JPH0412072A - 高強度多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法Info
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- JPH0412072A JPH0412072A JP11146090A JP11146090A JPH0412072A JP H0412072 A JPH0412072 A JP H0412072A JP 11146090 A JP11146090 A JP 11146090A JP 11146090 A JP11146090 A JP 11146090A JP H0412072 A JPH0412072 A JP H0412072A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、機械的強度性能に優れる多孔質組織のＳｉＣ
焼結体を製造するための方法に関する。
焼結体を製造するための方法に関する。
〔従来の技術）
ＳｉＣのようなセラミックス材質で構成される多孔質構
造体は、耐熱性や化学的安定性に優れているため、溶融
金属用のフィルター、高温断熱材、触媒担体、パーティ
キュレート捕集材などに実用されている。
造体は、耐熱性や化学的安定性に優れているため、溶融
金属用のフィルター、高温断熱材、触媒担体、パーティ
キュレート捕集材などに実用されている。
従来、多孔質セラミックス構造体については多くの製造
技術が提案されているが、工程的に最も簡便な手段は三
次元網目構造を備える有機質多孔体の骨格面にセラミッ
クススラリーを何着させたのち、乾燥、焼成する方法（
特開昭５９−３０５９号公報、同６３−１．５６０８４
号公報等）である。この種の手段によるＳｉＣ系多孔質
体を対象としたプロセスとしては、有機質繊維の成形体
にＳｉＣスラリを含浸させて固化したのち焼結する方法
（特開昭５５−７１６５９号公報）が知られている〔発
明が解決しようとする課題］ しかし、有機多孔質体にＳｉＣスラリーを含浸して乾燥
、焼成する従来の方法では、形成されるＳｉＣ多孔組織
の結合力が弱いため十分な強度性能が付与されない問題
点がある。
技術が提案されているが、工程的に最も簡便な手段は三
次元網目構造を備える有機質多孔体の骨格面にセラミッ
クススラリーを何着させたのち、乾燥、焼成する方法（
特開昭５９−３０５９号公報、同６３−１．５６０８４
号公報等）である。この種の手段によるＳｉＣ系多孔質
体を対象としたプロセスとしては、有機質繊維の成形体
にＳｉＣスラリを含浸させて固化したのち焼結する方法
（特開昭５５−７１６５９号公報）が知られている〔発
明が解決しようとする課題］ しかし、有機多孔質体にＳｉＣスラリーを含浸して乾燥
、焼成する従来の方法では、形成されるＳｉＣ多孔組織
の結合力が弱いため十分な強度性能が付与されない問題
点がある。
多孔組織の骨格を強固にして強度性能の向上を図るため
には、骨格原料をＳｉＣ粉末に代えて微小繊維状のＳｉ
Ｃウィスカーを用いて焼結化することが有効と考えられ
る。ところが、ＳｉＣウィスカーは１７００°Ｃ以上の
高温で焼結すると再結晶化による変態を起し、形状変形
を生して元の形態および強度を保持できなくなる難点が
ある。
には、骨格原料をＳｉＣ粉末に代えて微小繊維状のＳｉ
Ｃウィスカーを用いて焼結化することが有効と考えられ
る。ところが、ＳｉＣウィスカーは１７００°Ｃ以上の
高温で焼結すると再結晶化による変態を起し、形状変形
を生して元の形態および強度を保持できなくなる難点が
ある。
発明者は、ＳｉＣウィスカーの熱変態が表面に薄い炭素
質被膜を形成することで防止し得ることに着目して研究
を重ねた結果、前記炭素質被膜を形成したＳｉＣウィス
カーをＢ粉末と混合した状態で特定の条件によりホット
プレス焼結すると高強度のＳｉＣ多孔質体に転化するこ
とを確認するに至った。
質被膜を形成することで防止し得ることに着目して研究
を重ねた結果、前記炭素質被膜を形成したＳｉＣウィス
カーをＢ粉末と混合した状態で特定の条件によりホット
プレス焼結すると高強度のＳｉＣ多孔質体に転化するこ
とを確認するに至った。
本発明は上記の知見に基づいて開発されたもので、その
目的とするところはＳｉＣウィスカーを骨格とした機械
的強度に優れる多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法を提供す
るにある。
目的とするところはＳｉＣウィスカーを骨格とした機械
的強度に優れる多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法を提供す
るにある。
上記の目的を達成するための本発明による高強度多孔質
ＳｉＣ焼結体の製造方法は、厚さ２０〜１００人の炭素
質表面被膜を形成したＳｉＣウィスカーに０．３〜１．
０重量％のＢ粉末を混合し、該混合物を不活性雰囲気中
で温度１９５０〜２１００°Ｃ１圧力１００ｋｇ／ｃｍ
２以上の条件でホットプレス焼結することを構成上の特
徴とする。
ＳｉＣ焼結体の製造方法は、厚さ２０〜１００人の炭素
質表面被膜を形成したＳｉＣウィスカーに０．３〜１．
０重量％のＢ粉末を混合し、該混合物を不活性雰囲気中
で温度１９５０〜２１００°Ｃ１圧力１００ｋｇ／ｃｍ
２以上の条件でホットプレス焼結することを構成上の特
徴とする。
ＳｉＣウィスカーには、直径０．５〜２μｍ、長さ１０
〜１００μｍのアスペクト性状を有する針状単結晶が用
いられる。このＳｉＣウィスカーに炭素質表面被膜を形
成するには、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂などの
炭化可能な熱硬化性樹脂の溶液中にＳｉＣウィスカーを
分散させ、濾過、乾燥および樹脂硬化したのち非酸化性
雰囲気中で８００〜１８００″Ｃの温度に熱処理する方
法が適用される。この際、用いる熱硬化性樹脂の溶液濃
度、ＳｉＣウィスカーの攪拌混合時間などの条件を制御
することによって形成する炭素質被膜の厚さを２０〜１
００人の範囲に調整することができる。
〜１００μｍのアスペクト性状を有する針状単結晶が用
いられる。このＳｉＣウィスカーに炭素質表面被膜を形
成するには、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂などの
炭化可能な熱硬化性樹脂の溶液中にＳｉＣウィスカーを
分散させ、濾過、乾燥および樹脂硬化したのち非酸化性
雰囲気中で８００〜１８００″Ｃの温度に熱処理する方
法が適用される。この際、用いる熱硬化性樹脂の溶液濃
度、ＳｉＣウィスカーの攪拌混合時間などの条件を制御
することによって形成する炭素質被膜の厚さを２０〜１
００人の範囲に調整することができる。
炭素質被膜の厚さを２０〜１００人に設定する理由は、
２０人未満ではＳｉＣウィスカーの熱変形が有効に防止
できず、また１００人を越すと焼結性が減退するからで
ある。
２０人未満ではＳｉＣウィスカーの熱変形が有効に防止
できず、また１００人を越すと焼結性が減退するからで
ある。
炭素質表面被膜を形成したＳｉＣウィスカーには、Ｂ粉
末が混合される。該Ｂ粉末は焼結助剤として機能するも
ので、望ましくは平均粒子径０５μｍ以下の微粉として
ＳｉＣウィスカーに対し０．３〜１．０重量％の範囲で
混合する。この添加量が０．３重量％未満の場合には混
合効果が発揮されずに焼結不良が起き、他方１．０重量
％を土建ると余剰Ｂ成分がＳｉＣウィスカーの結合界面
に残存していずれも強度低下の原因となる。
末が混合される。該Ｂ粉末は焼結助剤として機能するも
ので、望ましくは平均粒子径０５μｍ以下の微粉として
ＳｉＣウィスカーに対し０．３〜１．０重量％の範囲で
混合する。この添加量が０．３重量％未満の場合には混
合効果が発揮されずに焼結不良が起き、他方１．０重量
％を土建ると余剰Ｂ成分がＳｉＣウィスカーの結合界面
に残存していずれも強度低下の原因となる。
ＳｉＣウィスカーとＢ粉末との混合は、例えば適宜な有
機溶媒と共にボールミル中で撹拌混合する方法を用い、
十分に均一になるまでおこなわれる。混合物は、引き続
き乾燥して焼結用素材とする。
機溶媒と共にボールミル中で撹拌混合する方法を用い、
十分に均一になるまでおこなわれる。混合物は、引き続
き乾燥して焼結用素材とする。
焼結処理はホットプレスによりおこない、焼結条件を不
活性雰囲気中、温度１９５０〜２１００°Ｃ１圧力１０
０ｋｇ／ｃｍ”以上に設定する。焼結系内を不活性雰囲
気に保持することはＳｉＣウィスカーに形成された炭素
質表面被膜の酸化を防くために必要な条件である。また
、系内の雰囲気圧は常圧以上の加圧状態に保つことが好
ましく、真空または減圧系ではＳｉＣうイスカーの変形
が昇華を伴って進行する結果を招く。焼結温度は、１９
５０°Ｃ未満であると焼結が円滑におこなわれず、２１
００°Ｃを越えるとＳｉＣウィスカーの再結晶化が激し
く進むため薄い炭素質表面被膜では変形を抑制し得なく
なる。また、焼結圧力が１００ｋｇ／ｃｍ”を上廻る場
合にはＳｉＣウィスカーに結合基点を形成することがで
きな（なり、焼結化が困難となる。したがって、焼結は
１００ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力域において所望の気孔率
になる圧力条件に調整しておこなわれる。
活性雰囲気中、温度１９５０〜２１００°Ｃ１圧力１０
０ｋｇ／ｃｍ”以上に設定する。焼結系内を不活性雰囲
気に保持することはＳｉＣウィスカーに形成された炭素
質表面被膜の酸化を防くために必要な条件である。また
、系内の雰囲気圧は常圧以上の加圧状態に保つことが好
ましく、真空または減圧系ではＳｉＣうイスカーの変形
が昇華を伴って進行する結果を招く。焼結温度は、１９
５０°Ｃ未満であると焼結が円滑におこなわれず、２１
００°Ｃを越えるとＳｉＣウィスカーの再結晶化が激し
く進むため薄い炭素質表面被膜では変形を抑制し得なく
なる。また、焼結圧力が１００ｋｇ／ｃｍ”を上廻る場
合にはＳｉＣウィスカーに結合基点を形成することがで
きな（なり、焼結化が困難となる。したがって、焼結は
１００ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力域において所望の気孔率
になる圧力条件に調整しておこなわれる。
［作 用］
本発明によれば、骨格成分として厚さ２０〜１００人の
炭素質表面被膜を形成したＳｉＣウィスカーを用い、こ
れを少量の焼結助剤Ｂ粉末と混合したのち特定の条件で
ホットプレス焼結するプロセスが採られる。この過程で
、炭素質被膜は焼結時の変態劣化を効果的に抑制し、骨
格となるＳｉＣウィスカー本来の高強度性と相俟って強
固な組織の形成化にを効機能する。ＳｉＣウィスカー相
互の結合は、焼結処理時に負荷される１００ｋｇ／ｃｍ
２以上の加圧力でＳｉＣウィスカー相互の接触界面にお
ける炭素質被膜が剥離し、あるいはＳｉＣウィスカーが
折れることにより無数の結合基点が形成され、この結合
基点を介して焼結が進行するため極めて強固となる。
炭素質表面被膜を形成したＳｉＣウィスカーを用い、こ
れを少量の焼結助剤Ｂ粉末と混合したのち特定の条件で
ホットプレス焼結するプロセスが採られる。この過程で
、炭素質被膜は焼結時の変態劣化を効果的に抑制し、骨
格となるＳｉＣウィスカー本来の高強度性と相俟って強
固な組織の形成化にを効機能する。ＳｉＣウィスカー相
互の結合は、焼結処理時に負荷される１００ｋｇ／ｃｍ
２以上の加圧力でＳｉＣウィスカー相互の接触界面にお
ける炭素質被膜が剥離し、あるいはＳｉＣウィスカーが
折れることにより無数の結合基点が形成され、この結合
基点を介して焼結が進行するため極めて強固となる。
焼結後の組織は、微小繊維状のＳｉＣウィスカーが結合
基点で結合した多孔質組織となるが、気孔率は主にホッ
トプレスの加圧条件によって調整することができる。
基点で結合した多孔質組織となるが、気孔率は主にホッ
トプレスの加圧条件によって調整することができる。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１
フェノール樹脂〔群栄化学■製、゛レジト・ノブＰＧＡ
−４５０８′“〕をエタノールに溶解して７日間静置し
、十分に均相化させた濃度の異なる樹脂溶液を作製した
。この溶液に平均直径０．４μｍ、平均長さ３０μｍの
ＳｉＣウィスカー〔東海カーボン■製、“″トーカウィ
スカー”］を分散して攪拌混合したのち、濾過、乾燥し
てエタノールを揮散除去した。ついで、１７０°Ｃの温
度に２時間加熱してフェノール樹脂を硬化し、引き続き
高周波炉に移してＡｒ気流中、１０００℃の温度に焼成
してＳｉＣウィスカーの表面に厚さの異なる炭素質被膜
を形成した。
−４５０８′“〕をエタノールに溶解して７日間静置し
、十分に均相化させた濃度の異なる樹脂溶液を作製した
。この溶液に平均直径０．４μｍ、平均長さ３０μｍの
ＳｉＣウィスカー〔東海カーボン■製、“″トーカウィ
スカー”］を分散して攪拌混合したのち、濾過、乾燥し
てエタノールを揮散除去した。ついで、１７０°Ｃの温
度に２時間加熱してフェノール樹脂を硬化し、引き続き
高周波炉に移してＡｒ気流中、１０００℃の温度に焼成
してＳｉＣウィスカーの表面に厚さの異なる炭素質被膜
を形成した。
炭素質被膜を形成した各ＳｉＣウィスカーに平均粒径０
．１μ麟の非晶質Ｂ粉末を０．７重量％の割合で混合し
、エタノール分散媒とともにボールミルに入れて２０時
間回回転台した。
．１μ麟の非晶質Ｂ粉末を０．７重量％の割合で混合し
、エタノール分散媒とともにボールミルに入れて２０時
間回回転台した。
形成された混合スラリーを濾過、乾燥してエタノール成
分を除去した。得られた混合物を焼結用素材としてその
各４０ｇを黒鉛製モールドに充填し、系内をＡｒ雰囲気
に保持しながら温度２０５０°Ｃ１圧力５００ｋｇ／ｃ
ｍ”の条件によりホットプレス焼結をおこなった。
分を除去した。得られた混合物を焼結用素材としてその
各４０ｇを黒鉛製モールドに充填し、系内をＡｒ雰囲気
に保持しながら温度２０５０°Ｃ１圧力５００ｋｇ／ｃ
ｍ”の条件によりホットプレス焼結をおこなった。
得られた各焼結体につき嵩密度および曲げ強度を測定し
、結果をＳｉＣウィスカーの表面に形成した炭素質被膜
の厚さとの関係グラフとして第１図に示した。
、結果をＳｉＣウィスカーの表面に形成した炭素質被膜
の厚さとの関係グラフとして第１図に示した。
第１図から、炭素質表面被膜の厚さが２０〜１００人の
範囲にある場合には、約１５％の気孔率を有し、３００
ＭＰａを越える曲げ強度を備える高強度性の多孔質Ｓｉ
Ｃ焼結体が得られたが、炭素質被膜の厚さが２０人未満
および１００人を越す例では曲げ強度が極端に低くなる
ことが認められた。なお、１０人未満の炭素質被膜の例
で形成されたＳｉＣ焼結体を顕微鏡観察したところＳｉ
Ｃウィスカーは粒子状に変形していることがｉ認された
。
範囲にある場合には、約１５％の気孔率を有し、３００
ＭＰａを越える曲げ強度を備える高強度性の多孔質Ｓｉ
Ｃ焼結体が得られたが、炭素質被膜の厚さが２０人未満
および１００人を越す例では曲げ強度が極端に低くなる
ことが認められた。なお、１０人未満の炭素質被膜の例
で形成されたＳｉＣ焼結体を顕微鏡観察したところＳｉ
Ｃウィスカーは粒子状に変形していることがｉ認された
。
実施例２
実施例１の方法で形成した５０人の炭素質表面被膜をも
つＳｉＣウィスカーに実施例１と同一手段によりＢ粉末
を添加量を変えて混合し、焼結処理して多孔質ＳｉＣ焼
結体を製造した。
つＳｉＣウィスカーに実施例１と同一手段によりＢ粉末
を添加量を変えて混合し、焼結処理して多孔質ＳｉＣ焼
結体を製造した。
得られた各ＳｉＣ焼結体につき嵩密度および曲げ強度を
測定し、Ｂ粉末の添加量との関係をグラフにして第２図
に示した。
測定し、Ｂ粉末の添加量との関係をグラフにして第２図
に示した。
第２図の結果から、Ｂ粉末の添加量が０．３〜１．０重
量％の範囲では嵩密度は２．７５ｇ／ｃｍ３程度で安定
し、曲げ強度も３００ＭＰａ以上を高強度域を保持する
が、Ｂ粉末添加量を０． ３重量％未満に落とすと嵩密
度、曲げ強度ともに上昇せず、一方、Ｂ粉末添加量が１
．０重量％を越すと曲げ強度が極端に低下することが判
る。
量％の範囲では嵩密度は２．７５ｇ／ｃｍ３程度で安定
し、曲げ強度も３００ＭＰａ以上を高強度域を保持する
が、Ｂ粉末添加量を０． ３重量％未満に落とすと嵩密
度、曲げ強度ともに上昇せず、一方、Ｂ粉末添加量が１
．０重量％を越すと曲げ強度が極端に低下することが判
る。
実施例３
平均直径１μｍ、平均長さ４０μ鯖のＳｉＣウィスカー
に実施例１の方法を用いて厚さ５０人の炭素質表面被膜
を形成した。このＳｉＣウィスカーに実施例１と同一条
件で０．７重量％のＢ粉末を添加混合して焼結用素材を
作成し、これを温度および圧力条件を変えてホットプレ
ス焼結した。
に実施例１の方法を用いて厚さ５０人の炭素質表面被膜
を形成した。このＳｉＣウィスカーに実施例１と同一条
件で０．７重量％のＢ粉末を添加混合して焼結用素材を
作成し、これを温度および圧力条件を変えてホットプレ
ス焼結した。
得られた各ＳｉＣ焼結体の嵩密度および曲げ強度を測定
し、結果を適用した焼結条件と対比させて表１に示した
。
し、結果を適用した焼結条件と対比させて表１に示した
。
表
本発明の要件を満たすＲＵＮ Ｎｏ、１〜５までは約１
５％の気孔率と３００ＭＰａを越す曲げ強度を示した。
５％の気孔率と３００ＭＰａを越す曲げ強度を示した。
しかし、ＲＵＮ Ｎｏ、６では温度が１９５０°Ｃを下
潮るため焼結が円滑に進行せず、嵩密度、曲げ強度とも
に低い、、ＲＵＮ Ｎｏ、７は温度が２１００°Ｃを第
１ 図 炭素質表面被膜の厚さ （人） 越えるため、曲げ強度が低下している。また、ＩＩＵＮ
Ｎｏ、８は圧力が低いために焼結化が進まず、曲げ強
度が低い。
潮るため焼結が円滑に進行せず、嵩密度、曲げ強度とも
に低い、、ＲＵＮ Ｎｏ、７は温度が２１００°Ｃを第
１ 図 炭素質表面被膜の厚さ （人） 越えるため、曲げ強度が低下している。また、ＩＩＵＮ
Ｎｏ、８は圧力が低いために焼結化が進まず、曲げ強
度が低い。
（発明の効果）
以上のとおり、本発明に従えば骨格原料に炭素質表面被
膜を形成したＳｉＣウィスカーを用い、Ｂ粉末と混合し
て選択された条件でホントブレス焼結することによって
強度特性に優れる多孔質ＳＩＣ焼結体を製造することが
できる。
膜を形成したＳｉＣウィスカーを用い、Ｂ粉末と混合し
て選択された条件でホントブレス焼結することによって
強度特性に優れる多孔質ＳＩＣ焼結体を製造することが
できる。
したがって、苛酷な環境下で使用される多孔組織の構造
部材として有用性が期待される。
部材として有用性が期待される。
第１図は実施例１におけるＳｉＣウィスカーの炭素質被
膜の厚さとＳｊＣ焼結体の嵩密度および曲げ強度との関
係を示したグラフ、第２図は実施例２におけるＢ粉末の
添加量と嵩密度および曲げ強度との関係を示したグラフ
である。 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也 第２図 ０．５ １．Ｏ Ｂ粉末の添加量（重量％）
膜の厚さとＳｊＣ焼結体の嵩密度および曲げ強度との関
係を示したグラフ、第２図は実施例２におけるＢ粉末の
添加量と嵩密度および曲げ強度との関係を示したグラフ
である。 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也 第２図 ０．５ １．Ｏ Ｂ粉末の添加量（重量％）
Claims (1)
- １、厚さ２０〜１００Åの炭素質表面被膜を形成したＳ
ｉＣウィスカーに０．３〜１．０重量％のＢ粉末を混合
し、該混合物を不活性雰囲気中で温度１９５０〜２１０
０℃、圧力１００ｋｇ／ｃｍ＾２以上の条件でホットプ
レス焼結することを特徴とする高強度多孔質ＳｉＣ焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146090A JPH0412072A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 高強度多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11146090A JPH0412072A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 高強度多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412072A true JPH0412072A (ja) | 1992-01-16 |
Family
ID=14561799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11146090A Pending JPH0412072A (ja) | 1990-04-26 | 1990-04-26 | 高強度多孔質ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0412072A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100419780B1 (ko) * | 2001-02-23 | 2004-02-21 | 한국에너지기술연구원 | 코팅층이 형성된 탄화규소 세라믹스 필터 제조방법 |
-
1990
- 1990-04-26 JP JP11146090A patent/JPH0412072A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100419780B1 (ko) * | 2001-02-23 | 2004-02-21 | 한국에너지기술연구원 | 코팅층이 형성된 탄화규소 세라믹스 필터 제조방법 |
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