JPH0733292B2 - セラミツク原料用粉末の製造方法 - Google Patents
セラミツク原料用粉末の製造方法Info
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- JPH0733292B2 JPH0733292B2 JP60275668A JP27566885A JPH0733292B2 JP H0733292 B2 JPH0733292 B2 JP H0733292B2 JP 60275668 A JP60275668 A JP 60275668A JP 27566885 A JP27566885 A JP 27566885A JP H0733292 B2 JPH0733292 B2 JP H0733292B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は電子セラミツクに用いられるセラミツク原料
用粉末の製造方法に関する。
用粉末の製造方法に関する。
（従来の技術） 湿式合成法により微粉末のセラミツク原料粉末を得る方
法として、発明者等はたとえば特開昭59−128263号公報
に記載した内容のものを提案した。
法として、発明者等はたとえば特開昭59−128263号公報
に記載した内容のものを提案した。
このセラミツク原料粉末の製造方法は次のような工程か
らなる。
らなる。
つまり、第１の槽において、構成元素として少なくとも
Ba,Sr,Ca,Mgの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液
に、炭酸ガス、または炭酸ソーダ、炭酸アンモンなどの
可溶性炭酸塩水溶液を加えてpHを７〜10に調整し、炭酸
塩として沈澱させ、 第２の槽において、構成元素として少なくともTi,Zr,S
n,Pbの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液に苛性ソ
ーダ、水酸化アンモニウムなどの可溶性水酸化物水溶液
を加えてpH値を７〜10に調整し、水酸化物として沈澱さ
せる第１の工程と、 第１の工程によつて得られた各沈殿物を含むスラリーを
混合し、過したのち水洗、乾燥する第２の工程と、 得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程と、からなる
方法である。
Ba,Sr,Ca,Mgの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液
に、炭酸ガス、または炭酸ソーダ、炭酸アンモンなどの
可溶性炭酸塩水溶液を加えてpHを７〜10に調整し、炭酸
塩として沈澱させ、 第２の槽において、構成元素として少なくともTi,Zr,S
n,Pbの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液に苛性ソ
ーダ、水酸化アンモニウムなどの可溶性水酸化物水溶液
を加えてpH値を７〜10に調整し、水酸化物として沈澱さ
せる第１の工程と、 第１の工程によつて得られた各沈殿物を含むスラリーを
混合し、過したのち水洗、乾燥する第２の工程と、 得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程と、からなる
方法である。
この他に、特開昭59−195574号公報、特開昭59−195575
号公報、特開昭59−195576号公報等において、湿式合成
法によるセラミツク原料粉末の製造方法を提案してい
る。
号公報、特開昭59−195576号公報等において、湿式合成
法によるセラミツク原料粉末の製造方法を提案してい
る。
上記したいずれの方法も、たとえばBaについては、Baの
塩化物の溶液に炭酸ソーダなどの沈澱剤を含む溶液を加
えてPH値を７〜10に調整し、炭酸塩として沈澱する工程
を含んだものである。
塩化物の溶液に炭酸ソーダなどの沈澱剤を含む溶液を加
えてPH値を７〜10に調整し、炭酸塩として沈澱する工程
を含んだものである。
（発明が解決しようとする問題） 上記した工程において、セラミツク材料の構成成分を含
む溶液に沈澱剤を含む溶液を接触させる際、沈澱剤を含
む溶液がセラミツク材料の構成成分を含む溶液の全容積
に対して占める割合は少ない。したがつて、沈澱剤を含
む溶液と接触した場合、セラミツク材料の構成成分を含
む溶液の該接触部分のpH値が非常に高くなり、接触して
いない部分のpH値はそのままの値を示した状態となり、
局部的にpH値が大きく相違することになる。また、沈澱
剤を含む溶液をセラミツク材料となる構成成分を含む溶
液に加えるに従つて、反応槽内のpH値が徐々に変化して
ゆくことになる。反応の段階では時系列的に各生成物、
つまり前駆体→中間化合物→セラミツク化合物が生成さ
れてゆくが、初期の段階で生成された生成物と後の段階
で生成された生成物との粉体特性が異なる点で好ましい
ものではなかつた。さらに各生成物の中には、その化学
種自身が安定に存在するpH値の範囲があり、そのpH値の
範囲を外れると再溶解するかあるいは構成比の異なる化
学種が生成されることになる。
む溶液に沈澱剤を含む溶液を接触させる際、沈澱剤を含
む溶液がセラミツク材料の構成成分を含む溶液の全容積
に対して占める割合は少ない。したがつて、沈澱剤を含
む溶液と接触した場合、セラミツク材料の構成成分を含
む溶液の該接触部分のpH値が非常に高くなり、接触して
いない部分のpH値はそのままの値を示した状態となり、
局部的にpH値が大きく相違することになる。また、沈澱
剤を含む溶液をセラミツク材料となる構成成分を含む溶
液に加えるに従つて、反応槽内のpH値が徐々に変化して
ゆくことになる。反応の段階では時系列的に各生成物、
つまり前駆体→中間化合物→セラミツク化合物が生成さ
れてゆくが、初期の段階で生成された生成物と後の段階
で生成された生成物との粉体特性が異なる点で好ましい
ものではなかつた。さらに各生成物の中には、その化学
種自身が安定に存在するpH値の範囲があり、そのpH値の
範囲を外れると再溶解するかあるいは構成比の異なる化
学種が生成されることになる。
このように、沈澱剤を含む溶液をセラミツク構成成分を
含む溶液に加える段階で、相互に接触する部分のpH値が
大幅に違つてくるため、一旦生成された生成物の再溶
解、あるいは構成比ズレの生じた生成物の再生成を起こ
すことになる。
含む溶液に加える段階で、相互に接触する部分のpH値が
大幅に違つてくるため、一旦生成された生成物の再溶
解、あるいは構成比ズレの生じた生成物の再生成を起こ
すことになる。
（発明の目的） この発明はセラミツク原料粉末を生成するに際し、反応
過程中での生成物の再溶解や、構成比のズレた生成物が
再生成されることのない製造方法を提供することを目的
とする。
過程中での生成物の再溶解や、構成比のズレた生成物が
再生成されることのない製造方法を提供することを目的
とする。
（発明の構成） すなわち、この発明を要約すれば、反応槽に少なくとも
１種以上のセラミツク構成成分を含む第１の溶液と、沈
澱剤を含む第２の溶液を導入するに際し、 反応槽内での沈澱条件に適したpH値になるように、前記
第１の溶液と前記第２の溶液を同一の反応槽内にそれぞ
れ別々の経路から送り込み、 前記第１の溶液と前記第２の溶液を前記反応槽内に送り
込んだ段階で接触反応と撹拌混合とを行い、セラミツク
の沈澱物を得ることを特徴とするセラミツク原料用粉末
の製造方法である。
１種以上のセラミツク構成成分を含む第１の溶液と、沈
澱剤を含む第２の溶液を導入するに際し、 反応槽内での沈澱条件に適したpH値になるように、前記
第１の溶液と前記第２の溶液を同一の反応槽内にそれぞ
れ別々の経路から送り込み、 前記第１の溶液と前記第２の溶液を前記反応槽内に送り
込んだ段階で接触反応と撹拌混合とを行い、セラミツク
の沈澱物を得ることを特徴とするセラミツク原料用粉末
の製造方法である。
この発明方法を実施するための装置例を第１図もとづい
て説明する。
て説明する。
第１図において、1,2はそれぞれ、少なくとも１種以上
のセラミツク構成成分を含む第１の溶液、沈澱剤を含む
溶液を貯めている貯蔵槽であり、各貯蔵槽1,2にはパイ
プ3,4が接続されており、定量送入ポンプ5,6により結合
パイプ７から前記第１の溶液と第２の溶液とが反応槽８
に送り込まれ、この段階で接触が図られる。図示した状
態では、反応槽８の手前、つまり結合パイプ７中で第１
の溶液と第２の溶液との接触が行われるが、定量送入ポ
ンプ5,6で定量送られているため、接触反応時のpH値の
バラツキは問題にならないことは明らかである。反応槽
８に送り込まれた第１の溶液と第２の溶液はモータ10に
連結している撹拌羽恨９により撹拌混合が行われる。こ
の撹拌羽根９は微視的にみると均一な混合作用をもたら
し、大きくみれば対流循環をもたらす。撹拌羽根９によ
り毎分17l〜34lの流速で撹拌混合される。撹拌混合が行
なわれた第１の溶液と第２の溶液は時系列的に前駆体→
中間生成物→セラミツク化合物という段階を経ながら、
撹拌羽根９の作用で矢印Ｙの方向に送られ、さらに矢印
Ｘ方向に送られて、送り出しパイプ11から放出される。
パイプ11内では生成沈澱物を含むスラリーが送り出され
ている。
のセラミツク構成成分を含む第１の溶液、沈澱剤を含む
溶液を貯めている貯蔵槽であり、各貯蔵槽1,2にはパイ
プ3,4が接続されており、定量送入ポンプ5,6により結合
パイプ７から前記第１の溶液と第２の溶液とが反応槽８
に送り込まれ、この段階で接触が図られる。図示した状
態では、反応槽８の手前、つまり結合パイプ７中で第１
の溶液と第２の溶液との接触が行われるが、定量送入ポ
ンプ5,6で定量送られているため、接触反応時のpH値の
バラツキは問題にならないことは明らかである。反応槽
８に送り込まれた第１の溶液と第２の溶液はモータ10に
連結している撹拌羽恨９により撹拌混合が行われる。こ
の撹拌羽根９は微視的にみると均一な混合作用をもたら
し、大きくみれば対流循環をもたらす。撹拌羽根９によ
り毎分17l〜34lの流速で撹拌混合される。撹拌混合が行
なわれた第１の溶液と第２の溶液は時系列的に前駆体→
中間生成物→セラミツク化合物という段階を経ながら、
撹拌羽根９の作用で矢印Ｙの方向に送られ、さらに矢印
Ｘ方向に送られて、送り出しパイプ11から放出される。
パイプ11内では生成沈澱物を含むスラリーが送り出され
ている。
得られた生成沈澱物は過、洗浄工程を経て収集され
る。そして、このような生成沈澱物は、たとえば第２図
に示すように、第１図の装置を使用して作成しておいた
２種の生成沈澱物Ａと生成沈澱物Ｂとをそれぞれ準備
し、各沈澱物A,Bを所定比率で混合し、これを仮焼する
ことにより複合酸化物セラミツクとして得ることができ
る。この段階で得られた複合酸化物セラミツクとして
は、たとえばチタン酸バリウム系、チタン酸ストロンチ
ウム系、チタン酸マグネシウム系、チタン酸ジルコン酸
鉛系など各種のものが挙げられる。したがつて、得よう
とする複合酸化物セラミツクに適応して生成沈澱物を準
備すればよいことになる。
る。そして、このような生成沈澱物は、たとえば第２図
に示すように、第１図の装置を使用して作成しておいた
２種の生成沈澱物Ａと生成沈澱物Ｂとをそれぞれ準備
し、各沈澱物A,Bを所定比率で混合し、これを仮焼する
ことにより複合酸化物セラミツクとして得ることができ
る。この段階で得られた複合酸化物セラミツクとして
は、たとえばチタン酸バリウム系、チタン酸ストロンチ
ウム系、チタン酸マグネシウム系、チタン酸ジルコン酸
鉛系など各種のものが挙げられる。したがつて、得よう
とする複合酸化物セラミツクに適応して生成沈澱物を準
備すればよいことになる。
（効果） この発明方法によれば、少なくとも１種以上のセラミツ
ク構成成分を含む第１の溶液と、沈澱剤を含む第２の溶
液を沈澱条件に適したpH値となるように定量反応槽へ別
々に送り込み、接触させると同時に撹拌混合を行うとい
う処理により生成沈澱物を得るものであるため、一定の
流れの中で接触段階で次々に生成反応が行なわれること
になり、pH値ズレの発生がなく、反応過程中での生成物
の再溶解が起こる恐れがなく、したがつて構成比にズレ
のない生成物が得られるという効果を有する。
ク構成成分を含む第１の溶液と、沈澱剤を含む第２の溶
液を沈澱条件に適したpH値となるように定量反応槽へ別
々に送り込み、接触させると同時に撹拌混合を行うとい
う処理により生成沈澱物を得るものであるため、一定の
流れの中で接触段階で次々に生成反応が行なわれること
になり、pH値ズレの発生がなく、反応過程中での生成物
の再溶解が起こる恐れがなく、したがつて構成比にズレ
のない生成物が得られるという効果を有する。
（実施例） 以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明する。
実施例1. まず、塩化バリウム、硝酸バリウムなどの可溶性のバリ
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ａを作り、NA
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｂを作つた。
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ａを作り、NA
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｂを作つた。
各溶液A,Bを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液A,Bを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液A,Bは反応を起してバリウムを含む沈澱物Ｉが
生成された。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液A,Bを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液A,Bは反応を起してバリウムを含む沈澱物Ｉが
生成された。
一方、TiCl4からなる可溶性のチタン塩2.000モルとH2O2
500ccを純水5lに溶解した溶液Ｃを作り、NaOH,NH4OH,KO
Hなどの沈澱剤10モルを純水5lに溶解した溶液Ｄを作つ
た。
500ccを純水5lに溶解した溶液Ｃを作り、NaOH,NH4OH,KO
Hなどの沈澱剤10モルを純水5lに溶解した溶液Ｄを作つ
た。
各溶液C,Dを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液C,Dを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液C,Dは反応を起してチタンを含む沈澱物IIが生
成された。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液C,Dを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液C,Dは反応を起してチタンを含む沈澱物IIが生
成された。
このようにして得られた２種類の沈澱物Ｉおよび沈澱物
IIを混合し、Cl-が残存しなくなるまで洗浄、脱水を繰
り返した。この工程で得られた粉末を乾燥し、900℃で
仮焼した。この仮焼粉末を粉砕してチタン酸バリウム
（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
IIを混合し、Cl-が残存しなくなるまで洗浄、脱水を繰
り返した。この工程で得られた粉末を乾燥し、900℃で
仮焼した。この仮焼粉末を粉砕してチタン酸バリウム
（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
得られたセラミツク粉末について、透過型分析電子顕微
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第１表はその比の測
定結果を示したものである。
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第１表はその比の測
定結果を示したものである。
第１表から明らかなように、この実施例によれば得られ
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
以上の実施例ではチタン酸バリウム（BaTiO3）について
説明したが、Baの他、Sr,Ca,Mnなどの１種又は２種以上
を含有することも可能である。また、Tiの他、Zn,Sn,C
e,La,Nb,Mnなどの１種または２種以上を含有させること
も可能である。尚、MnについてはBa側,Ti側のいずれか
一方あるいは双方に含有させてもよいことを付記してお
く。
説明したが、Baの他、Sr,Ca,Mnなどの１種又は２種以上
を含有することも可能である。また、Tiの他、Zn,Sn,C
e,La,Nb,Mnなどの１種または２種以上を含有させること
も可能である。尚、MnについてはBa側,Ti側のいずれか
一方あるいは双方に含有させてもよいことを付記してお
く。
実施例2. まず、塩化バリウム、硝酸バリウムなどの可溶性のバリ
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ｅを作り、NA
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｆを作つた。
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ｅを作り、NA
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｆを作つた。
各溶液E,Fを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液E,Fを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液E,Fは反応を起してバリウムを含む沈澱物IIIが
生成された。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液E,Fを接
触反応させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段
階で溶液E,Fは反応を起してバリウムを含む沈澱物IIIが
生成された。
一方TiCl4，ZrOCl2・8H2O，SnCl4，Bi(NO3)2・5H2Oの塩
の総量2.004モルとH2O2500ccを純水10lに溶解した溶液
Ｇを作り、NaOH,NH4OH,KOHなどの沈澱剤10モルを純水5l
に溶解した溶液Ｈを作つた。
の総量2.004モルとH2O2500ccを純水10lに溶解した溶液
Ｇを作り、NaOH,NH4OH,KOHなどの沈澱剤10モルを純水5l
に溶解した溶液Ｈを作つた。
各溶液G,Hを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液G,Hを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液G,Hは反応を起してTi,Zr,Sn,Biを含む沈澱物IVが生
成された。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液G,Hを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液G,Hは反応を起してTi,Zr,Sn,Biを含む沈澱物IVが生
成された。
更に、硝酸塩、酢酸塩などの可溶性の鉛塩0.016モルとH
2O25ccを純水１に溶解した溶液Ｉを作り、NaOH,NH4O
H,KOHなどの沈澱剤１モルを純水１に溶解した溶液Ｊ
を作つた。
2O25ccを純水１に溶解した溶液Ｉを作り、NaOH,NH4O
H,KOHなどの沈澱剤１モルを純水１に溶解した溶液Ｊ
を作つた。
各溶液I,Jを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液I,Jを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液I,Jは反応を起こしてPbを含む沈澱物Ｖが生成され
た。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液I,Jを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液I,Jは反応を起こしてPbを含む沈澱物Ｖが生成され
た。
このようにして得られた３種類の沈澱物III,IV,Vを混合
し、Cl-が残存しなくなるまで洗浄、脱水を繰り返し
た。この工程を経て得られた粉末を乾燥し、900℃で仮
焼した。この仮焼粉末を粉砕してZr,Sn,Bi,Pbを含むチ
タン酸バリウム（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
し、Cl-が残存しなくなるまで洗浄、脱水を繰り返し
た。この工程を経て得られた粉末を乾燥し、900℃で仮
焼した。この仮焼粉末を粉砕してZr,Sn,Bi,Pbを含むチ
タン酸バリウム（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
得られたセラミツク粉末について、透過型分析電子顕微
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第２表はモル比の測
定結果を示したものである。
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第２表はモル比の測
定結果を示したものである。
第２表から明らかなように、この実施例によれば得られ
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
以上の実施例では３種類の沈澱物を混合、仮焼すること
によりセラミツク原料用粉末を調整したものであるが、
３種類以上の沈澱物を生成し、これらを混合、仮焼して
セラミツク原料用粉末を得ることも可能である。
によりセラミツク原料用粉末を調整したものであるが、
３種類以上の沈澱物を生成し、これらを混合、仮焼して
セラミツク原料用粉末を得ることも可能である。
実施例３ 先ず、チタンの塩化物であるTiCl4からなる可溶性の塩
2.000モルとH2O2500ccとを純水5lに溶解した溶液Ｋを作
り、NaOH,KOH,NH4OHなどの沈澱剤10モルを純水5lに溶解
した溶液Ｌを作つた。
2.000モルとH2O2500ccとを純水5lに溶解した溶液Ｋを作
り、NaOH,KOH,NH4OHなどの沈澱剤10モルを純水5lに溶解
した溶液Ｌを作つた。
各溶液K,Lを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液K,Lを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液K,Lは沈澱反応を起してチタンを含む沈澱物VIが生
成された。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込み、溶液K,Lを接
触させると同時に反応槽内で撹拌混合した。この段階で
溶液K,Lは沈澱反応を起してチタンを含む沈澱物VIが生
成された。
一方、塩化バリウム、硝酸バリウムなどの可溶性のバリ
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ｍを作り、Na
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｎを作つた。
ウム塩2.000モルを純水10lに溶解した溶液Ｍを作り、Na
2CO3または(NH4)2CO3からなる沈澱剤７モルを純水10lに
溶解した溶液Ｎを作つた。
各溶液M,Nを各貯蔵槽に入れておき、定量送入ポンプを
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込む一方、先に生成
したチタンを含む沈澱物VIのスラリーを定量送入ポンプ
を用いて反応槽に送り込む。このとき反応槽内において
溶液Ｍと溶液Ｎとが接触するとともに同時に反応槽内で
撹拌混合される一方、チタンを含む沈澱物VIのスラリー
も同時に反応槽内に送り込まれて撹拌混合される。チタ
ンを含む沈澱物VIのスラリーは溶液M,Nの沈澱反応が終
了する時点と一致して供給が終了するように反応槽に送
り込まれる。この段階でバリウムとチタンを含む沈澱物
VIIが生成される。
用いて反応槽内でのpH値が8.5〜10.5の範囲になるよう
に制御しながら反応槽に別々に送り込む一方、先に生成
したチタンを含む沈澱物VIのスラリーを定量送入ポンプ
を用いて反応槽に送り込む。このとき反応槽内において
溶液Ｍと溶液Ｎとが接触するとともに同時に反応槽内で
撹拌混合される一方、チタンを含む沈澱物VIのスラリー
も同時に反応槽内に送り込まれて撹拌混合される。チタ
ンを含む沈澱物VIのスラリーは溶液M,Nの沈澱反応が終
了する時点と一致して供給が終了するように反応槽に送
り込まれる。この段階でバリウムとチタンを含む沈澱物
VIIが生成される。
このようにして得られた沈澱物VIIをCl-がなくなるまで
洗浄、脱水を繰り返した。この工程を経て得られた粉末
を乾燥し、900℃で仮焼した。この仮焼粉末を粉砕して
チタン酸バリウム（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
洗浄、脱水を繰り返した。この工程を経て得られた粉末
を乾燥し、900℃で仮焼した。この仮焼粉末を粉砕して
チタン酸バリウム（BaTiO3）のセラミツク粉末を得た。
得られたセラミツク粉末について、透過型分析電子顕微
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第３表はモル比の測
定結果を示したものである。
鏡により１μｍのスポツト径で10個所を適当に選択して
その点におけるモル比を分析した。第３表はモル比の測
定結果を示したものである。
第３表から明らかなように、この実施例によれば得られ
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
たセラミツク原料用粉末について、ほとんどモル比のズ
レのないものが得られている。
この実施例ではチタン酸バリウム（BaTiO3）について説
明したが、Baの他、Sr,Ca,Mnなどの１種又は２種以上を
含有させてもよく、またTiその他、Zn,Sn,Ce,La,Nb,Mn
などを含有させてもよい。
明したが、Baの他、Sr,Ca,Mnなどの１種又は２種以上を
含有させてもよく、またTiその他、Zn,Sn,Ce,La,Nb,Mn
などを含有させてもよい。
この実施例を要約すれば、反応槽内での沈澱条件に適し
たpH値となるように、少なくとも１種以上のセラミツク
構成成分を含む第１の溶液と、沈澱剤を含む第２の溶液
を同一の反応槽内にそれぞれ別々の経路から送り込み、
前記第１の溶液と第２の溶液を反応槽に送る段階で接触
反応と撹拌混合とを行つてセラミツクの沈澱物を作つて
おく工程を第１の工程とし、次いで、前記第１の溶液に
含まれるセラミツク構成成分と異なるセラミツク構成成
分を少なくとも１種以上含む第３の溶液と、沈澱剤を含
む第４の溶液を前記第１の工程と同様にして処理する
が、第３の溶液と第４の溶液を反応槽に送り込んで接触
反応と撹拌混合を行う段階で第１の工程で得られたセラ
ミツクの沈澱物を含むスラリーを反応槽に送り込み、第
３の溶液と第４の溶液との沈澱反応が終了する時点と一
致して供給が終了するように送り込まれる工程からなる
ものである。
たpH値となるように、少なくとも１種以上のセラミツク
構成成分を含む第１の溶液と、沈澱剤を含む第２の溶液
を同一の反応槽内にそれぞれ別々の経路から送り込み、
前記第１の溶液と第２の溶液を反応槽に送る段階で接触
反応と撹拌混合とを行つてセラミツクの沈澱物を作つて
おく工程を第１の工程とし、次いで、前記第１の溶液に
含まれるセラミツク構成成分と異なるセラミツク構成成
分を少なくとも１種以上含む第３の溶液と、沈澱剤を含
む第４の溶液を前記第１の工程と同様にして処理する
が、第３の溶液と第４の溶液を反応槽に送り込んで接触
反応と撹拌混合を行う段階で第１の工程で得られたセラ
ミツクの沈澱物を含むスラリーを反応槽に送り込み、第
３の溶液と第４の溶液との沈澱反応が終了する時点と一
致して供給が終了するように送り込まれる工程からなる
ものである。
比較例 まず、第１の槽において、BaCl2の水溶液に炭酸アンモ
ン〔(NH4)2CO3〕を滴下してpH値を９〜9.5に調整し、Ba
CO3として沈澱させた。
ン〔(NH4)2CO3〕を滴下してpH値を９〜9.5に調整し、Ba
CO3として沈澱させた。
また、第２の槽において、TiCl4の水溶液に安定剤であ
る30％過酸化水素水15mlを滴下し、さらに水酸化アンモ
ニウム（NH4OH）を滴下してpHを９〜9.5に調整し、Tiを
含む沈澱物を得た。
る30％過酸化水素水15mlを滴下し、さらに水酸化アンモ
ニウム（NH4OH）を滴下してpHを９〜9.5に調整し、Tiを
含む沈澱物を得た。
各沈澱物のスラリーを混合し、過したのち水洗した。
この水洗原料をボールミルで混合し、引きつづき過、
乾燥し、さらに900℃の温度で１時間仮焼してチタン酸
バリウム（BaTiO3）の仮焼粉末を得た。
この水洗原料をボールミルで混合し、引きつづき過、
乾燥し、さらに900℃の温度で１時間仮焼してチタン酸
バリウム（BaTiO3）の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末について透過型分析電子顕微鏡により１μ
ｍのスポツト径で10個所を適当に選択してその点におけ
るモル比を分析した。第４表はモル比の測定結果を示し
たものである。
ｍのスポツト径で10個所を適当に選択してその点におけ
るモル比を分析した。第４表はモル比の測定結果を示し
たものである。
第４表からこの比較例によれば各分析地点におけるモル
比のズレが大きく、理論値に近いセラミツク粉末が得ら
れていない。これは接触反応段階でのpH値が局部的に大
きく相違することによるものと判断できる。
比のズレが大きく、理論値に近いセラミツク粉末が得ら
れていない。これは接触反応段階でのpH値が局部的に大
きく相違することによるものと判断できる。
第１図は、この発明方法を実施するための装置例の概略
図である。 第２図は、この発明方法により得られたセラミツクの構
成成分を含む生成沈澱物を用いて混合、仮焼に至るまで
の工程図である。 1,2は貯蔵槽、3,4はパイプ、5,6は定量送入ポンプ、７
は結合パイプ、８は反応槽、９は撹拌羽根、10はモー
タ。
図である。 第２図は、この発明方法により得られたセラミツクの構
成成分を含む生成沈澱物を用いて混合、仮焼に至るまで
の工程図である。 1,2は貯蔵槽、3,4はパイプ、5,6は定量送入ポンプ、７
は結合パイプ、８は反応槽、９は撹拌羽根、10はモー
タ。
Claims (2)
- 【請求項１】反応槽に、少なくとも１種以上のセラミッ
ク構成成分を含む第１の溶液と、沈澱剤を含む第２の溶
液を導入するに際し、 反応槽内での沈澱条件に適したpH値となるように、前記
第１の溶液と前記第２の溶液を同一の反応槽内にそれぞ
れ別々の経路から送り込み、 前記第１の溶液と第２の溶液を前記反応槽に送り込んだ
段階で接触反応と撹拌混合とを行い、セラミックの沈澱
物を得ることを特徴とするセラミック原料用粉末の製造
方法。 - 【請求項２】前記工程にもとづいて得られたセラミック
原料用粉末を２種以上作り、これらの各セラミック原料
用粉末を所定比率で混合したのち仮焼することを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載のセラミック原料用
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60275668A JPH0733292B2 (ja) | 1985-12-06 | 1985-12-06 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60275668A JPH0733292B2 (ja) | 1985-12-06 | 1985-12-06 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62134220A JPS62134220A (ja) | 1987-06-17 |
| JPH0733292B2 true JPH0733292B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=17558682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60275668A Expired - Lifetime JPH0733292B2 (ja) | 1985-12-06 | 1985-12-06 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733292B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6066302A (en) * | 1999-04-28 | 2000-05-23 | Bray; Lane A. | Method of separation of Cesium-131 from Barium |
| KR100674846B1 (ko) | 2005-03-29 | 2007-01-26 | 삼성전기주식회사 | 유전체용 세라믹분말의 제조방법, 및 그 세라믹분말을이용하여 제조된 적층세라믹커패시터 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5127874A (en) * | 1974-08-31 | 1976-03-09 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Funshasuinetsuhannohoho oyobi sochi |
| JPS57145031A (en) * | 1981-09-16 | 1982-09-07 | Onahama Sakai Kagaku Kk | Preparation of barium sulfate |
| JPS59128263A (ja) * | 1983-01-12 | 1984-07-24 | 株式会社村田製作所 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-06 JP JP60275668A patent/JPH0733292B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62134220A (ja) | 1987-06-17 |
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