JPH08245265A - 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH08245265A JPH08245265A JP7048099A JP4809995A JPH08245265A JP H08245265 A JPH08245265 A JP H08245265A JP 7048099 A JP7048099 A JP 7048099A JP 4809995 A JP4809995 A JP 4809995A JP H08245265 A JPH08245265 A JP H08245265A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】金属Ｓｉなどのウイスカ生成材を含む粉末の成
形体を、１気圧より低圧の窒素雰囲気中で窒化反応焼結
する工程を含む製造工程で焼結する自己強化窒化ケイ素
焼結体及びその製造方法。 【効果】窒化ケイ素セラミックスの焼結中に反応により
生成したウイスカで自己強化するため、均一分散，安価
かつ安全に強度と破壊靭性を同時に向上させたウイスカ
分散強化セラミックスを作製できる。
形体を、１気圧より低圧の窒素雰囲気中で窒化反応焼結
する工程を含む製造工程で焼結する自己強化窒化ケイ素
焼結体及びその製造方法。 【効果】窒化ケイ素セラミックスの焼結中に反応により
生成したウイスカで自己強化するため、均一分散，安価
かつ安全に強度と破壊靭性を同時に向上させたウイスカ
分散強化セラミックスを作製できる。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は摺動部材，ガスタービン
部材，宇宙産業などに有用なウイスカ強化複合材料及び
その製造方法に関する。
部材，宇宙産業などに有用なウイスカ強化複合材料及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒化ケイ素は１０００℃を越す
高温においても高い強度を示し、軽量であって耐薬品
性，耐摩耗性及び熱衝撃性に優れた材料として知られて
いる。窒化ケイ素マトリックス中にウイスカを分散させ
た分散強化セラミックスは、モノリシックセラミックス
材料に比べ、強度，靭性，硬度、摩耗特性に優れている
（窯業協会誌，Ｖo1.９４，Ｎo.９，５５−５９，１９
８６）。
高温においても高い強度を示し、軽量であって耐薬品
性，耐摩耗性及び熱衝撃性に優れた材料として知られて
いる。窒化ケイ素マトリックス中にウイスカを分散させ
た分散強化セラミックスは、モノリシックセラミックス
材料に比べ、強度，靭性，硬度、摩耗特性に優れている
（窯業協会誌，Ｖo1.９４，Ｎo.９，５５−５９，１９
８６）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】通常ウイスカを出発原
料として使用するが、原料粉末の混合時にウイスカが破
損しやすい、混合粉末の成形時にウイスカが配向する、
ウイスカの人体への悪影響が懸念されているなどの問題
点がある（特開昭63−147866号公報）。
料として使用するが、原料粉末の混合時にウイスカが破
損しやすい、混合粉末の成形時にウイスカが配向する、
ウイスカの人体への悪影響が懸念されているなどの問題
点がある（特開昭63−147866号公報）。
【０００４】本発明の目的は、焼結過程に試料マトリッ
クス中にウイスカを均一に分散させることにより、高強
度，高靭性セラミックスを提供することにある。
クス中にウイスカを均一に分散させることにより、高強
度，高靭性セラミックスを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、低圧窒素雰
囲気中で窒化処理することにより、ウイスカがマトリッ
クス内に特定の方向に配向せず、線径０.１ から５μ
ｍ，アスペクト比５から１００のＳｉ3Ｎ4ウイスカ，Ｓ
ｉウイスカ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（繊維を含む）をマト
リックス内に均一分散する。また、焼結中に１気圧より
も低圧の窒素雰囲気及び１気圧以上の窒素雰囲気を繰り
返すことにより、試料外部へのウイスカ生成の蒸発を抑
え、ウイスカの形状を柱状粒子から繊維状粒子まで制御
し、かつ緻密な焼結体を得る。前記ウイスカ生成量は、
５から３０体積％とする。５％未満では靭性向上の効果
が小さく、３０体積％を越えると強度低下をまねくため
である。また、骨格となる窒化ケイ素は、結晶サイズを
４０μｍ以下とし、７０から９５体積％とする。
囲気中で窒化処理することにより、ウイスカがマトリッ
クス内に特定の方向に配向せず、線径０.１ から５μ
ｍ，アスペクト比５から１００のＳｉ3Ｎ4ウイスカ，Ｓ
ｉウイスカ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（繊維を含む）をマト
リックス内に均一分散する。また、焼結中に１気圧より
も低圧の窒素雰囲気及び１気圧以上の窒素雰囲気を繰り
返すことにより、試料外部へのウイスカ生成の蒸発を抑
え、ウイスカの形状を柱状粒子から繊維状粒子まで制御
し、かつ緻密な焼結体を得る。前記ウイスカ生成量は、
５から３０体積％とする。５％未満では靭性向上の効果
が小さく、３０体積％を越えると強度低下をまねくため
である。また、骨格となる窒化ケイ素は、結晶サイズを
４０μｍ以下とし、７０から９５体積％とする。
【０００６】窒化ケイ素セラミックスのマトリックス中
にウイスカを生成する製造プロセスにおいて、前記プロ
セスの雰囲気は窒素，窒素を含む不活性ガス中、または
窒素を含む還元性ガス中であり、窒素分圧が１気圧より
も低いことが必須の要素である。また、窒素分圧が１気
圧よりも低い工程及び１気圧以上の工程を少なくとも１
サイクル以上繰り返すことにより、さらにウイスカの成
形体外部への蒸発を防止できるため高密度なウイスカ強
化セラミックスを得ることができる。
にウイスカを生成する製造プロセスにおいて、前記プロ
セスの雰囲気は窒素，窒素を含む不活性ガス中、または
窒素を含む還元性ガス中であり、窒素分圧が１気圧より
も低いことが必須の要素である。また、窒素分圧が１気
圧よりも低い工程及び１気圧以上の工程を少なくとも１
サイクル以上繰り返すことにより、さらにウイスカの成
形体外部への蒸発を防止できるため高密度なウイスカ強
化セラミックスを得ることができる。
【０００７】ここで、窒素分圧は０.１ 気圧以上１気圧
未満とすることにより、成形体中に多くのウイスカを生
成させることができる。
未満とすることにより、成形体中に多くのウイスカを生
成させることができる。
【０００８】さらにウイスカ生成処理した後、焼結助剤
が作用する温度領域の高温まで加熱し、焼結体を緻密化
処理することにより高強度・高靭性のウイスカ強化セラ
ミックスを得ることができる。特に本発明では原料とし
てウイスカを混合したのではなく、焼結中にウイスカを
生成させているために、ウイスカへのダメージが少なく
高靭性化に寄与していると予想される。
が作用する温度領域の高温まで加熱し、焼結体を緻密化
処理することにより高強度・高靭性のウイスカ強化セラ
ミックスを得ることができる。特に本発明では原料とし
てウイスカを混合したのではなく、焼結中にウイスカを
生成させているために、ウイスカへのダメージが少なく
高靭性化に寄与していると予想される。
【０００９】ウイスカ生成材は、金属Ｓｉ，ＳｉＯ2 ，
有機Ｓｉポリマのうち少なくとも１種とする。ウイスカ
生成材は、４０から１００mass％とする。
有機Ｓｉポリマのうち少なくとも１種とする。ウイスカ
生成材は、４０から１００mass％とする。
【００１０】さらに、マトリックス中にウイスカの発生
源になりやすい窒化ケイ素，炭化ケイ素，炭素などの添
加物（ここではウイスカ発生剤と呼ぶ）を混合すること
により、ウイスカの生成位置を限定し、またウイスカ生
成材とウイスカ発生剤の量比をコントロールすることに
より、生成ウイスカの大きさ及び分布密度をコントロー
ルする。ウイスカ発生剤は０から５０mass％とする。結
焼助剤は、窒化ケイ素の助剤として知られている酸化イ
ットリウム，酸化アルミニウム，希土類酸化物など一般
に知られているものが使用可能である。
源になりやすい窒化ケイ素，炭化ケイ素，炭素などの添
加物（ここではウイスカ発生剤と呼ぶ）を混合すること
により、ウイスカの生成位置を限定し、またウイスカ生
成材とウイスカ発生剤の量比をコントロールすることに
より、生成ウイスカの大きさ及び分布密度をコントロー
ルする。ウイスカ発生剤は０から５０mass％とする。結
焼助剤は、窒化ケイ素の助剤として知られている酸化イ
ットリウム，酸化アルミニウム，希土類酸化物など一般
に知られているものが使用可能である。
【００１１】本発明の自己強化セラミックスについて
は、ウイスカ生成処理後、ホットプレス，ＨＩＰだけで
なく無加圧でも焼結可能なため、成形方法は、射出成
形，プレス成形，鋳込み成形，ラバープレス成形，押出
し成形，金型粉末成形など形状と要求特性に応じて各種
成形方法が選択でき、複雑形状のセラミックス部品を得
ることができる。
は、ウイスカ生成処理後、ホットプレス，ＨＩＰだけで
なく無加圧でも焼結可能なため、成形方法は、射出成
形，プレス成形，鋳込み成形，ラバープレス成形，押出
し成形，金型粉末成形など形状と要求特性に応じて各種
成形方法が選択でき、複雑形状のセラミックス部品を得
ることができる。
【００１２】
【作用】本発明の方法によれば、任意の大きさ及び形状
の予備成形体を窒化させ、柱状粒子から繊維状までのウ
イスカを分散することができる。予備成形体の出発原料
は、４０μｍ以下の平均粒径を有するウイスカ生成材
（金属Ｓｉの粉末）及び４０μｍ以下の平均粒径を有す
る窒化ケイ素粉末を使用することが望ましい。
の予備成形体を窒化させ、柱状粒子から繊維状までのウ
イスカを分散することができる。予備成形体の出発原料
は、４０μｍ以下の平均粒径を有するウイスカ生成材
（金属Ｓｉの粉末）及び４０μｍ以下の平均粒径を有す
る窒化ケイ素粉末を使用することが望ましい。
【００１３】本発明において、ウイスカ生成材は原料粉
末成形体中に均一に分散させた状態になっており、その
ウイスカ生成材が１気圧より低い窒素分圧中で窒化ケイ
素ウイスカ，炭化ケイ素ウイスカ，酸窒化ケイ素ウイス
カとして成長する。通常これらのウイスカは窒化ケイ素
粒子を基体として成長するが、原料粉末にウイスカ発生
剤が混合されているときは、そこから優先的にウイスカ
が成長する。従って、ウイスカ発生剤の添加量により発
生するウイスカの分布密度が調節でき、また同時にウイ
スカ生成材の添加量によりウイスカ自身の大きさを調節
することが可能である。ここで窒化ケイ素粉末は、ウイ
スカ生成材である金属Ｓｉの反応焼結を制御する働きを
して、金属Ｓｉ粉末の窒化率を高め、焼結体の焼結密度
の向上にも寄与する。また本発明の工程では、焼結中に
ウイスカを生成させるため、原料にウイスカを用いる必
要がなくコスト面で有利であり、かつ作業者が直接ウイ
スカを取り扱う必要がないため安全である。
末成形体中に均一に分散させた状態になっており、その
ウイスカ生成材が１気圧より低い窒素分圧中で窒化ケイ
素ウイスカ，炭化ケイ素ウイスカ，酸窒化ケイ素ウイス
カとして成長する。通常これらのウイスカは窒化ケイ素
粒子を基体として成長するが、原料粉末にウイスカ発生
剤が混合されているときは、そこから優先的にウイスカ
が成長する。従って、ウイスカ発生剤の添加量により発
生するウイスカの分布密度が調節でき、また同時にウイ
スカ生成材の添加量によりウイスカ自身の大きさを調節
することが可能である。ここで窒化ケイ素粉末は、ウイ
スカ生成材である金属Ｓｉの反応焼結を制御する働きを
して、金属Ｓｉ粉末の窒化率を高め、焼結体の焼結密度
の向上にも寄与する。また本発明の工程では、焼結中に
ウイスカを生成させるため、原料にウイスカを用いる必
要がなくコスト面で有利であり、かつ作業者が直接ウイ
スカを取り扱う必要がないため安全である。
【００１４】本発明における複合セラミックスの焼結は
次のように進行すると考えられる。図１に説明図を示
す。成形体Ａでは窒化ケイ素粒子などのウイスカ発生剤
２および焼結助剤３の周囲にウイスカ生成材１が分散し
ている。焼結過程Ｂでは、減圧窒素雰囲気中でのウイス
カ生成材１の反応により生成したウイスカ５が特定の方
向に配向せずに成長する。最終段階Ｃでは、ウイスカ生
成材の反応が終了した段階で昇温し、焼結助剤３を利用
して窒化ケイ素の緻密化焼結を行うことにより、ウイス
カ分散強化セラミックスが得られる。
次のように進行すると考えられる。図１に説明図を示
す。成形体Ａでは窒化ケイ素粒子などのウイスカ発生剤
２および焼結助剤３の周囲にウイスカ生成材１が分散し
ている。焼結過程Ｂでは、減圧窒素雰囲気中でのウイス
カ生成材１の反応により生成したウイスカ５が特定の方
向に配向せずに成長する。最終段階Ｃでは、ウイスカ生
成材の反応が終了した段階で昇温し、焼結助剤３を利用
して窒化ケイ素の緻密化焼結を行うことにより、ウイス
カ分散強化セラミックスが得られる。
【００１５】
（実施例１）ウイスカ生成材である平均粒径１μｍの金
属Ｓｉ粉末に、成形バインダとしてＰＶＢを３mass％添
加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として２４時間
混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるいに通し、
その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力２５０kg
ｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にした。この
成形体から成形助剤を除去した後、窒素ガスを１気圧ま
で導入し、そして0.1,０.５，０.９，０.９５気圧窒素
中まで減圧し、１１００℃から１４００℃まで１０℃／
ｈで加熱した。得られた焼結体の破面をＳＥＭで観察
し、生成ウイスカの状態および生成量を調べた。０.
９，０.９５気圧では、径０.１ から１μｍ，アスペク
ト比５から２０の針状のウイスカが均一に分散されてい
た。その生成量は、０.９気圧では１５体積％、０.９５
気圧では１０体積％であった。得られた焼結体の破壊靭
性値は、０.９気圧では４.２ＭＰａ√ｍ、０.９５気圧
では３.８ＭＰａ√ｍであった。０.１，０.５窒素分圧
の試料は、図２に示すように、ウイスカの生成の様子は
くもの巣が張り付けているようであり、ウイスカの線径
は約０.１から０.５μｍくらいと細く、アスペクト比は
約５０から１００であった。０.５ 気圧での生成量は３
０体積％であった。０.１ 気圧の場合では、カーボン製
の試料台表面には、厚さ１mm程度のフェルト状の窒化ケ
イ素ウイスカが張り付いており、成形体中のウイスカ生
成量２体積％と少なくなるため、窒素雰囲気は０.５か
ら０.９５気圧が好ましい。比較のために、１気圧窒素
中で同様に焼結した結果、ウイスカ生成量は３体積％で
あり、破壊靭性値は２.４ＭＰａ√ｍ と、本発明品の方
が靭性に優れていることがわかった。
属Ｓｉ粉末に、成形バインダとしてＰＶＢを３mass％添
加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として２４時間
混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるいに通し、
その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力２５０kg
ｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にした。この
成形体から成形助剤を除去した後、窒素ガスを１気圧ま
で導入し、そして0.1,０.５，０.９，０.９５気圧窒素
中まで減圧し、１１００℃から１４００℃まで１０℃／
ｈで加熱した。得られた焼結体の破面をＳＥＭで観察
し、生成ウイスカの状態および生成量を調べた。０.
９，０.９５気圧では、径０.１ から１μｍ，アスペク
ト比５から２０の針状のウイスカが均一に分散されてい
た。その生成量は、０.９気圧では１５体積％、０.９５
気圧では１０体積％であった。得られた焼結体の破壊靭
性値は、０.９気圧では４.２ＭＰａ√ｍ、０.９５気圧
では３.８ＭＰａ√ｍであった。０.１，０.５窒素分圧
の試料は、図２に示すように、ウイスカの生成の様子は
くもの巣が張り付けているようであり、ウイスカの線径
は約０.１から０.５μｍくらいと細く、アスペクト比は
約５０から１００であった。０.５ 気圧での生成量は３
０体積％であった。０.１ 気圧の場合では、カーボン製
の試料台表面には、厚さ１mm程度のフェルト状の窒化ケ
イ素ウイスカが張り付いており、成形体中のウイスカ生
成量２体積％と少なくなるため、窒素雰囲気は０.５か
ら０.９５気圧が好ましい。比較のために、１気圧窒素
中で同様に焼結した結果、ウイスカ生成量は３体積％で
あり、破壊靭性値は２.４ＭＰａ√ｍ と、本発明品の方
が靭性に優れていることがわかった。
【００１６】（実施例２）実施例１において、ウイスカ
発生剤として平均粒径２μｍの窒化ケイ素粉末を１０ma
ss％添加し、同様に成形、０.９ 気圧の窒素雰囲気中で
焼結を行った。その結果、図１のＢのようにウイスカ発
生剤表面にウイスカ生成材のＳｉ粉末から生成した窒化
ケイ素ウイスカが生成していることが確認された。ウイ
スカの形状は実施例１とほとんど同じである。その結
果、径０.５から２.５μｍ，アスペクト比５から４０の
Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（柱状粒子含む）が
均一にマトリックス中に１９体積％分散できることがわ
かった。得られた焼結体の破壊靭性値は、Single Edge
Precracked Beam法(ＳＥＰＢ法と記す）により測定した
結果、４.６ＭＰａ√ｍ 有することがわかった。
発生剤として平均粒径２μｍの窒化ケイ素粉末を１０ma
ss％添加し、同様に成形、０.９ 気圧の窒素雰囲気中で
焼結を行った。その結果、図１のＢのようにウイスカ発
生剤表面にウイスカ生成材のＳｉ粉末から生成した窒化
ケイ素ウイスカが生成していることが確認された。ウイ
スカの形状は実施例１とほとんど同じである。その結
果、径０.５から２.５μｍ，アスペクト比５から４０の
Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（柱状粒子含む）が
均一にマトリックス中に１９体積％分散できることがわ
かった。得られた焼結体の破壊靭性値は、Single Edge
Precracked Beam法(ＳＥＰＢ法と記す）により測定した
結果、４.６ＭＰａ√ｍ 有することがわかった。
【００１７】また、同様にウイスカ発生剤として炭化ケ
イ素，炭素を分散させてもウイスカ発生剤表面にウイス
カ生成材のＳｉ粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが
生成していることが確認された。
イ素，炭素を分散させてもウイスカ発生剤表面にウイス
カ生成材のＳｉ粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが
生成していることが確認された。
【００１８】（実施例３）ウイスカ生成材である平均粒
径０.５μｍ の金属Ｓｉ粉末７０mass％，ウイスカ発生
剤である平均粒径０.５μｍ の炭化ケイ素粉末１０mass
％，焼結助剤として酸化イットリウム３mass％，酸化ア
ルミニウム３mass％に、成形バインダとしてＰＶＢを３
mass％添加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として
２４時間混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるい
に通し、その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力
２５０kgｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にし
た。この成形体から成形助剤を分散揮発させた後、窒素
分圧０.１，０.５，０.９，０.９５を有する１０気圧の
アルゴン雰囲気中で１１００℃から１４００℃まで１０
℃／ｈでウイスカ生成処理を行った。その後１７５０℃
まで加熱し緻密化処理を行った。
径０.５μｍ の金属Ｓｉ粉末７０mass％，ウイスカ発生
剤である平均粒径０.５μｍ の炭化ケイ素粉末１０mass
％，焼結助剤として酸化イットリウム３mass％，酸化ア
ルミニウム３mass％に、成形バインダとしてＰＶＢを３
mass％添加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として
２４時間混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるい
に通し、その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力
２５０kgｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にし
た。この成形体から成形助剤を分散揮発させた後、窒素
分圧０.１，０.５，０.９，０.９５を有する１０気圧の
アルゴン雰囲気中で１１００℃から１４００℃まで１０
℃／ｈでウイスカ生成処理を行った。その後１７５０℃
まで加熱し緻密化処理を行った。
【００１９】得られた焼結体の破面をＳＥＭで観察し、
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。いずれも径
０.５ から３μｍ，アスペクト比５から２０のウイスカ
が均一に分散されていた。その生成量は、０.１ 気圧で
は３４体積％、０.５ 気圧では２７体積％，０.９気圧
では１６体積％，０.９５気圧では８体積％であった。
実施例１の減圧下に比較して成形体外部へのウイスカの
飛散が防止できることがわかった。得られた結焼体の破
壊靭性値は、ＳＥＰＢ法により測定した結果、０.１ 気
圧では１４ＭＰａ√ｍ、０.５気圧では１１ＭＰａ√
ｍ，０.９気圧では１０ＭＰａ√ｍ、０.９５ 気圧では
８ＭＰａ√ｍの特性を有することがわかった。
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。いずれも径
０.５ から３μｍ，アスペクト比５から２０のウイスカ
が均一に分散されていた。その生成量は、０.１ 気圧で
は３４体積％、０.５ 気圧では２７体積％，０.９気圧
では１６体積％，０.９５気圧では８体積％であった。
実施例１の減圧下に比較して成形体外部へのウイスカの
飛散が防止できることがわかった。得られた結焼体の破
壊靭性値は、ＳＥＰＢ法により測定した結果、０.１ 気
圧では１４ＭＰａ√ｍ、０.５気圧では１１ＭＰａ√
ｍ，０.９気圧では１０ＭＰａ√ｍ、０.９５ 気圧では
８ＭＰａ√ｍの特性を有することがわかった。
【００２０】（実施例４）実施例３において、ウイスカ
生成材であるＳｉ粉末の代わりにポリカルボシラン有機
Ｓｉポリマを混合し、同様に窒素分圧０.５ 気圧中でウ
イスカ生成処理，緻密化処理の焼結を行った。その結
果、径０.５ から５μｍ，アスペクト比５から２０のＳ
ｉ3Ｎ4およびＳｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（柱状粒子含む）が均
一にマトリックス中に２９体積％分散できることがわか
った。得られた焼結体の破壊靭性値は、ＳＥＰＢ法によ
り測定した結果、１２ＭＰａ√ｍ有することがわかっ
た。
生成材であるＳｉ粉末の代わりにポリカルボシラン有機
Ｓｉポリマを混合し、同様に窒素分圧０.５ 気圧中でウ
イスカ生成処理，緻密化処理の焼結を行った。その結
果、径０.５ から５μｍ，アスペクト比５から２０のＳ
ｉ3Ｎ4およびＳｉ2Ｎ2Ｏウイスカ（柱状粒子含む）が均
一にマトリックス中に２９体積％分散できることがわか
った。得られた焼結体の破壊靭性値は、ＳＥＰＢ法によ
り測定した結果、１２ＭＰａ√ｍ有することがわかっ
た。
【００２１】また、実施例３において、ウイスカ生成材
であるＳｉ粉末の代わりにＳiＯ2粉末を混合し、窒素ガ
スを含むＣＯ還元性ガス雰囲気中で同様に窒素分圧０.
５ 気圧中でウイスカ生成処理，緻密化処理の焼結を行
った。その結果、径０.５ から５μｍ，アスペクト比５
から２０のＳｉ3Ｎ4,Ｓｉ2Ｎ2Ｏ,ＳｉＣウイスカ（柱状
粒子含む）が均一にマトリックス中に２５体積％分散で
きることがわかった。得られた焼結体の破壊靭性値は、
ＳＥＰＢ法により測定した結果、１０ＭＰａ√ｍ有する
ことがわかった。
であるＳｉ粉末の代わりにＳiＯ2粉末を混合し、窒素ガ
スを含むＣＯ還元性ガス雰囲気中で同様に窒素分圧０.
５ 気圧中でウイスカ生成処理，緻密化処理の焼結を行
った。その結果、径０.５ から５μｍ，アスペクト比５
から２０のＳｉ3Ｎ4,Ｓｉ2Ｎ2Ｏ,ＳｉＣウイスカ（柱状
粒子含む）が均一にマトリックス中に２５体積％分散で
きることがわかった。得られた焼結体の破壊靭性値は、
ＳＥＰＢ法により測定した結果、１０ＭＰａ√ｍ有する
ことがわかった。
【００２２】（実施例５）ウイスカ生成材である平均粒
径０.３μｍ の金属Ｓｉ粉末４０mass％，ウイスカ発生
剤である平均粒径０.５μｍ の窒化ケイ素粉末５４mass
％，焼結助剤として酸化イットリウム３mass％，酸化ア
ルミニウム３mass％に、成形バインダとしてＰＶＢを３
mass％添加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として
２４時間混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるい
に通し、その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力
２５０kgｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にし
た。この成形体から成形助剤を分散揮発させた後、窒素
分圧０.９ 気圧の減圧下および１０気圧の加圧雰囲気下
を５時間ごとにサイクル的に変化させながら、1100℃か
ら１４００℃まで１０℃／ｈでウイスカ生成処理を行っ
た。その後１７５０℃まで加熱し緻密化処理を行った。
径０.３μｍ の金属Ｓｉ粉末４０mass％，ウイスカ発生
剤である平均粒径０.５μｍ の窒化ケイ素粉末５４mass
％，焼結助剤として酸化イットリウム３mass％，酸化ア
ルミニウム３mass％に、成形バインダとしてＰＶＢを３
mass％添加し、ポットミル中でエタノールを溶媒として
２４時間混合し、乾燥後粉砕して４２メッシュのふるい
に通し、その粉末をメカニカルプレスを用いて成形圧力
２５０kgｆ／cm2 で直径５０mm，厚さ５mmの成形体にし
た。この成形体から成形助剤を分散揮発させた後、窒素
分圧０.９ 気圧の減圧下および１０気圧の加圧雰囲気下
を５時間ごとにサイクル的に変化させながら、1100℃か
ら１４００℃まで１０℃／ｈでウイスカ生成処理を行っ
た。その後１７５０℃まで加熱し緻密化処理を行った。
【００２３】得られた焼結体の破面をＳＥＭで観察し、
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。径１から５
μｍ，アスペクト比５から２０のウイスカが均一に分散
されていた。その生成量は、２８体積％であった。得ら
れた焼結体の破壊靭性値は、ＳＥＰＢ法により測定した
結果１１ＭＰａ√ｍの特性を有することがわかった。
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。径１から５
μｍ，アスペクト比５から２０のウイスカが均一に分散
されていた。その生成量は、２８体積％であった。得ら
れた焼結体の破壊靭性値は、ＳＥＰＢ法により測定した
結果１１ＭＰａ√ｍの特性を有することがわかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明では焼結体中に生成したウイスカ
を分散強化とするため、特性のばらつきの少ない高靭性
セラミックスの作製が可能となる。これにより高温強
度，耐熱性，耐熱衝撃性，高靭性が必要なエンジンやタ
ービンなどの構造用部品をはじめ、航空，宇宙関係，鉄
鋼，海洋開発などの分野へのセラミックスの利用範囲が
拡大する。
を分散強化とするため、特性のばらつきの少ない高靭性
セラミックスの作製が可能となる。これにより高温強
度，耐熱性，耐熱衝撃性，高靭性が必要なエンジンやタ
ービンなどの構造用部品をはじめ、航空，宇宙関係，鉄
鋼，海洋開発などの分野へのセラミックスの利用範囲が
拡大する。
【図１】ウイスカ生成過程の説明図。
【図２】ウイスカ生成過程の説明図。
１…ウイスカ生成材、２…ウイスカ発生剤、３…焼結助
剤、４…空隙、５…ウイスカ。
剤、４…空隙、５…ウイスカ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金井 恒行 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内
Claims (9)
- 【請求項１】結晶サイズが４０μｍ以下の窒化ケイ素９
５〜７０体積％を骨格として、Ｓｉ3Ｎ4，ＳｉＣ，Ｓｉ
2Ｎ2Ｏのうち少なくとも１種の線径０.１ から５μｍ，
アスペクト比５から１００のウイスカを５から３０体積
％含有する組成であり、前記ウイスカは全く配向性を持
たずに均一に分布していることを特徴とする自己強化窒
化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】窒化ケイ素セラミックスのマトリックス中
にウイスカを生成する工程において、前記工程の雰囲気
は窒素，窒素を含む不活性ガス中、または窒素を含む還
元性ガス中であり、窒素分圧が１気圧よりも低いことを
特徴とする自己強化窒素ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】窒化ケイ素セラミックスのマトリックス中
にウイスカを生成する工程において、前記工程の雰囲気
は窒素，窒素を含む不活性ガス中、または窒素を含む還
元性ガス中であり、窒素分圧が１気圧よりも低い工程及
び１気圧以上の工程を、少なくとも１サイクル繰り返す
ことを特徴とする自己強化窒素ケイ素焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】請求項２または３において、前記工程にお
ける窒素分圧は０.１ 気圧以上１気圧未満である自己強
化窒素ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項５】請求項２または３において、前記工程によ
りウイスカを生成した後、焼結体を緻密化処理する自己
強化窒素ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項６】請求項２または３において、金属Ｓｉ，Ｓ
ｉＯ2 ，有機Ｓｉポリマのうち少なくとも１種のウイス
カ生成材４０から１００mass％，焼結助剤０から１０ma
ss％，粒径１０μｍ以下のＳｉ3Ｎ4，ＳｉＣ，Ｃ粒子の
うち少なくとも１種のウイスカ発生剤０から５０mass％
の混合粉末を出発原料として用いる自己強化窒素ケイ素
焼結体の製造方法。 - 【請求項７】請求項２または３において、前記ウイスカ
がＳｉ3Ｎ4，ＳｉＣ，Ｓｉ2Ｎ2Ｏのうち少なくとも１種
である自己強化窒素ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項８】ウイスカ生成材４０から１００mass％，焼
結助剤０から１０mass％，ウイスカ発生剤０から５０ma
ss％の混合物の成桂体を、１気圧よりも低圧の窒素分圧
中、または１気圧よりも低い窒素分圧と１気圧以上の窒
素分圧を少なくとも１サイクル繰り返す雰囲気中でウイ
スカ生成材の融点以下の温度で保持し、ウイスカ生成材
をウイスカ状にした後、前記成形体が緻密化する温度ま
で昇温して焼結することを特徴とする自己強化窒素ケイ
素焼結体の製造方法。 - 【請求項９】請求項２，３または８において、前記ウイ
スカはアスペクト比５から１００，線径０.１ から５μ
ｍであり、焼結体中のウイスカの体積分率が５から３０
％である自己強化窒素ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7048099A JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7048099A JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08245265A true JPH08245265A (ja) | 1996-09-24 |
| JP2705618B2 JP2705618B2 (ja) | 1998-01-28 |
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ID=12793880
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7048099A Expired - Fee Related JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2705618B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012106920A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-06-07 | Kyocera Corp | 溶湯金属用部材およびヒーターチューブ |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954679A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| JPS5954678A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| JPS5957964A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
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| JPS61111968A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-30 | 財団法人産業創造研究所 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
| JPH0244064A (ja) * | 1988-07-29 | 1990-02-14 | Mazda Motor Corp | セラミック製摺動部材の製造方法 |
| JPH0733532A (ja) * | 1993-07-20 | 1995-02-03 | Hitachi Ltd | 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 |
-
1995
- 1995-03-08 JP JP7048099A patent/JP2705618B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
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| JP2012106920A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-06-07 | Kyocera Corp | 溶湯金属用部材およびヒーターチューブ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2705618B2 (ja) | 1998-01-28 |
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