０μm の炭化珪素粉末を使用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温焼成炉の棚板など
の内部部材をはじめ、各種耐熱部材として用いられる軽
量かつ高強度で耐熱衝撃性に優れた炭化珪素焼結体の製
造方法に関する。
の内部部材をはじめ、各種耐熱部材として用いられる軽
量かつ高強度で耐熱衝撃性に優れた炭化珪素焼結体の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体は、耐熱性、高温強度、
化学的安定性などに優れているため、高温用構造材料と
して多様な用途分野で使用されている。しかしながら、
耐熱衝撃性が低く、そのために例えば急激な温度変化に
よりひび割れが発生し、割損を招き易い欠点がある。更
に、嵩密度も２．５ g／cm3 程度と重いため、ハンドリ
ング面でも不利となる問題がある。
化学的安定性などに優れているため、高温用構造材料と
して多様な用途分野で使用されている。しかしながら、
耐熱衝撃性が低く、そのために例えば急激な温度変化に
よりひび割れが発生し、割損を招き易い欠点がある。更
に、嵩密度も２．５ g／cm3 程度と重いため、ハンドリ
ング面でも不利となる問題がある。
【０００３】一方、炭化珪素焼結体を多孔質構造とした
多孔質炭化珪素焼結体は、溶融金属用フィルター、断熱
材、触媒担体などの用途分野で実用化されており、材質
組織を多孔質化することにより耐熱衝撃性の向上ならび
に軽量化が図られる有利性がある。
多孔質炭化珪素焼結体は、溶融金属用フィルター、断熱
材、触媒担体などの用途分野で実用化されており、材質
組織を多孔質化することにより耐熱衝撃性の向上ならび
に軽量化が図られる有利性がある。
【０００４】この多孔質炭化珪素焼結体については従来
から多くの製造技術が提案されているが、工程的に簡便
な手段として、三次元網目構造を有する有機質多孔体の
骨格面に炭化珪素のスラリーを含浸付着させたのち乾
燥、焼成する方法が知られている（例えば、特開昭59-3
059 号公報、特開平3-83875 号公報など）。
から多くの製造技術が提案されているが、工程的に簡便
な手段として、三次元網目構造を有する有機質多孔体の
骨格面に炭化珪素のスラリーを含浸付着させたのち乾
燥、焼成する方法が知られている（例えば、特開昭59-3
059 号公報、特開平3-83875 号公報など）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法で製造された多孔質炭化珪素焼結体は気孔率が高
く、軽量である反面、強度特性が低くいという欠点があ
り、更にスラリーの調製および有機質多孔体への含浸処
理など製造工程が煩雑化する問題点もある。
の方法で製造された多孔質炭化珪素焼結体は気孔率が高
く、軽量である反面、強度特性が低くいという欠点があ
り、更にスラリーの調製および有機質多孔体への含浸処
理など製造工程が煩雑化する問題点もある。
【０００６】本発明の目的は、軽量で耐熱衝撃性が大き
く、かつ高強度を有する炭化珪素焼結体を容易に得るこ
とのできる製造方法を提供することにある。
く、かつ高強度を有する炭化珪素焼結体を容易に得るこ
とのできる製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭化珪素焼結体の製造方法は、炭化珪
素ウイスカーに、平均粒子径が３０μm 以下の炭化珪素
粉末を３０〜５０重量％の割合で混合し、成形後、非酸
化性雰囲気下１９００〜２１００℃の温度で焼結するこ
とを構成上の特徴とする。
めの本発明による炭化珪素焼結体の製造方法は、炭化珪
素ウイスカーに、平均粒子径が３０μm 以下の炭化珪素
粉末を３０〜５０重量％の割合で混合し、成形後、非酸
化性雰囲気下１９００〜２１００℃の温度で焼結するこ
とを構成上の特徴とする。
【０００８】炭化珪素ウイスカーは、直径０．１〜２．
０μm 、長さ５〜１００μm の針状単結晶からなる極め
て高強度を有する微細繊維状物質で、炭化珪素ウイスカ
ーは絡み合わせて炭化珪素焼結体の骨格として機能す
る。すなわち、炭化珪素ウイスカーに炭化珪素粉末を混
合して加熱焼結すると、炭化珪素粉末は昇華して絡み合
った炭化珪素ウイスカーの表面に再結晶する。その結
果、炭化珪素ウイスカーは再結晶した炭化珪素により相
互に強固に結合される。
０μm 、長さ５〜１００μm の針状単結晶からなる極め
て高強度を有する微細繊維状物質で、炭化珪素ウイスカ
ーは絡み合わせて炭化珪素焼結体の骨格として機能す
る。すなわち、炭化珪素ウイスカーに炭化珪素粉末を混
合して加熱焼結すると、炭化珪素粉末は昇華して絡み合
った炭化珪素ウイスカーの表面に再結晶する。その結
果、炭化珪素ウイスカーは再結晶した炭化珪素により相
互に強固に結合される。
【０００９】この場合、炭化珪素粉末の昇華再結晶を効
率よく行うためには、平均粒子径が３０μm 以下の微粉
末を用いる必要がある。３０μm を越えると炭化珪素粉
末の昇華再結晶が円滑に進まないためであり、好ましく
は、平均粒子径が０．５〜１０μm の微粉末が使用され
る。
率よく行うためには、平均粒子径が３０μm 以下の微粉
末を用いる必要がある。３０μm を越えると炭化珪素粉
末の昇華再結晶が円滑に進まないためであり、好ましく
は、平均粒子径が０．５〜１０μm の微粉末が使用され
る。
【００１０】炭化珪素粉末は、炭化珪素ウイスカーに対
し３０〜５０重量％の割合で混合される。この混合割合
が５０重量％を越えると、昇華再結晶した炭化珪素がウ
イスカー相互の結合を促進して絡み合ったウイスカーの
間隙を充填するため、嵩密度が増加して軽量化を達成さ
れなくなるうえ、耐熱衝撃性の低下を招く。他方、混合
割合が３０重量％未満になると、昇華再結晶した炭化珪
素によるウイスカー相互の結合が不十分となるため、強
度特性の向上を図ることができなくなる。
し３０〜５０重量％の割合で混合される。この混合割合
が５０重量％を越えると、昇華再結晶した炭化珪素がウ
イスカー相互の結合を促進して絡み合ったウイスカーの
間隙を充填するため、嵩密度が増加して軽量化を達成さ
れなくなるうえ、耐熱衝撃性の低下を招く。他方、混合
割合が３０重量％未満になると、昇華再結晶した炭化珪
素によるウイスカー相互の結合が不十分となるため、強
度特性の向上を図ることができなくなる。
【００１１】炭化珪素ウイスカーと炭化珪素粉末は所定
の割合で水あるいは有機溶媒などの適宜な分散媒に分散
させて均一に混合したのち、濾過、乾燥して分散媒を除
去することにより均一な混合粉が調製される。次いで、
この混合粉を成形型に入れてプレス成形により所望の成
形体とする。
の割合で水あるいは有機溶媒などの適宜な分散媒に分散
させて均一に混合したのち、濾過、乾燥して分散媒を除
去することにより均一な混合粉が調製される。次いで、
この混合粉を成形型に入れてプレス成形により所望の成
形体とする。
【００１２】この成形体をアルゴン、窒素などの非酸化
性雰囲気下に１９００〜２１００℃の温度で焼結する。
焼結温度が１９００℃未満では炭化珪素粉末の昇華が充
分でなく、２１００℃を越える温度では昇華した炭化珪
素がウイスカー表面に再結晶し難く、いずれの場合も高
度の強度特性および耐熱衝撃性を付与することが困難と
なる。更に、焼結温度が２１００℃を越える場合には炭
化珪素ウイスカーの昇華も起こり、絡み合ったウイスカ
ーの骨格が崩壊を始める。
性雰囲気下に１９００〜２１００℃の温度で焼結する。
焼結温度が１９００℃未満では炭化珪素粉末の昇華が充
分でなく、２１００℃を越える温度では昇華した炭化珪
素がウイスカー表面に再結晶し難く、いずれの場合も高
度の強度特性および耐熱衝撃性を付与することが困難と
なる。更に、焼結温度が２１００℃を越える場合には炭
化珪素ウイスカーの昇華も起こり、絡み合ったウイスカ
ーの骨格が崩壊を始める。
【００１３】
【作用】本発明によれば、炭化珪素ウイスカーと炭化珪
素粉末の混合成形体を焼結することにより、炭化珪素粉
末は昇華したのち、炭化珪素ウイスカーの表面に再結晶
により析出する。この際、微細繊維状形態を有する炭化
珪素ウイスカー相互の絡み合いは、再結晶した炭化珪素
により強固に結合される。この場合、炭化珪素ウイスカ
ー相互の絡み合いにより形成された空隙の大部分は保持
されるので、多孔質の炭化珪素焼結体が得られる。
素粉末の混合成形体を焼結することにより、炭化珪素粉
末は昇華したのち、炭化珪素ウイスカーの表面に再結晶
により析出する。この際、微細繊維状形態を有する炭化
珪素ウイスカー相互の絡み合いは、再結晶した炭化珪素
により強固に結合される。この場合、炭化珪素ウイスカ
ー相互の絡み合いにより形成された空隙の大部分は保持
されるので、多孔質の炭化珪素焼結体が得られる。
【００１４】このようにして、特定した平均粒子径を有
する炭化珪素粉末を特定の割合および温度で、炭化珪素
ウイスカーに混合、焼結することにより炭化珪素ウイス
カーを骨格とする軽量で強度特性が高く、かつ耐熱衝撃
性の優れた炭化珪素焼結体の製造が可能となる。
する炭化珪素粉末を特定の割合および温度で、炭化珪素
ウイスカーに混合、焼結することにより炭化珪素ウイス
カーを骨格とする軽量で強度特性が高く、かつ耐熱衝撃
性の優れた炭化珪素焼結体の製造が可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１６】実施例１〜３、比較例１〜５ 平均粒子径が０．７μm の炭化珪素粉末を用い、平均直
径１．２μm 、平均長さ２５μm の炭化珪素ウイスカー
に異なる混合割合でエタノール中に分散させ、ボールミ
ルにより２４時間混合した。混合後、濾過および乾燥し
てエタノールを除去し、炭化珪素ウイスカーと炭化珪素
粉末が均一に混じり合った混合粉を調製した。次いで、
この混合粉２０g を内径５０mmφのモールド型に入れ、
４５０kg/cm2の圧力で一軸プレス成形を行ったのち、成
形体を窒素雰囲気中で２０００℃の温度に１０分間保持
して焼結した。得られた焼結体について嵩密度、曲げ強
度（ＪＩＳＲ１６０１−1981）および気孔率を測定し、
また耐熱衝撃性のテストとして、焼結体を電気炉に入れ
空気中１０００℃の温度に加熱して１時間保持したのち
炉から取り出し、１５℃の水中に投入し、乾燥後マイク
ロスコープにより２００倍の倍率でひび割れ発生の状態
を観察した。これらの結果をまとめて表１に示した。
径１．２μm 、平均長さ２５μm の炭化珪素ウイスカー
に異なる混合割合でエタノール中に分散させ、ボールミ
ルにより２４時間混合した。混合後、濾過および乾燥し
てエタノールを除去し、炭化珪素ウイスカーと炭化珪素
粉末が均一に混じり合った混合粉を調製した。次いで、
この混合粉２０g を内径５０mmφのモールド型に入れ、
４５０kg/cm2の圧力で一軸プレス成形を行ったのち、成
形体を窒素雰囲気中で２０００℃の温度に１０分間保持
して焼結した。得られた焼結体について嵩密度、曲げ強
度（ＪＩＳＲ１６０１−1981）および気孔率を測定し、
また耐熱衝撃性のテストとして、焼結体を電気炉に入れ
空気中１０００℃の温度に加熱して１時間保持したのち
炉から取り出し、１５℃の水中に投入し、乾燥後マイク
ロスコープにより２００倍の倍率でひび割れ発生の状態
を観察した。これらの結果をまとめて表１に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１の結果から実施例１〜３に対比して、
炭化珪素粉末の混合割合が３０重量％未満の比較例１〜
３の場合には曲げ強度が低く、充分な強度特性が得られ
ないことが分かる。また、５０重量％を上回る比較例
４、５では嵩密度が大きくなり軽量化を図ることができ
ず、更に熱衝撃によりひび割れが発生して耐熱衝撃性が
低下することが認められる。
炭化珪素粉末の混合割合が３０重量％未満の比較例１〜
３の場合には曲げ強度が低く、充分な強度特性が得られ
ないことが分かる。また、５０重量％を上回る比較例
４、５では嵩密度が大きくなり軽量化を図ることができ
ず、更に熱衝撃によりひび割れが発生して耐熱衝撃性が
低下することが認められる。
【００１９】実施例４〜７、比較例６〜８ 実施例１〜３と同じ炭化珪素粉末および炭化珪素ウイス
カーを用い、実施例１〜３と同一の方法により炭化珪素
粉末を４０重量％の割合で混合して、混合粉を調製し成
形を行った。この成形体を焼結温度を変えて焼結し、得
られた焼結体について嵩密度、曲げ強度および気孔率を
測定し、また耐熱衝撃性テストを実施してその結果を表
２に示した。
カーを用い、実施例１〜３と同一の方法により炭化珪素
粉末を４０重量％の割合で混合して、混合粉を調製し成
形を行った。この成形体を焼結温度を変えて焼結し、得
られた焼結体について嵩密度、曲げ強度および気孔率を
測定し、また耐熱衝撃性テストを実施してその結果を表
２に示した。
【００２０】
【表２】
【００２１】表２から焼結温度が本発明の範囲を外れる
比較例６〜８は、いずれも炭化珪素粉末の昇華再結晶が
充分に行われないために、焼結体の曲げ強度が著しく低
下することが認められた。
比較例６〜８は、いずれも炭化珪素粉末の昇華再結晶が
充分に行われないために、焼結体の曲げ強度が著しく低
下することが認められた。
【００２２】実施例８〜１１、比較例９ 平均粒子径の異なる炭化珪素粉末を使用して炭化珪素ウ
イスカーに４０重量％の割合で混合し、実施例１〜３と
同一の方法により焼結体を製造した。得られた焼結体の
嵩密度、曲げ強度および気孔率を測定し、また耐熱衝撃
性テストを実施してその結果を表３に示した。
イスカーに４０重量％の割合で混合し、実施例１〜３と
同一の方法により焼結体を製造した。得られた焼結体の
嵩密度、曲げ強度および気孔率を測定し、また耐熱衝撃
性テストを実施してその結果を表３に示した。
【００２３】
【表３】
【００２４】表３より炭化珪素粉末の平均粒子径が３０
μm を越える比較例９では、曲げ強度が低下することは
明らかである。また、平均粒子径が０．５〜１０μm の
実施例８〜１０においては、３０μm の実施例１１に比
べて曲げ強度が高位にあることが認められる。
μm を越える比較例９では、曲げ強度が低下することは
明らかである。また、平均粒子径が０．５〜１０μm の
実施例８〜１０においては、３０μm の実施例１１に比
べて曲げ強度が高位にあることが認められる。
【００２５】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば炭化珪素
ウイスカーを骨格として、昇華再結晶した炭化珪素によ
り強固に結合された軽量で高強度、高耐熱衝撃性の炭化
珪素焼結体の製造が可能であり、焼成炉の棚板をはじめ
高温炉用の内部部材や各種耐熱部材の製造方法として極
めて有用である。
ウイスカーを骨格として、昇華再結晶した炭化珪素によ
り強固に結合された軽量で高強度、高耐熱衝撃性の炭化
珪素焼結体の製造が可能であり、焼成炉の棚板をはじめ
高温炉用の内部部材や各種耐熱部材の製造方法として極
めて有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年８月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】
【表１】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】
【表２】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】
【表３】
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化珪素ウイスカーに、平均粒子径が３
０μm 以下の炭化珪素粉末を３０〜５０重量％の割合で
混合し、成形後、非酸化性雰囲気下１９００〜２１００
℃の温度で焼結することを特徴とする炭化珪素焼結体の
製造方法。 - 【請求項２】 炭化珪素粉末の平均粒子径が０．５〜１
０μm である請求項１記載の炭化珪素焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6119649A JPH07300364A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6119649A JPH07300364A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07300364A true JPH07300364A (ja) | 1995-11-14 |
Family
ID=14766677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6119649A Pending JPH07300364A (ja) | 1994-05-09 | 1994-05-09 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07300364A (ja) |
-
1994
- 1994-05-09 JP JP6119649A patent/JPH07300364A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040517 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040820 |