JPH0733532A - 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 - Google Patents
繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法Info
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- JPH0733532A JPH0733532A JP5178826A JP17882693A JPH0733532A JP H0733532 A JPH0733532 A JP H0733532A JP 5178826 A JP5178826 A JP 5178826A JP 17882693 A JP17882693 A JP 17882693A JP H0733532 A JPH0733532 A JP H0733532A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】原料のＳｉ粉末の粒度を制御することにより、
反応焼結中に生成する窒化珪素の形態を制御し、微粒窒
化珪素マトリックス中にウイスカ状の窒化珪素を分散さ
せた高強度・高靭性を有する窒化珪素セラミックスが得
られる。 【効果】強度・靭性に優れたセラミックスが得られ、反
応焼結のため複雑形状品に対応できる。
反応焼結中に生成する窒化珪素の形態を制御し、微粒窒
化珪素マトリックス中にウイスカ状の窒化珪素を分散さ
せた高強度・高靭性を有する窒化珪素セラミックスが得
られる。 【効果】強度・靭性に優れたセラミックスが得られ、反
応焼結のため複雑形状品に対応できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は複合セラミックスの製造
法に係り、特に、焼結中に自己繊維強化可能な反応焼結
窒化珪素複合セラミックスおよびその製造法に関する。
法に係り、特に、焼結中に自己繊維強化可能な反応焼結
窒化珪素複合セラミックスおよびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスの靭性を向上させるため
に、繊維を分散させる方法が各種検討されている。一般
には、Ｓｉ3Ｎ4などのセラミック粉末にＳｉＣなどのセ
ラミックウイスカを混合した成形体を焼結する方法がお
こなわれている。しかし、この方法ではウイスカ繊維を
三次元に均一に分散することが大変困難であり、特に、
混合プロセスの際にウイスカを取り扱うために人体への
影響が懸念され、本質的に最適なプロセスではない。
に、繊維を分散させる方法が各種検討されている。一般
には、Ｓｉ3Ｎ4などのセラミック粉末にＳｉＣなどのセ
ラミックウイスカを混合した成形体を焼結する方法がお
こなわれている。しかし、この方法ではウイスカ繊維を
三次元に均一に分散することが大変困難であり、特に、
混合プロセスの際にウイスカを取り扱うために人体への
影響が懸念され、本質的に最適なプロセスではない。
【０００３】一方、焼結中にウイスカを生成させる方法
が最近注目されている。これは、高温で焼結する際にＳ
ｉ3Ｎ4の結晶構造の変化（αからβ）による粒成長を利
用したもの、あるいはβ−Ｓｉ3Ｎ4粉末の粒成長を利用
する方法である。これらの方法では、柱状の粒子が生成
するだけでなく、マトリックス全体のＳｉ3Ｎ4粒子が大
きくなるために、強度が低下するという問題が生じる。
が最近注目されている。これは、高温で焼結する際にＳ
ｉ3Ｎ4の結晶構造の変化（αからβ）による粒成長を利
用したもの、あるいはβ−Ｓｉ3Ｎ4粉末の粒成長を利用
する方法である。これらの方法では、柱状の粒子が生成
するだけでなく、マトリックス全体のＳｉ3Ｎ4粒子が大
きくなるために、強度が低下するという問題が生じる。
【０００４】さらに特公平3−19191号公報では、Ｓｉ粉
末を窒化する際の雰囲気を制御することにより微小のウ
イスカを生成し、粒子間を結合する技術が示されてい
る。しかし、雰囲気制御では焼結中にミクロな制御が困
難であり、所定のウイスカ強化セラミックスを作製する
のに困難を要する。
末を窒化する際の雰囲気を制御することにより微小のウ
イスカを生成し、粒子間を結合する技術が示されてい
る。しかし、雰囲気制御では焼結中にミクロな制御が困
難であり、所定のウイスカ強化セラミックスを作製する
のに困難を要する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、公害
問題、マトリックス全体の粒成長による強度低下、ある
いはウイスカ成長の制御については考慮がされていな
い。
問題、マトリックス全体の粒成長による強度低下、ある
いはウイスカ成長の制御については考慮がされていな
い。
【０００６】本発明の目的は、マトリックス全体が粒成
長することなく、選択的にウイスカを成長させる方法に
より、高強度・高靭性の繊維強化窒化珪素複合セラミッ
クスおよびその製造法を提供することにある。
長することなく、選択的にウイスカを成長させる方法に
より、高強度・高靭性の繊維強化窒化珪素複合セラミッ
クスおよびその製造法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は鋭意検討した結果、繊維強化窒化珪素セラ
ミックスの製法に反応焼結法を用いて、原料であるＳｉ
粉末の粒度を制御することにより、マトリックス全体が
粒成長すること無く選択的にウイスカを成長させること
が可能になることを見出した。
に、本発明は鋭意検討した結果、繊維強化窒化珪素セラ
ミックスの製法に反応焼結法を用いて、原料であるＳｉ
粉末の粒度を制御することにより、マトリックス全体が
粒成長すること無く選択的にウイスカを成長させること
が可能になることを見出した。
【０００８】つまり、原料に平均粒径１μｍ以下のＳｉ
粉末および平均粒径２μｍ以上のＳｉ粉末の混合粉末と
することにより達成可能である。この粒度が何れか一方
だけでは本発明を満たすことができず、微粒と粗粒が混
合していることにより達成される。
粉末および平均粒径２μｍ以上のＳｉ粉末の混合粉末と
することにより達成可能である。この粒度が何れか一方
だけでは本発明を満たすことができず、微粒と粗粒が混
合していることにより達成される。
【０００９】微粒Ｓｉ粉末の効果、および粗粒Ｓｉ粉末
の効果を以下に説明する。微粒Ｓｉ粉末を窒化焼結した
際、図１に示すように拡散で窒化が進行し、得られる窒
化珪素が原料のＳｉ粒度に対応させることができる。つ
まり、Ｓｉ粒子表面の酸化膜を介して窒素が粒子内に拡
散で反応し、表面層が窒化珪素の膜で覆われる。Ｓｉ粒
内に圧縮応力が発生し、内部のＳｉが粒子の外に拡散・
蒸発しようとすると同時に、窒化珪素とＳｉの熱膨張係
数差により、窒化珪素の膜にクラックが入り、そのクラ
ックからＳｉが表面層に拡散・蒸発し、窒素反応し、さ
らに窒化珪素の膜を形成する。結果として、中空状の窒
化珪素が形成される。この中空状の窒化珪素の形状が原
料Ｓｉ粉末の形状と対応することを見出した。つまり、
0.1μｍのＳｉ粉末を用いれば約０.１μｍ の窒化珪素
粒子を作製することが可能であることを見出した。この
拡散反応のみで窒化珪素に変化するＳｉ粒度の大きさが
１μｍ以下であることが発明者らによって明らかになっ
たことから、原料中のＳｉ粉末に平均粒径１μｍ以下の
ものが必須となる。
の効果を以下に説明する。微粒Ｓｉ粉末を窒化焼結した
際、図１に示すように拡散で窒化が進行し、得られる窒
化珪素が原料のＳｉ粒度に対応させることができる。つ
まり、Ｓｉ粒子表面の酸化膜を介して窒素が粒子内に拡
散で反応し、表面層が窒化珪素の膜で覆われる。Ｓｉ粒
内に圧縮応力が発生し、内部のＳｉが粒子の外に拡散・
蒸発しようとすると同時に、窒化珪素とＳｉの熱膨張係
数差により、窒化珪素の膜にクラックが入り、そのクラ
ックからＳｉが表面層に拡散・蒸発し、窒素反応し、さ
らに窒化珪素の膜を形成する。結果として、中空状の窒
化珪素が形成される。この中空状の窒化珪素の形状が原
料Ｓｉ粉末の形状と対応することを見出した。つまり、
0.1μｍのＳｉ粉末を用いれば約０.１μｍ の窒化珪素
粒子を作製することが可能であることを見出した。この
拡散反応のみで窒化珪素に変化するＳｉ粒度の大きさが
１μｍ以下であることが発明者らによって明らかになっ
たことから、原料中のＳｉ粉末に平均粒径１μｍ以下の
ものが必須となる。
【００１０】次に、粗粒Ｓｉ粉末を窒化焼結した際、焼
結時間を長くしても拡散では窒化しきれず、未窒化Ｓｉ
が焼結体中に残存する。この未窒化Ｓｉが溶融する温度
領域までもっていくと、溶融Ｓｉに反応ガスである窒
素、雰囲気中のＳｉＯガスなどが溶解し、過飽和状態と
なり柱状の窒化珪素ウイスカを生成させることができる
（図２）。このように、Ｓｉ粉末の粒度によって異なる
窒化機構があることを見出した。そして、原料であるＳ
ｉ粉末の粒度を選択することにより、微粒の窒化珪素粒
子あるいは柱状の窒化珪素ウイスカを焼結体中に任意に
生成可能であることを見出した。これにより、図３に示
すような繊維強化窒化珪素の作製が可能となる。このよ
うな反応で窒化珪素に変化するＳｉ粒度の大きさが２μ
ｍ以上で顕著におきることが発明者らによって明らかに
なったことから、原料中のＳｉ粉末に平均粒径２μｍ以
下のものが必須となる。したがって、原料に平均粒径１
μｍ以下のＳｉ粉末および平均粒径２μｍ以上のＳｉ粉
末の混合粉末とすることにより微粒窒化珪素中に窒化珪
素ウイスカを分散することが可能となる。この粒度が何
れか一方だけでは本発明を満たすことができず、微粒と
粗粒が混合していることにより達成される。ここで、複
数種類の粒度分布を持つ混合Ｓｉ粉末の配合比が、平均
粒径１μｍ以下のＳｉ粉末９５から５０ｗｔ％と平均粒
径２μｍ以上のＳｉ粉末５から５０ｗｔ％からなること
により高強度・高靭性のセラミックスを得ることが出来
る。本発明の繊維生成条件は、１４００℃未満であるの
が好ましい。１４００℃以上では、Ｓｉ粉末が溶けてし
まい大気孔の原因となるためである。したがって、１４
００℃未満で窒化の際の反応熱によりＳｉ粉末が溶融
し、その結果、ウイスカが生成するプロセスが好まし
い。これにより、気孔形状の小さい繊維強化窒化珪素焼
結体が得られる。本発明では、反応熱を利用するために
ウイスカ生成触媒を添加する必要が無い。
結時間を長くしても拡散では窒化しきれず、未窒化Ｓｉ
が焼結体中に残存する。この未窒化Ｓｉが溶融する温度
領域までもっていくと、溶融Ｓｉに反応ガスである窒
素、雰囲気中のＳｉＯガスなどが溶解し、過飽和状態と
なり柱状の窒化珪素ウイスカを生成させることができる
（図２）。このように、Ｓｉ粉末の粒度によって異なる
窒化機構があることを見出した。そして、原料であるＳ
ｉ粉末の粒度を選択することにより、微粒の窒化珪素粒
子あるいは柱状の窒化珪素ウイスカを焼結体中に任意に
生成可能であることを見出した。これにより、図３に示
すような繊維強化窒化珪素の作製が可能となる。このよ
うな反応で窒化珪素に変化するＳｉ粒度の大きさが２μ
ｍ以上で顕著におきることが発明者らによって明らかに
なったことから、原料中のＳｉ粉末に平均粒径２μｍ以
下のものが必須となる。したがって、原料に平均粒径１
μｍ以下のＳｉ粉末および平均粒径２μｍ以上のＳｉ粉
末の混合粉末とすることにより微粒窒化珪素中に窒化珪
素ウイスカを分散することが可能となる。この粒度が何
れか一方だけでは本発明を満たすことができず、微粒と
粗粒が混合していることにより達成される。ここで、複
数種類の粒度分布を持つ混合Ｓｉ粉末の配合比が、平均
粒径１μｍ以下のＳｉ粉末９５から５０ｗｔ％と平均粒
径２μｍ以上のＳｉ粉末５から５０ｗｔ％からなること
により高強度・高靭性のセラミックスを得ることが出来
る。本発明の繊維生成条件は、１４００℃未満であるの
が好ましい。１４００℃以上では、Ｓｉ粉末が溶けてし
まい大気孔の原因となるためである。したがって、１４
００℃未満で窒化の際の反応熱によりＳｉ粉末が溶融
し、その結果、ウイスカが生成するプロセスが好まし
い。これにより、気孔形状の小さい繊維強化窒化珪素焼
結体が得られる。本発明では、反応熱を利用するために
ウイスカ生成触媒を添加する必要が無い。
【００１１】本発明の繊維強化窒化珪素セラミックス
は、中空状を含むＳｉ3Ｎ4粒子９８から６０ｖｏｌ％と
平均直径０.２μｍから１０μｍ、平均長さ０.４μｍか
ら500μｍのＳｉ3Ｎ4ウイスカ２から４０ｖｏｌ％とす
ることにより高強度・高靭性の窒化珪素セラミックスが
得られる（図１１に模式図を示す）。特に、平均直径２
μｍから１０μｍ、平均長さ４μｍから５００μｍのＳ
ｉ3Ｎ4ウイスカが２から２０ｖｏｌ％とすることにより
極めて高強度・高靭性の窒化珪素セラミックスが得られ
る。ウイスカの直径が１μｍ以下と細いと靭性向上にほ
とんど寄与しないためである。
は、中空状を含むＳｉ3Ｎ4粒子９８から６０ｖｏｌ％と
平均直径０.２μｍから１０μｍ、平均長さ０.４μｍか
ら500μｍのＳｉ3Ｎ4ウイスカ２から４０ｖｏｌ％とす
ることにより高強度・高靭性の窒化珪素セラミックスが
得られる（図１１に模式図を示す）。特に、平均直径２
μｍから１０μｍ、平均長さ４μｍから５００μｍのＳ
ｉ3Ｎ4ウイスカが２から２０ｖｏｌ％とすることにより
極めて高強度・高靭性の窒化珪素セラミックスが得られ
る。ウイスカの直径が１μｍ以下と細いと靭性向上にほ
とんど寄与しないためである。
【００１２】また、得られた反応焼結体の気孔率は２０
％以下とするのが好ましい。その理由は、気孔率が２０
％を越えると強度が急激に小さくなるためである。ただ
し、触媒などに使用する際は、気孔率を限定する必要は
無い。さらに、反応焼結後、二次焼結（緻密化焼結）、
ＨＰ，ＨＩＰにより緻密化することも容易に可能であ
る。気孔形状が小さいために、ＨＩＰなどにより容易に
気孔がつぶれ緻密化出来る。また、原料に焼結助剤を混
合するとか、反応焼結体に焼結助剤含浸することによ
り、反応焼結完了後高温で緻密化処理を行うことも可能
である。焼結助剤は、一般に用いられている酸化物や希
土類化合物などが使用できる。このように緻密化処理す
ることにより、窒化珪素ウイスカが分散した窒化珪素複
合セラミックスが容易に得られる（図１２に模式図を示
す）。
％以下とするのが好ましい。その理由は、気孔率が２０
％を越えると強度が急激に小さくなるためである。ただ
し、触媒などに使用する際は、気孔率を限定する必要は
無い。さらに、反応焼結後、二次焼結（緻密化焼結）、
ＨＰ，ＨＩＰにより緻密化することも容易に可能であ
る。気孔形状が小さいために、ＨＩＰなどにより容易に
気孔がつぶれ緻密化出来る。また、原料に焼結助剤を混
合するとか、反応焼結体に焼結助剤含浸することによ
り、反応焼結完了後高温で緻密化処理を行うことも可能
である。焼結助剤は、一般に用いられている酸化物や希
土類化合物などが使用できる。このように緻密化処理す
ることにより、窒化珪素ウイスカが分散した窒化珪素複
合セラミックスが容易に得られる（図１２に模式図を示
す）。
【００１３】また、Ｓｉ粉末と窒化物，炭化物，酸化
物，硼化物，酸窒化物の中の少なくとも一種からなる無
機化合物粒子からなる成形体を窒化性ガス雰囲気中で加
熱焼結することにより、各種特性を持つ反応焼結複合セ
ラミックスも得られる。
物，硼化物，酸窒化物の中の少なくとも一種からなる無
機化合物粒子からなる成形体を窒化性ガス雰囲気中で加
熱焼結することにより、各種特性を持つ反応焼結複合セ
ラミックスも得られる。
【００１４】該無機化合物粒子は、ＳｉＣ，ＴｉＮ，Ａ
ｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，
Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2 の中の少なくとも一種が使用可能で
あり、本発明はこれに限定されない。無機化合物の配合
比は、５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。５０ｖｏ
ｌ％より多くなると、機械的強度が低下するためであ
る。
ｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，
Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2 の中の少なくとも一種が使用可能で
あり、本発明はこれに限定されない。無機化合物の配合
比は、５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。５０ｖｏ
ｌ％より多くなると、機械的強度が低下するためであ
る。
【００１５】無機化合物は、平均粒径１００μｍ以下好
ましくは２μｍ以下の粒子を使用するのが好ましい。な
ぜなら、粗粒子を用いると粒子が欠陥となり強度低下の
原因となるためである。また無機化合物は、市販のもの
をそのまま用いることができる、またミルなどにより粉
砕した丸みを帯びた粒子を使用してもよい。特に、丸い
粒子の方が焼結体内の気孔が均一になり強度が高くな
る。さらに、ファイバ状の長繊維との複合化も可能であ
る。
ましくは２μｍ以下の粒子を使用するのが好ましい。な
ぜなら、粗粒子を用いると粒子が欠陥となり強度低下の
原因となるためである。また無機化合物は、市販のもの
をそのまま用いることができる、またミルなどにより粉
砕した丸みを帯びた粒子を使用してもよい。特に、丸い
粒子の方が焼結体内の気孔が均一になり強度が高くな
る。さらに、ファイバ状の長繊維との複合化も可能であ
る。
【００１６】得られたセラミックスの気孔中に樹脂，粒
子，油，固体潤滑剤などを含浸することも可能である。
均一な小さな気孔に上記物質を含浸することにより、低
摩擦係数の摺動材を得ることができる。
子，油，固体潤滑剤などを含浸することも可能である。
均一な小さな気孔に上記物質を含浸することにより、低
摩擦係数の摺動材を得ることができる。
【００１７】本発明の繊維強化セラミックスは、触媒担
体，火力プラントのなかのガスタービン用動翼部品，静
翼部品，燃焼器部品，シュラウド部品，原子力プラント
のなかの核融合炉第一壁部品，連続溶融金属めっき用ロ
ールおよび軸受，エンジン部品，切削工具，金属溶湯用
部品，摺動部材などに適用可能である。
体，火力プラントのなかのガスタービン用動翼部品，静
翼部品，燃焼器部品，シュラウド部品，原子力プラント
のなかの核融合炉第一壁部品，連続溶融金属めっき用ロ
ールおよび軸受，エンジン部品，切削工具，金属溶湯用
部品，摺動部材などに適用可能である。
【００１８】
【作用】本発明は、窒化反応焼結中に窒化珪素ウイスカ
を生成することにより、原料としてウイスカを使用する
ことなく、人体への影響もなく容易に取り扱いが可能な
ため、製造法が簡易になる。また、選択的にウイスカを
生成することが可能なため、微粒窒化珪素中にウイスカ
を分散可能となるために、高強度・高靭性の窒化珪素複
合セラミックスを提供することができる。
を生成することにより、原料としてウイスカを使用する
ことなく、人体への影響もなく容易に取り扱いが可能な
ため、製造法が簡易になる。また、選択的にウイスカを
生成することが可能なため、微粒窒化珪素中にウイスカ
を分散可能となるために、高強度・高靭性の窒化珪素複
合セラミックスを提供することができる。
【００１９】
【実施例】本発明に係る実施例について、以下に具体的
に説明する。
に説明する。
【００２０】（実施例１−９）平均粒径０.５μｍ のＳ
ｉ粉末と平均粒径３μｍのＳｉ粉末を表１に示すように
配合し、プレス成形用のバインダを有機溶剤と一緒に２
ｗｔ％混合し、乾燥後、成形原料とした。
ｉ粉末と平均粒径３μｍのＳｉ粉末を表１に示すように
配合し、プレス成形用のバインダを有機溶剤と一緒に２
ｗｔ％混合し、乾燥後、成形原料とした。
【００２１】
【表１】
【００２２】プレス成形により、直径５０mm，厚さ１０
mmの成形体を作製した。得られた成形体を１kg／cm2 の
窒素雰囲気中で１３８０℃まで１０℃／min の昇温速度
で加熱し、１３８０℃で２時間保持し反応焼結体を作製
した。得られた焼結体中の組織の比率，気孔率，破壊靭
性値，曲げ強度を表１に示す。得られた焼結体中に分散
したウイスカの大きさは、平均直径１.２μｍ から１０
μｍ、平均長さ４μｍから５００μｍである。また、窒
化珪素の粒子には、中空状の形態が混在しており、実施
例１から６で得られた焼結体中の窒化珪素粒子は、９０
％以上が５μｍ以下からなる。
mmの成形体を作製した。得られた成形体を１kg／cm2 の
窒素雰囲気中で１３８０℃まで１０℃／min の昇温速度
で加熱し、１３８０℃で２時間保持し反応焼結体を作製
した。得られた焼結体中の組織の比率，気孔率，破壊靭
性値，曲げ強度を表１に示す。得られた焼結体中に分散
したウイスカの大きさは、平均直径１.２μｍ から１０
μｍ、平均長さ４μｍから５００μｍである。また、窒
化珪素の粒子には、中空状の形態が混在しており、実施
例１から６で得られた焼結体中の窒化珪素粒子は、９０
％以上が５μｍ以下からなる。
【００２３】ここで、平均粒径０.５μｍ のＳｉ粉末の
配合比を９５から５０ｗｔ％とすることにより、反応焼
結体において高強度・高靭性の両立化ができることがわ
かる。
配合比を９５から５０ｗｔ％とすることにより、反応焼
結体において高強度・高靭性の両立化ができることがわ
かる。
【００２４】また、本発明の繊維強化窒化珪素セラミッ
クスの焼結時寸法変化率は、０.３％以下と小さく、こ
の値は常圧焼結材の１／５０であり、精密焼結性に優れ
ていることが分かった。
クスの焼結時寸法変化率は、０.３％以下と小さく、こ
の値は常圧焼結材の１／５０であり、精密焼結性に優れ
ていることが分かった。
【００２５】本発明において、成形用バインダはポリビ
ニルブチラールやポリエチレンなどの有機高分子化合物
やシリコンイミド化合物やポリシラン化合物などの有機
Ｓｉ高分子化合物などを使用することができる。また、
成形方法は、プレス成形，射出成形，鋳込み成形，ラバ
ープレス成形，押出し成形など形状に合わせて各種成形
方法が選択できる。
ニルブチラールやポリエチレンなどの有機高分子化合物
やシリコンイミド化合物やポリシラン化合物などの有機
Ｓｉ高分子化合物などを使用することができる。また、
成形方法は、プレス成形，射出成形，鋳込み成形，ラバ
ープレス成形，押出し成形など形状に合わせて各種成形
方法が選択できる。
【００２６】（実施例１０−１８）実施例１から９で得
られた反応焼結体の表面を酸化処理により緻密化し、HI
P処理をおこなった。ＨＩＰ条件は、２０００℃、２０
０kg／cm2 である。得られた焼結体の特性を表２に示
す。
られた反応焼結体の表面を酸化処理により緻密化し、HI
P処理をおこなった。ＨＩＰ条件は、２０００℃、２０
０kg／cm2 である。得られた焼結体の特性を表２に示
す。
【００２７】
【表２】
【００２８】ＨＩＰ処理により、窒化珪素の粒子は粒成
長することなく、窒化珪素ウイスカが分散した焼結体が
得られることがわかった。そして、ＨＩＰ処理すること
により、気孔率は１％以下に小さくなり、高強度かつ高
靭性の繊維強化窒化珪素セラミックスが得られることが
わかった。本発明材では、焼結助剤を用いないで緻密化
可能なため、曲げ強度が室温から１６００℃まで低下す
ることなく、優れた高温特性を有することがわかった。
ここで、反応焼結体表面の緻密化処理は、酸化法に限ら
ず、ＣＶＤ，ＰＶＤ，溶射，含浸などにより可能であ
る。
長することなく、窒化珪素ウイスカが分散した焼結体が
得られることがわかった。そして、ＨＩＰ処理すること
により、気孔率は１％以下に小さくなり、高強度かつ高
靭性の繊維強化窒化珪素セラミックスが得られることが
わかった。本発明材では、焼結助剤を用いないで緻密化
可能なため、曲げ強度が室温から１６００℃まで低下す
ることなく、優れた高温特性を有することがわかった。
ここで、反応焼結体表面の緻密化処理は、酸化法に限ら
ず、ＣＶＤ，ＰＶＤ，溶射，含浸などにより可能であ
る。
【００２９】（実施例１９−２４）実施例２および１１
と同様に、Ｓｉ粉末の平均粒径を変えて窒化処理後ＨＩ
Ｐ処理を行った結果を表３に示す。
と同様に、Ｓｉ粉末の平均粒径を変えて窒化処理後ＨＩ
Ｐ処理を行った結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】これより、１μｍ以下のＳｉ粉末と２μｍ
以上のＳｉ粉末を混合することにより微粒窒化珪素粒子
のマトリックス中に窒化珪素ウイスカの分散が良好に可
能である。粗粒Ｓｉ粉末の平均粒径が１０μｍを超える
と残留Ｓｉが生じ、好ましくない。
以上のＳｉ粉末を混合することにより微粒窒化珪素粒子
のマトリックス中に窒化珪素ウイスカの分散が良好に可
能である。粗粒Ｓｉ粉末の平均粒径が１０μｍを超える
と残留Ｓｉが生じ、好ましくない。
【００３２】（実施例２５）実施例１の混合Ｓｉ粉末に
平均粒径１μｍのＳｉＣ粉末を焼結体中に１０ｖｏｌ％
分散させるために混合した。配合の混合粉末１００重量
部に、ポリビニルブチラール６重量部，トリクロロエチ
レン２４重量部，テトラクロロエチレン３２重量部、ｎ
−ブチルアルコール４４重量部，ブチルフタリルグリコ
ール酸ブチル２重量部からなるバインダ１０８重量部を
加え、ボールミルで２４時間混合し、スラリとする。こ
のスラリを真空脱気して気泡を除去し、次いでゴム型内
に流し込み成形し、直径５０ｍｍ，厚さ１０mmの成形体
を作製した。アルゴン雰囲気炉中で１００℃、１０時間
乾燥後、次に成形体のバインダ分を除去した後、アンモ
ニアガス中１３９０℃まで１５℃／min で窒化処理し
た。得られた焼結体の気孔形状は２μｍ以下、気孔率は
１６％、曲げ強度は３２０ＭＰａ、破壊靭性値は３.５
ＭＰａ√ｍである。さらに、表面を酸化処理により緻密
化し、２０００℃、200kg／cm2 の条件でＨＩＰ処理し
た。得られた焼結体の特性は、気孔率が１％、曲げ強度
が６８０ＭＰａ、破壊靭性値が８.５ＭＰａ√ｍ であ
る。曲げ強度は、室温から１６００℃まで低下すること
なく、高温特性に優れた繊維強化窒化珪素セラミックス
が得られた。
平均粒径１μｍのＳｉＣ粉末を焼結体中に１０ｖｏｌ％
分散させるために混合した。配合の混合粉末１００重量
部に、ポリビニルブチラール６重量部，トリクロロエチ
レン２４重量部，テトラクロロエチレン３２重量部、ｎ
−ブチルアルコール４４重量部，ブチルフタリルグリコ
ール酸ブチル２重量部からなるバインダ１０８重量部を
加え、ボールミルで２４時間混合し、スラリとする。こ
のスラリを真空脱気して気泡を除去し、次いでゴム型内
に流し込み成形し、直径５０ｍｍ，厚さ１０mmの成形体
を作製した。アルゴン雰囲気炉中で１００℃、１０時間
乾燥後、次に成形体のバインダ分を除去した後、アンモ
ニアガス中１３９０℃まで１５℃／min で窒化処理し
た。得られた焼結体の気孔形状は２μｍ以下、気孔率は
１６％、曲げ強度は３２０ＭＰａ、破壊靭性値は３.５
ＭＰａ√ｍである。さらに、表面を酸化処理により緻密
化し、２０００℃、200kg／cm2 の条件でＨＩＰ処理し
た。得られた焼結体の特性は、気孔率が１％、曲げ強度
が６８０ＭＰａ、破壊靭性値が８.５ＭＰａ√ｍ であ
る。曲げ強度は、室温から１６００℃まで低下すること
なく、高温特性に優れた繊維強化窒化珪素セラミックス
が得られた。
【００３３】次に、添加するＳｉＣ量を変化させた。そ
の結果、気孔率はＳｉＣ量が５０ｖｏｌ％より多くなる
にともない増加し、強度・靭性が低下した。機械部品な
どに使用するには、ＳｉＣ量５０ｖｏｌ％以下にするこ
とが好ましい。
の結果、気孔率はＳｉＣ量が５０ｖｏｌ％より多くなる
にともない増加し、強度・靭性が低下した。機械部品な
どに使用するには、ＳｉＣ量５０ｖｏｌ％以下にするこ
とが好ましい。
【００３４】（実施例２６）実施例２５と同様に、Ｓｉ
Ｃ粉末のかわりにＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，Ｃ
ｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2粉末を添
加し、同様に窒化処理後ＨＩＰ処理をおこなった。その
結果、実施例２５と同様に高強度・高靭性の焼結体が得
られる。
Ｃ粉末のかわりにＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，Ｃ
ｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2粉末を添
加し、同様に窒化処理後ＨＩＰ処理をおこなった。その
結果、実施例２５と同様に高強度・高靭性の焼結体が得
られる。
【００３５】（実施例２７）実施例２で得られた焼結体
表面に溶射によりＺｒＯ2 をコーティングし、2000℃、
２００kg／cm2 の条件でＨＩＰ処理した。そして、大気
中１５００℃で100時間耐酸化試験をおこなった。その
結果、ＺｒＯ2 と繊維強化窒化珪素セラミッスとの密着
性が良く、剥離も生じること無く優れた耐酸化性を有す
る。
表面に溶射によりＺｒＯ2 をコーティングし、2000℃、
２００kg／cm2 の条件でＨＩＰ処理した。そして、大気
中１５００℃で100時間耐酸化試験をおこなった。その
結果、ＺｒＯ2 と繊維強化窒化珪素セラミッスとの密着
性が良く、剥離も生じること無く優れた耐酸化性を有す
る。
【００３６】つまり、本発明の焼結体の表面層をＺｒＯ
2 ，Ａｌ2Ｏ3などの酸化物で溶射，ＰＶＤなどでコーテ
ィングすることより、ＨＩＰ処理が可能になるとともに
耐酸化性を向上させることが可能である。
2 ，Ａｌ2Ｏ3などの酸化物で溶射，ＰＶＤなどでコーテ
ィングすることより、ＨＩＰ処理が可能になるとともに
耐酸化性を向上させることが可能である。
【００３７】（実施例２８）平均粒径０.５μｍ のＳｉ
粉末９０重量部と平均粒径３μｍのＳｉ粉末５重量部か
らなる混合Ｓｉ粉末９５重量部、焼結助剤としてＹ2Ｏ3
３重量部、Ａｌ2Ｏ3２重量部の混合粉末に、ポリビニル
ブチラール６重量部、トリクロロエチレン２４重量部、
テトラクロロエチレン３２重量部、ｎ−ブチルアルコー
ル４４重量部、ブチルフタリルグリコール酸ブチル２重
量部からなるバインダ１０８重量部を加え、ボールミル
で２４時間混合し、スラリとする。スラリを真空脱気し
て気泡を除去し、次いでゴム型内に流し込み成形し、直
径５０mm，厚さ１０mmの成形体を作製した。アルゴン雰
囲気炉中で１００℃、１０時間乾燥後、次に成形体のバ
インダ分を除去した後、アンモニアガス中１３９０℃ま
で１０℃／min で窒化処理した。得られた反応焼結体を
１７５０℃で５時間処理した結果、気孔率0.2％以下の
緻密な焼結体を得た。得られた焼結体の特性は、曲げ強
度７９０ＭＰａ，破壊靭性値９.８ＭＰａ√ｍ である。
粉末９０重量部と平均粒径３μｍのＳｉ粉末５重量部か
らなる混合Ｓｉ粉末９５重量部、焼結助剤としてＹ2Ｏ3
３重量部、Ａｌ2Ｏ3２重量部の混合粉末に、ポリビニル
ブチラール６重量部、トリクロロエチレン２４重量部、
テトラクロロエチレン３２重量部、ｎ−ブチルアルコー
ル４４重量部、ブチルフタリルグリコール酸ブチル２重
量部からなるバインダ１０８重量部を加え、ボールミル
で２４時間混合し、スラリとする。スラリを真空脱気し
て気泡を除去し、次いでゴム型内に流し込み成形し、直
径５０mm，厚さ１０mmの成形体を作製した。アルゴン雰
囲気炉中で１００℃、１０時間乾燥後、次に成形体のバ
インダ分を除去した後、アンモニアガス中１３９０℃ま
で１０℃／min で窒化処理した。得られた反応焼結体を
１７５０℃で５時間処理した結果、気孔率0.2％以下の
緻密な焼結体を得た。得られた焼結体の特性は、曲げ強
度７９０ＭＰａ，破壊靭性値９.８ＭＰａ√ｍ である。
【００３８】また、原料に焼結助剤を混合しなくても、
反応焼結体に焼結助剤を含浸したのち、１７５０℃で５
時間処理することにより緻密化が可能であることを確認
している。焼結助剤は、上記に限定されず各種希土類化
合物、各種酸化物を使用可能である。
反応焼結体に焼結助剤を含浸したのち、１７５０℃で５
時間処理することにより緻密化が可能であることを確認
している。焼結助剤は、上記に限定されず各種希土類化
合物、各種酸化物を使用可能である。
【００３９】（実施例２９）実施例２６のなかで得られ
たＢＮ含有繊維強化窒化珪素セラミックスを連続溶融ア
ルミ金属めっき用ロール軸に適用した。図４に連続溶融
アルミ金属めっき装置を示す。図４のロール軸８，サポ
ートロール５に適用した。軸受９にはＣ／Ｃコンポジッ
トを適用した。本実施例の装置を６５０℃のＡｌ浴中で
連続めっき作業に使用した結果、従来の鋼ロール軸およ
び軸受の摩耗による寿命が３日間であったのに対して、
本実施例のものは３か月以上連続使用しても異常な摩耗
は見られず、均一なめっき作業を行うことができた。
たＢＮ含有繊維強化窒化珪素セラミックスを連続溶融ア
ルミ金属めっき用ロール軸に適用した。図４に連続溶融
アルミ金属めっき装置を示す。図４のロール軸８，サポ
ートロール５に適用した。軸受９にはＣ／Ｃコンポジッ
トを適用した。本実施例の装置を６５０℃のＡｌ浴中で
連続めっき作業に使用した結果、従来の鋼ロール軸およ
び軸受の摩耗による寿命が３日間であったのに対して、
本実施例のものは３か月以上連続使用しても異常な摩耗
は見られず、均一なめっき作業を行うことができた。
【００４０】（実施例３０）実施例２６のなかで得られ
たＺｒＯ2 含有繊維強化窒化珪素セラミックスで得られ
た発明材をダイヤモンド砥石で研削し、スローアウェイ
チップを作製し、切削試験に共した。切削条件は、送
り：０.３６mm／回転 、機械：池貝ＮＣ旋盤２５ｋＷ、
切削速度：５００ｍ／分、切り込み：２.０mm、送り：
０.３６mm／回転、被削材：ＦＣ３０（直径３００m
m）、寿命判定：ＶＢ＝０.２mm である。
たＺｒＯ2 含有繊維強化窒化珪素セラミックスで得られ
た発明材をダイヤモンド砥石で研削し、スローアウェイ
チップを作製し、切削試験に共した。切削条件は、送
り：０.３６mm／回転 、機械：池貝ＮＣ旋盤２５ｋＷ、
切削速度：５００ｍ／分、切り込み：２.０mm、送り：
０.３６mm／回転、被削材：ＦＣ３０（直径３００m
m）、寿命判定：ＶＢ＝０.２mm である。
【００４１】比較のために、ＴｉＣ分散Ｓｉ3Ｎ4系材
料，ＴｉＣ分散Ａｌ2Ｏ3系材料，NbC分散Ｓｉ3Ｎ4系材
料についても同様に評価した。その結果、本発明材の使
用寿命は同等であることがわかった。本発明の材料は特
に鋳鉄製の各種素材，物品等の切削工具に有用な切削工
具が適用出来る。
料，ＴｉＣ分散Ａｌ2Ｏ3系材料，NbC分散Ｓｉ3Ｎ4系材
料についても同様に評価した。その結果、本発明材の使
用寿命は同等であることがわかった。本発明の材料は特
に鋳鉄製の各種素材，物品等の切削工具に有用な切削工
具が適用出来る。
【００４２】（実施例３１）実施例２６のなかで得られ
たＢＮ含有繊維強化窒化珪素セラミックスを連続溶融亜
鉛金属めっき用ロール軸に適用した。図４に連続溶融金
属めっき装置を示す。図１のロール軸８，サポートロー
ル５に適用した。軸受９にはＣ／Ｃコンポジットを適用
した。本実施例の装置を５００℃の亜鉛浴中で連続めっ
き作業に使用した結果、従来の鋼ロール軸および軸受の
摩耗による寿命が４日間であったのに対して、本実施例
のものは３か月以上連続使用しても異常な摩耗は見られ
ず、均一なめっき作業を行うことができた。
たＢＮ含有繊維強化窒化珪素セラミックスを連続溶融亜
鉛金属めっき用ロール軸に適用した。図４に連続溶融金
属めっき装置を示す。図１のロール軸８，サポートロー
ル５に適用した。軸受９にはＣ／Ｃコンポジットを適用
した。本実施例の装置を５００℃の亜鉛浴中で連続めっ
き作業に使用した結果、従来の鋼ロール軸および軸受の
摩耗による寿命が４日間であったのに対して、本実施例
のものは３か月以上連続使用しても異常な摩耗は見られ
ず、均一なめっき作業を行うことができた。
【００４３】特に本発明材は、溶融金属との濡れ性が優
れており、軸および軸受の摩耗を飛躍的に低減でき、長
時間メンテナンスフリーで連続使用出来るという大きな
効果をもたらすことができる。
れており、軸および軸受の摩耗を飛躍的に低減でき、長
時間メンテナンスフリーで連続使用出来るという大きな
効果をもたらすことができる。
【００４４】（実施例３２）実施例１１で得られた発明
材を用いてエンジン用ピストンキャップ１１を作製し、
鋳鉄製ピストン上部に焼きばめ法により勘合してピスト
ンを作製した(図５)。このピストンをディーゼルエンジ
ンのピストンとして組み込み、ガス温度850℃まで上昇
させて３０分間エンジンテストを行った。いずれの部品
もエンジンテスト後、ピストンキャップを調べた結果何
ら異常は認められなかった。
材を用いてエンジン用ピストンキャップ１１を作製し、
鋳鉄製ピストン上部に焼きばめ法により勘合してピスト
ンを作製した(図５)。このピストンをディーゼルエンジ
ンのピストンとして組み込み、ガス温度850℃まで上昇
させて３０分間エンジンテストを行った。いずれの部品
もエンジンテスト後、ピストンキャップを調べた結果何
ら異常は認められなかった。
【００４５】また、同様にシリンダライナ（図６）、タ
ペット，シリンダヘッド（図７），バルブシート，排気
ポートライナ，ロッカアーム（図８），ターボチャージ
ャロータなどのエンジン部品に適用可能であることがわ
かった。
ペット，シリンダヘッド（図７），バルブシート，排気
ポートライナ，ロッカアーム（図８），ターボチャージ
ャロータなどのエンジン部品に適用可能であることがわ
かった。
【００４６】（実施例３３）実施例１１で得られた発明
材表面に溶射によりＺｒＯ2 をコーティングした。これ
を用いて図９，図１０に示すガスタービン用動翼および
静翼を作製した。本部材を現状の１３００℃級ガスター
ビン設備に組み込み、１００時間運転を行った結果、何
ら異常は見られなかった。
材表面に溶射によりＺｒＯ2 をコーティングした。これ
を用いて図９，図１０に示すガスタービン用動翼および
静翼を作製した。本部材を現状の１３００℃級ガスター
ビン設備に組み込み、１００時間運転を行った結果、何
ら異常は見られなかった。
【００４７】（実施例３４）平均粒径０.２μｍ のＳｉ
粉末９５ｗｔ％と平均粒径２μｍのＳｉ粉末５ｗｔ％を
配合し、押出し成形用のバインダを１２ｗｔ％混合し、
成形原料とした。押出し成形により、直径５０mm、長さ
５０mmの成形体を作製した。得られた成形体を１kg／ｃ
ｍ2の窒素雰囲気中で１３８０℃まで１０℃／minの昇温
速度で加熱し、１３８０℃で２時間保持し反応焼結体を
作製した。得られた焼結体中に分散したウイスカの大き
さは、平均直径０.２μｍから１０μｍ、平均長さ０.４
μｍから５００μｍである。得られた焼結体中の気孔形
状は２μｍ以下で、ｎｍオーダおよびÅオーダの気孔が
３０ｖｏｌ％以上あった。本材料白金を媒体により含浸
し、気孔中に担持させた。そして、自動車の排気ガス用
触媒として使用した結果、有効であることがわかった。
マトリックスが窒化珪素であるためクリープ特性・耐熱
性にも優れており、さらに気孔形状の制御が可能である
ことから触媒担体として有効であることがわかった。
粉末９５ｗｔ％と平均粒径２μｍのＳｉ粉末５ｗｔ％を
配合し、押出し成形用のバインダを１２ｗｔ％混合し、
成形原料とした。押出し成形により、直径５０mm、長さ
５０mmの成形体を作製した。得られた成形体を１kg／ｃ
ｍ2の窒素雰囲気中で１３８０℃まで１０℃／minの昇温
速度で加熱し、１３８０℃で２時間保持し反応焼結体を
作製した。得られた焼結体中に分散したウイスカの大き
さは、平均直径０.２μｍから１０μｍ、平均長さ０.４
μｍから５００μｍである。得られた焼結体中の気孔形
状は２μｍ以下で、ｎｍオーダおよびÅオーダの気孔が
３０ｖｏｌ％以上あった。本材料白金を媒体により含浸
し、気孔中に担持させた。そして、自動車の排気ガス用
触媒として使用した結果、有効であることがわかった。
マトリックスが窒化珪素であるためクリープ特性・耐熱
性にも優れており、さらに気孔形状の制御が可能である
ことから触媒担体として有効であることがわかった。
【００４８】
【発明の効果】本発明では、窒化反応焼結中に窒化珪素
ウイスカを生成することにより、原料としてウイスカを
使用することなく、微粒窒化珪素マトリックス中にウイ
スカを分散可能となり、公害上人体への影響がなく、高
強度・高靭性セラミックスが得られる。これにより、ガ
スタービン用動翼部品，静翼部品，燃焼器部品，シュラ
ウド部品，触媒担体，切削工具，エンジン部品，連続溶
融金属めっき装置部品，原子力プラントのなかの核融合
炉第一壁部品など高強度・高靭性を要求される部品に容
易に適用可能である。
ウイスカを生成することにより、原料としてウイスカを
使用することなく、微粒窒化珪素マトリックス中にウイ
スカを分散可能となり、公害上人体への影響がなく、高
強度・高靭性セラミックスが得られる。これにより、ガ
スタービン用動翼部品，静翼部品，燃焼器部品，シュラ
ウド部品，触媒担体，切削工具，エンジン部品，連続溶
融金属めっき装置部品，原子力プラントのなかの核融合
炉第一壁部品など高強度・高靭性を要求される部品に容
易に適用可能である。
【図１】拡散による窒化珪素の生成過程の説明図。
【図２】気相反応による窒化珪素の生成過程の説明図。
【図３】窒化珪素ウイスカの生成過程の説明図。
【図４】連続溶融金属めっき装置の説明図。
【図５】ピストンの断面図。
【図６】シリンダライナの断面図。
【図７】ピストンヘッドの説明図。
【図８】ロッカアームの断面図。
【図９】セラミックガスタービン動翼の斜視図。
【図１０】セラミックガスタービン静翼の斜視図。
【図１１】本発明の一実施例の窒化珪素セラミックスの
説明図。
説明図。
【図１２】本発明の一実施例の窒化珪素複合セラミック
スの説明図。
スの説明図。
２５…窒化珪素ウイスカ、２６…中空状と粒子を含む窒
化珪素微粒子、２７…気孔、２８…窒化珪素微粒子。
化珪素微粒子、２７…気孔、２８…窒化珪素微粒子。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｍ
Claims (16)
- 【請求項１】中空状を含むＳi3Ｎ4粒子９８から６０ｖ
ｏｌ％と、平均直径０.２μｍ から１０μｍ，平均長さ
０.４μｍ から５００μｍのＳi3Ｎ4ウイスカ２から４
０ｖｏｌ％とからなることを特徴とする繊維強化窒化珪
素焼結体。 - 【請求項２】Ｓi3Ｎ4５０から９５ｖｏｌ％と、Ｓｉ
Ｃ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，Ｃｒ2Ｎ，Ｂ
Ｎ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2の中の少なくとも
一種の無機化合物５０から５ｖｏｌ％からなり、前記Ｓ
ｉ3Ｎ4の構成が中空状を含むSi3N4粒子９８から６０ｖ
ｏｌ％と、平均直径０.２μｍから２０μｍ，平均長さ
0.4μｍから５００μｍのＳｉ3Ｎ4ウイスカ２から４０
ｖｏｌ％とからなることを特徴とする繊維強化窒化珪素
焼結体。 - 【請求項３】請求項１または２において、９０％以上の
形状が５μｍ以下からなる繊維強化窒化珪素焼結体。 - 【請求項４】請求項２の前記無機化合物の平均粒径が１
００μｍ以下からなる繊維強化窒化珪素焼結体。 - 【請求項５】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒径
２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混合
Ｓｉ粉末からなる成形体を窒化性ガス雰囲気中１４００
℃未満で反応焼結して得られる繊維強化窒化珪素焼結体
の製造法。 - 【請求項６】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒径
２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混合
Ｓｉ粉末とＳｉＣ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，
Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2の中の
少なくとも一種の無機化合物からなる成形体を窒化性ガ
ス雰囲気中１４００℃未満で反応焼結して得られること
を特徴とする繊維強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項７】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒径
２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混合
Ｓｉ粉末からなる成形体を窒化性ガス雰囲気中１４００
℃未満で反応焼結したのち、１６００℃以上の高温でＨ
ＩＰ処理することを特徴とする繊維強化窒化珪素焼結体
の製造法。 - 【請求項８】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒径
２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混合
Ｓｉ粉末とＳｉＣ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，
Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2の中の
少なくとも一種の無機化合物からなる成形体を窒化性ガ
ス雰囲気中１４００℃未満で反応焼結したのち、１６０
０℃以上の高温でＨＩＰ処理することを特徴とする繊維
強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項９】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒径
２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混合
Ｓｉ粉末とＳｉＣ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＺｒＮ，
Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2の中の
少なくとも一種の無機化合物からなる成形体を窒化性ガ
ス雰囲気中１４００℃未満で反応焼結し、該焼結体表面
の気孔を埋め密封化処理したのち、１６００℃以上の高
温でＨＩＰ処理することを特徴とする繊維強化窒化珪素
焼結体の製造法。 - 【請求項１０】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒
径２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混
合Ｓｉ粉末と酸化物焼結助剤からなる成形体を窒化性ガ
ス雰囲気中１４００℃未満で反応焼結したのち、１６０
０℃以上の高温で緻密化処理することを特徴とする繊維
強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項１１】平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末と平均粒
径２μｍ以上のＳｉ粉末の複数種類の粒度分布を持つ混
合Ｓｉ粉末とＳｉＣ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，Ｚｒ
Ｎ，Ｃｒ2Ｎ，ＢＮ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2の
中の少なくとも一種の無機化合物からなる成形体を窒化
性ガス雰囲気中１４００℃未満で反応焼結したのち、１
６００℃以上の高温で緻密化処理することを特徴とする
繊維強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項１２】請求項５，６，７，８，９，１０または
１１において、複数種類の粒度分布を持つ混合Ｓｉ粉末
の配合比が、平均粒径１μｍ以下のＳｉ粉末９５から５
０ｗｔ％と平均粒径２μｍ以上のＳｉ粉末５から５０ｗ
ｔ％からなる繊維強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項１３】請求項５，６，７，８，９，１０または
１１において、９０％以上の形状が５μｍ以下からなる
繊維強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項１４】請求項６，８，９または１１において、
前記無機化合物の平均粒径が１００μｍ以下からなる繊
維強化窒化珪素焼結体の製造法。 - 【請求項１５】請求項５，６，７，８，９，１０または
１１において、前記無機化合物の配合比が焼結体組成に
おいて５０から５ｖｏｌ％からなる繊維強化窒化珪素焼
結体の製造法。 - 【請求項１６】請求項１，２，３，４，５，６，７，
８，９，１０，１１，１２，１３，１４または１５にお
いて、摺動部材，触媒担体，エンジン部品，ガスタービ
ン用動翼，静翼，燃焼器，シュラウド，連続溶融金属め
っき用ロールおよび軸受，金属溶湯用部品，切削工具，
核融合炉用第１壁に前記焼結体を用いてなる繊維強化窒
化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5178826A JPH0733532A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5178826A JPH0733532A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733532A true JPH0733532A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16055343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5178826A Pending JPH0733532A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733532A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JP2008247716A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 反応焼結窒化ケイ素基焼結体及びその製造方法 |
| JPWO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 |
-
1993
- 1993-07-20 JP JP5178826A patent/JPH0733532A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JP2008247716A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 反応焼結窒化ケイ素基焼結体及びその製造方法 |
| JPWO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 | ||
| WO2024070470A1 (ja) * | 2022-09-27 | 2024-04-04 | 株式会社 東芝 | 窒化珪素焼結体、耐摩耗性部材、半導体装置用基板、及び窒化珪素焼結体の製造方法 |
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